REMERCIEMENTS

Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à toutes les personnes qui

ont contribué, de près ou de loin, à la réalisation de mon stage au
sein de la Société de Surveillance Minière (SSM) Kolwezi.
Mes remerciements s’adressent tout particulièrement à la direction
de la SSM pour m’avoir offert l’opportunité d’effectuer mon stage
dans leur laboratoire, un cadre professionnel riche en
apprentissages.
Je remercie sincèrement tout le personnel du laboratoire pour leur
accueil chaleureux, leur encadrement, leur patience et leur volonté
de partager leurs connaissances. Leur soutien m’a permis de mieux
comprendre les différentes étapes d’analyse et de traitement des
échantillons miniers, et d’appliquer concrètement les notions
acquises au cours de ma formation.
Je n’oublie pas mes enseignants et encadreurs académiques pour la
qualité de l’enseignement dispensé et leurs précieux conseils qui
m’ont permis de tirer le meilleur parti de cette expérience
 AVANT-PROPOS
Dans le cadre de ma formation de Bachelier en Chimie et Métallurgie
Appliquée, il m’a été demandé d’effectuer un stage en milieu
professionnel afin d’approfondir mes connaissances théoriques par
une expérience pratique. C’est dans cette optique que j’ai eu
l’opportunité d’intégrer le laboratoire de la Société de Surveillance
Minière (SSM) à Kolwezi, du 23 avril au 23 mai 2025.
Ce stage a été pour moi une expérience enrichissante tant sur le
plan professionnel que personnel. Il m’a permis de découvrir le
fonctionnement d’un laboratoire minier, d’appliquer des techniques
d’analyse chimique et de renforcer mes compétences dans la
préparation et l’analyse des échantillons métallurgiques.
Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à toute l’équipe de la SSM
Kolwezi pour leur accueil, leur encadrement et leur disponibilité tout
au long de mon stage. Mes remerciements vont également à mes
enseignants pour la qualité de la formation reçue, ainsi qu’à toutes
les personnes qui m’ont soutenue de près ou de loin dans la
réalisation de cette étape importante de mon parcours.
Ce rapport est le reflet de mon expérience, des connaissances
acquises et des compétences développées au cours de ce stage.
 TABLE DE MATIERE

I. Introduction
II. Présentation du lieu de stage
III. Déroulement du stage
IV. Système management qualité
V. Préparation chimique
VI. Lecture AAS
VII. Lecture ICP
VIII. SPARK
IX. CCA
X. XRF
XI. C/S
XII. Traitement d’eau
XIII. Préparation physique
XIV. Analyse critique
XV. Conclusion et perspectives

.
 I. INTRODUCTION

Dans le cadre de ma formation en deuxième bachelier en Chimie et

Métallurgie Appliquée, j’ai eu l’opportunité d’effectuer un stage
pratique au sein du laboratoire de la Société de Surveillance Minière
(SSM) à Kolwezi, du 23 avril au 23 mai 2025. Cette immersion en
milieu professionnel s’inscrit dans l’objectif de mettre en application
les connaissances théoriques acquises à l’université, de développer
des compétences techniques et d’acquérir une meilleure
compréhension des réalités du terrain.

La SSM, en tant qu’acteur clé dans le contrôle qualité des produits

marchands, m’a permis de m’intégrer à ses différentes activités de
laboratoire, notamment dans les phases de préparation des
échantillons, d’analyse chimique, d’attaque à chaud, de dilution, de
titrage et de traitement des résultats. Ce stage a été pour moi une
étape essentielle dans ma formation, en ce qu’il m’a permis
d’observer et de participer activement à des procédés d’analyse
rigoureux répondant aux normes de celle-ci.

Ce rapport présente le déroulement de mon stage, les compétences

acquises, les difficultés rencontrées ainsi que les enseignements
tirés de cette expérience enrichissante.

I. Déroulement du stage
 Le stage s’est déroulé au sein du laboratoire de la Société de
Surveillance Minière (SSM) à Kolwezi, du 23 avril au 23 mai 2025,
sous la supervision de Mr Trésor ,et Mme Nadine banza
Il s’est articulé en plusieurs étapes, suivant le programme établi :
 SMQ (Système de Management de la Qualité) – 23/04/2025
 Encadré par M. Trésor et M. Emmanuel, cette session portait sur :
 Les exigences ISO 17025
 La traçabilité des échantillons
 Les documents qualité (procédures, instructions)
 Préparation Chimique – 24 au 28/04/2025
 24/04 : Attaque à chaud et dilution
 Observation de la digestion acide des échantillons solides.
 25 & 26/04 : Attaque à froid et dilution
 Digestion par des réactifs à température ambiante.
 28/04 (AM) : Lecture AA (Absorption Atomique)
 Analyse – 28/04 au 16/05/2025
 28/04 (PM) au 30/04 : AA (Absorption Atomique)
 Analyse du Cu, Co, Zn dans des solutions digérées.
 02 au 03/05 : ICP (Spectrométrie d’émission à plasma)
 Analyse multi-élémentaire. Encadrée par les pilotes ICP.
 05 au 07/05 : SPARK
 Fusion, fraisage et lecture SPARK pour l’analyse de métaux dans les
solides.
 08 au 10/05 : CCA (Titration Cuivre)
 Détermination du Cuivre par méthode volumétrique.
 12 au 14/05 : CCA (Titration Zinc)
 Dosage du Zinc dans des solutions d’échantillons.
 15/05 : XRF (Fluorescence X)
 Analyse qualitative et quantitative rapide des métaux.
 16/05 (AM) : C/S (Analyse Carbone/Soufre)
 16/05 (PM) : Traitement d’eau
 Contrôle de la qualité de l’eau utilisée dans le laboratoire
 Préparation Physique – 19 au 22/05/2025
 Réception, séchage, pulvérisation, conditionnement des échantillons
solides.
 Encadré par M. Christian et M. Claude
 Récapitulation – 23/05/2025

