TP 02 :
Microscopie
Electronique à
Balayage (M.E.B)
Préparer par :
o LARBI Ahmed
o Marzoug Yakine
o Brahimi Salsabil
o Laich Hadil
o Djaibet amira
Responsable de module :
o Dr [Link]
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
1. But du TP :
• Découvrir les principes de fonctionnement et les technologies d’un Microscope
Electroniqueà Balayage (MEB)
• Acquérir les bases pratiques pour une utilisation efficace du MEB.
a) MEB (Microscopie Électronique à Balayage) :
La MEB est une technique de
microscopie électronique qui permet d'obtenir
des images en haute résolution de la surface des
échantillons. Elle repose sur les interactions
entre les électrons du faisceau et la matière de
l'échantillon. Cette technique est d'une grande
importance pour l'observation et l'analyse des
espèces minérales présentes dans les rejets
miniers.
Fig2 : Vue sur le M.E.B
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
Principe de fonctionnement
La figure ci-contre illustre le schéma principe d’un MEB. Un faisceau d’électrons est
envoyé sur l’échantillon à analyser, puis le faisceau est focalisé sur la surface grâce à des
lentilles électromagnétiques.
• L’interaction électrons/matière génère des électrons secondaires de basse énergie qui sont
accélérés vers un détecteur d’électrons secondaires qui amplifient le signal.
• La quantité d’électrons émise est liée à la topographie de surface et à la composition de l’échantillon.
• Des lentilles de balayage parcourues par des courants synchronisés permettent de soumettre la
sonde à un balayage du même type que celui d’un écran cathodique.
• L’image est la représentation de la surface pixel par pixel. Le niveau de gris de chaque pixel
correspond à l’intensité collectée localement par le détecteur d’électrons.
• Les électrons se déplacent dans le microscope électronique dans lequel règne un vide. Le balayage à
effet de champ (FEG Field Emission Gun) permet d’extraire les électrons via une cathode métallique
très fine. L’amélioration de la résolution révélera des détails de surface supérieurs à un MEB
conventionnel.
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
i. Electron secondaire
Un électron primaire du faisceau incident entre en collision avec l'échantillon. Quand il
interagit avec les électrons d'un atome, il ressort avec perte d'énergie. Un électron secondaire
est émis, l'atome est ionisé. C'est le processus d'interaction ou diffusion inélastique.
L'électron primaire peut aussi subir une interaction inélastique avec un électron libre entre
deux plans atomiques d'un matériau cristallin analysé.
La détection de ces électrons fournit une information sur la topographie de l’échantillon sur
une profondeur de 10 nm. L’analyse de ces électrons permet d’obtenir une image
caractéristique de la surface. Ces électrons représentent un bon outil pour l'observation des
contours, de la morphologie de l’échantillon.
ii. Electron rétrodiffusé
Un électron primaire du faisceau incident entre en collision avec l'échantillon. Il ressort sans
perte d'énergie, en gardant son énergie cinétique et sa quantité de mouvement. Il n'a pas échangé
d'énergie avec les atomes de l'échantillon. Il a subi une interaction coulombienne avec les
atomes "diffuseurs". C'est le processus d'interaction ou diffusion élastique. L'électron
incident est rétrodiffusé élastiquement.
"Les centres diffuseurs qui induisent dans leur environnement un champ électrique très intense
peuvent faire subir à l'électron un changement de direction allant jusqu'à 180°."
Plus le numéro atomique de l'atome est élevé, plus le signal est intense et plus la zone de l'image
est claire. C'est le contraste de phase. L'image obtenue est donc fonction de la composition
chimique de l'échantillon.
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
Figure 4 : Emission d'un électron rétrodiffusé
iii. Emission d'un photon X
Un électron primaire du faisceau incident entre en collision avec
l'échantillon. Un électron d'une couche interne est éjecté. Il est remplacé
par un électron d'une couche supérieure. Un photon d'énergie égale à
la différence entre les deux niveaux d'énergie électronique est émis. Le
vide de la couche supérieure est comblé par un autre électron d'une
couche encore supérieure avec émission d'un photon. Une cascade est
ainsi créée. L'étude des photons X permet une analyse quantitative de la
composition chimique de l'échantillon.
Figure 5 : Emission d'un photon X
-
Mode opératoire :
Le mode opératoire suivi pour mener à bien cette expérience est le
suivant :
1) Préparation des échantillons : Les échantillons ont
été préparés en lesmontant sur des supports adaptés
pour l'observation en MEB.
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
2) Réglages du microscope : Les paramètres du microscope électronique
ontété ajustés pour obtenir des images de haute résolution.
3) Balayage des échantillons : Les échantillons ont été balayés par le
faisceaud'électrons pour obtenir les images en pseudo-3D.
