études & solutions

Notes techniques

Identifier les composés

libérés lors de la
dégradation thermique
des plastiques
Lorsqu’elles sont chauffées, les matières plastiques émettent des substances volatiles
Marianne
GUILLEMOT,
qui peuvent être toxiques pour ceux qui les manipulent. Afin d’aider à l’évaluation
Benoit OURY, de l’exposition aux produits chimiques, l’INRS a mis au point et validé sur le terrain
Sandrine un protocole permettant de caractériser les produits de dégradation thermique
MELIN des polymères les plus utilisés en France.
INRS,

L
département
Métrologie
es matières plastiques constituent les pièce en polymère est, par exemple, percée, abra-
des polluants
matériaux de base de nombreux pro- sée, découpée ou soudée.
duits et sont omniprésents dans des Les voies d’exposition à des composés chimiques
Cosmin
domaines aussi variés que l’automobile, dans les professions concernées sont principale-
PATRASCU
le bâtiment, l’emballage, l’électricité, ment le contact cutané et les voies respiratoires
INRS,
l’électronique, l’habillement, etc. (Cf. Encadré 1). par inhalation des poussières et surtout des com-
département
Lorsqu’ils sont chauffés à des températures com- posés volatils libérés par les différents polymères
Expertise
prises entre 150 et 400 °C voire parfois au-delà, durant leur transformation.
et conseil
les polymères deviennent sources d’émission de La réglementation en matière de prévention
technique
produits volatils potentiellement toxiques pour les des expositions oblige les entreprises à évaluer
salariés [1]. Des produits de dégradation sont éga- les agents chimiques dangereux et les agents
lement libérés lors d’autres opérations, lorsque la CMR auxquels peuvent être exposés les salariés.

Résumé
L’INRS a mené une étude dans le but les ateliers de plasturgie ont permis en France ont été déterminés selon
de développer un outil de diagnostic d’évaluer et de valider ce protocole ce protocole.
des expositions au risque chimique par comparaison entre les produits L’ensemble des connaissances issues
dans le domaine de la dégradation prélevés à l’émission et ceux de cette étude seront disponibles et
thermique des matières plastiques. identifiés en laboratoire. diffusées par le biais d’une base de
Un protocole analytique a été Ainsi, les produits de dégradation données, disponible sur [Link].
développé en laboratoire. Plusieurs thermique des 23 polymères
campagnes de prélèvements dans thermoplastiques les plus utilisés

Identifying the compounds released during thermal degradation of plastics

INRS has conducted a study with processing workshops have made it polymers that are in most
the aim of developing a diagnostic possible to assess and to validate this widespread use in France were
tool for exposure to chemical risks protocol by comparison between the determined using that protocol.
in the field of thermal degradation products sampled in emissions All of the knowledge from this
of plastics materials. in those workshops and the products study will be available and will
An analytical protocol has been identified in the laboratory. be disseminated via a database
developed in the laboratory. Various Thus, the thermal degradation consultable on [Link]
sampling campaigns in plastics products from the 23 thermoplastic

54 Hygiène et sécurité du travail – n°237 – décembre 2014

 Notes techniques

Or, dans ce type d’activités, en raison de la grande sous air ont été retenues pour leur capacité à
diversité des matières plastiques et leurs conditions reproduire les contraintes thermiques rencontrées
de mises en œuvre, il est difficile d’évaluer les expo- dans de nombreuses situations professionnelles
sitions. De plus, peu d’informations sont disponibles [7-9] : l’analyse thermogravimétrique (ATG) et la
sur les polluants susceptibles d’être générés dans pyrolyse. L’influence de différents paramètres a
les ateliers de plasturgie [5], hormis sur le compor- été étudiée afin de définir le protocole de dégra-
tement de certains polymères à haute tempéra- dation thermique des matières plastiques le plus
ture qui a fait l’objet d’une revue bibliographique adapté : la préparation de l’échantillon, la vitesse
« Produits de dégradation thermique des matières de chauffe et la technique utilisée.
plastiques » publiée en 1999 par l’INRS [6]. La validité du protocole développé a ensuite été
Compte tenu des connaissances limitées sur les évaluée lors de plusieurs campagnes de prélè-
niveaux d’exposition dans la plasturgie, de l’évo- vements en entreprises. Les composés identifiés
lution des matériaux utilisés et des techniques dans les ateliers de plasturgie ont été comparés à
d’analyse, l’INRS a conduit une étude afin de ceux générés lors de la dégradation thermique du
répondre à deux objectifs : même polymère menée en laboratoire.
• définir une méthodologie applicable à l’ensemble
des polymères, permettant de caractériser les Mise au point du protocole
produits de dégradation thermique et la tenue L’analyse thermogravimétrique est réalisée grâce
à la température d’un thermoplastique pour une à une thermobalance (Cf. Figure 1). L’échantillon
température donnée ; est placé sur une nacelle au sein d’un four permet-
• appliquer le protocole défini à l’ensemble des tant de chauffer la matière plastique sous un flux
polymères ciblés et mettre à disposition les résul- d’air. La rampe de température peut varier de 5 à