Résumé de toutes les étapes, discussion avec les superviseurs et

clôture du stage. Nous allons explicité chaque étape ou processus
faites au cours du stage
  SYSTEME MANAGEMENT QUALITE

Le Système de Management Qualité (SMQ) à la Société de Surveillance
Minière (SSM) Kolwezi repose généralement sur les exigences de la norme
ISO 9001 :2015 et CEI/ ISO 17025, qui définit les critères pour un SMQ
efficace. Voici en quoi consiste le SMQ de la SSM Kolwezi :

 Politique Qualité

La SSM Kolwezi a une politique qualité claire, affichée et communiquée à

tout le personnel. Elle exprime son engagement à fournir des analyses
fiables et conformes aux exigences des clients et aux normes
internationales.

 Objectifs Qualité

Des objectifs mesurables sont fixés pour :

Garantir la fiabilité des analyses chimiques,
Réduire les erreurs de manipulation,
Améliorer la satisfaction des clients (mines, entreprises minières),
Respecter les délais de livraison des résultats.

 Organisation et Responsabilités

Le SMQ définit :
Qui est responsable de quoi (analystes, techniciens, superviseurs),
Comment les tâches sont suivies et contrôlées,
Les responsabilités en cas de non-conformité.

 Maîtrise documentaire

Toutes les procédures, instructions de travail, fiches d’analyse, etc.,

doivent être :
Rédigées, validées, distribuées et archivées,
Révisées régulièrement.

 Contrôle de la qualité des essais

Utilisation de blancs, standards, doublons pour vérifier la précision des

analyses
Suivi des incertitudes de mesure.

1. Traçabilité
Chaque échantillon analysé est identifié, suivi, et documenté
tout au long du processus (réception, préparation, attaque,
lecture, rapport).
 2. Gestion des non-conformités
Le laboratoire doit :
Identifier les erreurs (ex. : échantillon mal étiqueté, erreur
d’analyse),
Corriger rapidement,
Mener des actions correctives et préventives (CAPA).

3. Audit interne et amélioration continue

Des audits réguliers sont faits pour vérifier si les procédures
sont bien suivies,Le système est revu et amélioré
régulièrement (revue de direction).

4. Formation du personnel
Tout le personnel de laboratoire doit être :
Formé aux méthodes d’analyse
Sensibilisé à la qualité,
Évalué régulièrement.

