Ministère de L’enseignement et de la

Recherche Scientifique
Université De Blida – 1
Faculté De Technologie
Département De Génie Des Procédés

Mémoire de Fin D’étude de Master Académique

Spécialité : Matériaux Et Produits Organiques Industrielles
Filière : Génie Des Procédés

Thème

Régénération des huiles minérales diélectrique

par différents supports d’adsorbants

Présenté par : Dirigé par :

 Hideche Fatma Zohra  Dr Hadj ziane Amel
 Safiddine Noura  Dr Oumert Leila

Promotion 2014 / 2015

 Résumé
Notre objectif de travail est basé sur le nettoyage de l’huile minérale isolante contaminé
pour rétablir ses caractéristiques diélectrique initial.

Dans cette étude, nous avons développé le procédé de la régénération .Ce procédé
consiste en un processus modifié. Des agents absorbants extrêmement efficaces « terre à
foulon activée » ainsi « gel de silice » extraient les contaminants polaires et les produits de
décomposition de l’huile usagée des transformateurs.

Grâce au contrôle approfondi des caractéristiques de l’huile, il est possible de planifier

et piloter avec précision le processus de régénération. Après que l’huile d’isolation a été
nettoyée, des analyses complémentaires sont effectuées sur l’installation mobile et dans le
laboratoire d’analyses des huiles d’isolation de l’entreprise SKMK Blida.

Pendant le traitement, des échantillons d'huile sont prélevés pour contrôle et analyses, le
traitement est interrompu que lorsque nous avons obtenue des valeurs conformes aux normes
applicables définies par l’analyses d’indice de couleur , indice d’acidité, facteur de dissipation
diélectrique , teneur en eau puis la mesure de claquage qui désigne une analyse importante de
la capacité de l’huile à supporter une contrainte électrique.

En fin on trouve un adsorbant économique qui est le gel de silice qui a donné des résultats
excellents et qui a amélioré les autres caractéristiques et les rendre proche a celle d’une huile
neuve.
Abstract

Ouwer objective in this work is based on the cleaning of isolate contaminated oil for
restore its initial isolation characters,

In this study, we have developed the regeneration procedure. This process’s modified.

An adsorbents agent’s very efficacy “active benthonic” and silica gel adsorb the polar
contaminants and the decomposition agents of transformation used oil.

Grace of deepen control of the characters of oil; it is possible that planed and move with
precision the procedure of regeneration. After that the oil is cleaned, a group of compliments
analyses are effectuated in the laboratory of SKMK Blida

During the treatment, we released some prelevements for controls and analyses the
regeneration is stopped when we get valors conformed to the applied defined norms like the
color, index acids, index, the dissipation isolation factor, water content and the measure of
claques which is an important analyze of the capacity of the oil to transform an electric
constraints

Finlay we have found an economic adsorbent which is the silica gel who have given an
excellent results whose improve the others characters and round it near to the new oil.
 ‫الملخص‬

‫ان هدف هذه الدراسة يرتكز على رسكلة الزيوت العازلة الملوثة من اجل إعادة خصائصها العازلة االبتدائية‬

‫في هذه الدراسة طورنا اسلوبا جديدا للرسكلة هذا االسلوب يعتبر اسلوبا معدال‪ ,‬عناطر ماصة جد فعالة الطفل المنشط و‬
‫السيلكا جال تصتخلص الملوثات القطبية و مركبات التفكيك للزيت العازل المستعمل للمحوالت ‪,‬‬

‫بفضل المراقبة المعمقة لخصائص الزيت يمكن برمجة وترشيد بدقة اسلوب الرسكلة ;بعد تنضيف الزيت تحاليل تكميلية‬
‫اجريناها على الزيت بفضل العتاد الموجود في مخبر التحليل الخاص بالزيوت العازلة لشركة المحوالت الكهربائية بالبليدة‬

‫اثناء معالجة الزيت عينات من الزيت اخذناها من اجل التحليل توقفنا عندما وصلنا الى مؤشرات مطابقة للمعايير المطبقة‬
‫المعروفة مثل مؤشر اللون الحموضة مقدار المياه ضغظ االنفصال عامل العزل الذي يعد تحليال هاما لقدرة الزيت على نقل‬
‫التيار الكهربائي‬

‫وفي االخير وجدنا ماصا اقتصاديا هاما هو السليكا جال الذي اغطانا نتائج ممتازة وحسن من الخصائص االخرى وقربها‬
‫من الزيت الجديدة‬
 REMERCIMENTS
En premier lieu, nous remercions le bon Dieu le Tout Puissant de nous avoir donné la
volonté, la santé et le courage pour réaliser ce travail.

Nous souhaitons exprimer notre profonde gratitude à Mme HADJ ZIAN professeur
au sein de la faculté de Génie de procédé à l’université de Blida , notre promotrice, et
madame LIELA OUMERT notre co-promotrice pour son investissement tout au long
de ce travail. Nous avons largement profité de sa rigueur et de son inépuisable
patience et pour la qualité de son encadrement.

Nous adressons nos respectueux remerciements aux membres du jury qui nous ont
fait l’honneur de participer à l’évaluation de notre travail.

Nous sommes certaines de pouvoir compter sur leurs vastes connaissances et leur
esprit critique constructif pour nous aider, par leurs commentaires et leurs discussions,
à mieux comprendre certains problèmes rencontrés au cours de ce travail.

Nous remercions profondément l’équipe de laboratoire des analyses des huiles

isolantes de l’entreprise SKMK particulièrement madame SIDI YAHYA pour leurs
aides et ses conseils tout au long de ce travail.

Nous tenons à remercier les étudiants de notre promotion qui nous ont aidé et soutenu.

Enfin, un grand merci à tous ce qui ont contribué, de prés ou de loin, à la réalisation
de ce modeste travail.

Nora et fatma Zohra

 Sommaire

Remerciement
Dédicace
Résumé
Abréviation
Liste des tableaux
Liste des graphes
Liste des figures
Chapitre I : généralité sue les huiles isolantes pour transformateur de
puissance
Introduction générale
1. Les transformateurs de puissance 2
2. Matériaux diélectriques 3
[Link] minérales isolantes 3
[Link] de l’huile minérale 3
[Link]éristiques d’une huile neuve
5
2.4. Les analyses physico-chimiques des huiles minérales isolantes
2.4.1. Influence de différents paramètres sur la rigidité diélectrique 6
[Link] vieillissement de l’huile minérale isolante 6
2.5.1. Mécanisme de l’oxydation 7
3. Régénération des huiles diélectriques 8
3.1.Définition de l’huile usée 9
[Link] grandes catégories d’huiles usagées 9
[Link] régénération 9
[Link] régénérer l’huile des transformateurs?
10
traitement de régénération de l’huile usagée
11
[Link]
Chapitre II : Adsorption argile gel de silice
1. introduction 13
2. Définition d’adsorption 13
3. Type d’adsorption 13
3.1. Adsorption physique 13
[Link] chimique 14
4. Mécanisme d’adsorption 14
5. Les adsorbants 15
[Link] 15
15
5.1.1. Généralité
16
5.1.2. Déffinition 16
 5.1.3. Structure général des argiles 16
5.1.4. Classification des argiles 16
5.1.5. Description de l’adsorption de surface d’argile 17
5.1.6. La bentonite 17
[Link].Définition 17
[Link].La structure multi-échelle de la montmorillonite 18
[Link]. Activation de la bentonite 20
[Link]. Composition chimique de la bentonite de Maghnia 20
[Link] gel de silice 20
5.2.1. Généralité sur la silice 20
5.2.2. Définition d’un gel de silice 21
5.2.3. Propriétés des gels de silice 21
22
5.2.4. Synthèse des gels de silice
23
5.2.5. Structure du gel de silice
24
5.2.6. Utilisations des gels de silice
Chapitre III : matériels et méthodes
1. introduction 25
2. produits et réactifs utilisé 26
2.1 Les Huiles 26
1) Bentonite de Maghnia 26
2) Gel de silice 27
3) Acide sulfurique 27
3. Appareil laboratoire SKMK 27
3.1. Les analyses physico – chimique des huiles minérales isolantes 27
3.1.1 Indice de couleur 27
3.1.2 Teneur en eau 28
3.1.3 Tension de claquage 28
3.1.4 Facteur de dissipation diélectrique (Tg δ) 29
3.1.5 L’acidité 30
3.1.6 Spectrométrie Infrarouge 30
4. Méthodes 31
4.1. Activation de l’échantillon d’argile en laboratoire 31
31
4.1.1. Préparation de l’échantillon
32
4.1.2. Mode opératoire de l’activation acide
33
4.2. Régénération de l’huile usagée par adsorption
34
4.3. Comportement d'huile minérale régénérée
34
[Link] thermique 35
A.1. Mode opératoire 36
B. Stress électrique 36
B.1. Mode opératoire 36
C. Analyse infrarouge 37
[Link]

Chapitre IV : résultats et discussion

1. Comparaison de l’efficacité des adsorbants 38

2. Effet des contraintes électriques sur l’huile régénérée 39
 2.1.L’indice de couleur 40
[Link] de dissipation diélectrique 40
[Link] d’acidité 41
[Link] teneur en eau 41
3. Effet des contraintes thermiques sur l’huile régénérée 42
[Link] de couleur 42
[Link] de dissipation diélectrique 43
[Link] d’acidité 43
[Link] teneur en eau 44
4. Discussion des résultats de spectrométrie infrarouge 45
[Link] d’infrarouge de l’huile neuve 45
46
[Link] d’infrarouge de l’huile usagée
48
[Link] d’infrarouge de l’huile régénéré avec la bentonite
49
[Link] d’infrarouge de l’huile régénéré avec le gel de silice 50
[Link] d’infrarouge de l’huile régénéré avec le gel de 51
silice/bentonite 52
[Link] d’infrarouge comparatif de tous les huiles 52
[Link]étation des résultats du spectre comparatif
Conclusion générale
Annexes
Références bibliographiques
 Liste des abréviations

BET : Brunauer-Emmet-Teller

BH : bentonite activé par voie acide

CC : Courant Continu

DPAX : Diffusion aux Petits Angles des Rayons X

HT : Haute Tension

Hz : Hertz

MEB : Microscopie Electronique à Balayage

MET : Microscopie Electronique à Transmission

NMP : n–méthylpyrrolidine

pH : potentiel d’hydrogène

ppm : partie par million

SKMK: Sharikat Khadamet Mouhaouilet Kahrabaia

σ : énergie superficielle des liquides

Ω.m : Ohm. Mètre.

IC : Indice de couleur

IA :Indice d’acidité en mg KOH/g d’huile

Tg δ à 90°C : tangente delta

ROH+ : résistivité en GΩm

T eau : teneur en eau en ppm

GS : Gel de silice

BH : bentonite activée

HN :Huile neuve
 Chapitre II : ADSORPTION

Dans ce chapitre, nous présentons, en premier lieu, le phénomène d’adsorption la

structure et les propriétés des matériaux argileux en général, afin de mieux distinguer
les spécificités de bentonite. Nous présentons par la suite, une revue bibliographique
sur la microstructure de la bentonite, son activation et ses propriétés d’[Link]
en fin nous présentons les caractéristiques la synthèse et les applications des gels de
silice.

1. Introduction

L'adsorption est le processus où des molécules d’une espèce appelée adsorbat

(gaz ou liquide) viennent se fixer sur la surface d’un solide, appelé adsorbant.
L’adsorption peut être physique ou chimique selon la nature des interactions qui se
produisent entre l’adsorbat et la surface de l’adsorbant [13].
Aux interfaces les attractions intermoléculaires ne sont pas compensées dans
toutes les directions, et il subsiste des forces résiduelles dirigées vers l'extérieur. Ces
forces représentent une énergie superficielle (σ) des liquides. Ces forces sont
neutralisées lorsque des particules mobiles (un gaz ou un soluté) se fixent en surface,
on dit qu'elles s'adsorbent [13].

2. Définition d’adsorption
On parle d’adsorption lorsqu’il y a une simple fixation des molécules sur la
surface d’un solide. Dans le cas où il y a pénétration dans la masse on parle
d’absorption ou insertion. Le corps qui s’adsorbe à la surface est appelé adsorbât, par
contre, le support est nommé substrat ou adsorbant. La désorption est le phénomène
inverse de l’adsorption et représente la libération dans la phase liquide des molécules
préalablement adsorbées [14].

Le terme adsorption a été proposé pour la première fois par KAYSER,

en 1881, pour différencier entre une condensation de gaz à la surface et une
absorption de gaz.

