MILKOSCAN FT 120 – FOSS

GUIDE DE
CALIBRATION

DE L’OPÉRATEUR

Ce guide peut être utilisé par un opérateur qualifié comme support

quotidien.
Il ne remplace pas une formation.

GÉNÉRALITÉS P. 3

NOUVELLE CALIBRATION P. 11

LOGICIEL DE CALIBRATION P. 31
SURVEILLANCE DE LA CALIBRATION P. 39

ANNEXES P. 45

Amélie LAVAUD – [Link]@[Link] –
: +33 1 69 35 74 66

Caroline BACHELET – [Link]@[Link] –
: +33 1 69 35 73 83

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 INTRODUCTION

La précision des résultats dépend de la calibration d’un appareil en bon état de marche.

C’est pourquoi il est essentiel de suivre les bonnes pratiques de nettoyage et d’entretien du FT120.
Seul un appareil fonctionnant correctement peut fournir des résultats reproductibles.

Une calibration initiale doit être préparée et conçue à l’avance avec

avec le fournisseur du FT120 puis
améliorée au fil du temps pour augmenter sa robustesse. La création d’une nouvelle calibration
requiert du temps et des ressources car il est nécessaire de réaliser des échantillons synthétiques
pendant plusieurs semaines afin
in d’élaborer et de valider la calibration.

La précision de la calibration est directement liée à la précision des méthodes de référence. Par
conséquent, celles-ci
ci doivent être exécutées avec grand soin.

La calibration peut présenter un décalage avec le temps et doit être étroitement surveillée et
corrigée si nécessaire.
Ce décalage de la calibration s’explique par plusieurs facteurs, notamment :
- Les pratiques de nettoyage et d’entretien du FT120 n’ont pas été bien suivies
- Des changements ont été apportés
apportés aux formules des produits analysés.
analysés

Enfin, il se peut qu’une

u’une nouvelle calibration doive être conçue en cas de modification de la formule
d’un produit. Il est parfois possible de modifier la calibration initiale en ajustant le biais et la pente
avec les échantillons synthétiques de la nouvelle formule. Dans le cas contraire, une nouvelle
calibration peut être créée avec le fournisseur FOSS.

Afin d'illustrer l’importance d’un point de vue économique du bon entretien du FT120 et de ses
calibrations, rappelons
lons qu’une usine produisant 300 tonnes de lait par jour et capable d’améliorer
de 0,05% sa précision pour les matières grasses peut économiser jusqu’à 150K€
150K par an.

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 GÉNÉRALITÉS

PARTIE 1 : THÉORIE ET DÉFINITION

PARTIE 2 : RAPPELS STATISTIQUES
PARTIE 3 : DÉFINITION DE L’AJUSTEMENT
PARTIE 4 : TYPES D’AJUSTEMENTS
PARTIE 5 : VUE D’ENSEMBLE D’UN
AJUSTEMENT DE LA CALIBRATION

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 PARTIE 1 : THÉORIE ET DÉFINITION

Dans la spectrométrie infrarouge (IR), l'interaction entre le rayonnement de la source lumineuse et les
liaisons chimiques entraîne l’absorption de la lumière par la matière.
matière. Chaque absorption produit un
spectre IR dans une bande avec un nombre d’ondes donné. Il existe une corrélation entre le nombre
d'ondes des bandes
es d'absorption et la nature des fonctions chimiques. L’intensité de chaque bande
est liée à la concentration du composé analysé selon la loi de Beer-Lambert,
Beer Lambert, qui permet une approche
quantitative mais indirecte. G
G
É
L'association des propriétés quantitatives et qualitatives permet d'appliquer la spectrométrie IR à l'analyse
É
N
simultanée et de routine de la composition des matières grasses, des protéines, des sucres totaux, etc. N
de produits tels que le lait, la crème, les mélanges, les yaourts ou encore les fromages
froma à pâte molle.
É
É
Cependant, dans une approche quantitative, la nature complexe du spectre de chaque produit (résultant R
R
de tous ses composants) nécessite que le spectromètre IR soit calibré de manière à produire des A
analyses précises dans une plage donnée et dans un intervalle prédéfini de variabilité
ariabilité du produit.
produit A
L
L
Une calibration est un modèle mathématique permettant d'obtenir une valeur prédictive à partir I
I
d’un spectre. T
T
Cette valeur prédictive doit être similaire à celle obtenue par une analyse de laboratoire.
laborat É
Une calibration contient des données permettant d’obtenir une valeur de paramètre. Une calibration É
S
correspond à un paramètre pour un type de produit. S

Les calibrations sont basées sur l’analyse des échantillons à l’aide de la spectrométrie IR et des
méthodes de référence. Elles sont élaborées en identifiant la meilleure corrélation, généralement par
traitement statistique tel que le PLS (partial least square – régression partielle par les moindres carrés) ou
le MLR (multiple regression square – régression
sion linéaire multiple), entre le spectre IR obtenu et les
concentrations des différents composés de l’échantillon (par ex. matières grasses, protéines et sucres).

Une calibration peut présenter un décalage avec le temps et doit être ajustée. L'ajustement d’une
calibration est une correction du biais uniquement ou du biais et de la pente d’une calibration existante.
Ce n’est pas une nouvelle calibration.

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 PARTIE 2 : RAPPELS STATISTIQUES

R2 : coefficient de corrélation. Il mesure la possibilité d’établir une relation linéaire entre les valeurs
de référence et les valeurs mesurées.
Il doit être le plus proche possible de 1 si la plage d’échantillons est suffisamment large.

SE : également SD, écart-type entre les valeurs prévues

prévues et les valeurs de référence (avant
l’ajustement)

SEC : écart-type de calibration

SEV : écart-type de validation. Il est calculé avec les données des échantillons synthétiques de
validation. Ces données seront utilisées pour élaborer les limites de la
la carte de contrôle.

CV : coefficient de variation
tion (en %). Il correspond à SE ou SD divisé par la moyenne des valeurs
des méthodes de référence.

Précision : mesure de la proximité du résultat prévu avec la valeur cible. Cette valeur doit être la
plus petite possible.

Reproductibilité : mesure de la possibilité de reproduire d’une mesure, de l’homogénéité des

résultats d’un même échantillon. Cette valeur doit être la plus petite possible.

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 PARTIE 3 : DÉFINITION DE L’AJUSTEMENT

Le but est d’établir la relation linéaire Y=aX+b entre la réponse instrumentale linéarisée et corrigée des
interactions (X) et les concentrations réelles déterminées à l’aide des méthodes de référence (Y).

G
É
N
É
R
A
Schéma 1 : définition de l'ajustement de la calibration (correction)
L
I
L’ajustement consiste à comparer les performances de la calibration actuelle à celles d’une nouvelle
T
calibration proposée (en recalculant avec les nouveaux échantillons).
É
Lorsqu’un écart est observé sur une calibration, il se peut qu’un ajustement soit nécessaire.
S
Dans le logiciel FT120, les principales valeurs à observer sont SE et SEC.
Si elles sont similaires, il n’est pas nécessaire d'effectuer un ajustement. Si elles sont différentes, un
ajustement est nécessaire en corrigeant le biais uniquement ou le biais et la pente. Il est recommandé
d’essayer les deux solutions et de choisir la correction donnant les meilleures performances. Si les
valeurs SEC du biais et SEC de la pente et du biais sont similaires,
similaires, il est recommandé de choisir
l’ajustement du biais uniquement.

Remarque : par défaut, le logiciel FT120 applique la correction de la pente et du biais.

Remarque : un ajustement de la calibration est une correction d’une calibration existante.

