République algérienne démocratique et populaire

Ministère de l'enseignement supérieur

Et de la recherche scientifique

Université Ibn Khaldoun - Tiaret

Faculté des sciences de la matière
- Annexe Sougureur -

Polycopié de Cristallographie

Cours
et
exercices corrigés

θ θ

H H d hkl

o 2θ

Réalisé par :
Dr. Khaled MAHI

2023/2024
 Avant-propos

Ce polycopié de cristallographie (cours et exercice résolu) a été rédigé à

l’intention des étudiants de 1ère année Master chimie organique qui préparent, dans
le cadre de la réforme L.M.D., une master dans le domaine des sciences de la matière
(SM). Il s'adresse aussi aux étudiants des autres paliers d’enseignement supérieur qui
voudraient élargir leurs connaissances en cristallographie. Il est conforme au
programme officiel. Il a été rédigé dans le but de permettre d’avoir un outil de travail
et de référence recouvrant les connaissances qui leur sont demandés.

Le polycopié est composé de deux grandes parties :

La première partie est consacré à des rappels sur les états de la matière et des
Notions de cristallographie de base comme les nœuds d’un réseau, la maille cristalline,
le réseau cristallin etc……. La fin de cette partie est réservé à des propriétés
principales du réseau réciproque et à l’étude des opérations de symétrie qui ont conduit
aux quatorze réseaux de Bravais.

Dans la deuxième partie, la production des rayons X, interaction des rayons X

avec la matière et diffraction par un cristal sont abordés pour décrire leur utilisation
dans la détermination des structures cristallines.

Chaque partie a été consolidée par des exercices résolus pour approfondir la
compréhension et tester le degré de maîtrise de chaque notion présentée auparavant.
En fin, nous souhaitons que cet ouvrage soit utile et servira de bonne référence,
à toute personne, intéressée par l’étude de la cristallographie.

Dr. Khaled MAHI

 TABLE DES MATIÈRES

Avant-propos

Table des matières

PARTIE I

1. Le réseau tripériodique d’un cristal 01

1.1. Bases et mailles élémentaires 01

1.1.1. Rappels sur les états de la matière 01

1.1.2. Notions de cristallographie 03

[Link]. Les nœuds d’un réseau 03

[Link]. Motif 03

[Link]. Réseau cristallin 04

[Link]. La maille cristalline 06

[Link]. Structure cristalline 06

1.2. Rangées et plans réticulaires 07

1.2.1. Rangée 07

1.2.2. Plans réticulaires 08

1.2.3. Indices de Miller 09

Exercices résolus 11

2. Systèmes cristallins et réseaux de Bravais 17

2.1. Les quatre principaux types de réseaux P, F, I, C (ou A, ou B) 17

2.2. Les sept systèmes cristallins et les quatorze réseaux de Bravais 17

 2.3. La multiplicité 23

2.4. La compacité 23

2.5. La masse volumique ρ et la densité d d’un solide 23

Exercices résolus 25

3. Le réseau réciproque 30

3.1. Vecteurs de base du réseau réciproque 30

3.1. Propriétés principales du réseau réciproque 34

Exercices résolus 35

4. Symétrie dans les cristaux 41

4.1. Symétrie d’orientation et de position 41

4.1.1. L’inversion (centre de symétrie) 41

4.1.2. Plan de symétrie ( réflexion ) 42

4.1.3. La rotation (axes de rotation d’ordre n) 43

4.1.4. Produit d’opération de symétrie 44

4.1.4.a. L’inversion rotatoire 44

4.1.4.b. Axes de rotation-reflexion n’ (axe de roto- 45

reflexion)
4.2. Groupes de symétrie 46

4.2.1. Groupes ponctuels à trois dimensions 46

4.2.3. Représentation et répartition des 32 classes cristallines 47

4.2.4. Groupes d’espace 48

4.2.5. Représentation et répartition de quelques groupes 49

d’espace
Exercices résolus 50
 PARTIE II

5. Production des rayons X 56

5.1. Rayonnements 56

5.1.1. Rayonnements électromagnétiques 56

5.1.2. Rayonnements corpusculaires 56

5.1.3. Énergie des rayonnements 56

5.1.4. Loi d'atténuation 56

5.2. Production des rayons X 57

5.2.1. Technologie de la production des rayons X 58

5.2.2. Puissance du tube à rayons X 59

5.2.3. Rendement E du tube à rayons X 60

5.2.4. Mécanisme de la production des rayons X 60

5.2.4.a. Le spectre continu 60

5.2.4.b. Le spectre de raies ( ionisation ) 61

5.2.4.c. Spectre réel 63

Exercices résolus 64

6. Interaction des rayons X avec la matière 72

6.1. Diffusion des rayons X par une particule chargée (électron, 72

proton)

6.2. Diffusion des rayons X par un atome 74

6.3. Diffusion des rayons X par la matière 74

Exercices résolus 75
 7. Diffraction par un cristal 81

7.1. Les conditions de Laüe et la relation de Bragg 84

7.1.1. Conditions de Laue 84

7.1.2. Condition de Laue dans le réseau réciproque 86

7.1.3. Condition de Bragg 87

7.2 Amplitude et intensité diffractées par un cristal 89

7.3 Méthodes expérimentales de diffraction X 89

7.3.1 Méthode Debye-Scherrer 89

[Link] Description de la méthode 89

[Link] Exploitation des films Debye-Scherrer 91

7.3.2 La Méthode de Laue 92

7.3.3 Diffraction sur poudre 93

7.3.4 Poudres cristallines 93

7.3.5 Diffractogrammes, identification de phases et autres 93

applications

[Link] Identification de phases 93

[Link] Paramètres de maille 95

[Link] Taille des cristallites 95

Exercices résolus 96

Références Bibliographiques 104

PARTIE I
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

1. Le réseau tripériodique d’un cristal

1.1. Bases et mailles élémentaires

1.1.1. Rappels sur les états de la matière
On peut distinguer trois principaux états de la matière : l’état solide, l’état liquide et l’état
gazeux.

a. Dans l'état liquide, les particules sont moins fortement liées entre elles. Elles
possèdent suffisamment d'énergie pour se déplacer librement, mais elles sont
toujours soumises à des forces intermoléculaires qui les maintiennent relativement
proches les unes des autres

Figure 1.1 : Récipient avec liquide.

b. Dans l'état gazeux, les particules (molécules ou atomes) sont beaucoup plus
éloignées les unes des autres par rapport au état liquide. Elles se déplacent
rapidement et indépendamment, occupant tout l'espace disponible. Cet état est
caractérisé par un désordre complet où les particules n'ont pas de positions.

Figure 1.2 : Récipient avec gaz.

1
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

c. Dans l'état solide, les particules de la matière (atomes, ions ou molécules) sont
fortement liées les unes aux autres et organisées de manière à former une structure
compacte et ordonnée. Ce type d'arrangement donne aux solides leurs
caractéristiques distinctives :

L'état amorphe est caractérisé par l'arrangement désordonné des espèces qui le
constituent. Les solides amorphes ne possèdent pas de structure répétitive et régulière à
longue portée.

Figure 1.3 : Etat amorphe.

L'état cristallisé des particules sont disposées de façon ordonnée dans les trois
directions de l'espace.

Figure 1.4 : Etat cristallisé.

2
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

1.1.2. Notions de cristallographie

[Link]. Les nœuds d’un réseau

Les points du réseau où se trouvent les particules (atomes, ions ou molécules) sont
appelés nœuds du réseau.

nœuds

Figure 1.5 : Représentation schématique des nœuds.

[Link]. Motif
Le motif cristallin est l’ensemble des entités contenues dans la maille (atomes, ions ou
molécules).

motif

Figure 1.6 : Représentation schématique du motif.

3
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

[Link]. Réseau cristallin

Réseau cristallin est constitué d’un ensemble d’objets identiques disposés de façon
périodique dans une direction, un plan ou un espace tridimensionnel.

Réseaux unidimensionnels
On appelle réseau unidimensionnel un ensemble de points équidistants de même nature
situés sur une même droite.

Figure 1.7 : Réseaux unidimensionnels.

Ce réseau peut également se définir par un ensemble de translations représentées par les
vecteurs :
 
n  ua

u prenant toutes les valeurs entières, positives, négatives ou nulles.


a vecteur de base.

Réseaux bidimensionnels
Construisons deux familles de droites parallèles et équidistantes. Ils sont aux extrémités
des vecteurs de même origine satisfaisant la relation :
  
n  ua  vb

 
u et v prenant toutes les valeurs entières, positives, négatives ou nulles. a et b
d’origine o sont appelés vecteurs de base.

4
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

Figure I.8 : Réseaux bidimensionnels.

Réseaux tridimensionnels
Le réseau tridimensionnel est constitué par un arrangement triplement périodique de
particules dans les trois directions de l’espace.

X
Figure 1.9 : Réseaux tridimensionnels.

5
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

[Link]. La maille cristalline

On appelle maille la structure géométrique la plus simple qui par translation dans les
trois directions de l’espace, permet de générer le réseau cristallin dans son ensemble.

La maille est généralement un parallélépipède, définie par les trois longueurs a, b, c et

par les trois angles α, β, γ. a, b et c constituent les paramètres de la maille.

c  


a

Figure 1.10 : Maille cristalline.

 Une maille est dite simple si elle contient un seul nœud.

 Une maille est dite multiple si elle contient plusieurs nœuds.
 La plus petite maille cristalline permettant de décrire tout le cristal est appelée maille
élémentaire.

[Link]. Structure cristalline

D’une façon plus simple, une structure cristalline est formée d’un réseau de nœuds
plus un motif. Généralement, cet arrangement (ou structure) est décrit par :

6
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

 un réseau cristallin défini par un ensemble de nœuds.

 un motif élémentaire (généralement dans les métaux ou les gaz inertes, le motif
élémentaire contient un seul atome, mais il existe des structures pour lesquelles le
motif contient plus de 1000 atomes).

+ =

Motif
élémentaire

Réseau cristallin Structure cristalline

Figure 1.11 : Structure cristalline.

1.2. Rangées et plans réticulaires

1.2.1. Rangée
On appelle rangée réticulaire toute droite passant par deux nœuds d’un réseau ponctuel.
A toute rangée correspond une rangée particulière qui passe par l’origine et par un nœud
  
extrémité du vecteur R  ua  vb avec u et v premiers entre eux qui est l’un des deux premiers
nœuds de la rangée à partir de l’origine.

