Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche

Scientifique
Ecole Nationale Polytechnique – Alger
Département de Génie Chimique

Projet master
Thème :

Étude de transfert de matière lors de

l'extraction des essences végétales

Proposé et dirigé par : Etudié par :

Pr. BENYOUSSEF E-H MALKI Imane

Soutenu le 19 Juin 2014 devant le jury composé de :

Pr. DERRICHE R. ....................................................................................................... Président

Pr. CHARCHARI S................................................................................................. Examinateur
Dr. MOHELLEBI F .................................................................................................Examinateur
Pr. BENYOUSSEF E-H..............................................................................................Rapporteur

Promotion 2014
 Remerciements

Tout d’abord, je remercie notre Dieu le tout puissant de m’avoir donné la force, la volonté et
le courage afin d’accomplir cet humble travail.

Ce travail ne serait pas aussi riche et n’aurait pas pu voir le jour sans l’aide précieuse et
l’encadrement de Monsieur Benyoussef a qui j’adresse un très grand merci pour la qualité
de son encadrement exceptionnel, je lui témoigne toute ma gratitude et ma reconnaissance
pour ses précieux conseils et diriges, pour sa patience, ses encouragements, sa rigueur, et,
aussi de m’avoir poussé à sa manière d’aller jusqu’au bout de ce travail, Je le remercie
également pour ses critiques parfois dures mais pertinentes lors de la relecture de mon
manuscrit. Et même si cela n’a pas toujours été facile, Cela a été vraisemblablement fructueux
et m’a permis de donner le meilleur de moi-même.

Je tiens également à remercier les membres du jury pour l’honneur qu’ils m’ont fait en
acceptant de siéger à ma soutenance, tout particulièrement Madame Derriche Ratiba pour
m’avoir fait l’honneur de présider le jury de ce mémoire, ainsi que Madame Charchari
Stoika et Madame Mohellebi Ferroudja d’avoir accepté d’examiner ce travail.

Je tiens aussi à remercier tous mes professeurs sans exception aucune, et plus
particulièrement
Professeur Chitour pour toute leur générosité, de nous avoir transmis cette richesse
inépuisable qu’est le savoir à mes camarades et moi, pour la qualité de leurs conseils, pour
leurs soutiens permanents, pour leurs encouragements et pour toute la patience dont ils ont
toujours su faire preuve.

Aussi je ne remercierai jamais assez toutes les personnes qui m’ont soutenue et précieusement
aidée d’une manière ou d’une autre à mener à terme ce projet, je citerai Mr Fouad Maliki,
Mme Amina Ghomri …. , Vlada Velikovic, Mme Wafa Mouro, Tonton Mounir, ainsi à ma
copine Souhila et toute sa famille pour leurs gentillesses et leur soutien,

Sans oublier ma deuxième famille adorée de Blida, la famille Chamma je citerai Ammou
Brahim, Tata fatiha, Hafsa, Ahmed, Abderezzak, Azzeddine, Saliha, Fewzi.
Enfin je remercie toutes mes chères copines de combat pour toute l’affection et le soutien que
nous avons apporté les unes aux autres durant ces cinq années de labeur, pour tous les
moments inoubliables que nous avons partagé ensemble et tous les souvenirs magiques que
nous avons crée… Merci Wahiba, Soumeya, Samira, Nesrine, Yasmine, Hanane, Imene,
Amina, Kawthar, Sabrina et Asma.
 Dédicaces

A mon exemple éternel, à celui qui manque atrocement à ma vie, celui que je n’ai connu que
10 années de mon existence, mais de qui j’ai tant appris, a celui que j’aurais souhaité la
présence plus que jamais et qui aurait certainement été très fier de moi aujourd’hui…que dieu
te garde dans son vaste paradis, toi l’homme de ma vie …toi mon père.

A celle qui s’est toujours dévouée et sacrifiée pour moi, celle qui m’a aidée du mieux qu’elle
pouvait pour réussir ; celle qui a toujours été là dans mes moments de détresse, ma très chère
mère.

A mon cher grand père Jeddou Mohamed qui m’a élevée et protégée, à celui qui m’a inculqué
les valeurs et les principes de la vie.

A mon adorable et si affectueuse grand-mère Mima Fatiha.

A mes frères Madjid, Elias, ma petit sœur Razeka, mes rayons de soleil, mes espoirs…
À l’avenir

A mon meilleur ami adoré Azzeddine.

A toutes les personnes qui m’ont toujours aidée et encouragée, qui étaient toujours à mes
côtés, et qui m’ont accompagnée durant mon chemin d’études,

A tous mes professeurs, a tous mes amis, à tous mes camarades avec qui j’ai partagé tant de
moments mémorables…

Je dédie cet humble travail.

Imene
 :‫ملخص‬

‫دراسة نقل المادة اثناء استخراج الزيت النباتية‬

،‫ الخصائص الفيزيائية واالثار البيولوجية للزيوت األساسية‬،‫ المواقع‬،‫نعرض من خالل هذه الدراسات مختلف التعريفات‬
.‫زيادة على ذلك قدمنا الطرق التقليدية والحديثة المستخدمة في استخراج الزيت األساسية من النباتات‬

.‫ وتقريبا كل االعمال المتعلقة بحركية هذه األخيرة‬،‫وفي األخير قدمنا بصفة عامة عملية نقل المادة‬

.‫ استخراج‬،‫ نقل المادة‬،‫ النمذجة‬،‫ الزيوت األساسية‬:‫الكلمات األساسية‬

Résumé :

Étude de transfert de matière lors de l'extraction des essences végétale

Le présent ouvrage présente un travail sur une recherche bibliographique englobant

les définitions, la localisation, les propriétés physicochimiques et les effets
biologiques des huiles essentielles, ainsi que les techniques classiques et innovants
permettant d’extraire ces huiles essentielles à partir des plantes.

Aussi nous avons présenté des généralités sur le transfert de matière, et quasiment
tous les travaux relatifs à ce phénomène modélisant les cinétiques d’extraction des
huiles essentielles.

Mots clés : huiles essentielles, modélisation, transfert de matière, extraction.

Abstract:

Study of mass transfer during the extraction of plant species

This work presents a bibliographic research including definitions, location,

physicochemical properties and biological effects of essential oils and the traditional
and innovative techniques to extract the essential oils from plants.
In addition, we presented the generalities mass transfer and nearly all the work on
this phenomenon modeling the kinetics of extraction of essential oils.
Keywords: essential oils, modeling, mass transfer, extraction.
 sommaire
Introduction générale……………………………………………………………………….1

Chapitre I : Les procédés d’extraction................................................................................. 3

I.1. Les huiles essentielles ....................................................................................................... 4

I.1.1 Historique ..................................................................................................................... 4

I.1.2 Définition ...................................................................................................................... 4

I.1.3 Localisation des huiles essentielles dans la plante ................................................. 5

I. 1.4 Composition chimiques des huiles essentielles ..................................................... 5

I.1.5 Propriétés physiques des huiles essentielles : ......................................................... 6

I.1.6 Effets biologiques des huiles essentielles :............................................................... 6

I.2. Procédés d’extraction des huiles essentielles ................................................................ 7

I.2.1 La distillation à la vapeur et ses variantes ............................................................... 7

 I.2.1.1. L’hydrodistillation ................................................................................... 7

 I.2.1.2. L’entraînement à la vapeur d’eau ....................................................... 8

 I.2.1.3 L’hydrodiffusion .................................................................................... 9

I.2.2. D’autres procédés d’obtention des extraits végétaux : ....................................... 10

 I.2.2.1.L’enfleurage et la macération à chaud ................................................. 10

 [Link] par solvants volatils ............................................................. 10

 I.2.2.3 Extraction par fluides supercritiques ................................................... 11

I.2.3 Innovations dans les techniques de distillation à la vapeur d’eau ................... 12

 I.2.3.1 Extraction par micro-ondes ................................................................... 12

 Entraînement à l’air assisté par micro-ondes ............................................... 9

 Hydrodistillation assistée par micro-ondes.................................................. 9

 Hydrodiffusion assistée par micro-ondes..................................................... 9

  Extraction sans solvant assistée par micro-ondes........................................ 9

 Entraînement à la vapeur assisté par micro-ondes...................................... 9

 I.2.3.2 La turbodistillation ................................................................................. 16

 I.2.3.3. Procédés d’extraction et énergies renouvelables :............................. 16

Conclusion … ………………………………………………………………………………..19

Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles

essentielles ………………………………………………………………………………….20

II.1. Transfert de matière : ................................................................................................... 21

II.1.2. Transfert de matière par diffusion moléculaire : ................................................ 22

 Diffusion dans un cylindre............................................................................ 22

 Diffusion dans une sphère ............................................................................ 22

 Diffusion à travers une plaque plane .......................................................... 23

II.2. Théorie de transfert de matière entre phases............................................................. 23

II.3. Les modèles mathématiques : ...................................................................................... 24

II .3 .1 Les modèles à une constante de temps ............................................................... 24

 Cassel et Vargas.................................................................................................. 24

 Milojević et al ...................................................................................................... 24

 Babu et al ............................................................................................................. 26

II.3.2. Les modèles à plus d’une constante de temps .................................................... 27

 Benyoussef et al .................................................................................................. 27

 Sovová et Aleksovski ......................................................................................... 29

 Benyoussef et al. ................................................................................................. 29

Conclusion……………………………………………………………………………….. ...40

Conclusion générale … ……………………………………………………………………41

Bibliographie ……………………………………………………………………………....42
 Liste des figures

Figure I-1 : Schéma du principe de l’hydrodistillation……………………………… … .8

Figure I-2 : Schéma de principe de l’entraînement… …………………………………….9

Figure I-3 : Schéma du principe de l’hydrodiffusion…………………………………………...…9

Figure I-4 : Extraction par enfleurage…………………………………………………………..…10

Figure I-5 : Schéma du système d’extraction par CO 2 sous critique……………………………12

Figure I-6 : Schéma de principe de l’hydrodistillation assistée par micro-ondes… …13

Figure I-7 : Hydrodiffusion assistée par micro-ondes et gravité……………………………….14

Figure I-8 : Schéma de principe de l’entraînement à la vapeur assisté sous micro-ondes…...15

Figure I-9 : Schéma du système de distillation solaire…………………………………………...17

Figure I-10 : Configuration de l'unité d'extraction………………………………………18

Figure I-11 Unité d’extraction mobile en fonctionnement………………………………………19

 Liste des tableaux

Tableau 1 : Etude de la cinétique des huiles essentielles extraites à partir des matières
végétales par hydrodistillation …………………………………………… … … … … … 31

Tableau 2. Etude de la cinétique des huiles essentielles à partir de matières végétal es

par entraînement à la vapeur……………………………………………… … … … … … 36
 Abréviations et symboles

SFE : Extraction par fluides supercritiques ;

CAMD : Entraînement à l’air assisté par micro-ondes ;

MAHD : Hydrodistillation assistée par micro-ondes ;

MHG : Hydrodiffusion assistée par micro-ondes ;

SFME : Extraction sans solvant assistée par micro-ondes ;

MSD : Entraînement à la vapeur assisté par micro-ondes ;

𝐽𝐷→ : La densité de flux de matière diffusif ;

∆𝐶 : La force motrice du transfert (différence de concentrations) ;

𝑛→ : Le vecteur unitaire normal à l’interface ;

K : Coefficient de transfert de matière ;

RP : Étant la concentration moyenne de l’huile essentielle dans les particules

végétales à un temps t ;
x : La distance le long de la direction de diffusion,
D eff : Le coefficient de diffusion effectif ;
R : Le rendement en huile à un temps t ;
R∞ : Le rendement maximal en huile pouvant être obtenu ;
B : Constante ;
VC : La vitesse de libération du soluté ;

kc : La pseudo-constante de vitesse ;

g (t) : Désigne la masse relative de soluté dans la phase vapeur ;

P : Un coefficient de partage ;
D0 : Le coefficient de diffusion à l’instant initial ;

K1 et K2 : Constante cinétique (temps -1 ).

f : Fraction d’huile superficielle et facilement extractible.
t : Le temps.
 Introduction générale

Connue et appliquée bien avant d’avoir été étudiée, la thérapeutique par les plantes
est sans doute, aussi ancienne que l’est la maladie, transmise en tous lieux de
génération en génération.