NB : Le système management qualité repose sur 3 exigences

suivantes :
 Exigences organisationnels
 Exigences techniques
 Exigences générales
Les exigences organisationnels et générales reposent sur la
confidentialité et l’impartialite c’est la base même du
professionnalisme
I. Exigences techniques : la SSM Kolwezi a pour exigences
techniques les 5 M qui sont explicités ci-dessous :
 La main d’œuvre(personnel)
 Le milieu
 La matière ( échantillon )
 Les méthodes
 Les matériels ( maîtrise et contrôle )
Le SMQ est un système permettant le bon fonctionnement
du laboratoire visant une bonne traçabilité et fiabilité des
résultats.
 II. PRÉPARATION CHIMIQUE
 La préparation chimique est l’ensemble des
opérations réalisées sur un échantillon solide
(minerai, concentré…) pour le transformer en solution
liquide, contenant les éléments à analyser sous forme
dissoute, elle sert à convertir un échantillon solide en
solution claire prêt pour analyse précise et fiable des
concentrations métalliques. La préparation chimique
est constituée :
 La pesée
 La digestion ou l’attaque
 La dilution
La première étape commence par la pesée.
A. Pesée
La pesée est une étape cruciale et essentielle dans le
processus d’analyse chimique, elle permet de
quantifier avec précision la masse des échantillons ou
des réactifs nécessaires pour les différentes analyses
garantissant ainsi la fiabilité et la reproductibilité des
résultats, en respectant les procédures de qualité
etabli .
 Materiel utilisé
 Balance analytique de haute précision
 Spatule
 Pinceau
 Verre de montre
 Blouses, gants , masque (EPI )
 Méthode et principe
Assainir le milieu
 Étalonnage à l’aide des masses etalons et
vérification de la mise à niveau
 Nettoyage et préparation des vases
de pesée des hydroxydes, des
sulfurés échantillons de
concentrédans le cadre d’analyse
par AA, ICP
  Enregistrement des masses sur la
fiche RT09
 Préparation des échantillons pour
les étapes suivantes
 Utilisation des échantillons témoins
ou des références ( Amis et MRC).
 Tenir compte de la propreté afin
d’eviter les contaminations
 Éviter les courants d’air et
vibrations autour de la balance
 Peser rapidement mais précisément
pour éviter l’absorption de
l’humidité
 Veiller à un transfert sécurisé vers
l’étape suivante.
 Travailler toujours avec des gants et
dans un environnement propre
 Observations
- les balances étaient en bon état de
fonctionnement
- aucun incident technique signalé
- respect des bonnes pratiques : utilisation des
gants, absence de courants d’air
- pesée rapide pour les composés.
La pesée est une étape critique dans toute analyse
chimique. Elle nécessite rigueur, patience et précision.
Cette expérience m’a permis de mieux comprendre
l’importance du soin à apporter à chaque détail afin de
garantir des résultats analytiques fiables.
B. La digestion
La digestion est l’operation chimique qui consiste à
dissoudre un échantillon solide en utilisant des acides
forts ou mélange d’acides sous chauffage contrôlé.
Elle permet de transformer les éléments métalliques
présents dans l’echantillon en une solution liquide
homogène afin de les rendre accessibles pour les
analyses chimiques ulterieures . La digestion
communément appelé attaque est constituée de deux
parties :
 Attaque à chaud
 Attaque à froid
Ces sont des mises en solutions.
 Attaque à chaud
 L’attaque à chaud est une méthode de préparation
chimique qui consiste à dissoudre un échantillon
solide en le traitant avec des acides chauffés sous
température contrôlée. Elle peut extraire les éléments
métalliques présents dans les échantillons solides,
obtenir une solution limpide adaptée aux analyses et
ainsi minimiser les résidus insolubles qui pourraient
fausser les résultats.
 Matériels utilisés
- Plaque chauffante
- Hotte
- Becher en téflon
- Pinces
- Dispensettes
 Réactifs utilisés
- Acide nitrique (HNO3)
- Acide perchlorique (HClO4)
- Acide fluorhydrique ( HF)
- Acide chlorhydrique (HCl)
 Procédure ou méthode
L’attaque à chaud utilise la méthode à 4 acides.
- Vérification de la plaque chauffante, si elle
respecte les conditions de température
acceptable (200+15°C)
- Verifier les échantillons qui sont dans nos
Bechers en téflon
- Ajouter 5ml de HNO3 et HCLO4 1,5ml et
homogénéiser
- Mettre sur la plaque pendant 10min
- Ajouter HF 2,5ml
- Mettre sur la plaque jusqu’à atteindre la
dessiccation
- Quand la dessiccation est atteinte , on ajoute
5ml de HCl , et on laisse reposer
- La digestion à chaud est terminée
- Transfert des échantillons sur une charrette
pour la mise en ballon
NB : mis à part l’attaque à chaud à 4acides, il
existe encore d’autres méthodes pour attaquer.
 Attaque à froid
L’attaque à froid ou lixiviation est une méthode de
préparation chimique qui consiste à mettre en
 solution les échantillons par l’acide, elle permet
d’obtenir une solution claire et prête pour l’analyse.
 Équipements utilisés
- Flacon
- Becher
- Agitateur
- Fiole jaugé
- Entonnoir
- Papier filtre
- Pipette
 Réactifs
- Solution A( acide sulfurique)
- Solution B( sulfite de sodium)
- FeSO4.7H2O
- Eau distillée
 Procédure ou méthode
- Préparer la solution A dans un ballon de 2000ml
- Peser 60g de NaSO4 et le diluer dans un becher
- Placer le Becher sur un agitateur magnétique
jusqu’à atteindre l’homogeneité
- Transvaser la solution B dans un ballon de
2000ml et remplir jusqu’au trait de jauge
- Mettre l’echantillon dans un flacon
- Ajouter 2g de FeSO4.7H2O dans le flacon
- Ajouter 25cc de la solution A
- Ajouter 25cc de la solution B
- Mettre l’echantillon sur un agitateur pendant
1heure
- Filtration de la solution pour séparer le residu
solide du liquide
- Transfert du filtrat dans une fiole jaugée et
compléter avec l’eau distillée
- La solution est prête pour analyse.
NB : l’attaque à froid ne dissout pas complètement les minéraux
réfractaires ( par exemple certains silicates) d’où la nécessité de
compléter par une attaque à chaud.

