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Utilisation du CO2 supercritique
comme solvant de substitution
par Guy LUMIA*
Ce procédé de dégraissage des pièces, développé pour l’industrie mécanique,
respecte la santé des utilisateurs et l’environnement. Il est proposé à des coûts
équivalents aux technologies actuelles, tout en constituant une alternative
résolument tournée vers l’avenir.
1. Enjeux et réglementation Constructeur de biens d’équipement, Unitech
* Ingénieur chercheur
au Commissariat à
Annemasse assure la démarche commerciale, la l’énergie atomique
L’une des préoccupations essentielles des indus- conception et l’assemblage de machines de net- (CEA)
tries mécanique, optique, électrique et micro-élec- toyage industriel avec ou sans ultrasons. Trois Responsable du projet
nettoyage par CO2
tronique est de concilier au mieux les impératifs de grandes familles de produits sont jusqu’à présent supercritique au sein du
propreté (nettoyage intermédiaire ou final, propre ou développées : machines en lessiviel, machines Laboratoire des fluides
ultra propre) et les contraintes environnementales et utilisant un solvant hydrocarbures et esther supercritiques et mem-
branes (LFSM)
sanitaires des produits lessiviels et/ou des solvants (classe A3 : point éclair supérieur à 55 ûC),
utilisés. Depuis plus d’une dizaine d’années, un cer- machine utilisant un solvant hydrofluoré (hydro-
tain nombre de solvants organiques a été frappé fluorocarbure – HFC, hydrofluoroéther – HFE),
d’interdiction par certains protocoles internationaux machines étanches pour solvant chloré, machines
CEA
(Montréal en 1987 par exemple) visant la protection à solvant de classe A1/A2 (produits déflagrants).
[Link]
Par une collaboration basée sur l’expérience
de l’atmosphère et la limitation de l’effet de serre.
accumulée par le CEA et son Laboratoire des flui-
Ces solvants sont des hydrocarbures halogénés
des supercritiques et membranes sur l’utilisation
(fréon ou chlorofluorocarbone) mais pas unique- du dioxyde de carbone (CO2) à l’état supercriti-
ment. Le trichoréthylène qui jusque-là avait échappé que pour le nettoyage de matériaux, Unitech
aux interdictions vient d’entrer dans la classification Annemasse a décidé d’étendre sa gamme vers
des produits cancérigènes, ou encore les esters et une nouvelle génération de machines, le DFD
autres dérivés pétroliers, non interdits mais dont les Unitech Annemasse
Système (ou dégraissage par fluide dense) utili-
rejets deviennent très réglementés. Ainsi à titre [Link]
sant ce gaz comme solvant de nettoyage. [Link]
d’exemple, la transposition de la nouvelle directive
européenne 1999/13 fait passer de la phrase R40
(« peut provoquer des effets irréversibles ») à la 2. Principe
phrase R45 (« peut provoquer le cancer »), des pro-
Tous les corps purs peuvent se présenter sous la
duits comme le trichloréthylène, à compter du
forme solide, liquide ou gazeuse en fonction des con-
31 juillet 2002. Ceci a pour conséquence de contrain- ditions de température (T ) et de pression (p). Dans
dre la valeur limite d’émission de ce COV (composé le diagramme de phase d’un corps pur, les régions
organique volatil) de 20 à 2 mg/m3. Autant dire que correspondant à ces trois états sont séparées par les
ce milieu professionnel s’apprête à vivre une révolu- courbes de changement d’état concourantes au point
tion quant à la culture de protection sanitaire et envi- triple, point où les trois états de la matière coexis-
ronnementale. tent. Par ailleurs, dans la représentation simple p/T
(figure 1), la courbe d’équilibre entre le liquide et le
gaz se termine en un point appelé point critique. Ce
Historique point est caractérisé par une température critique Tc
et une pression critique pc , valeurs caractéristiques
du corps pur étudié (pour le CO2 ces valeurs sont : Point critique
La société Unitech Annemasse basée à Cranves de CO2 :
Sales (en Savoie), créée en 1995 doit son exis- Tc = 31 ûC, pc = 7,38 MPa). Au-delà du point criti- Tc = 31 ûC
tence à deux composantes, d’une part la pré- que, c’est-à-dire à une pression supérieure à la pres- pc = 7,38 MPa
sence dans le bassin Annemassien d’un ensemble sion critique et à une température supérieure à la
de compétences dans le domaine des ultrasons température critique, une seule phase existe ; le
appliqués au nettoyage, toutes issues de la fluide se trouve dans un pseudo-état dit supercri-
société Ultrasons Annemasse, d’autre part la tique. Ce pseudo-état supercritique est monophasi-
volonté d’une équipe de conserver le savoir-faire que, intermédiaire entre les états liquides et gaz.
