I

RESUME
L'extraction par solvant du cuivre d'une solution de lixiviation suivie par l’électrolyse
d’extraction est un procédé de concentration couramment rencontré dans la métallurgie du
cuivre au niveau du grand Katanga en République Démocratique du Congo. La Société Minière
de Katanga est l’une des entreprises qui font usage de ce procédé.
Cette étude a été menée dans le but de proposer une piste d’amélioration du rendement
d’extraction du cuivre du circuit High-grad de la Somika au moyen d’un modèle mathématique
descriptif et prédictif, modélisant l’ensemble de trois circuits (Circuit HG, Circuit LG et du
Circuit Co) de la société.

La méthodologie de la planification expérimentale, la corrélation des données par régression

linéaire multiple et l’analyse de la variance (ANOVA) ; nous ont donné le modèle mathématique
significatif (p-value 0,0001 <0,05) traduisant le rendement d’extraction du cuivre par le LIX
984N. Ce modèle a 0,99 comme coefficient de détermination ajusté. Comme le coefficient de
détermination ajusté est proche de 1 et que le (p-value 0,000 <0,05) ; le modèle est valide,
conforme à la réalité, et les erreurs expérimentales sont négligeables.

Les résultats de cette étude ont montré que la concentration du cuivre dans la phase aqueuse
avait une influence considérable sur le rendement d’extraction du cuivre, l’augmentation de la
concentration du cuivre conduisait à une baisse brusque du rendement, le rapport volumique de
la phase organique sur la phase aqueuse(ratio) a aussi une influence considérable mais inverse
de celle de la concentration du cuivre, le pourcentage de l’extractant dans la phase organique
influe moyennement le rendement d’extraction dans le sens du ratio et enfin le pH avait une
moindre influence toujours dans le sens du ratio c’est-à-dire que lorsque le pH de la phase
aqueuse augmente, le rendement d’extraction du cuivre augmente aussi.

Les résultats de la simulation du circuit High-grad variant la concentration du cuivre entre 15g/l
et 19g/l, le rapport volumique de la phase organique sur la phase aqueuse entre 1 et 3 et le
pourcentage de l’extractant dans la phase organique entre 27 et 35, et enfin le pH de la solution
aqueuse entre 1,6 et 1,9 ; nous a permis de proposer conditions favorables dans lesquelles la
société peut tenter adopter pour la hausse du rendement d’extraction du cuivre du circuit High-
grad, à la concentration du cuivre moyenne de 17 g/l, au ratio de 3, au pourcentage l’extractant
de 35% et à un pH de 1,9 ; nous pouvons facilement atteindre un rendement d’extraction du
cuivre de 93,91%.

Mots-clefs : Extraction par solvant, plans d’expériences, hydrométallurgie, modélisation,

simulation.
 II

EPIGRAPHE

« Le cœur de l’homme a plusieurs projets

mais seul le dessein de l’Eternel

s’accomplit »

La bible
 III

DEDICACE

A mes splendides parents : MUFUNGIZI NALULERHA et FAIDA KONDA,

je dédie ce travail
 IV

AVANT- PROPOS
Cette présente réalisation couronne les efforts conjugués pendant une période de formation en
vue de l’obtention du diplôme de bachelier en chimie industrielle. Nous avons à l’esprit que ce
présent travail a été soutenue par plusieurs personnes dont nous mentionnons leurs noms en
guise de reconnaissance.
Avant tout, exprimons nos reconnaissances envers notre Dieu créateur, le père de notre
seigneur Jésus-Christ, qui nous a béni de toute sortes de bénédictions spirituelles dans les lieux
célestes en Christ.
Notre reconnaissance s’adresse au professeur ordinaire ILUNGA NDALA Augustin qui,
malgré ses occupations a accepté de diriger ce travail. Mes remerciements s’adressent
également à Mr MUPI Pèlerin pour son encadrement et ses orientations, à nos masters Msc
Moses, Msc Isaac, et Msc Samuel ; pour vos conseils et orientations, vraiment un sincère merci
à vous. À tous les chimistes du laboratoire Contrôle-qualité de la SOMIKA.
Que notre famille se sente honorée au travers de ce que nous sommes, au travers de la
réalisation de ce travail. Nos remerciements les plus opiniâtres s’adressent à toute notre
famille, représentée par Papa MUFUNGIZI et Maman FAIDA, pour son amour sincère
manifesté à notre faveur. À chacun par son nom, votre fils et frère vous aime énormément et
vous lui manquez grave !!
Notre profonde gratitude à vous, collègues et amis, pour votre imminence qui nous a permis à
découvrir nos défauts et valeurs et qui, à la suite nous accorde à croire davantage en nous-
mêmes et travailler de mieux en mieux sur notre personnalité ; Nywege Miriam, Ishara John,
Swedi Christian, Ciruza Christian, Ndusha Clément, Itela Jacques, Ciza Sam, Kadobe Justin,
Konkwa Fidèle, Barabaga Sylvain, Madika Héritier, Kyolo Jean-Luc, Bahole Victoire,
Lukogo Béni, Symphorien Mayani, Beya Joseph, Lewu Yan, Imani Archimède, Musimwa
Rachel, Ampa Alphée, Aganze Sylvain, Hervé Banga… Vous êtes nombreux à avoir été une
bénédiction pour moi. Sentez-vous remercier quant à ceux !!
De tout notre cœur disons merci au département de la jeunesse PP Unilu et à la cellule du
home-4 pour leur apport à ce qui concerne notre formation et notre croissance spirituelle, à
chacun œuvrant dans l’une de ces deux structures, nous disons un sincère merci, vous êtes
vraiment une vraie famille pour nous.
Que la famille Mirhego se sente remercier pour son assistance permanente à notre faveur. À
vous tous de près ou de loin, vous avez participé directement ou indirectement à la réalisation
de ce travail, nous vous disons grand merci !!

UMOJA MUFUNGIZI Prince

 V

TABLE DES MATIERES

RESUME ..................................................................................................................................... I
EPIGRAPHE ..............................................................................................................................II
DEDICACE .............................................................................................................................. III
AVANT- PROPOS .................................................................................................................. IV
TABLE DES MATIERES ........................................................................................................ V
LISTE DES FIGURES ............................................................................................................ VII
LISTES DES TABLEAUX ................................................................................................... VIII
LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES ........................... Erreur ! Signet non défini.
INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1
I. GÉNÉRALITÉS SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE ........................... 3
I.1 Historique de l’extraction par solvant du cuivre ............................................................... 3
I.2 Définition, Objectif et Principe de l’extraction par solvant .............................................. 3
I.3 Réactifs de l’extraction par solvant ................................................................................... 4
I.3.1 Composition de la phase organique ............................................................................ 4
I.3.2 Composition de la phase aqueuse ............................................................................... 7
I.4 Réaction chimique et mécanismes .................................................................................... 7
I.5 Les paramètres qui influencent l’unité de SX................................................................ 9
I.5.1 Acidité, pH et sélectivité de l’extractant..................................................................... 9
I.5.2 Le rapport volumique O/A des débits volumiques des phases ................................. 10
I.5.3 Nombre d’étage d’extraction par solvant ................................................................. 10
I.5.4 Concentration du cuivre ............................................................................................ 11
I.5.5 Concentration de l’extractant .................................................................................... 12
I.5.6 Temps de séjour dans le mélangeur et vitesse d’agitation ........................................ 12
I.6 l’aperçu sur la section SX-EW de la SOMIKA............................................................... 13
I.6.1 L’extraction par solvant (SX) ................................................................................... 13
I.6.2 Électrolyse d’extraction (EW) .................................................................................. 15
II. GENERALITE SUR LES PLANS D’EXPERIENCES ...................................................... 18
II.1 Introduction .................................................................................................................... 18
II.2 Principe de plans d’expériences ..................................................................................... 18
II.3 Notion d'espace expérimental ........................................................................................ 19
II.4 Notion de surface de réponse ......................................................................................... 22
II.5 Notion de modélisation mathématique .......................................................................... 22
II.6 Matrice d’expérience ..................................................................................................... 23
II.7.1 Effet des facteurs principaux ................................................................................... 24
II.8 Matrice des effets ........................................................................................................... 26
 VI

II.9 Analyse des données et tests de validation du modèle................................................... 27

II.9.1 Analyse de la variance ............................................................................................. 27
II.9.2 Probabilité P ............................................................................................................ 28
II.9.3 Coefficients de détermination (R2, R2ajusté) ......................................................... 29
II.9.4 Tests statistiques de Validation du modèle ............................................................. 29
II.10 logiciels de planification des expériences .................................................................... 31
III. MATÉRIEL ET MÉTHODES ........................................................................................... 33
III.1 Objectif ......................................................................................................................... 33
III.2 Méthodologie ................................................................................................................ 33
III.3 Hypothèse et choix des paramètres .............................................................................. 34
III.4 Échantillonnage et caractérisation du PLS ................................................................... 34
III.5 Planification des essais au laboratoire .......................................................................... 35
III.5.1 Les essais préliminaires ......................................................................................... 35
III.5.2 Les essais du domaine expérimental ...................................................................... 37
III.5.3 Les essais supplémentaires au centre du domaine ................................................. 38
III.6 Procédures et matériel au laboratoire ........................................................................... 39
III.6.1 Matériel .................................................................................................................. 39
III.6.2 Protocoles Expérimentaux ..................................................................................... 40
IV. PRÉSENTATION ET ANALYSE DES RÉSULTATS .................................................... 44
IV.1 Résultats des essais préliminaires................................................................................. 44
IV.2 Analyse des résultats des essais préliminaires ............................................................. 46
IV.2.1 Variation du % du Lix984N dans la phase organique ........................................... 46
IV.2.2 Variation du ratio (volume organique/volume aqueux) ......................................... 47
IV.2.3 Variation de la concentration du cuivre dans la phase aqueuse ............................. 47
IV.2.4 Variation du pH dans la phase aqueuse ................................................................. 48
IV.3 Résultats de la modélisation ......................................................................................... 49
IV.3.1 Résultats des essais ................................................................................................ 49
IV.3.2 Analyse statistique des résultats ............................................................................ 50
IV.3.3 Détermination mathématique des effets significatifs et des coefficients du modèle
........................................................................................................................................... 53
IV.3.4 Validation du modèle Rendement par l’ANOVA.................................................. 54
IV.3.5 Simulation du modèle avec Excel ...................................................................... 56
CONCLUSION ........................................................................................................................ 57
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................. 58
ANNEXES ................................................................................................................................ A
 VII

LISTE DES FIGURES

Figure-1 : Flowsheet général de production du cuivre par lixiviation-extraction par solvant-
électrolyse................................................................................................................................... 4
Figure-2 : image des Oximes (Cétoxime à gauche et Aldoxime à droite) ................................. 5
Figure-3 : Configuration avant extraction .................................................................................. 8
Figure-4 : Configuration à l'interface où les espèces extractantes captent cuivre ...................... 8
Figure-5 : Influence du pH sur le rendement d'extraction et la sélectivité de l’extractant ......... 9
Figure-6 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 20 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant .................................................................................................. 11
Figure-7 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 40 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant .................................................................................................. 11
Figure-8 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 40 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant .................................................................................................. 12
Figure-9 : Flowsheet de SX et EW........................................................................................... 17
Figure-10 : Le niveau bas du facteur est noté par - 1 et le niveau haut par +1. Le domaine de
variation du facteur est constitué de toutes les valeurs comprises entre le niveau bas et le niveau
haut. .......................................................................................................................................... 19
Figure-11 : Chaque facteur est représenté par un axe gradué et orienté. Les axes des facteurs
sont orthogonaux entre eux. L'espace ainsi défini est l'espace expérimental. .......................... 20
Figure-12 : Dans l'espace expérimental, les niveaux des facteurs définissent des points
expérimentaux. ......................................................................................................................... 20
Figure-13 : Illustration d'un domaine d’étude pour deux facteurs à gauche et d’un domaine
cubique pour trois facteurs à droite .......................................................................................... 21
Figure-14 : Les points expérimentaux sont disposés dans le domaine d'étude défini par
l'expérimentateur. ..................................................................................................................... 21
Figure-15 : Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface de réponse.
Les quelques réponses mesurées aux points du plan d'expériences permettent de calculer
l'équation de la surface de réponses. ........................................................................................ 22
Figure-16 : Effets global et moyen d'un facteur x sur une réponse y ....................................... 25
Figure-17 : Illustration de trois types d’interactions entre deux facteurs sur une réponse ....... 26
Figure-18 : Différents écarts..................................................................................................... 27
Figure-19 : procédure d’extraction par solvant au laboratoire ................................................. 43
Figure-20 : variation du Lix dans la phase organique .............................................................. 46
Figure-21 : Variation du rapport volumique de la phase organique sur l’aqueuse .................. 47
Figure-22 : Variation de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse ........................................ 48
Figure-23 : La variation du pH dans la phase aqueuse............................................................. 49
Figure-24 : Diagramme de Pareto de 30 effets normalisés à un niveau de confiance de 95 % 51
Figure-25 : Diagramme des effets principaux sur le rendement de l’extraction du cuivre ...... 52
Figure-27 : Diagramme d’interactions sur le rendement d’extraction du cuivre ..................... 52
 VIII

