Chimie et développement durable Partie 3/ Synthèses chimiques
TP24 La distillation
▪ La distillation est une technique de séparation importante utilisée à chaque fois que les constituants à
séparer peuvent être transformés en composés volatils
► La distillation simple
▪ La distillation simple est utilisée :
→ lorsque l’on a besoin de purifier des solvants volatils,
→ lorsque l’on désire séparer deux liquides contenus dans un
même mélange et ayant des températures d’ébullition très
différentes
Le distillat obtenu après condensation des vapeurs est alors
un mélange plus riche en composé le plus volatil mais qui demeure un mélange. Pour améliorer la pure-
té du distillat en composé le plus volatil il faudrait recueillir le distillat et répéter la distillation simple un
grand nombre de fois.
→ lorsque l’on désire obtenir un solvant (le plus souvent l’eau) dans lequel est dissous un soluté (obten-
tion d’eau distillée).
Au cours du chauffage, seul le solvant s'évapore : en refroidissant les vapeurs on recueille le solvant
pur.
→ lorsque l’on désire obtenir des huiles essentielles à partir de produits naturels odorants.
► La distillation fractionnée
▪ Elle met en œuvre une colonne de Vigreux dont l'intérieur est
hérissé de piques, orientées vers le bas, et dont la température
décroit vers le haut de la colonne. Elles permettent des conden-
sations successives des vapeurs.
▪ Les vapeurs qui proviennent du mélange en ébullition se con-
densent sur les piques de la colonne et forment des gouttes. Les
gouttes sont elles-mêmes chauffées par les vapeurs ascendantes
et se vaporisent à nouveau. Au sein de la colonne se produit
une succession de cycles de vaporisation-condensation.
Si la longueur de la colonne est suffisante, les vapeurs situées au sommet sont pratiquement pures en
composé le plus volatil.
Corps pur Température d’ébullition Masse volumique Densité Masse molaire
à la pression atmosphérique
Acétone 56°C ρ = 0,791 [Link]-1 d = 0,791 M = 58,0 [Link]-1
Ethanol 78 °C ρ = 0,789 [Link]-1 d = 0,789 M = 46,0 [Link]-1
Eau 100 °C ρ = 1,000 [Link]-1 d = 1,000 M = 18,0 [Link]-1
Lycée léonard de Vinci Section STL-SPCL Isabelle Prigent
La moitié de la classe utilisera le montage de distillation simple et l’autre groupe le montage de
distillation fractionnée
Principe de la distillation simple
▪ Objectif : On désire étudier le principe de la distillation simple à travers la distillation d’une solution
de sulfate de cuivre
Lors de la distillation du mélange, il faudra suivre régulièrement l’évolution de la température au
cours du temps.
- Dans un tube à essai contenant une solution de sulfate de cuivre (Cu2+ ; SO42-), verser quelques
gouttes d’une solution d’hydroxyde de sodium (Na+, OH-)
→ Qu’observe-t-on ?
→ Ecrire l’équation de la formation du précipité ; donner le nom du précipité
- Dans un tube à essai contenant une solution de sulfate de cuivre (Cu2+ ; SO42-), verser quelques
gouttes d’une solution de chlorure de baryum (Ba2+, 2 Cl-)
→ Qu’observe-t-on ?
→ Ecrire l’équation de la formation du précipité ; donner le nom du précipité
- Après avoir réalisé le montage de distillation simple, introduire dans le ballon une solution de sulfate de
cuivre et des grains de pierre ponce.
- Alimenter le réfrigérant.
- Chauffer en réglant le thermostat au maximum; dès que les premières gouttes de distillat tombent,
baisser de moitié le thermostat afin qu'il ne tombe que 1 à 2 gouttes par seconde.
- Relever toutes les minutes la température en tête de colonne
→ Comparer la couleur du distillat à la couleur de la solution introduite dans le ballon.
→ Comment peut-on vérifier la présence ou non des ions cuivre Cu2+ et sulfate SO42- dans le distillat,
Réaliser les expériences, et interpréter les résultats obtenus.
→ Donner l’allure de la courbe représentant les variations de la température en tête de colonne en fonc-
tion du temps. Que peut-on dire de la température au cours d’un changement d’état ?
Lycée léonard de Vinci Section STL-SPCL Isabelle Prigent
Principe de la distillation fractionnée
▪ Objectif : On désire étudier le principe de la distillation fractionnée à travers la distillation d’un mé-
lange acétone-eau
Lors de la distillation du mélange, il faudra suivre régulièrement l’évolution de la température au
cours du temps.
- Après avoir réalisé le montage de distillation fractionnée, introduire dans le ballon un mélange conte-
nant 30 mL d'eau et 30 mL d'acétone et des grains de pierre ponce.
- Chauffer doucement et observer l'ascension de la limite liquide-vapeur dans la colonne. Quand cette
zone atteint le réservoir du thermomètre ralentir le chauffage et observer le thermomètre.
- L'écoulement du distillat doit se faire au rythme de 1 à 2 gouttes par seconde. Continuer à observer le
thermomètre.
- Relever toutes les minutes la température en tête de colonne
Remarquer que dans la colonne, il existe un double mouvement de fluides : la vapeur monte et du li-
quide redescend : c'est un reflux.
- Quand la température indiquée varie, changer le récipient permettant de recueillir le distillat.
- Quand la température indiquée stagne, changer le récipient permettant de recueillir le distillat.
- Arrêter le chauffage avant que la solution introduite dans le ballon soit totalement évaporé.
- verser un peu du 1er distillat et du dernier distillat sur un peu de sulfate de cuivre anhydre, ou sur du
chlorure de cobalt anhydre
→ Qu’observe-t-on et que peut-on en conclure ?
→ Donner l’allure de la courbe représentant les variations de la température en tête de colonne en fonc-
tion du temps. Quelle serait la courbe d’une distillation idéale ?
Lycée léonard de Vinci Section STL-SPCL Isabelle Prigent
Distillation du vin blanc
▪ Objectif : On désire obtenir de l’éthanol en réalisant la distillation d’un vin blanc ; on réalisera les
deux techniques de distillation (simple et fractionnée) afin d’étudier leur efficacité dans la séparation de
l’éthanol.
- Numéroter les 2 petites éprouvettes puis les peser.
→ Relever précisément les masses m1 et m2 des éprouvettes
- Après avoir réalisé le montage de distillation (simple ou fractionnée), introduire dans le ballon environ
100 mL de vin et des grains de pierre ponce.
- Alimenter le réfrigérant.
- Chauffer en réglant le thermostat au maximum; dès que les premières gouttes de distillat tombent,
baisser de moitié le thermostat afin qu'il ne tombe que 1 à 2 gouttes par seconde.
- Recueillir environ V1 ≈ 5 mL du distillat, dans la première éprouvette graduée.
- Remplacer l’éprouvette 1 par un bécher ; pendant environ 5 minutes recueillir un distillat intermé-
diaire »
- Remplacer le bécher par la seconde éprouvette, puis recueillir environ V2 ≈ 5 mL du distillat.
→ A partir des mesures expérimentales, calculer la masse des deux distillats, puis en déduire leur
masse volumique.
→ Utiliser la courbe d’étalonnage donnée ci-dessous, pour déterminer le pourcentage volumique en
éthanol des distillats
Densité d’un mélange eau-éthanol en fonc-
tion du pourcentage volumique en éthanol
→ Comparer l’efficacité des 2 techniques de distillation dans la séparation de l’éthanol du vin blanc.
Lycée léonard de Vinci Section STL-SPCL Isabelle Prigent