On notera la famille de rangée correspondante : [m n p]

7
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

[-1 2] [1 2]
[1 1]

a
Figure 1.12 : Rangée réticulaire.

1.2.2. Plans réticulaires

● Tous les nœuds d’un réseau tridimensionnel peuvent être regroupés en plans
parallèles, appelés plans réticulaires, contenant chacun au moins trois points non alignés de ce
réseau.
● Tout plan ainsi défini contiendra un nombre infini de points du réseau qui formeront
un réseau de Bravais bidimensionnel dans le plan.
● Une famille de plans réticulaires est un ensemble de plans réticulaires parallèles et
équidistants qui contiennent dans leur ensemble tous les points du réseau de Bravais
tridimensionnel.

o
a

Figure 1.13 : Plans réticulaires

8
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

1.2.3. Indices de Miller

● Une famille de plans parallèles entre eux sera représentée par trois entiers relatifs h,
k, ℓ appelés indices de Miller du plan et notée : (h k ℓ).

  
● Dans la base a , b et c l’équation du plan le plus proche de l’origine est :

hx + ky + ℓz = 1

L’équation du plan de nème plan à partir de l’origine est :

hx + ky + ℓz = n

c
o
b v
a
u

Figure 1.12 : Indices de Miller.

Pour déterminer les indices de Miller d’un plan on procède de la manière suivante :

- On cherche les points d’intersection u, v, w de ce plan avec les trois axes.

- On calcule les inverses 1/u , 1/v , 1/w .
- Les indices de Miller (h k ℓ) du plan sont les plus petits entiers dans le même rapport
que ces inverses.

9
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

Dans le cas particulier où u, v et w sont

des entiers naturels et m le plus petit multiple commun de u, v et w alors :

m
h
u
m
k
v
m
l
w

- Quand le point d’intersection est à l’infini, l’indice de Miller correspondant est zéro.
- Quand le point d’intersection est du côté négatif de l’axe, on écrit l’indice de Miller
correspondant avec une barre au-dessus. Par exemple si l’intersection avec l’axe vertical

est négative les indices de Miller seront notés ( h k l ) .

10
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

Exercices résolus

Exercice 01 :

  
On considère un réseau cubique centre de vecteurs de bases ( a , b , c ).

R2

z
R3

R1

1- Donner les indices de la rangée R1.

2- Donner les indices de la rangée R2.
3- Donner les indices de la rangée R3.

Solution :

 R1 passant par les points de cordonnées (0 0 0) et (-1 1 0)

se sera notée [ 1 1 0] .

11
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

 R2 passant par les points de cordonnées (0 0 0) et (0 -1 2)

se sera notée [0 1 2] .

 R3 passant par les points de cordonnées (0 0 0) et (-1 -2 1)

se sera notée [ 1 2 1] .

Exercice 02 :

Représenter à l’intérieur de la maille cubique les directions cristallographiques des rangées

suivantes :

1- Rangée : [3 0 2]

2- Rangée : [ 4 4 3]

Solution :

Représentation des directions suivantes :

1- [3 0 2]
c

b
O

12
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

2- [ 4 4 3]
c

b
O

Exercice 03 :

Représenter les plans réticulaires d’indices de Miller suivantes : (1 0 0 ), (1 1 1 ), (1 1 0 ) et

(2 0 0 ).

Solution :
 Le plan réticulaires d’indices de Miller (1 0 0 ).

13
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

 Le plan réticulaires d’indices de Miller (1 1 1 ).



a
 Le plan réticulaires d’indices de Miller (1 1 0 ).

14
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

 Le plan réticulaires d’indices de Miller (2 0 0 ).

Exercice 04 :

Représenter les trois premiers plans de la famille de plans réticulaires (1 3 2) dans un

réseau cubique.

Solution :

Pour représenter un plan nous avons besoin de 3 points :

a b
Le plan réticulaire (1 3 2) d’ordre 1 coupe : l’axe (ox) en , l’axe (oy) en , l’axe (oz)
1 3
c
en .
2
2a 2b
Le plan réticulaire (1 3 2) d’ordre 2 coupe : l’axe (ox) en , l’axe (oy) en , l’axe
1 3
2c
(oz) en .
2

15
PARTIE I : LE RESEAU TRIPERIODIQUE D’UN CRISTAL

3a 3b
Le plan réticulaire (1 3 2) d’ordre 3 coupe : l’axe (ox) en , l’axe (oy) en , l’axe
1 3
3c
(oz) en .
2

16
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

2. Systèmes cristallins et réseaux de Bravais

Les cristaux peuvent se répartir en 7 types de mailles (systèmes cristallins) et 14 types

de réseaux (réseaux de Bravais). Cette classification repose sur la symétrie et les paramètres
géométriques des mailles élémentaires, qui sont les plus petites unités répétitives dans la
structure cristalline.

2.1. Les quatre principaux types de réseaux P, F, I, C ( A ou B)

On distingue quatre types de réseaux :

 Les réseaux primitifs (P) où les atomes sont positionnés aux angles de la maille.

 Les réseaux centrés (I) où les atomes sont positionnés aux angles et au centre de la
maille.

 Les réseaux faces centrées (F) où les atomes sont positionnés aux angles et sur le centre
de chacune des faces de la maille.

 Les réseaux à bases centrées (A, B ou C) où les atomes sont positionnés aux angles et
au centre de deux faces opposées.

2.2. Les sept systèmes cristallins et les quatorze réseaux de Bravais

Le système cubique

Où a = b = c et α = β = γ = 90°.
Réseaux possibles : Trois réseaux (simple (P) ; centré (I) et à faces centrées (F)).

17
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

(a)
(b)

(c)

Figure 2.1 : a- Cubique simple (P),

b- Cubique centré (I),

c- Cubique à faces centrées (F).

Le système hexagonal

Où a = b ≠ c et α = β = 90°, γ = 120°.
Réseaux possibles : Un seul réseau (simple P).

18
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Figure 2.2 : Système hexagonal simple (P).

Le système quadratique
Où a = b ≠ c et α = β = γ = 90°.
Réseaux possibles : Deux réseaux (simple (P) et centré (I)).

(a) (b)

Figure 2.3 : a- Système quadratique simple (P),

b- Système quadratique centré (I).

19
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Le système rhomboédrique

Où a = b = c et α = β = γ ≠ 90°.
Réseaux possibles : Un seul réseau (Primitif P).

Figure 2.4 : Système rhomboédrique simple (P).

Le système orthorhombique

Où a ≠ b ≠ c ; α = β = γ = 90°.
Réseaux possibles : Quatre réseaux (simple (P); centré (I) ; à faces centrées (F) et à bases
centrées (C)).

20
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

(a) (b)

(c) (d)

Figure 2.5 : a- Système orthorhombique simple (P),

b - Système orthorhombique centré (I),

c- Système orthorhombique à faces centrées (F),

d- Système orthorhombique à bases centrées(B).

21
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Le système monoclinique

Où a ≠ b ≠ c et α = γ = 90°≠ β.
Réseaux possibles : Deux réseaux (simple (P) et à bases centrées (C)).

(a) (b)

Figure 2.6 : a- Système monoclinique simple (P),

b - Système monoclinique à bases centrées (C).

Le système triclinique

Où a ≠ b ≠ c et α ≠ β ≠ γ ≠ 90° (quelconque).
Réseaux possibles : Un seul réseau (Primitif P).

Figure 2.7 : Système triclinique simple (P).

22
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

2.3. La multiplicité
La multiplicité m, n ou z d’une maille cristalline représente le nombre de motifs (ou
groupements formulaires) appartenant à cette maille.

2.4. La compacité
La compacité représente le rapport du volume occupé par les n particules appartenant
à la maille au volume total de la maille. Si on assimile les particules à des sphères de même
rayon r la compacité C peut être calculée par la relation :

4
z  r3
C 3
Vmaille
Avec :
C : La compacité
  
Vmaille  a (b  c )
z : La multiplicité.
r : rayon de la sphères.

On utilise aussi le taux de compacité défini par : τ = 100 C

2.5. La masse volumique ρ et la densité d d’un solide

La masse volumique, aussi appelée densité volumique de masse, est une grandeur
physique qui caractérise la masse d’un matériau par unité de volume.

masse
 (en g/cm3)
volume

Si on se réfère à une maille :

mmaille

Vmaille

23
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

La densité d’un matériau est, pour les solides et les liquides, le rapport de la masse
volumique de ce matériau à celle de l’eau. Pour les gaz, la densité est calculée en rapport avec
la masse volumique de l’air.

24
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Exercices résolus

Exercice 01 :

Calculer la multiplicité d’une maille cristalline du :

a- Réseau cubique simple.

b- Réseau cubique à faces centrées.

Solution :

a- Réseau cubique simple :

8 sommets (chaque sommet appartient à 8 mailles).

b- Réseau cubique faces centrées :

(8 sommets 6 centres 1/2) 

Exercice 02 :

Soit la maille élémentaire d’une maille cubique à face centrée.

1- Calculer le nombre d’atome z contenu dans la maille.
2- Trouver la relation entre le rayon r de l’atome et le paramètre a du cube.
3- Calculer la compacité de cette maille.

Solution :

1- Le nombre d’atome contenu dans une maille cubique à face centrée est :

z = (8 sommets 6 centres 1/2)

Donc
z = 4 atomes

25
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

2- Relation entre le rayon r d’un atome et le paramètre a du cube :

a 2  r  2r  r  4r
Donc :

a  2r 2

r+2r+r

3- Compacité de la structure :

4
z  r3
C 3
Vmaille

16
  0.74
3 8 2 2

26
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Exercice 03 :

Soit la maille élémentaire du polonium.

1- Calculer la compacité du polonium.
2- Masse volumique du cristal de polonium

On donne : a = 335.2 pm et MPo = 209 [Link]-1

Solution :

1- Compacité du polonium :

On se place dans le cadre du modèle des sphères dures tangentes.

Vmaille  a 3  Vmotif

4
Vmaille   r 3
3

La tangence des plus proches voisins donne : a = 2r d’où :

1 4 3
C  r ( pour le polonome m  1)
8r 3 3

1
C   0.52 r
6

27
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

2- Masse volumique :

M p0
mmotif  m p 0  avec N A  6.02  10 23
NA

M p0
 p0 
N Aa3

 p 0  9.22  103 kg / m

Exercice 04 :

Le dioxygène cristallise selon le système cubique du paramètre a=683 pm. La masse

volumique du solide est de 1.32kg/m3.
Combien de molécules de dioxygène la maille élémentaire contient t-elle ?

