Université de Batna 2.
Département de Pharmacie 28/10/2015
Module : Pharmacie Galénique (3eme année) IV. Opérations Pharmaceutiques
6 – La dessiccation
Dr. Ouahab Ammar
Dans la préparation d'une substance active ou de la forme galénique qui la contient, l'opération de
dessiccation est une étape pratiquement toujours indispensable. Cependant, les conditions
opératoires seront très différentes selon la nature et la fragilité des produits à traiter, ce qui
imposera l'utilisation de techniques de dessiccation faisant appel soit à la chaleur, soit au froid sous
pression réduite.
6.1 – Définition
La dessiccation (ou séchage) a pour but d'enlever totalement ou partiellement, l'eau contenue dans
un produit solide. Plus généralement, cette opération permet d'éliminer toute substance volatile
présente dans un corps non volatil.
6.2 – Intérêt
- Concentration des principes actifs dans le produit desséché obtenu
- Manipulation, fragmentation, dosages plus aisés pour des produits secs - Meilleure
conservation*
*L'eau est un des principaux facteurs d'altération des produits, car elle peut favoriser :
- le développement des micro-organismes,
- leur dégradation par réactions enzymatiques.
- Leur oxydation
6.3 - Différents états de l’eau
Dans l’air, la proportion d’eau ou de vapeur d’eau est variable ; dans l’air saturé, la proportion
de vapeur d’eau atteint une masse maximale qui varie avec la température.
On distingue trois types d’humidités :
L’humidité relative : c’est le rapport de la masse de vapeur d’eau contenu dans 1 m 3 d’air
sur la masse que renfermerait ce 1 m3 à saturation. Elle dépend de la température. On parle
d’humidité relative quand il s’agit de l’air.
Humidité absolue : c’est le poids de vapeur d’eau en grammes par rapport à 1 kg d’air sec, la
température n’intervient plus.
Humidité résiduelle : c’est l’humidité contenue dans un grain obtenu par granulation par
voie humide lors de la fabrication d’une forme séche.
L’eau contenue dans un grain peut avoir trois origines :
1. Eau de constitution
C’est les molécules d’eau de cristallisation apportées par les matières premières. C’est une eau
liée chimiquement à la molécule et ne sera généralement pas enlevée par le séchage (et souvent on
n’a pas le droit de l’enlever, surtout sur une molécule organique).
2. Eau d’adsorption
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Quand on met une substance dans une atmosphère, elle se met en équilibre avec l’humidité
atmosphérique, on parle alors d’humidité à l’équilibre.
3. Eau de mouillage
C’est une eau apportée par un solvant, généralement de l’eau ou un liquide de mouillage
constitué par un solvant et un liant à une poudre dans le but d’augmenter sa densité.
6.4- Principe de la dessiccation ou séchage
Le séchage représente l’évaporation du solvant présent dans un grain ou une poudre en fonction
du temps, suite à un apport de chaleur. Le solvant est évaporé au niveau de la surface du grain, puis
il y a migration du solvant par capillarité de l’intérieur vers l’extérieur du grain ou de la poudre, en
remplacement de celle éliminée en surface.
Lorsqu’on dessèche, le taux d’humidité diminue et on tend vers une limite qui représente l’équilibre
de l’humidité de la substance avec celle de l’atmosphère.
Le séchage se déroule en trois phases :
Phase AB : correspond à la phase de montée de la température de l’air à l’intérieur de
l’enceinte de séchage.
Phase BC : correspond à une période d’évaporation constante où la vitesse de migration du
solvant est égale à celle de son évaporation.
Phase CD : correspond à la phase où la vitesse de séchage décroit et s’annule lorsque
l’humidité à l’équilibre du produit est atteinte.
Vitesse
B
C
Phases de séchage D
Temps
a. Paramètres influençant la vitesse d’évaporation
La vitesse d’évaporation dépend :
• de l’humidité relative de l’air ambiant ;
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• du renouvellement de l’air à la surface du solide ;
• de la surface du solide (division et bon étalement) ;
• de la pression (basse) ;
• de l’apport en calories (l’évaporation absorbe des calories).