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 PARTIE 4 : TYPES D’AJUSTEMENTS

Une usine est entièrement responsable de la correction du biais en cas d’écarts systématiques.

Les conseils de l’équipe d’assistance technique de FOSS sont recommandés pour des corrections du
biais et de la pente et nécessaires pour l'ajustement
l' de la pente.

Toutes les données de calibration et les corrections doivent être consignées sur la carte de contrôle
et le registre de métrologie du FT120.

Remarque : ne pas cliquer sur la fonction « PLS » ou « MLR » dans le FT120 car cela effacera la G
calibration précédente. É
N
3 types d’ajustements sont possibles :
É
Ajustement du biais uniquement R
A
Recommandé, particulièrement si la plage de produits/paramètres
produits/paramètres est étroite L
Ajustement le plus fréquent
I
Lorsque l’écart entre la méthode infrarouge et la méthode de référence est similaire,
indépendamment du niveau.
T
É
S

Schéma 2 : ajustement du biais uniquement

Ajustement de la pente et du biais

Recommandé lorsque la plage de produits/paramètres est large (plage > 10 g/l entre valeurs Min et
Max)

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 Nécessaire si l’écart entre la méthode infrarouge et la méthode de référence varie en fonction du
niveau de mesure.

Cet ajustement doit être réalisé avec grand soin. Il est recommandé
recommandé de demander conseil au
fournisseur.

G
E
N
Schéma 3 : ajustement de la pente et du biais
E
Remarque : la valeur de la pente doit être comprise entre 0,8 et 1,2.
R
A
Ajustement de la pente uniquement L
I
Il peut être utilisé comme ajustement initial lors du développement d’une nouvelle calibration.
T
Il n’est pas recommandé pour surveiller la calibration car il présente un risque important de réduction
de la robustesse de celle-ci.
E
Il est recommandé uniquement si la plage de produits/paramètres
produits/paramètres est large (plage > 10 g/l entre S
valeurs Min et Max).
Si la plage n’est pas assez large, réalisez un ajustement du biais uniquement.

Schéma 4 : exemple du risque que présente l'utilisation d'une correction de la pente uniquement sur une plage
réduite

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 PARTIE 5 : VUE D’ENSEMBLE D’UN AJUSTEMENT DE

LA CALIBRATION

G
É
N
É
R
A
L
I
T
É
S

Schéma 5 : vue d‘ensemble de la surveillance

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 NOUVELLE
CALIBRATION
PARTIE 1 : PRÉSENTATION GÉNÉRALE
GÉNÉR

PARTIE 2 : CARACTÉRISATION D’UN

D’UN PRODUIT À ANALYSER

PARTIE 3 : ESSAIS PRÉALABLES AVEC LE FT120

PARTIE 4 : COLLECTE D'ÉCHANTILLONS

D'ÉCHANTI

PARTIE 5 : STRATÉGIE DE PLAN DE MÉLANGE

PARTIE 6 : DESCRIPTION DU PLAN

PLAN DE MÉLANGE

PARTIE 7 : UTILISATION DU FICHIER

FICHIER DE PLAN DE MÉLANGE
MÉLA

PARTIE 8 : PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS

D’ SYNTHÉTIQUES

PARTIE 9 : ÉCHANTILLONS DE VALIDATION

VA

PARTIE 10 : VALIDATION

PARTIE 11 : DOUBLE ANALYSE : METHODE DE REFERENCE

REFEREN ET
METHODE IR

PARTIE 12 : NOUVELLE CALIBRATION

CALIBRATI À PARTIR D’UNE
CALIBRATION EXISTANTE
EXISTANT

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 PARTIE 1 : VUE D’ENSEMBLE
QUAND ?
Une nouvelle calibration est nécessaire lorsqu’un nouveau produit est lancé ou lorsque des
changements majeurs sont apportés à une recette (modification du taux de sucres ou de matières
grasses, remplacement des sucres par des édulcorants, etc.).
N
Il convient de souligner qu'une calibration existante peut être ajustée pour en constituer une nouvelle
lorsqu’une recette est légèrement modifiée.
modifiée O
Vue d’ensemble U
V
E
L
L
E

C
A
L
I
B
R
A
T
I
O
N

Schéma 6 : vue d’ensemble des principales étapes

Si aucune calibration ou aucun paramètre existant n’est disponible, vous aurez besoin d’une calibration
spéciale. Dans ce cas, nous vous recommandons de contacter votre représentant FOSS local afin qu’il
vous donne des conseils sur la procédure à suivre.
Remarque : vous pouvez élaborer votre propre calibration uniquement si vous avez été formé à la création
d’une calibration, si vous savez comment élaborer une calibration PLS et si vous
vous avez le logiciel (Master
calibration pour FT120 ou Winisi pour FT1 ou FT2)
2) pour créer, valider et évaluer la calibration.

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 PARTIE 2 : CARACTÉRISATION D’UN
D’UN PRODUIT À
ANALYSER
Tout d’abord, la faisabilité du dosage par spectrométrie IR doit être évaluée.

Les principales informations requises pour établir la caractérisation sont les suivantes :
N
O
- Nature du produit à analyser, U
- Matières premières composant le produit,
V
- Historique des process du produit (homogénéisation,
(homogénéisation traitements thermiques, etc.),
- Nature des paramètres à mesurer,
E
- Méthodes de référence associées à ces paramètres,
paramètres L
- Précision (écart-type)) de ces méthodes de référence (donnée par un laboratoire externe ou calculée L
conformément à une norme ISO par le laboratoire interne, par exemple la norme ISO 5725-2),
5725
E
- Plage de concentrations associée à chaque paramètre,
- Intervalle de variabilité de la composition du produit,
- Précision de dosage requise et tolérances de process admissibles, C
- Identification des calibrations existantes présentant les mêmes caractéristiques que celles indiquées dans A
la base de données de l'usine,
L
- Organisation du plan d’échantillonnage et de mélange.
I
Remarque : vous devez définir pour chaque composant la précision que vous souhaitez
souhaitez obtenir. Comparez B
la précision de la méthode de référence à la précision souhaitée. N'oubliez pas que selon FOSS (Note
( 93
R
d’application électrique FOSS, page 127, Milkoscan FT 120),
120 « la précision d’un paramètre donné sera
d’environ 1,5 à 2 fois la précision du laboratoire. Par précision du laboratoire, nous entendons l’écart-type
l’
A
(SD) de la méthode de référence. » T
I
Si vous avez plusieurs recettes similaires, il est possible de regrouper toutes les recettes sous une même
O
calibration. Cela augmente la
a robustesse de la calibration mais réduit cependant la précision. Il revient
donc à l’usine de trouver un compromis. Moins de calibration signifie moins de surveillance. Si la plage d'un
N
produit est réduite, il peut être recommandé de regrouper plusieurs recettes similaires.
Demandez conseil à votre représentant FOSS local.

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 PARTIE 3 : ESSAIS PRÉALABLES AVEC LE FT120
Avant d’analyser un nouveau produit avec le FT120, des essais préalables doivent être réalisés.