Les plantes sont de véritable pharmacies naturelles que la nature a établie sur cette
terre afin d’entretenir notre santé, prévenir nos maux, voir les guérir.

Jusqu’à nos jours, en dépit des progrès considérables de la chimie, de l’industrie

pharmaceutique et de la médecine, les plantes médicinales n’ont rien perdu de leur
importance. La pharmacie moderne continue à les utiliser comme matière première
pour la préparation de certains médicaments.

Chaque huile contient sous forme concentrée la force vitale, la vibration et le champ
énergétique de la plante dont elle est tirée.

Cependant, les huiles essentielles sont redevenues des vedettes en matière

thérapeutique car les incidents provoqués par des médicaments chimiques sont de
plus en plus fréquents, d’autre part, de nombreux malades sont mieux traités par des
substances naturelles dont les plantes et leurs essences.

Ainsi, dans le domaine de l’extraction des produits naturels et particulièrement des

huiles essentielles, la distillation reste la méthode d’extraction la plus utilisée. Cette
méthode traditionnelle, éprouvée et peu coûteuse, est consommatrice d’énergie et
d’eau. Afin de permettre le maintien et le développement économique de cette filière,
des progrès substantiels ont été accomplis pour améliorer les techniques
d’extraction ; optimisation des procédés existants, récupération de l’énergie libérée
au cours du procédé, assistance aux procédés existants et innovation de procédé.

1
En effet, la recherche a permis le développement de technologies performantes,
économiques, propres et durables telles que celles utilisant les fluides supercritiques,
les micro-ondes, le solaire et la biomasse.

Dans ce contexte, nous nous proposons, dans un premier chapitre, de donner un

aperçu sur les différents procédés d’obtention des extraits végétaux en général, et des
huiles essentielles en particulier.

Dans le deuxième, et le dernier chapitre, nous avons présenté des généralités sur le
transfert de matière et quelques travaux, relatifs à ce phénomène et ayant pour objet
la modélisation des cinétiques d’extraction des huiles essentielle.

2
 Chapitre I :

Les procédés d’extraction

Depuis des siècles, les huiles essentielles comme d’autres extraits, grâce à leurs
vertus thérapeutiques et aromatiques, ont occupé une place importante dans la vie
quotidienne de l’homme, qui n’a cessé de développer des techniques permettant de
les récupérer à partir des plantes afin de pouvoir les utiliser pour son hygiène, sa
nourriture, et sa santé.

3
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

I.1. Les huiles essentielles :

I.1.1 Historique :

L’extraction des huiles essentielles date de l’antiquité. La connaissance de leurs

propriétés thérapeutiques remonte à la civilisation chinoise et égyptienne.
Ces substances étaient utilisées à des fins religieuses, médicales ou alimentaires dans
l'Egypte ancienne. [1]
Au début du XVIème siècle, Paracelse, médecin suisse considéré comme le père de la
pharmaco-chimie étudia l’extraction de « l’âme » des végétaux sous forme de
« quintessence » (ou cinquième essence) à laquelle le nom « d’esprit » a été donné.
Puis, on lui attribua le nom « d’essence » et finalement « d’huile essentielle » [1].
Au fil des siècles, l’extraction et l’usage des principes odorants des plantes se sont
développés, notamment par les civilisations arabes et égyptiennes, qui leurs
attribuent avant tout un usage religieux puis deviennent progressivement des
remèdes courants des médecines traditionnelles. [2]
Aujourd’hui encore nous assistons à un regain d’intérêt à l’utilisation des huiles
essentielles. Leur popularité s'est accrue d'une façon considérable ces dernières
années [3] et leurs actions naturelles et bénéfiques sont à nouveau mises en valeur.

I.1.2 Définition :

Malgré l’usage courant de ce terme « huile essentielle » il est très difficile de lui
attribuer une seule définition, car ses domaines d’application sont divers que l’on ne
peut avoir une seule définition qui englobe et qui reflète toutes ses caractéristiques.

Les huiles essentielles sont des produits du métabolisme secondaire qui permettent à
la plante de se défendre face aux facteurs de stress biotique et abiotique. Les huiles
essentielles sont considérées comme des signaux chimiques à travers lesquels la
plante communique avec son environnement (plantes et autres organismes) [4].
Les huiles essentielles sont des substances chimiques volatiles, liquide à température
ambiante. Elles sont très peu solubles dans l’eau et sont solubles dans les lipides et

4
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

dans les solvants organiques. Les huiles essentielles sont extraites de diverses parties
des végétaux (fleurs, feuilles, écorces, bois, racines, rhizomes, fruits ou graines) [4].
L’association française de normalisation AFNOR définit l’huile essentielle comme
étant des « produits obtenus, soit à partir de matières premières naturelles par
distillation à l’eau ou à la vapeur d’eau, soit à partir des fruits de citrus par des
procédés mécaniques et qui sont séparés de la phase aqueuse par des procédés
physique » [5].
Selon la Pharmacopée Européenne, une huile essentielle est un « produit odorant,
généralement de composition complexe, obtenu à partir d’une matière première
végétale botaniquement définie, soit par entraînement à la vapeur d’eau, soit par
distillation sèche, soit par un procédé mécanique approprié sans chauffage. L’huile
essentielle est le plus souvent séparée de la phase aqueuse par un procédé physique
n’entraînant pas de changement significatif de sa composition » [6].

La teneur des plantes en huiles essentielles est faible ; elle est de l'ordre de 1 à 3 % à
l'exception du clou de Girofle (14 à 19 %), du Macis (10 à 13 %), de la noix de
muscade (8 à 9 %) et de la Cardamone (4 à 10 %)

I.1.3 Localisation des huiles essentielles dans la plante :

Les huiles essentielles sont synthétisées dans le cytoplasme des cellules végétales
spécialisées. Elles s’accumulent en général dans des structures glandulaires variables
suivant les familles botaniques. Elles sont localisées en surface sous la cuticule pour
une sécrétion exogène ou en profondeur dans les tissus parenchymateux pour une
sécrétion endogène [7].

I. 1.4 Composition chimiques des huiles essentielles :

Les huiles essentielles sont des mélanges complexes pouvant contenir plus de 300
composés différents [2].

Elles sont des mélanges complexes de molécules organiques volatiles [8]. Elles
appartiennent à deux groupes de produits caractérisés par des origines biogénétiques
distinctes ; le groupe des terpénoïdes et le groupe aromatique et aliphatique (alcanes,
alcènes, alcénols, phénols, etc.) [9].

5
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Les terpènes constituent une famille de composés largement répandus dans le règne
végétal [10,11]. Leur structure est composée d’unité isoprénique à 5 atomes de
carbone
(méthyl-2-butadiène). Ils sont classés par le nombre de chaînons isopréniques qui les
composent [10]. On distingue les monoterpènes (C10), les sesquiterpènes (C15), les
diterpènes (C20). Les composés terpénoïdes peuvent être des hydrocarbures de
formule brute (C5H8)n ou bien des composés diversement fonctionnalisés tels que
des alcools, cétones, phénols, acides, aldéhydes, éthers, esters. Les huiles essentielles
sont constituées en majorité de monoterpènes [10,12].
I.1.5 Propriétés physiques des huiles essentielles :
Les huiles essentielles sont généralement liquides à température ordinaire. Elles sont
incolores ou jaune pâle, volatiles, odorantes et inflammables. Leur densité est le plus
souvent inférieure à 1 (sauf les huiles essentielles de cannelle, de girofle et de
sassafras qui ont densité supérieure à celle de l’eau).elles ont un indice de réfraction
qui varie essentiellement avec la teneur en monoterpènes et en dérivés oxygénés ;
une forte teneur en monoterpènes donnera un indice élevé, cependant une teneur
élevé en dérivés oxygénés produira l’effet inverse.

Elles sont peu solubles dans l’eau, solubles dans les alcools et dans la plus part des
solvants organiques [13].

I.1.6 Effets biologiques des huiles essentielles :

Les huiles essentielles possèdent de nombreuses propriétés thérapeutiques et ont des
effets biologiques sur les cellules de l’organisme [7,14] :
 Effets antiseptiques, anti-infectieux, antivirales, voire antibiotiques,
 Effets sur les réponses inflammatoire et immunologique (anti-inflammatoires,
antihistaminiques),
 Effets sur l'activité neurologique (analgésiques, calmants, anxiolytique,
sédatifs, insomnies, antispasmodiques,...),
 Effets sur l'activité digestive (diurétiques stimulant l'excrétion urinaire, laxatif
stimulant le péristaltisme, bloquants de l'absorption des nutriments,...).
 Effets sur le système cardiovasculaire (antihypertenseurs, vasopresseurs,...).

6
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

 Effets sur le métabolisme (antipyrétiques).

 Effets autres : antifongiques, photosensibilisation… .

I.2. Procédés d’extraction des huiles essentielles :

I.2.1 La distillation à la vapeur et ses variantes : Connue depuis la plus haute

Antiquité, transmise par les Arabes et perfectionnée par les Grassois, la distillation à
la vapeur est à la base des méthodes couramment utilisées pour l’extraction des
huiles essentielles [15]. L’hydrodistillation et ses variantes reposent sur le même
principe : entraînement des constituants volatils du matériel végétal par la vapeur
d'eau. La différence entre ces procédés réside dans le degré de contact entre l'eau
liquide et le matériel végétal [16].

I.2.1.1. L’hydrodistillation :

Le procédé d’hydrodistillation consiste à immerger la matière première végétale

dans un bain d’eau. L’ensemble est ensuite porté à ébullition généralement à pression
atmosphérique (Figure I-1). La chaleur permet l’éclatement et la libération des
molécules odorantes contenues dans les cellules végétales. La vapeur, chargée de
l'essence de la matière première distillée, se condense dans le serpentin de l'alambic
avant d'être récupérée dans un essencier.
Les parties insolubles dans l'eau de condensation sont décantées et, en raison de sa
plus faible densité, l’huile essentielle se place au-dessus de la phase aqueuse [17].

7
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Figure I-1 : Schéma du principe de l’hydrodistillation.

