1.
GRANULOMETRIE
De façon générale la granulométrie permet la mesure de la taille des particules, ou plus
exactement de leurs rayons ou leurs diamètres.
2. LASER
Le laser est un dispositif qui amplifie la lumière et la rassemble en un étroit faisceau, dit
cohérent, où ondes et photons associés se propagent en phase, au lieu d'être arbitrairement
distribués. Cette propriété rend la lumière laser extrêmement directionnelle et d'une grande
pureté spectrale.
Appareil fournissant un rayonnement lumineux directif et quasiment monochromatique grâce
à une émission stimulée de radiation.
Le mot «laser» est l'acronyme de l'anglais Light Amplification by Stimulated Emission of
Radiation (« amplification de la lumière par émission stimulée de radiations »). Les lasers
couvrent aujourd'hui toute la gamme des rayonnements électromagnétiques, des rayons X et
ultraviolets aux ondes infrarouges et micrométriques (maser).
Principe de fonctionnement
Le laser consiste en un milieu amplificateur placé dans une cavité résonante qui fournit un
rayonnement d'ondes cohérentes et monochromatiques par émission stimulée.
L'excitation du milieu permet d'obtenir l'inversion de population, occupation anormale de
niveaux d'énergie élevés, qui favorise l'émission stimulée par rapport à l'émission aléatoire
spontanée (dans des proportions décrites par les coefficients d'Einstein).
La cavité permet, en effet, de réfléchir au sein du milieu les photons émis, de manière à ce
qu'ils provoquent à leur tour une émission stimulée (production de photons de même
fréquence, de même phase et de même direction de propagation que ceux du rayonnement
stimulateur). La longueur d'onde d'émission doit correspondre à un mode propre de la cavité
(résonateur) pour que puisse s'y installer un système d'ondes stationnaires. Le gain de
l'ensemble milieu amplificateur-cavité doit être supérieur à ses pertes (dues entre autres aux
réflexions).
(crédit : laboratoire Kastler Brosel)
L'excitation ou pompage s'obtient notamment grâce à des photons d'énergie adéquate
(pompage optique dû à Kastler), par des courants ou décharges électriques (cas entre autres
des diodes laser), ou par des réactions chimiques.
Le rendement d'un laser, rapport de la puissance optique délivrable sur la puissance fournie à
l'amplificateur est de l'ordre de 0,01 à 30% (50 % dans le meilleur des cas).Les lasers à
impulsion font intervenir plusieurs modes qui interfèrent (battements).
Familles de laser
Les lasers sont classés en cinq grandes familles, selon la nature du milieu excité : lasers à
solide, lasers à gaz, lasers à semi-conducteurs, lasers à liquide et lasers à électrons libres
3. Analyse granulométrique
L'analyse granulométrique est l'opération consistant à étudier la répartition des différents
grains d'un échantillon, en fonction de leurs caractéristiques (poids, taille, ...), le plus souvent,
elle fournit les proportions de grains de différents diamètres
4. La granulométrie laser
La granulométrie laser permet la mesure des particules de tailles comprises entre 0,05 et 900
µm, ce qui est bien plus précis qu'avec la technique par tamis ou par sédimentation. La
granulométrie laser est une technique basée sur la diffraction de la lumière.
Les échantillons adaptés à la méthode
Echantillon sous forme de :
Poudres (minérales ou non), granules
Suspension (poudre dispersée en phase liquide, polymeres)
Emulsion (eau dans huile et vice versa)
Les produits à analyser doivent avoir une granulométrie conforme à la plage de
l’appareil (généralement entre 5 nm et 3.5 mm)
Etendue de la méthode
Elle peut être utilise pour :
Caractériser les particules primaires : ce cas nécessite l’application d’une énergie
(agitation, ultra-son ou mélangeur) pour favoriser la dispersion
Déterminer le niveau d’agrégation : on ne passe pas par une pré-dispersion et on fait
très attention à la prise d’essai.