Recommandation générale
N
Les résultats obtenus avec les méthodes de référence et le FT120 doivent être répétables et O
reproductibles. U
V
Avant d’élaborer ou de corriger une calibration, assurez-vous
assurez vous que le FT120 est en bon état, que les
procédures de nettoyage
e et d'entretien ont été respectées et que tous les tests décrits dans le E
document MTH 11-300 ont été correctement réalisés. L
Aucun remplacement de pièces d’origine par des pièces de rechange (hormis les joints
joint ou les tuyaux) ne
L
doit être effectué pendant la collecte des spectres pour la calibration.
E
Il n'est pas recommandé d'appliquer la calibration IR à un produit non prévu à cet effet ou à un produit
prévu à cet effet mais dans une plage de concentrations différente de celle conçue pour le modèle. C
A
Essai de pompage L
I
Cet essai doit être réalisé une fois pour tout nouveau produit.
produit. Le nombre optimal de coups de pompe
doit être défini pour un nouveau produit. Il dépend de la viscosité du produit. Plusieurs nombres de coups B
de pompe devraient être essayées
es afin de cibler un volume d’absorption de l’échantillon d’au moins 8,5 ml. R
Voir le manuel de l'utilisateur du FT120 pour plus d'informations ou le document MTH 11-300.
11
A
T
Essai de reproductibilité
I
L’essai de reproductibilité sur le paramètre que vous souhaitez
souhaitez calibrer est un bon indicateur de O
compatibilité.. Vous pouvez essayer avec des calibrations disponibles dans votre usine. Choisissez une N
calibration d’un produit proche du nouveau produit à tester et réalisez l’essai avec les nouveaux
échantillons.
Sii l’essai échoue, vous devez en informer votre représentant FOSS avant de poursuivre la calibration.

Contactez votre représentant FOSS local afin d’évaluer la compatibilité de la calibration avec votre nouveau
produit en lui donnant toutes les informations
informations dont vous disposez (caractérisation et essais sur FT120).
Validez le plan d’échantillonnage à suivre avec votre représentant FOSS local.

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 PARTIE 4 : COLLECTE DES ÉCHANTILLONS
ÉCHANTILLONS
Il y a deux manières de collecter les échantillons requis :
- collecte d’échantillons produits par le process,
- préparation d'échantillons
échantillons synthétiques à partir de matières premières de l’usine.
l’usine
N
La première solution, à savoir collecter des échantillons produits par le process,, nécessite un grand nombre O
d’échantillons (100-120).
120). C’est pourquoi la deuxième solution, autrement dit la préparation d’échantillons
U
synthétiques, est généralement choisie.
V
Échantillons du process E
L
Dans cette méthode, il n’est pas nécessaire de préparer
préparer des échantillons. Cependant, elle requiert l’analyse L
d’un
un grand nombre d’échantillons (au moins 100) afin de prendre en compte la variabilité générale de la
E
composition d'un produit. En effet, il est toujours difficile de collecter des échantillons de process extrêmes
ou ne respectant pas les spécifications. Il est essentiel de collecter des échantillons représentatifs des
plages de concentrations à analyser et de la variabilité du produit existant. Il est courant de définir une C
plage d’au moins 1 g/100 g pour les protéines, les matières grasses et les sucres. A
Des ressources plus importantes sont requises pour des périodes plus longues. Cependant, l’utilisation de
L
ce type de plan d’échantillonnage peut être obligatoire pour des produits finis, tels que le
l fromage frais,
pour lequel il est particulièrement difficile de préparer des échantillons synthétiques.
I
B
Échantillons synthétiques du plan de mélange R
A
Chaque plan de mélange est utilisé pour développer une calibration.
T
À partir de la recette d’un produitit de l’usine, le but est de créer des recettes composées d’une quantité
I
variable d’ingrédients proche de
e la cible. Ces recettes modifiées sont conçues de manière à couvrir la O
plage de variabilité de l’usine. Les échantillons synthétiques seront réalisés en
en utilisant ces recettes N
modifiées. Environ 3 lots de 9 échantillons synthétiques sont généralement nécessaires pour commencer
un projet de calibration pour 1 ou 2 paramètres et 3 lots de 15 échantillons synthétiques sont requis pour 3
paramètres.

La préparation d’un plan de mélange (mélanges contrôlés de matières premières connues visant à produire
des échantillons synthétiques chimiquement définis) implique que la plage complète de variation de la
composition d’un produit pour une analyse de routine
routine puisse être couverte. Afin de préparer un plan de
mélange à base de matières premières de l’usine, la teneur en matières grasses, en protéines et
éventuellement en sucres des matières premières utilisées pour préparer les échantillons
synthétiques doit être connue. Par conséquent, des analyses préliminaires des matières premières

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seront peut-être nécessaires.

Afin
fin de prendre en compte le maximum de variabilité des matières premières dans le plan, il est
recommandé de préparer et d’analyser un lot d’échantillons par semaine. La collecte d’échantillons dure
ainsi trois semaines.

N
Remarque : la crème contient des protéines, tandis que le lait écrémé contient une fraction résiduelle de
O
crème. Ainsi, il est possible de déduire la quantité de chaque matière première requise pour atteindre les
concentrations ciblées des échantillons synthétiques. U
V
Il est important que les échantillons soient représentatifs
représentatifs de la population, tant en termes de valeurs E
moyennes que de variabilité.
L
La stratégie de plan de mélange suivante explique comment concevoir des échantillons synthétiques à des L
fins de calibration et de validation. E

C
A
L
I
B
R
A
T
I
O
N

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 PARTIE 5 : STRATÉGIE DE PLAN DE MÉLANGE

Deux fichiers Excel calculeront automatiquement la quantité de matière première à élaborer pour obtenir
le produit que vous souhaitez tester :
N
O
Ces fichiers Excel vous donneront des recettes pour une semaine d’échantillons. Vous devrez suivre les
mêmes recettes pendant trois semaines afin d’obtenir trois lots d'échantillons synthétiques aux fins de U
calibration et de validation qui tiennent compte de la variabilité de la matière première.
première V
E
Le plan expérimental est conçu de la manière suivante :
L
 Pour 1 critère (par exemple : protéines ou matières grasses, etc.) L
E
SEMAINE 1 SEMAINE 2 SEMAINE 3

Échantillon Valeur du critère Calibration Validation Calibration Validation Validation Validation C

1
V1 MIN
Alerte rouge min
X X X X X A
2 V1 < V2 < V3 X X X X
L
I
V3 X X X X
3
Alerte jaune - B
4 V3 < V4 < V5 X X X X R
5
V5 X X X X X A
Cible
T
6 V5 < V6 < V7 X X X X
I
V7 X X X X
7
Alerte jaune + O
8 V7 < V8 < V9 X X X X N
V9 MAX X X X X X
9
Alerte rouge max
Tableau 1 : plan expérimental pour 1 critère

Pour le critère à mesurer, nous choisissons 9 valeurs différentes autour de la valeur cible dans la recette du
produit.
Nous choisissons les valeurs minimale et maximale d'alerte rouge et nous interpolons entre ces valeurs.