C. LA DILUTION
La dilution permet d’ajuster la concentration des solutions attaquées
pour obtenir une solution dans la gamme mesurable par les
instruments d’analyse. Elle permet la réduction de l’acidité ou la
 force d’attaque pour préserver les équipements, faciliter le dosage
des éléments en évitant la saturation des détecteurs.
 Équipements utilisés

- Fiole jaugée
- Pipette à piston
- Becher
- Eau distillée
Procédure ou mode
opératoire
- Préparation des ballons jaugées de 100ml
- Mettre la solution de l’attaque dans le ballon
- Remplir jusqu’au trait de jauge avec l’eau distillée
- Avant de diluer , il faut déterminer le volume de
l’aliquote ,et cela se calcule par cette formule :
Aliquote = volume ballon/ facteur de
dilution.

- Pour chaque facteur de dilution demandé , utiliser

une pipette précise
- Prélever un volume d’aliquote dans un ballon
jaugée déterminé
- Ajouter l’eau distillée jusqu’au trait de jauge
- Agiter doucement pour homogénéiser la solution
- La solution diluée est alors prête pour analyse par
AAS ou une autre méthode.
NB : tenir compte de la propreté de la salle, des matériels afin d’éviter la
contamination
La lecture du trait de jauge doit se faire à hauteur des yeux pour assurer la
précision du volume, une dilution incorrecte peut fausser les résultats
analytiques, il est parfois nécessaire de faire plusieurs dilutions
successives, si la solution mère est très concentrée.

III. PROCESSUS D’ANALYSE

 LA SPECTROMÉTRIE D’ABSORPTION ATOMIQUE
La spectromètre d’absorption atomique repose sur le principe suivant :
Une solution échantillon est transformé en vapeur atomique grâce à
une flamme à une température entre 2000°C et 3000°C . Les atomes
des éléments ainsi libérés absorbent l’énergie lumineuse provenant
d’une lampe spécifique à un élément et passent à un état
d’excitation .les atomes retournent ensuite à leur état initial et un
détecteur permet de mesurer la quantité de lumière absorbée la
 concentration de l’élément est déterminé grâce à la loi de Beer
Lambert, ainsi la quantité de lumière absorbée est proportionnelle à la
concentration de l’ élément analysé.
o Équipements utilisés et reactifs
- Ballon jaugée
- Becher
- Spectromètre d’absorption atomique
- Solutions standards
- HNO3 à 10%
- SrCl2 ( pour Ca et Mg )
Mode opératoire ou procédure
- Assurer que les conditions ambiantes de
la salle sont exactes et respectés
- Assurer que tous les câbles sont
connectés
- Allumer l’exhausteur via à un
commutateur
- Allumer la machine
- Cliquer sur le programme syngistix
- Création de l’espace de travail
- Insérer les informations se trouvant sur
la fiche RT09
- Choisir la lampe de l’ élément
- Préparation des solutions étalons ou
standards
- Commencer la calibration avec les
solutions standards
- Lecture des échantillons inconnus, la
lecture se fait de la manière suivante :
on plonge le capillaire dans l’ échantillon
, la solution est absorbé par le
nébuliseur, le détecteur transmet l’
absorbance de l’ élément demandé à
l’ordinateur et la concentration est
calculé par le logiciel
- Gardez son espace de travail toujours
propre
- Traiter et exporter les résultats sur un
fichier Excel
- Convertir les résultats en pourcentage.
NB : L’ AAS a une bonne sensibilité pour des nombreux métaux, facile à
utiliser pour des analyses de routines ,c’est un appareil fiable et précis. Il
analyse qu’un seul élément à la fois, elle est moins sensible que l’ICP pour
certains éléments en très faible concentration, et elle nécessite une bonne
préparation des solutions.
 SPECTROMETRIE À COUPLAGE INDUCTIF

ICP (inductively coupled plasma) repose sur l’utilisation d’un plasma

induit par un champ électromagnétique haute fréquence selon lequel ; l’
échantillon est converti en aérosol, ce dernier est introduit dans un plasma
à très haute température, ce qui va exciter les éléments présents dans l’
échantillon, alors ces atomes excités émettent une longueur d’onde
caractéristique à chaque élément lorsqu’ils reviennent à leur état initial.
Cette énergie est analysé pour identifier et quantifier les éléments
présents dans l’ échantillon .
° Équipements et réactifs utilisés
- Spectromètre ICP ( spectro Arcos)
- Ballon jaugée
- Tube à essaie
- Pipette
- Pissette
- Entonnoir en verre
- Solutions standards
- Argon
- HNO3 à 10%
Mode opératoire ou procédure
- Après digestion à chaud de l’echantillon
- Faire la mise en ballon des échantillons
- Transvaser dans des tubes à essai posé
sur des racles
- Vérifier les conditions ambiantes de la
salle
- Vérifier le gaz
- Nettoyer l’espace de travail
- Allumer l’exhausteur
- Allumer la machine
- Flasher la machine avec le gaz argon
- Rincez la machine avec la solution
d’acide nitrique à 10 %
- Attendre la stabilisation du plasma
- Lancer le programme ICP
- Créer la séquence
- Choisir la méthode
- Calibrer avec les solutions standards
- Lecture des échantillons inconnus
- Traitement des résultats sur Excel .
 Calcul des résultats

[ppm]= lecture × volume × dilution/ poids

Ex : Amis 0620 Cu = 23,7 mg/l
[ Cu ppm] = 23,7 × 100 × 1/ 0.5003
= 4737,166 ppm
NB : l’ICP a une haute sensibilité, elle fait une analyse multi éléments,
mais en outre, l’ICP a un coût élevé et nécessite un personnel formé.

