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Élaboration de la pérovskite CaTiO3

Le document décrit les étapes de préparation et de caractérisation de la pérovskite CaTiO3. Il présente le principe de la réaction, le mode opératoire pour la synthèse, les résultats attendus et les caractérisations structurales et de la céramique obtenue par diffraction des rayons X et mesure de densité.

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Élaboration de la pérovskite CaTiO3

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ELABORATION ET CARACTERISATION

DE LA PEROVSKITE CaTiO3
I - Principe
Un mélange équimolaire de carbonate de calcium et d'oxyde de titane traité à 700°C
pendant 2 heures conduit à la pérovskite selon le schéma réactionnel suivant:

CaCO3 + TiO2 CaTiO3 + CO2

II - Mode opératoire
1) On veut préparer 500 mg de CaTiO3, pour cela peser les quantités nécessaires des
produits de départ, puis broyer le mélange pendant 5mn.
2) Placer la poudre du mélange dans une pastilleuse de 13mm de diamètre. Au moyen
d’une presse hydraulique, presser le mélange sous une pression de 1bar/cm 2 pendant
30 secondes.
3) Peser la pastille avant de la mettre dans un four à 700°C pendant 1 heure.
4) Récupérer la pastille, la laisser refroidir, ensuite peser la et mesurer son diamètre final au
moyen d’un pied à coulisse ou un palmer.

III- Résultats
1) Calculer les masses des produits de départ.
2) Calculer la masse théorique de C02 dégagée.
3) Déterminer la masse de C02 dégagée pratiquement. Conclure.

IV- CARACTERISATION STRUCTURALE


La perovskite CaTiO3 sera caractérisée par son spectre de diffraction X.
En première approximation, la pérovskite cristallise dans le système cubique à faces
centrées, avec un paramètre a0 = 3,82 Å.
1) Dépouiller le spectre obtenu et établir la liste des distances réticulaires observées,
même pour des raies de très faible intensité.
2) Etablir la liste des raies calculées, comparer aux raies observées. Toutes les raies
observées sont-elles indexables ? Conclusion.
3) En réalité, la maille élémentaire de la pérovskite est orthorhombique, avec comme
paramètres: a = 5,36 Å ; b = 7,64 Å ; c = 5,44 Å. A l’aide de ces paramètres cristallins,

1
4) calculer les distances réticulaires dhkl puis indexer toutes les raies du spectre de CaTiO3
fourni.
5) Calculer le retrait radial. Conclure.
Le groupe d'espace est: Pcmn, avec les règles d'extinctions suivantes :
hkl toutes visibles
h0l toutes visibles
hk0 h+k pair
0kl l pair
h00, 0k0 et 00l : h, ou k, ou l pair.

V- CARACTERISATION DE LA CERAMIQUE
1) Calculer la densité théorique, sachant que le nombre de motif par maille est égal à 4.
2) Calculer la compacité de la pastille. Conclure.

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