Encadré 1
La transformation
des matières plastiques
en France
En France, près de 3 300 entreprises
transforment des matières plastiques.
Elles emploient plus de 132 000 personnes
dont 59 000 sont directement affectées
à la production dans les ateliers ou la
maintenance des procédés industriels [2-4].
Les cinq secteurs recensés sont classés par
ordre d’importance en termes d’emplois :
• la fabrication de pièces techniques ;
• la fabrication d'emballages ;
• la fabrication d'éléments pour la
construction ;
• la fabrication de plaques, feuilles, tubes et
profilés ;
• la fabrication de produits de consommation
courante.
© INRS

tats dans une base de données afin d’orienter 50 °C/min. La masse de l’échantillon est mesurée D figure 1
Thermobalance.
les acteurs de la prévention dans leur démarche au cours de la montée en température permettant
d’évaluation et de réduction des risques. ainsi de déterminer la température correspondant
au début de la dégradation de l’échantillon et la
La démarche perte en masse finale.
L’étude a porté sur les thermoplastiques les plus Lors de l’analyse thermogravimétrique, les
utilisés en France, soit 23 polymères classés en effluents sont collectés à température ambiante
11 familles : polyoléfines, polyvinyliques, polysty- en sortie du four de la thermobalance sur un sup-
réniques, polyacryliques, polyacétals, polyamides, port de prélèvement spécifique.
polycarbonates, polyesters linéaires, polyfluoroé- Les produits prélevés sont ensuite analysés de
thènes, cellulosiques, polyuréthanes thermoplas- manière différée par désorption par solvant ou
tiques. Deux techniques de dégradation thermique thermique selon la nature du support utilisé. q

Hygiène et sécurité du travail - n°237 – décembre 2014 55

 études & solutions

pourcentage
Famille de Nombre
Nom Sigle de la Procédé
polymères d’entreprises
consommation

Extrusion 1

Polyéthylène PEBD Inject- moul.** 1

29%
Basse et Haute Densité PEHD Soudure 2

Polyoléfines Coupe fil chaud 2

Extrusion 1
Polypropylène PP 19% Inject- moul. 6
Soudure 1
Extrusion 2
Polychlorure de vinyle PVC 11% Inject- moul. 1
Polyvinyliques
Soudure 1
Polychlorure de vinylidène PVDC 1% - 0
Polystyrène PS Inject- moul. 1
Poly(styrène/
SAN - 0
acrylonitrile)
Polystyréniques Poly(styrène/éthylène/
Copolymères SEBS 2% Inject- moul. 2
butylène)
Poly(acrylonitrile/
ABS Inject- moul. 3
butadiène/ styrène)

Polyuréthanes thermoplastiques TPU 7% R&D étuvage 1

Inject- moul. 1
Inject- moul. 1
Polyéthylène téréphtalate PET
Polyesters Extrusion 1
7%
linéaires Coupe fil chaud 1
Polybuthylène téréphtalate PBT Inject- moul. 1
Polytriméthylène téréphtalate PTT - 0
Polyamides 6 PA 6 Extrusion 1
Polyamides 12 PA 12 - 0
Polyamides 3%
Inject- moul. 3
Polyamides 6.6 PA 6.6
Extrusion 1
Inject- moul. 2
Polycarbonates PC 1,3%
Extrusion 1

