Scribd
Importer
6 vues7 pages

Spectrométrie IR: Cellules Liquides et Gaz

Le document décrit les éléments clés d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier, y compris la source de rayonnement, le système interférométrique, et les méthodes d'échantillonnage pour différents états physiques (gaz, liquide, solide). Il aborde également les applications de la spectroscopie IR, telles que l'identification des composés organiques et le contrôle de pureté, ainsi que les précautions à prendre pour maintenir l'appareil en bon état. Les techniques de préparation des échantillons, comme la fabrication de pastilles et l'utilisation de cuves, sont également détaillées.

Transféré par

intjmr3
Copyright
© All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
6 vues7 pages

Spectrométrie IR: Cellules Liquides et Gaz

Le document décrit les éléments clés d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier, y compris la source de rayonnement, le système interférométrique, et les méthodes d'échantillonnage pour différents états physiques (gaz, liquide, solide). Il aborde également les applications de la spectroscopie IR, telles que l'identification des composés organiques et le contrôle de pureté, ainsi que les précautions à prendre pour maintenir l'appareil en bon état. Les techniques de préparation des échantillons, comme la fabrication de pastilles et l'utilisation de cuves, sont également détaillées.

Transféré par

intjmr3
Copyright
© All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd

Instrumentation

La spectrométrie à transformée de Fourier (IRTF)


Les éléments principaux d’un spectromètre IR à transformée de Fourier sont:
- Une source de rayonnement infrarouge,
- Un système interférométrique,
- Un compartiment échantillon,
- Un détecteur,
- Un système d’acquisition et de traitement des données.

Lorsque la radiation (100%)


atteint la séparatrice, 50% de
la radiation est réfléchie sur
le miroir fixe et 50% est
transmise.
Faisceau recombiné
La différence de marche
entre les deux faisceaux est
donnée par :
Spectre IR
x = cos (2πύt) TF
L’interférogramme est
δ = 2x est le déphasage
I = f(δ) et TF en trace I = f(ύ)
Echantillonnage en Spectroscopie IR
Un composé peut être examiné en IR quelque soit son état physique .

Gaz, Solide ou Liquide

Gaz

Ils sont placés dans des cellules spéciales (cuves fermées à grand volume) avec des fenêtres
en NaCl, KBr, CaF2…

Cellule pour Gaz

Liquide

Si le liquide est peu visqueux et volatil, il est introduit à l’aide d’une seringue adaptable
dans une cuve fermée d'épaisseur déterminée. Pour les composés en solution dans un
solvant (état dissous), on utilise la même technique.
Cellule pour liquide
Trou d’injection
Plaque métallique

Disque de NaCl, KBr ou autre

Intercalaire formant la cuvette

Pour un échantillon à l’état liquide, s’il est visqueux et peu volatil, on dépose une goutte du
produit entre deux faces (ou lames) généralement en NaCl. On réalise alors un film du
produit entre ces lames.

Pipette pasteur
Pastille en KBr
Goutte de produit

Porte échantillon
Suspension dans une huile comme le Nujol

Solides

Solubilisé (cuve ou dépôt sur fenêtre)

Poudre (pastille; dispersion dans une pâte ou réflexion diffuse)

Introduction de la poudre
Mortier dans le moule à pastiller

Pastilleuse

1: Piston; 2: Pastilles métalliques; 3: Cylindre; 4: Échantillon de KBr; 5: Branchement du


vide.
La pastilleuse préalablement nettoyée est assemblée: le cylindre est placé sur son socle et
une pastille métallique est introduite avec la face polie vers le haut.

La deuxième pastille métallique est posée sur la poudre avec la face polie vers le bas. Il est
impératif de placer la poudre entre les deux faces polies. On ajoute enfin le piston. On
réalise ainsi un assemblage de la pastilleuse.

Avant de compresser la poudre pour fabriquer une pastille, on fait le vide à partir de la
connexion latérale pour éliminer toute trace d’eau puis on met l’ensemble sous une pression
de 8 tonnes à l’aide de la presse hydraulique.

Au bout de 5 mn, on extrait la pastille de la pastilleuse et on la place dans un support


adapté au spectromètre.

Extraction de la pastille
à l’aide de la presse

Pastille de KBr obtenue et les


deux pastilles métalliques
Support pour pastille afin
d’enregistrer son spectre IR

Film mince (réflexion diffuse, ATR)

Quantité : 0.5 à 4% du produit dans un produit transparent dans l’IR.

Solvants : inertes; transparent et capable de dissoudre la soluté (CS2, CCl4, AgCl, KRS5,
BaF2, ….)
Parmi les Applications de l’infrarouge

Identification des composés organiques


Détection chromatographique
Contrôle de pureté
Structure des composés minéraux (eau dans les hydrates, NH3 dans les complexes)
Dosage des hydrocarbures (pollution, 50μg/l d’eau)
Étude des phases adsorbées sur les surfaces …

Précautions à Prendre Pour Conserver l’Appareil en Bon État de Marche

Maintenir, jour et nuit, une atmosphère suffisamment sèche dans le laboratoire.


Maintenir une température ambiante assez stable.
Remplacer fréquemment les sachets d’agent desséchant placé dans le spectromètre.
Il ne faut jamais éteindre l’appareil
Eviter tout contact des fenêtres avec l’eau ou l’humidité

Vous aimerez peut-être aussi