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Compte-rendu de TP : DOSAGE ACIDO-BASIQUE - Contrôle de dosage de
l'acide tiaprofénique et l'acide acétylsalicylique
Technical Report · December 2016
DOI: 10.13140/RG.2.2.10349.87527
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Benhidi Issame
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DOSAGE
ACIDO-BASIQUE
DOSAGE ACIDO-BASIQUE Réalisé par : BENHIDI Issame
Table des matières
I-PREPARATION ET ETALONNAGE DES SOLUTIONS SERVANT DE TITRANTS ............ 3
I-1-Préparation de solution de HCl 0.5 N .................................................................................... 3
I-1-1 Calcul de volume de solution commerciale à prélevé ........................................................ 3
I-1-2 Matériels................................................................................................................................ 3
I-1-3 Mode opératoire ................................................................................................................... 3
I-1-4 Résultats ................................................................................................................................ 4
I-2-Etalonnage de HCl 0.5N par Na2CO3 ........................................................................................ 4
I-2-1 Principe : ............................................................................................................................... 4
I-2-2 Matériels................................................................................................................................ 4
I-2-3 Mode opératoire ................................................................................................................... 5
I-3-4 Résultats ................................................................................................................................ 5
I-3- Etalonnage de NaOH 1N par HCl 0.481N................................................................................ 5
I-3-1 Principe : ............................................................................................................................... 5
I-3-2 Matériels................................................................................................................................ 5
I-3-3 Mode opératoire ................................................................................................................... 6
I-3-4 Resultats ................................................................................................................................ 6
I-3-5 Discussion .............................................................................................................................. 6
I-4-Dilution ......................................................................................................................................... 6
I-4-1 Principe ................................................................................................................................. 6
I-4-2 Matériels................................................................................................................................ 7
I-4-3 Mode opératoire ................................................................................................................... 7
II- CONTROLE D’UN PREMIX DE L’ACIDE TIAPROFENIQUE.............................................. 7
II-1-Principe ....................................................................................................................................... 7
II-2-Matériéls ..................................................................................................................................... 7
II-3-Mode Opératoire........................................................................................................................ 8
II-4-Résultats ..................................................................................................................................... 8
II-5-Discussion ................................................................................................................................... 8
III- CONTROLE DE LA DOSE L’ACIDE ACETYSALICILYQUE DANS UN COMPRIME ... 9
III-1 Principe...................................................................................................................................... 9
III-2 Matériels .................................................................................................................................. 10
III-3 Mode opératoire ..................................................................................................................... 10
III-4 Résultat .................................................................................................................................... 11
III-5 Discussion ................................................................................................................................ 11
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DOSAGE ACIDO-BASIQUE Réalisé par : BENHIDI Issame
I-PREPARATION ET ETALONNAGE DES SOLUTIONS SERVANT DE TITRANTS
Objectif :
La première manipulation a pour objectif de préparer une solution de HCl de 0.5N à
partir d’une solution commerciale et l’étalonner par Na2CO3 d’une part et d’autre étalonner
une solution de NaOH 1 N préalablement préparée par une solution de HCl préalablement
étalonnée. A la fin on va réaliser une dilution au 10 iéme à partir de la solution de NaOH
1 N préalablement étalonné.
I-1-Préparation de solution de HCl 0.5 N
I-1-1 Calcul de volume de solution commerciale à prélevé
P=36 % d=1.17 Kg/L PM= 36.46
D’abord , calculons la molarité de la solution commerciale.
p d1000 1.17 ×36×1000
M= = = 11.552 𝑚𝑜𝑙 / L
100𝑃𝑀 36.46×100
La normalité de la solution commerciale égale à la molarité car l’unité réactive (proton)
échangée par le HCl égale à 1.
N =ɛ M N = 1 11.552 = 11.552 𝑚𝑜𝑙 / L.
Le volume prélevé de cette solution pour préparer une solution de 0.5N d’un volume 2L
est de.
Concentration initiale 11.552 𝑚𝑜𝑙 / L
Facteur de dilution = 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 à 𝑝𝑟é𝑝𝑎𝑟𝑒𝑟 = = 23.104
0.5
Volume finale 2000
Volume prélevé = Facteur de dilution = 23.104 = 86.56 ml.
