INTRODUCTION GENERALE
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Introduction générale.
Le développement des matériaux composites est né de la volonté d’allier les
qualités techniques au besoin d’allégement dans un même matériau, qui par la
suite doit s’adapter aux solutions technologiques des problèmes à résoudre.
Un matériau composite résulte de l’association de deux matériaux différents aussi
bien par leur forme que par leurs propriétés mécaniques ou chimiques pour tenter
d’accroître leurs performances. Les deux constituants du composite sont la matrice
et le renfort, qui en se combinant donnent un matériau hétérogène souvent
anisotrope, c’est-à-dire dont les propriétés diffèrent suivant les directions. Les
matériaux constituant le composite sont généralement choisis en fonction de
l’application que l’on souhaite en faire par la suite. Les critères de choix peuvent
être, par exemple, les propriétés mécaniques requises, la résistance à la chaleur ou
à l’eau ? ou même la méthode de mise en œuvre.
Plus particulièrement, les matériaux composites à matrice organique et à
renfort fibres de verre ou carbone trouvent de plus en plus d’applications dans la
réalisation de pièces structurales de dimensions diverses dans de nombreux
secteurs industriels tels que l’aéronautique (où l'utilisation de ces matériaux s'est
imposée et ne cesse de croître rapidement), la construction automobile (pour
réduire la consommation d’énergie ; en raison du coût élevé de ces matériaux, un
effort particulier est fait en direction d'une réduction des coûts de fabrication), le
bâtiment, l’industrie chimique, pétrochimique…Ces secteurs se sont tournés vers
cette alternative pour leurs applications pour plusieurs raisons. En effet le
remplacement des matériaux métalliques par ces matériaux composites a été
motivé par l’allégement des structures à propriétés mécaniques égales voire
supérieures à celles des pièces métalliques, le coût global modéré (matière première,
mise en œuvre…).
Le procédé d’échauffement par irradiation micro-ondes concerne de
nombreux secteurs industriels, parmi lesquels : l’agro-alimentaire, l’industrie des
caoutchoucs et des plastiques (vulcanisation, polymérisation), la pharmacie
(séchage de produits), le frittage de céramiques, le traitement de surface de
polymères, la chimie de synthèse. Ce procédé est à présent amplement appliqué
grâce à ses performances en termes de rapidité et d’amélioration de la qualité.
Pour bien mettre en évidence la caractéristique de temps, comparons le
chauffage par hystérésis diélectrique avec le procédé « classique » de chauffage par
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Introduction générale.
air chaud. Pour une meilleure comparaison, une simulation de ces deux procédés a
été réalisée [I-3].
Le chauffage classique ou conventionnel est réalisé par circulation d’air
chaud permettant le maintien d’une température de T0 = 100 °C à la surface de
l’objet à élaborer. La densité de puissance est supposée nulle dans ce cas.
En ce qui concerne le chauffage par hystérésis diélectrique, une densité de
puissance volumique de 1 [Link]-3 est prise en compte, la densité est considérée
constante dans l’épaisseur de l’objet et tout au long du procédé. Puis l’on suppose
l’objet placé dans un milieu de température ambiante Ta = 20 °C . Enfin, on
considère que les propriétés du milieu restent constantes au cours de l’élévation de
la température.
Les résultats de cette simulation sont présentés figure1 et figure 2.
55 min
100°C
20 min
5 min
1 min
2s 1s
20°C
Figure1 : Profil de température obtenu par chauffage classique.
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Introduction générale.
10 min
100°C
7 min
1 min
5s
20°C
1s
Figure2 : Profil de température obtenu par chauffage micro-ondes.
En comparant les résultats obtenus, il est clair que l’élévation de la
température est beaucoup plus lente en chauffage classique puisqu’il faut attendre
55 min pour atteindre 100 °C. A puissance égale, en chauffage par pertes
diélectriques, la montée en température se fait bien plus rapidement puisque dans
ce cas il faut 10 min seulement pour atteindre la température de 100 °C. Ces
valeurs peuvent varier suivant les propriétés du matériau à chauffer, puisque la
L2
constante de temps τ = est fonction à la fois de la longueur de l’objet à chauffer
a
(L) ainsi que de sa diffusivité thermique (a).
De plus on note que, sur les courbes de température obtenues (figures 1 et 2) à
l’équilibre thermique, la température est uniforme et égale à la température de
surface imposée dans le cas du chauffage classique, tandis que le profil thermique
n’est pas uniforme pour le chauffage micro-ondes malgré une distribution
homogène de la puissance. Ce phénomène est lié à la déperdition de chaleur en
surface. Nous verrons ultérieurement qu’un choix judicieux du remplissage en
matériaux diélectriques de l’applicateur permet d’obtenir le profil de température
souhaité au sein du produit, avec deux sources d’alimentation micro-ondes.