d’un métier spécialisé. Nota : il n’existe pas de discontinuité au passage de l’état liquide ou
de l’état vapeur à « l’état » supercritique.
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3.2 Masse volumique
20
Pression (MPa)
La masse volumique est un paramètre important
en nettoyage par fluide supercritique. Le pouvoir sol-
15 vant d’un fluide supercritique est en effet directe-
Super ment lié à sa masse volumique : plus celle-ci est
critique élevée, plus le contaminant sera solubilisé. Or, la
10 masse volumique du fluide supercritique augmente
rapidement avec la pression à température constante
Solide Liquide
Point (cf. tableau 1) et diminue avec la température à
5 critique pression constante.
Point Gaz
triple
0
– 100
– 80
– 60
– 40
– 20
0
20
40
60
80
Tableau 1 – Masse volumique et viscosité
Température (°C)
du CO2
Point triple : Point critique : Masse
T = – 56,57 °C T = 31,06 °C volumique Viscosité
p = 0,518 MPa p = 7,38 MPa État ρ η
(cP) (1)
(kg · m−3)
Figure 1 – Diagramme de phase du CO2
Gazeux
15 °C < T < 30 °C 0,6 à 2 1 · 10−2 à 3 · 10−2
p = 105 Pa)
3. Propriétés Supercritique
physico-chimiques (Tc , pc) 200 à 500 1 · 10−2 à 3 · 10−2
(Tc , 4 pc) 400 à 900 3 · 10−2 à 9 · 10−2
De part leurs propriétés physico-chimiques, les Liquide
fluides supercritiques présentent à la fois les avanta- (15 °C < T < 30 °C 600 à 1 600 0,2 à 3
ges des fluides à l’état liquide et ceux des fluides à p = 105 Pa)
l’état gazeux. En effet, un corps pur à « l’état »
supercritique présente une masse volumique voisine (1) 1 cP = 10−1 Pa · s
Le pouvoir solvant du de celle de l’état liquide, une viscosité proche de celle
fluide est fonction de sa de l’état gazeux et une diffusivité mutuelle intermé-
capacité de solvata-
tion, comme dans un diaire. Ces caractéristiques confèrent aux fluides
liquide, mais éga- supercritiques un pouvoir solvant lié à de très bon- 3.3 Viscosité
lement de phénomènes
d’entraînement par nes propriétés de transport, permettant ainsi
La viscosité gouverne les caractéristiques
vapeur, comme dans d’atteindre des cinétiques de nettoyage beaucoup
les gaz. mécaniques d’écoulement d’un fluide. La faible vis-
plus rapides qu’avec les solvants liquides classiques.
cosité des fluides supercritiques (cf. tableau 1)
offre ainsi un transfert du fluide rapide au sein de la
3.1 Solubilité dans un fluide matrice contenant le contaminant à éliminer.
supercritique De plus, la viscosité d’un fluide supercritique à
masse volumique constante est indépendante de la
température. Toutefois, à masse volumique variable,
En nettoyage, on exprime indifféremment la
l’effet de la température est similaire à celui observé
contamination à éliminer d’une surface comme
sur un liquide (la viscosité diminue) alors qu’aux
un soluté ou un contaminant.
températures plus élevées, on retrouve un com-
portement proche de celui des gaz (la viscosité
La solubilité d’un soluté dépend, en première augmente).
approximation, de deux facteurs : Cette faible viscosité est particulièrement inté-
— le pouvoir solvant du fluide ; ressante pour le nettoyage de pièces mécaniques
percées.
