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Cristallisation du saccharose et solubilité

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Cristallisation du

saccharose

SUTA : du 23 au 25 Mars 2022


PLAN

01 Définition de la cristallisation
02 Propriétés des solutions sucrées
03 Croissance des cristaux de sucre

04 Conduite de la cristallisation
Définition de la
cristallisation
Définition de la cristallisation

• La cristallisation est une opération de génie chimique utilisée couramment pour


isoler et purifier un produit.

• L'étape de cristallisation influence directement les caractéristiques du produit :


taille, forme, rendement et pureté des cristaux. Cette étape peut donc être un
élément déterminant pour améliorer la qualité du produit et l'efficacité du
procédé.
Définition de la cristallisation

Evolution des puretés dans des sucreries de betteraves

Pureté %

100
90-94
88 -91

55 -60

Jus brut Sirop Sucre blanc Mélasse


Définition de la cristallisation

La cristallisation du sucre est un procédé de séparation.


Elle permet d'obtenir le saccharose sous sa forme pure .
Les non sucres sont concentrés dans la mélasse.

sirop

sucre blanc Mélasse


Principales propriétés des
solutions sucrées
Propriétés des solutions sucrées

Solution sucrée

Solution impure
Solution pure
Sucre
Sucre
Eau
Eau
Non-sucre
Propriétés des solutions sucrées

Eau

 L‘eau est le solvant le plus répandu dans la nature. Elle joue un rôle fondamental
dans la dissolution et la cristallisation du sucre.

 La molécule d’eau est formée de deux atomes d‘hydrogène très fortement


liées à un atome d‘oxygène.

 Ils sont disposés non symétriquement par rapport à l‘oxygène.


Propriétés des solutions sucrées

Eau

 Les molécules d’eau sont fortement polaires.

 L’atome d’oxygène est très fortement électronégatif. Il attire les deux électrons de
chacune des deux liaisons covalentes avec les atomes d’hydrogène.

 Un pôle négatif apparaît du côté de l’oxygène et un pôle positif du côté de l’hydrogène.


Propriétés des solutions sucrées

Eau

 Les molécules d’eau peuvent s’attirer l’une l’autre, un pole d’hydrogène pouvant se fixer
sur l’oxygène d’une autre molécule.

 Elles peuvent ainsi former des petites grappes de 20 à 200 unités, disséminées dans
l’espace et animées d’un mouvement dit Brownien.
Propriétés des solutions sucrées

Saccharose

 Formule brute du saccharose : C12 H22 O11

 Masse molaire : 342,3 g/mole

 Propriétés physiques :

- Température de caramélisation : 160 °C


- Solubilité dans l’eau : 2,019 g/ml à 20°C
Propriétés des solutions sucrées

Saccharose

• Formule développée du saccharose :

Glucose Fructose
Propriétés des solutions sucrées

Saccharose

 La molécule de saccharose contient 8 groupes hydroxyles (OH) qui créent des


conditions favorables à la formation de liaisons d’hydrogène, particulièrement avec les
molécules d’eau.

C’est pourquoi le saccharose est très soluble dans l’eau.


Propriétés des solutions sucrées
Solubilité du saccharose

• Le saccharose est soluble dans l'eau, l'aniline, pyridine, acétate d'éthyle, phénol
liquide, ammoniac liquide et des mélanges d'alcools et d'eau ou d'acétone et d'eau.
• Le saccharose est insoluble dans la plupart des solvants organiques.
• Pour des applications techniques, c'est l'eau qui est le solvant le plus important utilisé
pour le saccharose.

1. Coefficient de solubilité : Il s'exprime en g saccharose / g eau

2. Proportion massique : Elle s'exprime en g saccharose / 100 g solution

3. Fraction molaire : Elle s'exprime en mol saccharose / mol eau


Propriétés des solutions sucrées
Solubilité du saccharose

Définition :
A température constante, une quantité déterminée d’eau ne peut dissoudre qu’une
quantité bien précise de sucre. Cette quantité correspond à la solubilité du sucre.