3. Type d’adsorption
3.1. Adsorption physique

L’adsorption physique ou physisorption met en jeu de très faibles interactions

entre entités moléculaires comme les forces d’attraction de van der Waals et des
forces dues aux interactions électrostatiques de polarisation. Elle est réversible et peu

13
 Chapitre II : ADSORPTION

spécifique. L’adsorption physique est rapide et généralement limitée par les

phénomènes de diffusion. La force des interactions mises en jeu peut être
estimée par l’énergie d’adsorption qui est comprise entre 5 et 40 [Link] -1 et
considérée comme faible : la désorption peut donc être totale [13].

3.2. Adsorption chimique:

L’adsorption chimique ou chimisorption est essentiellement irréversible et

lente. Très spécifique, elle s’accompagne d’une forte variation d’énergie
d’activation. L’adsorption chimique résulte d’une profonde modification de la
répartition des charges électroniques de la molécule adsorbée : les forces de liaison
sont du même type que celles qui sont impliquées lors de la formation des
liaisons chimiques. L’énergie d’adsorption est supérieure à 80 [Link]-1 : la désorption
est difficile. L’adsorption physique peut se faire en monocouche ou
multicouches, alors que l’adsorption chimique est uniquement mono-moléculaire car
la présence des liaisons de valence entre l’adsorbat et l’adsorbant exclut la
possibilité de couches multimoléculaires. De manière générale, l’adsorption est un
phénomène exothermique qui se produit avec un dégagement de chaleur ce qui peut
conduire à un échauffement du solide [13].

4. Mécanisme d’adsorption
Pour mieux qualifier et quantifier la rétention, il convient de s’intéresser aux
phénomènes se produisant à l’échelle moléculaire, c'est-à-dire aux mécanismes
d’[Link] liaisons composé/adsorbat sont deux type :
– Liaisons de forte énergie (>80 [Link]-1) liaisons ioniques et échanges de
ligands.
– Liaisons de faible énergie (<80 [Link]-1) interaction dipôle-dipôle liaison
hydrogène interaction hydrophobe.

Les adsorbants utilisés dans la pratique sont caractérisés par une

structure microporeuse qui leur confère une très grande surface active par unité de
masse. Se sont soit de nature organique (végétal ou animal), soit de nature minérale,
et ils sont employés tels quels ou après un traitement d’activation ayant pour but
d’augmenter la porosité. Les adsorbants les plus utilisés dans les applications de
traitements des eaux sont les suivants : argile, charbon actif, gel de silice,
alumine et tamis moléculaire [13].

14
 Chapitre II : ADSORPTION

5. Les adsorbants
5.1. Argiles
5.1.1. Généralité

Le terme roche argileuse, désigne des roches sédimentaires (ou détritiques) à

grain très fin contenant au moins 50 % de minéraux argileux auxquels peuvent
s’ajouter d’autres minéraux très divers, détritiques ou non (quartz, minéraux
carbonatés, silice colloïdale, etc.…). Les roches argileuses se présentent
macroscopiquement comme des roches tendres (rayables à l’ongle), fragiles à
l’état sec et qui se brisent avec une cassure conchoïdale. Elles sont douées alors d’un
grand pouvoir absorbant.
En tant que matière première brute, l’argile est un mélange de minéraux
argileux et d’impuretés cristallines sous forme de débris rocheux de
composition infiniment diverse L’intérêt accordé ces dernières années à l’étude des
argiles par de nombreux laboratoires dans le monde se justifie par leur abondance
dans la nature, l’importance des surfaces qu’elles développent, la présence des
charges électriques sur cette surface et surtout l’échangeabilité des cations
interfoliaires. Ces derniers, appelés aussi cations compensateurs, sont les principaux
éléments responsables de l’hydratation, du gonflement, de la plasticité et de la
thixotropie. Ils confèrent ainsi aux argiles des propriétés hydrophiles [13].
En Algérie, les gisements d’argile les plus importants se trouvent au nord-ouest
du pays, à Maghnia (Hammam Boughrara) d’où vient le nom de Maghnite. Dont les
réserves sont estimées à un million de tonnes et de celle de Mostaganem (M’zila) avec
des réserves de deux millions de tonnes.
Les argiles utilisées pour la synthèse des nanocomposites sont des
minéraux naturels ou synthétiques qui consistent en des couches très fines liées
entre elles par des contre-ions. Leur principale caractéristique est de posséder une
structure cristalline en feuillet d’épaisseur nanométrique. Leur bloc de construction
de base consiste en couches tétraédriques dans lesquelles le silicium est entouré
par quatre atomes d’oxygène et des couches octaédriques dans lesquelles un
métal comme l’aluminium est entouré par huit atomes d’oxygène [13].

15
 Chapitre II : ADSORPTION

5.1.2. déffinition:

La première définition des argiles est granulométrique, c à d les argiles

correspondent à la fraction inférieure à 2µm d’un sol ou d’une formation géologique,
et Minéralogiquement, c.-à-d les argiles correspondent à des minéraux
aluminosilicates le plus souvent de la famille des phyllosilicates qui sont formés des
particules dont les unités de bases sont des feuillets de très faible épaisseur (7, 10 ou
14 A°) [14].
En tant que matière première brute, l’argile est un mélange de minéraux argileux
et d’impuretés cristallines sous forme de débris rocheux de composition infiniment
diverse. Le comportement des argiles dépend d’une manière générale de leur
minéralogie, granulométrie et de leur histoire géologique. Une argile peut être définie
en fonction de critères minéralogiques et granulométriques [14].

5.1.3. Structure général des argiles

Figure 5 : Représentation schématique d’un feuillet de philo silicates [14].

5.1.4. Classification des argiles

Il existe différentes classifications des argiles. La plus classique est basée
sur l'épaisseur et la structure du feuillet. On distingue ainsi quatre groupes
– Minéraux à 7 Å : Le feuillet est constitué d'une couche tétraédrique et
d’une couche octaédrique. Il est qualifié de T:O ou de type 1:1. Son épaisseur est
d’environ 7 Å. C’est la famille des kaolinites.
– Minéraux à 10 Å : Le feuillet est constitué de deux couches tétraédriques et
d’une couche octaédrique. Il est qualifié de T:O:T ou de type 2:1. Son épaisseur est
d’environ 10 Å. C’est la famille des smectites

16
 Chapitre II : ADSORPTION

– Minéraux à 14 Å : Le feuillet est constitué de l'alternance de feuillets T:O:T et

de couches octaédriques interfoliaires. C’est la famille des chlorites [16].
5.1.5. Description de l’adsorption de surface d’argile :
D’une façon générale, les cristaux d’argile peuvent être considérés comme des
plaquettes possédant deux grands types de faces (Figure I.4) : les faces basales (plans
(00l)) et les faces latérales (plans (hk0)). Les faces basales sont les plus
développées. Leurs limites externes interrompent des liaisons à la fois dans les
couches tétraédriques et octaédriques. Quel que soit le type de feuillet (1/1, 2/1),
l’équilibre des charges entre cations et anions n’est pas assuré sur les faces latérales.
[1]

Figure 6 : Structure d’une plaquette de kaolinite [17].

5.1.6. La bentonite

L’argile qui fait l’objet de notre travail est connue sous le nom de "bentonite".
Elle désigne généralement une poudre minérale constituée essentiellement de l’argile
de montmorillonite (famille des smectites). Dans leur état naturel, la plupart des
gisements de bentonite sont hétérogènes ; ils sont constitués de smectites mélangées
ou interstratifiées avec l'illite et/ou la kaolinite et d’autres impuretés. La bentonite est
largement utilisée dans de nombreux secteurs industriels (pharmacie, cosmétique,
chimie, génie civil, agroalimentaire ...). Elle est utilisée sous forme pâteuse ou à l’état
de poudre pour la réalisation de barrières étanches pour les déchets industriels et
ménagers (géomembranes bentonitiques) et les déchets radioactifs (barrières
ouvragées ; poudre compactées) [14].

[Link]. Définition
La bentonite est une argile dont le nom vient de Fort Benton aux Etats-Unis,
connue aussi sous le terme de terre à foulon, elle peut être considérée comme
une smectites, étant essentiellement type de phyllosilicates constituée de

17
 Chapitre II : ADSORPTION

montmorillonite (SiO2)m (Al2O3)n (H2O)p 80%, et un argile ce qui explique sa capacité

de rétention d’eau, on trouve également d’autres minéraux comme le quartz, le
mica, le feldspath, la pyrite ou la calcite, les gisements de bentonites sont
d’origines volcanique et hydrothermale [14].
Les bentonites sont des silicates d'alumine hydratés appartenant au groupe des
Montmorillonites de formule brute :
Si4 (Al (2-x) Rx) (O10, H2O) (Cex, nH2O) ou Si4 (Al (2-x) Rx) (H2O) n avec :
– R = Mg, Fe, Mn, Zn, Ni
– Ce (cations échangeables) = Ca, Na, Mg.

La bentonite est une argile douée de propriétés de surface (caractère, affinité

pour l'eau, capacité d'adsorption de composés électro-positifs,...) [14].

[Link]. La structure multi-échelle de la montmorillonite

Pour décrire la structure à différentes échelles et les propriétés spécifiques.

Ceci est rendu possible par l’utilisation de techniques expérimentales telles que la
Diffusion aux Petits Angles des Rayons X (DPAX), la Microscopie Electronique à
Transmission (MET) et la Microscopie Electronique à Balayage (MEB).
Différents auteurs ont mis en évidence trois niveaux d’organisation dans les
systèmes argileux, particulièrement les montmorillonites, nous avons repris sur la
figure III la présentation des différents niveaux d’organisation. Nous présentons donc
dans cette partie les trois différents objets caractéristiques de cette structure
multi-échelle des montmorillonites.

Figure 7 : La structure multi-échelle de la montmorillonite [16].

La charge négative des particules argileuses est compensée par l'adsorption

de cations essentiellement le sodium et le calcium dans le cas des smectites.

18
 Chapitre II : ADSORPTION

Ces contre-ions sont localisés sur les surfaces externes des particules ainsi
qu'entre les feuillets unitaires. Ces cations peuvent être échangés par d'autres
cations présents dans le système et on peut ainsi définir une capacité d'échange
cationique pour un échantillon donné. Cette capacité d'échange cationique dépendant
du pH de la solution. Elle est en général mesurée à pH neutre, ce qui permet une
comparaison fiable des différentes données expérimentales, dans le cas des
montmorillonites. La littérature rapporte des valeurs comprises entre 85 et 160
milliéquivalents pour 100 grammes d'argile [16].

a) Le feuillet

Les feuillets sont les unités structurales de base définissant la nature

minéralogique, l’appartenance au type d’argile, les propriétés physico-chimiques ainsi
que le comportement macroscopique. On emploie généralement les termes de
montmorillonite "calcique" et de montmorillonite "sodique" pour faire référence à la
nature de ces cations.

b) La particule primaire

Les particules constituent le premier niveau d’organisation. Elles sont

caractérisées par un empilement de feuillets identiques parallèlement à leur plan de
base. Les forces de cohésion entre feuillets sont plus faibles que celles existant au sein
du feuillet. Si on considère les principales espèces minéralogiques, la structure de la
particule observée dans un plan perpendiculaire au plan des feuillets peut se présenter
suivant trois grands types d’empilements : Empilement ordonné ; semi-ordonné et
désordonné.

c) L’agrégat

C’est un ensemble de particules primaires orientées dans toutes les directions.

Les agrégats ont une taille qui varie de 0,1 à 10 microns comme il est montré sur la
figure III. Il s’agit d’un assemblage de particules dont l’arrangement est gouverné par
le type de forces résultant des interactions entre particules (et du degré de
compaction) [16].

19
 Chapitre II : ADSORPTION

[Link]. Activation de la bentonite :

L’activation est un procédé classique qui consiste à améliorer les

propriétés d’absorption de l’argile en lui faisant subir un traitement physique
(thermique) ou chimique (attaque acide) [13].

[Link]. Composition chimique de la bentonite de Maghnia :

6. Tableau 3 : Composition chimique de la bentonite de Maghnia [17].

Le traitement préliminaire de la bentonite naturelle par homoionisation sodique

consiste, non seulement, à la débarrasser de toutes les phases cristallines (quartz,
feldspath, calcite, ... ), mais aussi à remplacer tous les cations échangeables de natures
diverses par des cations de sodium tous identiques. Il permet aussi d’avoir des
fractions granulométriques bien définies, de taille inférieure à 2 micromètres (< 2
µm), qui correspondent à la montmorillonite homoionique sodique [17].

6.1. Le gel de silice

5.2.1. Généralité sur la silice

La silice ou dioxyde de silicium est le composé chimique de formule SiO2.