— la volatilité du soluté qui varie essentiellement
en fonction de la température.
3.4 Diffusivité
La solubilité est une fonction croissante de la pres-
sion à température constante et de la température à La diffusivité est représentative des propriétés de
masse volumique constante. L’augmentation de la transport d’un solvant. Il faut cependant distinguer le
solubilité avec la pression est d’autant plus impor- coefficient d’autodiffusion du solvant, qui repré-
tante que le système est dans la région proche du sente la diffusion des molécules de solvant dans lui-
point critique. Par ailleurs, la solubilité est également même et le coefficient de diffusion moléculaire
une fonction croissante de la masse volumique à d’un soluté dans le solvant, qui représente la dif-
température constante. fusion des molécules de soluté dans la masse de
solvant.
Ces diffusivités en général élevées dans les fluides
D’une façon générale, une augmentation de supercritiques permettent des cinétiques d’extraction
pression accroît l’efficacité de nettoyage. rapides donc des durées de nettoyage réduites.
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Par ailleurs, le coefficient d’autodiffusion d’un Le tableau 2 présente la classification réalisée en
fluide supercritique augmente avec la température et fonction des deux critères cités (solubilité et fraction
diminue avec la masse volumique ou la pression. non extraite) du plus facile au plus difficile à nettoyer.
4. Paramètres régissant 4.2 Coefficients de partage
le nettoyage Dans le cadre du nettoyage, il s’agit en fait
d’extraire un contaminant du support où il se trouve.
Parmi les nombreux paramètres régissant le net- Plusieurs équilibres de partage entrent en jeu comme
toyage le tout premier est la solubilité du contami- décrits dans la figure 2 :
nant dans le solvant (cf. § 3.1, § 4.1) qui sera ici le — coefficient de partage entre le contaminant et le
CO2 liquide ou supercritique. Toutefois, coefficients support (KSC) ;
de partage (§ 4.2), couche limite (§ 4.3), diffusivités
— coefficient de partage entre le support et le
sont autant de paramètres qu’il faut prendre en
fluide (KSF) ;
considération lorsque l’on souhaite obtenir une effi-
cacité de nettoyage maximale. — coefficient de partage entre le contaminant et le
fluide (KCF).
4.1 Estimation de la solubilité Les coefficients de partage KSC et KSF relèvent de
d’un contaminant la chimisorption (contaminant lié par liaison chimique
au support) ou de la physisorption (contaminant à
La solubilité du contaminant est sans aucun doute l’intérieur de cavités). Il y a compétition entre ces
le paramètre le plus facile à estimer. Une extraction deux coefficients de partage, une forte affinité du
simple par du CO2 permet la mesure d’une solubilité CO2 pour le support favorisant un meilleur net-
« procédé », en comparant la quantité de contami- toyage.
nant récupéré au niveau du séparateur, par simple
pesée, à la quantité de CO2 utilisée. Cette valeur,
bien que n’étant pas exactement la solubilité thermo-
dynamique (déterminée à l’équilibre) est cependant
suffisante pour établir une comparaison entre diffé-
rents contaminants industriels : huiles de coupe,
huile d’alésage, films anticorrosion, etc. Par ailleurs, Masse du fluide v
en corrélant la fraction massique soluble dans le CO2
à « l’état » supercritique (dans les conditions de
température et pression : T = 40 ûC, p = 20 MPa)
avec celle non soluble, il est possible d’effectuer une
KCF
classification prédisant la difficulté de nettoyage. Une
Couche
étude a ainsi mis en évidence une solubilité moyenne limite
à quasi parfaite des coupes pétrolières de 0,2 à
0,4 % (poids/poids) (lubrifiants à chaînes carbonées Contaminant
aliphatiques ou naphténiques, paraffines...), appelée
KSC KSF
fraction solubilisée et la présence d’un résidu très
peu soluble dans le CO2, appelé fraction non
extraite. Cette fraction correspond, en général, aux Support
additifs dispersants, anti-corrosion, anti-usures...