6.5- Techniques de dessiccation
La dessiccation fait toujours appel à un apport de calories pour éliminer l’humidité ou le solvant,
elle peut se faire :
Par conduction : le séchage se fait par transfert de la chaleur d’un corps à un autre, par
exemple lorsqu’on chauffe une surface, le transfert de la chaleur se fait de la surface vers le
corps à sécher.
Transfert de la chaleur
Séchage par conduction
Par convection : le transfert de la chaleur se fait par un fluide gazeux, chaud et sec (étuves,
lit d’air fluidisé).
Air chaud
Séchage par convection
Par les rayonnements : on utilise surtout les rayons infrarouges qui sont absorbés par la
matière avec dégagement de chaleur.
Par lyophilisation ou sublimation ;
Autres procédés : séchage en présence de déshydratants.
6.6- Méthodes utilisées
6.6.1 – Séchage à l’air libre
Il est réalisé pour les plantes dont les principes actifs ne sont pas fragiles. Il s'effectue dans
des hangars bien aérés. Les substances à sécher sont déposées en couches peu épaisses sur
des claies. Ce procédé est long et risque d'entraîner une dégradation et une pollution des
produits (insectes…).
. Séchage en présence de déshydratants
Le séchage en présence de déshydratants est effectué en général sous vide et à la
température ordinaire. La différence essentielle avec le procédé précédent est que la vapeur
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d’eau est captée non pas par un condenseur mais par un produit chimique avide d’eau : un
déshydratant.
De toute façon, il est à préciser que la capacité d’absorption de tous ces déshydratants est
très limitée. Ils ne peuvent donc servir qu’à parfaire une dessiccation ou à déshydrater une
substance peu riche en eau et ne sont utilisés qu’à l’échelle du laboratoire.
6.6.2 – Séchage à l’air chaud
Ce procédé, beaucoup plus employé, convient aussi bien pour les poudres et les granulés que
pour les plantes. Il est réalisé dans des séchoirs de deux types :
a – Séchoirs discontinus qui reçoivent une charge complète de produit à dessécher
- les étuves à température constante dans lesquelles les produits sont répartis sur des
plateaux entre lesquels circule de l'air chaud,
-
Avantages:
- La température est facile à régler (température doit être homogène).
- Bonne ventilation : il est indispensable de changer l’air qu’il faut piéger à la sortie.
- Les grains ne sont pas cassés car il n’y a pas de mouvement.
Inconvenients:
- Elles prennent beaucoup de place
- Le temps de séchage est long mais doux.
- Les séchoirs à lit fluidisé (plus récent) de plus en plus employés pour les poudres et les
granulés Le granulé ou la poudre se trouve dans un récipient dont le fond perforé est traversé
de bas en haut par de l'air chaud. Ce courant d'air provoque un brassage de la masse humide
jusqu'à dessiccation complète. Ce mode de séchage est plus ou moins rapide.
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Avantages :
Le temps de séchage est court car il y a une grande surface d’échange entre le grain mouillé
et l’air ;
Séchage homogène ;
Pas de contact entre le produit et le manipulateur.
Inconvenients:
- Les granulés ne doivent pas être trop humides ;
- Production de « fines » en quantité importante ;
- Formation de charges électriques avec risque d’explosion ;
- Prix de revient élevé ;
- Nécessité de locaux adaptés.
b – Séchoirs continus (ou séchoirs à contre courant ou séchoirs tunnels)
La substance humide arrive de façon continue à une extrémité du séchoir et en sort sèche à
l'autre extrémité. L'air chaud circule en sens inverse.
La traversée du tunnel s'effectue soit sur des wagonnets porteurs de plateaux, soit sur
une bande sans fin.
Les séchoirs continus permettent d'avoir des rendements importants et sont donc
intéressants en milieu industriel pour la dessiccation des plantes.