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 Par exemple :
Critère : protéines Cible : 4 g/100 g
Alerte jaune : +/- 0,5 g/100 g
Alerte rouge : +/- 1 g/100 g
Par conséquent : V1 MIN = 3 g/100 g ; V2 = 3,25 g/100 g ; V3 = 3,5 g/100 g ; V4 = 3,75 g/100 g ; V5 =
4 g/100 g ; N
V6 = 4,25 g/100 g ; V7 = 4,5 g/100 g ; V8 = 4,75 g/100 g ; V9 MAX = 5 g/100 g.
O
 Pour 2 critères : U
V
CRITERE SEMAINE 1 SEMAINE 2 SEMAINE 3
E
Critère 2
Échantillon Critère 1 Calibration Validation Calibration Validation Validation Validation
L
1 X X X X X
V1 MIN V2 MIN
L
2 V1 CIBLE V2 MIN X X X X E

3 V1 MAX V2 MIN X X X X
C
4 V1 MIN V2 CIBLE X X X X
A
5 V1 CIBLE V2 CIBLE X X X X X L
6 V1 MAX V2 CIBLE X X X X I
B
7 V1 MIN V2 MAX X X X X
R
8 V1 CIBLE V2 MAX X X X X A
9 V1 MAX V2 MAX X X X X X T
I
Tableau 2 : plan expérimental pour 2 critères
O
Pour mesurer 2 critères, nous prenons 3 valeurs différentes pour chaque critère : N
- la valeur cible de la recette du produit (V CIBLE)
- la valeur minimale de l’alerte rouge (V MIN)
- la valeur maximale de l’alerte rouge (V MAX)

Par exemple :
Critère 1 : protéines Cible : 4 g/100 g Critère 2 : matières grasses Cible : 3 g/100 g
Alerte rouge : +/- 1 g/100 g Alerte rouge : +/- 1,5 g/100 g
Par conséquent : V1 MIN = 3 g/100 g ; V1 CIBLE = 4 g/100 g ; V1 MAX = 4 g/100 g ;
V2 MIN = 1,5 g/100 g ; V2 CIBLE = 3 g/100 g ; V2 MAX = 4,5 g/100 g

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  Pour 3 critères :

Pour mesurer 3 critères, nous prenons 3 valeurs différentes pour chaque critère :
- la valeur cible de la recette du produit (V CIBLE)
- la valeur minimale de l’alerte rouge (V MIN)
- la valeur maximale de l’alerte rouge (V MAX) N
O
Tableau 3 : plan expérimental pour 3 critères
L’exemple sera identique à celui du tableau 2 avec un critère supplémentaire : matières sèches totales par
U
exemple. V
E
L
L
CRITERE SEMAINE 1 SEMAINE 2 SEMAINE 3
E
Critère 1 Critère 2 Critère 3 Calibration Validation Calibration Validation Calibration Validation

1 V1 MIN V2 MIN V3 MIN X X X X X

C
X X X X
2 V1 MAX V2 MIN V3 MIN
A
3 V1 MIN V2 MAX V3 MIN X X X X L
4 V1 MAX V2 MAX V3 MIN X X X X I
B
5 V1 MIN V2 MIN V3 MAX X X X X
R
6 V1 MAX V2 MIN V3 MAX X X X X
A
7 V1 MIN V2 MAX V3 MAX X X X X T
8 V1 MAX V2 MAX V3 MAX X X X X X I
O
9 V1 MIN V2 CIBLE V3 CIBLE X X X X
N
10 V1 MAX V2 CIBLE V3 CIBLE X X X X

11 V1 CIBLE V2 MIN V3 CIBLE X X X X

12 V1 CIBLE V2 MAX V3 CIBLE X X X X

13 V1 CIBLE V2 CIBLE V3 MIN X X X X

14 V1 CIBLE V2 CIBLE V3 MAX X X X X

15 V1 CIBLE V2 CIBLE V3 CIBLE X X X X X

PARTIE 6 : DESCRIPTION DU PLAN

PLAN DE MÉLANGE
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Choisissez le fichier Excel en fonction du nombre de critères que vous souhaitez calibrer.

Règles
Attention : ce fichier contient une macro et une « fonction solveur »
N
Ne modifiez pas la feuille de calcul d’origine
N’insérez pas de colonne ni de ligne
O
Ne modifiez pas la partie calcul U
Utilisez toujours une copie du modèle original pour travailler
Saisissez vos données uniquement dans les cellules jaunes V
Vous devez accepter la macro à l’ouverture du fichier
Toute modification
ication de la partie calcul ou résultat bloquera le fichier
N
E
E
L
Partie à compléter W
L
C’est la partie où vous pouvez saisir vos données (comme expliqué dans la partie 7) dans les cellules
jaunes et commencer le calcul. E
C
A
C
L
A
I
L
B
Partie résultat – génération automatique I
R
C’est la partie où vous obtenez les recettes pour 9 ou 15 échantillons synthétiques.
B
A
R
T
A
I
T
O
I
N
O
Partie calcul - pour information UNIQUEMENT
N
Attention : Cette partie est essentielle au bon fonctionnement du calcul de la macro, ne la modifiez pas (ne
supprimez rien, n'ajoutez rien et ne modifiez rien).

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 PARTIE 7 : UTILISATION DU FICHIER
FICHIER DE PLAN DE

MÉLANGE

Données brutes théoriques N

Dans cette partie, vous devez saisir tous les noms des ingrédients de la recette ; O
les paramètres que vous souhaitez calibrer ;
la composition
position de chaque ingrédient pour ces paramètres U
Voir exemple ci-après
V
E
L
L
E

C
A
Composition cible de la recette L
Dans cette partie, vous devez saisir la composition cible
cibl de la recette en g par 100 g pour chaque I
paramètre. Vous devez également saisir la composition minimale et maximale en g par 100 g pour chaque
paramètre. B
R
A
T
I
O
N

Le solveur Excel utilisera ces valeurs pour définir le paramètre cible.

Poids final de l’échantillon

Vous devez saisir dans la cellule jaune le poids attendu en grammes de l’échantillon.
N
E
W

C
A
L
I
B
R
A
T
I
O
N

Il sera identique pour chacun des 9 ou 15 échantillons

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Limites de poids des ingrédients/matières
ingrédients premières
Il est important de définir les limites minimale et maximale entre lesquelles chaque ingrédient peut varier.
Utilisez des chiffres ronds et conservez une large variabilité entre ces deux limites.
Si vous ne voulez pas qu’un ingrédient varie, vous devez quand même définir une limite. Vous saisirez dans
ce cas une limite minimale de 0,02.
Si vous avez moins de 10 ingrédients, saisissez 0 dans les cellules.

Par exemple :
L’ingrédient 1 est le lait écrémé frais, la cible est 63 g/100 g, elle peut varier de 50 g/100 g à N
70 g/100 g
L’ingrédient 2 est la crème, la cible est 3,7 g/100 g, elle peut varier de 3 g/100 g à 4 g/100 g
O
L’ingrédient 3 est un mélange PC (YO-3052
(YO et PSDPR40) de 1,6 g/100 g, il ne peut pas varier, par
conséquent la valeur minimale est 1,591,5 g/100 g et la valeur maximale est 1,61 g/100 g
U
Il y a uniquement 6 ingrédients dans l’exemple V
E
L
L
Saisissez chaque valeur dans les cellules jaunes de chaque ingrédient
E

C
A
L
I
B
R
A
T
I
O
N

Bouton d'action

Cliquez sur ce bouton d’action

Pour pouvoir cliquer dessus, vous devez avoir terminé l’action précédente. Par exemple, si vous complétez
les cellules du tableau, assurez-vous
vous d’appuyer sur Entrée avant de cliquer sur le bouton d'action. Si rien ne
se produit lorsque vous cliquez, placez le curseur sur une cellule
cellule vide puis cliquez à nouveau sur le bouton
d’action.

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Une fois que vous avez cliqué dessus, le solveur Excel et la macro calculeront les recettes pour les 9 ou 15
échantillons.