Solution :

Le dioxygène se cristallise selon un système cubique du paramètre a=683 pm.

masse m
 
volume V

Ou : V=a3
m

a3

28
PARTIE I : SYSTEMES CRISTALLINS ET RESEAUX DE BRAVAIS

Nous avons :

m N NM
n   m
M NA NA

NM N A a 3
 N le nombre de molécules par maille
N Aa3 M

AN :
N  7.91  8 molécules

Donc il y a 8 molécules par maille.

29
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

3. Le réseau réciproque

C’est un réseau purement théorique (aucune existence physique) qui sert à

l’interprétation des résultats expérimentaux du phénomène de la diffraction. Le réseau
réciproque est une construction mathématique qui correspond à la transformée de Fourier du
réseau direct (réseau cristallin réel). Il permet de simplifier l'analyse des phénomènes
périodiques dans les matériaux cristallins.

3.1. Vecteurs de base du réseau réciproque

* * *   
Ce réseau est généré par des vecteurs de bases a , b , c et les angles  * entre
     
(b * , c * ) ,  * entre (a * , c * ) , et  * entre ( a * , b * ) .

Avec :  *    *     *  

 * *  *
On définit les vecteurs de base du réseau réciproque a , b et c par :

 
* b  c
a 
V
 * a  c
b 
V
 
* ab
c 
V

  
V : est le volume de la maille construite sur a * , b * et c *

30
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

c a
/2 /2
b*

a*
c*

Figure 3.1 : Représentation des vecteurs de bases et des angles

du réseau réciproque.

  
a * normal au plan (b * , c * )
  
b * normal au plan (a * , c * )
  
c * normal au plan (a * , b * )

Les relations de définitions sont les suivantes :

  
a.a *  1 , b .a *  0 , c .a *  0

  
a.b *  0 , b .b *  1 , c .b *  0

  
a.c *  0 , b .c *  0 , c .c *  1

31
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

À toute famille de plans (h k l) correspond nœud noté h k l et un vecteur du réseau

*
réciproque noté nhkl défini par :

* * * 
nhkl  h a  k b  l c *

*
nhkl est perpendiculaire à tous les plans de la famille (hkl).

La distance interéticulaire (dhkl) d’une famille de plans ( h k l ) est égale à l’inverse de la norme
du vecteur du réseau réciproque correspondant :

1
d hkl   *
nhkl

c/l
(hkl)

n*

dhkl

b/k
O Y

a/h X

Figure 3.2 : Représentation de la distance interéticulaire (dhkl).

32
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

L’expression de la distance interreticulaire dhkl pour les différents systèmes :

 Système monoclinique :

1
d hkl 
 h 2 l 2  2hk  1 k2
 2  2 cos    2
 sin  b
2
a c ac

 Système orthorhombique :

1
d hkl 
h2 k 2 l 2
 
a2 b2 c2

 Système quadratique (tetragonal) :

1
d hkl 
h2  k 2 l 2
 2
a2 c

 Système hexagonal :

a 3 1
d hkl 
2 3a 2 2
h  k  hk  2 l
2 2

4c

 Système cubique :

a
d hkl 
h2  k 2  l 2

33
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

3.1. Propriétés principales du réseau réciproque

Le réseau réciproque, concept central en cristallographie et en physique des solides,

possède plusieurs propriétés essentielles qui facilitent l'analyse et la compréhension des
structures cristallines.

1- Toute rangée [hkl]* du réseau réciproque est perpendiculaire à une famille de plans
réticulaires (hkl) du réseau direct dont les indices sont égaux aux indices de la rangée
réciproque.

2- Si V est le volume de la maille du réseau direct et V* celui de celle du réseau

réciproque, on a la relation : V.V* = 1

3- Le réseau réciproque conserve les symétries du réseau direct. Ainsi, les opérations
de symétrie (rotations, inversions, etc.) qui s'appliquent au réseau direct s'appliquent
également au réseau réciproque.

34
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

Exercices résolus

Exercice 01 :

Représenter l’allure générale du réseau réciproque :

1- d’un réseau orthorhombique (α=β==90°).

2- puis d’un réseau monoclinique (α==90°).

Solution :

1- Réseau réciproque d’un réseau orthorhombique :

1
a* 
a
1
b* 
b
1
c* 
c

*  *   *   90 o
2

2- Réseau réciproque d’un réseau monoclinique :

1
a* 
a  sin 
1
b* 
b
1
c* 
c  sin 

*   *   90 o
2
 *  180 o  

35
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

Exercice 02 :

1- Quelle est la base réciproque d'un réseau orthorhombique ? Un tel réseau est

caractérisé par : a  b  c et       .
2

2- Exprimer ensuite la distance réticulaire d(h,k,l).

Solution :

1- Calcul des paramètres réciproques :

Nous avons :

1  
a*  (b  c )
V

  
Donc, a * est perpendiculaire à b et c , il est donc de même direction et de même sens que le



vecteur a , puisque     
. Même raisonnement pour b * et c * .
2

De plus, nous avons :

 
a.a*  1  a.a *  cos( a.a*)

Comme


cos( a.a*)  1
1
alors : a* 
a

36
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

1 1
de même pour b*  et c* 
b c

Donc les deux réseaux sont représentés sur la figure ci-dessous :


c


c*

 b
 b*
 a*
a
2- Calcul de la distance réticulaire d(h,k,l).

1
d hkl   *
nhkl

*   
Avec : nhkl  ha * kb * lc *


Donc
2
nhkl  n.n  h 2 a *2  k 2b *2 l 2 c *2

Puisque cos  *  cos  *  cos  *  0

37
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

1
d hkl   *
nhkl

1

 ( h a *  k b * l c * )
2 2 2 2 2 2 2

1
h2 k 2 l 2 2
d hkl ( 2  2  2)
a b c

1 1 1
Puisque a*  , b*  et c* 
a b c

Exercice 03 :

Calculer la distance interréticulaire d’une maille orthorhombique pour a = 0.82 nm, b =

0.94 nm et c = 0.75 nm pour les deux car.

a) pour les plans (1 2 3)

b) pour les plans (2 4 6)

Solution :

1- pour les plans (1 2 3)

1
d hkl 
h2 k 2 l 2
 
a 2 b2 c2

1
d hkl   d123  0.21 nm
2 2 2
1 2 3
2
 2

0.82 0.94 0.752

38
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

2- pour les plans (2 4 6)

1
d hkl 
h2 k 2 l 2
 
a 2 b2 c2

1
d hkl   d 246  0.11 nm
2 2 2
2 4 6
2
 2

0.82 0.94 0.752

Exercice 04 :

A température ambiante, l’indium métallique cristallise dans un réseau tétragonal simple

de paramètres de maille a = 3,25 Å et c = 4,95 Å.

1- Déterminer son réseau réciproque.

2- On appelle V le volume de la maille du réseau direct et V* le volume de la maille du
réseau réciproque.
a. Calculer numériquement les valeurs de V et V*.
b. Calculer la valeur du produit V×V* .

Solution :

1- Translation fondamentaux du réseau direct et réciproque s’écrivent :

   
a  3i a*  1i

   
b  3j b*  1 j

   
c  4k c *  1k

39
PARTIE I : LE RESEAU RECIPROQUE

Le réseau réciproque de l’indium est caractérisé par :

a* = b* ≠ c* ; a* = b* = g* = 90°

On conclut que le réseau réciproque est aussi tétragonal primitif.

2-
a. V = 52,3 Å𝟑
V* = 4,73 Å−𝟑

b. V × V* = 247

40
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4. Symétrie dans les cristaux

Les opérations de symétrie d’une maille par exemple sont des opérations qui laissent
invariant cette maille. D’une façon générale, on dit qu’une figure F possède de la symétrie s’il
existe une ou plusieurs opérations (de symétrie) qui, appliquées aux éléments de la figure, la
transforment en une figure F’ indiscernable de F.

4.1. Symétrie d’orientation et de position

Les éléments de symétrie sont :

(a) le centre de symétrie (ou d’inversion)

(b) le plan de symétrie (ou miroir)
(c) les axes de rotation d’ordre n (appelés aussi axes directs ou axes propres)
(d) les axes de rotation-inversion d’ordre n (appelés aussi axes indirects ou axes
impropres)
(e) les axes de rotation-réflexion d’ordre n.

4.1.1. L’inversion (centre de symétrie)

C’est la symétrie par rapport à un point, appelé centre d’inversion, si par exemple le
centre d’inversion est l’origine d’un repère orthonormé (O x y z), tout point de coordonnées
(x,y,z) aura comme image le point de coordonnées (-x,-y,-z)

Image ‘A’

Objet ‘A’

Figure 4.1 : Contre de symétrie 1.

41
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.1.2. Plan de symétrie ( réflexion )

Une figure possède un plan de symétrie ou miroir, si tout point A situé d’un côté du
miroir admet comme image un point B situé de l’autre côté du miroir et à la même distance du
miroir que le point A.

Le symbole de l’élément de symétrie est : m

pour m perpendiculaire au plan du dessin.

pour m dans le plan du dessin.

Plan de
symétrie m

X
Objet ‘A’ Image ‘A’

Objet ‘A’

Plan de symétrie m

X Image ‘A’

Figure 4.2 : Plan de symétrie.

42
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.1.3. La rotation (axes de rotation d’ordre n)

C’est une opération de symétrie s’effectuant par rotation de 2/n autour d’un axe de
symétrie.
Avec :
n est un nombre entier.

Axe 2

Objet ‘A’
Image ‘A’

Objet ‘A’ X Image ‘A’

Figure 4.3 : Axes de rotation.

43
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.1.4. Produit d’opération de symétrie

Une opération de symétrie est un déplacement, selon des règles bien définies, d’un point
ou d’un ensemble de points, par rapport à un élément géométrique qui peut être un point
(centre), une droite (axe) ou un plan.

4.1.4.a. L’inversion rotatoire

C’est une opération qui consiste en une rotation de 2/n suivie d’une inversion dans un
centre situé sur l’axe de rotation.

axe 2

Objet ‘A’ X
miroir m

Point
Image ‘A’ X d’inversion

Objet ‘A’
Point
X d’inversion

Plan de symétrie m

axe 2 miroir m
X
Image ‘A’

Figure 4.4 : Axes de rotation-inversion.