LISTES DES TABLEAUX

Tableau-1 : Comparaison des propriétés des cétoximes et des aldoximes (Cognis, 2005) ........ 6
Tableau-2 : Paramètres de SX à contrôler ................................................................................ 15
Tableau-3 : Les caractéristiques de l’électrolyse ..................................................................... 16
Tableau-4 : Matrice d'expériences pour trois facteurs à deux niveaux et les réponses
correspondantes ........................................................................................................................ 24
Tableau-5 : Matrice des effets d’un plan 23 ............................................................................. 27
Tableau-6 : Démarche de l’ANOVA sur l'ajustement du modèle ............................................ 28
Tableau-7 : principaux logiciels de plans d'expériences .......................................................... 32
Tableau-8 : Caractéristiques chimiques des échantillons sur le SAA ...................................... 35
Tableau-9 : Caractéristiques chimiques des échantillons après conversion ............................. 35
Tableau-10 : La variation du pourcentage du lix dans la phase organique en fixant le ph à 2, la
concentration du cuivre à 6.5g/l et le ratio à 1 ......................................................................... 35
Tableau -11 : La variation du ratio en fixant le pourcentage du lix à 30% dans l’organique, la
concentration du cuivre à 6.5g/l et le ph à 2 ............................................................................. 36
Tableau-12 : La variation de la concentration en cuivre en gardant le pourcentage du lix à 30%
dans l’organique, le ph à 2 et le ratio à ½ ................................................................................. 36
Tableau -13 : La variation du ph en fixant la concentration du cuivre à 7g/l, le pourcentage du
lix à 30% toujours, et le ratio à 2.............................................................................................. 37
Tableau- 14 : La réalisation du plan expérimental à deux niveaux et variant les quatre
paramètres à la fois (le % du lix dans l’organique, le ratio, la concentration du cuivre et le ph)
.................................................................................................................................................. 37
Tableau-15 : Les essais au centre du domaine expérimental .................................................. 38
Tableau-16 : Domaine expérimental des essais d'extraction .................................................... 39
Tableau-17 : Résultats de la variation du pourcentage du lix dans la phase organique en fixant
le ph à 2, la concentration du cuivre à 6.5g/l et le ratio à 1 ...................................................... 44
Tableau-18 : Résultats de la variation du ratio en fixant le pourcentage du lix à 30% dans
l’organique, la concentration du cuivre à 6.5g/l et le ph à 2 .................................................... 45
Tableau-19 : Résultats de la variation de la concentration en cuivre en gardant le pourcentage
du lix à 30% dans l’organique, le ph à 2 et le ratio à ½ ........................................................... 45
Tableau-20 : Résultats de la variation du ph en fixant la concentration du cuivre à 7g/l, le
pourcentage du lix à 30% toujours, et le ratio à 2 .................................................................... 45
Tableau-21 : les résultats du domaine expérimental en jouant sur quatre paramètres ............. 49
Tableau-22 : résultats des essais supplémentaires au centre du domaine ................................ 50
Tableau-23 : Effets et coefficients estimés du modèle du rendement (en unités codées) ........ 53
Tableau-24 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction Rendement .............................. 55
Tableau-25 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction Rendement 55
Tableau-26 : Résultats de la simulation sur Excel ................................................................... 56
 IX

LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES

LG : Low grade (faible teneur)

HG : high Grade (haute teneur)

LX : Lixiviation
SX : Extraction par Solvant
UF: Underflow (souverse)
OF: overflow (surverse)
PLS : Pregnant Leach solution (solution chargée en cuivre ou solution imprégnant de
lixiviation)
CCD : Décantation à contre-courant
ppm : Partie par million
TSS : taux des solides en suspensions
Rpm : tours par minute
EW : electrowinning (électrolyse d’extraction)
MES : matière en suspension
AAS : Spectromètre d’absorption atomique
Rdt : rendement de l’opération
CA : continuité aqueuse
CO : continuité organique
PO : phase organique
PA : phase aqueuse
BO : barren organique (phase organique déchargée ou stripée)
LO : loaded organic (phase organique chargée)
SE : spent electrolyte (électrolyte déchargé)
RE : rich électrolyte (électrolyte chargé ou riche)
ANOVA : analyse de la variance
CRUD : mélange stable constitué par les particules fines, la phase organique et la phase aqueuse
Somika : Société minière de Katanga.
 1

INTRODUCTION
L’optimisation des procédés industriels (modélisation et simulation) est un domaine attaché
directement à l’ingénierie, et les adhérents de ce dernier se trouvent quelque part obligé à s’y
mettre à fond car elle a pour conséquence l’augmentation de la productivité et du rendement
des procédés. Le dynamisme de toute industrie, surtout chimique et métallurgique, oblige le
contrôle permanent de paramètres d’entrée et ceux de variables opératoires afin d’avoir toujours
les paramètres de sortie (Réponses) souhaitées. Les plans d’expériences sont applicables à de
nombreuses disciplines et à toutes les industries à partir du moment où l’on cherche le lien qui
existe entre une grandeur d’intérêt (les paramètres de sortie,Y) et des variables (paramètres
d’entrée et ceux de variables opératoires, xi). Ils ont donc pour but de déterminer des modèles
mathématiques reliant les grandeurs d’intérêt aux variables contrôlables. (YAHIAOUI, 2015).

La SOKIKA, utilisant des procédés industriels, est une société minière située sur la route
Kipushi au quartier Kisanga, dans la commune Annexe, ville de Lubumbashi dans la province
du Haut Katanga. Elle produit des cathodes de cuivre et d’hydroxyde de cobalt. Les minerais
extraits de différentes sources sont acheminés à l’usine où ils sont fragmentés par petit broyage
et déposés dans le hall pour ensuite passer par plusieurs phases de traitement qui aboutissent à
l’extraction du cuivre et du cobalt. Les étapes de traitement comprennent le broyage, la
décantation (épaississement), la lixiviation, le CCD HBF : la décantation et la filtration à contre-
courant, l’extraction par solvant et l’électrolyse au terme de laquelle sont produites les cathodes
de cuivre. L’extraction du cobalt consiste en une opération de neutralisation pour obtenir
l’hydroxyde de cobalt.

Dans l’industrie chimique, on vise toujours à produire plus, à moindre coût et dans le respect
des normes environnementaux et de sécurité. Pour y arriver, on procède à l’optimisation des
opérations unitaires qui compose le procédé. Occupant une place primordiale dans le circuit de
production du cuivre et du cobalt aux usines hydrométallurgique de SOKIKA, l’unité
d’extraction par solvant de cuivre connait dans sa section plusieurs problèmes parmi lesquels
nous trouvons les variations intempestives de la phase aqueuse, le rendement d’extraction du
cuivre de son circuit High-grad qui est autour de 80% voire même moins.

Ce projet a pour but de modéliser l’ensemble de ces trois circuits de l’extraction afin de bien
gérer les brusques variations de la phase aqueuse et d’optimiser le circuit High-grad pour
remonter le rendement en jouant sur quatre paramètres (La teneur en cuivre de la phase aqueuse,
le pourcentage du Lix984N dans la phase organique, le rapport de l’organique sur l’aqueuse et
 2

le pH de la phase aqueuse) avec les plans factoriels complet. Hormis l’introduction et la

conclusion, ce projet est subdivisé en quatre chapitres :

• Généralités sur l’extraction par solvant du cuivre

• Généralités sur les plans d’expériences
• Matériel et Méthodes
• Présentation et Analyse des résultats
 3

I. GÉNÉRALITÉS SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU

CUIVRE

I.1 Historique de l’extraction par solvant du cuivre

L’extraction par solvant du cuivre a commencé aux États-Unis avec le lix 64 et puis par la suite
Lix 64N comme extractants vers 1968 à Ranchers Bluebird Mine après que ce procédé ait été
appliqué pour la métallurgie de l’uranium dès les années 1950. Les résultats positifs de
Ranchers Bluebird ont entraîné la construction de l’usine d’extraction par solvants Bagdad vers
1970 toujours aux États-Unis.

La première grande production par SX du monde a été l’œuvre de ZCCM (Zambian Consolided
Copper Mine) à Nchanga en Zambie en 1974 pour un design de 70000 tonnes annuelles des
deux usines américaines.

Actuellement, le procédé SX appliqué sur les solutions chargées PLS provenant essentiellement
des lixiviations en tas, en amas, et même agitées est largement appliqué pour la production de
cuivre cathodique d’excellence qualités physique et chimique (Roger R. et Ilunga M,2018).

I.2 Définition, Objectif et Principe de l’extraction par solvant

L’extraction par solvant un procédé d’extraction liquide-liquide ayant pour objet la purification
et la concentration d’une espèce minérale dans une phase plus pure. La technique consiste en la
mise en contact de deux phases non-miscibles, une aqueuse et une organique dite extractant
entre lesquelles le métal passe d’une manière sélective selon les conditions opératoires qui sont
celles de l’extraction.

Le principe de la méthode repose sur l’immiscibilité des phases organique et aqueuse ainsi que
l'affinité du cuivre pour les deux phases. Pour procéder à l'extraction, on met en contact la phase
organique avec la phase aqueuse habituellement dans un mélangeur. Le mélangeur favorise la
dispersion d'une phase dans l'autre sous forme de petites gouttes. La phase qui est à l'état de
gouttes est appelée la phase dispersée tandis que l’autre phase est appelée la phase continue.

Industriellement parlant, le cuivre est alimenté dans l’unité SX à travers une première phase
aqueuse qu’on appelle, PLS, qui est une solution de sulfate de cuivre provenant de la lixiviation
du minerai. Cette phase est mise en contact avec une autre, pauvre en cuivre et de nature
organique (BO). Pendant la mise en contact de ces deux phases immiscibles, le cuivre migre du
PLS vers la PO jusqu’à l’équilibre chimique. La phase organique chargée précédemment
 4

devient LO. Elle avance vers un autre étage, d’élution ou de stripage, ou elle transfert son
contenue en cuivre vers une autre phase aqueuse (SE= électrolyte épuisé), riche en cuivre (plus
de 35 g/L) et en acide sulfurique libre (FA). L’électrolyte riche en cuivre (RE) alimente l’unité
d’électrolyse du cuivre. L’unité d’extraction par solvant a deux sections donc : une section
d’extraction et une autre de stripage. La phase organique tourne en boucle en ces deux sections.
La phase aqueuse appauvrie en cuivre à la section d’extraction quitte le circuit SX et se nomme
Raffinat. La figure 1 donne le schéma de principe général d’une unité d’extraction par solvant
du cuivre.

Figure-1 : Flowsheet général de production du cuivre par lixiviation-extraction par solvant-

électrolyse

I.3 Réactifs de l’extraction par solvant

Pour comprendre très bien les réactifs de l’extraction par solvant, examinons la composition de
ces deux phases essentielles présentes :

I.3.1 Composition de la phase organique

I.3.1.1 L’extractant
 5

L’extractant est un composé organique à chaîne carbonée ayant pour fonction de capter le métal
en le bloquant par ce fait dans une phase organique. Particulièrement pour le cuivre, les
extractants utilisés sont basés sur la fonctionnalité des hydroxyoximes. On utilise deux types
d’oximes : les salicylaldoximes et les cétoximes (Cognis, 2005).

L’extractant doit idéalement être sélectif vis-à-vis des autres espèces métalliques et assurer une
extraction efficace, sans pour autant extraire irréversiblement les espèces métalliques afin de
pouvoir les récupérer ultérieurement lors de l’étape de désextraction. De plus, l’extractant doit
être chimiquement stable, c’est-à-dire qu’il doit être robuste vis-à-vis de l’hydrolyse, de
l’oxydation, etc. Il doit également être suffisamment hydrophobe pour minimiser les pertes par
solubilité dans la phase aqueuse (OMELCHUK, 2018).

Figure-2 : image des Oximes (Cétoxime à gauche et Aldoxime à droite)

a. Les cétoximes

Ce sont les premiers extractants de cuivre à base d’oxime ayant été commercialisés. Ils ont été
utilisés en exclusivité pendant environ 11 ans. Ils ont d’excellentes propriétés physiques telles
que faible entraînement, séparation de phase rapide et une tolérance relativement élevée aux
éléments générateurs de “crud” tel que la silice soluble, les floculants à base de polymère et les
composés organiques “vagabonds” tels que l’acide humique. Ils se strippent facilement, ils ont
un bon transfert net et une très bonne sélectivité du cuivre par rapport au fer. Ce sont des
extractants de cuivre qui ne sont que modérément forts avec une cinétique légèrement plus
faible que celle des aldoximes aux basses températures.

b. Les aldoximes (aldéhyde et hydroxylamine)

Les aldoximes ont une cinétique rapide de transfert de cuivre et une bonne sélectivité du cuivre
par rapport au fer. Ce sont des extractants de cuivre très fort, si forts qu’ils sont toujours utilisés
 6

en combinaison avec des agents modificateurs d’équilibre ou avec un cétoxime, afin

d’augmenter l’efficacité du stripage (Fletcher,2002).

Les agents modificateurs d’équilibre augmentent souvent le risque de formation de “crud” et

l’entraînement ; probablement via des liaisons hydrogène avec les solides contenus dans la
liqueur PLS. Ils peuvent augmenter ou diminuer la stabilité de l’oxime suivant l’agent
modifiant. Ils peuvent augmenter ou diminuer la sélectivité du cuivre par rapport au fer. Sont
moins stables que les cétoximes. Les agents modifiants diminuent la stabilité lorsque la liqueur
lixiviée contient les ions chlorure et nitrate (Fletcher,2002)

c. Les mélanges Cétoxime-Aldoximes

Les mélanges non modifiés combinent le fort pouvoir extractant et la cinétique rapide des
aldoximes avec les bonnes propriétés physiques et la bonne stripabilité des ketoximes. Ces
mélanges ont une bonne sélectivité du cuivre par rapport au fer, ils sont plus stables aux liqueurs
lixiviés contenant les ions chlorure et nitrate que les aldoximes modifiés. Ces mélanges
ketoxime-aldoxime permettent de récupérer plus de cuivre que tout autre formulation de réactif.
D’où la nécessité d’utiliser le LIX984NC dans notre travail, qui est un exemple typique de ces
mélanges avec le ratio 1.