4) Acquisition des images : Les images obtenues ont été enregistrées à
desfins d'analyse ultérieure
Résultats et discussion ;
Les données obtenues à partir des analyses de Microscopie
Électronique à Balayage (MEB) fournissent des informations précieuses
sur la composition des rejets miniers de la Zone 1. Voici les résultats
quantitatifs obtenus pour certainséléments présents dans les échantillons :
Figure6 : ZONE 1
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
% de % Intensité
Elément Erreur % Kratio Z A F
masse atomique totale
CK 12.40 23.53 21.64 12.11 0.0340 1.1229 0.2444 1.0000
OK 39.52 56.28 245.16 9.00 0.1153 1.0828 0.2694 1.0000
AlK 3.36 2.84 33.37 12.31 0.0055 0.9754 0.1667 1.0027
NiK 44.72 17.36 1129.55 2.00 0.4072 0.8682 1.0389 1.0095
Figure 7 : eZAF Résultats quantitatifs intelligents
Analyses des résultats :
Le document présente un travail pratique effectué par l'équipe EDAX, dont l'objectif
semble être l'analyse d'un nouvel échantillon par spectroscopie EDX (Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy). Ce type d'analyse permet de déterminer la
composition élémentaire des matériaux en mesurant l'énergie et l'intensité des rayons
X émis par un échantillon lorsqu'il est bombardé par un faisceau d'électrons.
Détails de l'Analyse
1. Paramètres de l'Analyse
- Tension (kV: 25 kV
- Grossissement : 1202 fois
- Angle d'émergence: 13.4 degrés
- Temps d'acquisition : 47.1 secondes
- Constante de temps : 3.84 µs
- Résolution : 125.2 eV
2. Résultats Quantitatifs (eZAF):
- Élément C (Carbone):
- % de masse : 12.40
- % atomique : 23.53
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
- Intensité totale : 21.64
- Erreur % : 12.11
- Élément O (Oxygène):
- % de masse : 39.52
- % atomique : 56.28
- Intensité totale : 245.16
- Erreur % : 9.00
- Élément Al (Aluminium):
- % de masse : 3.36
- % atomique : 2.84
- Intensité totale : 33.37
- Erreur % : 12.31
-Élément Ni (Nickel):
- % de masse : 44.72
- % atomique : 17.36
- Intensité totale : 1129.55
- Erreur % : 2.00
Analyse des Résultats
1. Distribution Élémentaire:
- La composition de l'échantillon est dominée par le Nickel (Ni), représentant
44.72% en masse et 17.36% en pourcentage atomique. Cela suggère que l'échantillon
est probablement un alliage de Nickel ou un matériau contenant une forte
concentration de Nickel.
- L'Oxygène (O) est également présent en grande quantité, ce qui pourrait indiquer
une oxydation ou la présence d'un oxyde dans l'échantillon.
- Le Carbone (C) et l'Aluminium (Al) sont présents en plus faibles proportions. La
présence de Carbone pourrait être due à une contamination de surface ou à la
composition intrinsèque du matériau.
2. Précision des Mesures:
- Les erreurs associées aux mesures varient de 2.00% pour le Nickel à 12.31% pour
l'Aluminium. Les erreurs plus élevées pour le Carbone et l'Aluminium suggèrent que
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
ces éléments sont mesurés avec moins de précision, ce qui pourrait être dû à leur
faible concentration relative ou à des interférences lors de l'acquisition des données.
3. Interprétation des Donnée :
- L'importance du Nickel et de l'Oxygène pourrait suggérer un matériau tel que le
nickel oxydé ou un alliage de Nickel avec des composés d'oxygène. La présence
d'Aluminium en faible quantité peut indiquer un additif ou une impureté.
- La composition en Carbone peut être résiduelle ou indicative de la présence de
composés organiques ou de carbone élémentaire dans l'échantillon.
Conclusion
Ce travail pratique permet de déterminer avec précision la composition élémentaire
d'un échantillon inconnu grâce à la spectroscopie EDX. Les résultats indiquent une
forte concentration de Nickel, suivie par l'Oxygène, avec des traces d'Aluminium et
de Carbone. La compréhension de la distribution élémentaire permet de faire des
hypothèses sur la nature de l'échantillon et ses possibles applications ou origines.
Pour une analyse plus approfondie, il serait pertinent de comparer ces résultats avec
des échantillons de référence connus ou de réaliser des analyses complémentaires
pour confirmer la structure et les propriétés du matériau étudié.