C’est un minéral très abondant dans l’écorce terrestre (55% en masse). La
majorité de la silice naturelle est cristalline. On la trouve sous formes variées
comme par exemple le quartz (dans le sable, le grès, le granit, les roches
magmatiques…), la trydimite ou la cristobalite, mais elle peut aussi être synthétique.
La silice est constituée d’un réseau tridimensionnel d’atomes de silicium dans
un environnement tétraédrique liés entre eux par des ponts de type siloxanes (Si-O-Si)
avec en surface des groupements hydroxyle appelés silanols SiOH. Selon ses
méthodes de synthèse, elle peut se présenter sous des formes très variées (comme les
fibres, les sols, les gels, les particules) qui permettent l’accès à un grand nombre
d’applications. On la retrouve en tant que matériaux de structure pour améliorer
les propriétés mécaniques, en tant que support de catalyseurs7,8, comme agent de
séparation en chromatographie ou encore comme matériau fonctionnalisé lorsque les

20
 Chapitre II : ADSORPTION

silanols de surface réagissent avec une molécule donnée, en particulier pour des
applications biologiques [18].
Ce sont ses propriétés physiques qui justifient l’ampleur des domaines d’application.
Parmi les propriétés remarquables citons la densité (2,27) et :

 la surface spécifique

Pour les diverses formes de silice, la surface spécifique varie de 25 à

1000 m².g-1. La détermination de la surface spécifique est basée sur la
méthode Brunauer-Emmet-Teller (BET).

 la porosité

Ce facteur est important pour la réactivité de la silice. En effet, plus la porosité

est élevée et la distribution homogène, plus les silanols des pores sont
accessibles, augmentant ainsi le nombre total de silanols de surface. Selon la taille
des pores, la silice peut être microporeuse (diamètre inférieur à 2 nm),
mésoporeuse (diamètre compris entre 2 et 50 nm) ou macroporeuse (diamètre
supérieur à 50 nm) [18].

5.2.2. Définition d’un gel de silice

Les gels de silice peuvent être définis comme des réseaux tridimensionnels,
rigides et cohérents de particules contigües de silice colloïdales. La formation de ces
gels par polymérisation de l’acide silicique et par agrégation des particules
colloïdales. Les propriétés des gels de silice sont à relier aux états d’agrégation mais
aussi à leur chimie de surface [19].

5.2.3. Propriétés des gels de silice

 la dureté

La dureté qualifie la capacité d’un matériau à résister à la déformation. La grande

dureté et les propriétés abrasives des gels de silice et des poudres justifient leur
intérêt en tant qu’agent renforçant. En effet, la capacité à résister à l’abrasion, à la
rayure ou à la déformation permet d’augmenter les applications, notamment dans le
domaine de la mécanique.
21
 Chapitre II : ADSORPTION

 Taille des particules du gel de silice

Les différences de propriétés physiques de ces silices dépendent fortement de

la manière dont les particules sont agrégées ou agglomérés. En effet, il existe trois
échelles de structure dans les silices. Les particules primaires, dont la taille varie de 3
à 500 nm de diamètre qui s’agrègent sous l’effet des forces colloïdales pour donner
naissance à une seconde structure de particules secondaires, les agrégats. Ces derniers
sont difficiles à casser même sous l’action de forces de cisaillement. Dans certaines
conditions, ces agrégats peuvent à leur tour se lier pour former une structure tertiaire
constituée d’agglomérats. Ces agglomérats peuvent être séparés dans certaines
conditions sous l’effet de forces de cisaillement et retourner à l’état d’agrégats
La taille des particules primaires, ainsi que la densité et leur degré d’agrégation et
d’agglomération détermine la porosité et la surface spécifique des silices[19].

 Porosité des gels de silice

La porosité des gels de silice est une propriété physicochimique très importante.
Plusieurs études d’adsorption de molécules d’azote sur différentes gels de silices ont
montré que le type de porosité est très variable suivant les conditions de gélation, de
pH et de température [19].

5.2.4. Synthèse des gels de silice

Le procédé sol-gel permet essentiellement de préparer des oxydes polymères

tels que la silice. Un sol est défini comme une suspension de nature colloïdale dans un
solvant alors qu’un gel est défini comme un réseau solide emprisonnant le solvant. Au
niveau du sol, les éléments inorganiques participent au réseau colloïdal. Cette
distribution homogène des éléments inorganiques est maintenue lors de la
transition sol-gel. La calcination, conduit à l’oxyde solide désiré. Les différents
types de silice obtenus par cette méthode sont les silices précipitées, les gels et
les silices colloïdales.

Les sols sont issus de l’hydrolyse d’alkoxysilane Si(OR)4 (R = CH3, C2H5,

C3H7) ou de sels métalliques Na2SiO3 comme précédemment pour obtenir l’acide
silicique Si(OH)4 qui s’hydrolyse suivie de la condensation quasiment
simultanée de deux silanols voisins pour aboutir à des groupements siloxanes. le
schéma si dessous résume la synthèse du gel de silice.

22
 Chapitre II : ADSORPTION

Figure 8 : Formation du gel silice [19].

Selon le processus de séchage, on forme soit un xérogel soit un aérogel. Ce dernier est
un gel macroporeux (plus de 98% du volume total). Le tableau 2 récapitule les
propriétés physiques des silices obtenues par voie humide [19].

Tableau 4 : Propriétés de différents gels de silice [20].

5.2.5. Structure du gel de silice

Les gels de silice représentés par la formule chimique SiO2.nH2O ont des surfaces
recouvertes par des groupements silanols (SiOH), comme présenté sur la figure V

Figure 9 : Structure d’un gel de silice [19].

Ils possèdent des surfaces spécifiques plus élevées que les autres silices synthétiques,
en raison de leur plus faible taille de pores. La majeure partie de cette surface est
interne, ce qui est à prendre en compte lors du choix de la silice.

23
 Chapitre II : ADSORPTION

Figure 10 : Images MEB du gel de silice 60 [19].

5.2.6. Utilisations des gels de silice

Les gels de silice sont principalement utilisés comme :
– desséchants : ils ont en effet un grand pouvoir de rétention d’eau sur une large
gamme d’humidité. Ils sont utilisés pour assécher des gaz, pour conserver à
l’abri de l’humidité des denrées alimentaires ou des médicaments.
– adsorbants: le domaine le plus représentatif est celui de la chromatographie. Ils
permettent également de purifier des solutions par l’adsorption de polluants
(bière, huile,…).

24
ANNEX

Matériels utilisés :

1) Appareil de mesure de l’indice de couleur :

2) Teneur en eau :

3) Tension de claquage :

4) Facteur de dissipation diélectrique :

ANNEX

5) L’acidité :

Dispositif d’activation de la bentonite :

ANNEX

ANNEX n : I

Tableau N=1 : pourcentage massique et temps d’activation de la bentonite

Temps Pourcentage de bentonite Masse de bentonite(g)

d’activation de
bentonite par
(H2 SO4)
2% 4,46
3% 6.69
30min
4% 8.96
5% 11,15
2% 4,46
3% 6.69
60min
4% 8.96
5% 11,15
2% 4,46
3% 6.69
90min
4% 8.96
5% 11,15
2% 4,46
3% 6.69
120min
4% 8.96
5% 11,15

Analyse de l’huile régénérée avec la bentonite activée à (H2SO4 15% à 30min)

Propriétés pourcentage
2% 3% 4% 5%
Ic 6 6,2 5,9 6
IA 0,088 0,085 0,10 0,11
Tang δ à 90°C 0,1841 0,1881 0,1049 0,0906
(ROH+) GΩm 1,362 1,573 3,424 4,401

Résultats d’analyse d’huile régénérée par la bentonite activée: (H2 SO4 15% à
60min)

Propriétés pourcentage
2% 3% 4% 5%
Ic 6,1 5,8 5,9 5,5
IA 0,169 0,162 0,123 0,123
Tang δ à 90°C 0,0453 0,1151 0,0915 0,0471
(ROH+) GΩm 6,823 3,171 5,799 13,13
 ANNEX

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4 15% à 90min)

Valeurs
Propriétés
2% 3% 4% 5%
Indice de couleur (IC) 5,7 5,6 5,6 4,5
Indice d’acidité (mg KOH/g d’huile) (IA) 0,057 0,095 0,1252 0,132
Facteur de dissipation diélectrique à 90°C (tg δ) 0,199 0,1634 0,0662 0,0448
Résistivité (GΩm) (ROH+) 1,867 2,532 7,456 12,67

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4 15% à 120min)

Propriétés Valeurs
2% 3% 4% 5%
Ic 6,2 6,1 6,4 5,3
IA 0,186 0,173 0,133 0,1075
Tang δ à 90°C 0,2775 0,2881 0,278 0,04241
(ROH+) GΩm 0,8454 0,8498 0,8356 12,21

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4 25% à 90min)

Propriétés Valeurs
2% 4% 5% 10% 13% 15%
Ic 6, 4 6,4 6,2 6,1 5,8 5,2
IA
1,170 0,118 0,322 0,117 0,085 0,072
Tang δ à 90°C
0,2814 0,2998 0,2466 0, 2001 0,1648 0,0126
(ROH+) GΩm 0,8175 0,9548 1,26 1,84 2,34 29,24

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4 35% à 90min)

Valeurs
Propriétés
2% 4% 5% 10% 13% 15%
Ic 6, 3 6,2 6,1 5,6 5,8 4,3
IA 0,223 0,177 0,268 0142 0,155 0,130
Tang δ à 90°C 0,188 0,2697 0,1437 0,0922 0,1067 0,0196
GΩm (ROH+) 1,754 1,237 2,904 6,152 3,95 35,98
ANNEX

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4 45% à 90min)

Propriétés Valeurs
2% 3% 4% 5% 10% 13% 15%
Ic 6,1 5,9 5,7 5,5 4,8 4.6 3.7
IA 0,149 0,103 0,139 0,105 0,119 0,058 0.039
Tang δ à 90°C 0,079 0,1081 0,01325 0,0717 0,0294 0,02 0.0145
(ROH+) GΩm 3,232 3,2 60,04 4,8816 18,14 39 59.3

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé:(H2 SO4 55% à 90min)

Valeurs
Propriétés
2% 3% 4% 5% 10% 13% 15%
Ic 6,5 5,9 6,1 5,7 3,5 3,4 3
IA 0,165 0,160 0,136 0,166 0,134 0,084 0,05
Tang δ à 90°C 0,119 0,1459 0,1281 0,1738 0,0182 0,0083 0,0038
(ROH+) GΩm 2,06 1,82 2,34 1,61 53,41 121,73 248,78

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé: (H2 SO4) à (65%)

Valeurs
Propriétés
2% 4% 5% 10% 13% 15%
Ic 6 .3 6.1 6 4.9 3.4 3.5
IA 0.116 0.123 0.077 0.056 0.042
Tang δ à 90°C 0.1888 0.1188 0.0942 0.0312 0.0033 0.0035
(ROH+) GΩm 1.958 3.36 5.6 16.57 291.5 403.2

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé:(H2 SO4) (75%)

Valeurs
Propriétés
2% 5% 10% 13% 15%
Ic 6 4.6 4.5 3.6 2.4
IA 0.151 0.087 0.076 0.044 0.041
Tang δ à 90°C 0.2390 0.0132 0.0185 0.00375 0.0016
(ROH+) GΩm 1.28 42.15 33.35 313.7 379.15

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé (H2 SO4)(85%)

Valeurs
Propriétés
2% 5% 10% 13% 15%
Ic 6 .2 6.1 5.2 2.9 2.6

IA 0.156 0.11 0.093 0.070 0.069

 ANNEX

Tang δ à 90°C 0.2680 0.1152 0.04145 0.00779 0.0018

(ROH+) GΩm 1.1 4 .21 16.08 212.4 458.5

Analyse de l’huile régénérée à l’aide de bentonite activé (H2 SO4 95% à 90min)

Valeurs
Propriétés
2% 4% 5% 10% 13% 15%

Ic 4, 4 4,6 4,2 3,6 3,3 3,2

IA 0,1566 0,076 0,136 0,018 0,073 0,064

Tang δ à 90°C 0,0752 0,0610 0,0152 0,0064 0,0025 0,0047

(ROH+) GΩm 7,024 8,953 50,11 117,49 245,12 162,07

ANNEX II

Vieillissement électrique d’huile régénéré :

Par un seul adsorbant

Nombre de 100 200 400 600 800 1000

claquage

r 1 1 1 1 1 1,937

conductivité 0,05 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08

T (°C) 20,3 22,2 16,9 19 17,1 20,7

Tang δ à 0,000359 0,000454 0,00602 0,0012 0,00136 0,003804

90°C
Teau (ppm) 21,5 24,5 25 27,3 19 28,3

Ic 1 1 1,1 1,1 1,1 1,1

IA 0,05 0,07 0,072 0,082 0,084 0,89

ANNEX

Par un deux adsorbant :