Exemple :
Dire que la solubilité du sucre à 20°c est de 2, signifie qu’une partie d’eau dissous deux fois
son poids de sucre.
100 g d’eau, dans un récipient, maintenue à 20°c ne peuvent dissoudre au maximum que
200 g de sucre.
Propriétés des solutions sucrées

Solubilité du saccharose

Plusieurs auteurs ( Grut, Herzfeld, Vavrinecz … ) ont étudié la solubilité du saccharose en


fonction de la température.
La table de Vavrinecz donne une bonne pondération, c’est celle recommandée par
l’ICUMSA ( Commission Internationale d’Uniformisation des méthodes d’analyse sucrière).
Elle donne en fonction de la température la quantité de sucre (g) soluble dans 1 g d’eau.
Elle peut être traduite en concentration ou en Brix.
Propriétés des solutions sucrées

Solubilité du saccharose en fonction de la température : Vavrinecz

Température °C Solubilité du
saccharose

Concentration
20 2.0047
30 2.1535
40 2.3450
50 2.5863
60 2.8857
70 3.2515
80 3.6901
90 4.2549 Température

100 4.7634
La solubilité augmente avec la température
Propriétés des solutions sucrées

Equations pour calculer la solubilité du saccharose

 Vavrinecz Solubilité = 64,447 + 0,08222 t + 0,0016169 t2


- 0,000 001558 t3 - 0, 000 000 0463 t4

 Charles Solubité = 64,397 + 0,07251 t + 0,0020569 t²


- 9,035 x 10-6 t³

Entre 30 et 80 °C, l'équation suivante est applicable avec suffisamment


de précision

Solubilité = 264,9/ ( 151,8 – t )


Propriétés des solutions sucrées

Solubilité du saccharose

Courbes de solubilité de différentes substances

Saccharose
Concentration

Température
Propriétés des solutions sucrées
Saturation
Définition
La saturation d’une solution est par définition l’état d’une solution contenant
exactement le maximum de sucre susceptible d’être dissous ; c’est-à-dire , le sucre
correspondant à la solubilité pour la température considérée.
Concentration

Courbe de saturation
Zone de sursaturation

Zone de sous-saturation

Température
Propriétés des solutions sucrées

Sursaturation

Comment pénétrer dans la zone de sursaturation ?

Concentration
D B
• Par évaporation : AB

• Par refroidissement : AC

• Par refroidissement et C A
évaporation : AD

Température
Propriétés des solutions sucrées

Différentes zones de Sursaturation

Zone de
sursaturation
Concentration

Instable

Courbe de saturation
Métastable

Stable
Sous saturation

Température
Propriétés des solutions sucrées

Sursaturation
Coefficient de sursaturation : C’est une valeur qui mesure le sucre en excédent par
rapport à la saturation

S/E

Le coefficient de sursaturation en A
milieu pur, pour une température Courbe de solubilité
donnée est égal au rapport :
B
S/E Solution pure
S/E Solution saturée pure

Le degré de sursaturation au point C


A est : AC/BC Température
Propriétés des solutions sucrées

Sursaturation

 Données
Solution pure de sucre : - Température : 63°C - Brix : 80

 Calcul du coefficient de sursaturation


- Brix = Sucre = 80
- Sucre = 100 – Brix = 80
- Eau = 100 – Brix = 20
Le rapport S/E de la solution est égal à 80/20 = 4,0
A température de 63°c , la solubilité du sucre pur est de 3,0 ( Table de VAVRINECZ)
Propriétés des solutions sucrées

Sursaturation

Le coefficient de sursaturation S/E = 4,0/3,0 = 1,33

Ce qui signifie que dans cette solution, il y’a 33% de sucre en plus que dans la solution
saturée à la même température 63°C.
Ce qui signifie aussi que dans ces conditions il y’a 33% de sucre en excès qui peuvent
être cristallisés.
Propriétés des solutions sucrées

Solubilité du saccharose dans des solutions impures

Les différentes substances de non-saccharose ont une influence différente sur la


solubilité du saccharose.
Étant donné que la composition des substances de non-saccharose dans des solutions
techniques peut varier beaucoup, il n'existe pas de table de solubilité de validité
universelle pour des solutions de saccharose impures.
Propriétés des solutions sucrées

Coefficient de saturation : Ksat

Le décalage qui existe entre la solubilité en milieu pur et impur est mesuré par un
coefficient appelé : Coefficient de saturation .
Ce coefficient est ainsi appelé, car il modifie la position de la saturation.