I.2.1.2. L’entraînement à la vapeur d’eau :

L’entraînement à la vapeur constitue la technique la plus utilisée et la plus aisée à
mettre en œuvre pour la production d’huiles essentielles. Dans ce tte technique la
matière végétale à traiter n’est pas en contact direct avec l’eau. De la vapeur d’eau
fournie par une chaudière traverse la matière végétale située au-dessus d’une grille
(Figure I-2).
Durant le passage de la vapeur à travers le matériel, certaines cellules éclatent et
libèrent l’huile essentielle qui est vaporisée sous l’action de la chaleur pour former un
mélange «eau + huile essentielle». Le mélange est ensuite véhiculé vers le condenseur
et l’essencier avant d’être séparé en une phase aqueuse et une phase organique.
L’absence de contact direct entre l’eau et la matière végétale, puis entre l’eau et les
molécules aromatiques évite certains phénomènes d’hydrolyse ou de dégradation
pouvant nuire à la qualité de l’huile [17].

8
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Figure I-2 : Schéma de principe de l’entraînement

I.2.1.3 L’hydrodiffusion :
L’hydrodiffusion est une variante de l’entraînement à la vapeur. Le principe de
l’extraction est basé sur l’action descendante d’un flux de vapeur qui traverse le
végétal (figure I-3). L’hydrodiffusion présente l’avantage de ne pas mettre en contact
le matériel végétal et l’eau. De plus, l’hydrodiffusion permet la réduction de la durée
de la distillation et par conséquent, une économie d’énergie par rapport à la
technique précédente où le courant de vapeur est ascendant [16].

Figure I-3 : Schéma du principe de l’hydrodiffusion [16]

9
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

I.2.2. D’autres procédés d’obtention des extraits végétaux :

I.2.2.1.L’enfleurage et la macération à chaud [18] :

Le principe de l'enfleurage est simple, certaines fleurs (par exemple tubéreuse et de
jasmin) poursuivent les activités physiologiques de développement et dégagent leurs
parfum, même après la cueillette, les graisses possédant un pouvoir d'absorption
élevé, lorsqu'elles sont mises en contact avec ces fleurs odorantes, absorbent
facilement l'odeur émise.

Dans la macération à chaud, utilisé pour les fleurs dont les activités physiologiques
sont perdues rapidement après leur récolte comme lys de la vallée, le temps de
l’extraction est réduit par l'immersion de pétales dans la matière grasse chauffée à
45 °C -60 ° C pendant 1 à 2 h, en fonction de l'espèce végétale.

Figure I-4 : Extraction par enfleurage [19].

[Link] par solvants volatils :

Cette méthode est la plus utilisée pour l’extraction de matrices présentant peu de
composés lipidiques. L’extrait est obtenu en mélangeant et en agitant un échantillon
solide ou liquide avec un solvant, cette opération est suivie de la séparation et de la
récupération du solvant [19].

Le choix du solvant est très important ; il est fonction de la matrice et des composés à
extraire. Il faut tenir compte de la polarité des composés, de leurs températures
d’ébullition, et de la miscibilité avec les autres solvants. [19]

10
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Les solvants les plus utilisés sont : le pentane, l’éther diéthylique, l’hexane, l’acétone
et l’éthanol [19].

I.2.2.3 Extraction par fluides supercritiques :

L‘état supercritique d‘un composé organique pur est atteint lorsque celui -ci est placé
dans des conditions de pression et de température supérieures aux valeurs de ses
points critiques. Au-delà de ces valeurs le fluide est dit supercritique et possède des
propriétés à la fois proche d‘un gaz et d‘un liquide qui vont être intéressantes pour
l‘extraction de molécules à partir de matière végétale. En effet, un fluide
supercritique possède un coefficient de diffusion plus élevé et une viscosité plus
faible qu‘un liquide ce qui réduit les tensions de surface et permet un meilleur
transfert de masse et donc une meilleure cinétique et efficacité d‘extraction [20, 21].
De plus, l‘extraction peut être hautement sélective car il est possible de moduler le
pouvoir solvant du fluide supercritique en modifiant les valeurs de pression et/ou
de température. La SFE est principalement utilisé avec le CO2 supercritique, car
celui-ci est peu coûteux (sous-produit de l‘industrie), non-inflammable, largement
présent dans l‘atmosphère, facile à éliminer et nécessite des conditions critiques
faciles à atteindre (T = 31.1°C, P = 73.8 bar). Ainsi les principaux avantages de la SFE
sont l‘obtention d‘un échantillon concentré et son pouvoir solvant. Pendant le
processus d‘extraction, le fluide est pompé de manière continue à travers
l‘échantillon, et libère ainsi les composés d‘intérêt qui sont récupérés sous forme
concentrés après une étape de
dé-pressurisation qui élimine le CO2 sous forme gazeuse. Cependant, en plus du
coût de l‘appareillage, l‘un des désavantages majeurs de l‘extraction par CO2
supercritique est l‘hydrophobicité de ce composé qui limite l‘extraction à des
molécules apolaires et qui nécessite l‘ajout de co-solvants comme le méthanol ou
l‘éthanol pour permettre l‘extraction de molécules plus polaires [22,23].

11
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Figure I-5 : Schéma du système d’extraction par CO 2 sous critique [24].

I.2.3 Innovations dans les techniques de distillation à la vapeur d’eau :

Depuis quelques années, on assiste à l’émergence de technologies innovantes dans
les procédés d’extraction. Leur originalité réside dans la nature des énergies
apportées au milieu d’extraction et le gain de temps dans la durée de l’extraction.
Parmi ces nouvelles méthodes d’extraction, on peut citer :

I.2.3.1 Extraction par micro-ondes :

L’extraction par micro-ondes regroupe plusieurs procédés. Ils découlent des
différents procédés d’extraction classiques (hydrodistillation et entraînement à la
vapeur) mais dont la source de chauffage est remplacée par les micro-ondes [25-27].
 Entraînement à l’air assisté par micro-ondes «Compressed Air Microwave
Distillation CAMD » proposé en 1989 par Craveiro et al, comme la première
technique d’extraction des huiles essentielles sous chauffage micro-ondes [27]. Cette
technique repose sur le principe de l’entraînement à la vapeur et utilise de l’air
comprimé à la place de la vapeur pour extraire des huiles essentielles. Elle consiste à
injecter en continu de l’air comprimé dans le réacteur d’extraction où la matrice
végétale est immergée dans de l’eau et chauffée sous micro-ondes. La vapeur d’eau
saturée en molécules volatiles est ensuite entraînée vers un vase de récupération
plongé dans un système de réfrigération et situé à l’extérieur du four à micro -ondes
[28].
12
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

 Hydrodistillation assistée par micro-ondes ou «MAHD : Microwave

Assisted Hydrodistillation»
Ce procédé, basé entièrement sur le principe de l’hydrodistillation classique, consiste
à placer l’extracteur dans le four à micro-ondes. Le matériel végétal est donc placé en
présence d’une quantité d’eau suffisante dans un réacteur disposé dans l’enceinte du
four à micro-ondes. Le système de réfrigération ainsi que la partie prévue pour la
récupération des essences sont situés à l’extérieur du four [28,29] Les avantages cités
sont la rapidité et la similitude de la composition de l’huile par rapport à une
hydrodistillation classique.

Figure I-6 : Schéma de principe de l’hydrodistillation assistée par micro-ondes [28].

 Hydrodiffusion assistée par micro-ondes « Microwave Hydrodiffusion

(MHG) »
L’hydrodiffusion assistée par micro-ondes a été brevetée par Chemat et coll. en 2008
[30, 31]. Ce procédé a été conçu pour l’extraction des huiles essentielles de différentes
matrices végétales par hydrodiffusion via un rayonnement micro-onde sous pression
atmosphérique.
Cette technique consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur à l’intérieur du
four à micro-ondes, sans ajouter ni eau ni solvant organique.
Les micro-ondes provoquent un échauffement de l’eau contenue dans la matière
végétale ce qui permet la destruction des cellules contenant l’huile essentielle. Les

13
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

huiles essentielles ainsi que l’eau interne du matériel végétal sont libérées et
transférées de l’intérieur de la plante vers l’extérieur. Il s’agit du phénomène
d’hydrodiffusion.

Un système de refroidissement à l’extérieur du four micro-ondes permet la

condensation du distillat. Le procédé MHG est avantageux par rapport aux autres
méthodes conventionnelles, d’un point de vue quantitatif (des rendements
identiques à ceux obtenus par hydrodistillation classique) et qualitatif (le MHG
fournit des huiles essentielles de haute valeur). Le procédé MHG se caractérise aussi
par un temps d’extraction réduit permettant ainsi une économie d’énergie.

Figure I-7 : Hydrodiffusion assistée par micro-ondes [31].

14
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes « Solvent Free Microwave

Extraction (SFME) »
Cette technique a été proposée par Wang et al. en 2006 [32]. La méthode réside en
l’utilisation d’un montage d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes dans
lequel une poudre de fer de carbonylique CIP (Carbonyl iron powders) est ajoutée et
mélangée avec des matières végétales sèches dans le fond du réacteur.
Les particules sphériques de fer de carbonylique (CIP) sont capables d’absorber une
partie de l’énergie micro-onde émise et de la restituer au milieu sous forme de
chaleur.
Ainsi, le matériel végétal peut être chauffé par simple conduction sans apport
d’énergie auxiliaire.
L’avantage de cette méthode est qu’elle permet d'accélérer le temps d'extraction par
rapport aux autres méthodes telles que le SFME et le MAHD.

 Entraînement à la vapeur assisté par micro-ondes « Microwave Steam

Distillation (MSD) » L’entraînement à la vapeur assisté par micro-ondes (MSD) a été
développée par Sahraoui et al. en 2008 [33]. Le procédé repose sur le principe de
l’entraînement à la vapeur classique dans lequel une irradiation micro-ondes est
exercée uniquement sur le réacteur d’extraction. Le système de réfrigération ainsi
que l’essencier pour la récupération d’huiles essentielles sont placés à l’extérieur du
four micro-ondes.

Figure I-8 : Schéma de principe de l’entraînement à la vapeur assisté sous micro-

ondes [33].

15
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

I.2.3.2 La turbodistillation :

Cette technique a été développée en France par la Société DCF-AROMAPROCESS

[34]. L’alambic est équipé d'une turbine qui permet d'une part, la dilacération du
matériel végétal, d'autre part une agitation turbulente, d'où un meilleur coefficient de
transfert (de chaleur et de matière), et une augmentation de la surface de
vaporisation.

I.2.3.3. Procédés d’extraction et énergies renouvelables :

Il existe peu de travaux sur l’utilisation des énergies renouvelables dans les procédés
d’extraction des huiles essentielles. A notre connaissance, les seuls travaux qui
existent et qui sont à l’échelle expérimentale, sont ceux de Munir e t al (2009) de
l’université de Kassel en Allemagne [35–37] et les travaux de Romero et al (2007) de
l’université de Catamarca en Argentine [38,39].
A l’université de Kassel, le dispositif d’extraction des huiles essentielles mis en place
utilise l’énergie solaire en tant que source de chaleur et l’énergie de la biomasse
comme énergie d’appoint durant les périodes non ensoleillées. Le dispositif (figure
II-8) est constitué d’un concentrateur solaire Scheffler composé d'un réflecteur
primaire, d’un réflecteur secondaire, et d’un dispositif de surveillance
photovoltaïque. Les différents essais d’extraction ont été réalisés sur plusieurs espèces.
Les résultats obtenus concordaient avec ceux obtenus au laboratoire en utilisant un système
d’extraction conventionnel à l’énergie électrique.