Inject- moul. 2
Polyméthacrylate de méthyle PMMA
Polyacryliques 1% Coupe laser 2
Polyacrylonitrile PAN - 0

Polyacétals Polyoxyméthylène POM 0,5% Inject- moul. 2

Polyfluorure de vinylidène PVDF

Polyfluo­réthènes Éthylène/tétrafluoroéthylène ETFE
<0,5% Extrusion 1

Cellulosiques Acétobutyrate de cellulose CAB <0,5% - 0

D tableau Cette technique permet, soit d’utiliser des supports aldéhydes (acétaldéhyde et formaldéhyde) et les
Polymères, part
dans la production permettant une analyse qualitative afin de carac- acrylates sont prélevés et quantifiés respective-
industrielle
européenne
tériser les produits de dégradation thermique, soit ment selon les méthodes MétroPol 012, 001 et
et procédés d’utiliser des dispositifs de prélèvement en vue de 021 (consultables sur [Link]).
concernés par les
campagnes de la quantification de certains composés présentant Le prélèvement en vue d’une analyse qualitative,
prélèvements. une toxicité avérée. L’objectif de ces prélèvements également appelée « screening », est réalisé sur
quantitatifs est de déterminer la quantité de pro- un tube de désorption thermique à phases mul-
duits libérés ramenée à la quantité de polymère tiples de type Carbotrap 300. Ce type de support
dégradé. Ainsi, les hydrocarbures aromatiques contient trois phases adsorbantes différentes afin
tels que le benzène, le toluène et le styrène, les de collecter la majorité des effluents organiques

56 Hygiène et sécurité du travail – n°237 – décembre 2014

 Notes techniques

(entre C3 et C30). L’analyse du tube se fait ensuite n’étant pas semblables, les deux analyses sont
par désorption thermique à 330 °C pendant effectuées afin de bénéficier des avantages de
20 minutes et injection dans l’analyseur. chacune :
Dans le cas de la pyrolyse sous air, l’échantillon est • broyage à froid, dégradation thermique en ATG
placé dans un tube en quartz au sein de la canne à 20°C/min, 450°C, sous air : suivi de la perte en
de pyrolyse. La gamme de rampe de température masse de l’échantillon et prélèvements en vue de
du pyrolyseur est très importante : de quelques l’analyse quantitative des aldéhydes, des aroma-
degrés par minute à 1 000 °C par seconde. tiques et des acrylates, sur le support adéquat ;
Les produits issus de la dégradation thermique du • broyage à froid, dégradation thermique en
polymère sont retenus sur le piège froid intégré pyrolyse à 20°C/min sous air : détermination
au pyrolyseur et maintenu à -30 °C. L’association des produits de dégradation thermique libérés
du média adsorbant et de la basse température à la température de transformation connue et à
permet d’optimiser la capacité de rétention du dis- 450°C.
positif. À la fin de la pyrolyse sous air, ce piège
est ensuite chauffé rapidement à 280 °C et les Validation du protocole : campagne
effluents piégés sont désorbés et injectés en ligne de prélèvements en entreprises
dans l’analyseur couplé au pyrolyseur. Si cette Les campagnes de mesures en entreprises ont été
technique offre une grande sensibilité, elle ne per- réalisées avec l’aide des services de prévention
met pas de faire d’analyse quantitative. des Carsat et des services de santé au travail.
L’analyse des produits de dégradation thermique En fonction du ou des polymères mis en œuvre,
a été réalisée en chromatographie phase gaz cou- des procédés et des températures appliquées,
plée à la spectrométrie de masse.
L’influence de différents paramètres a été étudiée
afin d’optimiser les protocoles de dégradation Acides
minéraux
thermique des matières plastiques :
Hydrocarbures
• la technique de préparation de l’échantillon
de matière plastique par découpe manuelle à Composés
oxygénés
température ambiante, broyage à température
Aromatiques
ambiante et broyage à froid (à la température de
l’azote liquide) ; Monomères
• la vitesse de chauffe appliquée lors de la dégra-
Aldéhydes
dation thermique de l’échantillon (5, 10, 20 ou
50 °C/min) ;
• la technique utilisée, ATG ou pyrolyse sous air,
PE
PP
PVC
PVDC
PS
SAN
SB
ABS
PMMA
PAN
POM
PA6
PA12
PA6.6
PC
PET
PBT
PTT
CAB
PVDF
PTFE
TPU
NAS
tous les autres paramètres étant identiques par
ailleurs. 1 produit 2 produits 3 produits 4 produits 5 produits
Quelle que soit la technique de préparation de
l’échantillon ou la technique de dégradation ther-
Dfigure 2 Principaux produits de dégradation obtenus à 450 °C par famille de composés
mique utilisée, les principaux produits de dégra- libérés en fonction du type de thermoplastiques.