I-1-2 Matériels
Verrerie
-Fiole Jaugé de 2L
-Pipette
Réactifs
-Solution commercial de HCL
-Eau distillé
I-1-3 Mode opératoire
-Remplir la fiole à moitié par l’eau distillée.
-Prélever ml par une pipette gradué.
-Agiter et compléter jusqu’à 1 L .
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DOSAGE ACIDO-BASIQUE Réalisé par : BENHIDI Issame
I-1-4 Résultats
L’obtention d’une solution
HCl de titre approximative 0,5M
I-2-Etalonnage de HCl 0.5N par Na2CO3
I-2-1 Principe :
Vérifier le titre de HCl préalablement préparé par un étalonnage avec le carbonate de
sodium anhydre. Le point d’équivalence est déterminé par la phénolphtaléine qui se
décolore en milieu acide. Dans ce cas le phénolphtaleine sert à repérer seulement la 1er
équivalence
Réaction mise en jeu
H3O+ + CO32- HCO3- + H2O
Schéma de dosage
HCl NHCl . Veq
𝑚
Na2CO3 , 𝑃𝑀
I-2-2 Matériels
Verrerie :
-Erlen -Pissette
-Pipette jaugée
-Burette
Réactifs
-Solution de HCl 0.5 N ( à étalonner)
-Na2CO3 solide
-Phénolphtaléine
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I-2-3 Mode opératoire
Dans un erlen, dissoudre 0.7334 g de NaCO3 avec de l’eau distillée
Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine
Remplir la burette avec HCl 0.5 N
Verser HCl jusqu’à décoloration de solution .Noter le point d’équivalence
I-3-4 Résultats
Veq= 14.5ml
Détermination de titre :
D’après la stoechiométrie de réaction de dosage à la 1er équivalence ; la quantité
d’ion carbonate initialement présente est égale à la quantité d’ion hydronium ajouté
.
𝑚
NHCl × Veq = 𝑃𝑀
𝑚
NHCl = 𝑃𝑀×𝑉𝑒𝑞
0.7334
A.N : NHCl = 105 ×14.5×10−3 = 0.481 𝑁
N1 N2 N3 Nmoyenne
0.481 N 0.470 N 0.467N 0.472 N
I-3- Etalonnage de NaOH 1N par HCl 0.481N
I-3-1 Principe :
Vérifier le titre de NaOH préalablement préparé par étalonnage avec HCl 0.481. Le point
d’équivalence est déterminé par la phénolphtaléine qui se décolore en milieu basique.
NaOH NNaOH. VNaOH
HCl NHCl . Veq
I-3-2 Matériels
Verrerie :
-Erlen
-Pipette jaugée
-Pissette
-Burette graduée
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Réactifs
-Solution de NaOH 1 N (à étalonner)
-Solution de HCl 0.481
-Phénolphtaléine
I-3-3 Mode opératoire
Prélever, par une pipette jaugée, 10 ml de Solution de NaOH 1N et
l’introduire dans un erlen
Ajouter un peu d’eau distillé
Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine
Remplir la burette avec HCl 0.481 N
Verser HCl jusqu’à décoloration de solution .Noter le point de fin de titrage
I-3-4 Resultats
NNaOH. VNaOH = NHCl . Veq
NHCl .Veq
NNaOH.= 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
0.481×19.8
NNaOH.= 10
NNaOH=0.950 N
I-3-5 Discussion
L’étalonnage de NaOH par HCl 0.481 montre une diminution de titre .Cela est dû
à la dégradation de NaOH en produits non dosable par HCl qui est causé par
l’instabilité de NaOH vis-à-vis de l’humidité et CO2 . Ainsi, NaOH n’est pas un étalon
primaire, et doit être titré avant de procéder à un dosage par NaOH.
I-4-Dilution
I-4-1 Principe
Nous allons préparer 100 ml une solution de NaOH 0.1N à partir d’une solution NaOH
0.95N préalablement étalonné.