Dire que le coefficient de saturation est de 1,50 pour une température donnée, veut dire
que la solubilité en milieu impur est égale à la solubilité en milieu pur augmentée de
50%.
Propriétés des solutions sucrées

Effet des Non sucres sur la solubilité

• Non-sucres indifférents : Pas d‘influence sur la solubilité - Ksat = 1

• Non-sucres mélassigènes négatifs : Diminuent la solubilité - Ksat < 1

• Non-sucres mélassigènes positifs : Augmentent la solubilité - Ksat > 1


Propriétés des solutions sucrées

Solubilité du saccharose dans des solutions impures

• A toutes les températures, la S/E


solubilité du saccharose
présente un minimum qui est
fonction de la pureté
• Indépendamment de la

Solubilité
température, la solubilité du
saccharose est plus grande
dans des solutions de puretés
inférieures à 75% que dans
l'eau pure.

Température
Pureté
Propriétés des solutions sucrées

Coefficient de saturation

Le coefficient de saturation Ksat indique le rapport entre la solubilité du saccharose


dans des solutions impures et celle dans des solutions pures à température égale.

(S/E) solution impure


Ksat =
( S/E) solution pure à la même température
Propriétés des solutions sucrées

Coefficient de saturation en fonction du rapport Non-Sucre / Eau

Ksat
Ksat = a NS/E + b + (1-b) e-c NS/E

1 Ksat = a NS/E + b

1,5 NS/E
Propriétés des solutions sucrées

Fonction de saturation complète


Ksat = a NS/E + b + (1-b) e-c NS/E

Fonction de saturation : NS/E > 1.5 ( Cas des bas produits )


Ksat = a NS/E + b

Les coefficients peuvent être déterminés expérimentalement ( test polonais ) .

Exemple :

Ksat = 0.27 NS/E + 0.70 + 0.3 e-1.4 NS/E


Propriétés des solutions sucrées

Comparaison des fonctions de saturation de solutions de sucre de


betteraves et de cannes

Ksat
Betterave

Canne à sucre

NS/E
Croissance des cristaux
de sucre
Formation des cristaux de sucre

• Formation spontanée :
Refroidissement / Évaporation

Solution sursaturée Cristaux microscopiques : Germes


Pas de maitrise du nombre des cristaux

• Ensemencement :
Injection de germes /Semence

Solution sursaturée Cristaux microscopiques : Germes


Maitrise du nombre des cristaux
Croissance des cristaux

La vitesse de croissance des cristaux est définie comme étant le poids de sucre déposé
par unité de surface et par unité de temps. Elle est déterminée par deux processus
différents :

1/ La vitesse à laquelle les molécules sont transportées depuis la solution sursaturée


vers la surface du cristal : Diffusion

2/ La vitesse de réaction de couche limite à laquelle les molécules sont incorporées


dans le réseau cristallin : Réaction de surface globale
Croissance des cristaux
Evolution de la concentration de la solution au niveau du cristal

Couche limite de réaction


Couche limite de diffusion

C2
Cristal C1-CO

C1
δ

C2-C1

C0
Croissance des cristaux

La diffusion

• la vitesse de diffusion, ou flux, à travers l’unité de surface aura pour expression


simplifiée d’après la loi de Fick :

Vd = D.(C2 - C1)/ δ ou encore Vd = Kd.(C2-C1)

D : le coefficient de diffusion du saccharose en milieu aqueux


Kd = D/δ : le coefficient de transfert de matière au travers de la couche de référence
d’épaisseur δ.
Croissance des cristaux

La réaction de surface

• La vitesse de réaction ou vitesse d’avancement de la face cristalline peut s’écrire de la


forme suivante :

Vd = Kr.(C1 – C0)

C1 : la concentration de l’eau mère à une faible distance du cristal


C0 : la concentration de cette eau mère en surface du cristal c.à.d à saturation
Kr : Coefficient de transfert de masse dû à la réaction de surface
Croissance des cristaux

Équation générale de la vitesse de cristallisation

• A l’équilibre , on peut donc écrire :

Vd=Vr Kd .(C2-C1) = Kr.(C1-C0)

En éliminant la concentration inconnue C1 et en définissant la sursaturation par : σ = C2/C0


l’équation de la vitesse générale de cristallisation devient :