Tableau-1 : Comparaison des propriétés des cétoximes et des aldoximes (Cognis, 2005)

Propriétés Cétoxime Aldoxime

Pouvoir d’extraction Modéré Très fort

Stripage du cuivre Très bon Pas bon

Sélectivité Cu/Fe Excellente Excellente

Cinétique Cuivre Rapide Très rapide

Séparation de phase Très bonne Très bonne

Stabilité Extrêmement bonne Très bonne

Génération de “Crud” Faible Variable

 7

Cependant, il convient de noter que le choix d’un extractant dépendra de la liqueur PLS et de
la conception de l’usine (Cognis, 2005).

I.3.1.2 Diluant

La fonction primaire du diluant est d’ajuster l’extractant à concentration opératoire optimale

pour une extraction et une unité de production donnée. Le diluant mêlé à l’extractant doit avoir
les caractéristiques suivantes (Roger R. et Ilunga M,2018) :

- Il doit solubiliser l’extractant et le complexe organique métal-extractant

- Il doit avoir une faible viscosité et une densité devant assurer une séparation de phases
efficience tout en minimisant les entrainements
- Il doit améliorer la cinétique de transfert
- Il doit être dépourvu de composants susceptibles de créer des émulsions stables(cruds)
- Il doit être chimiquement sable dans les conditions opératoires
- Il doit améliorer la sélectivité
- Il doit être insoluble dans la phase aqueuse
- Il doit présenter peu de pertes par évaporation

I.3.2 Composition de la phase aqueuse

La phase aqueuse entrant à l’extraction par solvant est la solution de lixiviation (PLS). Elle
provient de la lixiviation du minerai suivi des opérations de clarification. Sa composition
dépend essentiellement du minerai lixivié et du type de lixiviation effectué sur le minerai. Le
PLS est donc la solution fertile de laquelle on extrait le cuivre.

I.4 Réaction chimique et mécanismes

Pour extraire un métal de la solution aqueuse, un composé organique (extractant) qui présente
une forte affinité pour le métal qu’on cherche à extraire de la phase aqueuse est mis intimement
en contact avec la phase aqueuse (Hossein, 1999). Le passage du soluté dans le solvant aboutit
théoriquement à un équilibre tel que le décrit l’équation qui suit :

𝑴+(𝒂𝒒+) + 𝟐𝑹𝑯(𝒐𝒓𝒈) ↔ 𝑹𝟐𝑴(𝒐𝒓𝒈) + 𝟐𝑯(+𝒂𝒒)

Avec :

𝑀(+𝑎𝑞+) : l’ion métallique en solution aqueuse ;

𝑅𝐻(𝑜𝑟𝑔) : l’extractant dissout dans la phase organique ;

 8

𝑅2𝑀(𝑜𝑟𝑔) : complexe métal/extractant dans la phase organique.

Ci-dessous, le cas illustratif de l’extraction du cuivre d’une solution de sulfate cuivrique :

[𝑪𝒖+(𝒂𝒒+) 𝑺𝑶𝟒=] + 𝟐𝑹𝑯(𝒐𝒓𝒈) ↔ 𝑹𝟐𝑪𝒖(𝒐𝒓𝒈) + 𝟐𝑯+(𝒂𝒒) + 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒒)

En réalité, les mécanismes ne sont pas si simples comme nous le présentons dans la réaction
précédente, il y a tout un tant des mécanismes qui se passe. Ces derniers sont illustrés par les
figures suivantes :

Figure-3 : Configuration avant extraction

Lors de l’extraction les ions de cuivre se lient à l’atome d’oxygène et aussi à celui de
l’hydrogène en formant un complexe mixte indiqué sur la figure 5.

Figure-4 : Configuration à l'interface où les espèces extractantes captent cuivre

 9

I.5 Les paramètres qui influencent l’unité de SX

En dehors de la concentration du soluté métallique à extraire dans la solution aqueuse, sa
température et son pH, plusieurs autres paramètres doivent être pris en compte pour une
meilleure extraction, à savoir (KABEYA, 2019) :

- Le nombre théorique d’étage d’extraction et de stripage (au moyen du diagramme de

McCabe-Thiele) ;
- La concentration en extractant dans la phase organique ;
- Le ratio ou rapport volumique des phases (volumique Organique/Aqueux) ;
- La concentration en acide libre dans la phase aqueuse à l’extraction et au stripage
- L’efficacité de l’extractant (sélectivité) ;
- La continuité des phases dans les mélangeurs ;
- L’efficacité des mélangeurs ;
- Le temps de séjour dans le mélangeur ;
- Le temps de séparation organique-phase aqueuse et la surface spécifique de contact...

I.5.1 Acidité, pH et sélectivité de l’extractant

Le pH est l’un des paramètres importants dans l’extraction liquide-liquide du cuivre. Il est
souvent observé à l’étape d’extraction du métal utile de la phase aqueuse à la phase organique.
Un chercheur a investigué dans une série d’essais, l’influence du pH entre 0,5 et 3,5 sur
l’extraction du cuivre, du zinc et du fer et il a obtenu les résultats présentés sur la figure 5.

Figure-5 : Influence du pH sur le rendement d'extraction et la sélectivité de l’extractant

 10

Après l’analyse des résultats, il conclut que le pH a une influence sur l’extraction des métaux
et que le cuivre pouvait donc être extrait par le LIX 984N sélectivement aux pH entre 1,5 et 2.
En effet, au cours de la réaction d’extraction, il y’a des équilibres chimiques qui s’établissent
entre les deux phases et qui dépendent du pH. Les isothermes pour le LIX 984N indiquent que
l’ordre de séparation est le suivant : cuivre > fer (III) > zinc. Le cuivre s’extrait avec un
rendement de 95 % dans l’intervalle de pH 1,5 à 3,5 alors que le zinc n’est presque pas extrait.
Le cuivre peut donc être extrait sélectivement aux pH entre 1,5 et 2 (KYABU, 2020).

Comme le pH, l’acidité est contrôlée dans les opérations d’extraction par solvant puisqu’elle
est l’élément moteur dans la réversibilité du processus d’extraction liquide-liquide du cuivre.
En effet, plus nous avons une forte concentration des ions H+ dans la solution, plus l’équilibre
de la réaction d’extraction par solvant se penche de la droite vers la gauche et vis-versa. Les
ions cuivre commencent donc à migrer de la phase organique vers la phase aqueuse. C’est
l’élution ou stripage. Industriellement à l’extraction, l’acide libre dans la phase aqueuse varie
de 4 à 25 g/l et de 160 à 220 g/l au stripage (KABEYA, 2019).

I.5.2 Le rapport volumique O/A des débits volumiques des phases

Une fois qu’une usine d’extraction par solvant a été conçu et est construite, l’opérateur n’a
qu’un nombre limité des variables qui lui faudra contrôler pour améliorer les performances de
l’usine.

Aux cas où un changement survient dans la liqueur PLS, l’opérateur de l’usine d’extraction par
solvant peut agir sur (Cognis, G2005) :

- Le débit d’entrée de la phase aqueuse ainsi que celui de la phase organique ;

- La teneur en cuivre dans la phase aqueuse ;
- Le pourcentage de l’extractant dans la phase organique
- Le pH.

I.5.3 Nombre d’étage d’extraction par solvant

Initialement conçue pour expliquer la performance des étages dans la distillation fractionnée,
l’analyse de Mc Cabe-Thièle joue un grand rôle dans l’explication de l’extraction et /ou du
stripage lors de l’extraction par solvant multiétage (Pouplin.A,2009).

La prévision du nombre d’étages peut se faire au moyen du diagramme de Mc Cabe-Thièle

grâce à la construction de l’isotherme de distribution et de la droite opératoire dans le système
concentration du soluté dans la phase organique en fonction de la concentration dans la phase
 11

aqueuse lorsqu’il s’agit de l’extraction. Dans le cas du stripage, le système est inversé
(Rostuka,2008).

I.5.4 Concentration du cuivre

Dans le but de comparer les performances du LIX 612N-LV et du LIX 6422N, nouveaux
extractants à faible viscosité, avec d'autres extractants courants pour application potentielle aux
solutions de lixiviation de forte concentration ; Sole a ainsi démontré l’influence qu’a la
concentration en cuivre sur les performances d’extraction.

Sur les figures 6, 7 et 8, nous apercevons que les extractants à faible viscosité ont relativement
un avantage sur les deux autres extractant lorsque la concentration en cuivre est faible.
Cependant, à mesure que la teneur en cuivre augmente sans augmentation de la concentration
d'acide, tout l'avantage est annulé (SOLE, 2016).

Figure-6 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 20 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant

Figure-7 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 40 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant
 12

Figure-8 : Isotherme d’extraction du cuivre d’une solution synthétique de 40 g/l Cu, 10 g/l
H2SO4 et 30 vol.% Extractant

Ces images nous montrent que les extractants agissent différemment avec la variation de la
concentration du cuivre, et ont de ce fait des rendements de récupération différents selon la
teneur en cuivre de la solution de lixiviation.

I.5.5 Concentration de l’extractant

Dans son manuel de conduite des usines d’extraction par solvant, Cognis met en exergue le fait
qu’une augmentation du pourcentage volumique de l’extractant ou du ratio O/A peut compenser
une baisse du potentiel d’hydrogène de la liqueur PLS et l’augmentation de la concentration de
cuivre dans cette dernière pour obtenir un meilleur rendement (COGNIS, 2005).

I.5.6 Temps de séjour dans le mélangeur et vitesse d’agitation

Quant au temps de mélange, il varie entre 3 à 5 minutes selon les auteurs. Le but d’une
extraction par solvant n’est pas d’atteindre l’équilibre, mais d’extraire une grande quantité de
l’élément utile en un temps record. Selon Cognis, certains extractants tel que le LIX84-I, et
LIX984N ont respectivement une cinétique d’extraction de cuivre de plus de 90% de cuivre
extrait en une minute et plus de 95% en trente secondes (COGNIS, 2005).

De ce fait, Cognis propose aux usines dont la température du circuit est inférieure à 15°C
d’atteindre 3minutes, tout en suggérant un temps de séjour inferieur à ce dernier et une vitesse
d’agitation adapté aux dimensions du mélangeur et à la quantité du mélange réactionnel afin
d’éviter de grands entrainements des phases (COGNIS, 2005).
 13

Cette précédente énumération des paramètres qui influencent l’extraction par solvant du cuivre
n’est point exhaustive. Retenons néanmoins que plusieurs paramètres influencent l’extraction
par solvant, mais quelques-uns de ces paramètres peuvent être contrôlés tandis que le contrôle
des autres paramètres à l’échelle industrielle est une tache soit impossible soit trop couteuse.

I.6 l’aperçu sur la section SX-EW de la SOMIKA

Cette section a pour objectif l’obtention des cathodes pures. Elle comprend : la zone
d’Extraction par Solvant et la salle d’électrolyse.

I.6.1 L’extraction par solvant (SX)

Le but poursuivi pour cette sous-section est tridimensionnel : la purification, l’enrichissement
et la concentration.

La purification : les PLS venant du PBC (Pinned Bed Clarifier) contiennent beaucoup des
métaux comme le cuivre, le cobalt, le zinc, le manganèse, le fer…

Alors l’extraction ne se fait qu’au cuivre et les restes des métaux sont considérés comme
impureté.

La concentration : la quantité récupérée dans la phase aqueuse (PLS) par la phase organique
à l’aide d’un extratant appelé Lix 984NC dilué avec du kérosène de la famille Shell sol (diluant).

L’enrichissement : on a une phase organique chargée du cuivre qui rencontre la phase qui
provient de l’électrolyse appelé le CUSE (spent electrolyte) et c’est cette dernière qui décharge
la phase organique du cuivre s’y trouvant charger, on parle dans ce cas du stripage ou d’élution.

L’usine de Somika comprend deux étages d’extraction et deux étages de stripage en trois
circuits HG SX, LG SX et Cobalt, alimentés par les PLS HG, les PLS LG et les PLS Cobalt de
la section CCD-HBF. Ces solutions subissent successivement une extraction et un stripage
séparé par un lavage.

Les équipements principaux sont les mélangeurs (Mixer) et les décanteurs (Setler). Chaque
étage comprend deux Mixer et un setler.

Les deux mixers, le primaire et le secondaire, sont muni simplement d’une agitation mécanique
permettant de faire un mélange intime de la phase organique et la phase aqueuse favorisant la
réaction d’extraction; et le setler assure la séparation des phases sur base de la densité, il est
muni à son alimentation des barrières (picket-fences ) destinées à casser la vitesse de la mixture
dans l’objectif d’avoir une zone calme en son sein, une bonne distribution et un débit uniforme
 14

; on a prévu aussi deux chenaux à la sortie du setler, un qui recueille la phase aqueuse et l’autre
recueille la phase organique..

Le principe d’extraction et de stripage s’effectue selon la réaction :

2RH + CuSO4 ⇌ CuR2 + H2SO4

De la réaction ci-dessus, on a l’extraction qui s’effectue de la gauche vers la droite et le sens

inverse correspond au stripage. Elle se déroule dans le mélangeur lors de la mise en contact des
deux phases.

La phase organique est obtenue par mélange de l’extractant LIX 984 NC et du Kérosène comme
diluant dans les proportions suivantes : 30 % de LIX 984NC et 70 % de Kérosène ; tandis que
la phase aqueuse est constituée par le PLS HG, le PLS LG et le PLS Co respectivement pour
chaque circuit.