 SPECTROSCOPIE D’EMISSION PAR ARC

ÉLECTRIQUE
La spectroscopie d’ émission par arc électrique ( SPARK ) est une
méthode d’analyse chimique utilisé à SSM Kolwezi pour l’analyse des
impuretés dans le cuivre. L’ échantillon métallique est soumis à une série
d’ étincelles haute tension générées entre une électrode et l’ échantillon.
Cette décharge excite les atomes à la surface du métal, provoquant l’
émission de lumière, la décompose en longueur d’ onde caractéristique ,
puis traduit l’ intensité des signaux lumineux en concertation des
différents éléments présents. Les impuretés dans le cuivre sont analysés
par cette méthode à l’aide du spectrolab . Cette méthode englobe la
préparation, la fusion , le fraisage, et analyse proprement dite :

1. Préparation des échantillons

- Peser l’ échantillon de Cu 90+-10g
- Décaper avec une solution de HCl à 10%
- Laisser bouillir pendant 10min
- Rincer à l’ eau distillée
- Rincer à l’ acétone, pour permettre le
séchage rapide
- Ensuite sécher à l’ étuve à 65°C pendant
30min.
2. Fusion
La fusion est une technique de préparation d’ échantillon
qui consiste à mélanger et homogénéiser un
échantillon , puis fondre à 1159°C à l’aide d’un four à
induction magnétique.
3. Fraisage ou milling
Le fraisage est une étape de découpage et lissage de l’
échantillon à l’aide d’une fraiseuse , elle permet de rendre
la surface lisse
4. Équipements & matériels utilisés
 - Spectromètre d’ émission par arc
électrique
- Four à induction électromagnétique
- Machine à fraiser
- Un système d’aspiration
- Gaz argon
- Pan
- Becher
- Pince
- Creuset en céramique
- Moule en graphite

5. Mode opératoire
- Vérification des conditions ambiantes de la
salle
- Le gaz argon et maintenir la pression à -
10 bars
- Mettre l’appareil de fusion sous tension
- Attendre le temps d’ initialisation à 15 min
- Ouvrir la chambre de fusion du four
- Vérifier ou ajuster la position du Faisceau
optique du pyromètre
- Mettre l’ échantillon séché dans le Creuset
- Fermer hermétiquement la porte de le
chambre
- Début du processus de fusion
- Enlever l’ échantillon du moule à l’aide
d’une pince et laisser refroidir
- Éteindre la machine
- Prendre l’ échantillon et le fixer dans la
machine à fraiser
- Obtention d’ une pastille plane , lisse et
propre prêt à être analyser
- L’ échantillon est placé dans la salle d’
analyse
- Avant toute analyse ou lecture, on procède
à l’ entretien du spectrolab en mettant la
machine hors tension
- Allumer le spectrolab, attendre
l’initialisation
- Cliquer sur analyse pour accéder à
l’analyse
 - Faire la calibration des CRM puis
enregistrer faible teneur
- Identifier le nom du CRM puis enregistrer
- Lancer la lecture sur start
- Toujours rendre son espace de travail
propre
- Procéder à la lecture des échantillons
inconnus
- À la fin de l’ analyse, lire le CRM comme
échantillon inconnu
NB : après calibration, analyser 15 échantillons inconnus puis reprendre
la calibration càd après lecture de 15 échantillons nous devons ré calibrer
l’ équipement.

 ANALYSE CLASSIQUE CHIMIQUE

• titration du cuivre par i odométrie
La titration ou dosage volumétrique est une technique de laboratoire
utilisée pour déterminer la concentration d’un échantillon dissout dans une
solution, on ajoute goutte à goutte une solution de concentration connue
appelée « titrante « dans une autre solution contenant la substance à
doser appelée « analyte » ou solution à titrer jusqu’à ce que la
réaction chimique entre les deux soit complète. Ce moment est appelé
point d’équivalence chimique qu’on détecte par un changement de
coloration grâce à un indicateur coloré.
1. Principe
Le cuivre , présent sous forme de Cu 2+ dans la solution, est réduit par le
KI en présence d’acide acétique pour libérer de l’iode . L’ iode libéré est
ensuite titré par une solution de thiosulfate de sodium. L’équation du
titrage est :
Cu 2+ + KI > I2 + Cu I
I2 + 2 Na2S2O3> 2 Na I + Na2S4O6
Le volume de thiosulfate de sodium consommé permet de calculer la
quantité de cuivre présent dans l’échantillon.
. 2. Matériels et réactifs utilisés
- Burette graduée
- Erlenmeyer
- Becher
- Pissette
- Statif
- Pipette
- Acide nitrique
- Acide chlorhydrique
 - Acide perchlorique
- Acide acétique
- Ammoniaque
- Iodure de potassium
- Thiosulfate de sodium
- Hydrogène fluorure d’ammonium
- Chlorure de fer
- Amidon & sulfocyanure de potassium
- Eau distillée