Cette méthode d’analyse exige la mise en place d’un protocole pour chaque produit à
analyser en fonction de ses caractéristiques physico-chimiques et de son utilisation finale :
choix du module, choix du liquide de dispersion (eau, huile, acétone, acide acétique...), choix
de tensio-actifs et/ou ultrasons... ([Link]
caracterisation/analyse-granulometrique/[Link])
Les échantillons adaptés
Echantillon sous forme de :
Poudres, granules
Suspension (poudre dispersee en phase liquide)
Emulsion (eau dans huile et vicee versa)
Les produits a analyser doivent avoir une granulometrie conforme a la plage de
l’appareil (generalement entre 5 nm et 3.5 mm)
Parametres a prendre en compte avant analyse
Echantillonage : peut etre statique ou dynamique
Le mode de dispersion : par voie humide ou sèche
Optimisation des parametres d’analyse : pression, vitesse d’ecoulement, concentration,
...
Mode de dispersion
On distingue 2 modes de dispersion :
Par voie humide (la plus utilisee)
Par voie seche
le mode de dispersion a utilisé sera fonctionde la phase de l’application finale, des proprietes
de l’échantillon et du contexte dans lequel le produit est analyse (contrôle de matière
première, suivi de broyage ou encore contrôle de la qualité finale)
Pour les mesures par voie seches, il est imperatif de se rassurer que les comditions de
dispersion sont optimales si non on opte pour la voie humide
Diffraction laser (DL) [Link]
scattering/laser-diffraction
CETTE PARTIE N’EST PAS TRESIMPORTANTE MAIS VS POUVEW Y IRER DES
ELEMENTS POUR BOOSTER LE TRAVAIL
Distributions granulométriques des particules du nanomètre au millimètre.
La diffraction laser est largement employée comme technique granulométrique pour des
matériaux allant de quelques centaines de nanomètres à plusieurs millimètres. Les principales
raisons de son succès résident dans :
Sa large plage dynamique - du submicronique au millimètre.
Sa mesure rapide - les résultats sont générés en moins d'une minute.
Sa répétabilité - de grands nombres de particules sont échantillonnés à chaque mesure.
Sa rétroaction instantanée - surveillance et contrôle du processus de dispersion des
particules.
Sa cadence de mesure élevée - des centaines de mesures chaque jour.
L'absence de calibration - vérification aisée grâce à des étalons standard.
Technique parfaitement établie - couverte par l'ISO13320 (2009).
Principes
La diffraction laser mesure les distributions granulométriques des particules en mesurant la
variation angulaire de l'intensité de lumière diffusée lorsqu'un faisceau laser traverse un
échantillon de particules dispersées. Les grosses particules diffusent la lumière à de petits
angles par rapport au faisceau laser et les petites particules diffusent la lumière à des angles
supérieurs (voir ci-dessous). Les données relatives à l'intensité diffusée en fonction de l'angle
sont analysées pour calculer la taille des particules qui ont créé l'image de diffraction et ceci
grâce à la théorie de Mie. La taille des particules représente le diamètre de la sphère
équivalente ayant même volume que la particule.
Propriétés optiques
La diffraction laser utilise la théorie de diffusion de la lumière de Mie pour calculer la
distribution granulométrique des particules sur la base d'un modèle sphérique équivalent en
volume.
La théorie de Mie suppose que les propriétés optiques de l'échantillon mesuré (indice de
réfraction et partie imaginaire) et du dispersant (indice de réfraction) soient connus.
Généralement, les propriétés optiques du dispersant sont relativement simples à trouver dans
la documentation publiée et beaucoup d'instruments modernes intègrent une base de données
contenant les indices des dispersants les plus courants. Lorsque les propriétés optiques d'un
échantillon ne sont pas connues, l'utilisateur peut les mesurer ou les estimer à partir d'une
approche itérative basée sur le degré d'ajustement entre les données modélisées et les données
réelles collectées pour l'échantillon.
Une approche simpliste consiste à utiliser l'approximation de Fraunhofer, qui ne nécessite pas
de connaître les propriétés optiques de l'échantillon. Cette approche donne des résultats précis
pour les particules supérieures à 60 µm. Toutefois, une grande précaution s'impose dans le cas
de particules inférieures à 50 µm ou de particules relativement transparentes.