Nombre de 100 200 400 600 800 1000

claquage

r 1 1 1 1 1 1,932

conductivité 0,10 0,11 0,09 0,08 0,08 0,04

T (°C) 16,8 26 19,2 16,2 21,5 19,5

Tang δ à 0,0010 0,0010 0,0013 0,0014 0,0010 0,00206

90°C
Teau (ppm) 26,6 14,5 20,7 21,2 21,5 23,9

IC 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9

IA 0,028 0,029 0,051 0,058 0,062 0,1

Claquage électrique de l’huile neuve :

Nb de T = 0 100 200 300 400 600 800 1000

claquage
IC < 0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0 ,5
Tg δ 0,002785 0,00572 0,00501 0,00576 0,00579 0,0067 0,008 0,0044
90°C
(ROH+) 250,13 0,41 0,47 0,40 0,41 0,3 0,45 /
GΩm .𝟏𝟎+ 𝟗

Teau / 27,3 28 28,9 14,7 18,5 20,9 /

(ppm)
IA / 0,036 0,051 0,063 0,07 0,075 0,076 /
ANNEX

Vieillissement thermique de l’huile Neuve

t 0 1er j 2eme j 3emej 4emej 5emej 6emej 7emej

IC <0,5 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,9

Tang δ 0,00165 0,00830 0,00853 0,00891 0,011594 0,035572 0,01258

90°C
Rh 921 43,1.109 37,18.109 30,01.109 26,9.109 17,9.109 18,98.109

r 2,09 2,13 2,13 2,13 2,13 2,13 2,13

Teau 23,3 26,2 21,9 17,9 26,9 19,8 32,2

IA 0,009 0,034 0,052 0,066 0,098 0,113 0,09

Vieillissement thermique de l’huile régénérée par :

Un seul adsorbant :

t 0 1er j 2eme j 3emej 4emej 5emej 6emej 7emej

IC 1 1,1 1,1 1,2 1,2 1,3 1,3

Tg 0,0011481 0,002303 0,003051 0,00174 0,004913 0,004879 0,004205

Rh 430,37.109 213,91.109 150,08.109 263,3.109 87,29.109 82,63.109 97,99.109

 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14

Teau 18,7 18,3 20 15 27 24,4 28

IA 0,025 0,050 0,063 0,069 0,074 0,081 0,098

 ANNEX

Deux adsorbants

t 0 1er j 2eme j 3emej 4emej 5emej 6emej 7emej

IC 0,8 1,1 1,2 1,2 1,3 1,3 1,3

Tg 0,00125 0,001596 0,002014 0,005288 0,003471 0,003645 0,002895

Rh 885,73.109 387,44.109 281,02.109 116,64.109 111,61.109 117,10.109 150.109

 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14 2,14

Teau 18,6 28,9 30,4 20 22,4 20 27,1

IA 0,024 0,065 0,070 0,073 0,078 0,073 0,096

 Conclusion générale

Les huiles isolantes lors de l’exploitation ne gardent pas ses propriétés pour une période
indéterminé, elles connaissent des modifications lentes ou rapides due au phénomène
d’oxydation.

Dans ce travail, nous avons développé de nouvelles méthodes de régénération d’huile

de transformateur de puissance ainsi qu’une méthode originale de traitement des huiles
minérales. Diverses expériences ont été entreprises pour évaluer les performances de ces
nouveaux outils de régénération.

La qualité de ce dernier est déterminé en utilisant des adsorbants confirment l’efficacité

de processus de la régénération.

Grace à la collaboration des grandes entreprises d’huiles minérale, nous disposons

actuellement de telles huiles isolantes avec une résistance au vieillissement excellente et un
bon comportement diélectrique.

Les transformateurs de distribution également entent des avantages .on peut, grâce aux
progrès de la technique de l’adsorption et aux choix signaux des adsorbant tel que gel de silice
ainsi terre à Foullon, s’attendre à une beaucoup plus longue durée de la vie de l’huile.

D’après les résultats obtenus, on a constaté que la régénération de l’huile avec de gel
de silice est une méthode rentable pour restaurer durablement les propriétés de l’huile à des
valeurs proches de celle d’une huile neuve.

Le phénomène d’adsorption permet de purifier les gaz jusqu’à des niveau inferieurs à la
partie par million (ppm). L’adsorbant et les conditions de sa mise en œuvre dépendent du gaz
et des impuretés à traiter.

Les argiles activée et les gels de silice possèdent des critères de performance sont :

 La capacité d’adsorption pour les composants à retenir

 La sélectivité entre les composants à adsorber et les constituants à laisser passer
 La désorbabilité (capacité à la désorption dans des conditions de température et de
pressions acceptable) des composants retenus qu’il est nécessaire de récupérer lorsque
l’adsorbant est saturé.

Ce travail est loin d’être achevé et ouvre de nouvelles perspectives dans l’axe de recherche
qui s’articule particulièrement sur l’élaboration et la mise au point de nouveaux matériaux qui
permettent de purifier l’huile et la réutiliser ce qui permettra de résoudre un grand problème
technico économique tant sur le volet coût mais aussi l’aspect environnemental
 Dédicace
Je dédie ce modeste travail :

A mon père et ma mère qui ont toujours été présents pour moi, et qui
m’ont donné un magnifique modèle de labeur et de persévérance.

J’espère qu’ils trouveront dans ce travail toute ma reconnaissance

A ma chère sœur SABRINA.

A mes frères surtout le petit YACINE

A toi mon fiancé ABDELLAH pour son grand soutien

A tous les membres de la famille Hideche et Amoura

A ma belle famille

A ma belle sœur AHLEM et SAADIA

A ma chère binôme SAFIDDINE NOURA

A tous mes amis(es) : DJAMILA NADIA SOUMIA ET IBTISSEM ET

ZAHIA

A tous mes cousins et cousines

A toute la promotion 2014 / 2015

FATMA ZOHRA
 Dédicace

Je dédie ce modeste travail :

A mon père et ma mère qui ont toujours été présents pour moi, et qui
m’ont donné un magnifique modèle de labeur et de persévérance.

J’espère qu’ils trouveront dans ce travail toute ma reconnaissance

A mes chères sœurs AMINA ; SAMIRA ; SAMAH ; AHLAM

A mes frères SID ALI et surtout ABD EL WAHAB

A tous les membres de la famille SAFIDDINE ET HANINI

A ma belle sœur NASSIMA

A tous mes belles frères AMINE ; MOURAD ; FATEH ; LAMINE

A tous mes cousins et cousine

A ma chère binôme fatma Zohra Hideche

A mes meilleurs copines FAYROUZ ; SABRINA

A Sarah et Amina énormément de la promotion 2014 / 2015

NORA
 INTRODUCTION GENERALE

Les huiles minérales isolantes sont très largement utilisées comme liquides diélectriques et
caloporteurs dans de nombreux matériels électriques : transformateurs, condensateurs, câbles,
disjoncteurs etc. Leur introduction a en particulier permis d’augmenter la tenue diélectrique
des appareils, d’en réduire le volume, mais aussi d’accroitre leur durée de vie. Grace aux
progrès des techniques de raffinage et une meilleure connaissance des exigences techniques,
la qualité de ces liquides diélectriques a pu être constamment améliorée, si bien que la
structure chimique de base des produits actuels n’est pas très différente de celle des premières
huiles de pétrole testées dans les années 1890. Or, les préoccupations croissantes du public et
du législateur concernant les problèmes de pollution et de sécurité, leur adhésion de plus en
plus forte aux questions d’épuisement des ressources fossiles et de développement durable
font que ces huiles minérales sont de moins en moins bien acceptées. [1]
D’ores et déjà, l’élimination en fin de vie des matériels remplis d’huiles, la
(décontamination des sols et de l’eau après des fuites toujours possibles, l’inflammabilité et la
toxicité de ces produits posent de nombreux problèmes aux exploitants, même si les huiles
minérales isolantes restent encore actuellement la meilleure solution technico-économique
[2].
Face à cette situation, il nous a paru intéressant de rechercher, une alternative plus
écologique aux liquides diélectriques existants, et rapidement les huiles végétales sont
apparues comme potentiellement intéressantes. En effet, certaines de leurs caractéristiques
physico-chimiques, électriques et thermiques s’avèrent proches de celles attendues des huiles
minérales, voire meilleures. De plus, contrairement produits pétroliers, ces huiles sont non-
toxiques, biodégradables et peuvent être produites localement à partir de ressources
renouvelables [3]
Notre travail porte sur l’étude des principales caractéristiques requises pour une huile
diélectrique de transformateur ainsi, pour les huiles diélectrique régénérée par des adsorbants
chimiques. A savoir celles liées aux propriétés diélectrique, au transfert de chaleur et à la
stabilité au vieillissement à fin d’obtenir une nouvelle huile constitue au moins les mêmes
propriétés qu’une huile neuve.
Notre mémoire est réparti en quatre chapitres :
La partie théorique et compose de deux chapitres le premier présente une généralité sur
l’isolation et le deuxième chapitre résume le phénomène d’adsorption
La partie pratique est ce compose de deux chapitres matériels et méthodes et résultats et
discussion. Et en fin une conclusion générale
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Ce chapitre présente de manière générale l’isolation liquide utilisée dans les

transformateurs de puissance et le mécanisme d’oxydation de l’huile isolante.

1. Les transformateurs de puissances :

Dans la pratique, la majorité des transformateurs de puissance sont de construction

triphasée. Pour des raisons d’encombrement (poids et dimensions) et de transport, on les
trouve en unités monophasées. Les principaux organes du transformateur sont :
 Les bornes de traversées basses et hautes tensions qui peuvent être isolées
respectivement par de la porcelaine et du papier imprégné d’huile ou de résine époxy. Elles
permettent le transit de la puissance. Certaines sont immergées, notamment pour les très
hautes tensions, d'autres sont sèches ;
 La cuve constituée de tôles d’acier. Les parois de la cuve sont, selon les modèles,
radiantes à ailettes ou rigides équipées de radiateurs amovibles connectés par une vanne
d’arrêt. La structure et les soudures d’assemblage peuvent être renforcées dans le cas où une
bonne tenue au vide est nécessaire ;
 Le noyau magnétique constitué de tôles d’acier au silicium à grains orientés.
L’empilage et l’assemblage des tôles doivent être réalisés de manière à ce que le
transformateur ait les meilleures performances possible du point de vue électrodynamique,
électrique et acoustique ;
 Les enroulements (feuillard ou rond, ou méplat de cuivre ou d’aluminium) sont
montés sur le noyau. Les formes de bobinages, les sections et les nombres de spires sont
conditionnés par les contraintes à maîtriser en termes électriques, thermiques et mécaniques.
Chaque bobine est munie de canaux de refroidissement permettant d’assurer la circulation
d’huile et les échanges thermiques ;
 Le conservateur d’huile (réservoir métallique (acier en général)) est situé sur le dessus
du transformateur. Il joue un rôle de vase d’expansion pour l’huile. Les variations de
température de l'huile impliquent des variations du volume. Le conservateur permet au niveau
d'huile de varier sans affecter la pression dans le transformateur, ni découvrir (mettre à nu) les
parties actives. Dans certains cas, une poche souple est présente dans le conservateur ; elle
permet d’éviter à l'huile d’entrer en contact avec l'air ambiant. Certains transformateurs sont
munis d’assécher permettant de limiter la teneur en eau de l'air pénétrant dans le conservateur

 Les changeurs de prise en charge ou hors charge ;

1
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

 Le fluide diélectrique (huiles minérales, synthétiques ou végétales) ;

 Les isolants solides (papiers à base de celluloses, rubans, vernis, résines époxydes,
cartons, bois…)[4].

Figure 1 : Organes de transformateur de puissance[4].

2. Matériaux diélectriques :

Les isolants ou diélectriques sont des matériaux ayant une résistivité très élevée :
108 à 1016 Ω.m, car ils contiennent très peu d’électrons libres. Un isolant est caractérisé par
ses propriétés électriques, mécaniques, chimiques et thermiques. Un bon isolant ne devrait pas
laisser passer de courant lorsqu’il est soumis à une tension continue. Autrement dit, sa
résistance en CC doit être infiniment grande. Cependant, en pratique, un courant de fuite très
faible circule dans tous les matériaux isolants utilisés en HT continue. Le courant passant à
travers un isolant en HT continue est également constant et est appelé courant résiduel. En HT
alternative, n’importe que matériau isolant laisserait passer un courant capacitif. Les isolants
sont utilisés pour :

– assurer une séparation électrique entre des conducteurs portés à des potentiels
différents afin de diriger l’écoulement du courant dans les conducteurs désirés → protection
des personnes et des équipements ;
– supporter les éléments d’un réseau électrique et les isoler les uns par rapport aux autres
et par rapport à la terre ;
– remplir les fonctions de diélectrique d’un condensateur[5].