dation obtenus sont identiques.

L’étude de l’influence de la vitesse de chauffe a
montré qu’à 10, 20 ou 50 °C/min, les produits libé-
Molécule
rés sont identiques. Les produits de dégradation de monomère Molécule de polymère
obtenus avec une rampe de 5 °C/min sont diffé-
rents à la fois sur la nature et la quantité des com-
posés identifiés.
Les résultats ont permis d’optimiser les paramètres
expérimentaux. En ce qui concerne la préparation
de l’échantillon, le broyage a été retenu puisqu’il T > 400 °C ; sous air
limite les risques de coupure pour l’opérateur.
• Craquage
Le broyage à température ambiante n’étant pas - Monomères
possible pour toutes les références de plastiques, - Oligomères
le broyage à froid a été choisi. La rampe de tem- • Libération
pérature retenue est 20 °C/min car elle offre le de groupements
meilleur compromis entre les caractéristiques
techniques de la thermobalance, la qualité et la + tous les produits d’oxydation associés
rapidité de l’analyse. Les caractéristiques tech-
niques du pyrolyseur et de la thermobalance Dfigure 3 Mécanisme général de la dégradation thermique. q

Hygiène et sécurité du travail - n°237 – décembre 2014 57

 études & solutions

13 entreprises ont été retenues pour participer férentes phases d’adsorbants [10]. Très sensible,
à ces mesures et permettre de couvrir 15 des cette technique permet de piéger et d’identifier un
23 polymères visés par l’étude (Cf. Tableau). large spectre de molécules.
Chaque campagne de prélèvements en entreprise La seconde visait à quantifier certains produits
a été précédée d’une visite des installations per- dont la toxicité est reconnue et l’émission déjà
mettant de rencontrer les personnes impliquées, observée lors des dégradations thermiques réa-
de préciser les polymères, les procédés de trans- lisées au laboratoire tels que les aldéhydes, les
formation et les températures de mise en œuvre, hydrocarbures aromatiques ou certains acides
d’étudier les postes de travail et de prendre minéraux. La concentration du polluant considéré
connaissance des consignes de sécurité en vigueur a alors été mesurée avec la technique conforme
dans l’entreprise. Les modalités de l’intervention aux recommandations des méthodes de référence
ont été ensuite définies dans un protocole remis validées pour l’évaluation des expositions pro-
à l’entreprise. La campagne de prélèvements a été fessionnelles (méthodes MétroPol n° 001, 009,
réalisée pendant une phase de production ou de 012, 020, 021, 029, 037, 055, 076, 077, 107 et
maintenance clairement identifiée et mettant en méthode NIOSH 1604).
œuvre une quantité suffisante de matière. Les différents procédés étudiés dans les entre-
Les prélèvements d’atmosphère ont été réalisés prises visitées peuvent être regroupés dans les
au plus près possible de la partie chaude du pro- catégories suivantes :
cédé de transformation thermique du polymère. • l’extrusion pour la fabrication en continu de
Les effluents gazeux générés ont alors été collec- tuyaux, gaines, câbles, films, filaments pour gra-
tés sur des dispositifs de prélèvement au travers nulation : 16 lignes ont fait l’objet de mesures
desquels est pompé un volume d’air. dans 4 entreprises ;
Deux approches complémentaires ont été menées. • l’injection-moulage sur différents types de
La première, qualitative et exploratoire, visait à presses : simple injection, double injection, sur-
identifier le maximum de produits. Elle repose moulage, etc. : 50 presses ont fait l’objet de
sur la technique de « screening » et l’utilisation mesures dans 8 entreprises ;
d’un tube de désorption thermique contenant dif- • la découpe au fil chaud de films à la production