Résultats
N
Le dernier tableau indique le poids requis pour chaque ingrédient afin d’élaborer des échantillons
synthétiques. Si le calcul automatique ne fonctionne pas, « Pb » (=problème) s’affichera. Vous pouvez alors O
cliquer à nouveau sur le bouton « Optimisation » ou modifier les limites de poids.
U
Un faux exemple pour 2 paramètres (les
( valeurs ne sont pas réalistes)) est présenté ci-dessous
ci : V
Partie à compléter E
L
L
E

C
A
Tableau de résultats avec 9 recettes : valeurs en grammes pour élaborer 9 échantillons synthétiques selon L
le plan de mélange avec les ingrédients bruts saisis pour 1 semaine
I
B
R
A
Dans cet exemple, il y a un problème « Pb » pour les recettes n°3, 4, 5, 6 et 9. Cela signifi e que le solveur
T
n’est pas parvenu à calculer exactement les recettes pour obtenir les valeurs max, min et cible avec ces I
ingrédients.
Dans ce cas, la première chose à faire est de trouver la cause du problème. Le poids final ou la cible voulue O
ne sont pas peut-être
être pas atteints. Consultez le tableau de résultats pour voir si un paramètre (dans la partie
verte) se trouve à l'une des limites définies. Le cas échéant, modifiez les limites minimale et maximale des N
ingrédients dans le tableau afin de permettre au solveur Excel d'avoir plus de flexibilité dans le calcul.

Vérifiez dans la partie verte des résultats

résultats ciblés que toutes les recettes sont différentes et que tous les
paramètres varient.
Vérifiez dans la partie grise des résultats ciblés que toutes les cibles sont similaires à celles prévues dans le
plan de mélange.

Conformément au plan de mélange, vous devez élaborer 3 lots d’échantillons synthétiques aux fins de
calibration et de validation. Vous devez utiliser cette feuille de calcul à 3 reprises : la semaine 1, la semaine
2 et la semaine 3. Pour chaque lot, vous devez modifier les données théoriques
théoriques des matières premières car
elles peuvent changer légèrement.

Remarque : si vous avez 2 recettes différentes pour le même produit, choisissez la recette la plus
représentative pour des échantillons synthétiques et demandez conseil à votre fournisseur.

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PARTIE 8 : PRÉPARATION D’ÉCHANTILLONS
D’ÉCHANTILLONS
SYNTHÉTIQUES
Quelques règles doivent être suivies lors de la préparation d'échantillons synthétiques.
- Les préparations à base de matières premières produites par l’usine et d’ingrédients utilisés par l’usine
dans ses process doivent si possible avoir un lot différent et être le plus différent possible (par exemple N
la masse maigre de différents jours). O
- Les composants tels que la crème et le lait écrémé doivent être chauffés à 40°C au bain-marie
bain avant
U
d’être mélangés.
- Lors de la préparation de mélanges à base de lait écrémé et de lait écrémé en poudre, la poudre doit être
V
dissoute dans du lait à 40°C et le mélange doit être brassé pendant une heure de manière à ce que le E
lait écrémé en poudre se réhydrate. Ajoutez toujours les ingrédients dans l'ordre suivant : poudre (attendez L
1 heure) puis matières grasses et sirops si nécessaire.
L
- Les échantillons doivent être bien mélangés
mélang et homogènes avant l’analyse (les bulles d’air doivent être
évitées).
E
- L’analyse doit être réalisée le jour de la préparation des échantillons.
échantillons
- Les échantillons doivent subir les mêmes traitements (traitement thermique, mélange)
nge) et être stockés au C
même endroit que les échantillons utilisés pour l’analyse de routine.
routine
A
- Des quantités suffisantes d’échantillons doivent être préparées pour l’analyse de référence et
l’analyse IR. L
- Utilisez des conservateurs de type bronopol si nécessaire.
n I
B
R
A
T
I
O
N

Schéma 6 : vue d’ensemble des échantillons synthétiques

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 PARTIE 9 : ÉCHANTILLONS DE VALIDATION
VALIDATION

Une nouvelle calibration doit être validée en utilisant d’autres échantillons que ceux employés à des
fins de calibration car ils ne sont pas directement utilisés dans les calculs de calibration. N
O
Vérifiez qu’aucune modification majeure d’entretien n’ait
n’a été réalisée sur le FT120 entre la conception de la U
calibration et la validation.
V
on permettent de définir la performance du modèle car ils sont différents des
Les échantillons de validation
échantillons de calibration utilisés pour développer le modèle. Ces échantillons sont prélevés en mode E
calibration mais référencés avec le terme « validation ». L
L
La validation estt réalisée en 2 étapes :
- avec des échantillons synthétiques (validation)
E
- avec des échantillons de process (amélioration de la robustesse de la calibration)
C
Les échantillons synthétiques de validation doivent être préparés et analysés pendant toute la
A
période
ode de collecte des échantillons de calibration. Les échantillons de validation sont prélevés pendant
une période de trois semaines et sélectionnés aléatoirement parmi les échantillons conformément au plan
L
de mélange afin de prendre en compte les variations
variations de qualité des matières premières. I
La composition des échantillons doit être définie dans la conception du plan de mélange. Ils doivent B
correspondre à la cible et aux limites minimale et maximale du paramètre (voir partie 5 pour plus de détails).
R
Dans un second temps, des échantillons de process doivent être collectés afin d’augmenter la robustesse A
de la calibration. Les échantillons de process doivent être analysés pendant 3 à 4 semaines de T
production.. Il est recommandé de choisir des échantillons très différents dans la plage définie. I
O
Les échantillons de validation doivent être analysés à la fois avec le FT120 en mode calibration et
avec la méthode de référence, en double si possible. N

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 PARTIE 10 : VALIDATION

 Une fois que vous avez fini d’analyser vos échantillons de validation synthétiques, exportez et
envoyez les données collectées en mode calibration à votre représentant FOSS local qui conçoit la nouvelle
calibration. N
Votre représentant FOSS local calculera la valeur
valeur SEV et vous la renverra, sinon vous pouvez O
également la calculer comme expliqué dans « Surveillance de la calibration - Partie 2 ‘ comment créer une
U
carte de contrôle ‘ ».
V
La valeur SEV (écart-type de validation) obtenue lors de cette étape sera utilisée pour établir les E
limites de la carte de contrôle. L
La valeur SEV est une bonne estimation des performances que vous pouvez attendre des futurs
L
échantillons.
E
La différence entre les données du FT120 et les données des méthodes de référence pour les
échantillons de validation doit être calculée et comparée aux limites de l’écart-type
l’ type de calibration.
C
Si un point se trouve en dehors de ces limites, refaites l'échantillon et son analyse.
Si plusieurs points
ts se trouvent en dehors de ces limites, vérifiez la calibration, l’entretien, la propreté, la
A
composition des produits et le process puis recommencez la partie validation. L
I
B
 Une calibration doit être améliorée au fil du temps afin d’augmenter sa robustesse.
robustess Consultez
R
votre représentant FOSS local afin de savoir comment réaliser ensemble cette étape.
étape A
L’usine est généralement chargée d’analyser les échantillons de process,, de collecter des données puis T
d’exporter et d’envoyer ces données au représentant FOSS afin que ce dernier améliore la calibration en
I
tenant compte de ces nouvelles données. Le nombre d’échantillons requis doit être défini avec le
représentant FOSS local. O
N

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 PARTIE 11 : DOUBLE ANALYSE :
METHODE DE REFERENCE ET METHODE IR

La méthode FT120 est une méthode indirecte et ses performances sont directement liées aux performances
des méthodes de référence.
Les méthodes de référence doivent être réalisées avec grand soin.
Il n’est pas recommandé d’utiliser d’autres méthodes indirectes car cela réduirait les performances du
FT120.
N’oubliez pas que les performances du FT120 ne peuvent pas être meilleures que celles des méthodes
méthod de
référence.
Selon FOSS, les performances du FT120 devraient être d’environ 1,5 à 2 fois celles des méthodes de
référence.

Tous les échantillons doivent être chauffés à 40°C ± 2°C pendant au moins 10 minutes au bain -marie (ou au
four à micro-ondes) puis
uis répartis en trois flacons : deux flacons pour l’analyse IR et un flacon pour l’analyse
utilisant la méthode de référence. Ce dernier flacon peut être conservé à 4°C pendant trois jours maxi mum.
Si les analyses de référence sont externalisées, un conservateur
conservateur doit être ajouté aux échantillons (0,02% de
bronopol).