2. Mode opératoire
- Peser 0,1 +- 0003g de l’échantillon
- Mettre dans les erlenmeyers
- Humecter un peu d’eau distillée dans les
erlenmeyers
- Ajouter 5 cc d’acide nitrique
- Ajouter 5ml d’acide chlorhydrique
- Ajouter 2 ml d’acide perchlorique
- Les mettre sur la plaque jusqu’à à sirop
- Ajouter 5ml d’eau distillée et laisser
refroidir
- Ajouter 2 gouttes de chlorure de fer
- Ajouter 6ml d’ammoniaque
- Ajouter 3ml d’acide acétique
- Remplir la burette de la solution de
thiosulfate de sodium
- Ajouter 2ml d’ hydrogène fluorure d’
ammonium dans l’échantillon
- Ajouter une cuillère de iodure de
potassium dans la solution à titrer
- Laisser couler goutte à goutte la solution
de thiosulfate de sodium jusqu’à
changement de coloration jaune pâle
- Ajouter les indicateurs
- Continuer le titrage jusqu’à atteindre le
point d’équivalence chimique, il y’aura
obtention d’une coloration blanc lait
- Lire le volume écoulé & l’écrire sur
l’historique
- Calcul des résultats

3. Calcul des résultats

 % Cu= volume lu× titre × 100/prise finale
Ex : V = 19,9ml
T= 0,002607g/ml
Prise finale= 0,1002g
%Cu = 19,9 ×0,002607×100/0,1002
=51,7%
NB : il faut titrer rapidement après ajout du KI pour éviter la volatilisation
de l’iode , l’ajout de l’amidon se fait seulement lorsque la solution est
jaune pâle pour éviter un complexe trop stable difficile à casser.

 Titration du zinc
Le zinc Présent dans l’échantillon est complexé par l’EDTA ( acide éthylène
diamine tetra acétique) selon la réaction :
Zn 2+ + EDTA 4-> [ Zn- EDTA]2-
Le xylenol orange forme un complexe coloré rose pourpre avec le zinc ,
lorsque tout le zinc est complexé par l’ EDTA , l’indicateur est libéré ce qui
provoque un changement de coloration allant du pourpre au jaune pâle.

1. Matériels et réactifs utilisés

- Erlenmeyer
- Becher
- Burette graduée
- Pipette jaugée
- Poire
- Agitateur magnétique
- Fiole jaugée
- Entonnoir
- Papier filtre
- Pissette
- Verre de montre
- Acide chlorhydrique
- Acide nitrique
- Acide sulfurique
- Ammoniaque
- Carbonate d’ammonium
- Chlorure d’ammonium
- Acide sulfonitrique
- Acide chlorhydrique 1/1
- EDTA
- Solution tampon constitué de l’acétate
d’ammonium, Thiosulfate de sodium,
fluorure de sodium
 - Bleue de bromotymol
- Xykenol orange
- Eau distillée
2. Mode opératoire ou procédure
° préparation de l’échantillon
- Peser avec précision 1+-0003g de
l’échantillon dans un Becher propre et sec
- Attaquer premièrement avec l’acide
chlorhydrique 10ml et mettre sur la plaque
jusqu’à sirop
- Ajouter 10ml d’acide nitrique et laisser
bouillir pendant quelques minutes à sirop
- Ajouter 5ml d’acide sulfurique et reposer
sur la plaque jusqu’à fumée blanche
- Ajouter 5ml d’acide chlorhydrique et
reposer sur la plaque
- Enlever l’échantillon sur la plaque et
laisser refroidir
- Ajouter 1g de chlorure d’ammonium dans
l’échantillon
- Préparer le ballon jaugée de 100ml
- Ajouter de l’ammoniaque dans le ballon
- Ajouter 1g de carbonate d’ammonium
- Transvaser l’échantillon
- Transvaser l’échantillon dans le ballon, et y
ajouter de l’ammoniaque jusqu’au cou du
ballon
- Laisser refroidir l’échantillon
- Mettre jusqu’au trait de jauge avec l’eau
distillée et homogénéiser & refroidir
- Filtrer l’échantillon à l’aide d’un papier
filtre dans un erlenmeyer
- Prélever 10ml de l’échantillon avec une
pipette jaugée et le mettre dans le Becher
- Ajouter de l’eau distillée dans le Becher
- L’échantillon est prêt à être titrer
° titration
- Préparation de la solution tampon
- Neutralisation de l’échantillon par l’acide
chlorhydrique
- Mettre la solution EDTA dans la burette de
50ml
 - Ajouter 1 goutte de xylenol orange dans
l’échantillon changement de coloration
allant vers le rose pourpre
- Laisser couler goutte à goutte, la solution
d’ EDTA dans l’échantillon jusqu’au virage
qui sera jaune pâle, indiquant ainsi la fin
de la réaction
- Lire et noter le volume d’EDTA écoulé
3. Calcul du résultat