L’élaboration de matériaux composites à matrice polymère thermodurcissable
nécessite généralement une étape de chauffage, c’est–à-dire un apport de chaleur
au sein des pièces à élaborer contenues dans des moules fermés. Le chauffage
conventionnel utilisé actuellement est réalisé à partir de la paroi chaude du moule.
L’inconvénient majeur de ce procédé est la durée importante de l’opération pouvant
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Introduction générale.
atteindre quelques heures. Cela provient d’une part de la faible conductivité
thermique du matériau composite ne permettant pas un transfert facile de chaleur
jusqu’au cœur du matériau, d’autre part de la forte thermodégradabilité de ce type
de matériau limitant l’élévation des températures de surface. Par conséquent, le
procédé d’élaboration par chauffage classique des composites à matrice
thermodurcissable est limité par le temps caractéristique de la diffusion de la
chaleur. L’utilisation du chauffage par hystérésis diélectrique a apporté la solution
à cette limitation. En effet, par son action en volume, le procédé micro-ondes
permet d’agir rapidement au cœur des matériaux mauvais conducteurs de chaleur
(tels que les matrices organiques) sur quelques centimètres d’épaisseur. La rapidité
du traitement, d’une durée de quelques minutes, provient de la mise en œuvre de
puissances par unité de volume pouvant être très élevées sans risque de surchauffe
de la surface du matériau, contrairement au procédé conventionnel.
Toutefois, la réduction de la durée de l’opération thermique est fonction de la
mise en forme du matériau résultant du fluage de la matrice organique. Ce fluage
de la matrice du matériau composite a principalement pour rôle de réduire les
porosités consécutives à l’emprisonnement de bulles d’air lors de l’empilement des
feuilles de composites préimprégnés dans le moule.
Initialement, nous nous sommes donc interrogés uniquement aux
conséquences d’une transformation trop rapide de la matrice organique lors de la
mise en forme du matériau composite, à savoir, à la façon dont s’effectue
l’écoulement avec l’idée, non seulement, de quantifier cet écoulement, mais
également d’étudier son influence sur la distribution de la pression ou vice versa.
Les diverses expérimentations qui ont été réalisées par la suite, dans le but de
comprendre la manière dont l’écoulement se met en place lors de cette mise en
forme de la pièce, nous ont conduits à devoir prendre en compte un phénomène
physique supplémentaire qui ne l’était pas initialement. Il s’agit du phénomène de
filtration de la matrice réactive par le renfort fibreux, provoquant une séparation de
phases.
Ainsi la problématique d’origine en a entraîné une autre, et tout cela nous a conduit
aux interrogations suivantes :
• la réduction du temps d’élaboration d’une pièce en composite, liée au
chauffage par hystérésis diélectrique, est-elle compatible avec le temps
nécessaire à la mise en forme de la pièce ?
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• qu’en est-il de la distribution spatiale de la viscosité η ( T ) au sein du
matériau chauffé avec un gradient thermique inversé par rapport au
chauffage conventionnel ?
• peut-on ou doit-on réduire le temps de fluage de la matière ?
• si on opte pour la réduction du temps de fluage, comment doit-on
procéder ?
• si réduction de ce temps thermique il y a, qu’en est-il de la matière qui
diffuse ?
Ce travail s’inscrit dans le cadre d’une contribution sur l’étude des
phénomènes rhéologiques se déroulant au cours du procédé et s’articule autour de
trois grandes parties :
1) Le chapitre 1 concerne les analyses électromagnétique et chimique des
conditions de mise en œuvre du chauffage par hystérésis diélectrique
pour des objets en matériau composite à fibres de verre
unidirectionnelles,
2) Le chapitre 2 traite les caractérisations physicochimiques de la matrice
constituée d’une résine époxydique associée à un durcisseur diaminé, en
fonction de la température et en fonction des paramètres de son
écoulement ; ces caractérisations comprennent la mesure dynamique de
la viscosité, la mesure de l’avancement de la réaction par DSC, les
caractérisations diélectriques par la méthode des petites perturbations
des cavités résonnantes, le contrôle de la composition des mélanges
réactifs par GPC,
3) Le chapitre 3 concerne une étude thermique, aussi bien sur le plan
expérimental que sur le plan de la modélisation, ainsi que les
conséquences de ces résultats sur le transfert de matière au cours du
procédé. Dans cette partie on retrouve l’application de précédentes
analyses à l’évolution du système physique permettant la transformation
du matériau.
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Introduction générale.
Ce travail de recherche aboutit à une synthèse de l’ensemble des paramètres
physiques et de leurs interdépendances, pendant la mise en forme des matériaux et
donc à la maîtrise du procédé.
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