Dans cette section, on commence par l’extraction du cuivre de solution LG, puis celle du cuivre
dans la solution LG et enfin celle du cuivre HG ; chacune d’elle en deux étages soit E1 et E2.
Après cette extraction, on sort les produits suivants : le raffinat LG, le raffinat Co, le raffinat
HG qui sont stockés dans trois tanks respectifs, la phase organique chargée en cuivre qui est
ensuite stockée dans deux tanks (coalescing tank et loaded organic tank). Le coalescer a pour
but de séparer l’organique de l’aqueux entrainé par coalescence.

Apres l’extraction, cette phase organique chargée passe par un lavage avant d’être envoyé au
stripage. Une petite modification a été remarquée à notre passage dans le circuit, qui est
l’admission d’une certaine quantité d’eau au deuxième étage d’extraction directement dans le
chenal de l’organique chargé.

Notons qu’après l’extraction, la solution est recueillie dans un bassin appelé « après settler ou
after setler ». Ce bassin a pour le rôle la récupération de l’organique en cas de l’entrainement
de celle-ci dans l’aqueux.

A l’issue du lavage, cette phase organique chargée passe au stripage qui s’effectue en deux
étapes, où le cuivre 𝐶𝑢2+ passe de la phase organique vers une nouvelle phase aqueuse, qui est
une solution de retour d’électrolyse. Cette solution titre 35-40 g/l Cu, possède une acidité de
185-190g/l, tandis que l’électrolyte chargé qui va à l’électrolyse titre 55 - 60 g/l Cu. Après la
deuxième extraction, le raffinat titre 300 à 500 ppm Cu pour le circuit LG, et a une acidité de
22,40 g/l.
 15

Le PE (électrolyte chargé) obtenu après stripage est conduit dans un tank T106 et de ce tank, le
PE grâce aux pompes est conduit dans un DMF (Dual media filter) qui est une sorte de filtre à
électrolyte où le media utilisé pour effectuer la filtration est constitué de trois couches (sable,
anthracite et granite) disposées selon leur granulométrie. Le DMF permet de retenir l’organique
et quelques particules solides entrainées avec le PE.

L’alimentation du DMF se fait par le haut et ses parois sont munies des dispositifs de pression
permettant de mettre le media en mouvement. Le lavage s’effectue avec une solution de PE en
sens inverse de sorte à récupérer tous les solides. Le PE (électrolyte) filtré est envoyé dans un
tank, le T106B, qui constitue l’alimentation du circuit d’électrolyse. Les principaux paramètres
qui caractérisent sont repris dans le tableau ci-dessous

Tableau-2 : Paramètres de SX à contrôler

Paramètr pH Potent Déb Concentrati Concentrati Rendeme Circui

es iel it on en cuivre on en cobalt nt t.
PLS d’extracti
on du
cuivre
Unités eV m3/h g/l Ppm %
Valeurs
1,4-2 400 60 15-21 400 80 HG

10-12 95 LG

10-12 93 CO

I.6.2 Électrolyse d’extraction (EW)

L’objectif poursuivi dans cette section est la récupération du cuivre contenu dans la solution
d’électrolyte chargé PE et de le déposer sur des cathodes.

SOMIKA possède une salle d’électrolyse divisé en deux parties dont EW1 et EW2. EW1
comprend 60 cellules dont 10 cellules pour le polissage (scavange cells) où s’effectue un
nettoyage en vue d’éliminer la phase organique entrainée jusqu’à l’électrolyse et 50 cellules
pour la section commerciale.
 16

Chaque cellule contient 36 cathodes et 37 anodes (parce que les cathodes doivent toujours être
entre 2 anodes pour que la déposition se fasse sur les deux faces).

Après le polissage, l’électrolyte est pompé vers un bassin A, le tank house, avant l’alimentation
à la section commerciale. Dans ce compartiment, l’électrolyte issu du polissage est mélangé à
l’électrolyte épuisé de la salle d’électrolyse (CuSe) pour le réglage de la concentration et
l’acidité.

Apres épuisement, la solution est pompée vers le compartiment B du tank house, ce dernier
remplissant par débordement un Bassin de stockage de 375 kl.

Les électrodes utilisées présentent les caractéristiques suivantes : Les cathodes sont des feuilles
d’aciers inoxydables de dimension 1,20 x 90 m, les anodes sont en plomb ; la distance anode –
cathode est de 5 cm ; plongeant dans une des cuves de capacité de 7 kl.

A l’anode se passe l’oxydation : 2H2O→4𝐻++𝑂2+4𝑒− 𝐹𝑒2+→𝐹𝑒3++𝑒−

La cathode est le siège de la réduction : 𝐶𝑢2++2𝑒−→𝐶𝑢 𝐹𝑒3++𝑒−→𝐹𝑒2+

Le débit d’entrée à la section de polissage est de 90 à 100 m3/h (il est dicté par la section
d’extraction par solvant) ; pendant que celui alimentant la section commerciale est repartie en
deux de la manière suivante :

De 11e – 30e cellules : un débit de 150 m3/h

De 31e – 60e cellules : un débit de 216 m3/h

Les éléments d’additions à la salle à la salle d’électrolyse :

Le stypress : en raison de 2,5 kg dans les cellules de polissage avec un débit de 60 m 3/h. Les
paramètres des consignes à contrôler sont présentés dans le tableau ci-dessous

Tableau-3 : Les caractéristiques de l’électrolyse

Paramètres Unités Valeurs

L’acidité de l’électrolyse 137-145
La concentration cuse g/l 35-40
Intensité du courant kA 12,6
Tension Volt <123
Temps de séjour Jours 5
Concentration cupe g/l 50-55
 17

Figure-9 : Flowsheet de SX et EW
 18

II. GENERALITE SUR LES PLANS D’EXPERIENCES

II.1 Introduction

La démarche d'assurance qualité fait appel à la prévention et au progrès permanent dans les
domaines de l'organisation de la qualité, de l'obtention des performances du produit et de la
maîtrise des processus associés aux procédés industriels. Le plan d'expériences peut aider à la
conception et à l'industrialisation du produit, ainsi qu'à la résolution de problèmes complexes
d'optimisation (réglages) lors de la production du produit. Il s'intègre donc parfaitement dans la
démarche qualité (Jean-Claude CHAUVEAU et Jean-Paul CHASSAING,1992).

Ces plans permettent d'organiser au mieux les essais qui accompagnent une recherche
scientifique ou des études industrielles (GOUPY Jacques, 2001). Ils sont applicables à de
nombreuses disciplines et à toutes les industries à partir du moment où l’on recherche le lien
qui existe entre une grandeur d’intérêt, y, et des variables, xi.

Avec les plans d'expériences on obtient le maximum de renseignements avec le minimum

d'expériences. Pour cela, il faut suivre des règles mathématiques et adopter une démarche
rigoureuse (BOX George.E. P. , HUNTER William G, 2005).

II.2 Principe de plans d’expériences

Le principe de plans d’expériences consiste à faire varier simultanément les niveaux d’un ou
des plusieurs paramètres (qui sont des variables discrètes ou continues) à chaque essai.

Cette méthodologie va permettre, d’une part, de diminuer fortement le nombre d’expériences à

réaliser tout en augmentant le nombre de paramètre étudiés et d’autre part, de détecter les
interactions entre les paramètres et déterminer le réglage ‘dit optimal’ de ces facteurs par
rapport à une réponse. Il existe actuellement un nombre important de plans différents. Chacun
par ses propriétés permet de résoudre certains problèmes particuliers.

Afin d’obtenir des informations pertinentes, une démarche méthodologique doit être suivie
s’agissant de plans d’expériences (KABEYA, 2019) :

- Définition des objectifs et critères,

- Définition des facteurs à étudier et du domaine expérimental,

- Construction du plan d’expériences,

- Expérimentation,
 19

- Analyse des résultats d’essais supplémentaires,

- Validation des résultats,

- Conclusion de l’étude.

II.3 Notion d'espace expérimental

Un expérimentateur qui lance une étude s'intéresse à une grandeur qu'il mesure à chaque essai.
Cette grandeur s'appelle la réponse, c'est la grandeur d'intérêt. La valeur de cette grandeur
dépend de plusieurs variables ou facteurs. La réponse dépend donc d’un ou de plusieurs
facteurs. Le premier facteur peut être représenté par un axe gradué et orienté (Figure 10). La
valeur donnée à un facteur pour réaliser un essai est appelée niveau. Lorsqu'on étudie l'influence
d'un facteur, en général, on limite ses variations entre deux bornes. La borne inférieure est le
niveau bas. La borne supérieure est le niveau haut.

Domaine du facteur

Facteur 1

-1 +1
Niveau bas Niveau haut

Figure-10 : Le niveau bas du facteur est noté par - 1 et le niveau haut par +1. Le domaine de
variation du facteur est constitué de toutes les valeurs comprises entre le niveau bas et le
niveau haut.

L'ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le niveau bas et le niveau
haut, s'appelle le domaine de variation du facteur ou plus simplement le domaine du facteur.

S'il y a un second facteur, il est représenté, lui aussi, par un axe gradué et orienté. On définit,
comme pour le premier facteur, son niveau haut, son niveau bas et son domaine de variation.
Ce second axe est disposé orthogonalement au premier. On obtient ainsi un repère cartésien qui
définit un espace euclidien à deux dimensions. Cet espace est appelé l'espace expérimental
(Figure 11).
 20

Facteur 2

Espace expérimental

Facteur 1
Figure-11 : Chaque facteur est représenté par un axe gradué et orienté. Les axes des facteurs
sont orthogonaux entre eux. L'espace ainsi défini est l'espace expérimental.

Le niveau x1 du facteur 1 et le niveau x2 du facteur 2 peuvent être considérés comme les

coordonnées d'un point de l'espace expérimental (Figure 12). Une expérience donnée est alors
représentée par un point dans ce système d'axes. Un plan d'expériences est représenté par un
ensemble de points expérimentaux.
Facteur 2

Point expérimental
x2

Facteur 1

x1
Figure-12 : Dans l'espace expérimental, les niveaux des facteurs définissent des points
expérimentaux.

Domaine d'étude : c’est un regroupement des domaines des facteurs.

Ce domaine d'étude est la zone de l'espace expérimental choisie par l'expérimentateur pour faire
ses essais. Une interprétation géométrique permet de mieux comprendre la construction des
plans d’expériences et de mieux interpréter les résultats. Lorsqu’il y a n facteurs, il faut
raisonner dans des espaces à n dimensions. Pour fixer les idées, on prend l’exemple de deux
facteurs x et y à deux niveaux (+1) et (-1). Le domaine expérimental est le plan x-y dans lequel
toutes les valeurs de x et de y sont possibles. Mais, en général, un expérimentateur limite les
variations des facteurs étudiés. On appelle domaine d’étude tous les points de la surface
 21

délimitée par les niveaux bas et haut de chaque facteur (surface en tramé bleu de la figure 13).
Un seul facteur est représenté par un axe orienté, et s’il y a deux facteurs, le second est
représenté, lui aussi, par un axe gradué et orienté. Ce dernier est disposé orthogonalement au
premier, la réunion des domaines de variations de chaque facteur définie le domaine d’étude
(GOUPY.J, 2003).

Le domaine d’un plan 23 sera par exemple délimité par un cube (figure 12) :

y
+1

Domaine
d’étude

-1

-1 +1 x

Figure-13 : Illustration d'un domaine d’étude pour deux facteurs à gauche et d’un domaine
cubique pour trois facteurs à droite

Représentation géométrique : C’est une façon de représenter une expérimentation par des
points dans un espace cartésien.

Facteur 2

+1

-1

-1 +1 Facteur 1
Figure-14 : Les points expérimentaux sont disposés dans le domaine d'étude défini par
l'expérimentateur.
 22

II.4 Notion de surface de réponse

Les niveaux xi représentent les coordonnées d'un point expérimental et y est la valeur de la
réponse en ce point. On définit un axe orthogonal à l'espace expérimental et on l'attribue à la
réponse. La représentation géométrique du plan d'expériences et de la réponse nécessite un
espace ayant une dimension de plus que l'espace expérimental. Un plan à deux facteurs utilise
un espace à trois dimensions pour être représenté : une dimension pour la réponse, deux
dimensions pour les facteurs.

A chaque point du domaine d'étude correspond une réponse. A l'ensemble de tous les points du
domaine d'étude correspond un ensemble de réponses qui se localisent sur une surface appelée
la surface de réponse (Figure 15).

Le nombre et de l'emplacement des points d'expériences est le problème fondamental des plans
d'expériences. On cherche à obtenir la meilleure précision possible sur la surface de réponse
tout en limitant le nombre d’expériences.
Réponse

Facteur 2

+1 D
C

-1
A B Facteur 1

-1 +1
Figure-15 : Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface de
réponse. Les quelques réponses mesurées aux points du plan d'expériences permettent de
calculer l'équation de la surface de réponses.

II.5 Notion de modélisation mathématique

La régression linéaire multiple est une méthode d’analyse de données quantitatives, mettant en
évidence le lien entre une variable dite « expliquée » que l’on note y et plusieurs variables
explicatives que l’on note x1,x2,x3,…,xk.
 23

On choisit a priori une fonction mathématique qui relie la réponse aux facteurs. On prend un
développement limité de la série de Taylor-Mac Laurin. Les dérivées sont supposées constantes
et le développement prend la forme d'un polynôme de degré plus ou moins élevé.

L'intérêt de modéliser la réponse par un polynôme est de pouvoir calculer ensuite toutes les
réponses du domaine d'étude sans être obligé de faire les expériences (KARAM.S, 2004).