V = C0.(σ – 1) . Kd . Kr
Kd + Kr
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Température
La température favorise la diffusion et donc la croissance cristalline en augmentant la
constante de diffusion D dont l’expression s’écrit :

K.T
D=
6 π η.r

k : Constante de Boltzman
T : Température absolue
η : Viscosité du milieu
r : Rayon de la molécule de saccharose
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Sursaturation
La vitesse de cristallisation augmente quand la sursaturation augmente mais il y a un seuil à
ne pas dépasser. En effet, une sursaturation élevée entraîne :

• le risque de germination spontanée


• une viscosité élevée contrariant la vitesse de diffusion

Par ailleurs, une sursaturation élevée au droit du cristal entraîne une vitesse de cristallisation
très rapide. Il y a libération importante d’énergie (puisque le niveau d’énergie de la molécule
intégrée au cristal est plus faible que celle de la molécule à l’état dissous), la température
s’élève à la surface du cristal, il y a désaturation et diminution voire annulation de la vitesse de
cristallisation.
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Viscosité

La viscosité défavorise la diffusion et donc la croissance cristalline en diminuant la


constante de diffusion D selon l’expression :

D = K.T/ 6 π η.r

L’augmentation de la viscosité fait baisser la vitesse de cristallisation car elle freine


le déplacement des molécules de saccharose vers le cristal. L’augmentation du % de
cristaux fait augmenter la compacité de la masse cuite.
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Surface du cristal

Cette influence dépend du facteur de réaction de surface Kr qui devrait être le plus grand
possible pour donner une vitesse de croissance la plus grande possible. Puisque Kr est lié,
entre autre, au nombre de dislocations de surface, nombre qui dépend de la température ; et
qu’une température élevée entraîne des effets inverses, là également il y a un compromis à
trouver.
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Gradient de la concentration

Dans la formule proposée pour la vitesse de diffusion apparaît la largeur δ,


caractérisant le gradient de concentration pour une sursaturation donnée d’une
solution, et qui doit être la plus faible possible. Comme la solution s’appauvrit au
voisinage du cristal en état de croissance, il faut la renouveler, soit par agitation
mécanique soit par convection thermique.
Croissance des cristaux

Influence des principaux facteurs sur la vitesse de cristallisation

• Impuretés

Les impuretés augmentent la viscosité du milieu et nuisent à la pureté du cristal par


intégration au réseau dans les lacunes et dislocations.

En mobilisant les sites actifs, certaines impuretés diminuent fortement la vitesse de


cristallisation de certaines faces et donnent des formes particulières aux cristaux.
Croissance des cristaux
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de la
sursaturation
Croissance des cristaux
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de la
sursaturation
Croissance des cristaux
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de la
température

T
Cristallographie

Cristallographie et Morphologie des cristaux

L’état solide est définie comme étant un état de la matière caractérisée par l’absence
de liberté entre les molécules et les ions (interactions).

Selon la nature exacte de ces composants, ces interactions seront de différente


nature (liaisons hydrogène, forces de Van der Waals…).

la matière adopte souvent des configurations régulières : ce sont les cristaux


Cristallographie

Cristallographie et Morphologie des cristaux

La classification des cristaux sur la base de la symétrie de translation donne lieu à


sept systèmes réticulaires. La maille élémentaire est délimitée par un ensemble de
points, appelés nœuds ; l’ensemble des nœuds constitue un réseau cristallin (réseau
de Bravais).

Exemple de système cubique


Cristallographie
Désignation des axes et angles cristallographiques

+c
-a
b g
-b +b
a

+a

-c
Cristallographie

Selon les relations qui s'établissent entre a , b et c et (les angles entre a , b et g ), tous
les réseaux cristallins peuvent être décrits à partir de 7 mailles élémentaires qui
définissent 7 systèmes cristallins :

Classe de cristal Sections d’axe Angles d’axe


Orthorhombique abc a = b = g = 90
Triclinique abc a  b  g  90
Tétragonal a=b c a = b = g = 90
Rhomboédrique a=b=c a = b = g  90
Monoclinique abc a = g = 90 b  90
Hexagonal a=bc a = b = 90 g =120
Cubique a=b=c a = b = g = 90
Cristallographie du saccharose

Le saccharose fait partie du système cristallin monoclinique.


La cellule élémentaire du cristal de saccharose est constituée de deux molécules de
saccharose.