Encadré 2
Quelques mesures de prévention
L’évaluation précise La substitution est difficile, Des mesures
de l’exposition lors de notamment dans le cas organisationnelles doivent
la fabrication et de la où certaines propriétés bien entendu être associées
transformation des matières des matériaux finis sont aux mesures techniques.
plastiques est difficile en recherchées. Elle est cependant Le nettoyage des moules
raison de la grande diversité applicable, notamment dans doit se faire à froid pour
et du grand nombre de le cas des phtalates ou des limiter l’évaporation des
polluants émis dans ce type pigments car des plastifiants et solvants. La maîtrise des
d’activités. Si l’exposition à des pigments moins dangereux procédés, notamment celle
un agent chimique considéré sont disponibles. des températures limite les
isolément peut être faible, Dans le domaine de la émissions. La mise en place
il faut tenir compte des protection collective, le de mesures de prévention
co-expositions, la situation captage des émanations et en cas de surchauffes ou
rencontrée dans ce secteur des fumées à la source reste l’augmentation de l'aspiration
correspond le plus souvent à la solution la plus efficace et lors des purges évitent la
celle d'une multiexposition à la plus répandue. L’essentiel dissémination des produits
de nombreux agents chimiques est d’encoffrer et de capter les de dégradation dans l’atelier.
dangereux émis en différentes zones les plus émissives, par La ventilation des lieux
quantités. exemple les têtes d’injection de stockage des pièces
Quoi qu’il en soit, les règles ou d’extrusion, les zones fraîchement fabriquées
générales de prévention d’ouverture des moules ou les dilue et évacue les polluants
du risque chimique sont presses de thermoformage, les résiduels émis.
applicables pour ce secteur : gaines d’extrusion-soufflage... Pour en savoir plus, consultez
suppression ou substitution, L’INRS a récemment publié un le guide de ventilation Atelier
diminution des quantités des guide pratique de ventilation de plasturgie, INRS, ED6146,
produits dangereux, captage à spécifique auquel il est 2013.
la source des polluants… possible de se référer.

58 Hygiène et sécurité du travail – n°237 – décembre 2014

 Notes techniques

ou de pièces en contrôle qualité : 3 découpes mesurées à l’émission dans les ateliers sont
automatisées ainsi qu’un poste de découpe en faibles, comparées à la valeur limite d’exposition
contrôle suivis dans 2 entreprises ; professionnelle des produits identifiés, lorsqu’ils
• la découpe et l’abrasion par un faisceau laser : en possèdent.
2 postes étudiés dans 2 entreprises ;
• la soudure à lames chaudes : 3 postes étudiés Application du protocole : principaux résultats
dans 2 entreprises ; Les produits de dégradation ont été déterminés
• la soudure manuelle : 2 opérations différentes pour les 23 polymères étudiés selon le proto-
suivies dans la même entreprise ; cole défini (pyrolyse sous air, 20 °C/min, 450 °C).
• le soufflage de préformes dans une entreprise ; L’ensemble des résultats est reporté par type de
• l’étuvage-réticulation au laboratoire de recherche thermoplastique dans la figure 2. Ce graphique
et développement d’une entreprise. présente les principaux produits de dégradation,
Des prélèvements individuels ont également été classés selon leur famille chimique. La taille de la
réalisés sur les opérateurs réalisant les purges des bulle est fonction du nombre de composés libérés
presses à injection/moulage ou des extrudeuses. issus d’une même famille.
Parallèlement aux mesures, un échantillon de la
matière plastique, sous la forme de granulés, est
prélevé à l’alimentation du procédé. Après analyse
des prélèvements atmosphériques, les différents
polluants identifiés peuvent ainsi être comparés
à ceux obtenus au laboratoire avec le protocole
de dégradation thermique appliqué au polymère
correspondant.
Au total 527 prélèvements ont été réalisés dans
les 13 entreprises et parallèlement 71 échantillons
de granulés des divers plastiques transformés ont
été prélevés puis dégradés dans les laboratoires de
l’INRS.
Les résultats montrent une bonne concordance
entre les produits identifiés dans les émissions
prélevées en entreprises et ceux générés avec le
protocole analytique du laboratoire.
En plus de l’objectif initial, portant sur la carac-
térisation des produits de dégradation, plusieurs
situations d’exposition des salariés aux composés
détectés sur le procédé de transformation ont été
relevées durant les campagnes de prélèvements.
Elles concernent principalement deux polymères :
le polyoxyméthylène (POM) et le polymétha-
crylate de méthyle (PMMA). Dans les ateliers
transformant le POM, l’émission de formaldéhyde
peut être importante lors de l’étape de purge des
presses d’injection-moulage. Pendant cette opé-
ration de quelques minutes, la concentration à
l’émission peut atteindre plusieurs milligrammes
©INRS