16
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Figure I-9 : Schéma du système de distillation solaire [35]

Benyoussef et al [40, 41, 42] ont imaginé un procédé d'extraction de l'huile essentielle
s’inscrivant dans le cadre d’un développement durable respectueux de
l’environnement. L'idée est d'utiliser matière végétale après extraction comme source
de chaleur pour la production de vapeur. Quant à la condensation de la vapeur
contenant l'huile essentielle ; celle-ci est assurée par un condensateur. Afin de
répondre à cet objectif, un brûleur de biomasse a été conçue et son efficacité a été
évaluée et comparée à un système de chauffage électrique. D’après les premiers
essais, il a été constaté que la combustion de la biomasse pouvait fournir l'énergie
pour produire la vapeur nécessaire pour le procédé d'extraction. Le rendement et la
composition de l'huile essentielle sont comparables à ceux obtenus par une méthode
classique utilisant un système de chauffage électrique et un condenseur utilisant
l’eau comme fluide caloporteur. Ces auteurs ont envisagé une projection industrielle
innovante de ces résultats qui consiste en l’intégration des énergies renouvelables
dans les unités mobiles existantes. Effet, les déchets solides générés par la matière
végétale après extraction subie une combustion pour produire la vapeur alors que la

17
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

condensation de la vapeur contenant l'huile essentielle, sortant de l’extracteur, peut

être assurée par un aérocondensateur dont les ventilateurs sont alimentés par de
l'énergie solaire photovoltaïque.

Panneaux solaires
photovoltaïques

Aérocondenseur

Ballon d’eau
chaude Entrée matière
végétale
Décanteur
Combustion

Production de vapeur
Conduite d’air
de Combustion

Pompes
Silo
Installation électrique

Caissons mobiles

Figure I-10 : Configuration de l'unité d’extraction [42].

18
 Chapitre I : Les procédés d’extraction

Figure I-11 Unité d’extraction mobile en fonctionnement [42].

Conclusion :
Les huiles essentielles sont de nature très complexe vu qu’elles comportent
énormément de constituants, de propriétés physiques différentes, ce qui rend
complexe leur processus de transfert entre phases lors de leur extraction. De ce fait
les chercheurs tentent toujours d’améliorer ou de développer de nouvelles
procédures d’extraction qui conduira au meilleur rendement avec la moindre
consommation d’énergie.

19
 Chapitre II : Modèles de
transfert de matière pour
l’extraction des huiles
essentielles

La modélisation est l’approche mathématique qui permet de décrire le

fonctionnement d’un système simple ou complexe par l’établissement d’un modèle
théorique à paramètres significatifs.

L’établissement d’un modèle mathématique pour l’extraction des huiles essentielles

doit prendre en charge plusieurs aspects, étant donné la complexité de la structure
du solide végétal (porosité interne, dimensions du solide et localisation de l’huile
essentielle) d’une part, et de la composition de l’huile essentielle contenant
différentes familles chimiques de produit d’autre part.

Un modèle théorique doit satisfaire les conditions suivantes :

 Permettre de procéder à l’optimisation et au contrôle du fonctionnement du

système même à l’échelle industrielle.
 Vérifier une bonne convergence
 Prendre en considération plusieurs paramètres.
 Etre basé sur un minimum d’approximation
 Doit être rigoureux

Pendant les dernières décennies, plusieurs auteurs se sont intéressés à la

modélisation du transfert de matière entre phases en adoptant différentes approches.

20
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

[Link] de matière :
Le transport de matière est régi par deux processus : le transport par diffusion et le
transport convectif (induit par l’écoulement d’un fluide). En considérant que la
densité de flux de matière diffusif 𝐽𝐷→ peut être représentée par la loi de Fick (équation
II.1), l’équation de transport de matière s’écrit selon l’équation II.2.

(II.1)

(II.2)
La prédiction du transfert de matière à une interface repose sur l’estimation du
laplacien de la concentration ∇ 2 C. Dans une même phase, les concentrations à
l’interface, à proximité de l’interface et au sein de la phase (loin de l’interface) sont
généralement différentes.
L’estimation de ∇2 C nécessite donc la connaissance du profil de concentration au sein
des deux phases. Cependant, la détermination de ce profil près des interfaces est
complexe car il dépend notamment de l’hydrodynamique du système.
Afin de simplifier la résolution de l’équation de transport pour le transfert d’un
soluté entre deux phases, de nombreux modèles ont été proposés pour l’estimation
du terme diffusif en ayant recours à la notion de coefficient de transfert de matière k
[43, 44 et 45].
Ces modèles diffèrent notamment dans l’expression de ce coefficient. Ce paramètre
est fondamental puisqu’il intervient dans la modélisation du flux en soluté transféré
d’une phase à l’autre comme le montre l’équation II.3, où ∆𝐶 représente la force
motrice du transfert (différence de concentrations), et 𝑛→ le vecteur unitaire normal à
l’interface. La valeur du coefficient de transfert dépend de l’expression de la force
motrice.

𝐽𝐷→ = −𝐾∆𝐶 ∗ 𝑛 → (II.3)

21
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

II.1.2. Transfert de matière par diffusion moléculaire :

La loi de Fick [43] permet d’analyser la diffusion moléculaire dans un solide au cours
du temps.
 Diffusion dans un cylindre [45] :

On considère un élément de volume cylindrique de dimensions dr ; rdϴ ; dz

𝜕𝐶 1 𝜕 𝜕𝐶 𝜕 𝐷 𝜕𝐶 𝜕 𝜕𝐶
=𝑟{ (𝑟𝐷 𝜕𝑟 ) + 𝜕𝜃 ( 𝑟 ) + 𝜕𝑍 (𝑟𝐷 𝜕𝜃 )} ( II.4)
𝜕𝑡 𝜕𝑟 𝜕𝜃

Et la solution de cette équation Dans le cas d’une diffusion unidirectionnelle :

Considérons un long cylindre de rayon ’’a’’, dont la concentration surfacique est

constante(C0 ), et la distribution initiale est représentée par la fonction f(r), ou la

diffusion se fait selon le sens radial seulement :

C = C0 , r = a, t≥0

C = f (r), 0 < r < a, t=0

L’équation décrivant l’évolution de la concentration est de la forme suivante :

2 1 𝐽° (𝑟 𝑎𝑛 )
C = C0 {1 − 𝑎 ∑∞
𝑛=1 𝑎 exp(−𝐷𝑎𝑛 2 𝑡)} +
𝑛 𝐽1(𝑎𝑎𝑛 )

2 𝐽°(𝑟𝑎𝑛 )
∑∞ 2
𝑛=1 exp(−𝐷𝑎𝑛 𝑡) ∫ 𝑟 𝑓(𝑟)𝐽0 (𝑟𝑎𝑛 )𝑑𝑟 (II.5)
𝑎2 𝐽1 2(𝑎 𝑎𝑛 )

 Diffusion dans une sphère [46] :

On considère un élément de volume sphérique de dimensions dr ; rdϴ ; r sinϴ Dφ

𝜕𝐶 1 𝜕 𝜕𝐶 1 𝜕 𝜕𝐶 𝐷 𝜕2
= 𝑟2 { 𝜕𝑟 (𝐷𝑟2 𝜕𝑡 ) + sin 𝜃 𝜕𝜃 (𝐷 sin 𝜃 𝜕𝜃 ) + 𝑠𝑖𝑛2 𝜃 𝜕∅2 } (II.6)
𝜕𝑡

Et la solution de cette équation Dans le cas d’une diffusion unidirectionnelle.

• La sphère est initialement à une concentration uniforme :C 1 , et sa surface est

maintenue à C0

(II.7)

22
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Au centre (r 0) :

(II.8)

 Diffusion à travers une plaque plane [46] :

Soit C la concentration de l'espèce diffusante j. En cordonnées rectangulaires

Ci=f(x,y,z,t). En absence de réaction chimique, l'équation de continuité s'écrit :

𝜕𝐶𝑗 𝜕2 𝐶𝑗 𝜕2 𝐶𝑗 𝜕2 𝐶𝑗
= 𝐷𝑗 ( + + ) (II.9)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 2 𝜕𝑦2 𝜕 𝑧2

Pour une plaque de longueur et de largeur très grandes par rapport l'épaisseur, le
transfert du soluté ne se fait qu'à travers les faces de la plaque. La diffusion est
unidirectionnelle selon l'axe des abscisses et le coefficient de diffusion est supposé
constant, l'équation devient :

𝜕𝐶𝑗 𝜕2 𝐶
= 𝐷𝑗 ( 𝜕𝑥 2𝑗 ) (II.10)
𝜕𝑡

Si la concentration initiale est uniforme(C0 ) dans la région intermédiaire, et les deux

extrémités : x=0 et x=l, sont maintenues à des concentrations constantes mais

différentes C1 et C2 respectivement, la concentration évolue selon l’équation suivante

𝑥 2 𝐶2 𝑐𝑜𝑠𝑛𝔫 −𝐶1 𝑛𝔫𝑥 𝐷𝑛2 𝔫2 𝑡

𝐶 = 𝐶1 + (𝐶2 − 𝐶1 ) + ∑∞
𝑛=1 𝑠𝑖𝑛 exp (− )+
𝑙 𝔫 𝑛 𝑙 𝑙2
4𝐶0 1 ( 2𝑚+1) 𝔫𝑥
∑∞
𝑚=0 𝑠𝑖𝑛 exp(−𝐷(2𝑚 + 1)2 𝔫2 𝑡/𝑙 2 ) (II.11)
𝔫 2𝑚 +1 𝑙

II.2. Théorie de transfert de matière entre phases [47].

Plusieurs modèles ont été développés dans le but d’estimation de coefficient de

transfert de matière les plus utilisés sont la théorie de double film élaboré par Lewis
et Whitman en 1924 qui stipule que l’interface entre deux fluides est composée de
deux films stagnants dans lesquels le transfert s’opère par pure diffusion. En 1935
Higbie développe une deuxième théorie dite de la pénétration qui elle -même a été
améliorée par Danckwerts en 1951 par ce qu’il appela théorie du renouvellement de
l’interface, lesquelles modélisent le transfert de matière comme un mouvement
perpétuel d’éléments de fluide qui sont transportés par convection du sein de la

23
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

phase jusqu’à l’interface. On cite aussi un développement fructueux qui a été réalisé
en combinant entre la théorie du film et le modèle du renouvellement de la surface
dit Modèle de Torr et Marchello [47].

II.3. Les modèles mathématiques :

Plusieurs modèles mathématiques ont été rapportés dans la littérature pour décrire l'extraction
des huiles essentielles par hydrodistillation ou par entrainement à la vapeur, cependant il
existe des modèles à une constante de temps et d’autres modèles de plus d’une constante de
temps.

II .3 .1 Les modèles à une constante de temps :

Dans ce cas-là Certains auteurs supposent que les huiles essentielles sont réparties
uniformément dans le substrat végétal et proposent ainsi des modèles de cinétique
de premier ordre [48, 49, 50].