On va considérer que la normalité de NaOH est de 1N pour que le prélèvement par la
pipette jaugé soit précis.
Calcul de facteur de dilution
𝐶𝑖 1
𝐹= = = 10
𝐶𝑓 0.1
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DOSAGE ACIDO-BASIQUE Réalisé par : BENHIDI Issame
Calcul de volume à prélever
Volume final à préparer 100
Volume à prélever = = = 10 𝑚𝐿
Facteur de dilution 10
I-4-2 Matériels
Fiole jaugé de 100 ml
Pipette gradué de 10 ml
Flacon opaque
I-4-3 Mode opératoire
prélever 10ml de la solution mère de NaOH et la verser dans
la fiole
compléter par l’eau distillé jusqu’au trait de jauge.
Conserver la solution dans un flacon opaque bien fermé
II- CONTROLE D’UN PREMIX DE L’ACIDE TIAPROFENIQUE
L'acide tiaprofénique est un anti-inflammatoire non stéroïdien AINS), appartenant
au groupe des propioniques, dérivé de l'acide arylcarboxylique. Il possède les
propriétés suivantes : activité antalgique, activité antipyrétique, activité anti-
inflammatoire et inhibition des fonctions plaquettaires.
L'ensemble de ces propriétés est lié à une inhibition de la synthèse des
prostaglandines.
II-1-Principe
Nous allons contrôler la teneur en acide tiaprofénique dans un prémix 40 % de
4.8500 g par un dosage avec NaOH 0.1 N. le point d’équivalence est déterminer
par la décoloration de phénolphtaléine
NaOH NNaOH. VNaOH
PE CPE . VPE
II-2-Matériéls
Verrerie :
-Erlen -Pissette
-Pipette jaugée -Burette graduée
Réactifs
-NaOH 0.1N -Phénolphtaléine
-Acide tiaprofenique
40%
7
II-3-Mode Opératoire
Dissoudre l’échantillon dans l’eau distillée (un volume à ne dépasse pas 100 ml)
Compléter à 100 ml dans une fiole jaugée.
Prélever 20 ml pour chaque essai, de la solution de 100 ml et l’introduire dans
erlenmeyer.
Ajouter deux gouttes de phénolphtaléine.
Titrer par la solution de NaOH 0.1N placée à la burette.
II-4-Résultats
Essai 1 Essai 2 Essai3 Moyenne
16.4 ml 16.6 ml 16.3 ml 16.43 ml
La masse de l’acide tiaprofénique dans prise d’essai de 20 ml
Selon la relation de l’équivalence :
CNaOH . Veq = CPE . VPE
𝑚
CNaOH . Veq = 𝑃𝑀
m = C(NaOH) . Veq . PM
A.n :
m( dilué) = 0.1 x 16.43 x10-3x 260.3 = 0.4276 g
La masse de l’échantillon de départ
Volume de prise d’essai (ml) Masse de l’acide tiaprofénique (g)
20 0.4276
100 100×0.4276
m(non dilué) = = 𝟐. 𝟏𝟑𝟖
20
Le pourcentage de l’acide tiaprofénique dans le prémix
𝑚𝑒𝑥𝑝 2.138
𝑃= = = 44%
𝑚𝑡ℎ 4.8500
II-5-Discussion
Comparaison avec la teneur théorique :
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L’acide tiprofénique présente 44% de prémix qui était au départ de 40% . Cette valeur
n’est pas comprise dans l’intervalle de tolérance [38.8 - 41.2].
Interprétation :
Cette surestimation de la teneur en acide tiaprofénique est peut-être due soit à la non-
conformité de prémix, soit à l’imprécision de la méthode de dosage par NaOH : il se
peut que le prémix comporte des excipients de caractère acido-basique interférant dans
ce dosage.
III- CONTROLE DE LA DOSE L’ACIDE ACETYSALICILYQUE DANS UN
COMPRIME
III-1 Principe
On va faire réagir une quantité d’aspirine avec une quantité en excès de NaOH.