Les dimensions de la cellule élémentaire sont :


a = 1,09 nm b = 0,87 nm c = 0,78 nm
a = g = 90° b = 103°30´
Structure d’un cristal

Photo prise avec un microscope


électronique de la surface d'un cristal
de saccharose

Cristal de saccharose
vu au microscope
Cristaux de sucre
observés au microscope Z = 127,4 nm
Structure de la maille cristalline

1 - Maille élémentaire du saccharose 2 - Maille élémentaire du saccharose cristallisé -


cristallisé - boules et bâtonnets sphères de Van der Waals
Interactions maintenant la structure du cristal

1 - Maille élémentaire de la halite - 2 - Affichage des contacts entre une molécule de


boules et bâtonnets, affichage des saccharose (recouverte d'une surface; la couleur
liaisons hydrogènes. rouge indique les zones de contact) et ses
voisines (en transparence).
Cristallographie
Cristal de saccharose typique

+c -a

-b +b

+a -c
Cristallographie

Disposition des molécules de saccharose le long de l'axe c


Cristallographie

Disposition des molécules de saccharose le long de l'axe b


Cristallographie

Intégration d'une molécule dans un cristal

1. Surface
2. Marche
3. Coin
4. Molécule
5. Espace libre à l'arête
6. Espace libre en
surface
Cristallographie

Formation de macles
P Cristal parent
T Cristal macle
Cristallographie

Formes de cristaux de saccharose

a Cristal simple

b Macle simple

c Macle multiple

d Agrégat

e Agrégat avec des


parties amorphes

d e
Conduite de la
Cristallisation
La cuisson discontinue

On distingue cinq phases principales :

1- Aspiration et concentration du pied de cuite :


Alimentation de la liqueur et création de la sursaturation nécessaire;
2- Grainage :
Formation de germes cristallins ou introduction de cristaux;
3- Montée de la cuite :
Croissance des cristaux avec alimentation simultanée de liqueur;
4- Serrage :
Ajustement de la matière sèche dans la masse cuite sans alimentation de liqueur;
5- Coulée :
Vidange de la masse cuite.
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

1 - Tirage et concentration du pied de cuite :


Introduction du sirop , égout ou le mélange en quantité suffisante pour couvrir le
faisceau. La liqueur est concentré sous vide pour être ramené à la sursaturation de
grainage;

Exigences concernant la liqueur d'alimentation

 Elle devrait être exempte de matières troubles et de cristaux;


 Elle doit présenter une pureté qui correspond aux jets de cristallisation respectifs;
 La teneur en matière sèche devrait être la plus élevée possible pour des raisons
d‘économie d’énergie, Il ne faut toutefois pas que la solution soit sursaturée;
 La température doit se situer env. 5°C au-dessus de la température régnant
dans l'appareil à cuire.
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

Détermination des proportions de deux produits connaissant leur pureté et


celle du mélange :

Produit A (90-87)x100 /(90-80)


P: 90 du produit A
Mélange
P: 87
(87-80)x100 /(90-80)
Produit B du produit B
P: 80
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

2 - Grainage

 Par choc : On concentre le produit jusqu’à une sursaturation d’environ 1,3

Arrivée au point de grainage, on introduit une amorce ( petite quantité de


sucre en poudre) . Comme on se trouve au voisinage de la zone labile, les
grains se développent mais donnent également naissance à de nouveaux
germes.

Inconvénients :
- Formation de cristaux irréguliers
- Au voisinage du point de grainage, une manœuvre brutale peut provoquer
un grainage spontané.
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

 Par ensemencement : On concentre le produit jusqu’à une sursaturation


d’environ 1,15 à 1,20

Arrivée au point de grainage, on introduit une quantité bien déterminée de de


semence ( sucre calibré, bien broyé et mélangé avec de l’alcool) . Comme on se
trouve au voisinage de la zone stable, les grains injectés se développent mais ils
n’y aura pas de naissance d’autres germes cristallins.

Avantages :
- Formation de cristaux réguliers
- Maitrise des dimensions des cristaux à la fin de la cuisson.
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

Quantité de semence dans un pied de cuite - Exemple

Données :
- Volume du pied de cuite : 550 hl
- OM du sucre produit à la coulée : 0,8 mm
- OM de la semence : 10 microns

Calcul de la quantité de semence à injecter dans le pied de cuite ?