44
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.1.4.b. Axes de rotation-reflexion n’ (axe de roto-reflexion)

Un axe de rotation-réflexion fait coïncider le cristal avec lui-même après une rotation
d’angle 2/n autour de l’axe n, suivie d’une symétrie par rapport à un plan perpendiculaire à
cet axe.

X 2/n Objet ‘A’

X
Image ‘A’

Objet ‘A’
Image ‘A’
2/n

Figure 4.5 : Axes de rotation-reflexion.

45
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.2. Groupes de symétrie

Lorsqu’une figure possède un ou plusieurs éléments de symétrie, les opérations de

symétrie forment un groupe au sens mathématique du terme. Un groupe de symétrie a les
caractéristiques suivantes :

a- Le produit de plusieurs opérations de symétrie du groupe est toujours une opération de

symétrie de ce groupe.

b- Le produit de plusieurs opérations de symétrie A, B et C doit être associatif :

A.(B.C)=(A.B).C

c- L’opération « identité » existe : c’est l’opération 1.

d- A toute opération correspond une opération inverse, tel que leur produit soit 1 ; n.n1 =1
; n1 est une rotation d’un angle ( 22/ n) ) ou encore, ce qui est identique à une
rotation semblable à n mais dans le sens inverse.

4.2.1. Groupes ponctuels à trois dimensions

Lorsqu’une figure finie (la maille par exemple) possède plusieurs éléments de symétrie,
ces éléments doivent se couper au moins en un point, d’où le nom de groupe ponctuel. Le
symbole du groupe ponctuel s’écrit en désignant les éléments de symétrie qui le composent.

Il est commode de diviser les groupes ponctuels à trois dimensions en deux catégories :

1- Catégorie des groupes n’ayant au plus qu’un seul axe d’ordre supérieur à 2.

2- Catégorie des groupes qui ont plusieurs axes d’ordre supérieur à 2.

Le nombre des groupes ponctuels cristallographiques à trois dimensions est égal à 32

groupes ponctuels (32 classes cristallines).

46
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.2.3. Représentation et répartition des 32 classes cristallines

Les symboles utilisés pour la dénomination des classes cristallines sont les suivants :

1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 6 ; 1 ; m ; 3 ; 4 ; 6 ; 2 / m ; 4 / m et 6 / m

La répartition des 32 classes cristallines dans le tableau ci-dessous est basée sur la
notation internationale d’Hermann-Mauguin et les axes de symétrie sont orientés selon les
directions des axes du système de coordonnées.

Pour les miroirs, c’est la direction de la normale au plan qui est prise en compte. Pour les
systèmes possédant un axe de symétrie d’ordre supérieur à 2, la direction de l’axe Oz est celle
de l’axe de symétrie d’ordre le plus élevé du groupe. Les classes du système trigonal font
exception à cette règle.

Tableau 01 : Répartition des 32 classes cristallines sur les 7 systèmes cristallins.

Système Groupes ponctuels

(classes cristallines)
Triclinique 1; 1
Monoclinique 2 ; m ; 2/m
Orthorhombique 222 ; 2mm ; mmm
Trigonal (Rhomboédrique) 3 ; 3 ; 32 ; 3m ; 3 m
Tétragonal (Quadratique) 4 ; 4 ; 4 / m ; 4mm ; 422 ; 42m ; 4 / mmm
Hexagonal 6 ; 6 ; 6 / m ; 6mm ; 622 ; 62m ; 6 / mmm
Cubique 23 ; m3 ; 432 ; 43m ; m3m

47
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.2.4. Groupes d’espace

Un groupe d’espace est la combinaison d’un sous-groupe de translation (réseau) et

d’opérations de symétrie dont les éléments sont apparentés au groupe ponctuel (groupe qui
décrit la symétrie d’une figure finie) :

Groupes d’espace + translation=Groupes d’espace

Les divers groupes d’espace à 1, 2 ou 3 dimensions sont répertoriés dans les tables
internationales de cristallographie et sont désignés par des symboles (Symboles de Hermann
Mauguin). Les symboles d’Hermann-Mauguin ont le mérite de représenter sous forme très
condensée les opérations de symétrie essentielles aux groupes. Le caractère utilisé pour la lettre
du mode de réseau indique s’il s’agit d’un groupe à 1, 2 ou 3 dimensions.

Exemple :

À 2 dimensions  caractères minuscules : p, c

À 3 dimensions  caractères majuscules : P, F, I, C.

Comment lire le symbole P21/m ?

- P majuscule désigne un groupe d’espace à 3 dimensions de mode de réseau primitif,

- Les opérations de symétrie sont ceux de la classe cristalline 2/m, mais l’axe binaire 2
s’est transformé en un axe hélicoïdal 21,

- Le système compatible avec 2/m est le système monoclinique.

48
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

4.2.5. Représentation et répartition de quelques groupes d’espace

Le dénombrement des groupes d’espace à 3 dimensions est abouti au nombre de 230

groupes. Ils décrivent les 230 manières différentes d’arranger régulièrement dans l’espace des
éléments de symétrie relatifs à des figures périodiques infinies tridimensionnelles.

Le groupe d’espace résulte de la combinaison d’un mode de réseau avec un groupe

ponctuel appartenant au même système. Les 230 groupes d’espace sont décrits dans des tables
internationales et sont répartis sur les 7 systèmes cristallins. Le tableau 02 donne la
représentation et la répartition de quelques groupes d’espace.

Tableau 02 : Représentation et répartition de quelques groupes d’espace à trois

dimensions.

Groupes Groupes Système Mode de

d’espace ponctuels réseau
P1 1 Triclinique P
P2t/c 2/m Monoclinique P
P2t2t2t 222 Orthorhombique P
P63mc 6mm Hexagonal P
Fd3c m3m Cubique F

49
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

Exercices résolus

Exercice 01 :

Soit le cube peint représenté par la figure suivante :

1- Déterminer les éléments de symétrie de ce cube.

2- A quel système cristallin appartient t-il ? Pourquoi ?
3- Indiquer la notation d’Hermann Mauguin de ce cube.

Solution :

1- Les éléments de symétrie de ce cube sont :

3 axes d’ordre 4 (aux centres des faces) 1 axe d’ordre 4 unique.

4 axes d’ordre 3 (aux sommets) 1 axe d’ordre 3 unique.
6 axes d’ordre 2 (au centre des arêtes) 1 axe d’ordre 2 unique.
Aucun plan de symétrie (miroir) et centre de symétrie (centre d’inversion) à cause des
peintures.

50
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

2- Appartient au système cubique parce qu’il possède plus de deux axes d’ordre 4 et le seule
système cristallin qui possède plus de 2 axes d’ordre 4 est le cubique.

3-
1 axe d’ordre 4 unique.
1 axe d’ordre 3 unique.
1 axe d’ordre 2 unique.
La Notation H-M : 432

Exercice 02 :

1- Montrer qu’un axe 2 est équivalent a un plan miroir.

2-Montrer qu’un axe 6 est équivalent à un axe 3 perpendiculaire à un miroir.

Solution :

1- Montrer que : 2  m
2
2 : Rotation de  : ( ) suivant d’une inversion par apport a O.
2

M2 Objet M1
X X

Miroir Y

X
X A2
Image M3

51
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

M 1 
2
M3

M 1 
2
M3

M2 

i
M3

M 1 
m
M3

 m3

2- Montrer que : 6  3  m

+
Z
M3
X
M1
X
M5

m
i Y
A3

X
M6

M4

M2

52
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

2
M1 
 M 3 
3
M 1 M 3 M 5 
6
M 2M 4M 6

M 1 M 3 M 5 
m
M 2M 4M 6

M1 

3
M3 

3
M5

 6 3m

Exercice 03 :

On effectue les produits entre dans les cas suivantes :

a- 2 axes binaires sécants séparés par un angle .

b- 2 miroirs sécants séparés par un angle .
c- 1 axe binaire et un miroir dont la normale fait l’angle a avec l’axe.
d- On suppose que l’intersection des éléments de symétrie étudiés dans les trois premiers
cas est aussi un centre d’inversion.

Déterminer la symétrie globale résultante pour  = 90°, 60°, 45° et 30° et tracer les
16 projections stéréographiques correspondantes.

Solution :

En utilisant les lois de composition des éléments de symétrie, on trouve les groupes
ponctuels suivants :

53
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

 Cas a- Cas b- Cas c- Cas d-

A2-A2 m-m A2-m + inversion

90° 222 mm2 mm2 mmm

60° 32 3m 3m 3m

45° 422 4mm 4 2m 4/mmm

30° 622 6mm 6 2m 6/mmm

On peut aussi tracer sur une projection stéréographique les éléments de symétrie
initiaux, les appliquer pour déduire les images d’un pôle et déterminer toutes les symétries qui
en découlent.

Exercice 04 :

Déterminer tous les groupes d’espace qui dérivent de la classe m.

Solution :

Par une permutation des axes a et c on transforme Pc en Pa et par un changement

d’origine (O’ en 0, ¼, 0) on transforme Cm en Ca et Cc en Cn.

A priori on devrait aussi envisager aussi le groupe Pn mais en effectuant le changement

d’axes a’ = a/2, b’ = b, c’ = c/2 on se ramène au groupe Cc.

54
PARTIE I : SYMETRIE DANS LES CRISTAUX

55
PARTIE II
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

5. Production des rayons X

5.1. Rayonnements
On distingue deux types de rayonnements, suivant leur nature : les rayonnements
électromagnétiques et les rayonnements corpusculaires.

5.1.1. Rayonnements électromagnétiques

Ce sont des ondes sinusoïdaux de fréquence , qui se propagent dans le vide à la vitesse
de la lumière c (longueur d'onde =c/). Leur énergie est E = hoù h est la constante de Planck.

5.1.2. Rayonnements corpusculaires

Ils sont constitués par des corpuscules de masse m, d’énergie cinétique E=1/2 mv2,
associer une onde, de longueur d'onde = h/p = h/mv.

Exemples : électrons, neutrons.

Pour les deux types de rayonnements, il apparaît donc une dualité onde-corpuscule qui
explique les similitudes observées dans l'interaction de ces rayonnements avec la matière.

5.1.3. Énergie des rayonnements

Dans le système internationale (S.I.), l’unité d'énergie est le joule (J), ou l'électron-volt
(eV): 1eV=1,602.10-19 J.

5.1.4. Loi d'atténuation

L’interaction du rayonnement avec la matière se traduit par l’atténuation du faisceau
incident.