La forme générale du modèle est :

y = a0 + ∑ aixi + ∑ aijxixj + … + ∑ aiix2i + aij…zxixj … xz

Où

- y est la réponse ou la grandeur d'intérêt. Elle est mesurée au cours de l'expérimentation

et elle est obtenue avec une précision donnée,
- xi représente le niveau attribué au facteur i par l'expérimentateur pour réaliser un essai.
Cette valeur est parfaitement connue. On suppose même que ce niveau est déterminé
sans erreur (hypothèse classique de la régression),
- a0, ai, aij, aii sont les coefficients du modèle mathématique adopté à priori. Ils ne sont pas
connus et doivent être calculés à partir des résultats des expériences. Ces coefficients
représentent les effets des facteurs et leurs interactions sur la réponse y du système

Les résultats peuvent en plus comprendre l’étude des résidus qui sont utiles pour tester la
validité du modèle choisi (AYAD.M, 2013).

II.6 Matrice d’expérience

La matrice d’expérience est un objet mathématique qui représente, sous forme codée ou non
codée, l’ensemble des expériences à réaliser. C’est un tableau constitué de n lignes
correspondant aux n expériences à réaliser et de k colonnes, correspondant aux k variables
étudiées. Une matrice d’expérience définit les essais à réaliser et les places en correspondance
avec une colonne donnant les résultats expérimentaux de la réponse y (GOUPY.J, 2003).

Pour trois facteurs (A, B et C), la matrice d’expériences sera comme au tableau 2.
 24

Tableau-4 : Matrice d'expériences pour trois facteurs à deux niveaux et les réponses
correspondantes

N° Essai A B C réponses

1 -1 -1 -1 y1

2 1 -1 -1 y2

3 -1 1 -1 y3

4 1 1 -1 y4

5 -1 -1 1 y5

6 1 -1 1 y6

7 -1 1 1 y7

8 1 1 1 y8

L’organisation des signes est telle que :

- Pour A : succession -1- puis +1,

- Pour B : 2 fois -1 puis 2 fois +1,
- Pour C : 4 fois -1 puis +1.

II.7 Effet des facteurs principaux et interactions

II.7.1 Effet des facteurs principaux

L’effet d’un facteur x correspond à la variation de la réponse y lorsque x passe d’une valeur au
niveau -1 à une autre valeur au niveau +1, comme indiqué sur la figure 16, graphiquement, plus
l’inclinaison est forte, plus l’effet est important.
 25

Figure-16 : Effets global et moyen d'un facteur x sur une réponse y

En se référant au tableau-4, pour le facteur A on aura les composantes de l’effet global du

facteur A suivant : Y2 -Y1, Y6 - Y5, Y8 - Y7, et selon la valeur de ces effets, nous avons deux cas
:

- L’effet d’un facteur est exactement le même quel que soit le niveau de l’autre : les deux
facteurs agissent indépendamment. On dit aussi qu’il n’y a pas d’interaction entre les
deux facteurs,
- Contrairement au cas qui précède, l’effet change selon le niveau de l’autre facteur : on
dit que les facteurs sont dépendants ou qu’il y’à interaction entre les deux facteurs.

D’après le critère graphique de normalités, les effets inactifs sont supposés être distribués
normalement avec comme moyenne 0 et comme écart type S. Ils doivent donc conduire à des
points sensiblement alignés dans un graphe de probabilité normale (VEYSSEYRE.R, 2006).

Les effets significatifs (non nuls) seront situés en dehors de cette droite de Henry. Ils se
comporteront comme des valeurs aberrantes (GILLON.F, 2010).

II.7.2 Interactions

L’effet pour lequel l’influence apparente d’un facteur sur une variable de réponse dépend d’un
ou de plusieurs facteurs. L’interaction indique une incohérence de l’effet principal d’un facteur
sur la réponse selon le niveau d’un autre facteur (KARAM.S, 2004).

Avec n facteurs étudiés, il y a possibilité d’avoir plusieurs interactions mettant en jeu deux
facteurs : AB, AC, BC etc. Elles sont appelées interactions de deuxième ordre. Leur nombre
s’obtient en combinant les n facteurs 2 à 2 : 𝐶𝑛2. L’interaction se traduit sur un diagramme par
 26

le fait que les deux droites ne sont pas parallèles. Plus les droites s’écartent du parallélisme,
plus le degré d’interaction est élevé (Figure 17).

Absence d’interactions Faible interaction Forte interaction

Figure-17 : Illustration de trois types d’interactions entre deux facteurs sur une réponse

II.8 Matrice des effets

Dans un plan factoriel complet, les conditions expérimentales sont prises aux extrémités du
domaine. Ces conditions deviennent rapidement nombreuses (expérimentation lourde…) car
chaque fois que n augmente d’une unité, le nombre de conditions est multiplié par 2 (LEE,
2006).

Le nombre d’éléments à calculer dépend de l’exposant n, il y a :

- La réponse calculée au centre du domaine Yc. On notera qu’aucun essai n’est prévu
dans ce type de plan pour cette condition,
- n effets principaux,
- 𝐶𝑛𝑝 effets d’interaction du deuxième ordre p.

En pratique ces valeurs sont obtenues assez facilement avec la matrice des effets. Il convient
simplement de numéroter convenablement les conditions (numérotation des essais) d’utiliser
les facteurs centrés réduits (-1, +1), et de construire la matrice progressivement comme sur au
tableau-5 pour un plan factoriel complet à trois facteurs A, B et C :
 27

Tableau-5 : Matrice des effets d’un plan 23

II.9 Analyse des données et tests de validation du modèle

II.9.1 Analyse de la variance

L’analyse de la variance (ANOVA) est un outil essentiel dans la détermination de la
signification d’un effet ou d’un modèle mathématique (MOLARD.P, 2001).

Le principe de l’analyse de la variance est basé sur le calcul de l’écart total entre les différentes
mesures yi du plan d’expériences et la moyenne de ces mesures. Cet écart se décompose en
différentes composantes comme l’illustre la figure 16.

Figure-18 : Différents écarts

 28

Une partie de l’écart total est modélisable par le modèle mathématique, c’est l’écart de
régression. Une autre partie de l’écart total n’est pas modélisable, c’est l’écart résiduel. Celui-
ci correspond à la différence entre la réponse mesurée expérimentalement et la même réponse
modélisée. Cet écart, considéré comme une erreur, est donc la somme de deux composantes :
l’erreur expérimentale pure et l’erreur d’ajustement. L’écart expérimental pur correspond à
l’erreur aléatoire de l’expérimentation (LEE, 2006).

L’ensemble de l’analyse de la variance et les différentes relations utilisées sont donnés dans le
tableau 4 où 𝑦𝑖 est la valeur de la ième réponse, 𝑌̅ la moyenne des réponses du plan, ηi la réponse
prédite d’après le modèle mathématique pour la ième expérience, 𝑦𝑖𝑂 une mesure au centre du
domaine, 𝑌0̅ ̅ la moyenne de l’ensemble des expériences au centre du domaine et n0 le nombre
d’expériences répétées au centre du domaine d’étude (ZAÏDI, 1998).

Tableau-6 : Démarche de l’ANOVA sur l'ajustement du modèle

Somme des carrés (notée SS ou Degré de liberté Variance(%)notée F P

SC) (noté v ou DL) (V ou SCM)

Écart total 𝐒𝐒𝐭𝐨𝐭 = ∑𝑛𝑖=1(yi − Y̅ )² 𝐯𝐭𝐨𝐭 = 𝐧 − 𝟏 𝐒𝐒tot

𝐯𝐭𝐨𝐭= 𝐕tot * *

Écart résiduel 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐬=∑𝑛𝑖=1 (Ƞi − Y̅ )²= V𝐫𝐞𝐬=𝐧−V𝐦𝐨𝐝𝐞𝐥𝐞 𝐕𝐫𝐞𝐬= SSres F1 P1

Vres
∑𝑛𝑖=1 1𝐞𝐢𝟐

Écart de régression 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐠 = 𝐒𝐒𝐭𝐨𝐭 − 𝐒𝐒𝐫𝐞𝐬 𝐯𝐫𝐞𝐠 = 𝐩 − 𝟏 SSreg

𝐕𝐫𝐞𝐠 =
Vreg

Écart expérimental 𝐒𝐒𝐞𝐱𝐩 = ∑𝑛𝑖=1 1 (𝐲𝐢° − 𝐘

̅ ̅°)² 𝐕𝐞𝐱𝐩 = 𝐧𝟎 − 𝟏 𝐕𝐞𝐱𝐩 =
SSexp F2 P2
Vexp
pur

Écart d’ajustement 𝐒𝐒𝐞𝐱𝐩 = ∑𝑛𝑖=1 1 (𝐲𝐢𝟎 − 𝐘̅)² 𝐕𝐚𝐣𝐮=𝐯𝐫𝐞𝐬−𝐯𝐞𝐱𝐩 SSaju

𝐕𝐚𝐣𝐮 = Vaju

II.9.2 Probabilité P
La statistique la plus importante dans le tableau de l'analyse de la variance est la valeur de P.

Cette valeur peut prendre des valeurs comprises seulement entre 0 et 1. Si elle est inférieure à

0,05, on conclut que l’effet est significatif et si elle est inférieure à 0,05, il est possible de
conclure que le facteur est hautement significatif (SADOU, 1991).
 29

II.9.3 Coefficients de détermination (R2, R2ajusté)

On définit le coefficient de détermination R2 comme étant la fraction des variations de la
réponse expliquée par le modèle seul (GOUPY.J, 2003). Ce coefficient est donné par la relation
ci-dessous :

Le R2 est donc une mesure de la qualité du modèle qui prend des valeurs comprises entre 0 et

1. S’il est proche de 1, le modèle permet de retrouver les valeurs des réponses mesurées. S’il
est égal à 0, le modèle n’explique rien.

On définit de la même façon le coefficient de détermination ajusté 𝑅2𝑎𝑗𝑢 comme étant la fraction
des variations de la réponse expliquée par le modèle seul, relativement aux degrés de liberté
correspondants. L’expression du coefficient de détermination ajusté est donnée par :

∑𝑛
𝑖=1 (Ƞi − Y̅)²
2 n − 𝐕modele
R aju = ∑𝑛 (yi − Y̅)²
𝑖=1
n−1

Du fait de la prise en compte des degrés de liberté, on a toujours 𝑅2𝑎𝑗𝑢 ≤ 𝑅2.

Il existe un test statistique de Student pour l’analyse de la signification des coefficients du

modèle. Ce test est basé sur l’hypothèse nulle (Ho).

Quand on dispose des répétitions au centre du domaine expérimental, il est possible de juger la
linéarité de l’équation de prédiction en comparant statistiquement la moyenne y0 de ces
répétitions et la réponse prédite au centre par l’équation linéaire qui est égale à la moyenne des
n réponses du plan factoriel 2n. Ces deux moyennes doivent être en théories égales et en pratique
peut différer lorsque le modèle linéaire est valide. Lorsqu’on obtient des valeurs très différentes
s’écartant de plusieurs fois, cela signifie que le modèle linéaire n’est pas valable et qu’il faut
envisager un modèle empirique plus complexe où les facteurs centrés réduits interviennent au
deuxième degré par exemple. Il existe deux tests statistiques pour la validation du modèle. C’est
l’objet du point suivant (KARAM.S, 2004).

II.9.4 Tests statistiques de Validation du modèle

Dans la pratique, trois méthodes de validation sont utilisées (URBANI.D, 1995) :

- Test de signification globale de la régression (Test de validation 1),

 30

- L’analyse du manque d’ajustement (Test de validation 2),

- Et l’utilisation de points tests.

II.9.4.1 Test de validation 1

La qualité globale du modèle mathématique ajusté permet de savoir si ce modèle résume

correctement les résultats des essais du plan d’expériences et si cela aide la comparaison de la
variance attribuable à la régression de la variance résiduelle, au moyen du test de Fisher. Pour
cela, on calcule ainsi (KARAM.S, 2004) :

SSreg

F1 =
Vreg
SSres
Vres

Avec :

νreg : nombre de degrés de liberté associé à la somme des carrés des écarts à la moyenne de la
régression 𝑺𝑺𝒓𝒆𝒈;

νSres: nombre de degrés de liberté associé à la somme des carrés des résidus 𝑺𝑺𝒓𝒆𝒔.

La valeur de ce rapport doit être supérieure à la valeur critique de Fisher à un niveau de

confiance supérieure à 95 % (F0,05 (νreg, νres)) pour que la régression soit significative.

II.9.4.2 Test de validation 2

Il nécessite une analyse de la variance qui consiste à évaluer et comparer entre elles les variances
du manque d’ajustement, expérimentales et résiduelles. Ces variances ont, en désignant par ν le
nombre de degrés de liberté associé à une somme de carrés (SS), les expressions suivantes
(KARAM.S, 2004) :

SSres
- Variance résiduelle : Vres

SSexp
- Variance expérimentale : Vexp

SSaju
- Variance du manque d’ajustement : Vaju

La somme des carrés de la variance due au manque d’ajustement (SSaju) et le nombre de degrés
de liberté (νaju) qui lui est associé sont calculés par :

SSaju = SSres − SSexp

 31

Vaju = Vres − Vexp

Le modèle est validé si la variance due au manque d’ajustement est non significative, c’est à
dire si la valeur du rapport F2 défini par :

SSaju
Vaju
F2 = SSexp
Vexp

est inférieure à la valeur critique de Fisher : (F0, 05 (νaju, νexp)).

II.9.4.3 Validation par les points tests

Elle consiste à réaliser des expériences supplémentaires en des points situés à l’intérieur du
domaine d’études, et à comparer les valeurs mesurées à celles calculées à partir du modèle. Ce
dernier est validé si les différences (yi- ηi) entre les valeurs mesurées yi et calculées ηi ne sont
pas statistiquement significatives (GOUPY.J, 2003).