Remarque : une attention particulière doit être prêtée aux échantillons dont l’analyse est sous-traitée
sous à
d’autres laboratoires.

Analyse par spectrométrie IR avec le FT120

Les analyses doivent être réalisées en utilisant un appareil stable. Les bonnes pratiques et les consignes
d’utilisation doivent être strictement respectées (nettoyage, indicateurs, réglage du zéro et essais quotidiens,
hebdomadaires et mensuels).

Chauffez le produit à 40°C avant de l’analyser, par exemple en immergea nt complètement l'échantillon dans
un bain d’eau à 40°C pendant au moins 10 minutes, m élangez délicatement à deux reprises pendant le
chauffage. Mélangez toujours délicatement avant d’analyser et évitez d’introduire
d’introduire des bulles d'air dans
l'échantillon.

En règle générale, il est recommandé de réaliser les analyses IR en double pendant la phase de calibration.

Dans le logiciel FT120, n’oubliez pas d’enregistrer le spectre des échantillons dans un fichier de
d calibration.
Ces analyses FT120 doivent être réalisées en « mode administrateur » en cliquant sur le verrou en bas à
droite pour accéder à « Calibration » dans le menu « Analyses Spéciales ».

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Analyse avec méthodes de référence

Les méthodes de référence recommandées pour la préparation des calibrations sont indiquées ci-après
ci :
Extrait sec ou
Produits Matières grasses Proteines (TN-NPN) x 6,38 - TN - NPN - NCN content
humidité
Standard (Kjedhal) - (TN x Standard (Kjedhal) - Standard (Kjedhal) -
Type Commentaires Standard Dumas Standard
6,38) (NPN x 6,38) (NCN x 6,38)

Lait

Lait après traitement

NF EN ISO 1211 / IDF 1
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
NF EN ISO 8968-4,5 / NF EN ISO 17997 / NF EN ISO 14891 / IDF
IDF 20-4,5
NF EN ISO 8968-4,5 /
IDF 29 185
NF ISO 6731 / IDF 21

NF EN ISO 14891 / IDF

N
NF EN ISO 1211 / IDF 1 - NF ISO 6731 / IDF 21
thermique IDF 20 1,2,3 IDF 20-4,5 185
Matières
premières
Crème NF EN ISO 2450 / IDF 16
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
- -
NF EN ISO 14891 / IDF
185
NF ISO 6731 / IDF 21
O
NF EN ISO 8968-1,2,3 / NF EN ISO 8968-4,5 / NF EN ISO 14891 / IDF
Serum NF EN ISO 7208 / IDF 22
IDF 20 1,2,3
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20-4,5
-
185
NF EN ISO 14891 / IDF
NF V 04 294
U
Serum condensé - - - NF V 04 295
IDF 20 1,2,3 185

Lait condensé Danette ISO 1737 / IDF 13

NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
- -
NF EN ISO 14891 / IDF
185
NF ISO 6731 / IDF 21 V
Crème avec sucre, NF EN ISO 8968-1,2,3 / NF EN ISO 14891 / IDF
amidon, etc.
Produits laitiers et
mix crème et sucre

mix yaourt (fermenté ou

NF ISO 8262-3 / IDF 124-3
IDF 20 1,2,3
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
- -
185
NF EN ISO 14891 / IDF
-
E
NF ISO 8262-3 / IDF 124-3 - - -
dérivés du lait pas) IDF 20 1,2,3 185

Produits finis
Fromage frais
Danonino, jockey,
gervita…+ fjord : lait NF EN ISO 1735 / IDF 5
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
ISO 27871 / IDF 224 -
NF EN ISO 14891 / IDF NF EN ISO 5534 / IDF
185 4
L
fermenté avec ferments
ou
intermédiaires
Fromage frais sucré
Danonino, jockey,
gervita…+ fjord : lait
fermenté avec ferments
NF ISO 8262-3 / IDF 124-3
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
- -
NF EN ISO 14891 / IDF
185
- L
Dessert et yog > 5% NF EN ISO 8968-1,2,3 / NF EN ISO 14891 / IDF
MG avec sucre
Dessert et yog > 5%
Danette, yaourt crémeux NF ISO 8262-3 / IDF 124-3
IDF 20 1,2,3
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
- -
185
NF EN ISO 14891 / IDF
ISO 13580 / IDF 151
E
Danette, yaourt crémeux NF ISO 8262-3 / IDF 124-3 - - ISO 13580 / IDF 151
MG avec sucre IDF 20 1,2,3 185
Yog avec MG < 5% NF EN ISO 8968-1,2,3 / NF EN ISO 14891 / IDF
Activia, PPN, actimel NF ISO 8262-3 / IDF 124-3 - - ISO 13580 / IDF 151
MG (butyrique) IDF 20 1,2,3 185
Yog avec MG < 5% MG
(avec graisses
végétales)
Danacol NF V 03 030
NF EN ISO 8968-1,2,3 /
IDF 20 1,2,3
- -
NF EN ISO 14891 / IDF
185
ISO 13580 / IDF 151
C
Tableau 4 : recommandation de méthodes de référence
A
Méthodes de référence utilisées par FOSS pour élaborer ses calibrations :
L
Matières grasses : méthode
éthode de Röse Gottlieb, SBR ou de Van Gulich I
Protéines : méthode
éthode de Kjeldahl ou de combustion de Dumas (macro N) B
Sucres : kits
its enzymatiques de Boehringer Mannheim
R
Matières sèches : chauffage
hauffage au four
A
Les analyses des méthodes de référence peuvent être réalisées dans un laboratoire interne ou externe à T
condition qu’il s’agisse de méthodes directes.
directes. Ni la méthode ni le laboratoire ne doivent être modifiés I
durant l’analyse des échantillons de calibration.
O
La modification d'une méthode de référence peut nécessiter un ajustement de la calibration (cf. partie 9). N

Il est important que la précision de ces méthodes

mét soit la plus optimale possible car leurs performances
influenceront les performances de calibration
calibra du FT120.

Analyse des données

Une fois que les données sont collectées, analysées et rejetez les éventuelles valeurs aberrantes. Vérifiez si
l’écart entre les deux déterminations de référence
réf n’est pas trop important.. En cas de doute sur les valeurs
ou les échantillons, refaites quelques échantillons et analyses et collectez davantage de données.

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 PARTIE 12 : NOUVELLE CALIBRATION
CALIBRATION À PARTIR
D’UNE CALIBRATION EXISTANTE
EXISTANTE

QUAND ?
N
Lorsqu’une recette est légèrement modifiée, une toute nouvelle calibration n’est pas nécessaire. Il
O
est possible d’adapter la calibration existante à la nouvelle recette.
U
Lorsqu’une usine utilise une calibration d’une autre usine pour la même recette.
recette V
E
Lorsque la méthode de référence est modifiée par rapport à la méthode de référence utilisée pour
L
créer la calibration.
L
E
COMMENT ?
C
Utilisez une calibration existante d’un produit similaire, fournie soit par Danone soit par Foss. Si la calibration
A
est fournie par Foss, il est recommandé
commandé de demander conseil à votre représentant local sur la calibration à
utiliser.
L
I
Un minimum de 20 échantillons représentatifs est nécessaire pour l’ajustement. Ils doivent être analysés B
avec la méthode de référence et avec le FT120. Il est important de couvrir la plage du paramètre/produit
R
étudié.
A
Le spectre IR doit être enregistré dans un fichier de calibration et les valeurs des méthodes de référence T
doivent être saisies par l’analyste. De cette manière, le spectre des échantillons sera sauvegardé. I
Faites un ajustement de la pente et du biais. Si la pente n’est pas comprise entre 0,8 et 1,2, contactez votre O
représentant FOSS.
N

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CALIBRATION AVEC
LE LOGICIEL
DU FT120

PARTIE 1 : CRÉATION DU FICHIER DE

CALIBRATION
PARTIE 2 : EXPORTATION DU FICHIER DE
DONNÉES
PARTIE 3 : AJUSTEMENT

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PARTIE 1 : CREATION DU FICHIER DE CALIBRATION

Connectez-vous
vous en mode administrateur.
Dans Analyse/Analyses Spéciales/Calibration, complétez la description et enregistrez le spectre.