56
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

le nombre de rayons émergeant N n'ayant subit aucune interaction dans la traversée d'un écran
d'épaisseur x(cm) est lié au nombre de rayons incidents N0 par la relation :

N ( x)  N 0 e   x

Avec :
μ est le coefficient d'atténuation linéique, son unité est le cm-1
N0 est le nombre initial de photons
x l’épaisseur de la matière traversée.

Une relation analogue relie l'énergie incidente (I0) et son énergie après avoir traversé une
épaisseur x :

I x  I 0e   x

5.2. Production des rayons X

Ils ont été découverts par Röntgen en 1895. Les rayons X ne constituent pas un
phénomène naturel sur Terre. Le domaine de longueur d'onde des rayons X va de 0,1 Å à 100
Å (0,1 - 100 keV). Leur énergie est supérieur a13.6 eV.

Toutes les distances entre l’électron incident et le noyau étant possibles, toutes les
valeurs de h sont possibles :

- depuis : hlorsque l’électron incident passe loin du noyau.

- jusqu’à : hEcEmax lorsque toute l’énergie cinétique de l’électron incident est
transférée au photon.

57
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Loi de Duane et Hunt : si la totalité de l’énergie cinétique Ec de l’électron incident est

transformée en rayonnement électromagnétique, on a :

12400
min 
E (eV )
En radiocristallographie  comprise entre 0,5 et 2,5 Å.

5.2.1. Technologie de la production des rayons X

La source usuelle des rayons X est le tube de Coolidge. Il s’agit d’un tube ou règne un
vide poussé et dans lequel se trouvent deux électrodes : l’anode et la cathode.

La cathode, constituée d’un filament de tungstène, émet par effet thermoélectronique,

des électrons qui sont projetés sur l’anode. Une plaque de tungstène sortie dans une portion
inclinée de l’anode reçoit les électrons et génère les rayons X.

Cathode Anode
Filament
Eau de
refroidissement
Chauffage
du filament H

W Cu
e

Rayons X
Vide
Verre

Figure 5.1 : Schéma de principe d’un tube de la production

des rayons X.

58
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Le tube est composé de trois constitues principale :

1- Une cathode responsable de l’émission des électrons.
2- Une anode qui est la source de production des rayons X.
3- Une ampoule en verre assurant le vide et permettant l’évacuation de la chaleur qui
sera produite lors de la production des rayons X .

Le filament de tungstène émet alors des électrons qui sont accélérés par une tension
(quelque dizaines de keV), et qui se précipitent vers une cible métallique. Sous l’action du
champ électrique V, ils acquièrent une énergie cinétique :

1 2
Ec  mv
2

Le spectre des rayons X sortant d'un tube est formé par la superposition de deux types
d'émissions :
1 - un fond continu de rayonnement polychromatique.
2 - un spectre de raies caractéristiques.

5.2.2. Puissance du tube à rayons X

La puissance rayonnée par le faisceau de rayons x est donnée par :

P = k.I.Z.V2

Avec :

P : Puissance en watts (W)

k : Constante propre au tube
I : Intensités du coutant anodique (Ampère)
Z : Numéro atomique du noyau (cible, pour tungstène Z=74)
V : Tension accélération (Volts).

59
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

 Si l’intensité du coutant anodique (I) augmente, le nombre d’électrons émis

augmente, et donc le nombre de photons X émis augmente.
 Si la tension accélération (V) augmente, l’énergie des électrons émis augmente,
et donc l’énergie maximale des photons X émis augmente.

5.2.3. Rendement E du tube à rayons X

La plupart de la puissance électrique P = I.V est consommée sous forme de chaleur, si
bien que la puissance rayonnée effectivement sous forme de rayons X (P = k.I.Z.V2 ) est faible
(tube de Coolidge ~ 2%).

Donc le rendement du tube est donné par :

R = k.Z.V

5.2.4. Mécanisme de la production des rayons X

L’étude spectrale du rayonnement X émis montre qu’il est formé de la superposition
d’un spectre continu et d’un spectre de raies. Ces deux composantes correspondent à deux
mécanismes d’émission bien distincts.
- Interaction des électrons accélérés avec les noyaux de la cible (spectre continu ou spectre de
Bremsstrahlung).
- Ionisation des couches profondes des atomes de la cible (spectre de raies).

5.2.4.a. Le spectre continu

Ce spectre correspond au rayonnement de freinage.

Rayonnement X de freinage
 L'électron (négatif) incident arrive sur la cible.

 Il s'approche d'un atome, qui le dévie du fait de la charge négative du nuage

électronique.

 L'électron est donc ralenti. L'énergie de freinage est dégagée sous forme d'un photon X.

60
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

 L'électron continue sa course sur une autre trajectoire ayant été dévié par le freinage,
jusqu'à l'atome suivant où il produira un autre photon X.

Electro
M R
L X
k

Electro
R
X R
X

R
X

Figure 5.2 : Production des rayons X de freinage.

5.2.4.b. Le spectre de raies ( ionisation )

Le spectre de raies est caractéristique du métal qui constitue la cible (anticathode).

Dans l’atome-cible, chaque électron est lié au noyau avec une certaine énergie de liaison
EL. L’électron incident possède une énergie : Ec
Lorsqu’un électron incident arrive sur un atome de la cible, la probabilité pour qu'il
heurte un électron du cortège électronique n'est pas négligeable.
Si Ec ≥ EL, un électron de la cible est expulsé du cortège électronique de l’atome-cible,
celui-ci s’ionise.

61
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Rayonnement de fluorescence

L'électron incident expulse un électron atomique. Il se produit alors un réarrangement

électronique, un électron d'une couche supérieure, voir un électron libre, prenant sa place.
Durant ce réarrangement un photon X d'énergie caractéristique de la transition est émis.
Souvent le réarrangement se fait avec plusieurs électrons, plusieurs raies X sont donc émises.

L L

K
K

Figure 5.3 : Niveaux d’énergie de l’atome.

RX
RX

Figure 5.4 : Photo X fluorescent (Désexcitation).

62
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Le rayonnement de fluorescence peut être utilisé pour analyser la composition chimique

d'un matériau. En effet, chaque élément chimique a une signature de fluorescence unique qui
peut être détectée et analysée.

Le rayonnement de fluorescence est également utilisé en imagerie médicale pour

visualiser certaines parties du corps. Dans ce cas, un colorant fluorescent est injecté dans le
corps et émet un rayonnement de fluorescence lorsqu'il est excité par une source de lumière
appropriée. Cette technique est appelée imagerie par fluorescence.

5.2.4.c. Spectre réel

Le spectre d’émission d’un tube à rayons X est donc formé d’un fond continu
(Bremsstrahlung) sur lequel se superposent des raies.

Figure 5.5 : Spectre global d’émission des rayons X.

63
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Exercices résolus

Exercice 01 :

Un tube à rayons X est une source celée sous vide (voir schéma ci-dessus figure 5.1 ).
Le rayonnement X émis par l’anode suite au bombardement par un faisceau d’électrons de haute
énergie (typiquement 20 keV à 100 keV) est extrait du tube par une fenêtre en béryllium
d’épaisseur 0,5 mm.

1- Le tube est équipé d’une anode de cuivre. Donner les longueurs d’onde et les
énergies des raies émises par l’anode.

2- Calculer la transmission de la fenêtre en béryllium pour la raie Ka.

3- Reprendre les questions 1) et 2) pour une anode de tungstène.

Solution :

1- Les électrons arrivent sur l’anode avec une énergie de 40 keV. Ils ont donc
suffisamment d’énergie pour exciter (ioniser) tous les niveaux électroniques du
cuivre car leur énergie est supérieure à toutes les énergies de liaison.

Les raies émises sont donc les suivantes : K1, K2, K, L, L

Les énergies de photon correspondant à ces raies sont données dans le X-ray data.
Les longueurs d’onde correspondantes se calcul avec la formule :
lambda [nm] = 1239,84 / E [eV]

2- Nous avons :

I d
 exp(  )
I0 l abs

64
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Avec :
1
l abs 


Nous avons pour le Be à 8050 eV : labs = 5,371 mm

On en déduit que la transmission de la fenêtre en Be pour la raie K du Cu est d’environ 91%.

3- Les électrons de niveau K du tungstène ont une énergie de liaison supérieure à 69

keV. Ils ne peuvent donc pas être arraché par des électrons de 40 keV. Les raies K
ne pourront donc pas être émises dans ces conditions.

Les raies émises sont donc les suivantes : L1, L2, L1, L2, L, M

Les énergies de photon correspondant à ces raies sont données dans le X-ray data.

Exercice 02 :

Dans un tube émetteur de R-X, les électrons sont accélérés par une différence de
potentiel de 60 kilovolts ?
On donne la masse de l’électron : m (e-) = 9.1.10-31Kg.

1- Quelle est l’énergie cinétique acquise par ces électrons (en J et KeV)? Calculer leur
vitesse ?

2- Quelle est la valeur maximale que peut prendre la fréquence du photon ? à quelle
longueur d’onde correspond-elle ?

3- Le rendement de ce tube étant de 2%, calculer la valeur de la constante k pour une

anode en tungstène (Z=74).

65
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

4- En déduire la puissance en W du rayonnement émis si l’intensité du courant

anodique est de 20 mA.

Solution :

1- Calcule de l’énergie cinétique :

1
E c max  mv 2  eV
2

AN : E c max  1.6  10 19  60  10 3

E c max  96  10 16 J  60 KeV

- Calcule de la vitesse :

2eV 2 E c max
v 
m m

2  96  10 16
AN : v 
9.1  10 31

v  1.45  10 8 m.s 1

66
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

2- La valeur maximale de la fréquence :

E c max
hv max  E c max  v max 
h

96  10 16
AN : v max 
6.62  10 34

v max  1.45  1019 Hz

- Calcule de la longueur d’onde correspond-elle :

c
 mix 
v max

3  10 8
AN :  mix 
1.45  1019

 mix  20.7 pm

3- Calcule de la valeur de la constante k pour une anode en tungstène (Z=74) :

R
R  kZV  k
V

0.02
AN : k 
74  60  10 3

k  4.50  10 9

67
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

4- Calcule la puissance en W du rayonnement émis :

P  kIZV 2

P  4.50  10 9  20  10 3  74  ( 60  10 3 ) 2

P  24W

Exercice 03 :

L’émission d’un photo X par un métal est due a certaines transitions électroniques entre deux
niveaux d’énergie. Le diagramme des niveaux d’énergie du molybdène est donné sur la figure
ci-dessous :

E(eV)

E2=-400 eV

E1=-2570 eV

E0=-20000 eV

1- Transition électronique.

a- Reproduire le schéma et indiquer par des flèches toutes les transitions

envisageables qui s’accompagnent de l’émission d’un photon.