(dérivés graphités, phosphatés, chlorés, chélates,
antioxydants...) qui améliorent et/ou confèrent un
rôle de lubrification et/ou de protection. Figure 2 – Localisation des coefficients de partage
Tableau 2 – Classification des lubrifiants étudiés du plus facile (1) au plus difficile
à nettoyer (6)
Classement Classement
en fonction en fonction Somme des Classement
Contaminants
de la de la fraction deux critères résultant
solubilité non extraite
Huile visqueuse 2 1 3 1
Huile hydraulique 2 2 4 2
Graisse graphitée 1 5 6 3
Film anticorrosion 2 4 6 3
Huile de coupe hydrosoluble 5 3 8 5
Huile de teinture 6 6 12 6
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4.3 Couche limite
Masse extraite
L’épaisseur de la couche limite est un facteur
important dans la cinétique de nettoyage :
A
— si celle-ci est importante, la vitesse de dissolu-
tion sera plus lente car elle est gouvernée par la dif- B
fusion à l’intérieur de la couche limite ;
— si, au contraire, l’épaisseur de la couche limite C
est faible, une agitation mécanique ou une vitesse
élevée du fluide supercritique, accroît la vitesse de
dissolution et l’efficacité de nettoyage.
Temps
4.4 Temps A! cas où le contaminant est très soluble dans le
! solvant, ce sont les interactions surface-contaminant
Selon l’allure de la courbe d’extraction (courbe ! qui gouvernent le nettoyage.
représentant la masse extraite en fonction du
temps), on peut déterminer les paramètres limitants C! la couche limite est dans ce cas très épaisse et c'est
du nettoyage. Les courbes de la figure 3 représen- ! la diffusion au travers de cette couche qui limite la
! vitesse de nettoyage. Cependant, les fluides super-
tent plusieurs cas caractéristiques. ! critiques possèdent une diffusivité proche de celle
! des gaz, on ne devrait donc pas rencontrer ce cas.
5. Machines de nettoyage B! cas intermédiaire des deux précédents.
Dans la littérature, on trouve un certain nombre Figure 3 – Cinétiques de nettoyage
d’applications dans le domaine du nettoyage depuis
près d’une décennie. On peut à travers ces exemples
distinguer deux approches utilisant le dioxyde de
carbone : est efficace vis-à-vis de composés apolaires et dont
le poids moléculaire n’excède pas 2 kg/mole. Ce pro-
— soit à l’état liquide ; cédé n’exclut pas de fonctionner en CO2 liquide,
— soit à « l’état » supercritique. c’est-à-dire à basse température, basse pression si la
nature du contaminant le permet.
Dans la première approche, le fluide (à l’état
liquide) est pressurisé à une pression inférieure à la La machine a été conçue avec un autoclave de
pression critique (pc = 7,4 MPa) et à basse tempéra- 10 litres de capacité utile, horizontal, à l’inverse de
ture ( T 20ûC ). Dans ce cas, le fluide doit être obli- ce qui existe en extraction (café, principes aromati-
gatoirement additivé par un cosolvant permettant de ques...) et doté d’un axe muni d’un joint tournant
pallier la faiblesse du pouvoir solvant et des étanche (pour p 35 MPa ), qui permet la mise en
mécanismes diffusionnels. Ce cosolvant, ajouté à rai- rotation d’un panier interne sans limitation de cou-
son de 1 à 10 % (poids/poids) au maximum, sera un ple, similaire à une machine de nettoyage classique.
complexant (chélates : βdicétones, dithiocarbamate, À ce premier effet mécanique de nettoyage s’ajou-
éthers-couronnes...) dans le cas de contaminations tent des dispositifs de buses projetant le CO2 à très
polaires comme toutes molécules solubles en phase grande vitesse (supérieure ou égale à 300 m/s)
aqueuse (additif minéral ou organominéral...), ou un créant des forces d’impacts significatives pour
solvant organique, comme des alcools (éthanol, iso- « arracher » le contaminant d’une surface et le
propanol, etc.), ou des produits pétroliers (Asorel®) transporter par le fluide.