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
Notes :
Image
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
C K_ROI (2)
O K_ROI (4)
Page3
AlK_ROI (3)
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
NiK_ROI (12)
Sum Spectrum
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
eZAF Résultats quantitatifs intelligents
Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F
CK masse
14.94 atomique
33.38 totale
19.40 11.67 0.0374 1.1571 0.2166 1.0000
OK 20.70 34.71 90.80 9.76 0.0523 1.1168 0.2264 1.0000
AlK 4.62 4.60 34.10 11.94 0.0068 1.0078 0.1466 1.0027
NiK 59.74 27.31 1256.90 1.70 0.5553 0.9004 1.0271 1.0052
Introduction
Le document TP-3 présente une analyse effectuée par l'équipe EDAX sur
un nouvel échantillon à l'aide de la spectroscopie EDX. Cette méthode
permet de déterminer la composition élémentaire d'un matériau en
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
analysant les rayons X émis par l'échantillon lorsqu'il est bombardé par des
électrons
Détails de l'Analyse
1. **Paramètres de l'Analyse**:
- **Tension (kV)** : 25 kV
- **Grossissement** : 1202 fois
- **Angle d'émergence** : 13.4 degrés
- **Temps d'acquisition** :
- 81.9 secondes pour la première mesure
- 73.5 secondes pour la deuxième mesure
- 8.4 secondes pour la troisième mesure
- **Constante de temps** : 3.84 µs
- **Résolution** : 125.2 eV
2. **Résultats Quantitatifs (eZAF)**:
- **Première mesure**:
- **Élément C (Carbone)**:
- % de masse : 14.94
- % atomique : 33.38
- Intensité totale : 19.40
- Erreur % : 11.67
- **Élément O (Oxygène)**:
- % de masse : 20.70
- % atomique : 34.71
- Intensité totale : 90.80
- Erreur % : 9.76
- **Élément Al (Aluminium)**:
- % de masse : 4.62
- % atomique : 4.60
- Intensité totale : 34.10
- Erreur % : 11.94
- **Élément Ni (Nickel)**:
- % de masse : 59.74
- % atomique : 27.31
- Intensité totale : 1256.90
- Erreur % : 1.70
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
- **Deuxième mesure**:
- **Élément C (Carbone)**:
- % de masse : 16.32
- % atomique : 34.44
- Intensité totale : 19.80
- Erreur % : 11.73
- **Élément O (Oxygène)**:
- % de masse : 23.43
- % atomique : 37.11
- Intensité totale : 92.30
- Erreur % : 9.84
- **Élément Al (Aluminium)**:
- % de masse : 4.82
- % atomique : 4.53
- Intensité totale : 33.70
- Erreur % : 12.11
- **Élément Ni (Nickel)**:
- % de masse : 55.43
- % atomique : 23.92
- Intensité totale : 1061.10
- Erreur % : 1.83
- **Troisième mesure**:
- **Élément C (Carbone)**:
- % de masse : 7.59
- % atomique : 23.52
- Intensité totale : 15.70
- Erreur % : 20.55
- **Élément O (Oxygène)**:
- % de masse : 9.21
- % atomique : 21.44
- Intensité totale : 77.60
- Erreur % : 12.94
- **Élément Al (Aluminium)**:
- % de masse : 3.04
- % atomique : 4.19
- Intensité totale : 33.10
- Erreur % : 17.43
- **Élément Ni (Nickel)**:
- % de masse : 80.17
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
- % atomique : 50.85
- Intensité totale : 2975.80
- Erreur % : 1.92
Analyse des Résultats
1. **Distribution Élémentaire**:
- Les résultats montrent une prédominance du Nickel (Ni) dans toutes les
mesures, ce qui suggère que l'échantillon est principalement constitué de
Nickel ou d'un alliage à base de Nickel.
- La présence d'Oxygène (O) en quantités significatives dans les deux
premières mesures pourrait indiquer une oxydation ou la présence d'oxydes
dans l'échantillon.
- Le Carbone (C) est également présent, mais sa concentration diminue
de la première à la troisième mesure, ce qui pourrait indiquer une variation
dans la surface ou la profondeur de l'échantillon analysé.
- L'Aluminium (Al) est présent en quantités plus faibles mais constantes,
ce qui peut indiquer une impureté ou un composant secondaire de
l'échantillon.
2. **Précision des Mesures**:
- Les erreurs associées aux mesures varient, avec des valeurs plus
élevées pour le Carbone et l'Aluminium, suggérant une moindre précision
pour ces éléments, possiblement due à leur faible concentration ou à des
interférences.
- La précision des mesures de Nickel est relativement élevée, avec des
erreurs autour de 1.7% à 1.9%, ce qui indique une bonne fiabilité des
données pour cet élément.
3. **Interprétation des Données**:
- La forte concentration de Nickel et la présence d'Oxygène suggèrent
que l'échantillon pourrait être un alliage de Nickel contenant des oxydes.
- Les variations dans la composition en Carbone et Oxygène entre les
mesures pourraient être dues à des différences de surface ou à des couches
d'oxydation variées.
Conclusion
Ce travail pratique révèle que l'échantillon analysé est majoritairement
composé de Nickel, avec des traces d'Oxygène, de Carbone et
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E.G.R Caractérisation par M.E.B
d'Aluminium. Les variations dans les résultats entre les différentes mesures
suggèrent des différences dans les couches analysées, ce qui pourrait
indiquer une surface oxydée ou contaminée. La spectroscopie EDX s'avère
être une méthode efficace pour déterminer la composition élémentaire de
l'échantillon, bien que des analyses complémentaires pourraient être
nécessaires pour une caractérisation plus approfondie.
2. Conclision :
L'analyse par Microscopie Électronique à Balayage (MEB) des
échantillons a permis d'obtenir des informations détaillées sur leur
morphologie, leur structure et leur composition chimique. Les
échantillons présentent une morphologie granulaire complexe, avec des
agrégats de tailles variables et des fissures.
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