68
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

b- Calculer en eV la variation d’énergie d’un correspondant a ces transitions.

2- L’énergie E transportée par un photon X associé a un rayonnement de fréquence ν

est donnée par la relation de Planck : E=h ν

a- Connaissant l’énergie E transportée par un photon X, donner la relation

permettant de déterminer la longueur d’onde du rayonnement associe.

b- Quelle est parmi les transitions envisagées, celle qui produit le photon X
associe au rayonnement ayans la plus petite longueur d’onde ?

c- Calculer la valeur de cette longueur d’onde.

Solution :

1-
a- le schéma

E(eV)

E2=-400 eV
b
E1=-2570 eV
c
a
E0=-20000 eV

69
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

b- Calculer en eV la variation d’énergie d’un correspondant a ces transitions.

 E pha  E1  E 0  17430eV

 E phb  E 2  E1  2170eV

 E phc  E 2  E 0  19600eV

2-
a- La relation permettant de déterminer la longueur d’onde du rayonnement associe :

hc hc
E  
 E

b- La plus petite longueur d’onde correspond à l’énergie la plus élevée puisque  est
inversement proportionnelle à E.

Il ‘agit donc de celle de la transition c :

Ephoton=E2-E0=19600 eV

c- Calcule de la valeur de cette longueur d’onde :

E phc  19600 1.6 10 19

 3.14 10 15 J

Donc :
hc
c 
E

 6.3  10 11 m

70
PARTIE II : PRODUCTION DES RAYONS X

Exercice 04 :

1- Quels sont les deux phénomènes physiques qui ont lieu lors de la propagation des rayons
X dans l’air.
2- Rappeler la loi donnant la valeur de l’intensité du rayonnement I en fonction de la
distance parcourue d et de l’intensité initiale I0.

Solution :

1- Les deux phénomènes physiques qui interviennent sont l’absorption et la diffusion.

2- On définit la longueur d’absorption labs comme la distance de propagation pour laquelle

le rayonnement est atténué de 63%.

I d
 exp(  )
I0 l abs
1
Avec : labs 


71
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

6. Interaction des rayons X avec la matière

Dans le cas d'un faisceau monochromatique de rayons X, de section unité, d'intensité

incidente I, qui traverse une épaisseur dx d’un écran homogène, perd une énergie dl (<0)
proportionnelle à la masse dm = dx et à l’intensité I :

dI     .I .dm

    . .I .dx

   .I .dx
Avec :
est la masse volumique de l'écran ([Link]-3)
est le coefficient d'absorption massique de l'écran (cm2.g-1)
= ρ.est le coefficient d'absorption linéaire de l'écran (cm-1)

Si I0 est l’intensité incidente et x l’épaisseur totale traversée, par intégration on obtient

l'expression du coefficient de transmission (T) :

I
 e  x
I0

μ dépend de l’énergie des photon incidents (plus de l’énergie E élevée plus de coefficient μ
élevée ) et la nature du matériaux.

6.1. Diffusion des rayons X par une particule chargée (électron, proton)

Généralement, les charges électriques sont sensibles aux champs électrique et

magnétique. Si la masse d’une particule chargée (électron, proton) est suffisamment faible, elle

72
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

pourra suivre les oscillations de très grandes fréquences du champ électromagnétique d’un
rayonnement optique ou X. C’est le cas des électrons dont la masse est extrêmement faible.

Une charge accélérée émet à son tour un rayonnement électromagnétique. Les électrons,
que le champ électromagnétique X très rapidement variable fait osciller, émettent donc un
rayonnement X.

Considérons un électron de charge 𝒆 et de rayon 𝒓𝒑 éclairé par une onde électromagnétique de

longueur d’onde l de vecteur d’onde incident 𝒌𝒊 d’intensité incidente I0.

k
r k

2

ki

Figure 6.1 : Diffraction des rayons X par une particule chargée.

L’intensité diffusée par unité d’angle solide est donnée par:

1  cos 2 (2 )
I  I 0 .r
2
p
2

On pose :

1  cos 2 (2 )
P(2 ) 
2

73
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

L’amplitude diffusée rapportée à l’amplitude de l’onde incidente appelée facteur de

Thomson est donnée par:

I
T (2 )   rp P(2 )
I0

6.2. Diffusion des rayons X par un atome

La diffusion des rayons X par un atome dépend de plusieurs facteurs tels que la nature
de l'atome, la direction du rayon X incident par rapport à l'axe de symétrie de l'atome, et la
longueur d'onde du rayon X. Ces facteurs peuvent être exploités pour étudier la structure et les
propriétés des matériaux à l'échelle atomique.

Lorsqu'un rayon X rencontre un atome, il peut interagir avec lui de plusieurs manières,
notamment par diffusion élastique et diffusion inélastique.

Dans la diffusion élastique, le rayon X est dévié par l'atome sans perdre d'énergie. La
direction de propagation et la longueur d'onde du rayon X incident sont conservées dans le
rayon X diffusé. Ce processus est analogue à la réflexion de la lumière sur un miroir. La
diffusion élastique est utilisée dans de nombreuses techniques de caractérisation des matériaux,
telles que la diffraction des rayons X et la réflectométrie des rayons X.

Dans la diffusion inélastique, le rayon X perd de l'énergie lorsqu'il interagit avec l'atome.
Cela entraîne une modification de la longueur d'onde et de la direction de propagation du rayon
X diffusé. Les électrons de l'atome peuvent absorber une partie de l'énergie du rayon X et entrer
dans des états d'énergie plus élevée, ou éjecter des électrons de l'atome. La diffusion inélastique
est utilisée pour étudier les propriétés physiques et électroniques des matériaux.

6.3. Diffusion des rayons X par la matière

La diffusion des rayons X par la matière est un phénomène important dans de

nombreuses applications scientifiques et industrielles.

74
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

Les rayons X sont des ondes électromagnétiques de haute énergie qui sont capables de
traverser la matière. Lorsque les rayons X frappent un matériau, ils peuvent être diffusés de
deux manières différentes : la diffusion élastique et la diffusion inélastique.

Diffusion élastique se produit lorsque les rayons X sont déviés par les atomes du
matériau, mais sans perdre d'énergie. Cela signifie que la longueur d'onde des rayons X diffusés
est identique à celle des rayons X incident. La diffusion élastique est utilisée dans de
nombreuses techniques d'analyse, telles que la diffraction des rayons X, la réflectométrie des
rayons X et la spectroscopie de diffusion des rayons X.

Diffusion inélastique se produit lorsque les rayons X perdent de l'énergie lors de leur
interaction avec les atomes du matériau. Cela signifie que la longueur d'onde des rayons X
diffusés est différente de celle des rayons X incident. La diffusion inélastique peut être utilisée
pour étudier la structure et la dynamique des atomes et des molécules dans un matériau.

75
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

Exercices résolus

Exercice 01 :

Pour le béryllium (Be) : =2,[Link]-3 et =1,5cm2.g-1 pour la raie Cu-Kα1.

Calculer le coefficient de transmission des fenêtres Be de 300μm d'épaisseur d'un tube

à anticathode de cuivre pour la radiation Kα1.

Solution :

Pour le béryllium (Be) : =2,16 [Link]-3 et = 1,5cm2.g-1 pour la raie Cu-Kα1.

μ = μρ.ρ = 1,5x2,16 = 3,24 cm-1

T = I/I0 = exp(-μx) = exp(-0,0972) = 0,907 → T≈ 91%

Exercice 02 :

On considère une lame cristalline de BaSO4*. Elle est placée perpendiculairement à un

faisceau de rayons X de longueur d’onde . On donne :

Ba S O

(cm2.g-1) pour ...................................... 330 89,1 11,5

masses d’une mole d’atomes (g) ................. 137,33 32,064 16

76
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

1- Calculer le coefficient d’absorption massique de la lame pour cette longueur d’onde.

2- Sachant que la masse volumique de BaSO4 est =4,5 [Link]-3, en déduire le coefficient
d’absorption linéaire de BaSO4, la distance moyenne de pénétration <x> des rayons
X dans la lame, le coefficient d’atténuation de l’intensité du faisceau de rayons X pour
une lame d’épaisseur 50 m .

Solution :

1- Calcul du coefficient d’absorption massique de la lame :

M = 233,4g → = (1/233,4) (330x137,33 + 89,1x32,064 + 11,5x64)

= 209,6 cm2.g-1

2- =4,5 [Link]-3 → = .= 943 cm-1

3-

<x> = 1/=10,6 μm

pour une lame d’épaisseur 50m :

α = exp(-μx) = exp(-4,715) = 9.10-3 → α ≈ 0,9%

Exercice 03 :

Pour caractérisée des matériaux par diffraction des RX, on a le choix entre les raies Kα1
de 4 anticathodes : Cr, Co, Cu et Mo.

77
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

En utilisant la relation (A) 12400/E (eV) :

1- pour l'étude d'un matériau contenant du fer, quelle(s) anticathode(s) peut-on utiliser si
on veut éviter d'exciter la fluorescence du fer. Sachant que WK(Fe)=7,11keV ?

2- même question pour l'étude d'un matériau contenant du manganèse, si on veut éviter
d'exciter la fluorescence du manganèse. Sachant que WK(Mn)=6,54 keV ?

Solution :

1- On veut éviter d'exciter la fluorescence du fer :

WK(Fe)=7,11keV → K(Fe)12400/E (eV)=1,744Å.

Il n'y aura pas de fluorescence si (Kα1)> K(Fe).

On peut utiliser les anticathodes de chrome ((Kα1)=2,29Å) ou de cobalt

((Kα1)=1,79Å).

2- On veut éviter d'exciter la fluorescence du manganèse :

WK(Mn)=6,54 keV → K(Mn)12400/E (eV)=1,896Å.

Il n'y aura pas de fluorescence si (Kα1)> K(Mn).

Il n'y a que l'anticathode de chrome d'utilisable ((Kα1)=2,29Å).

78
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

Exercice 04 :

1. Quelle est la valeur du coefficient d’atténuation massique µm de l’aluminium sachant

que le coefficient d’atténuation linéaire µ est égal à 8,1 cm-1 pour des photons d’énergie
donnée E = 20 keV. On donne la densité de l’aluminium d = 2,7.