dans le cas de contaminations moins polaires (trigly- Cet ensemble, illustré par la figure 4, constitue un
cérides...). Aux États-Unis, c’est cette voie qui est concept totalement original de machine de nettoyage
actuellement développée (par Micell Technologies alliant les derniers développements technologiques
notamment) pour le remplacement du per- en matière de dispositifs sous pression tout en
chloréthylène utilisé notamment pour le nettoyage à s’approchant au maximum d’une installation classi-
sec des vêtements. En Europe, le Hosensteiner Insti- que de dégraissage.
tute (Institut du textile) développe à son tour une
machine utilisant le CO2 sous forme liquide et pour la
même application.
5.2 Résultats
Il existe par ailleurs un certain nombre d’exemples Lors d’études menées avec des constructeurs
de machines de nettoyage, en CO2 supercritique, aéronautiques (réalisée sur des pièces en aluminium,
dédiées au dégraissage des pièces mécaniques en titane, en composite...) d’une part et dans le
comme le SuperScrub® développé par Hughes Air- domaine de la connectique (étude réalisée sur des
craft Environment Systems, ou celle développée par pièces en laiton, en acier, en inox...) d’autre part, il a
Chematur Engineering. été possible d’évaluer le potentiel du nettoyage par
CO2 dense couplé aux effets mécaniques précédem-
ment décrits (§ 5.1). La figure 5 montre les perfor-
5.1 Prototype du CEA mances atteintes sur une série de lubrifiants utilisés
Au CEA, la voie du « supercritique » a été choisie, dans l’industrie mécanique.
avec une gamme de pression et de température Les résultats obtenus sont exprimés sous la forme
allant respectivement de 5 à 30 MPa et de 15 à de « pavés » dont les limites inférieures et supérieu-
80 ûC, ce qui permet d’utiliser réellement la totalité res représentent, respectivement les niveaux infé-
de la capacité solvante. Ce pouvoir de solubilisation rieurs et supérieurs de propreté atteinte exprimés
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sur la consommation de solvant peut atteindre 99 %
de la quantité utilisée en nettoyage classique.
5.3 DFD Système
Développé par la société Unitech Annemasse sous
licence du CEA, le DFD système (Dégraissage par
Fluid Dense système) est la version industrielle du
prototype précédemment présenté (§ 5.1).
La première machine possède des caractéristiques
semblables : une plage de pression de 5 à 30 MPa et
de température de 15 à 80 ûC. Elle dispose d’une
chambre de nettoyage de 100 litres utiles, d’un sys-
tème de panier interne tournant, d’un dispositif de
projection de fluide, et divers aménagements aug-
mentant les performances de nettoyage comme le
confinement des copeaux d’usinage et la possibilité
d’ajouter un cosolvant. Un système de recyclage par
distillation permet d’éliminer le contaminant extrait
Figure 4 – Prototype du CEA : autoclave tournant et de recycler le CO2 en permanence. Le tout est doté
d’une capacité de 10 litres d’un contrôle commande permettant une utilisation
« presse bouton ». La figure 6 décrit le principe, la
figure 7, la machine.
en taux de contamination et, de carbone surfacique Les avantages sont :
(µg/cm2). Ils montrent qu’un niveau proche de la
propreté de précision est atteint (≈ 1 µg/cm2) pour la — une sécurité d’utilisation, pas de point éclair du
plupart des contaminants étudiés. Seuls les huiles de produit ;
teinture et le film de protection anticorrosion appa- — pas de réglementation des rejets ;
raissent comme difficiles à nettoyer. Pour ces der- — des coûts d’utilisation faibles ;
niers, l’étude montre qu’une importante proportion — pas de risque de corrosion grâce à l’inertie chi-
d’additifs entre dans la composition de ces lubrifiants mique du CO2 ;
et que l’ajout de cosolvant s’avère alors nécessaire — une haute qualité de propreté ;
pour parfaire l’action du CO2 supercritique. Le choix
de ce cosolvant peut s’effectuer en fonction de la — pas de résiduel de solvant sur les pièces qui sor-
composition du contaminant, soit par essais succes- tent sèches du procédé ;
sifs, soit en utilisant le solvant organique fourni par — un recyclage quasi total du CO2 ;
l’industriel. L’économie réalisée dans ce dernier cas — pas de risque pour la santé des utilisateurs.