2
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

2.1. Huiles minérales isolantes

Les huiles minérales, dont les molécules sont basées sur des composés de carbone et
d’hydrogène, sont utilisées en haute tension dans les transformateurs (puissance, distribution,
mesure), dans les condensateurs et dans les appareils de coupure (disjoncteurs, sectionneurs).
Leur première qualité est de pouvoir supporter des champs électriques élevés (rigidité
diélectrique). Par ailleurs, elles sont généralement très fluides, de manière à assurer, en plus
de l’isolation électrique, le refroidissement par convection naturelle ou forcée. C’est le cas en
particulier dans les transformateurs de puissance où la chaleur doit être efficacement évacuée.
Or les huiles s’épaississent lorsque la température baisse (leur viscosité augmente) et au-
dessous d’une certaine température, appelée point d’écoulement, elle ne coule plus du tout.
Les huiles minérales couramment utilisées présentent l’avantage d’être utilisables
jusque vers – 40°C. À l’inverse, à température élevée, le risque existe toujours de voir l’huile
prendre feu ; les grandes quantités d’huile présentes dans un transformateur de puissance, par
exemple, constituent donc évidemment un risque d’incendie. Enfin, compte tenu de la longue
durée de vie des équipements utilisés dans les réseaux d’énergie électrique, on attend de ces
huiles qu’elles conservent des spécifications électriques acceptables durant plusieurs
décennies. Ainsi, les principaux paramètres servant à caractériser les performances d’une
huile utilisée comme isolant sont :

– Sa rigidité diélectrique (de 20 à 30 kV/mm) ;

– Sa viscosité cinématique (de 3 à 16 mm2 /s à 40 °C ; jusqu’à 1800 mm2 /s à – 30°C) ;
– Son point d’écoulement (de – 30 à – 60°C) ;
– Son point d’éclair ou : point d’inflammabilité (de 95 à 140 °C) ;
– Sa stabilité physico-chimique[5].

2.2. Source de l’huile minérale

L'huile minérale est un composé obtenu à partir du raffinage du pétrole brut. Elle est
composée essentiellement d'hydrocarbures, et en quantité très faible de composés soufrés, et
traces de composés organométalliques (Fe, Cu, Al, Na, etc.) qui peuvent affecter
considérablement ses propriétés électriques. Les hydrocarbures sont en général divisés en
trois grandes classes : paraffines, naphtènes, aromatiques [6,7].

3
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Les paraffines et les naphtènes sont des hydrocarbures saturés, chimiquement stables
mais facilement oxydables à chaud, et ne diffèrent pas les uns des autres que par leurs
structures moléculaires et leurs caractéristiques physico-chimiques.

Les aromatiques sont insaturés et par conséquent moins stables (pouvant se montrer
chimiquement plus réactifs).

L’huile minérale est obtenue à partir du raffinage du pétrole brut. Selon l’origine du
pétrole et du processus de raffinage, on peut identifier différents types d’huiles :

Pétrole brute processus de raffinage types d’huile

Hydrocraquage Paraffinique

Paraffinique

Extraction Aromatique
Naphténique

Hydrogénération Naphténique
n

Figure 2 : Raffinage des huiles brutes. [6]

Une fois les impuretés enlevées, ces huiles deviennent des mélanges très complexes
; elles peuvent comporter plus de 3000 hydrocarbures différents. [6]

Ces molécules ne comportent que du carbone et de l’hydrogène. Elles sont divisées

en trois groupes comme le montre la figure : les alcanes (ou paraffines), les cyclanes
(ou naphtènes) et les composés aromatiques.

D’autres constituants peuvent être présents dans l’huile, à savoir de petites

quantités de sulfure (0.1 à 7 % en masse), d’azote (0.001 à 2 %) et des traces
d’oxygène (400 à 600 ppm en masse). La structure générale de l’huile minérale neuve
est C20H41 avec une masse moléculaire moyenne située entre 250 et 300[6].

4
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Figure 3 : les composantes d’une huile minérale [6].

CH 3-CH2- CH2- CH2-……….. CH3

Paraffines (alcanes)

CnH2n+2

Naphtènes condensés Aromatique Naphtènes non condensés

La composition typique des types d’hydrocarbures est donnée dans ce tableau :

Tableau 1 : Composition typique des bruts pétroliers (en %)[6].

Type Type de brut pétrolier

d’hydrocarbures Paraffinique Mixte Naphténique
Paraffinique 20 40 20
Naphténique 25 40 65
Aromatique 15 20 15

2.3. Caractéristiques d’une huile neuve:

3. Tableau 2 : caractéristiques d’une huile neuve. [8]

Propriétés Unité de Exigence de la NORME Valeur mesurée

électriques mesure norme
Huile neuve
Tension de claquage kV > 70 CEI 156 38,8 – 72
après repos
tang δ à 90 c ≤ 500 E - 03 CEI 247 0,87 E- 0,3

Propriétés
physiques
Aspect Limpide et CEI 296 Limpide
exemple de
matière solide

5
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Viscosité m𝑚2 / s < 11 ISO 3104 6,940

cinématique à 40 °c
Point d’éclair °C > 130 ISO 2719 137
Densité < 8,95 E-01 ISO 12185 8.57 E-01
Propriétés
chimiques
Indice d’acidité mg KOH / g < 3,00 E-2 CEI 296 (2,00-5,8) E – 0,2
Teneur en eau ppm < 30 CEI 814

Indice de couleur ppm < 02 ASTM D 1500 < 0,5

Indice de réfraction 1,474

3.1. Les analyses physico – chimique des huiles minérales isolantes:

3.1.1. La teneur en eau :

Cette analyse permet de quantifier la concentration de l’eau dans le fluide due à la
dégradation des composants internes (papiers, fluide lui-même) et aux influences extérieures
(migration d’humidité atmosphérique).
3.1.2. L’indice d’acidité :
C’est le marqueur de la dégradation chimique du fluide et éventuellement de la
matière cellulosique par vieillissement de type oxydation (accéléré par les catalyseurs
spécifiques tels que le cuivre).
3.1.3. La tangente Delta :
Il s’agit d’une mesure très sensible aux contaminants polaires qui souillent le fluide
par suite de la dégradation des composants internes (ex : particules, résidus de carbone
conducteur, métaux, incompatibilité de certains matériaux), ou d’influences extérieures
(migration de poussières etc..).
3.1.4. La coloration et l’aspect :
La coloration peut traduire le phénomène d’oxydation du fluide (corrélable avec
l’indice d’acidité) ou l’incompatibilité avec des matériaux.

6
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

3.1.5. La viscosité :
La viscosité peut être évaluée (soit viscosité cinématique, soit viscosité dynamique)
pour caractériser l’évolution de cette propriété du fluide (par rapport au fluide neuf), celle-ci
devant rester compatible avec le bon échange thermique de l’appareil [9].
3.1.6. Rigidité et facteur de pertes diélectriques :

Les tests de rigidité diélectrique permettent d’évaluer l’aptitude de l’huile à résister au

stress diélectrique à la fréquence industrielle de 50 ou 60 Hz. Ils consistent à relever les
tensions disruptives du milieu entre diverses configurations d’électrodes dont les conditions
expérimentales sont fixées par les normes internationales. La mesure du facteur de pertes
Tang δ est réagie par les mêmes normes. Celui-ci représente la mesure du déphasage entre la
tension appliqué aux bornes du diélectrique et le courant le traversant. En présence de boue et
autres matériaux contaminants, sa valeur a tendance à augmenter [10].

[Link] vieillissement de l’huile minérale isolante :

Le vieillissement d’une huile est caractérisé par :

– une augmentation de l’acidité, mesurée en milligrammes d’hydroxyde de potassium à

ajouter par gramme d’huile pour rétablir un pH neutre, selon la norme CEI 62021-1 ;
– une modification de sa couleur en comparaison avec des couleurs étalon selon ISO
2049. La couleur d’une huile est caractéristique de sa dégradation, tout comme son acidité et
la formation de boue qui dépend de cette dernière.
– tan δ, une mesure des pertes diélectriques d’un isolant. δ est l’angle complémentaire
caractérisant le déphasage entre la tension appliquée et le courant par rapport à un isolant
parfait. La tension de claquage n’est, quant à elle, pratiquement pas influencée par le
vieillissement. La vitesse de vieillissement de ces matériaux d’isolation organiques dépend de
différents paramètres, parmi lesquels:
– Matériaux d’isolation d’origine;
– Température de l’huile;
– Teneur en eau
– la teneur en oxygène;
– Acides provenant de la détérioration de l’huile [8].

L’oxydation est la principale raison du vieillissement de l’huile. Le vieillissement est

également influencé par la température, ainsi que par les métaux tels que le cuivre et le fer.

7
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

L’eau, les acides et la boue sont les produits d’oxydation les plus problématiques. La
régénération de l’huile des transformateurs permet de restaurer les propriétés de l’huile afin
d’obtenir un produit présentant quasiment les mêmes propriétés qu’une huile neuve [4].

3.2.1. Mécanisme de l’oxydation

L’oxygène présent dans l’huile provient non seulement de l’extérieur de la cuve, mais
aussi de la dégradation thermique de la cellulose. Il réagit avec des hydrocarbures pour former
des oxydes qui constituent un des facteurs de vieillissement de l’huile. En présence
d’oxygène, il se produit une oxydation qui comporte un certain nombre d’étapes (initiation,
propagation, ramification et terminaison) Cette oxydation procède selon un mécanisme
de réactions en chaîne initiées par les radicaux libres. Les différentes réactions
associées à ces étapes sont [11-12] :
1. Initiation :
R-H R● + H●
Cu2+ + R-H Cu+ + H+ + R●
H● + H H2

2. Propagation :

R● + O2 ROO●
Réactions rapides
ROO● + R-H ROO● + R●

3. Ramification :

ROOH RO● + OH●

ROOH + Cu+ RO● + Cu+ + OH-
ROOH + Cu+ ROO● + Cu+ + H+
RO● + R-H R● + R-OH
OH●+ R-H R● + H2O

4. Termination:

2R● R+R
O2
R● +
ROO-R

ROO● + ROO● ROO-R + O2

8
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Où R−H est un hydrocarbure, ROOH des hydroperoxydes, ROO• un radical

peroxyde. Comme peuvent le décrire ces réactions, les produits finaux résultant de
l’oxydation sont des alcools R− OH , des aldéhydes, des cétones, des esters, des acides,
H2O, CO, CO2 et des hydrocarbures légers. Il se produit aussi des peroxydes ( ROO−
R ) qui sont des produits intermédiaires du processus d’oxydation. L’ensemble de tous ces
produits d’oxydation est la production de boues. Ce sont des substances partiellement
conductrices qui précipitent hors de l’huile sur les isolants, la cuve, les surfaces du
circuit de refroidissement, etc. Ces dépôts peuvent constituer des barrières conductrices
en surface, diminuer la tenue mécanique du transformateur, obstruer les conduits de
circulation d’huile et affecter le coefficient de transfert de chaleur entre les enroulements
et l’huile. Le système de refroidissement perd ainsi son efficacité et l’élévation de la
température qui en résulte accélère l’oxydation et la dégradation des isolants solides. Les
principaux facteurs qui influencent l’oxydation des huiles minérales sont l’oxygène, la
température et les métaux agissant comme catalyseurs.[11-12]

4. Régénération des huiles diélectriques :

3.1 Définition de l’huile usagée :

Les huiles usagées sont toutes les huiles à base de pétrole ou des huiles synthétiques
qui ont déjà servi. Pendant son utilisation, l’huile peut devenir contaminée par de l’eau, des
produits chimiques, des particules métalliques et des souillures, ce qui mène à une
dégradation de ses propriétés et à la nécessité de la remplacer par un huile neuve. Les huiles
neuves sont des mélanges d’une huile de base (minérale ou synthétique) et des additifs (15–
25%). La nature de l’huile de base et des additifs détermine la possibilité de régénération et la
possibilité de former des PCDD/PCDF dans les raffineries d’huiles usées [8].

3.2. Deux grandes catégories d’huiles usagées :

Les huiles noires : huiles de moteurs et certaines huiles industrielles (huiles de trempe,
de laminage, de tréfilage et autres huiles entières d’usinage des métaux). Ces huiles sont
fortement dégradées et contaminées [8].