Un écran de ce même métal de dimension 5x10 cm2 pèse 13,5g un détecteur, dont la
fenêtre est précédée de cet écran, mesure un flux de 2200 photons/seconde/cm2 , photons
d’énergie 20 keV.

2. Quel est le flux incident de photons venant frapper l’écran.

On donne Ln (2,2) = 0,8 ; Ln(5) = 1,61

Solution :

1.
La valeur du coefficient d’atténuation massique µm est :

µm = µ/ρ
Avec : ρ = d x ρeau
ρ = 2.7 x 1g/cm3
=2.7 g/cm3

Donc : µm= µ/ρ = 8.1/ 2.7

µm=3 cm2 /g

2.
surface = 5x10cm2 = 50 cm2

masse = 13.5 g
donc la masse par unité de surface du matériau considéré est :

79
PARTIE II : INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE

m= 13.5/ 50 = 0.27 g/cm2

le flux de photon incident N0 venant frapper l’écran on :

  m m
N  N 0e

3 0.27
N  2200e , ou N = 2200 photons/seconde/cm2

N  4945.40 photons/se conde/cm 2

80
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

7. Diffraction par un cristal

Les rayons X correspondent à un rayonnement électromagnétique de longueur d’onde

𝜆 comprise entre 0.1 et 100 Å. L’énergie 𝐸 des photons associés à ce rayonnement, donnée par
l’expression suivente :

hc
E Cette énergie comprise entre 0.1 et 100 keV.


Avec :

E : est l'énergie du photon (en joules).

h : est la constante de Planck dont une valeur approchée est : ℎ≈6,63×10−34 J/s−1 .
c : est la célérité de la lumière dans le vide.
𝜆 : est la de longueur d'onde.

Le rayonnement X est particulièrement adapté à l’étude de la matière condensée (phases

liquides et solides), d’une part parce que la longueur d’onde du rayonnement correspond à
l’ordre de grandeur des distances interatomiques, et d’autre part car l’énergie des photons
correspond à l’énergie de liaison des électrons de coeur au sein des atomes.

Ainsi, l’interaction des rayons X avec la matière se décline dans une grande variété de
processus permettant de déterminer la composition chimique, les états électroniques et la
structure atomique de l’échantillon.

Les photons peuvent être absorbés par les atomes (effet photoélectrique). Cet effet
donne lieu à la fluorescence et à l’effet Auger (Figure 7.1 et 7.2), dont l’analyse en énergie
permet d’identifier les éléments chimiques constituant le matériau.

81
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Figure 7.1 : Représentation du phénomène d’absorption

des rayons X par effet photoélectrique.

Electron
Auger

M M

L L

K K
Fluorescenc Effet Auger
e

Figure 7.2 : Processus de fluorescence et d’effet Auger.

82
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Les photons peuvent subir une diffusion inélastique. Il existe deux types de diffusion
inélastique :

 Diffusion inélastique avec création/annihilation de phonons : dans ce cas, le transfert

d’énergie E permet de modifier l’état vibratoire de la matière. L’énergie des modes
propres de vibration étant de quelques meV, celle des photons X étant de quelques keV,
on constate que le changement relatif en énergie E/E est très petit, de l’ordre de 10-6.

 Diffusion Compton : dans ce cas, il y a un transfert d’énergie depuis le photon X vers

un électron libre ou faiblement lié (Figure 3). L’étude de la diffusion Compton permet
de caractériser les fonctions d’ondes électroniques.




Figure 7.3 : Représentation du processus

de diffusion Compton.

83
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Enfin, les photons peuvent être diffusés élastiquement, c’est-à-dire déviés de leur
trajectoire initiale sans perte d’énergie (Figure 4).

2

Figure 7.4 : Représentation d’un processus de diffusion élastique

(appelée diffusion Thomson).

Les ondes diffusées élastiquement ont toutes la même longueur d’onde, et peuvent donc
interférer entre elles. La figure d’interférences dépend directement de la distribution des
électrons dans l’échantillon, et donc de la structure atomique.

7.1. Les conditions de Laüe et la relation de Bragg

Les conditions géométriques de diffraction des RX par un cristal peuvent s’exprimer par
les conditions de Laue et Conditions de Bragg :

7.1.1. Conditions de Laue

On appelle condition de Laue une condition indispensable et suffisante pour

l'observation d'un faisceau diffracté dans une configuration donnée.

84
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

On considère des nœuds du réseau alignés suivant une direction [100] : il y a diffraction
si la différence de marche est multiple de la longueur d’onde :

θ
N A1
θ K
θ
T θ
ΔK
K
α

A2 M
K

Figure 7.5 : Diagramme de diffraction de Laue.

Calcul de la différence de marche δ :

On pose :
 
 K0  K
n0  et n 
K0 K

1
K  K0 


La différence de marche δ, entre les rayons diffusés par deux nœuds successifs est :

85
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

  OH  OM

 
 a.n  a.n0

    
  .a ( K  K 0 )   .a.R

   
Avec : K  K  K0  R (vecteur de diffraction)

 
pour la rangée [1 0 0] :   n  .a.R  a.R  n
 
pour la rangée [0 1 0] : b .R  p ou n, p et q sont des entiers.

pour la rangée [0 0 1] : c .R  q

Les trois équations constituent alors les conditions de Laue.

Et plus généralement, le long d’une rangée [u v w]:

 
rn R  n.

  
 [Link]  v.b R  w.c R

 u.n  v. p  w.q

 
rn R  m

7.1.2. Condition de Laue dans le réseau réciproque


Soit g hkl un vecteur du réseau réciproque définit par :

   
g hkl  h.a *  k.b *  l.c *

86
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL


et rn un vecteur de l’espace direct définit par :

   
rn  u.a  v.b  w.c

 
Le calcul du produit scalaire ghkl .rn permet d’obtenu équation suivante :

 
g hkl .rn  u.h  v.k  w.l

 
g hkl .rn  m'


Nous avons : rn R  m

 
Donc : g hkl  R

   
Finalement : R  K  K0  ghkl

La condition de Laue devient : il y a diffraction si le vecteur de diffraction ∆k est un

vecteur du réseau réciproque, et les extrémités des vecteurs d’onde incidente et diffracté sont
des nœuds du réseau réciproque.

7.1.3. Condition de Bragg

La loi de Bragg relie la distance entre les plans réticulaires d’une même famille à la
direction dans laquelle le faisceau diffracté est observé et sa longueur d’onde.
La figure suivante permet de retrouver la condition diffraction de Bragg de la façon suivante :

87
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

θ θ

H H d hkl

o 2θ

Figure 7.6 : Diffraction des rayons X par une famille de plans réticulaires

et visualisation de la loi de Bragg.

La différence de chemin optique entre les deux rayons frappant deux plans réticulaires
consécutifs vaut :

  H ' O  OH

 d hkl sin   d hkl sin 

 2d hkl sin 

Pour que l’interférence soit constructive, il faudrait que :   n.

n.  2d hkl sin 

dhkl est la distance entre deux plans consécutifs de la famille d'indices de Miller h, k et l.
n (entier) étant l’ordre de la diffraction.

88
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

7.2 Amplitude et intensité diffractées par un cristal

L'amplitude et l'intensité des ondes diffractées dépendent de la structure cristalline du

matériau et de la longueur d'onde de l'onde incidente.

L'amplitude des ondes diffractées dépend de la géométrie de la diffraction et des

propriétés du matériau. Plus précisément, l'amplitude est proportionnelle à l'amplitude de l'onde
incidente et à la distribution des atomes dans le cristal.

L'intensité des ondes diffractées dépend également de la géométrie de la diffraction,

mais aussi de l'amplitude des ondes diffractées et de la distance parcourue par les ondes
diffractées. En général, l'intensité des ondes diffractées est maximale lorsque les ondes
diffractées sont en phase.

7.3 Méthodes expérimentales de diffraction X

7.3.1 Méthode Debye-Scherrer

[Link] Description de la méthode

La technique de Debye-Scherrer est une méthode de diffraction des rayons X qui permet
d'analyser la structure cristalline des matériaux. Elle a été développée par Peter Debye et Paul
Scherrer en 1915.
Cette technique utilisée pour déterminer la structure cristalline de poudres. Les
échantillons sont généralement placés dans une petite capsule en verre ou en métal (chambre
Debye-Scherrer) et exposés aux rayons X. Les rayons X sont générés par un tube à rayons X et
dirigés sur l'échantillon. L'échantillon doit être précisément sur l'axe du cylindre et doit être
tourné à l'aide d'un moteur autour de son axe afin que le caractère aléatoire des orientations des
cristallites de poudre soit aussi grand que possible.

La figure ci-dessous montre une coupe suivant l'axe qui met en évidence les différents
éléments constitutifs :

89
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

(a)

(b)

Figure 7.7 : a-Chambre de Debye-Scherrer.

b-Cliché de Debye-Scherrer.

Étant donné le très grand nombre de cristallites contenus dans l’échantillon

polycristallin, il en existe toujours un grand nombre pour lesquels une famille de plans
réticulaires (hkl) fait avec le faisceau incident l’angle défini par la relation de Bragg : n λ = 2
dhkl sinθhkl. Chaque cristallite orientée convenablement donne alors un faisceau diffracté dévié
de 2θ par rapport au faisceau incident.

L’ensemble des faisceaux diffractés forme un cône d’ouverture 4θ et dont l’axe est le
faisceau incident. Lorsque la loi de Bragg est vérifiée pour d’autres valeurs d'angle θ il s'en suit
la formation d’autres cônes de diffraction tous concentriques. Les cônes de diffraction coupent
le film et laisse leurs traces comme des anneaux (ou arcs) symétriques concentriques dont
chacun représente une distance réticulaire dhkl.

90
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

[Link] Exploitation des films Debye-Scherrer

L’exploitation consiste à mesurer la distance L (en mm) entre deux raies (ou arcs)
symétriques mesurée dans le plan équatorial du film, provenant du même cône de diffraction.
Connaissant le périmètre (circonférence) de la chambre, on peut remonter à l’angle de
diffraction de Bragg θ (en °). On peut alors déterminer les distances réticulaires dhkl
correspondantes. La figure 7 résume les données exploitées du film.