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6.6.3. Séchage par irradiation
a – infrarouges
Ces rayons sont utilisés pour le séchage de certains produits opothérapiques. On utilise
des longueurs d’onde comprises entre 10.000 à 12.000 Å (bon pouvoir de pénétration)
produites par des lampes à filaments de tungstène placées à 30 cm du produit à dessécher
dans des étuves ou dans des tunnels que traverse un tapis roulant chargé du produit.
Ce système permet un séchage régulier à température réglable cependant le séchage est
long en conséquence des prix de revient élevés.
b – séchage par hyperfréquence ou micro-ondes
Le produit à dessécher est placé dans un champ électromagnétique élevé de l’ordre de
2500 MHz. Les calories sont produites au sein de la matière à dessécher car l’énergie
calorifique est provoquée par le mouvement des molécules polarisées. Le procédé est très
sélectif du fait que les calories ne se produisent que dans les corps à constante diélectrique
élevée. Le récipient et l’air restent froids tandis que l’eau chauffe facilement. La substance
qui contient cette eau cesse de chauffer lorsque celle-ci est éliminée.
6.6.4 – Séchage sous vide
La dessiccation des produits pouvant s'altérer à la chaleur et au contact de l'air se fait en général
sous vide. L'abaissement de la pression permet d'opérer à plus basse température.
Les appareils de séchage sous vide fonctionnent en discontinu mais ils peuvent être statiques
ou rotatifs.
L’appareil statique le plus courant est l'armoire à vide dans laquelle sont placés des plateaux
superposés contenant le produit à sécher sous faible épaisseur. Le chauffage se fait par les
étagères qui supportent les plateaux. Ces étagères sont constituées par des tubes ou des
plaques dans lesquels circule un fluide chaud ou des résistances électriques. On peut aussi avoir
recours aux infrarouges.
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Ici ce sont les effets calorifiques du rayonnement infrarouge qui sont utilisés. Ces rayons ont
l'avantage de chauffer la masse en profondeur, l'énergie calorifique se produisant au sein de la
matière. On a toutefois intérêt à répartir en couche mince les produits à sécher.
6.6.5 – Séchage en couche mince sur cylindre(s)
Les séchoirs à cylindre (s) sont constitués d'un ou de deux cylindres qui trempent dans le liquide
à dessécher. Ils sont chauffés intérieurement à des températures réglables. La rotation entraîne,
par adhérence, un film liquide qui se dessèche au cours du cycle. Cette technique est utilisée
pour l'obtention du lait en poudre par exemple.
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Pour le chauffage des cylindres on a surtout recours à la vapeur d'eau, à 140-150° par exemple.
La vit esse de rotation est de l'ordre de 6 à 30 tr/mn; elle est fonction de l'intensité du chauffage
et de l'épaisseur de la couche de liquide.
6.6.6 – Séchage par nébulisation
La nébulisation (souvent appelée improprement atomisation) consiste à disperser la substance
à dessécher en un brouillard de très fines gouttelettes, au sein d'un courant d'air très chaud
(150° par exemple), qui les transforme, instantanément, en une poudre desséchée. Les
appareils permettant cette dessiccation par dispersion, sont appelés nébuliseurs (ou
atomiseurs, terme incorrect). Ils produisent des nébulisats.
Ce procédé permet donc la dessiccation de substances fragiles, sensibles à la chaleur, à l'oxydation
et à l'hydrolyse. Il est utilisé dans l'industrie alimentaire (café, lait…) et en pharmacie (laits pour
nourrissons, extraits de plantes, extraits d'organes, préparation de certains excipients). Les
nébulisats se présentent sous forme de poudres très légères qui se remettent facilement en solution.
Bibiographie et liste des liens:
1. Alain Le Hir, Jean-Claude Chaumeil, Denis Brossard. PHARMACIE GALÉNIQUE. Bonnes
pratiques de fabrication des médicaments. 9ème édition 2009.
2. James Swarbrick. Encyclopedia of PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY. Third Edition, Informa
Healthcare 2007.
3. WEHRLE P. Pharmacie Galénique, Formulation et technologie pharmaceutique, janvier 2008.
MALOINE
4. Keith D. Tait. [Link]