par mètre cube, voire dépasser les 10 mg/m3.

Un prélèvement individuel a permis d’évaluer
l’exposition d’un salarié réalisant cette opération Les résultats corroborent le mécanisme général Prélèvements
à la sortie
pendant 12 minutes. La concentration en formal- de dégradation thermique, présenté dans la
d'une buse
déhyde mesurée correspond à 90 % de la valeur figure 3, avec le dégagement d’une grande variété d'extrusion-
limite court-terme (VLCT 15 min) de 1,25 mg/m3. de produits de dégradation thermique, tels que les soufflage pour
la fabrication
De fortes émissions ont également été constatées monomères, libres ou issus de la dépolymérisa-
de sacs
lors de la découpe laser de plaques de PMMA. tion du polymère, les oligomères, les dérivés oxy- et de films.
Des concentrations comprises entre 200 et génés de certains groupements du polymère ainsi
300 mg/m3 de méthacrylate de méthyle et de que tous les produits d’oxydation associés [11,12].
0,5 mg/m3 de formaldéhyde ont été mesurées à Les produits de dégradation observés peuvent
30 centimètres du point d’impact du faisceau laser. également différer d’une référence à une autre
En dehors de ces situations, les concentrations pour une même famille de thermoplastique en q

Hygiène et sécurité du travail - n°237 – décembre 2014 59

 études & solutions

cette base est de renseigner le préventeur sur

les principaux composés susceptibles d’être émis
lors de la transformation ou la dégradation totale
(surchauffe d’une machine, procédés à fort apport
calorifique) du thermoplastique. Une informa-
tion complémentaire sera apportée sur les agents
chimiques toxiques libérés avec les pourcentages
massiques de benzène, toluène, styrène, formal-
déhyde, acétaldéhyde et acrylates, le cas échéant,
déterminés à 450 °C.
Le protocole de dégradation thermique retenu
est un outil de diagnostic pour la détermination
des composés organiques volatils susceptibles
d’être présents dans un atelier de plasturgie - en
fonction du type de matières plastiques et de la

©INRS
température du procédé de transformation - afin
d’évaluer et de prévenir l’exposition des salariés à
Opérateur fonction du type et du taux d’additifs qu’elle ces composés potentiellement toxiques.
réalisant
contient, ignifugeant, plastifiant, charges diverses. L’ensemble de ces informations améliore la
une soudure
manuelle connaissance des expositions au risque chimique
de matières Bases de données dans ce secteur et sera utile à la prévention
plastiques.
Les résultats obtenus dans le cadre de cette étude (Cf. Encadré 2) sur deux aspects : limiter les émis-
alimenteront une base de données sur les produits sions des plastiques grâce à la connaissance de la
de dégradation thermique des thermoplastiques. température de début de dégradation et connaître
Les informations seront classées par famille de la nature des principaux composés susceptibles
polymères et porteront sur les données physico- d’être libérés en cas de dégradation thermique
chimiques, le comportement des polymères à la ainsi que leur quantité s’il s’agit de composés
température, les principaux produits libérés aux
températures de mises en œuvre observées en
toxiques. •
1. Guide pratique de ventilation n° 21 - Atelier de plasturgie,
entreprises et ceux libérés à 450 °C. Le but de INRS, ED 6146

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