Cassel et Vargas (2006), ont modélisé l'extraction de l’huile essentielle de

Cymbopogon winterianus par entrainement à la vapeur, à l’aide d’un modèle
diffusionnel
basé sur la loi de Fick [49]. Le modèle diffusionnel a été appliqué sur des données
expérimentales obtenues au laboratoire et à l’échelle industrielle.
Ce modèle a également été utilisé pour simuler les données d’extraction des huiles
essentielles du romarin, du basilic et de la lavande [51].

Milojević et al (2008), ont proposé un modèle décrivant les cinétiques d’extraction de

l’huile essentielle des baies de genévrier [48]. En absence de réaction chimique, le
processus de transfert de matière peut être décrit par la seconde loi de Fick comme
suit:
𝜕𝑅𝑃 𝜕2 𝑅𝑃
𝜕𝑡
= 𝐷𝑒𝑓𝑓 𝜕 𝑥2
(II.12)

Où
RP : étant la concentration moyenne de l’huile essentielle dans les particules
végétales à un temps t,
x : la distance le long de la direction de diffusion,
D eff : Le coefficient de diffusion effectif.

24
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Des hypothèses simplificatrices ont été émises pour permettre la résolution de

l’équation (II.12).

 Les particules végétales sont isotropes, de même taille et forme et

contiennent la même quantité d’huile essentielle initialement ;
 L’huile essentielle est considérée comme étant un pseudo composé ;
 Une partie de l’huile essentielle est localisée sur la surface externe des baies
cassées et le reste est uniformément distribué dans les particules végétales ;
 Le coefficient de diffusion effectif est constant ;
 La concentration de l’huile essentielle présente sur la surface des baies est
nulle en tout moment du processus de distillation à cause de son lavage
instantané de la surface ;
 Absence de résistance au transfert de matière depuis les surfaces externes
des particules végétales.
L’intégration de l’équation (II-12) en prenant en compte les conditions aux limites
donne

𝑅∞ −𝑅
= 𝐵𝑒 −𝐾𝑡 (II.13)
𝑅∞

Où R : le rendement en huile à un temps t,

R∞ : le rendement maximal en huile pouvant être obtenu ;
B : constante ;
k : constante cinétique comprenant le coefficient de diffusion effectif.
Le développement du modèle mathématique, décrivant la cinétique d’extraction de
l’huile essentielle à partir des baies de genévrier, est basé sur un mécanisme similaire
à celui de l’extraction par solvant. Selon ce mécanisme, la distillation de l’huile de
genévrier est constituée de deux étapes successives :
 Lavage rapide de l’huile superficielle : Dans cette étape l’huile essentielle est
lavée depuis les surfaces externes des particules végétales durant une courte
période d’hydrodistillation (théoriquement à t=0) ;
 Diffusion lente de l’huile interne : Dans cette étape l’huile essentielle diffuse

25
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Lentement depuis l’intérieur des particules végétales vers leurs surfaces

externes.

La 1ère étape est caractérisée par une augmentation rapide du rendement en huile au
tout début du processus, La seconde étape est caractérisée par une augmentation
exponentielle lente du rendement en huile avec la progression d’hydrodistillation.
L’équation décrivant la cinétique de l’extraction de l’huile essentielle est la suivante :
𝑅∞ −𝑅
= (1 − 𝑏)𝑒 −𝐾𝑡 (II.14)
𝑅∞

Les hypothèses suivantes ont été émises pour établir le bilan massique de l’huile du
Genévrier dans l’appareil d’hydrodistillation :
 La pression et la température sont constantes dans l’appareil
d’hydrodistillation ;
 La condensation de la vapeur se produit uniquement dans le condenseur ;
 L’eau de distillation est saturée par les composés hydrosolubles de l’huile du
Genévrier La masse d’eau (vapeur ou liquide) contenue dans le condenseur,
dans les tubes de connexion et dans le séparateur est négligeable devant la
masse d’eau contenue dans le ballon d’extraction ;

 La suspension dans le ballon est parfaitement mélangée ;

 L’écoulement de la phase vapeur à travers le ballon, les tubes de connexion et
le condenseur ainsi que l’écoulement de l’eau condensée à travers le
condenseur, le séparateur et les tubes de connexion est considéré comme
écoulement piston.

Le modèle proposé est un modèle à deux paramètres, où le 1er paramètre, b

caractérise l’étape d’extraction rapide de l’huile, et le 2ème, k, caractérise l’étape
d’extraction lente de l’huile. La forme linéaire de l’équation (II-13) est la suivante :
𝑅∞ −𝑅
ln( ) = ln(1 − 𝑏) − 𝑘𝑡 (II.15)
𝑅∞

Babu et al, [50] ont examiné les cinétiques d’extraction de l’huile essentielle des
feuilles d’Eucalyptus cinérea par hydrodistillation et ont trouvé qu’elles

26
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

correspondaient bien à une fonction de la même forme que celle de l’isotherme

d’adsorption de Langmuir :

q' t
q = b+t (II.16)

II.3.2. Les modèles à plus d’une constante de temps :

Des modèles plus complexes de second ordre ont été publiés [52–53]. Ces modèles
signifient que l'extraction se fait en deux processus simultanés.
La quantité d'huile extraite augmente rapidement avec le temps, au début, puis
diminue lentement jusqu'à la fin du processus d'extraction.

Benyoussef et al (2002), ont étudié l’hydrodistillation de l’huile essentielle de

coriandre et ont proposé un modèle de transfert de matière qui fait état d’une étape
de libération du soluté avant le processus de diffusion. D’après ces auteurs, il
s’agirait d’un transfert de matière avec réaction chimique ce qui conduirait à deux
termes dans l’équation du modèle à deux constantes [52].
 Les équations aux dérivées partielles, traduisant les bilans de matière, ont été
intégrées numériquement et les résultats obtenus ont montré une meilleure
simulation par cette approche que dans le cas d’un processus purement
diffusionnel. De plus dans leur approche, ces auteurs ont admis un coefficient
de diffusion variable avec la concentration du soluté dans la matrice végétale
[52].
 Hypothèses du modèle :
Afin de décrire le processus de transfert de matière, ces auteurs ont utilisé plusieurs
hypothèses simplificatrices :
 L’entraînement des constituants volatils, d’un substrat végétal, par la
vapeur d’eau est un processus de transfert entre les particules solides et la
phase fluide.
 Dans le cas de l’hydrodistillation, on considère que le système se comporte
comme un lit fluidisé (les particules solides ne se touchent pas et sont en
suspension dans le liquide) à trois phases (solide, liquide et vapeur). On
pourra ainsi supposer que les phases liquides et solides sont parfaitement

27
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

mélangées, alors que la phase gazeuse pourra être supposée en

écoulement piston.
 Les particules solides sont assimilées à des formes géométriques simples
de distance radiale caractéristique R.
 Puisque les propriétés moyennes de l’huile essentielle varient peu, celle -ci
sera considérée comme un soluté unique ayant des propriétés physiques
et diffusionnelles moyennes. Ce qui revient à dire que le soluté est
considéré comme ayant la même propriété diffusionnelle, bien qu'il soit en
réalité composé d'une grande variété de constituants.
 La répartition initiale du soluté est considérée comme étant homogène.
 En prenant en considération la symétrie du problème, les concentrations
du soluté à l’état libre et lié, Xl et Xf respectivement ne dépendent que de la

variable spatiale (r) et du temps (t).

 Pour tenir compte de l'accessibilité de plus en plus difficile du soluté au
cours de l'avancement de l'opération d'extraction, un coefficient
dépendant de la concentration résiduelle en soluté considéré en se basant
sur les travaux introduit sous la forme :

D = D0 .Xf
δ (II.17)

La diffusion du solvant est négligeable devant les autres étapes du processus et la

vitesse V C de libération du soluté est décrite par l'équation suivante :

V C = k cX f (II.18)

Où :
kc représente la pseudo-constante de vitesse.

A l’interface, il y a évaporation du soluté, de ce fait l’équilibre liquide -vapeur est

atteint quasi instantanément et l’on pourra écrire sous la forme :
g(t) = P X l (II.19)

Où :
g (t) désigne la masse relative de soluté dans la phase vapeur et P un coefficient de
partage.

28
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Ce modèle relativement complexe comporte quatre paramètres, la constante de la

cinétique de libération de l’huile essentielle k c, le coefficient de diffusion à l’instant

initial D0 , le paramètre σ pour décrire l’évolution du coefficient au cours l’extraction

et le coefficient de partage P.

Sovová et Aleksovski (2006) [53], ont élaboré un modèle selon lequel on peut
distinguer deux types de cellules végétales, cassées et intactes, au sein des particules
solides.
Les cellules cassées par le prétraitement mécanique sont localisées près de la surface
des particules, tandis que le noyau des particules contient des cellules intactes.
En conséquence, on peut postuler l’existence de deux étapes ; Au début, l’extraction
est relativement rapide à partir des cellules cassées, suivie par une extraction plus
lente à partir des cellules intactes, essentiellement contrôlée par les phénomènes de
diffusion dans la phase solide. Le modèle mathématique avec deux constantes de
temps [53], est donné par l’expression suivante :

𝑦 (𝑡) = y (1 − fe−𝑘1t − (1 − 𝑓)e−𝑘2t ) (II.20)

Où :
y (t) : Rendement en huile essentielle à l’instant t.
y∞ : Rendement asymptotique à temps infini.
K1 et K2 : Constante cinétique (temps -1 ).
f : Fraction d’huile superficielle et facilement extractible.
t : Le temps.

Benyoussef et al. (2013) [55], ont élaboré un modèle mathématique avec plus d'une
constante de temps pour l’extraction des huiles essentielles sur la base de leur
contribution des composants en tenant compte des aspects qualitatifs et quantitatifs .

Cette approche de modélisation a été appliquée sur le procédé d’hydrodistillaion pour

extraire l’huile essentielle des graines de coriandre, des anis et des feuilles
d'eucalyptus.
Le modèle mathématique est donné par l’expression suivante :

y (t) = y (1 − fe−kMC t − (1 − f)e−kOC t ) (II.21)

29
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Où :
y (t) : Rendement en huile essentielle à l’instant t.
y∞ : Rendement asymptotique à temps infini.
KOC et KMC : Constantes cinétiques pour le composons majeure et d'autres
composants, respectivement. (temps-1 ).

f : Fraction d’huile superficielle et facilement extractible.

t : Le temps.

Si l'huile essentielle est caractérisée par plus d'un composant majeur, le modèle prend la
forme suivante :

(II.22)

Les résultats de cette étude ont montré que l'hypothèse qui considère l'huile
essentielle comme un pseudo- composant avec des propriétés physiques constantes,
ayant déjà été adoptées dans plusieurs modèles, n'est pas vérifiée quand il y a une
variation de la composition de l'huile essentielle pendant le processus d’extraction.

Les tableaux suivants représentent respectivement les résumés des publications des
procédés d’extraction d’hydrodistillation et entrainement à la vapeur.

30
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Tableau 1 : Etude de la cinétique des huiles essentielles extraites à partir des matières
végétales par hydrodistillation

Plantes Les Les Le L’objectif de Référence

Techniques Conditions rendement l’étude
utilisé opératoires des huiles
essentielles

Lavande 50 g/3 L 100oC, 1.61%, 2 h la Cinétique Morin et al.