Titre de EDTA = prise finale/ volume lu EDTA

% Zn= volume lu× titre Zn×100/prise finale

NB : après chaque titrage , il faut procéder à la vérification des titres, afin

de s’assurer que les résultats sont fiables. Le virage de couleur avec le
xylenol orange est rapide, et net , mais peut être faussé par certains
métaux, d’où la nécessité de les complexés.

 FLUORESCENCE A RAYON X
Lorsqu’un échantillon est irradié par un rayon x les atomes présents dans
l’échantillon peuvent être excités. Cette excitation provoque l’émission de
la lumière qu’on appelle intensité dont l’énergie caractéristiques des
éléments chimiques présents en mesurant l’intensité de l’énergie des ces
rayons fluorescents .

1. Équipements utilisés
- Cups
- Spectromètre XRF
- Ordinateur
- Papier film
- CRM
- Hélium
2. Mode opératoire
Le processus XRF se fait en deux volets :
° la préparation des échantillons
° analyse
° préparation des échantillons
- Adjoindre les cups
- Poser le papier film entre les
deux parties des cups et
 s’assurer que le papier est
bien plane
- Mettre l’échantillon dans les
cups , atteignant un trait
- Tapoter les cups contenant
l’échantillon , cela le rend
plus compacte afin
d’effectuer une bonne
analyse
° analyse
- Assainir le milieu de travail
- Vérification des conditions
ambiantes de la salle
- Vérifier la pression d’ Hélium
se trouvant dans les
bonbonnes ( pression
comprise entre 1,8~2bars)
- Démarrer l’ordinateur et le
SPECTRO XEPOS
- Établir la connexion entre
l’ordinateur et l’équipement
- Attendre le temps
d’initialisation pendant 20
min
- Placer les cups sur le plateau
en bon Ordre
- Lancer le logiciel XRF
analyser PRO
- Aller sur l’onglet
measurement pour
identification de l’échantillon
- Choisir la méthode selon la
nature de l’échantillon
- Commencer l’analyse
- Le CRM est utilisé pour la
calibration en début et à la
fin de chaque lecture
- Retirer les cups après
analyse après un temps
donné par le SPECTRO
- Cliquer sur l’onglet sample
pour voir les résultats
 - Traiter les résultats sur Excel
et enregistrer
NB : cette méthode est rapide et non destructive, pas de préparation
complexe, elle fait une analyse multi élément simultanée

 CARBONE SOUFFRE
L’analyse carbone souffre repose sur le principe de la combustion à haute
température en présence de l’oxygène pur, suivre de la détection
infrarouge des gaz formés, le carbone présent dans l’échantillon est oxydé
en oxyde de carbone et le soufre est oxydé en dioxyde de soufre . Les
deux gaz produits sont entraînés par un flux d’oxygène vers les cellules de
détection infrarouge, les détecteurs mesurent l’absorption spécifique du
rayonnement infrarouge par le CO2 et SO2 , l’intensité d’absorption est
proportionnelle à la concentration de chaque gaz ,les valeurs sont
convertis automatiquement par le logiciel en pourcentage.

1. ÉQUIPEMENTS ET RÉACTIFS UTILISÉS

- Analyseur CS 8820
- Four à induction intégré
- Balance analytique de
précision
- Creuset en céramique
- Accélérateurs : tungstène &
fer
- Oxygène pur
2. MODE OPÉRATOIRE
- Vérifier les conditions
ambiantes de la salle
- Faire l’entretien de l’appareil
- Allumer l’appareil
- Faire la calibration avec le
CRM
- Peser 1 ,5g de tungstène
dans le Creuset
- Peser 0,5 g de fer dans le
Creuset
- Puis tarer
- Peser 0,00020g de
l’échantillon inconnu ou le
CRM
 - Le poids est affiché à
l’ordinateur dans le logiciel
- On introduit le creuset dans
le four à induction à haute
température
- Les résultats sont affichés
automatiquement sur le
logiciel du CS 8820.