[Analyse][Analyses
][Analyses Spéciales][Calibration]
Spéciales][Calibration

L
O
G
I
C
I
E
L

Complétez les paramètres du nouveau fichier de calibration.

Fichier de calibration. Recherchez des échantillons dans la base de données. Menu
Echantillons/Rechercher. Puis complétez manuellement les résultats des méthodes de référence, voir
description ci-après.

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 [Fichier {Nouveau}]

L
O
G
Créez un nouveau fichier de calibration en indiquant le nom du fichier et en sélectionnant les I
paramètres. C
I
E
L

Recherchez des échantillons de calibration dans le fichier de calibration.

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 L
O
G
I
C
I
E
L

Saisissez manuellement les valeurs des méthodes de référence puis enregistrez le fichier.

Valeurs des méthodes de référence

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 PARTIE 2 : EXPORTATION DU FICHIER
FICHIER DE DONNEES

Sélectionnez la ligne décrivant le fichier que vous souhaitez exporter.

Dans « Fichier », sélectionnez « Export ».

L
O
G
I
C
I
E
L

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 PARTIE 3 : AJUSTEMENT

Dans la vue FT120 [produit] : sélectionnez Produit/Ouvrir.

Produit/Ouvrir
Ouvrez le fichier et sélectionnez le paramètre à calibrer puis choisissez la calibration et l’ajustement
pente/biais.

Remarque : ne sélectionnez
nnez jamais « PLS ou MLR » (la
la calibration actuelle serait effacée !)

L
O
G
I
C
I
E
L

Sélectionnez le fichier de calibration et le paramètre à ajuster puis cliquez sur « OK ».

Ouvrez le produit, sélectionnez le paramètre à ajuster, sélectionnez l'option d’ajustement Biais/Pente dans
le fichier de calibration.

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Sélectionnez le fichier de calibration et le paramètre associé.

L
O
G
I
COMMENT VALIDER L’AJUSTEMENT C
I
E
L

Sii les vérifications 1 à 4 sont satisfaisantes

satisfaisante : acceptez l’ajustement.
Si l’une
ne des vérifications n’est pas satisfaisante,
satisfaisante, annulez l’ajustement et demandez conseil au support
technique de FOSS.

Remarque : conservez un enregistrement des données

données de l’ajustement que vous venez de réaliser sur la
carte de contrôle ou sur un registre de métrologie.

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 SURVEILLANCE DE
LA CALIBRATION

PARTIE 1 : PROTOCOLE

PARTIE 2 : CARTE DE CONTRÔLE ET RÈGLES

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 PARTIE 1 : PROTOCOLE
S
U
Les calibrations existantes doivent être régulièrement surveillées afin de détecter tout écart éventuel.
R
Lorsqu’un écart est détecté, la calibration doit être corrigée.
V
Les écarts peuvent être causés par :
E
- Des variations biochimiques saisonnières dans les composés
I
- Des réparations ou un remplacement de pièces dans l’équipement (pièces optiques et mécaniques)
L
Attention : si la cuvette est remplacée, réajustez la calibration (cf. partie 9 de Nouvelle calibration). L
- Un léger changement de la composition du produit dû à un léger changement du process A
Attention : en cas de changement majeur dans les matières premières du produit ou dans la recette, une N
nouvelle calibration, plutôt qu'une correction, doit être réalisée. C
E
Remarque : n'oubliez pas que l’ajustement de la calibration est un compromis entre robustesse et précision.
D
Protocole E

La surveillance d’une calibration est spécifique à une calibration donnée et par conséquent à un paramètre L
donné (protéines, matières grasses,, matières sèches). A
La surveillance consiste à analyser le même échantillon avec la méthode IR et la méthode de référence et
d’étudier les différences entre les deux méthodes au fil du temps.
C
A
Remarque : la méthode de référence utilisée aux fins de surveillance de la calibration doit être la même que
L
celle utilisée pour installer et valider
er la calibration sur l'appareil.
I
La performance des calibrations est vérifiée en prélevant au moins un échantillon par jour dans la mesure
B
du possible.
R
Celui-ci
ci est ensuite analysé à l’aide de la méthode IR et de la méthode de référence en tenant compte de A
chaque paramètre. Pour les calibrations couvrant une large gamme de concentrations, les échantillons T
doivent être prélevés de manière à couvrir l’ensemble
l’ensem de la gamme en une semaine. Le nombre I
d’échantillons minimum est de 5 % du total des échantillons analysés. O
N
Si un écart est détecté avec le graphique de contrôle, la calibration doit être corrigée.

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 PARTIE 2 : CARTE DE CONTRÔLE ET RÈGLES

S
Description d’une carte de contrôle
U
Une carte de contrôle comprend une partie graphique sur laquelle vous pouvez suivre visuellement l’écart
l
entre les données du FT120 et les données de la méthode de référence. R
V
E
I
L
L
A
Il y a également une partie pour noter les détails de la calibration. N
C
E

D
E

Ce tableau vous permet de saisir : L

- les données des échantillons (date d’analyse, type de produit, date d’échantillonnage)
A
- les données de l'analyse : résultats de la méthode FT120 (= infrarouge) et de la méthode de référence
- la correction apportée si vous avez réalisé une correction du biais (avec commentaires et nom)
C
L’écart entre la méthode FT120 (= infrarouge) et la méthode de référence est automatiquement calculé.
A
Une zone d’avertissement
avertissement vous donne des informations (en rouge) en cas de problème.
problème
L
I
B
R
En bas à droite du tableau, il y a une partie où les limites de contrôle et de surveillance sont A
automatiquement calculées sur la base de la valeur SEV (écart-type
( de validation) que
qu vous avez saisie. T
Une colonne vous permet de saisir la cible du produit à titre de rappel.
I
O
N
Le fichier de la carte de contrôle comprend une première feuille avec des recommandations générales, une
seconde feuille en guise d’exemple et une troisième feuille servant de modèle.

Ne modifiez pas le modèle, copiez-le

le sur une nouvelle feuille ou un nouveau fichier.

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Comment créer une carte de contrôle à partir d’un fichier Excel ?