Afin d'obtenir des informations utiles, il est nécessaire d'indexer les raies de diffraction,
c'est-à-dire d’attribuer pour chaque cône de diffraction la famille de plans (hkl) provoquant la
diffraction. Puis on peut déterminer le mode de réseau de bravais et enfin le paramètre de la
maille.

Figure 7.8 : Exploitation du film Debye Scherrer.

L 2

2R 630 
Où
L: est la distance qui sépare deux arcs symétriques sur le film.
R: est le rayon de la chambre.
𝟐𝛑𝐑 : est la circonférence de la chambre.
4θ : est l’ouverture du cône de diffraction pour une famille de plans (hkl).

91
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

7.3.2 La Méthode de Laue

C'est la première technique expérimentale qui a été utilisée par le physicien allemand
Von Laue et ses collaborateurs sur un monocristal de sulfure de cuivre puis sur la blende en
1912.
Elle consiste à envoyer un faisceau de rayons X polychromatique sur un monocristal
fixe préalablement orienté. Tout se passe comme si, chaque famille de plan va "choisir" la
longueur d'onde λ qui vérifie la relation de Bragg [Link]θ = λ.

A chaque direction de diffraction correspond une tache sur le film disposé

perpendiculairement au faisceau (voir la figure ci-dessous). La technique de Laue est utilisée
pour identifier la symétrie des cristaux et pour faire un calcul approximatif des paramètres.

Tache de diffraction

Rayon

Echantillon
Filme

Figure 7.8 : Principe général de la diffraction de Laue.

En présence d'un monocristal épais ou opaque aux rayons X, le film est interposé entre
la source et le monocristal. On récolte, dans ces conditions, les tâches des faisceaux réfléchis :
c'est la méthode dite en retour.

92
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

7.3.3 Diffraction sur poudre

Si l'échantillon n'est pas monocristallin, on utilise une autre technique qui est la
diffraction sur poudre. On observe des cercles concentriques au lieu des taches de diffractions.
Cette technique permet une analyse rapide et non destructive d'un mélange de phases
cristallines. Elle est donc très largement utilisée dans de nombreux domaines tels que la
minéralogie, la biologie, l'archéologie, la pharmacologie, …

7.3.4 Poudres cristallines

Une poudre est constituée de microcristaux présentant idéalement toutes les orientations
cristallines possibles. Il en résulte que l'espace réciproque observé pour un monocristal est
projeté selon une seule dimension. L'image de diffraction d'une poudre formée d'une phase
cristalline est constituée de cercles spécifiques de la phase.
Dans ce cas, l'échantillon reste fixe et le balayage en angle θ est effectué grâce aux
mouvements de la source et du détecteur autour de l'échantillon.

7.3.5 Diffractogrammes, identification de phases et autres applications

[Link] Identification de phases

C'est l'application la plus courante de la diffraction des rayons X sur poudre. Une fois le
diagramme obtenu, on compare les positions et les intensités des pics observés avec ceux de la
base de données PDF (Powder Diffraction File) de l'ICDD (International Centre for Diffraction
Data) qui contient plus de 600.000 diagrammes de référence. On peut ainsi rapidement vérifier
un résultat de synthèse (bonne phase cristalline, présence d'impuretés,…) ou confirmer que l'on
a obtenu un nouveau composé.

93
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Figure 7.9 : Tracer les spectres de diffraction des rayons X (DRX).

94
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

En noir la mesure et en rouge l'indexation par le composé de référence LaB6 qui permet
d'identifier tous les pics

[Link] Paramètres de maille

La position des pics observés est uniquement reliée aux paramètres de maille de la phase
cristalline. Il est alors possible de suivre l'évolution de la phase en fonction de divers paramètres
tels que la pression ou la température ou encore de caractériser une transition de phase.

[Link] Taille des cristallites

La largeur d'une raie de diffraction provient de facteurs instrumentaux et de

caractéristiques physiques de la poudre. On peut ainsi remonter à la taille moyenne des
cristallites et à leurs micro-contraintes.

95
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Exercices résolus

Exercice 01 :

Dans une expérience de diffraction de rayons X, à quels angles  observera-t-on les diffractions
du premier et du second ordre pour les plans séparés de 0,315 nm ?
La longueur d'onde des rayons X utilisés est de 0,1537 nm.

Solution :

La loi de Bragg s'applique :

n.  2d hkl sin 

ou encore

n.
sin  
2d hkl

La réfraction de 1er ordre correspond à la valeur n = 1 et la réfraction d'ordre 2 à la valeur de

n égale à 2.

On a donc dans le cas où n = 1,

n.
sin  
2d hkl

0.1537
  0.244
2  0.315

96
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Une table trigonométrique confirmera que  = 14º, 9.

Dans le cas où n = 2,

2.
sin  
2d hkl

 0.488

Ce sinus correspond à un angle de 29º, 14.

Exercice 02 :

Calculer la longueur d’onde des électrons qui ont été accélérés partant du repos par une
différence de potentiel de 4.0kV.

Solution :

P2
En égalant les expressions et eV
2me

P2
 eV
2 me

On peut obtenir une expression de la quantité de mouvement :

P  2me eV

D’où, à partir de la relation de Broglie, on trouve une expression de la longueur d’onde de

l’électron :

97
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

h h
 
P 2me eV

AN :   1.9  10 11 m  19 pm

Exercice 03 :

Un cristal métallique est étudié à l’aide des rayons X de longueur d’onde =1.45A0.
On trouve une réflexion de premier ordre sur le plan (200) pour un angle d’incidence θ =22.2
degrés.

1- Quelle est la valeur de paramètre a sachant que cet élément cristallise dans le système
cubique.

2- Combien d’atome y’a-t-il dans la maille, sachant que la masse molaire de cet élément
M=197 et sa masse volumique est =19.32 g/cm3.

3- Calculer la valeur du rayon métallique R.

On donne NA=6.02x1023

Solution :
1- La valeur de paramètre a :

Rx
Rx diffractés
incident

θ θ

d hkl H H

o 2θ

98
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

La différence de marche :

  H ' O  OH

 d hkl sin   d hkl sin 

 2d hkl sin 

Pour que l’interférence soit constructive, il faudrait que :

  n.
Donc :

n.  2d hkl sin 

Nous avons :
(200) , n=1 , =1.45A0 et θ =22.2 degrés.

Pour le système cubique :

a a a
d hkl   
h2  k 2  l 2 4 2
Donc :

a
2d hkl sin     2 sin   
2


a
sin 
1.54
AN : a 
sin 22.2

a  4.075 A0
99
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

2- Nombres d’atome dans la maille :

n.M

N A .V

 .N A .V
 n
M
AN :
19.32  6.02  10 23 (4.057  10 8 ) 3
n
197
n4

3- Calcule de la valeur du rayon métallique R :

a 2
R  1.44 A0
4

Exercice 04 :

Le Tungstène (W) cristallise dans le système cubique. Son diagramme (cliché) de Debye-
Scherrer est réalisé dans une chambre de circonférence 180 mm en utilisant un faisceau de
rayons X monochromatique de longueur d’onde λ = 1,5418 Å.

1- Indexer ce diagramme puis déduire le mode de réseau de Bravais.

100
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

2- Calculer le paramètre de maille et son rayon atomique.

3- Calculer la masse volumique du Tungstène sachant que MW = 183,84 [Link] -1.

Raie 1 2 3 4 5 6 7 8

L(mm) 40.3 58.3 73.2 87.1 100.8 115.0 131.2 154.2

Solution :

1- Suivez les étapes suivantes :

- Commencez avec des valeurs (2θ ou θ) et générez une série de valeurs sin2θ.

- Normaliser les valeurs sin2θ en calculant.

sin 2  hikili
sin 2  h1k1l1

- Se débarrasser des fractions de la colonne «normalisée» pour les rendre entiers.

- Considérer les valeurs hkl qui sembleraient h2+k2+l2 pour générer la séquence de
la colonne «Nhkl».

N hkl
- Calculer pour chaque θ la valeur de  sur la base des valeurs hkl
2 sin  hkl
supposées.
Si chaque entrée de la dernière colonne est identique, l'ensemble du processus est
validé.

La chambre utilisée est de circonférence 180 mm θ (°) = 𝐋𝟐 (mm).

On remplit ce tableau comme suit :

101
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

Raie L θ (°) sin2θ sin 2  hikili sin 2  hikili hkl N hkl

 2 a
(mm) sin 2  h1k1l1 sin 2  h1k1l1 2 sin  hkl
 N hkl ( Ao )

1 40.3 20.15 0.1187 0.9997 1.9994=2 110 3.1648

2 58.3 29.15 0.2373 1.9989 3.9977=4 200 3.1653

3 73.2 36.60 0.3555 2.9948 5.9896=6 211 3.1671

4 87.1 43.55 0.4744 3.9992 7.9984=8 220 3.1647

5 100.8 50.40 0.5937 5.0016 10.0032=10 310 3.1639

6 115.0 57.50 0.7113 5.9925 11.9850=12 222 3.1664

7 131.2 65.60 0.8294 6.9869 13.9738=14 321 3.1673

8 154.2 77.10 0.9502 8.0047 16.0094=16 400 3.1634

D’après ces résultats, les indices h, k et l obtenus sont tels que la somme h+k+l est paire.
On peut déduire que le mode de réseau de Bravais est centré I.

2- Calcul du paramètre de la maille cubique :

On calcul la moyenne des huit valeurs.

a i
3.1648  3.1653  .....  3.1634
a moyen  i 1

8 8

a moyen  3.1654 Ao

102
PARTIE II : DIFFRACTION PAR UN CRISTAL

- Calcul du rayon atomique du Tungstène RW :

La maille est cubique centrée (CC)

a 3
4 RW  a 3  RW  
4

3.1654 3
RW 
4

RW  1.371A o

3- Calcul de la masse volumique 𝛒 du Tungstène :

Vmaille  a 3  (3.1654) 3

Vmaille  a 3  31.7165 A3  31.7165  10 24 cm 3

Nombre d’avogadro N=6.023x1023 mol-1

Z  MW

N  Vmaille

2  183.84

6.023  10 23  31.71654  10 24

  19.247 g / cm 3

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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Références bibliographiques

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Cristallographie géométrique et Radiocristallographie,
Dunod, Paris, 2000.

2. MEYER C.,
Structure et liaisons chimiques,
Ellipses, Paris, 1986.

3. ABBAS BELFAR,
Polycopie Cours et Exercices de cristallographie,
Université des Sciences et de la Technologie d’Oran, 2014-2015.

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