(Lavandul d'amorti 15 min des [56]
a Moyen à7h différents
Angustifol aqueux Constituants
ia); fleurs (pH=7.0). de l’huile
essentielle
Ridolfia Clevenger; Point 5.0%, 1.5 h
Cinétique ; Jannet et
segetum, 500 ml g/500 d'ébullition, composition Mighri
Fleurs, d’Eau allant et activité [57]
fraîches déminéralisé jusqu'à antibactérien
e 150 min ne de
l'huile(Le
pétrole)
Lavande 15 g/150 ml Point 5.73 mL/100 Cinétique; Stanojević et
commune d'eau d'ébullition, g composition al.
( ou l’eau de allant et [58]
Lavandula cohobation jusqu'à activité
officinalis); 240 min antimicrobie
Fleurs, nne de
séchées et l'huile
Broyé
dp=0.5mm
Souci 500 g B.p., 3 h Cinétique; Babu and
sauvage distillation B.p, sous 1.56%, 3 h rendement Kaul
; floraison Portable vide 0.91-1.16%, en huile et [59]
Sommets, unité; 2 kg / (to 225 Environ 3 h composition
frais 8 kg de eau mmHg), de huile
allant ; modèle
jusqu'à 3.5- cinétique .
4.5 h

31
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Sage 400 g de Point Fleur : 1,8% Cinétique; Veličković et

(Salvia l'échantillon d'ébullition, Feuille : rendement al
officinilis), de plante allant 2.0% en huile [60]
les fleurs, / 5 dm3 jusqu'à 2 h Tige : 0,4%
les feuilles d'eau
et tiges,
séchées
Savory 1:20 w/w Point 3,1% pour S. Cinétique; Rezvanpana
(Satureja (6 ou 30 g de d'ébullition,
hortensis, rendement h et al
hortensis, plante allant 0,7% pour S. en huile [61]
Satureja matériaux ) jusqu'à 4h montana, 3
montana); h
Menthe na; 100 g / g B.p., allant 0.89%, 2 h Cinétique; Benyoussef
(Mentha d'eau jusqu'à 3 variation des et al
spicata), hours compositions [62]
les feuilles, en fonction
fraîches du temps
Eucalyptus 4 kg / 8 L d' B.p., allant 2.56% Effet du Babu and
cinerea, Eau jusqu’à 8 h (feuilles séchage sur Singh
leaves, frais), 2.87% la cinétique [63]
fresh and feuilles et la
dried séchées, 8 h composition
24 h at de l’huile,
ambient modélisation
Conditions par
l'équation de
Langmuir
Romarin Non B.p., 0.44%, 2 h. Cinétique ; Boutekedjire
(Rosmarin disponible jusqu’à modélisation t et al.
us 2h (modèle [64]
officinalis) diffusionnel
; feuilles basé sur la
deuxième loi
de Fick)
Romarin ; Clevenger; B.p., 0.35%, 1.5 h Cinétique ; Bousbia et al
feuilles 500 g/3 L jusqu’à 1.5 composition [65]
d’eau h de l'huile
Thym Clevenger; B.p., 2.39%, 4 h. Cinétique ; Golmakani
60 g/1.2 L jusqu’à composition and Rezaei
d’eau 4h de l'huile [66]

32
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

serpolet Sous ; 1:10, B.p., 0.8-1.0%, 3 h Développer Sovová and

(Thymus 1:20, jusqu’à un modèle Aleksovski
serpyllum) 1:30, 1:40 3 h basé sur [53]
; and 1:50 l’hypothèse
herba, qu’une
séché, fraction de
broyé l’huile
(<1 mm) essentielle se
trouve dans
des cellules
cassées et
des cellules
internes
intactes
Shirazi 30 g/0.5 L B.p., 3,23%, 3,64% Cinétique ; Gavahian et
thym d’eau pendant (salé, 1% de rendement en al
(Zataria 4h NaCl), 60 huile, [67]
multiflora); min. composition
Les parties et
aériennes, propriétés
séchés
Lemon 250 g/2 L B.p., 0.84% (v/w), Cinétique ; Silou et al.
grass d’eau pendant 45 processus [68]
(Cymbopog 45 min min. d’optimisation
on
citratus);
feuilles.
Cerise Clevenger; 0.5 B.p., 0.432%(v/w), Cinétique ; Stanisavljević
laurier kg/5 kg d’eau pendant 2.5 h composition et al
(Prunus 2.5 h de l'huile [69]
laurocerasti
s L. var.
serbica
Pančić);
feuilles
fruits de 60 grammes pendant 9 h 0.057%, 9 h traite de la Benyoussef
coriandre modélisation et al
de l’extraction [52]
de l’huile
essentielle

33
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Cumin Clevenger, B.p., 3,4-3,8% Cinétique ; Sowbhagya

(Cuminum 200 g pendant (petit rendement en et al
cyminum); (petit lot) 5h lot), 5h huile ; [70]
graines modélisation
(modèle fondé
sur La
cinétique de
premier
ordre)
Céleri Clevenger, 1.8–2.2% 1.8–2.2% Cinétique ; Sowbhagya et
(Apium 200 g (petit lot), 5 (petit rendement en al
graveolens (petit lot) h lot), 5 h huile ; [71]
Linn).; modélisation
graines, (modèle fondé
blanchi sur
la cinétique de
premier
ordre)
Fenouil Clevenger; B.p., 2.12% (v/w), Cinétique, Kapas et al
(Foeniculu 25 g/200 Ml pendant 20 20 min modélisation [72]
m min; (modèle y
vulgare); 300 W compris le
graines, lavage et la
écrasé diffusion)
Persil Clevenger; B.p., 2.17% (v/w), Cinétique, les Stanković
(Petroselinu 2000 mL pendant 270 270 min effets des et al.
m min différentes 2004
crispum); techniques
graines, d’hydrodistill
intact, non- ation
fermenté sur le
rendement en
huile
Persil; Clevenger B.p., 3,28% (v / w) Cinétique, les Stanković et
graines. pendant 270 intact ; 4,51% effets de al
min (v / w) fermentation [73]
Intact, écrasé ; sur le
fermenté à 270 min rendement de
28 ° C l’huile
pendant 4 h
20 g/200 mL
20 g/300 mL
Intact, 20 g/400 ml
fermenté à 20 g/500 ml

34
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

30 ° C
pendant 4 h 20 g/400 ml
Broyé,
fermenté
à 28 ° C
pendant 4 h 20 g/400 ml

Persil Clevenger B.p., Stanković et

(Petroselinu pendant 270 al.
m min [74]
crispum);
graines
des baies de 364 ou Pendant 100 0.56-1.68% proposer un Milojević et al
genévrier 1000 g; 1:3 ou min; (v/w), modèle ( basé [48]
1:10 g/mL 150-700 W 90 min sur le lavage
et diffusion
du genévrier
Abies Unger; 100 non 0.53-1.68% Cinétique; Miletić et al
grandis, g/300 ml disponible (v/w) ,2 h rendement en [75]
Picea de l'eau, les huile
abies, Pinus matières
sylvestris, végétales sont
Pseudotsug prétraitées
a menziesii, par micro-
branches ondes
with (10 min)
needles,
chopped;
Juniper
communis,
fruits,
ground
Lime B.p., 3.4% (v/w), 5 Cinétique ; Atti-Santos et
(Citrus Clevenger; 60 pendant h rendement et al.
latifolia g 8h Composition [76]
Tanaka); de l’huile
peals, dried,
whole/mill
ed(2 mm)
Citron Clevenger, B.p., 0.21%, 3 h Cinétique ; Ferhat et al
(Citrus 200 g / 2 L pendant rendement en [77]
limon), d’eau 3h huile,
Frais composition
et activité

35
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

antimicrobien
ne
Le bois 3 kg/27 kg Opérationne 0.046-0.061%, Cinétique ; Pornpunyapa
d'agar d’eau ; l 64 h rendement et t et al.
(Aquilaria bois a été température: composition [78]
Crasna), trempé dans 80, 100 et 120 de huile , la
bois, séchés, l'eau pendant ° C, jusqu'à modélisation
broyé, 7 jours à 64 h (modèle basé
tamisé sur le lavage
(0,7 cm) et diffusion)
Tableau 2. Etude de la cinétique des huiles essentielles à partir de matières végétales
par entraînement à la vapeur.

Plantes Les Les Le L’objectif de Référence

Techniques Conditions rendement l’étude
utilisé opératoires des huiles
essentielles

Lavande 50 g par lot non 8.75%, 1.5 h Cinétique ; Chemat et

(Lavandula disponible Rendement et al.

angustifolia); Composition [79]

des huiles
fleurs
séchées

La sauge 400 g par lot 2 h fleur: 1.6 Cinétique; Veličković

(Salvia rendement en et al.
Leaf: 1,7%
officinilis), huile
[80]
les fleurs, Tige: 0,2%
les feuilles
et tiges,
séchés

Lavandin 2175 g par Pression de 1.186– Cinétique; Cerpa et al

lot vapeur: 2 1.468% modélisation
(Lavandula [81]
bar (un modèle
angustifolia
phénoménologi
x latifolia); que)

parties
aériennes,
fraîches

36
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Anis Plan pilote, 140 et 200 2.55%, 2.5 h Cinétique, Romdhan

(Pimpinella kPa; débit modélisation de e et
2 et 5
de vapeur: la distillation de
anisum); Tizaoui
kg par lot 6 la vapeur ;
feuilles,
rendement en [82]
kg / h;
séché huile
jusqu'à 2,5
h

Thym 150 g par lot Vapeur de 1.3%, 2.5 h Effets de Hanci et al

(Thymbra pression fraisage
[83]
spicata); atmosphéri processus de
que, temps et de
les feuilles,
on les sèche; débit: 0,64 débit de la
et vapeur sur le
tout: 2,05
mm; sol: 1,03 L / h; rendement et les
0,50 et 1,00 jusqu'à 2,5 compositions
mm h des huiles
essentielles ,

; cinétique

Romarin non Vapeur de 1.2%, 2 h Cinétique, Boutekedj

feuilles disponible pression modélisation iret et al
atmosphéri
(modèle [84]
que
diffusionnel

basé sur la
seconde loi de
Fick)

Lavande 750 g par lot non 6-10%, 5 h Cinétique ; Masango

(Lavandula disponible Rendement et
0.3-0.9%, 4 h [85]
angustifolia) Composition
, des fleurs; des huiles

Artemisia

(Artemisia
annua),feuil
les

37
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Artemisia 1 kg par lot non 1.42%, 2 h Cinétique ; Charchari

judaica,parti disponible Rendement et and
es
Composition Hamadi
aériennes(fl
des huiles
eurs, [86]

feuilles et
les petits
tiges), frais

Romarin Usine pilote, Pression de Moyenne de L'évaluation Mateus et

(Rosmarinu 9.9–23.0 vapeur: 3 0,62% et économique al
s bar, débit industrielle,
(lot A) and 0,49% pour [87]
de vapeur: cinétique de
officinalis); les lots A et
8.6–29.9 kg 0,89 et 0,75
B, distillation à la
feuilles et kg / min
(lot B) par vapeur ;
caulis Respectivem
lot pour les
ent Rendement et
en même lots A et B,
Composition
temps, on
respective des huiles
les sèche (lot
ment
A) et frais
(lot B).

citronnelle 50 g par lot 0.776%, 4 h Cinétique; Cassel et

(séché) rendement en Vargas
(Cymbopog non
huile et
on disponible 0.942%, 2 h [49]
(frais) composition;
winterianus
processus
); antenne
parties d'optimisation,
(feuilles et modélisation
brindilles),
(modèle
séchée et
diffusionnel
frais
basé sur la
seconde loi de
Fick)

Baccharis 200 g par 0.06% Cinétique; Xavier et

anomala, lot (v/w), rendement et al.
non
Baccharis 0.05% Composition

38
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

dentata, disponible (v/w), des huiles, [88]

modélisation
Baccharis 0.24%
uncinella, (v/w), (modèle de
Sovova basé sur
parties 40 min
le transfert des
aériennes
masses
(feuilles et
brindilles) fondamentaux

Romarin Pression de 0.51%, Cinétique; Cassel et

(Rosmarinu vapeur:1.01 0.38%, rendement et al
213-313 g
s .bar; débit
0.32%, 30 Composition [51]
par lot de vapeur
officinalis), min des huiles,
basilic 3,4 mL / modélisation
min; 213-
(Ocimum (modèle par
313 g;
basilicum), diffusion)
pas de
lavande
prétraiteme
(Lavandula
nt
dentées),
des feuilles
frais

)feuilles

Citronnelle Usine pilote, Débit de 0.31-0.53% Cinétique à Kaul et al.