TRAITEMENT DE L’EAU
L’eau est un élément essentiel dans les activités analytiques, pour
garantir la fiabilité des analyses et préserver les équipements, une eau de
haute pureté est requise. Le système de traitement d’eau de la SSM
Kolwezi est composé de pratiquement 3 étapes :
° un prétraitement qui consiste en une filtration avec du coton
pour éliminer les particules solides et une adsorption avec du charbon
actif pour éliminer certaines impuretés.
° un traitement d’osmose inverse qui repose sur le passage de
l’eau à travers une membrane sélective sous pression. Cette membrane
bloque les sels dissous , les particules et autres contaminants .
° un traitement par desionisation, qui utilise des résines
échangeurs d’ions pour retirer les cations et les anions c’est ainsi que les
ions H+ et OH- libérés se combinent pour former l’eau pure.
1. Équipements utilisés
- Purificateur
- Desionisateur
- pH mètre
2. Mode opératoire
- Vérification des conditions
ambiantes de la salle
- Allumer le purificateur
- Ouvrir la vanne d’entrée
d’eau de puits
- Appuyez sur le niveau 1 pour
traitement à Osmose inverse
- Appuyez sur le niveau 2 pour
traitement par desionisation
- Récoltez l’eau traitée dans
des bidons et identifier le
bidon avec une lettre
 -
Prélever de l’eau dans un
Becher approprié pour
analyse des paramètres
- Lecture du pH des deux
solutions tampons pour
vérification du pH mètre
- Plonger l’électrode dans
l’eau analysé et agiter pour
stabiliser le pH pendant
30sec
- Plonger la sonde pour nous
indiquer la température
- Lire et noter le pH et la
température sur la fiche de
travail.
3. PARAMÈTRES SURVEILLÉS
- TDS : mesure de la
concentration des solides
dissous
- Ph et conductivité :
vérification de la qualité de
l’eau , le pH doit être
compris entre 5 à 7 , et la
conductivité doit être
inférieure à 5ms/cm.

IV. PRÉPARATION PHYSIQUE OU ÉCHANTILLONNAGE

L’échantillonnage au laboratoire de la Société de Surveillance
Minière (SSM) Kolwezi est une étape cruciale qui consiste à prélever
une portion représentative d’un lot de minerai ou de concentré pour
effectuer une analyse chimique fiable. L’échantillonnage est
subdivisé en ces étapes :
- Réception
- Séchage
- Pulvérisation
- Concassage
- Conditionnement
1. Réception
La réception des échantillons constitue la première étape du processus
d’analyse au laboratoire de la SSM. Elle permet d’assurer la bonne
identification, l’enregistrement, et la conformité des échantillons avant
toute manipulation physique ou chimique.
2. Objectifs de la réception

Assurer l’identification correcte

des échantillons.

Vérifier leur conformité (masse,

étiquetage, humidité).

Garantir la traçabilité tout au

long du processus analytique.

3. Étapes de la réception

a. Identification et enregistrement

Chaque échantillon est

accompagné d’une fiche
mentionnant :

Le nom du client ou de
l’opérateur

Le code ou numéro
d’identification

Le type de produit (minerai,

concentré, etc.)

La date de réception et la
nature des analyses demandées

M
b. Pesée initiale
 L’échantillon est pesé à son
arrivée. La masse est comparée
à celle attendue. Si l’échantillon
est humide, une remarque est
notée pour un séchage
ultérieur.

c. Vérification de l’emballage

Le sac ou le contenant est

contrôlé pour vérifier son
intégrité. En cas
d’endommagement,
l’échantillon peut être rejeté ou
noté comme non conforme.

d. Étiquetage

Chaque échantillon reçoit une

étiquette unique (souvent un
code-barres) garantissant sa
traçabilité durant toutes les
opérations .
3. Séchage
Objectif

Éliminer l’humidité contenue dans les échantillons

solides (minerai, concentré, résidu, etc.) afin de garantir
des résultats analytiques fiables.

Étapes du séchage

1. Réception de l’échantillon

L’échantillon est identifié (numéro, origine, poids brut).

Noté sur la fiche RT03

2. Préparation avant séchage

L’échantillon est placé dans un plateau métallique

propre et étiqueté.
 3. Séchage en étuve

L’échantillon est introduit dans une étuve (four)

chauffée à 105 °C à 110 °C.

Durée : 4 à 8 heures, selon la nature du matériau

(parfois plus si très humide).

4. Refroidissement

L’échantillon est sorti du four et laissé à température

ambiante sur une surface propre et sèche.

Refroidi dans un dessiccateur si nécessaire pour éviter

l’absorption d’humidité ambiante.

5. Pesée après séchage

Le poids est noté pour le calcul de la teneur en

humidité, si nécessaire.

L’échantillon est ensuite prêt pour le concassage ou

broyage.

 Matériel utilisé

 Étuvé (four de séchage)

 Pan

 Pince métallique

 Balance de précision

Mesures de sécurité

Porter des gants thermiques pour manipuler les

plateaux chauds.
Ne pas toucher l’échantillon à mains nues.

Surveiller la température du four pour éviter la perte de

matière ou l’oxydation excessive.