Chaque calibration doit être surveillée par une carte de contrôle. S

U
Pour une nouvelle calibration, la carte de contrôle peut être créée et utilisée dès la fin de l'étape de R
validation et la connaissance de l’écart-type
l’écart de validation (SEV).
V
E
Pour établir les limites, vous devez connaître la valeur SEV de la calibration (écart-
( -type de validation)
calculée lors de l'étape de validation de la conception de la nouvelle calibration, donnée par votre I
représentant FOSS local. L
Si cette valeur n'est pas disponible pour la calibration
calibration existante, vous pouvez utiliser l'écart-type
l' entre les L
données de la méthode FT120 et de la méthode référence pour les échantillons d'un mois. Au moins 30
échantillons sont requis. N’oubliez pas de retirer les échantillons atypiques. Les échantillons
échantill atypiques sont
A
des échantillons
hantillons donnant un résultat aberrant.
aberrant N
Par exemple :
C
E

D
E

L
A
Au
moins C
30
valeurs A
L
I
B
R
A
Tableau 5 : calcul de l’écart-type
type pour les limites Tableau 6 : résultats
sultats atypiques (en rouge) ne devant
deva pas être
utilisés dans le calcul
T
I
Le modèle de fichier de carte de contrôle est présenté ci-après
ci : O
N
G:\Analytical Support\
PHYSICO-CHIMIE\MESURES PHYSIQUES\TECHNIQUES ANALYTIQUES\INFRA ROUGE\Spectroscopie IR\GROUPIR2011\GUIDE CALIBRATION\Control card [Link]

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Informations
D’autres surveillances complémentaires (par ex. audits hebdomadaires) sont possibles, cependant
l’utilisation de la carte de contrôle est recommandée.
S
U
Comment utiliser une carte de contrôle ? R
Pour utiliser une carte de contrôle,
contrôle, vous devez collecter des échantillons pendant le process et comparer
V
les résultats des analyses de la méthode FT120 et de la méthode de référence.
E
Plus les échantillons analysés dans la carte de contrôle seront nombreux, plus celle-ci
celle ci sera efficace.
I
Voir la description visuelle ci-dessous
dessous :
L
L
A
N
C
E
Graphique 1 : exemple de carte de contrôle
RÈGLES POUR LES ACTIONS : AJUSTEMENT DU BIAIS D
Une action est requise dans l’un des cas suivants : E
1 point est en dehors des limites de rejet
2 points consécutifs sont compris entre les limites de rejet et d’alerte L
8 points consécutifs
nsécutifs sont positifs ou négatifs
A
6 points consécutifs sont en hausse ou en baisse

C
A
L
I
B
R
A
T
I
Graphique 2 : exemple d'incident de carte de contrôle et d’ajustement
ACTIONS
O
- vérifiez que cet échantillon n’est pas une aberration N
- vérifiez que l’échantillon et l’analyse ont été correctement réalisés
- vérifiez que le nettoyage et l’entretien du FT120 ont été correctement réalisés
- vérifiez que le produit n'a pas été modifié
- si possible, refaites l’analyse

Si ce problème est confirmé : le biais de la calibration doit être corrigé (ajustement)

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 ANNEXES
PARTIE 1 : LISTE DE CONTRÔLE

PARTIE 2 : SPÉCIFICATIONS TECHNIQUES DU

FT120

PARTIE 3 : VUE D'ENSEMBLE À PARTIR D'UN

ÉCHANTILLON

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 PARTIE 1 :

LISTE DE CONTRÔLE DES CALIBRATIONS

Il est recommandé que chaque laboratoire conserve un enregistrement de toutes ses calibrations actuelles
et consigne tous les ans les informations décrites dans le tableau ci-dessous.
ci dessous. Cela permet d’assurer le suivi
des calibrations
alibrations actuelles et de vérifier qu’elles fonctionnent toujours correctement.

Pour chaque calibration : A

A
Date P
N
Calibration name
P
N
Parameter
Original calibration supplier Foss - Danone/plant-other E
E
Original calibration name N
X
Recipes analysed with this calibration D
E
Range
Reference method used I
S
Reference method laboratory C
Control card for this calibration E
SEV or SD used for limits
Actual slope*
S
Actual bias*
Correlation coefficient (R2)*
Standard error ET / SE*

Comments

Tableau 7 : exemple de données de calibration à conserver

* Ces
es valeurs sont obtenues avec le logiciel FT120

La pente doit être comprise entre 0,8 et 1,2

Le biais doit être aussi bas que possible
Le coefficient de corrélation doit être compris entre 0,7 et 1
Une autre manière de valider la nouvelle calibration est de réaliser un essai de reproductibilité (cf.
MTH11-300,, disponible sous mediAS).
mediAS

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 PARTIE 2 : SPECIFICATIONS TECHNIQUES
TECHNIQUES DU FT120
Composants : Matières grasses (F), Protéines (P), Sucres totaux (TSu), Matières sèches totales (TS),
Matières sèches non grasses (SNF), Lactose (Lac), Glucose (Glu), Fructose (Fru), Saccharose (Suc), Acide
lactique (LA), Acide citrique (CA), Abaissement du point de congélation (FPD), Urée (U), Caséine, Sel (Sa),
Acides gras libres (FFA) et Acidité totale (TA). D’autres composants sont en cours de développement*.
dévelop
Jusqu’à 12 composants analysés simultanément. Nombre illimité de programmes de produits.
Temps d’analyse de 30 à 45 secondes en fonction de la viscosité du produit.

Plage de mesure des échantillons non dilués :

0 à 60% de matières grasses dans la crème

0 à 25% de glucides dans le mélange de crème glacée

0 à 15% de protéines dans le lait concentré

A
AP
PE
0 à 50% de matières sèches totales dans le lait concentré
N
ND
Reproductibilité (%Cv ) : 0,25% (Matières grasses, protéines, lactose, matières sèches totales, matières IC
**
N
ES
sèches non grasses dans des échantillons en vrac de lait de vache)
E
Précision (%Cv ) : ≤ 1% (Mati
(Matières
ères grasses, protéines, lactose dans des échantillons en vrac de lait de vache)
X
**

≤ 0,8% (Matières
ères sèches totales et matières sèches non grasses dans des échantillons en vrac de lait de
E
vache)
S
Efficacité de purge : ≥ 99%

Température de l’échantillon : 5 à 55 °C (température contrôlée +/- 0,1°C) – la température recommandée

est 40°C

Volume de l’échantillon : programmable de 5 à 12 ml, le volume standard est 8,5 ml.

Système optique : fermeture hermétique, contrôle de l’humidité

Vitesse de la pipette : plusieurs vitesses programmables

Nettoyage : automatique et programmable avec les fonctions Nettoyage automatique et Réglage du zéro

Routines de calibration : PLS (Partial Least Squares – Régression partielle par les moindres carrés), MLR
(Multiple Linear Regression - Régression linéaire multiple), ajustement Pente/Biais, sélection automatique de
la longueur d’ondes et performance avancée

* Veuillez contacter FOSS pour les remarques concernant les applications.

** Le coefficient de variation correspond à l’écart-type
l’ divisé par la moyenne des échantillons
testés multiplié par 100, lorsque
orsque les méthodes de référence utilisées sont : la méthode Röse
Gottlieb pour les matières grasses, la méthode Kjeldahl pour les protéines, la polarimétrie ou la
méthode enzymatique pour le lactose et la dessiccation au four pour les matières sèches totales.

Exigences d’installation
Dimensions (H*L*P) : 370* 850* 430 mm
Poids : 72 kg
Alimentation : 110-120 Vca, 220-240 Vca (50/60 Hz)
Consommation : 600 VA max.
Température ambiante : 10 à 35°C
Humidité ambiante : < 80% d’humidité relative, cyclique jusqu’à 93% d’humidité relative en mode croissant, température
d'utilisation à 93% d’humidité relative
Environnement : pour des performances optimales, placez l’instrument sur une surface stable à l’abri des vibrations
excessives et continues.
Niveau de bruit : 70 dB (mesuré lorsque l’instrument analyse à 1,6 m pendant 60 s)

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PARTIE 3 : VUE D'ENSEMBLE A PARTIR D'UN ECHANTILLON

A
N
N
E
X
E
S

Schéma 7 : vue d’ensemble des principales étapes à partir d’un échantillon

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