Les huiles claires qui proviennent des transformateurs, des circuits hydrauliques et des
turbines. Elles sont peu contaminées et chargées en général d’eau et de particules [8].

9
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

3.3. La régénération :

La France s’est dotée dès 1979, d’une réglementation spécifique pour la collecte et
l’élimination des huiles usagées. Aujourd’hui, les activités « de gestion » des huiles usagées
sont soumises aux règles définies dans le code de l'environnement : Section 3 : Huiles usagées
- Article R. 543-3 Sont considérées comme détenteurs les personnes physiques et morales qui
accumulent, dans leur propre établissement, des huiles usagées en raison de leurs activités
professionnelles. Concrètement, les détenteurs doivent recueillir les huiles usagées provenant
de leurs installations et les « entreposer » dans des conditions de séparation satisfaisantes,
évitant notamment les mélanges avec de l'eau ou tout autre déchet non huileux (Article R.
543-4).

Selon la CEI, la régénération correspond à un processus qui, grâce à des moyens

chimiques et des absorbants, élimine les contaminants et produits acides et colloïdaux
entraînant la détérioration de l’huile afin d’obtenir une huile aux caractéristiques similaires à
celles d’un produit neuf.

Notez que la régénération n’est pas un processus de séchage. Si l’isolation du

transformateur est très humide, le séchage du transformateur doit être associé à la
régénération. Le dégazage et le filtrage ne sont pas des processus de régénération.

3.4. Pourquoi régénérer l’huile des transformateurs?

En supprimant les acides, la boue et les autres produits responsables de la dégradation.

Le vieillissement de l’huile est ralenti. Ce procédé a également un effet bénéfique sur le
vieillissement de l’isolation en papier.

3.5. Traitement de régénération de l’huile usagée :

En France, les deux méthodes de traitement habituelles des huiles usagées sont la
régénération et la valorisation énergétique (respectivement 39,5 % et 60,5% en 2009)
[9].L’objectif de toute opération de recyclage est de livrer à l’utilisation des huiles de bases
aussi performantes que celles sortant des raffineries. Cependant l’extraction des produits
indésirables (eau, essence, additifs, particules métalliques) pose des problèmes et demande
pour un résultat satisfaisant tout un processus de régénération dont les étapes finales sont
similaires à celles d’un raffinage conventionnel. Les différents traitements existants ont été
décrits en détails par audibert. [11]

10
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Généralement, l’huile usagée subit d’abord des prétraitements : filtration, décantation

déshydratation, déessenciement. Puis une distillation sous vide permet la séparation des
coupes d’huiles , complétée actuellement par un traitement de dés asphaltage du résidu sous
vide pour récupérer une fraction d’huile plus visqueuse .un traitement d’apparence des coupes
d’huiles , est assuré soit par un procédé de filtration sur terre activée (argile) soit par un
procédé d’hydrogénation catalytique peu sévère. L’huile obtenue, qui peut être qualifiée
d’huile régénérée est, dans certains cas- soumis à un traitement supplémentaire raffinage
sévère équivalent à celui des huiles en raffinerie par hydrogénation catalytique poussée ou
extraction solvant [11].

L’huile obtenue peut alors être qualifiée de (ré-raffinée) ces raffinages sévères produisent
alors des huiles de base de première qualité aussi bien-sure le plan technique que
toxicologique l’hydrogénation catalytique permet de réduire ou d’éliminer les résidus, de
métaux ou metalloïdes, acides organique, composés chlorés, souffrés, et azotés. Lorsqu’elle
est réalisée à hautes pression et température [6].

De même, l’extraction des distillats avec le n–méthylpyrrolidine (NMP), solvant très

sélectif pour les composés aromatiques élimine une grande partie des HAP (abaissement d’un
facteur supérieur à 5000 pour le BAP [Io].

Malgré le handicap inhérent aux huile usagée à fortes concentrations en BAP

majoritairement des huiles de vidange de moteurs thermiques très enrichies en BAP, avec des
teneurs de l’ordre de plusieurs mg/kg), un traitement comprenant une étape finales de
raffinage sévère doit donc permettre une réduction suffisante de la teneur en HAP.

Figure 4 : la station de la régénération [6].

11
 Chapitre 1 : généralités sur les huiles isolantes pour transformateur de puissance

Conclusion :

Dans ce chapitre, on a constaté que les huiles minérales sont les liquides isolants Les plus
utilisés dans l’équipement électrique pour ses bonnes propriétés Diélectrique et de transfert de
chaleur , sa bonne compatibilité avec les isolants cellulosiques et son faible cout .l’ors du
fonctionnement d’un transformateur, l’huile subit des arcs électrique , qui combine à
l’élévation de température , produit des réactions chimiques générant une agression sur les
constituants internes du transformateurs .cette dégradation interne produit de l’eau par la
décomposition des celluloses (papier, bois et carton) cette eau ainsi produite dégrade le
pouvoir diélectrique de l’huile pouvant entrainer des courts circuits important voir
irréversibles pour le transformateur. Donc le traitement de l’huile diélectrique « le procédé de
la régénération » est une opération majeure dans l’entretien d’un transformateur. La
régénération de l’huile avec de la terre à foulon réactivée est la seule méthode rentable pour
restaurer durablement les propriétés de l’huile des transformateurs à des valeurs proches de
celles d’une huile neuve. Ce procédé présente également un avantage pour l’environnement
puisqu’au lieu de remplacer une ressource non renouvelable, l’huile est traitée.

12
LISTE DES TABLEAUX :

Tableau 1 : Composition typique des bruts pétroliers (en %)

Tableau 2 : Caractéristiques d’une huile neuve.
Tableau 3 : Composition chimique de la bentonite de Maghnia.
Tableau 4 : Propriétés de différents gels de silice.
Tableau 5 : propriétés de l’huile usagée de l’unité SKMK.
Tableau 6 : comparaison des paramètres obtenus après la régénération avec les adsorbants.

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Organes de transformateur de puissance.

Figure 2 : Raffinage des huiles brutes.
Figure 3 : les composantes d’une huile minérale.
Figure 4 : la station de la régénération.
Figure 5 : Représentation schématique d’un feuillet de phyllosilicates 2:1.
Figure 6 : Structure d’une plaquette de kaolinite.
Figure 7 : La structure multi-échelle de la montmorillonite.
Figure 8 : Formation du gel silice.
Figure 9 : Structure d’un gel de silice.
Figure 10 : Images MEBE du gel de silice 60.
Figure 11 : gel de silice en poudre blanc
Figure 12 : dispositif d’activation de la bentonite
Figure 13 : régénération et filtration de l’huile usagée
Figure 14 : amélioration de la couleur.
Figure 15 : huile régénéré catalysé
Figure 16 : huile neuve catalysé
Figure 17: Changement de couleur sous contraintes électriques.
Figure 18 : Variation de facteur de dissipation (Tg δ) sous contraintes électrique.
Figure 19 : Variation de l’indice d’acidité en fonction de nombre de claquage.
Figure 20 : changement de l’indice d’acidité en fonction de nombre de claquage.
Figure 21 : Variation d’indice de couleur sous contraintes thermiques.
Figure 22 : variation du Tg delta des huiles régénérée en fonction du jour.
Figure 23 : Variation d’indice d’acidité sous contraintes thermiques.
Figure 24 : Variation de la teneur en eau sous contraintes thermiques.
Chapitre III : matériels et méthodes

III.1. Introduction :

L’état du système d’isolation à l’huile-cellulose d’un transformateur est l’un des

paramètres clés influençant les éléments suivants:

 Durée de vie.
 Fiabilité.

La vitesse de vieillissement de ces matériaux d’isolation organiques dépend de

différents paramètres, parmi lesquels:

 Matériaux d’isolation d’origine;

 Température de l’huile;
 Teneur en eau;
 Teneur en oxygène;
 Acides provenant de la détérioration de l’huile.

L’oxydation est la principale raison du vieillissement de l’huile, le vieillissement est

également influencé par la température, ainsi que par les métaux tels que le cuivre et le fer,
l’eau, les acides et la boue sont les produits d’oxydation les plus problématiques.

La régénération de l’huile des transformateurs permet de restaurer les propriétés de

l’huile afin d’obtenir un produit présentant quasiment les mêmes propriétés qu’une huile
neuve.

La régénération correspond à un processus qui grâce à des moyens chimiques et des

absorbants qui élimine les contaminants et les produits acides et colloïdaux entraînant la
détérioration de l’huile afin d’obtenir une huile aux caractéristiques similaires à celles d’un
produit neuf.

Lorsque l’huile présente des valeurs non acceptables pour l’acidité, la tension
interfaciale et le facteur de dissipation, il est nécessaire de régénérer l’huile.

Les valeurs des résultats d’analyse dépendent en grande partie de la stricte observation
des conditions d’échantillonnage. Il est donc indispensable d’effectuer les prélèvements avec

25
Chapitre III : matériels et méthodes

les précautions voulues, afin que les échantillons soient réellement représentatifs du l’huile
contenu dans le transformateur.
Dans ce chapitre, nous décrivons le procédé d’échantillonnage et nous présentons les
dispositifs d’analyse physico-chimique. Nous tenons d’analyser et d’interpréter les résultats
des analyses préliminaires effectuées sur deux transformateurs en se référant aux normes
internationales.
III.2. Produits et réactifs utilisés

III.2.1 Les Huiles

 Des huiles minérales usagées récupérées par la division unité opérationnelle

traitement des huiles des transformateurs objets de réparation aux niveaux des
ateliers de maintenance SKMK Filiale de groupe Sonelgaz.

Tableau 5 : propriétés de l’huile usagée de l’unité SKMK

Propriétés Valeurs
IC 6,8
Teau (ppm) 0,263
IA (mg KOH/g d’huile) 0,203
Tg δ à 90°C 7,38452
(ROH+) GΩm 1,0656

1) Bentonite de Maghnia :

Fournée par la société des Bentonites d’Algérie groupe ENOF en poudre blanc non activée
.

26
Chapitre III : matériels et méthodes

2) Gel de silice :
Fournée par SIGMA –ALDAICH en poudre blanc

Figure 11 : gel de silice en poudre blanc

3) Acide sulfurique :
Concentration : 98%
Fournée par SIGMA –ALDAICH

III.3. Appareil laboratoire SKMK

Pour suivre l’évolution de ces propriétés, nous avons eu recours à la
manipulation de différents appareils de mesure des différents paramètres relatifs à l’huile
au laboratoire d’analyse des huiles de transformateurs de Sharikat Khadamet
Mouhaouilet Kahrabaia (SKMK) SONELGAZ Blida, tels que : Aspect et Couleur,
Teneur en eau, Tension de claquage, Facteur de dissipation (Tan δ), L’acidité, et Infra-
rouge.

III.3.1. Les analyses physico – chimique des huiles minérales isolantes

3.1.1. Indice de couleur :
– L’indice de couleur est mesuré selon la norme ASTM D1500 [23].
– Nous avons utilisé un spectrophotomètre, de type Lovibond PFX.
– On remplit la cellule en quartz avec l’échantillon de l’huile à analyser et on la met
dans l’appareil et on lit la valeur directement sue l’écran.

3.1.2. Teneur en eau :

– L’appareil utilisé pour cette mesure est un titrimètre de type756 KARL FISHER
Les instruments utilisés pour effectuer le titrage de l’eau sont proposés en deux
versions, l’une dite normale et l’autre dite coulométrique. Si les quantités d’eau sont

27
Chapitre III : matériels et méthodes

plus élevées, on fait appel à la méthode dite normale, dans le cas contraire, on utilise la
méthode coulométrique qui exige des quantités d’eau plus faibles (jusqu'à 10 μg
d’eau). Dans la méthode coulométrique la plus adaptée à nos expériences, le diode
nécessaire au dosage est générée à partir d’un précurseur (iodure) au fur et à mesure,
par voie électrochimique à l’aide d’impulsions électriques appliquées aux électrodes : le
réactif de KF modifié en conséquence contient un iodure qui est oxydé en diode au
contact de l’anode. Cette cellule à électrolyse est munie d’un diaphragme entre les
compartiments anodique et cathodique. À l’anode, l’ion iodure s’oxyde en diode selon la
réaction [24].
La valeur de la teneur en eau doit être < 30 ppm (normalisée), dans le cas
contraire, il faut appliquer un traitement physique (chauffage et séchage) sur l’huile
analysé.