La quantité de OH- n’ayant pas réagi est dosé ensuite par HCl 0.472 N préalablement
étalonné .la différence entre la quantité initial de NaOH et la quantité restante sera alors
la quantité ayant réagi avec l’aspirine
Schéma de dosage
2 .𝑚𝑎𝑠𝑝
P.E
𝑃𝑀
NaOH, NNaOH . VNaOH
HCl NHCl . Veq
Les réactions mises en jeu :
a-Réaction de l’acide acétylsalicylique avec NaOH
1. Réaction de neutralisation de fonction acide : Rapide et totale
Acide acétylsalicilique Ion acétylsalicylate
2. Réaction de saponification avec la fonction ester : Lente et totale
Ion acétylsalicylate Ion salicylate ion éthanoate
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3. Réaction bilan : (1 )+(2)
Aspirine Ion salicylate ion ethanoate
b- Réaction de neutralisation de NaOH en excès par HCl
c- Réaction de neutralisation de Phénolphtaléine en milieu basique par une
goutte de HCl en excès
P (Rose)
III-2 Matériels
Verrerie
-Pipette jaugée -Burette graduée de
25 ml
-Erelen
-Mortier et pilon
-Pissette
Réactifs
-un échantillon de -HCl 0.472 N
comprimé broyé de
-Phénolphtaléine
l’aspirine 500 mg
-NaOH 0.952 N
III-3 Mode opératoire
-Peser 10 comprimés et déterminer la masse moyenne par comprimé
10
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-Broyer au mortier les 10 comprimés
-Prélever et peser une masse de 249,6 mg de l’échantillon broyé.
- Dans un erlen , introduire la prise d’essai et ajouter 10 ml d’éthanol 96° .Agiter
pendant 3 minutes
-Par une pipette jaugée, prélever 10 ml de NaOH 0.952 N, et pipeter le dans
l’erlen .
-Boucher l’erlen et laisser reposer pendant 1h en agitant de temps en temps.
-Remplir la burette par HCl 0.472 N
-Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine
- Verser HCl jusqu’à coloration de solution en rose .Noter le point de fin de
titrage
III-4 Résultat
mmoyenne/comprimé = 528.35 mg
Veq= 14.2 ml
Calcul de la masse de l’acide acétylsalycilique dans la prise d’essai
2 .𝑚𝑎𝑠𝑝
= ( NNaOH . VNaOH ) – (NHCl . Veq)
𝑃𝑀
( NNaOH .VNaOH )– (NHCl .Veq)
𝑚 𝑎𝑠𝑝 = ×𝑃𝑀
2
A.N :
( 0.952 ×10 ×10−3 ) – (0.472 ×14.2×10−3 )
𝑚 𝑎𝑠𝑝 = ×180.2
2
𝑚 𝑎𝑠𝑝 = 253.86 𝑚𝑔
Calcul de la masse de l’acide acétylsalicylique par comprimé
Masse de l’acide acétylsalicylique (mg)
Prise d’essai de 249.6 mg 253.86 mg
Comprimé de masse moyenne de 528.35 𝟐𝟓𝟑.𝟖𝟔
X= × 𝟓𝟐𝟖. 𝟑𝟓= 537.36 mg
mg 𝟐𝟒𝟗.𝟔
III-5 Discussion
Comparaison avec la masse théorique :
On a dosé un comprimé de 500 mg et on a trouvé qu’il contient 537.36 mg de l’acide
acétylsalicylique !!
Cetter valeur n’est pas comprise entre la marge d’acceptation :
537.36 ∉ [ 475mg -525 mg]
Interprétation :
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DOSAGE ACIDO-BASIQUE Réalisé par : BENHIDI Issame
On peut expliquer l’obtention de cette masse de 537.36 mg par soit la non-
conformité du comprimé de l’aspirine soit par la faible précision de la méthode
d’analyse par le fait qu’il existe en plus de l’acide acétylsalicylique , d’autre substance
de caractère acidobasique qui ont probablement interféré dans le dosage et de ce fait
leur masse a modifié la masse pure de l’acide acétylsalicylique: ce sont des impureté de
synthèse ,qui porte une fonction COOH ,les suivantes ( selon phar eur 8 .0):
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