En bref, meilleur est l’ajustement du modèle si :

- R2 proche de 1,

- 𝑅²𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡é maximum,

- ProbF1 < 5 %, c’est-à-dire F2 le plus petit possible,

- ProbF2 > 5 %, c’est-à-dire F1 le plus grand possible.

Il existe dans la littérature d’autres tests statistiques qui peuvent être un complément à l’analyse
de la variance.

II.10 logiciels de planification des expériences

Les logiciels des plans d’expériences possèdent des bibliothèques de plans classiques et ils
permettent aussi de construire les plans particuliers. On peut réaliser le calcul des coefficients
avec un tableur, mais cela nécessite de la programmation et du temps. Il est donc préférable
d’utiliser un logiciel adapté qui effectue non seulement le calcul des coefficients mais aussi les
calculs statistiques permettant d’évaluer la qualité du modèle mathématique (GACULA, 1984).

Les logiciels des plans d’expériences sont aussi programmés pour calculer des réponses dans
tous les domaines d’étude, pour effectuer les analyses de variance, pour tracer des courbes
d’isoréponses, pour construire les surfaces de réponses et pour déterminer les zones d’intérêt.
 32

Nous indiquons les principaux logiciels des plans d'expériences et les sites internet
correspondants au tableau-7.

Tableau-7 : principaux logiciels de plans d'expériences

Logiciels Sites internet

JMP [Link]

Minitab [Link]

Statistica [Link]

Statgraphics [Link]

Unscrambler [Link]

Pirouette [Link]

Modde [Link]

Ellistat

Minitab est le logiciel qui sera utiliser pour la planification des essais, la modélisation et les
tests statistiques.
 33

III. MATÉRIEL ET MÉTHODES

III.1 Objectif

Dans hydrométallurgie du cuivre utilisant le procédé LIX-SX-EW, l’extraction par solvant est
l’une de ses opérations se faisant en deux étapes (Extraction et Élution) avec comme but de
concentrer, de purifier, d’enrichir le cuivre et cela de façon optimale. Pratiquement cela n’est
toujours pas le cas dans la plupart de sociétés.

L’objectif poursuivi dans cette étude est de remonter le rendement d’extraction du cuivre par
l’optimisation du circuit HG de la SOMIKA en les plans d’expériences, et celui de modéliser
l’ensemble de ses trois circuits (Circuit LG, Circuit Co et Circuit HG) afin de bien gérer les
variations de l’extraction.

III.2 Méthodologie

1. Étude bibliographique

2. Hypothèses et choix des paramètres

3. Échantillonnage et caractérisation du PLS HG

4. Planification des essais au laboratoire

5. Essais au laboratoire

6. Traitements sur Minitab

7. Analyse des résultats

 34

III.3 Hypothèse et choix des paramètres

Dans la partie théorique de ce présent travail, une hypothèse selon l’étude de l’organisation
Cognis en 2005 nous a servi dans le choix de nos paramètres à varier ; l’hypothèse stipule
qu’une fois qu’une unité d’extraction par solvant a été conçue et construite, l’opérateur n’a
qu’un nombre limité des variables qui lui faudra contrôler pour améliorer les performances de
l’unité. Aux cas où un changement survient dans la liqueur PLS, l’opérateur de l’usine
d’extraction par solvant peut agir sur (Cognis, G2005) :

- Le débit d’entrée de la phase aqueuse ainsi que celui de la phase organique ;

- La teneur en cuivre dans la phase aqueuse ;
- Le pourcentage de l’extractant dans la phase organique
- Le pH.

C’est en se basant de cette hypothèse que nous avons varié les paramètres suivants dans le but
d’optimiser l’extraction du cuivre.

- La teneur du cuivre dans le PLS(GPL)

- Le pourcentage du Lix984NC dans la phase organique (% Lix)
- Le rapport de la phase organique sur la phase aqueuse (Ratio)
- Le pH du PLS

III.4 Échantillonnage et caractérisation du PLS

Nous avons effectué 2 échantillons au total dans un intervalle de temps d’un jour pour avoir
l’idée sur la représentation du PLS HG dans un tank de stockage de la solution PLS provenant
du clarificateur.

Après, nous avons caractérisé nos deux échantillons et ces derniers ont été envoyés vers la
spectrométrie absorption atomique (SAA) pour les analyses. La notion de facteur de dilution
nous a été très bénéfique pour la conversion des résultats de la SAA aux résultats réels.
 35

Tableau-8 : Caractéristiques chimiques des échantillons sur le SAA

Echantillon Caractéristiques chimiques

Ca Cu Co Fe Mg Mn
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm)

Facteur de 0.1 5 1 1 5 2
dilution 4.201 4.496 1.322 1.512 4.181 0.691
PLS HG A 4.174 4.556 1.319 1.510 4.339 0.720
PLS HG B

Tableau-9 : Caractéristiques chimiques des échantillons après conversion

Echantillon Caractéristiques chimiques

Ca Cu Co Fe Mg Mn
(g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l)

Facteur de dilution 0.1 5 1 1 5 2

PLS HG A 0.4201 22.48 1.322 1.512 20.905 1.382
PLS HG B 0.4174 22.78 1.319 1.510 20.87 1.44

III.5 Planification des essais au laboratoire

III.5.1 Les essais préliminaires

Ces essais ont pour but de nous renseigner sur la continuité et la variation de chacun de
paramètres pris indépendamment des autres. Pour y parvenir nous garderons trois paramètres
constants en variant un seul à tour de rôle. Les tableaux suivants présentent la planification des
essais préliminaires.

Tableau-10 : La variation du pourcentage du lix dans la phase organique en fixant le ph à 2,

la concentration du cuivre à 6.5g/l et le ratio à 1

Conditions opératoires
Essai GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 6.5 10 1 2
 36

2 6.5 15 1 2
3 6.5 20 1 2
4 6.5 25 1 2
5 6.5 30 1 2
6 6.5 35 1 2
7 6.5 40 1 2
8 6.5 45 1 2
9 6.5 50 1 2
10 6.5 55 1 2

Tableau -11 : La variation du ratio en fixant le pourcentage du lix à 30% dans l’organique, la
concentration du cuivre à 6.5g/l et le ph à 2

Conditions opératoires
Essai GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 6.5 30 1/3 2
2 6.5 30 1/2 2
3 6.5 30 1 2
4 6.5 30 2 2
5 6.5 30 3 2

Tableau-12 : La variation de la concentration en cuivre en gardant le pourcentage du lix à

30% dans l’organique, le ph à 2 et le ratio à ½

Conditions opératoires
Essai GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 7 30 2 2
2 9 30 2 2
3 11 30 2 2
4 13 30 2 2
5 15 30 2 2
 37

6 17 30 2 2
7 19 30 2 2

Tableau -13 : La variation du ph en fixant la concentration du cuivre à 7g/l, le pourcentage

du lix à 30% toujours, et le ratio à 2

Conditions opératoires
Essai GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 7 30 2 1.6
2 7 30 2 1.8
3 7 30 2 2
4 7 30 2 2.2
5 7 30 2 2.4

III.5.2 Les essais du domaine expérimental

Le plan factoriel complet à deux niveaux nous a servi pour ces essais, et sa loi stipule que pour
k facteurs avec deux niveaux ; le nombre d’essais à réaliser sera de 2k. Pour notre projet, on a
utilisé 4 facteurs. Ces essais permettent la réalisation du modèle.

Nbre d’essais= 24 = 16 essais

Le tableau-14 nous montre la planification des essais du domaine expérimental

Tableau- 14 : La réalisation du plan expérimental à deux niveaux et variant les quatre

paramètres à la fois (le % du lix dans l’organique, le ratio, la concentration du cuivre et le
ph)

Essai Coordonnées ordinaires

Nº GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 7 10 1/3 1.5
2 7 10 1/3 2.5
3 7 10 3 1.5
4 7 10 3 2.5
 38

5 7 50 1/3 1.5
6 7 50 1/3 2.5
7 7 50 3 1.5
8 7 50 3 2.5
9 19 10 1/3 1.5
10 19 10 1/3 2.5
11 19 10 3 1.5
12 19 10 3 2.5
13 19 50 1/3 1.5
14 19 50 1/3 2.5
15 19 50 3 1.5
16 19 50 3 2.5
III.5.3 Les essais supplémentaires au centre du domaine
Comme nous l’avons mentionné dans la théorie sur le troisième test de validation du modèle,
on avait dit qu’il consistait à réaliser des expériences supplémentaires en des points situés à
l’intérieur du domaine d’études, et à comparer les valeurs mesurées à celles calculées à partir
du modèle. Ce dernier est validé si les différences (yi- ηi) entre les valeurs mesurées yi et
calculées ηi ne sont pas statistiquement significatives (GOUPY.J, 2003).

Tableau-15 : Les essais au centre du domaine expérimental

Conditions opératoires
Essai GPL Cu % Lix Ratio pH
(g/l) (%) (-) (-)
1 13 30 1.65 2
2 13 30 1.65 2
3 13 30 1.65 2
4 13 30 1.65 2

III.5.3.1 Réponse

Il a été dit dans la partie théorique qu’une même expérimentation peut conduire à plusieurs
réponses, selon les objectifs de la recherche et la connaissance de l’expérimentateur sur le
 39

phénomène. Dans ce travail nous n’observons qu’une seule réponse qu’est le rendement
d’extraction du cuivre à l’extraction déterminé plus pratiquement par :

Rdt Cu *100 [%]

Avec [Cu]PLS, et [Cu]Raf respectivement la teneur en cuivre dans liqueur PLS et la teneur en
cuivre dans le raffinat.

III.5.3.2 Domaine expérimental

Le domaine d’expérimental défini correspond à la variation niveau bas (-1), niveau haut (+1)
des facteurs décrit ci-haut. Le tableau présente ces facteurs ainsi que leurs niveaux respectifs.

Tableau-16 : Domaine expérimental des essais d'extraction

Facteur Symbole Unité Niveau

Bas (-1) Moyen (0) Haut (+1)

Concentration du cuivre GPL g/l 7 13 19

Pourcentage du Lix984NC % Lix % 10 30 50

Rapport orga/aqueuse Ratio - 0.33 1.65 3

pH pH - 1.5 2 2.5

III.6 Procédures et matériel au laboratoire

III.6.1 Matériel
Les matériels suivants ont été utilisé :

- Le LIX 984 NC : qui est un extractant de cuivre fabriqué et commercialisé par Cognis
- Le Shellsol 2325 : qui est un diluant de la famille des kérosènes (voir diluant) ;
- Un bécher de X ml utilisé comme réacteur ;
- Un ballon jaugé de 1000 ml ;
- Une série d’ampoule à décanter ;
- Une burette ;
- Une pissette ;
 40

- Un papier filtre ;
- Un pH-mètre ;
- Un chronomètre ;
- SAA
- Un entonnoir.
- Un baron magnétique
- Flacon
- Acide sulfurique H2SO4
- Acide perchlorique HClO4
- Acide nitrique HNO3

III.6.2 Protocoles Expérimentaux

III.6.2.1 Préparation du PLS synthétique

Soit à préparer un volume V de PLS synthétique contenant x g/l de cuivre, à une valeur de pH
déterminée. On procède de la manière suivante :

- On prélève l’échantillon au circuit High-grad

- On fait la dilution au facteur approprié
- On analyse l’échantillon secondaire au spectro pour la détermination de la concentration
du cuivre
- Déverser un volume donné de l’échantillon primaire dans un bécher de 500 ml sur un
agitateur magnétique
- Y introduire l’électrode du pH-mètre
- Ajouter de l’eau distillée jusqu’à une concentration prévue
- Ajouter simultanément une solution de la soude caustique pour remonter le pH jusqu’à
2
- Laisser reposer la solution
III.6.2.2 Préparation de la phase organique
- Mettre dans un bêcher 10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%, et 50% en volume de
l’extractant ;
- Verser également 90%,85%,80%,75%,70%,65%,60%,55%, et 50% en volume de
diluant afin d’avoir la concertation volumique désirée ;
- Agiter mécaniquement le mélange pendant 5 minutes.
III.6.2.3 Opération de la dilution et notion Facteur
- Disposé un ballon à fond plat de X ml et puis celui de Y ml après
 41

- Y verser de l’eau distillée de façon à ne pas arriver au trait de jauge

- Y ajouter une certaine quantité de l’eau acidulée préparée à 30% pour maintenir les
différents métaux en solution
- Prélever x ml de l’échantillon avec la pipette et déverser dans le ballon de X ml
- Compléter avec de l’eau jusqu’au trait de jauge
- Agiter le ballon pendant quelques minutes pour homogénéiser la solution
- Prélever encore y ml de la solution se trouvent dans le ballon de X ml et le déverser
dans le ballon de Y ml
- Compléter ce ballon aussi jusqu’au trait de jauge
- Agiter ce ballon quelques minutes
- Mettre cette solution dans le flacon pour être amener à la spectroscopie d’absorption
atomique.
𝑿 𝒀 𝟏
∗ ∗ = 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒆𝒖𝒓
𝒙 𝒚 𝟏𝟎𝟎𝟎

Le facteur nous donne les informations sur le nombre de fois qu’on a dilué une solution et
la conversion des résultats fournis de la machine de lecture (SAA) vers les unités usuels(g/l).