Formule de THIEME : Poids d‘un cristal = 1,1 x a3


Poids en g et a ( arrête) en mm
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

Calcul de la quantité de semence :

- Poids d’un germe de 10 microns : 1,1 x10-6 mg


- Poids d’un cristal à la coulée : 0,563 mg
- Quantité de cristaux dans le PDC : 55x1,5x60% = 50 tonnes
- Le Nb de cristaux dans le PDC : 50x 109 /0,563 = 88.778 x 109 germes
- Poids de la semence ( poudre) : 1.1 x 10-6 x 88.778 x 109 = 97.65 gr
Les étapes du processus de la cuisson discontinue

4 - Montée de la cuite : Nutrition ou cuisson proprement dite

Durant cette phase, il y’a lieu de maintenir la sursaturation à une valeur ( 1,15
à 1,25) telle que les cristaux se nourrissent régulièrement sans qu’il y’ait
formation de nouveaux germes.

La sursaturation de l’égout-mère reste plus au moins constante par les faits


suivants :

- La cristallisation , dépôt du saccharose sur les cristaux : ↘ sursaturation


- L’évaporation de l’eau a la conséquence inverse : ↗ sursaturation

L’équilibre entre la cristallisation et l’évaporation est très important


Les étapes du processus de la cuisson discontinue

4 - Serrage : Évaporation de l’eau excédentaire

But : améliorer le pourcentage en cristaux et mieux épuiser l’égout –mère.

Durant cette phase, on arrête l’alimentation et on poursuit l’évaporation afin


de continuer la cristallisation en épuisant l’eau-mère au maximum tout en
évitant de former des « poussières » .

Une fois le serrage terminé, la cuite sera coulée dans un malaxeur avant
essorage.
Relation entre les paramètres : Teneur en matière
sèche, sursaturation, pureté et température

Sursaturation
Teneur en matière sèche

Pureté
Température
Evolution de paramètres au cours de la cuisson
Examen visuel de la masse cuite : Ancienne méthode

Examen de la masse cuite au cours de la cuisson


Durée de cycle d’une cuite à une pureté de 93 à 95 %

Phase Durée en mn

Alimentation 5

Concentration 20

Formation des germes 3

Montée de la cuite 85

Serrage 10

Coulée et nettoyage 12
Appareil à cuire discontinu

1 Entrée sirop
2 Sortie vapeurs
3 Décharge masse cuite
4 Faisceau
5 Agitateur
Appareils à cuire discontinus
Conceptions de faisceaux

Plaques tubulaires planes avec des


circulations internes

Plaques tubulaires coniques avec


circulation intérne

Faisceau annulaire avec circulation


externe
Faisceau en nid d'abeille (BWS)
Isothermes dans le tube de chauffe en cas de circulation naturelle
Lignes de sursaturation identique dans le tube de chauffe
Vitesse de croissance et de dissolution de
particules de semence

Diamètre semence

Temps
Valeurs d'orientation de la
taille des surfaces de chauffe

Appareils pour sucre blanc : 8 - 9 m²/m³ masse cuite

Appareils pour sucre brut : 8 - 9 m²/m³ masse cuite

Appareils de bas produit : 6 m²/m³ masse cuite


Facteurs influençant
la formation d'agglomérats

Le pourcentage d'agglomérats augmente


• avec l'augmentation de la sursaturation au moment du grainage
• avec l'augmentation des températures au oint de grainage
• avec l'augmentation de la densité des cristaux d'ensemencement
• avec la diminution de la taille des cristaux d'ensemencement

Le pourcentage d'agglomérats baisse


• avec l'augmentation de la vitesse d'agitateur jusqu'à une vitesse limite
• lorsque des matières étrangères déterminées sont rajoutées (p. ex. CaCl2)
Pied de cuite pauvre en agglomérats
Pied de cuite riche en agglomérats
Exemple d'une très mauvaise
masse cristalline
Exemple d'une très bonne
masse cristalline
Cristallisation continue

La cristallisation continue est caractérisée par le fait que les différentes étapes
technologiques sont réalisées simultanément, mais séparées dans l'espace.
La cristallisation par évaporation continue n'est à ce jour réalisée qu'en partie. En
général, elle inclut seulement les phases de la montée de la cuite et du serrage. La
production du pied de cuite se fait en discontinu.