3.1.3. Tension de claquage :

Pour mesurer la tension de claquage, un SPINTERMÈTRE de type Migger OTSA
100, a été utilisé, il est équipé d’une cellule pouvant contenir 250 ml d’huile avec
un système d’électrodes sphériques de diamètre 12.5 mm et distant de 2.5 mm selon
la norme CEI 156 [25]. La tension maximale étant m100 kV (50 Hz).

Le SPINTERMÈTRE est programmé pour un nombre d’essai (claquage) égale à 50

sur le même échantillon, avec un temps de repos de 2 minutes entre chaque essai. Ce temps
est largement suffisant pour permettre à l’huile de se stabiliser. Ces essais sont réalisés à la
température ambiante.

3.1.4. Facteur de dissipation diélectrique (Tg δ)

Le facteur de perte diélectrique (Tg δ) est mesuré selon la norme CEI 247 [26].
L’appareil utilisé est un pont automatique de type DIELTEST-DTL.
Après la mesure de la capacité de la cellule à vide, celle-ci est remplie d’huile, puis chauffée
jusqu’à 90°C, une tension de l’ordre de 2 kV est appliquée. Les données sont affichées
et imprimées automatiquement.

La valeur du (Tan δ) doit être < 0.005. En cas de pertes diélectriques élevées, l’huile
nécessite un traitement physique et chimique (régénération de l’huile).

28
Chapitre III : matériels et méthodes

3.1.5. L’acidité
L’acidité est déterminée par neutralisation chimique dite titrage acido-basique. Pour ce
faire, il a été utilisé le système composé d’un bécher contenant l’huile à analyser et une
burette 10 ml contenant une solution de KOH suivant la norme CEI 296 [27].

L’acidité est déterminée par neutralisation chimique dite titrage acido-basique. Pour ce
faire, il a été utilisé le système composé d’un bécher contenant l’huile à analyser et une
burette 10 ml contenant une solution de KOH suivant la norme CEI 296 [27].
L’acidité est exprimée en mg de KOH/g d’huile, c’est-à-dire le nombre de mg d’une
solution de potasse alcoolique de normalité 0.1, nécessaire pour neutraliser un gramme
d’huile à essayer. Elle se calcule par l’équation suivante :
IA = 0.1 M1 V / M
IA : Indice d’acidité [mg KOH/g d’huile].
0,1: Normalité de la solution KOH [g/l].
M1 : Masse moléculaire de la solution KOH (56.1 g/moles).
M : Masse d’huile [g].
V : Volume en [ml] de KOH, nécessaire pour avoir la neutralisation.
La valeur de l’indice d’acidité ne doit pas dépasser 0.03 mg KOH/g
(normalisée), sinon il faut passer l’huile par un traitement physico-chimique.

3.1.6. Spectrométrie Infrarouge

La Spectroscopie Infrarouge est une méthode d'analyse chimique qui est basée sur
l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau à analyser. Elle permet, par la
détection de vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, d'effectuer l'analyse des
molécules présentes dans le matériau.
Le principe d'analyse est le suivant : Lorsqu'un rayonnement lumineux de
longueur d'onde donnée frappe une molécule du matériau à analyser, il lui communique
une certaine quantité d'énergie si elle est voisine de l'énergie de vibration de cette
molécule, sera absorbée par cette dernière et on enregistrera une diminution de l'intensité
lumineuse réfléchie ou transmise, les longueurs d'onde qui correspondent au domaine
d'énergie de vibration des molécules.
Les analyses de notre huile a été effectué au niveau du laboratoire de analyses de CNTC
Boumerdesse

29
Chapitre III : matériels et méthodes

III.4. Méthodes :
Une série d’expérience de régénération par adsorption ont étés réalisées. Deux
adsorbants (bentonite activée, gel de silice) proposés et utilisé sous forme unique, binaires.
Afin de restaurer les paramètres d’indice de neutralisation, indice de couleur et facteur de
dissipation conformément aux exigences de la norme CEI 60296.
Des essais par tension de claquage seront exécutés sur l’échantillon d’huile régénérée,
la tension est appliquée successivement à l’échantillon d’huile jusqu’à 1000 claquages. Un
contrôle systématique de variation des propriétés chimique d’huile régénérée par rapport aux
propriétés d’huile neuve.
Les cycles répétés d’injection de courant fort infligent un stress thermique et chimique
à l’échantillon d’huile régénérée et neuve, qui entrainent des étapes de chauffe et de
refroidissement d’huile.
L’argile que nous avons utilisée, est une bentonite brute de couleur blanche, prélevée du
gisement : Hammam Boughrara (Maghnia) qui est situé au Nord-ouest de l’Algérie, une
activation par l’acide sulfurique ce dernier est réalisé.

4.1. Activation de l’échantillon d’argile en laboratoire

4.1.1. Préparation de l’échantillon

La bentonite est déshydratée jusqu’à poids constant à l’étuve sous une température de
l05-ll0°C. Ensuite, elle est broyée dans un mortier et par tamisage, nous recueillons la
fraction 450 mm-l mm.

4.1.2. Mode opératoire de l’activation acide

Dans un réacteur de 500 𝑐𝑚 3 muni d’un réfrigérant, d’un agitateur et d’un thermomètre,
nous introduisons la bentonite ainsi préparée et séchée à l05-ll0°C puis la solution d’acide
sulfurique à 75 % (l’utilisation de cet acide minéral à cette concentration est le résultat
expérimental obtenu lors de travaux précédents ANNEX 1).

Le mélange est alors chauffé jusqu’à environ 80°C, température que nous maintenons
constant durant tout le processus d’activation au moyen d’un bain-marie. L’agitation a été
maintenue pendant toute la durée du traitement pour éviter qu’une attaque locale trop vive
ne détruise les minéraux argileux. Le temps de contact, initialement fixé à 90 min, est
déterminé à partir de l’instant où la température de la suspension atteint 80°C environ. La

30
Chapitre III : matériels et méthodes

bentonite activée est, par la suite, filtrée sur Büchner, puis lavée avec de l ’eau distillée
jusqu’à ce que la totalité des anions (SO -4) introduits par ce traitement acide soit éliminée.
Par vérification de pH de la solution de rinçage (pH=7).

L’activation acide de la bentonite mène vers :

- l’élimination de certaines impuretés telles le calcaire, la dolomie ;
-le remplacement des cations en position échangeable (Ca++, Mg++, Na+, K+…) par
des cations H+ ;
-l’élimination de l’eau et de certains cations métalliques (Li+, Ti++++…) ;
-l’augmentation du volume poreux ;
- l’augmentation de la surface spécifique
- la possibilité d’élimination des ions hydroxyles (OH–) du réseau de montmorillonite ;
- le changement du caractère des liaisons internes ;
- le remplacement de l’aluminium par l’hydrogène et passage de Al+++, Fe++ en
solution ;
- l’apparition de défectuosité dans la structure cristalline ;
Le schéma suivant représente le dispositif d’activation de la bentonite :

4.2. Régénération de l’huile usagée par adsorption

Ce traitement est conçu pour ajuster les paramètres chimiques d’huile oxydée, la
méthode d’adsorption par procédé de contacte en mélangent en continu l’huile et l’adsorbant,
chauffé à la température de 80°C, et avec différent rapport massique de d’adsorbant par
rapport au poids d’huile et pour chaque cycle de régénération, avec un temps de contacte 20
min. Nous avons choisi différents adsorbants en forme unique, binaire, pour vérifier
l’efficacité de chaque adsorbant.

Un échantillon de 60 g d'huile usagée a été mesuré dans un bécher de 250 cm 3

et chauffé par une plaque chauffante agité magnétiquement à la température de 80°C, et avec
l’ajout d’un échantillon d’adsorbant, Le mélange est maintenu à la température fixé au
départ pendant 30 minutes. Par-là suite le mélange d'huile -adsorbant fin traitement sera
filtre par une pompe à vide.

31
Chapitre III : matériels et méthodes

Les différents adsorbants utilisés sont :

 bentonite activée par H2SO4(75%).
 Gel de silice.
 Mélange bentonite activé + Gel de silice.

Le schéma suivant représente le dispositif expérimental pour la régénération des huiles

dégradées :
Figure 13 : Régénération d’huile usagée.

Thermomètre
Bécher

Huile et adsorbant
Plaque
chauffante

Après la filtration, les différentes caractéristiques sont mesurées.

Figure 14 : Dispositif de filtration

BUCHNER ET
PAPIER FILTRE

POMPE A VIDE

HUILE FILTREE

32
Chapitre III : matériels et méthodes

4.3. Comportement d'huile minérale régénérée

Afin de vérifier la stabilité d’huile minérale régénérée, une étude comparative de

comportement de liquide isolant régénérée dans des conditions sévère de service, sous l’effet
des contraints électriques et thermiques.

A. Stress thermique
En outre, température élevée accélère le processus d'oxydation, augmente la mobilité
des radicaux libres générés par le gazage d'huile, et favorise ainsi lesréactions chimiques seco
ndaires aléatoires qui précèdent la formation de produits de désintégration.

A.1. Mode opératoire

Dans un bécher de 500 cm3 en introduit un échantillon d’huile régénérée et neuve au

moyen d’une étuve à circulation d’air pendant 168 h à la température 115°C.

C’est ainsi que nous avons réalisé successivement et dans l’ordre le vieillissement des
échantillons en présence de cuivre catalytique de l’huile régénéré par un seule et deux
adsorbant et l’huile neuve pour faire la comparaison entre eux.
Cet essai permet d’accélérer le processus d’oxydation des huiles et d’obtenir un
vieillissement plus sévère. La catalyse de l’oxydation de l’huile minérale par le cuivre,
intervient dans les réactions d’oxydation selon le mécanisme suivant :

Le catalyseur que nous avons utilisé est le même que celui indiqué dans la norme CEI
61125.c’est à dire qu’il est sous forme d’un fil de cuivre électrolytique recuit le diamètre est
de 1 mm. Pour l’essai il a été enroulé sous forme spirale. La norme indique aussi que le
surface de cuivre pour 25g d’huile non inhibée doit être 9.7cm2 nous avons recalculé notre
surface de cuivre pour 400ml sachant que ce dernier a une forme cylindrique (surface=2*π
rayon*longueur).

33
Chapitre III : matériels et méthodes

Figure 15 : huile régénéré catalysé figure 16 : huile neuve catalysé

L’échantillon A : huile régénéré avec GS.

L’échantillon B : huile régénéré avec GS/BH.

On a fixé le temps de prélèvement des échantillons a 10H : 30 Chaque jours pendant une
période d’une semaine et on réalise l’analyse des différents paramètres.
B. Stress électrique

Considérant les molécules d’huile régénérée sont stable, et pour atteindre leur excitation
niveau (M*). Généralement l’énergie libérer sera absorbée comme lumière fluorescence (h),
et la décomposition de la molécule générer une paire de radicaux libre (R•et R'•).
B.1. Mode opératoire

A l’aide d’un appareil Spintermètre, nous avons appliqué 1000 claquages sur
l’échantillon d’huile régénéré ainsi que l’huile neuve en référence à la norme selon la norme
CEI 156.

C. Analyse infrarouge :

La Spectroscopie Infrarouge est une méthode d'analyse chimique qui est basée sur
l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau à analyser. Elle permet, par la
détection de vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, d'effectuer l'analyse des
molécules présentes dans le matériau.

34
Chapitre III : matériels et méthodes

Le principe d'analyse est le suivant : Lorsqu'un rayonnement lumineux de longueur

d'onde donnée frappe une molécule du matériau à analyser, il lui communique une certaine
quantité d'énergie si elle est voisine de l'énergie de vibration de cette molécule, sera absorbée
par cette dernière et on enregistrera une diminution de l'intensité lumineuse réfléchie ou
transmise, les longueurs d'onde qui correspondent au domaine d'énergie de vibration des
molécules

Nous utilisons cette technique dans notre travail dans le but d’évaluer les changements
dans la structure chimique causés particulièrement par les contraintes électriques et
thermiques. On va voir si l’huile garde ses composants primaires ou il aura des déformations
au sien de cette dernière.

À cet effet nous avons analysées de l’échantillon huile usagée et huile neuve et
régénérée par le gel de silice et par la bentonite avec gel de silice après le vieillissement.

III.5. Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons présenté les différents appareils d’analyse, les différentes
méthodes et dispositifs expérimentaux utilisés dans nos investigations expérimentales. Les
techniques de diagnostic utilisées tout au long de nos expériences sont toutes conformes aux
normes CEI et ASTM.

35
Références

[1] IEC 60296, Specification for unused mineral insulating oils for transformers and
switchgears, 3éme Ed.

[2] IEC 60465, Specifications for unused synthetic organic esters for electrical purposes, 1er
Ed; 1992.