(Cymbopog vapeur: (v/w), l'échelle pilote;
[89]
on
12 - 16 L / 5 h modélisation
spp.), les h (modèle fondé
feuilles, sur

haché ou cinétique de
non hachée; premier ordre)

70-1000 kg

Menthe Distillation Pression de non Cinétique des Ammann

poivrée à la vapeur vapeur: disponible constituants de et al
(Mentha l'huile
1 atm [90]
piperita),
feuilles, (100 ° C)

39
 Chapitre II : Modèles de transfert de matière pour l’extraction des huiles essentielles

Conclusion :

Dans ce chapitre nous avons donné un bref aperçu sur la théorie de transfert de
matière entre phases pour présenter après les différents modèles mathématiques déjà
établi dans le but de décrire les systèmes d’extraction d’huile essentielle.

A partir de cette étude on peut conclure que l’uni faction d’un seul modè le qui
traduira l’ensemble des phénomènes d’extraction n’a toujours pas été réalisé.

40
 Conclusion générale

L’objectif principal de ce travail est de faire une étude bibliographique sur les huiles
essentielles, ainsi que les techniques classiques et innovantes permettant d’extraire
ces huiles essentielles à partir des plantes dans un premier lieu.

D’autre part nous avons donné un bref aperçu sur la théorie de transfert de matière
entre phases pour présenter après les différents modèles mathématiques déjà établi
dans le but de décrire les systèmes d’extraction d’huile essentielle. A partir de cette
étude on peut conclure que l’unifaction d’un seul modèle qui traduira l’ensemble des
phénomènes d’extraction n’a toujours pas été réalisée.

41
 Bibliographie :
[1] Paris R.R., Moyse H. (1976) Matiére médicale, Ed Masson, Paris.

[2] Sell C. S. (2006) The chemistry of fragrance. From perfumer to consumer. Ed.
Royal society of chemistry. Cambridge. p329.

[3] International Trade Centre UNCTAD/WTO (2006) Marketing Manual and Wed
directory for organic spices, culinary herbs and Essential Oils.

[4] Bruneton, J. (1993) Pharmacognosie : photochimie, plantes médicinales (2 éd.).

Paris:Tec & Doc Lavoisier.

[5] AFNOR (1996) association française de normalisation. Recueil des normes

françaises, huiles essentielles, NF T 75-006, 5°édition, Paris, T2, p 4.

[6][[Link]
[Link].

[7] Guenther, E. (1948) The Essential Oils. D. Van Nostrand Company. Inc. Van
Nostrand Co. Inc. New York.

[8] Başer, K. H. C. & Demirci, F. (2007) 4 Chemistry of Essential Oils. Flavours and
fragrances: chemistry, bioprocessing and sustainability, 43.

[9] Bakkali, F., Averbeck, S., A Averbeck, D. & Idaomar, M. (2008) Biological effects
of essential oils-a review. Food and chemical toxicology 46,446-475.

[10] lamarti, A., Badoc, A., Deffieux, G. & Carde, J. (1994) Biogénèse des
Monoterpènes-II-La chaine isoprénique. Bull. [Link]. Bordeaux 133, 79-99

[11] Degenhardt, J., Kollner, T. G. & Gershenzon, J. (2009) Monoterpene and

sesquiterpene synthanses and the origin of terpene skeletal diversity in plants.
Phytochemistry 70, 1621-1637.

[12] Fahlbusch, K. G., Hammerschmidt, F.J.,Pickenhagen, W.,Schatkowski, D., Bauer,

K., K., Garbe, D. & Surburg, H. 2002 Flavors and fragrances. Ullmann’s Encyclopedia
of Industrial Chemistry

42
[13] Bruneton J. (1995) Pharmacosie, phytochimie, plantes médicinales. Tech &doc-
lavoisier, Paris 526 P.

[14] Kalemba, D. & Kunicka, A. (2003) Antibacterial and antifungal properties of

essential oils. Current Medicinal Chemistry 10, 813-829.

[15] S. Likens and G. Nicker-son, Proc. Amer. Sot. Brew. Chem...(1964), 5. Cité in

Godefroot, M.,Sandra,P. & Verzele, M.1981New method for quantitative essential oil
analysis. [Link] . A203,325-335.

[16]Garneau, F.X., Collin, G.J (2005) Huile essentielle de la plante à la

commercialisation : manuel pratique corporation Laseve, université du Québec à
chicotin.

[17] J. Crouzet, (1996), Arômes alimentaires. Techniques de l‟ingénieur, F 4 100,

Paris.

[18] [Link], (1977), Brevet français No 2388881.

[19][Link]/horticulture/extraction_methods_natural_essential_oil.pdf.

[20] D. Cabrol-Bass, X. Fernandez, Analyse des arômes. In : Technique de l’Ingénieur,

traité Études de structure et caractérisation. Paris: Technique de l’Ingénieur, p.p323-
333.

[21] Camel, V. (2001) Recent extraction techniques for solid matrices-supercritical

fluid extraction, pressurized fluid extraction and microwave-assisted extraction: their
potential and pitfalls. Analyst, 126(7), 1182-1193.

[22] Wang, L. and Weller, C.L. (2006) Recent advances in extraction of nutraceuticals

from plants. Trends in Food Science & Technology, 17(6), 300-312.

[23] Herrero, M., Mendiola, J.A., Cifuentes, A. and Ibáñez, E. (2010) Supercritical
fluid extraction: Recent advances and applications. Journal of Chromatography A,
1217(16), 2495-2511.

[24][Link]/[Link].

43
[25] Tandon, S. (2008). 7 Distillation Technology for Essential Oils. Extraction
Technologies for Medicinal and Aromatic Plants, 115.

[26] Mengal, P., Behn, D., Bellido, M. & Mompon, B. (1993) VMHD : extraction
d’huile essentielle par micro-ondes. Parfums, cosmétiques, aromes, 66-67.

[27] Anizon, J. Y., Lemaire, B. & Surbled. M. (2003) Extraction asssistée par micro-
[Link] de l’ingénieur. Agroalimentaire 2, F3060-1.

[28] Craveiro, A., Matos, F., Alencar, J. & Plumel, M. (1989) Microwave oven
extraction of an essential oil. Flavour and fragrance journal 4, 43–44.

[29] Chemat, F., Lucchesi, M. E., Smadja, J., Favretto, L., Colnaghi, G. & Visinoni, F.

(2006) Microwave accelerated steam distillation of essential oil from lavender: A

rapid, clean and environmentally friendly approach. Analytica Chimica Acta 555,
157–160.

[30] Delazar, A., Nahar, L., Hamedeyazdan, S. & Sarker, S. D. (2012) Microwave-
assisted extraction in natural products isolation. Natural Products Isolation 864, 89–
115.

[31] Chemat, F., Vian, M. & Visinoni, F.( 2008) Microwave hydrodiffusion for
isolation of natural products. European Patent No. EP 1955749. Munich, Germany:

[32] Vian, M. A., Fernandez, X., Visinoni, F. & Chemat, F. (2008) Microwave

hydrodiffusion and gravity, a new technique for extraction of essential oils. Journal
ofChromatography A 1190, 14–17.

[33] Wang, Z. et al. (2006) Improved solvent-free microwave extraction of essential oil

from dried Cuminum cyminum L. and Zanthoxylum bungeanum Maxim. Journal of

Chromatography A 1102, 11–17.

[34] Sahraoui, N., Vian, M. A., Bornard, I., Boutekedjiret, C. & Chemat, F. (2008)
Improved microwave steam distillation apparatus for isolation of essential oils:
Comparison with conventional steam distillation. Journal of Chromatography A
1210,229–233.

44
[35] Munir, A. & Hensel, O. (2010) On-farm processing of medicinal and aromatic
plants by solar distillation system. Biosystems. Engineering 106, 268-277.

[36] Munir, A. & Hensel, O. (2009) Biomass energy utilization in solar distillation
system for essential oils extraction from herbs. Conference of international research
on food security, natural resource management and rural development, University of
Hamburg.

[37] Dupont, F. Essential oil extraction from herbs using solar energy. Spain.

[38] Romero, E., Fuentes, S., Quiroga, V., Garcia, V., Iriarte, A. & Saravia, L. (2007)

Obtención de aceite esencial de comino utilizando concentradores solares. Revista de

la Asociación Argentina de Energías Renovables 11, 17–22.

[39] Romero, E., Bistoni, S. & Iriarte, A. (2011) Destilador de aceite esencial de comino

con energía solar térmica. ensayos preliminares. Avances en Energías Renovables y

Medio Ambiente 15.

[40] El-Hadi BENYOUSSEF,Rahma BESSAH ,(2014) Potential of Renewable Energies

Integration In An Essential Oils Extraction Process Applied Mechanics and Materials
Vol. 492 ,561-567.

[41] BENYOUSSEF, E-H. BASTA, A. AMRANI, F-R. (2008) Potentiel d’intégration des
énergies renouvelables dans une unité d’extraction d’huiles essentielles. Projet de fin
d’étude à l’ école national polytechnique .
[42] BENYOUSSEF, E-H .NAÏT SIDI AHMED, A. ALLOUACHE .L, (2009)
Potentiel d’intégration des énergies renouvelables dans une unité d’extraction d’huiles
essentielles mobile PFE Projet de fin d’étude à l’ école national polytechnique .

[43] Javed, K.H. (1992). Mass transfer coefficients, interfacial effects, and surface
renewal. In : Science and practice of liquid-liquid extraction Vol. 1, Ed. John
[Link], Clarendon Press, Oxford, 210-243.

[44] Kessler, D.P., Greenkorn, R.A. (1999). Momentum, heat, and mass transfer
fundamentals. Ed. Marcel Dekker, New York.

45
[45] Skelland, A.H.P. (1992). Interphase mass transfer. In : Science and practice of
liquid-liquid extraction Vol. 1, Ed. John D. Thornton, Clarendon Press, Oxford,

40-156.