Niveaux de propreté obtenus
par nettoyage
Échelle de propreté Physiologie de la au CO2 supercritique
admise dans couche résiduelle Contaminations résiduelles
l'industrie
Masses résiduelles Carbone résiduel
(µg/cm2) (µg de C/cm2)
1 ng/cm2 Huile visqueuse
Propreté 10 ng/cm2 Fluide hydraulique
de
précision 100 ng/cm2 Huile adsorbée en monocouche Fluide de coupe
couple hydrosoluble
hydrosoluble
1 µg/cm2 Huile adsorbée dans les interstices
10 µg/cm2
Propreté 100 µg/cm2 Huile adsorbée sur une épaisseur de 1 µm
classique Film de protection
1 mg/cm2 Huile adsorbée sur une épaisseur de 25 µm
anticorrosion
10 mg/cm2 Huile en couche visible Huile de teinture
Figure 5 – Performances du nettoyage par CO2 supercritique dense sur des lubrifiants utilisés dans l’industrie
mécanique
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cité comparable) pour un coût de fonctionnement
Distillation plus faible (le CO2 est un solvant bon marché). Ce
nouveau procédé, respectueux de l’environnement et
de la santé des utilisateurs ne constitue pas une
énième solution de remplacement mais une véritable
alternative aux technologies d’aujourd’hui.
Panier
tournant
Bibliographie
Boucle CO2 KUKRONIS (V.), BRUNNER (G.) et PERRUT (M.). – Industrial
operations with supercritical fluids : Current processes &
perspectives on the futur. Proceedings of the
3rd International Symposium on supercritical fluids,
Figure 6 – Principe du DFD Système tome 1, Strasbourg (F), (1994).
McHARDY (J.) et SAWAN (S.P.). – Supercritical Fluid Clea-
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Publications, Westwood, New Jersey, USA, (1998).
DAHMEN (N.), SCHÖN (J.), SCHMIEDER (H.) et DINJUS (E.).
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pressed carbon dioxide. Internationnal Meeting of the
GVC-Fachausschuβ « Hochdruckverfahrenstechnik » High
Pressure Chemical Enginnering Proceedings, Karlsrhue,
Germany, (1999).
LUMIA (G.), BASSAN (S.), PERRE (Ch.) et SARRADE (S.). –
Supercritical CO2 cleaning : Development of solvent-free
cleaning process. Proceeding of the 7th Meeting on
Supercritical Fluids, tome 1, Antibes, (2000).
ACHARD (V.) et LUMIA (G.). – Nettoyage des pièces
mécaniques : l’efficacité des solvants... sans solvants.
CEA Technologies no 58, (novembre/décembre 2001).
Chimie : Le CO2 supercritique diffuse dans l’industrie, Usine
Nouvelle no 2810 (31 janvier 2002).
Figure 7 – Photo du DFD Système
Réglementation
Les domaines d’utilisations sont préférentiellement Directive 1999/13/CE du Conseil du 11 mars 1999 relative à
ceux de l’industrie mécanique comme la micro- la réduction des émissions de composés organiques
mécanique, l’horlogerie, l’optométrie, la connectique volatils dues à l’utilisation de solvants organiques dans
et tous les secteurs où des opérations de nettoyage certaines activités et installations. – Journal officiel
ou dégraissage s’effectuent en batch et sur des piè- no 2085 p. 1 à 22 (29 mars 1999).
ces de petites à moyennes tailles. Il est néanmoins
possible de concevoir des formes non conventionnel-
les de chambre de nettoyage selon des besoins spé-
cifiques. Sites Internet
6. Conclusion CEA [Link]
CEA Technologies [Link]
Le DFD Système est proposé à un coût équivalent Unitech Annemasse [Link]
aux autres systèmes de nettoyage haut de gamme Micell Technologies [Link]
(systèmes fermés incluant un recyclage et de capa- Chematur Engineering [Link]
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