[3] M. Hemmer, R. Badent and A.J. Schwab, Electrical properties of rape-seed oil, Annual
Report Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, pp. 83-86, 2002.

[4] Janvier-Sylvestre N’Cho Développement de nouvelles méthodes de diagnostic et de

régénération des huiles pour transformateurs de puissance thèse de doctorat 2011.

[5] Compléments facultatifs :

 un document de l’Office fédéral de la santé public.

 un document du Programme des Nations Unies sur l’environnement.

[6] I. Fofana and J. Sabau, “Application of Petroleum-based oil in Power Transformer”, In

Natural Gas Research Progress, Editors: Nathan David and Theo Michel, © 2008 Nova
Science Publishers, Inc., ISBN: 978-1-60456-700-7.

[7] J. Sabau, “Determination of Solid Suspensions in Electrical Insulating Oils by

Turbidimetry”, SAIT/CEA Technology Symposium Calgary (Alberta), 11-12 June 1998.

[8] Pierre Boss, Bulletin 12 / 2012 : 1233 Bernex, pierrehenriboss@[Link]

[9] LABORATOIRE OKSMAN SERAPHIN

1. Guide appel d'offres- [Link] 19/24

2. Guide appel d'offres- [Link] 20/24

[10] Pr A. Boubakour –EN polytechnique ARELEC –23 Novembre 2011.

[11]V. Prabhashankar, D. J. Badkas, “Mechanism of Oxidation of Transformers Oils”,

[Link]. of Petr. (GB), 47, N°450, p.210, June 1961.

[12] N. M. Emanuel, E. T. Denisov, Z. K. Maizus, “Liquid Phase Oxidations of

Hydrocarbons”, Plenum Press, New York, 1967.

[13] Hicham EL BAKOURI Développement de nouvelles techniques de détermination des

pesticides et contribution à la réduction de leur impact sur les eaux par utilisation des
Substances Organiques Naturelles (S.O.N.).Thèse de doctorat 2006

[14] Mustafa DJEBBAR Argile de Maghnia : Purification et adsorption de polluants. Thèse

de doctorat 2014.

[15] Adel BENCHABANE Etude du comportement rhéologique de mélanges argiles -

polymères. Effets de l'ajout de polymères. Thèse de doctorat 2006.
[16] Abdellahi ELY Synthèse et propriétés de biosorbants à base d’argiles encapsulées dans
des alginates : application au traitement des eaux thèse de doctorat 2006.

[17] Deng Y., White G. N. et Dixon J. B. (2002)." Effect of structural stress on the
intercalation rate of kaolinite", Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 250.
[18] NICOLAS Tixier, approche des propriétés rhéologiques de suspensions biologiques
floculées. Thèse de Doctorat.
[19] Omar BOURAS Propriétés adsorbantes d’argiles pontées organophiles : synthèse et
caractérisation thèse de doctorat 2003.

[20] Sandra COUSINIÉ, Nanoluminophores inorganiques greffage de complexes de

ruthénium (ii) et d’europium (iii) sur nanoparticules de silice thèse de doctorat 2007.

[21] Yamina Ouabbas, Procédés mécaniques d’élaboration à sec de particules composites à

propriétés d’usage contrôlé. Caractérisation et stabilité d’un gel de silice. Thèse de doctorat
2008.

[22]S. Comte .Couplage de la chromatographie gazeuse inverse à un générateur d’humidité-

étude de l’hydrophilie de surface de solides divisés et des limites de la technique, thèse en
Génie des Procédés, Ecole des Mines d’Albi-Carmaux, 2004.

[23] La norme ASTM D 1500 ; Équivalent à NFT 60 – 104 et NFT ISO 2049 : produits
pétroliers « détermination de la couleur ».

[24] La norme CEI 60814 ; « Détermination de la teneur en eau ».

[25] La norme CEI 156 ; « Mesure de la tension de claquage ».

[26] La norme CEI 247 ; « Mesure du facteur de dissipation ».

[27] La norme CEI 296 « Mesure d’acidité ».

 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

1. Comparaison de l’efficacité des adsorbants :

Tous les adsorbants sous forme unique, binaire, ont été formulés et évalué à un total
adsorbant de concentration de 10%, une vérification des paramètres : Indice de couleur,
Facture de dissipation, Indice de neutralisation sont mesurées.

Tableau 6 : comparaison des paramètres obtenus après la régénération avec les

adsorbants.

Tg IC IA
A1 0.0016 2,6 0.046
A2 0,0011 1,4 0,041
A3 0,00973 1,6 0,055
A4 0,00275 0,5 0,03

A1: BH A2: GS A3: GS/BH A4: HN

2. Effet des contraintes électriques sur l’huile régénérée

Afin de vérifier la stabilité d’huile régénérée par les différents adsorbants (gel de
silice, bentonite activée, mélange bentonite activée et gel de silice, ces dernier est soumis aux
contraintes électriques.

38
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

2.1. L’indice de couleur :

Figure 17 : Changement de couleur sous contraintes électriques.

couleur
1,2

0,8
HN
0,6 GS
GS/BH
0,4

0,2

0 nombre de claquage
0 200 400 600 800 1000 1200

 Changement très faible dans la couleur d’huile régénérée avec un seul et deux
adsorbants par rapport à l’huile neuve, aucuns changements profonds au sein de
l’huile elle-même.

[Link] de dissipation diélectrique :

Figure 18 : changement de facteur de dissipation (Tg δ) sous contraintes électrique.

tang &
0,01
0,009
0,008
0,007
0,006
HN
0,005
0,004 GS
0,003 GS/BH
0,002
0,001
0 nombre de claquage
0 200 400 600 800 1000 1200

39
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

 Le graphe montre que la réponse diélectrique dans le domaine fréquentiel du facteur

de dissipation diélectrique est moyenne, une dégradation plus importante est
enregistrée par l’adsorbant unique par rapport à l’huile neuve et l’adsorbant binaire.

[Link] d’acidité

Figure 19 : changement de l’indice d’acidité en fonction de nombre de claquage

indice d'acidité
0,1
0,09
0,08
0,07
0,06 HN
0,05 GS
0,04 GS/BH
0,03
0,02
0,01
0 nombre de claquage
0 200 400 600 800 1000 1200

 Comme on peut le voir sur le graphe qui montre la dégradation de cette propriété qui
est corrélée à la décontamination et oxydation d’huile (formation d’acide
carboxyliques, ….).
Une variation importante est enregistrée pour l’échantillon d’huile régénérée par l’adsorbant
binaire.
Cette mesure, qui est la plus représentative du vieillissement d’une huile constitue l’outil
majeur pour connaître l’état de vieillissement.

40
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

[Link] teneur en eau :

Figure 20 : changement de la teneur en eau en fonction de nombre de claquage

teneur en eau
35

30

25

20 HN
15 GS
GS/BH
10

0 nombre de claquage
0 200 400 600 800 1000 1200

Le graphe montre qu’une léger dégradation est enregistrée, par ailleurs la variation est
importante est enregistrée dans l’échantillon d’huile régénérée pat l’adsorbant binaire.

3. Effet des contraintes thermiques sur l’huile régénérée

En outre, la température élevée accélère le processus d'oxydation, augmente la mobilité

des radicaux libres générés par le gazage d'huile, et favorise ainsi les
réactions chimiques secondaires aléatoires qui précèdent la formation de
Produits de désintégration.
Les courbes suivantes présentent les résultats d’analyse des différents paramètres
d’huile régénérée par différents adsorbants :

41
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

3.1. Indice de couleur :

Figure 21 : changement d’indice de couleur sous contraintes thermiques

indice de couleur
1,4
1,2
1
0,8 HN
0,6 GS
0,4 GS/BH
0,2
0 jours
0 1 2 3 4 5 6 7 8

 Changement très faible dans la couleur de l’huile régénérée été enregistré qui peut
nous indiquer qu’il y a aucuns changements plus profonds au sein de l’huile elle-
même.

 Elle permet d’apprécier la qualité des huiles régénérée et constitue un moyen efficace
pour surveiller l’acidité des huiles en service, elle enseigne également sur la stabilité
de l’huile puisque celle-ci ne change pas sa couleur.

[Link] de dissipation diélectrique :

Figure 22 : variation du Tg delta des huiles régénérée en fonction du jour

tang &
0,018
0,016
0,014
0,012
HN
0,01
GS
0,008
GS/BH
0,006
0,004
0,002
0 jours
0 1 2 3 4 5 6 7 8

42
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

 Le graphe montre que la réponse diélectrique dans le domaine fréquentiel du facteur

de dissipation diélectrique comme on peut le voir à partir de ces graphes, ces
paramètres reste stable avec la chaleur par déroulement des sept jours d’étude .si on
compare ces résultats par rapport a l’huile neuve on voit toujours que le comportement
de l’huile régénérée par les adsorbant est presque identique ce qui conforme la validité
de notre régénération.

 La stabilité du facteur de dissipation s’explique par la stabilité des longues chaînes

d’hydrocarbures.

[Link] d’acidité

Figure 23 : Variation d’indice d’acidité sous contraintes thermiques

indice d'acidité
0,14

0,12

0,1
HN
0,08
GS
0,06
GS/BH
0,04

0,02

0 jours
0 1 2 3 4 5 6 7 8

 Cette mesure, qui est la plus représentative du vieillissement d’une huile constitue
l’outil majeur pour connaître l’état de vieillissement, une dégradation accéléré est
identifier par l’échantillon d’huile régénérée par l’adsorbant binaire.

43
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

[Link] teneur en eau :

Figure 24 : Variation de la teneur en eau sous contraintes thermiques

teneur en eau
35
30
25
HN
20
GS
15
GS/BH
10
5
0 jours
0 1 2 3 4 5 6 7 8

 Le graphe montre la teneur en eau après les contraintes thermiques. La teneur en eau
reste faible avec le déroulement des jours.

4. Discussion des résultats de spectrométrie infrarouge

4.1. Spectre d’infrarouge de l’huile neuve :

44
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

4.2. Spectre d’infrarouge de l’huile usagée

 Par comparaison des deux spectres on voit qu’ils sont identique ya aucun changement
dans la structure principale malgré que les propriétés des deux huile est différents.

4.3. Spectre d’infrarouge de l’huile régénéré avec la bentonite :

45
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

4.4. Spectre d’infrarouge de l’huile régénéré avec le gel de silice :

[Link] d’infrarouge de l’huile régénéré avec le gel de silice/bentonite :

46
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

4.6. Spectre d’infrarouge comparatif de tous les huiles :

Avec :
o Bleu: H U
o Vert: GS/BH
o Noir: GS
o Rouge: HN
o Rose: BH

4.7. Interprétation des résultats :

Quand l'huile vieillit, teneurs en acides et en peroxyde augmentent, formant des liaisons
C=O pendant l'oxydation et C=C doubles liaisons au cours de la décomposition thermique, la
plupart des sommets associés à la formation de l'aldéhyde et des acides carboxyliques
apparaissent entre 1600 et1820 cm-1.

– Empreintes de composés aromatiques sont détectés dans le 1450 à1600 cm-1 gamme.
– L'augmentation de l'intensité de la bande d'absorption dans la région 1710 cm-1 est due
à des vibrations d'élongation des groupes C=O des acides carboxyliques, les aldéhydes, les
cétones et les esters.
– Le niveau total de la teneur des produits de décomposition et le vieillissement est lié à
l'ampleur de l'absorption dans la région 1730−1710 cm−1, c'est à cause des vibrations
des groupes C = O, qui se produisent dans l'oxydation.

47
 CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION

– la densité optique Le plus élevé de l'huile à une fréquence de 1710 cm−1, plus le degré
de détérioration du service de la caractérisés par l'ensemble des bandes d'absorption de
1800−1950 cm−1.
– avec une durée de vie d’huile en service la bande d'absorption de 1710 cm−1 est
observée. L'intensité de l'absorption de 1730 et 1710 cm−1 bandes augment avec la
durée de vie de l'huile. Par conséquent, on peut supposer que ces bandes d'absorption
sont liés au processus d'oxydation et de la formation de liaisons C = O.
– La région spectrale 1800−2000 cm−1 est caractérisée par la présence des bandes
d'absorption de sur-tonalités et fréquences composant des groupes CH des composés
aromatiques.
– Dans la région 3400−3800 cm−1, il peut apparaître des vibrations d'élongation du
groupe OH de l'eau, alcools, acides carboxyliques, phénols et autres produits
d'oxydation de l'huile de transformateur.
– On sait que le temps en service d'une huile est toujours accompagné d'une diminution
dans le contenu d'un inhibiteur. L'antioxydant, étant une substance active en soi
entrera en interaction avec les radicaux de la base en oxydant les matières.

48