[46] [Link], The mathematics of diffusion 2 ed, Oxford,(1975), 44-50, 89-91.

[47] [Link], M. Stambouli, [Link], Transfert de matière - Cinétique du transfert de

matière entre deux phases, Technique de l’Ingénieur, traité Transfert de matière en
génie des procédés. Paris,. J1075-2- J1075-14.

[48] Milojević, S. \vZ, Stojanović, T. D., Palić, R., Lazić, M. L. & Veljković, V. B. (2008)
Kinetics of distillation of essential oil from comminuted ripe juniper (Juniperus
communis L.) berries. Biochemical Engineering Journal 39, 547–553.

[49] Cassel, E. & Vargas, R. M. F. (2006) Experiments and modeling of the

Cymbopogon winterianus essential oil extraction by steam distillation. Journal of the
Mexican Chemical Society 50, 126–129.

[50] [Link], [Link], [Link], (2009) Simulation of Eucalyptus cinerea oil

distillation: A study on optimization of 1,8-cineole production, Biochemical
Engineering Journal 44. 226–231.

[51] Cassel, E., Vargas, R. M. F., Martinez, N., Lorenzo, D. & Dellacassa, E.

(2009 )Steam distillation modeling for essential oil extraction process. Industrial
crops and Products 29, 171–176.

[52] Benyoussef, E. H., Hasni, S., Belabbes, R. & Bessiere, J. M. (2002) Modélisation du

transfert de matiére lors de l’extraction de l’huile essentielle des fruits de coriandre.

Chemical Engineering Journal 85, 1–5.

[53] [Link], [Link], (2006) « Modèle mathématique pour

l’hydrodistillation des huiles essentielles » [Link].j. 21 ,881-889.

46
[54] Asma Farhat, Christian Ginies, Mehrez Romdhane, Farid Chemat. (2009) Eco-
friendly and cleaner process for isolation of essential oil using microwave energy.
Food Chemistry 4, 2514-2521.

[55] E-H, Benyoussef, Sabrina Saibi.(2013) Influence of essential oil composition on

water distillation [Link] journal ,300-308

[56] P. Morin, C. Gunther, L. Peyron, H. Richard, (1985) Etude des phénomènes

physico-chimiques intervant lors du procédé d’hydrodistillation, Bull. Soc. Chim. Fr.
5 921–930.

[57] H.B. Jannet, Z. Mighri, (2007) Hydrodistillation kinetic and antibacterial effect
studies of the flower essential oil from the Tunisian Ridolfia segetum (L.), J. Essent. Oil
Res. 19 258–261.

[58] Lj. Stanojević, M. Stanković, M. Cakić, V. Nikolić, Lj. Nikolić, D. Ilić, N.

Radulović, (2011) The effect of hydrodistillation techniques on yield, kinetics,
composition and antimicrobial antimicrobial activity of essential oils from flowers of
Lavandula officinalis L., Hem. Ind. 65 455–463.

[59] K.G.D. Babu, V.K. Kaul, (2007) Variations in quantitative and qualitative
characteristics of wild marigold (Tagetes minuta L.) oils distilled under vacuum and at
NTP, Ind. Crops Prod. 26 241–251.

[60] D. Veličković, M. Ristić, D. Stojiljković, A. Šmelcerović, (2001) Kinetics of

obtaining the essential oil by different technological procedures from flowers, leaves
and stems of sage (Salvia officinalis L.), Lek. sirov. 21 67–72.

[61] S. Rezvanpanah, K. Rezaei, S.H. Razavi, S. Moini,(2008) Use of Microwave-

assisted Hydrodistillation to Extract the Essential Oils from Satureja hortensis and
Satureja montana, Food Sci. Technol. Res. 14 311–314.

[62] E.-H. Benyoussef, N. Yahiaoui, A. Khelfaoui, F. Aid, (2005) Water distillation

kinetic study of spearmint essential oil and of its major components, Flavour
FragranceJ.2030–33.

47
[63] G.D.K. Babu, B. Singh, (2009) Simulation of Eucalyptus cinereaoil distillation: A
study on optimization of 1,8-cineole production, Biochem. Eng. J. 44 226–231.

[64] C. Boutekedjiret, F. Bentahar, R. Belabbes, J. Bessiere, (2005) Comparative study

of the kinetics extraction of rosemary essential oil by steam distillation and
hydrodistillation, Récents Progrès en Génie des Procédés (Lavoisier,Paris, France) 92.

[65] N. Bousbia, M.A. Vian, M.A. Ferhat, E. Petitcolas, B.Y. Meklati, F. Chemat,

(2009)Comparison of two isolation methods for essential oil from rosemary leaves:
Hydrodistillation and microwave hydrodiffusion and gravity, Food Chem. 114 355–
362.

[66] M.-T. Golmakani, K. Rezaei, (2008) Comparison of microwaveassisted

hydrodistillation with the traditional hydrodistillation method in the extraction of
essential oils fromThymus vulgaris L., Food Chem. 109 925–930.

[67] M. Gavahian, A. Farahnaky, M. Majzoobi, K. Javidnia, M.J. Saharkhiz, G.

Mesbahi, (2011) Ohmic-assisted hydrodistillation of essential oils from Zataria
multiflora Boiss (Shirazi thyme), Int. J. Food Sci. Technol. 46 2619––2627.

[68] T. Silou, M. Malanda, L. Loubaki, (2004) Optimisation de l’extraction de l’huile

essentielle de Cymbopogon citratus grace a un plan factoriel complet 23, J. Food Eng.
65 219–223.

[69] I.T. Stanisavljević, S.S. Stojičević, D.T. Veličković, [Link]ć, M.L. Lazić, V.B.
Veljković, (2010) Kinetics of hydrodistillation and chemical composition of essential
oil from cherry laurel (Prunus laurocerasus var. serbica Pančić) leaves, J. Essent. Oil
Res. 22 564–567.

[70] H.B. Sowbhagya, B.V. Sathyendra Rao, N. Krishnamurthy, (2008) Evaluation of

size reduction and expansion on yield and quality of cumin (Cuminum cyminum) seed
oil, J. Food Eng. 84 595–600.

[71] H.B. Sowbhagya, S.R. Sampathu, N. Krishnamurthy, (2007) Evaluation of size

reduction on the yield and quality of celery seed oil, J. Food Eng. 80 1255–1260.

48
[72] Á. Kapás, C.D. András, T. Gh. Dobre, E. Vass, G. Székely, M. Stroescu, S. Lányi,
B. Ábrahám, (2011) The kinetic of essential oil separation from fennel by microwave
assisted hydrodistillation (MWHD), Univ. Polytech. Bucharest. Sci. Bull., Ser. B 73

113–120.

[73] M. Stanković, N. Nikolić, L. Stanojević, M.D. Cakić, (2004) The effect of

hydrodistillation technique on the yield and composition of essential oil from the
seed of Petroselinum crispum (Mill.) Nym. ex. A.W. Hill, Chem. Ind. Chem. Eng. Q. 10
409–412.

[74] M.Z. Stanković, N.Č. Nikolić, L.P. Stanojević, S.D. Petrović, M.D. Cakić, (2005)
Hydrodistillation kinetics and essential oil composition from fermented parsley
seeds, Chem. Ind. Chem. Eng. Q. 11 25–29.

[75] P. Miletić, R. Grujić, Ž. Marjanović-Balaban, (2009) The application of

microwaves in essential oil hydrodistillation processes, Chem. Ind. Chem. Eng. Q. 15
37–39.

[76] A.C. Atti-Santos, M. Rossato, L. Atti Serafini, E. Cassel, P. Moyna, (2005)

Extraction of Essential Oils from Lime (Citrus latifolia Tanaka) by Hydrodistillation
and Supercritical Carbon Dioxide, Braz. Arch. Biol. Technol. 48 155–160.

[77] M.A. Ferhat, B.Y. Meklati, F. Chemat, (2007) Comparison of different isolation
methods of essential oil from Citrus fruits: cold pressing, hydrodistillation and
microwave”dry” distillation, Flavour Fragrance J. 22 494–504.

[78] J. Pornpunyapat, Pakamas Chetpattananondh, Chakrit Tongurai, (2011)

Mathematical modeling for extraction of essential oil from Aquilaria crassna by
hydrodistillation and quality of agarwood oil, Bangladesh J. Pharmacol. 6 18–24.

[79] F. Chemat, M. E. Lucchesi, J. Smadja, L. Favretto, G. Colnaghi, F. Visinoni, (2006)

Micowave accelerated steam distillation of essential oil from lavender: A rapid, clean
and environmentally friendly approach, Anal. Chim. Acta 555 157–160.

49
[80] D. Veličković, M. Ristić, D. Stojiljković, A. Šmelcerović, (2001) Kinetics of
obtaining the essential oil by different technological procedures from flowers, leaves
and stems of sage (Salvia officinalis L.), Lek. sirov. 21 67–72.

[81] M.G. Cerpa, R.B. Mato, M.J. Cocero, (2008) Modeling Steam Distillation of
Essential Oils: Application to Lavandin Super Oil, AIChE J. 54 909–917.

[82] M. Romdhane, C. Tizaoui, (2005) The kinetic modelling of a steam distillation

unit for the extraction of aniseed (Pimpinella anisum) essential oil, J. Chem. Technol.
Biotechnol. 80, 759–766.

[83] S.S. Hancı, S. Sahin, L. Yılmaz, (2003) Isolation of volatile oil from thyme
(Thymbra spicata) by steam distillation, Nahrung/Food 47 252–255.

[84] C. Boutekedjiret, F. Bentahar, R. Belabbes, J. Bessiere, (2005) Comparative study

of the kinetics extraction of rosemary essential oil by steam distillation and
hydrodistillation, Récents Progrès en Génie des Procédés (Lavoisier,Paris, France) 92.

[85] P. Masango, (2005) Cleaner production of essential oils by steam distillation, J

Clean Prod. 13, 833–839.

[86] S. Charchari, S. Hamadi, (2007) Kinetic study of Artemisia judaica L. essential oil
steam distillation, J. Essent. Oil [Link] 10 304–309.

[87] E.M. Mateus, C. Lopes, T. Nogueira, J.A.A. Lourenço, M.J. Marcelo Curto, (2006)
Pilot Steam Distillation of Rosemary (Rosmarinus officinalis L.) from Portugal, Silva
Lusitana 14 203–217.

[88] V.B. Xavier, R.M.F. Vargasa, E. Cassel, A.M. Lucasa, [Link], C.A. Mondin,
E.R. Santaremc, L.V. Astaritac, [Link], (2011) Mathematical modeling for extraction
of essential oil from Baccharis spp. by steam distillation, Ind. Crops Prod. 33 599–604.

[89] V.K. Kaul, B.M. Gandotra, S. Koul, S. Ghosh, C.L. Tikoo,A.K. Gupta, (2004)
Steam distillation of lemon grass (Cymbopogon spp.), Ind. J. Chem. Technol. 11 135–
139.

50
[90] A. Ammann, D.C. Hinz, R.S. Addleman, C.M. Wai, B.W. Wenclawiak, (1999)
Superheated water extraction, steam distillation and SFE of peppermint oil,
Fresenius' J. [Link]. 364, 650–653.

51