On distingue entre les installations horizontales et verticales.

Il est aussi possible de grouper des appareils à cuire discontinus pour en faire
une installation continue.
Cristallisation continue

Avantages de la cristallisation continue

• Alimentation régulière en vapeurs de chauffe et liqueurs d'alimentation;


• Production régulière de masse cuite, condensats et vapeurs;
• Faible volume des bacs installés en amont et en aval;
• Automatisation facile grâce à une régulation de maintien;

Inconvénients de la cristallisation continue

• Encrassements ;
• Distribution granulométrique moins bonne;
Distribution granulométrique en cristallisation
continue et discontinue

Cristallisation discontinue
Fraction cristalline en %

Cristallisation continue

Diamètre de cristal en mm
Concept d'une cuite VKT

Liqueur d'alimentation
Pied de cuite
Masse cuite
Vapeur de chauffe
Vapeurs de cuite
Condensats
Schéma de procédé d’une installation de VKT

Liqueur standard

Egout
Sucre blanc
Schéma de procédé d'un atelier de cristallisation de
fonctionnement continu avec des installations de VKT

1er jet Rohzucker


2ème jet 3ème jet
Sucre brut
Liqueur

Sucre blanc Sucre 2 Sucre 3


Appareil à cuire continu
Type FCB

Vapeurs de cuite

Liqueur

Vapeur de
chauffe
Tubes de chauffe
Condensats
Condensats
Masse cuite

Liqueur
Faisceau à tubes de chauffe
disposés horizontalement
Plaque tubulaire d'un
appareil à cuire FCB
Ecoulement de masse cuite
dans l'appareil à cuire FCB

Sortie
Entrée
Système de cristallisation par
évaporation horizontale (VKH)

Vapeur de chauffe Liqueur d’alimentation

Vapeur des cuites Pied de cuite

Condensats Masse cuite


Représentation schématique du
nettoyage d'une VKT
Données de fonctionnement d'une VKT pour
sucre blanc
Désignation Unité Valeurs
Nombre de compartiments 4
Débit masse cuite t/h 80
Mat.sèche masse cuite % % 91 – 91,5
Pureté masse cuite % 95 - 96
Mat.sèche Liqueur standard % 70 - 72
Pression de vapeur de chauffe bar 0,6 – 0,65 ( 86 – 88°C)
Pression de vapeur jus bar 0,2 – 0,23 ( 60 – 63°C)
Pourcentage des cristaux % 55
Cristaux < 0,2mm % 1
Cristaux > 2,0 % 1,5
Diamètre moyen des cristaux mm 0,75
Durée entre lavages jour Env.20
Qualité du produit Point CEE 10 - 20
Régulation de la Cristallisation

But de l'automatisation en cristallisation


Maximisation de la capacité de l'usine
Optimisation de la qualité du sucre
Baisse des coûts énergétiques
Baisse des coûts de main d'oeuvre

Conditions préalables

Les appareils à cuire sont de préférence équipés d'agitateurs.


La pureté et la concentration en matière sèche des liqueurs d'alimentation devraient
être les plus constantes possible.
La réalisation de la cristallisation par évaporation doit être isobare. Pour ce faire, il
faut prévoir une régulation de la pression des vapeurs. Pour que cette régulation
fonctionne, la pression dans l'espace jus doit être d'env. 20 à 30 mbar au-dessus de la
pression dans le condenseur.
Influence de la couleur de la masse
cuite sur la couleur du sucre blanc
Couleur sucre blanc : UI

Couleur masse cuite UI


Clairçage à l’eau %
FAUX GRAINS

CAUSES REMEDES
Appareil à cuire mal nettoyé Rinçage de l’appareil avec l’eau chaude et la
vapeur.
Produits d’alimentation chargés en cristaux Réchauffage et/ou dilution.
Grainage à sursaturation élevée Instruments de mesure équipement,
étalonnage.
Introduction d’air au moment du grainage Eviter l’introduction d’air (utilisation de
l’alcool)
Qualité médiocre de la semence Utiliser une semence régulière avec alcool
Manque d’agitation Agitation
Cuisson mal conduite (sous saturations et Optimisation de la cuisson
sursaturations exagérées)

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