𝑩𝒂𝒍𝒍𝒐𝒏 𝟏 𝑩𝒂𝒍𝒍𝒐𝒏 𝟐 𝟏
Facteur de dilution=𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒑𝒊𝒑𝒆𝒕𝒕𝒆 𝟏 ∗ 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒑𝒊𝒑𝒆𝒕𝒕𝒆 𝟐 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎

III.6.2.4 Préparation de l’eau acidulée

- Prélever 300 ml de l’acide nitrique que l’on déverse dans la pissette de 1500 ml
- Y ajouter 700 ml de l’eau distillée
- Agiter la solution et puis la laisser reposer
III.6.2.5 Détermination de la capacité maximale de chargement de la phase
organique (Max Load)

La détermination de la capacité maximale de chargement de la phase organique se fait de la

manière suivante :

- On prend 25ml de la phase organique qu’on met dans l’ampoule à décanter,

- On y ajoute 25ml du PLS synthétique,
- On agite l’ampoule pendant 5min pour permettre le chargement du cuivre dans la phase
aqueuse,
- On laisse reposer l’ampoule pourque les deux phases se séparent de nouveau
- On chasse la phase aqueuse,
- On reprend encore 25ml du PLS synthétique qu’on ajoute dans l’ampoule,
 42

- On agite de nouveau pendant 5 min,

- On laisse reposer l’ampoule pourque ces deux phases se séparent de nouveau,
- On chasse encore une fois la phase aqueuse,
- On fait le chargement pendant quatre fois,
- On fait le lavage avec de l’eau deux fois,
- Après la quatrième fois du chargement de PLS, on prélève 2ml de la phase organique
qu’on met dans le bécher,
- On y ajoute 5ml d’acide perchlorhyque, 10ml de l’acide nitrique et 5ml de l’acide
sulfurique,
- On met le mélange sur la plaque pendant 4 heures,
- Lors du mélange la solution est rouge et après l’ébullition sur la plaque on a une solution
claire car elle a été débarrassée de toutes ses impuretés,
- On retire la solution de la plaque puis on la laisse se refroidir,
- La solution refroidie est déversée dans le ballon de 250ml pour l’étape de la dilution,
- Après la dilution, on apporte la solution diluée à la spectrométrie d’absorption atomique
pour lire la concentration du cuivre dans la solution diluée,
- On convertit la concentration obtenue sur le spectro en multipliant la valeur que la
machine nous donne par le facteur de dilution dont on a utilisé,
- Et par-là, on obtient la capacité maximale de l’extractant.

Après le dernier contact, filtrer l’échantillon organique à travers un papier filtre, garnir d’une
étiquette marquée Max Load et garder pour l’analyse.

III.6.2.6 Mise en contact de la phase aqueuse et la phase organique à l’extraction

- Introduire X ml de la phase organique qu’on met dans l’ampoule à décanter,
- On y ajoute Y ml du PLS synthétique,
- On agite l’ampoule pendant 5min pour permettre le chargement du cuivre dans la phase
organique,
- On laisse reposer l’ampoule pourque les deux phases se séparent de nouveau
- On chasse la phase aqueuse,
- Prélever l’échantillon de chaque phase et soumettre aux analyses.

La figure-19 nous montre comment on fait l’extraction par solvant à l’échelle du laboratoire.
 43

Figure-19 : procédure d’extraction par solvant au laboratoire

 44

IV. PRÉSENTATION ET ANALYSE DES RÉSULTATS

Ce chapitre présente les résultats et ainsi que les discussions y afférents. Ce chapitre est scindé
en deux grands points :

- Le premier point présente les résultats des essais au laboratoire et l’établissement du

modèle mathématique en boite noire,
- Le deuxième point donne les résultats de la simulation et les discussions.

IV.1 Résultats des essais préliminaires

Ces essais comme nous l’avons signalé ci-haut, nous ont donné une vue claire sur la variation
de chacun de nos paramètres lorsque les autres sont gardés constants. Le choix de valeurs et de
la marge de variation des paramètres sont des informations dont l’usine en fonctionnement
(SOMIKA) nous a fourni et que donc nous avons tenue compte des conditions de
fonctionnement de l’usine pour se fixer une marge de variation de nos paramètres.

Les résultats des essais préliminaires sont consignés au tableau-17 Le rendement d’extraction
constituait une grandeur d’intérêt lors de ces essais.

Tableau-17 : Résultats de la variation du pourcentage du lix dans la phase organique en

fixant le ph à 2, la concentration du cuivre à 6.5g/l et le ratio à 1

Conditions opératoires Résultats

Essai GPL Cu % Lix Ratio pH Cu Raffinat Rendement
(g/l) (%) (-) (-) (g/l) (%)
1 6.5 10 1 2 0.6275 90.34
2 6.5 15 1 2 0.3471 94.66
3 6.5 20 1 2 0.2064 96.82
4 6.5 25 1 2 0.1138 98.25
5 6.5 30 1 2 0.1125 98.27
6 6.5 35 1 2 0.0795 98.77
7 6.5 40 1 2 0.0686 98.94
8 6.5 45 1 2 0.04965 99.23
9 6.5 50 1 2 0.0573 99.12
10 6.5 55 1 2 0.0612 99.06
 45

Tableau-18 : Résultats de la variation du ratio en fixant le pourcentage du lix à 30% dans

l’organique, la concentration du cuivre à 6.5g/l et le ph à 2

Conditions opératoires Résultats

Essai GPL Cu % Lix Ratio pH Cu Raffinat Rendement
(g/l) (%) (-) (-) (g/l) (%)
1 6.5 30 0,33 2 1.074 83,48
2 6.5 30 0,5 2 0.3634 94,40
3 6.5 30 1 2 0.1125 98,27
4 6.5 30 2 2 0.0533 99,18
5 6.5 30 3 2 0.0295 99,54

Tableau-19 : Résultats de la variation de la concentration en cuivre en gardant le

pourcentage du lix à 30% dans l’organique, le ph à 2 et le ratio à ½

Conditions opératoires Résultats

Essai GPL Cu % Lix Ratio pH Cu Raffinat Rendement
(g/l) (%) (-) (-) (g/l) (%)
1 7 30 2 2 0.0530 99,24
2 9 30 2 2 0.2173 97,58
3 11 30 2 2 0.3997 96,36
4 13 30 2 2 0.5259 95,95
5 15 30 2 2 0.7095 95,27
6 17 30 2 2 0.941 94,46
7 19 30 2 2 1.129 94,05

Tableau-20 : Résultats de la variation du ph en fixant la concentration du cuivre à 7g/l, le

pourcentage du lix à 30% toujours, et le ratio à 2

Conditions opératoires Résultats

Essai GPL Cu % Lix Ratio pH Cu Raffinat Rendement
(g/l) (%) (-) (-) (g/l) (%)
1 7 30 2 1.6 0.0979 98,60
 46

2 7 30 2 1.8 0.0745 98,93

3 7 30 2 2 0.05375 99,23
4 7 30 2 2.2 0.0403 99,42
5 7 30 2 2.4 0.0326 99,53

IV.2 Analyse des résultats des essais préliminaires

L’analyse des essais préliminaires va nous permettre à avoir une vue claire sur la variation de
chacun de nos paramètres et elle nous servira dans la suite à la validité ou véracité des résultats
obtenus avec notre logiciel de travail.

IV.2.1 Variation du % du Lix984N dans la phase organique

La Figure-20 nous présente l’allure du rendement d’extraction du cuivre lorsqu’on varie le
pourcentage de l’extractant dans la phase organique en gardant la concentration du cuivre à
7g/l, le ratio à 1 et le pH à 2.

A la vue du graph, constatons que le rendement d’extraction augmente avec l’augmentation du

pourcentage de l’extractant dans la phase organique mais arriver à 50% le rendement reste
constant.

Variation du % de Lix 984 dans la phase org

100
99
98
97
Rendement

96
95
94
93
92
91
90
89
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Pourcentage du Lix 984 dans la phase org

Figure-20 : variation du Lix dans la phase organique

 47

IV.2.2 Variation du ratio (volume organique/volume aqueux)

La Figure-21 nous présente l’allure du rendement d’extraction du cuivre lorsqu’on varie le
rapport volumique de la phase organique sur la phase aqueuse (Ratio) en fixant le pourcentage
de l’extractant dans la phase organique à 30%, la concentration du cuivre à 7g/l, et le pH à 2.

Comme pour la concentration du cuivre dans la phase aqueuse, le rendement d’extraction

augmente avec un volume de la phase organique beaucoup plus grand à celui de la phase
aqueuse, constatons qu’à partir du ratio de 1, c’est-à-dire volume organique égale au volume
aqueuse, le rendement d’extraction commence à être de plus en plus bon et que la chute brusque
du rendement intervient à partir du ratio 0.5 en descendant.

Variation du ratio
102

100

98

96
Rendement

94

92

90

88

86

84

82
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
le ratio(rapport phase organique/ phase aqueuse)

Figure-21 : Variation du rapport volumique de la phase organique sur l’aqueuse

IV.2.3 Variation de la concentration du cuivre dans la phase aqueuse

La Figure-22 nous présente l’allure du rendement d’extraction du cuivre lorsqu’on varie la
concentration du cuivre en gardant le pourcentage de l’extractant dans la phase organique à
30%, le ratio à 2 et le pH à 2.

Contrairement aux deux précédents facteurs, constatons que le rendement d’extraction du

cuivre est inversement proportionnel à la variation de la teneur en cuivre de la phase aqueuse
c’est-à-dire qu’au fur et à mesure que la teneur en cuivre est grande dans la phase aqueuse, le
rendement de récupération de cuivre diminue. Ce cas explique le phénomène pratique que nous
avions retrouvé à la SOMIKA où dans leur circuit high-grad, le rendement d’extraction n’était
 48

qu’autour de quatre-vingt alors que dans les deux autres circuits (Low-grad et circuit Co) le
rendement était excellent.

Variation du GPL du Cu dans le PLS

100

99

98
Rendement

97

96

95

94

93
0 5 10 15 20
Concentration du Cu dans le PLS en g/l

Figure-22 : Variation de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse

IV.2.4 Variation du pH dans la phase aqueuse

La Figure-23 nous présente l’allure du rendement d’extraction du cuivre lorsqu’on varie le pH
de la phase aqueuse en fixant le pourcentage de l’extractant dans la phase organique à 30%, la
teneur en cuivre de la phase aqueuse à 7g/l et un rapport de l’organique sur l’aqueuse(ratio) à 2

A la simple vue du graph-pH, on constate que parmi ces quatre paramètres, seulement le pH a
des effets moindres c’est-à-dire que le rendement augmente avec l’augmentation du pH mais
pas considérablement.

Variation du pH
99,6

99,4

99,2
Rendement

99

98,8

98,6

98,4
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
pH
 49

Figure-23 : La variation du pH dans la phase aqueuse.

IV.3 Résultats de la modélisation

Dans cette section nous présentons la matrice d’expériences accompagnée des résultats de
laboratoire et l’expression modèle mathématique de l’extraction du cuivre de ces trois circuits
de SOMIKA.

IV.3.1 Résultats des essais

Les essais ont été effectués conformément au plan factoriel complet à deux niveaux et pour
quatre facteurs (La teneur du cuivre dans la phase aqueuse, le pourcentage de l’extractant dans
la phase organique, le rapport des volumes de l’organique sur l’aqueuse, et le pH). Les résultats
sont consignés au tableau 10, avec les abréviations qui ont pour signification :

- GPL : la teneur du cuivre dans la phase aqueuse en g/l

- % Lix : le pourcentage de l’extractant (Lix984N) dans la phase organique
- Ratio : le rapport des volumes de l’organique sur l’aqueuse
- pH : potentiel en hydrogène

Tableau-21 : les résultats du domaine expérimental en jouant sur quatre paramètres

Conditions opératoires Résultats

Essai Coordonnées ordinaires Coordonnées centrées
réduites
Nº GPL % Lix Ratio pH GPL % Ratio pH Cu Rendement
Cu (%) (-) (-) Cu Lix (-) (-) Raffinat (%)
(g/l) (g/l) (%) (g/l)
1 7 10 1/3 1.5 -1 -1 -1 -1 0.1767 97.47
2 7 10 1/3 2.5 -1 -1 -1 +1 0.1686 97.59
3 7 10 3 1.5 -1 -1 +1 -1 0.2349 96.66
4 7 10 3 2.5 -1 -1 +1 +1 0.1453 97.92
5 7 50 1/3 1.5 -1 +1 -1 -1 0.3882 94.45
6 7 50 1/3 2.5 -1 +1 -1 +1 0.2803 95.99
7 7 50 3 1.5 -1 +1 +1 -1 0.0441 99.37
8 7 50 3 2.5 -1 +1 +1 +1 0.0113 99.84
9 19 10 1/3 1.5 +1 -1 -1 -1 14.985 21.13
10 19 10 1/3 2.5 +1 -1 -1 +1 15.085 21.05
 50

11 19 10 3 1.5 +1 -1 +1 -1 4.166 78.07

12 19 10 3 2.5 +1 -1 +1 +1 3.020 84.10
13 19 50 1/3 1.5 +1 +1 -1 -1 8.67 54.37
14 19 50 1/3 2.5 +1 +1 -1 +1 7.25 61.84
15 19 50 3 1.5 +1 +1 +1 -1 0.340 98.21
16 19 50 3 2.5 +1 +1 +1 +1 0.2198 98.84

Tableau-22 : résultats des essais supplémentaires au centre du domaine

Conditions opératoires Résultats

Essai GPL Cu % Lix Ratio pH Cu Raffinat Rendement
(g/l) (%) (-) (-) (g/l) (%)
1 13 30 1.65 2 2.6572 79.65
2 13 30 1.65 2 2.5740 80.20
3 13 30 1.65 2 2.7430 78.90
4 13 30 1.65 2 2.5311 80.53

IV.3.2 Analyse statistique des résultats

Le traitement des données expérimentales a été effectué par régression linéaire multiple à l’aide
du logiciel MINITAB version 21.

IV.3.2.1 Diagramme de Pareto

Ce diagramme permet de mettre en évidence les paramètres qui ont une influence considérable
sur la réponse (figure24). Au regard des résultats sur le diagramme de Pareto, on constate que
la teneur en cuivre de la phase aqueuse (GPL), le ratio et le pourcentage de l’extractant dans la
phase organique (% du Lix) comme des facteurs très influents sur le rendement d’extraction du
cuivre. Ils sont suivis de leurs interactions (d’ordre deux et trois). La plupart des interactions
d’ordre supérieur n’ont pas d’effets significatifs sur la réponse.
 51

Figure-24 : Diagramme de Pareto de 30 effets normalisés à un niveau de confiance de 95 %

IV.3.2.2 Diagramme des effets principaux

Le diagramme des effets principaux nous renseigne sur l’influence simultanée de tous les
facteurs sur le rendement d’extraction du cuivre. Nous pouvons, d’après ce diagramme présenté
à la figure 25, conclure que :

- La teneur en cuivre dans la phase aqueuse, le pourcentage de l’extractant dans la phase

organique et le ratio sont les facteurs les plus influents sur le rendement d’extraction du
cuivre
- Concernant le pH de la phase aqueuse, la droite est presque horizontale. Ce qui traduit
que l’efficacité du rendement n’est pas trop affectée par ce paramètre,
- L’évolution de tous les facteurs est la même que celle de la réponse, exceptée celle du
facteur GPL qui est une représentation de l’évolution décroissante du rendement
d’extraction du cuivre.
 52

Figure-25 : Diagramme des effets principaux sur le rendement de l’extraction du cuivre

Les variations des facteurs sont en accord avec la théorie sur l’extraction par solvant du cuivre.

IV.3.2.3 Diagramme des interactions

La figure-26 illustre les interactions paraissant lors de l’extraction du cuivre.

Figure-27 : Diagramme d’interactions sur le rendement d’extraction du cuivre

 53

De l’ensemble des interactions, nous pouvons voir que les interactions entre la teneur en cuivre
de la phase aqueuse et le rapport volumique de l’organique sur l’aqueuse, le pourcentage de
l’extractant dans la phase organique et la teneur en cuivre de la phase aqueuse, le rapport
volumique de l’organique sur l’aqueuse et le pourcentage de l’extractant dans la phase
organique très forte car les droites tendent à devenir trop sécante par rapport aux autres.

IV.3.3 Détermination mathématique des effets significatifs et des coefficients du modèle

Les valeurs des effets et des coefficients de régression du modèle du rondement sont données
dans le tableau-23. La signification statistique des coefficients du modèle est déterminée en se
référant à la valeur tabulée Tα de Student ou à la valeur de probabilité Pα < 0,05 pour un niveau
de confiance de 95 %.

D’après le tableau-23, tous les effets principaux (GPL, % du Lix, Ratio, et pH) des facteurs sur
la réponse (Rendement) sont très fortement significatifs (P= 0,000 < 0,05). Sur l’ensemble des
effets des interactions, (GPL-Ratio, GPL-% du Lix, Ratio-% du lix et GPL-Ratio-% du Lix)
sont aussi très significatifs (P= 0,000 < 0,05). Les autres effets ne répondent pas au critère
statistique de Student appliqué à notre modèle. Ils présentent chacun une valeur T inférieur à
3,24 (valeur critique de Student pour ce modèle), donc ils sont négligeables et peuvent ne pas
figurer dans l’équation du modèle si on oblige un modèle simple.

Tableau-23 : Effets et coefficients estimés du modèle du rendement (en unités codées)

Terme Effet Coeff Coef ErT Valeur de T Valeur de p FIV

Constante 80,983 0,220 368,14 0,000
GPL -32,858 -16,429 0,220 -74,68 0,000 1,00
% du Lix 13,763 6,881 0,220 31,28 0,000 1,00
Ratio 25,992 12,996 0,220 59,08 0,000 1,00
Ph 2,327 1,164 0,220 5,29 0,013 1,00
GPL*% du Lix 13,760 6,880 0,220 31,28 0,000 1,00
GPL*Ratio 23,920 11,960 0,220 54,37 0,000 1,00
GPL*Ph 1,480 0,740 0,220 3,36 0,044 1,00
% du Lix*Ratio -3,590 -1,795 0,220 -8,16 0,004 1,00
% du Lix*pH 0,200 0,100 0,220 0,45 0,680 1,00
Ratio*pH 0,065 0,033 0,220 0,15 0,892 1,00
GPL*% du Lix*Ratio -5,903 -2,951 0,220 -13,42 0,001 1,00
 54

GPL*% du Lix*pH 0,043 0,021 0,220 0,10 0,929 1,00

GPL*Ratio*pH 0,048 0,024 0,220 0,11 0,921 1,00
% du Lix*Ratio*pH -2,043 -1,021 0,220 -4,64 0,019 1,00
GPL*% du Lix*Ratio*pH -1,490 -0,745 0,220 -3,39 0,043 1,00
Équation du modèle

Pour construire l’équation du modèle représentant la relation entre le rendement d’extraction

du cuivre dans la phase aqueuse et les quatre facteurs étudiés, on utilise les coefficients de
régression représentés dans le tableau-23. Le modèle brut compte un nombre des termes égal
au nombre total d’essais effectués moins les essais au centre. D’où notre modèle brut
comportant 16 termes en unités codées est :

Rendement = 80,98 -16,43 GPL + 6,88 % du Lix + 12.99 Ratio + 1,164 pH

+ 6,880 GPL*% du Lix + 11.960 GPL*Ratio + 0.740 GPL*pH -
1.795 % du Lix*Ratio+0.100 % du Lix*pH+0.033Ratio*pH
– 2.951 GPL*% du Lix*Ratio
+ 0,021 GPL*% du Lix*pH- 0,024 GPL*Ratio*pH
– 1.021 % du Lix*Ratio*pH
- 0.745 GPL*% du Lix*Ratio*pH
Avec :

- GPL : la teneur du cuivre dans la phase aqueuse en g/l

- % Lix : le pourcentage de l’extractant (Lix984N) dans la phase organique
- Ratio : le rapport des volumes de l’organique sur l’aqueuse
- pH : potentiel en hydrogène

IV.3.4 Validation du modèle Rendement par l’ANOVA

La validation du modèle est une des étapes fondamentales des plans d’expériences. Elle
consiste à comparer le résultat théorique d’une expérience calculée par le modèle, avec le
résultat réel d’un essai. Si la réponse réelle est très proche de la réponse prédite, le modèle est
validé. Si la réponse réelle est éloignée de la réponse prédite, le modèle est non validé.

Minitab est un logiciel de traitement statistique qui comprend un grand nombre de

fonctionnalités. Il prend en charge les calculs d’analyse de la variance (ANOVA) à un ou
plusieurs facteurs, les comparaisons de résultats statistiques et de nombreux types de
graphiques. Minitab nous a permis d’analyser la variance du modèle de prédiction du
rendement d’extraction du cuivre. Les résultats sont dans les Tableaux 24 et 25.
 55

Tableau-24 : Résultat de l’ANOVA du modèle de prédiction Rendement

Source DL SC SCM F P(α<0,05)

Modèle 16 11089,7 693,11 895,23 0,000

Linéaire 4 7800,2 1950,05 2518,71 0,000

Interaction d’ordre 2 6 83106,5 517,35 978,20 0,000

Interaction d’ordre 3 4 156,1 39,02 50,39 0,004

Erreur pure 3 2,3 0,77 - -

Erreur d’ajustement 1 0,069 0,069 3,12 0,43

Totale 20 11092,0 - - -

Tableau-25 : Écart type et coefficient de détermination du modèle de prédiction Rendement

Écart Type du modèle Coefficient de détermination Coefficient

R2 Ajusté

R2Ajusté

0,267239 99,98 % 99,87 %

Avec :

DL : degré de liberté,

SCM : somme des carrés,

SCM : somme des carrés moyens ou variance,

F : la valeur du statistique F1 ou F2, P : la valeur de la probabilité.

Les valeurs de probabilités inférieures à 0,05 indiquent que les termes du modèle simplifié sont
statistiquement significatifs. Le résultat de l’ANOVA du tableau 24 indique que la probabilité
(P = 0,000 < 0,05) du modèle d’être nulle est inférieure à 0,05 d’une part, c’est-à-dire que le
modèle de régression linéaire est très significatif (F1 = 895,23 > Fα<0,05(16 ; 3) = 3,24) et d’autre
part, il indique que l’erreur due à l’ajustement du modèle est négligeable (F2 < FFicher ou PErr=
 56

0,43 > 0,05). Il n’y pas donc raison pour rejeter le modèle de prédiction du rendement
d’extraction du cuivre.

Dans le tableau 24, la valeur du coefficient de détermination R2 du modèle mathématique (R2

= 99,98 %) et celle du coefficient ajusté (R2Ajusté = 99,97 %) indiquent que le modèle est
relativement bien ajusté comme ces coefficients sont proche de 100 %. D’où il existe une
bonne corrélation entre les valeurs expérimentales et les valeurs calculées.

IV.3.5 Simulation du modèle avec Excel

Le tableau 25 présente les résultats de la simulation du modèle effectué avec Excel
Tableau-26 : Résultats de la simulation sur Excel
Simulation du rendement avec le modèle
PLS % du Lix Ratio pH Rendement
19 35 3 1,5 91,028
19 34 2,8 1,7 87,45
19 33 2,6 1,9 83,85
19 32 2,4 2 79,86
19 31 2,2 2 75,48
19 31 2 2 71,78
19 31 1,8 2 68,08
18 31 1,8 2 70,53
17 27 1,4 2 64,47
17 35 2,5 2 86,15
17 34 2,3 2 82,46
17 33 2,7 2 88,1
17 32 2,1 2 78,21
17 35 3 1,9 93,91
16 31 1,1 2 62,1
16 30 0,9 2 62,26
Les études menées par Cognis en 2005 ont conclu que pour des solutions lixiviées à haute
teneur en Cu et /ou forte concentration en acide, un circuit 2E x 2S peut nécessiter un très
grand rapport O/A (> 2.5) et que l’extraction du cuivre ne devrait pas se faire à des
pourcentages de l’extractant dans la phase organique supérieur à 35%, puisque au-delà de ce
pourcentage la viscosité de la phase organique augmente et la séparation de ces deux phases
est prolongée, cette même étude avec tant d’autres ont proposé la zone optimale du pH dans
l’extraction par solvant entre 1,6 et 2,00.
Après simulation tableau 25, ses résultats et ses analyses nous ont conduits à proposer un
fonctionnement du circuit High-grad de la Somika, Une concentration moyenne du cuivre
dans la phase aqueuse de 17g/l, un ratio max de 3, un pourcentage de l’extractant de 35% et
un pH de 1,9 pour une récupération du cuivre jusqu’à 93,91% ce qui améliore leur condition
actuelle d’une dizaine de pourcent.
 57

CONCLUSION
Ce travail avait comme objectif de proposer des pistes d’amélioration du rendement
d’extraction du cuivre du circuit High-grad de SOMIKA à des valeurs supérieures à 80 % et
de modéliser l’ensemble de ses circuits (High-grad, Low-grad, et le circuit Cobalt).

Pour y parvenir, la théorie nous a orienté d’étudier l’influence des différents paramètres
d’entrées et des variables opératoires par différents essais au laboratoire.

Notre méthodologie a consisté à faire la modélisation de l’extraction par solvant du cuivre sur
base des données expérimentales obtenues par des essais d’extraction effectués au laboratoire,
et enfin nous avons procédé au test de la validité du modèle, et ensuite à la simulation du
modèle obtenu pour évaluer la condition optimale pour le circuit High-grad de la SOMIKA.

Lors de la modélisation avec de plans factoriels complet, on variait quatre paramètres dont la
concentration du cuivre dans la phase aqueuse (7g/l -19g/l), le pourcentage de l’exctractant
dans la phase organique (10% - 50%), le rapport volumique de l’organique sur l’aqueux (0,33
-3), et le pH de la phase aqueuse (1,5-2,5).

Les résultats des simulations ont montré que la concentration du cuivre dans la phase aqueuse
et le rapport volumique de la phase organique sur la phase aqueuse avaient une influence
remarquable sur le rendement d’extraction du cuivre. En effet, le rendement d’extraction
diminue considérablement avec augmentation de la concentration du cuivre et augmente avec
les ratios élevés, il augmente également avec l’augmentation du pourcentage de l’extractant
dans la phase organique mais aussi une augmentation mais pas considérable du rendement avec
l’augmentation du pH. Pour le meilleur fonctionnement du circuit High-grad de SOMIKA nous
avons trouvé avec la simulation sur Excel la concentration du cuivre dans la phase aqueuse à
17g/l qui est une moyenne de variation sur ce circuit, le ratio de 3 et le pourcentage de
l’extractant à 35% et le pH de 1,9 pour un rendement d’extraction du cuivre de 93,91%.

En termes de perspective, nous suggérons donc qu’une étude soit menée où cette fois-ci on
tiendra compte de l’efficacité de l’équipement en marche de la SOKIKA mais également une
étude sur le stripage qui est la seconde partie de l’extraction par solvent qui vise à enrichir la
phase aqueuse du cuivre pour l’électrolyse.
 58

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 A

ANNEXES
 B

ANNEXE 2 : TABLE DE PROBABILITE DE FISHER-SNEDECOR A 95 %

C
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