REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHESCIENTIFIQUE

UNIVERSITE LARBI BEN M’HIDI OUM EL BOUAGHI
FACULTE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE

DÉPARTEMENT DE GENIE DES PROCEDES

MEMOIRE

En vue de l'obtention

DU DIPLOME DE MASTER EN
GENIE CHIMIQUE

ANALYSES PHYSICOCHIMIQUES DE
L’HUILE DE SOJA AU COURS DU
RAFFINAGE AU NIVEAU DE COMPLEXE
PROLIPOS DE AIN M’LILA

Présenté par : Encadreur :

KEBAILI Mourad Dr ZERMANE Ahmed

Promotion 2012/2013
 DEDICACE

Je dédie mon mémoire de fin d'étude à ma mère.

 Remerciements

Avant tout, je dois remercier le bon Dieu qui m’a donné le courage pour mener à terme
ce modeste travail.
En premier lieu je tiens à remercier mon encadreur Dr. ZERMANE Ahmed pour : sa
disponibilité et ses conseils avisés.
Je remercie également le Chef du Département Génie Procéder Chimique Prof.
GHERRAF Noureddine, et tous mes enseignants pour l'encadrement et les encouragements
dont ils n'ont jamais cessé de faire montrer à mon égard.
J’exprime mes sincères remerciements à tous les membres du laboratoire de la
raffinerie des huiles PROLIPOS Ain Mlila, particulièrement TAYEB, ALI, HEMZA, pour leur
aide précieuse.
Enfin, qu’il me soit permis de remercier mes parents, pour leur soutien inconditionnels
tout au long de mes années d’études.
 Liste des abréviations

A : Acidité
AG : Acide gras
D20 : Densité à 20°C
Eq : Equivalent gramme d’oléate de sodium =304g
J : Jaune
I : La teneur en impuretés en pourcentage
II : Indice d’iode
IP : Indice de peroxyde
V20 : Viscosité à 20°C
IS : Indice de saponification
M : La masse molaire d’acide adapté pour l’expression utilisée
(M=282g/mol pour l’acide oléique)
m0 : Masse de la prise d’essai en g
m1 : Masse initiale du creuset filtrant en g
m2 : Masse du creuset contenant le résidu sec en g
N : La normalité de NaOH
20
nd : Indice de réfraction à 20°C
P : Poids de la prise d’essai
PEHD : Le polyéthylène haute densité
PEBD : Le polyéthylène basse densité
PET : Le polyéthylène téréphtalate
ppm : Partie par million
R : Rouge
TS : traces de savon
V : Volume de NaOH nécessaire pour la neutralisation.
V : Volume de HCl acétonique à la chute de la burette
 LISTE DES TABLEAUX

Tableau 2.1 : Noms chimiques et rôles physiologiques des vitamines liposolubles 08

Tableau 2.2 : Point de fusion et point d’ébullition de quelques acides gras 10

Tableau 2.3 : Principales altérations subies par les corps gras 13

Tableau 3.1 : Variation des composants de la graine de soja entière 14

Tableau 3.2 : La composition en acide gras de l’huile de soja 15

Tableau 3.3 : Composition en insaponifiable de l’huile de soja 16

Tableau 3.4: Constantes physiques et chimiques de l’huile de soja 17

Tableau 4.1 : Les opérations élémentaires du raffinage et leurs effets sur les constituants
mineurs et les contaminants 28

Tableau 4.2 : Composition moyenne de l'huile de soja brute et celle raffinée 29

Tableau 5.1 : La nature et les dates des prélèvements 31

Tableau 5.2 : Résultats d’analyses de l’huile Brute 36

Tableau 5.3 : Résultats d’analyses de l’huile démucilaginée (neutralisée) 37

Tableau 5.4. : Résultats d’analyses de l’huile décolorée 37

Tableau 5.5. : Résultats d’analyse de l’huile désodorisée 38

Tableau 5.6. : Résultats d’analyse de l’huile conditionnée 39

Tableau 5.7. : La nature et les dates des prélèvements 40

Tableau 5.8. : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E1 42

Tableau 5.9. : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E2 43

Tableau 5.10. : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E3 44

 Liste des figures

Figure 1.1 : L'organigramme de l'unité 03

Figure 2.1 : Structure générale d’un acide phosphatide 05

Figure 2.2 : Structure générale de phosphatidyl-choline 05

Figure 2.3 : Structure générale de Phosphatidyl-éthanolamine 06

Figure 2.4 : Structure générale de phosphatidyl-sérine 06

Figure 2.5 : Structure de noyau stéran et de cholestérol 07

Figure 3.1 : Etapes de l'extraction de l'huile de soja brute 18

Figure 4.1 : Raffinage de l’huile 20

Figure 4.2 : Etage de conditionnement des mucilages 22

Figure 4.3 : Neutralisation continue à la soude 23

Figure 4. 4 : lavage continu 24

Figure 4. 5 : Séchage 25

Figure 5.1 : Organigramme de méthodologie de travail 30

 SOMMAIRE

Introduction 01

Chapitre I : Présentation de l'unité

IV.1. Historique 02
I.2. Production de l’unité 02
I.3. Présentation du laboratoire 02
[Link] de PROLIPOS 03

Chapitre II : Généralités sur les corps gras

II.1.Définition 04
[Link] 04
[Link] des corps gras 04
[Link] triacylglycérols 04
[Link] glycérophospholipides 05
II.3.2.1. Les phosphatides proprement dits (non azotés) 05
II.3.2.2. Les phosphoglycérides (azotés) 05
II.[Link]. Phosphatidyl-choline (Lécithine) 05
II.[Link]. Céphalines 06
II.[Link].1. phosphatidyl-éthanolamine 06
II.[Link].2. Phosphatidyl-sérine 06
[Link] insaponifiables(constituants non glycéridique) 06
[Link] cires 07
[Link] stérols 07
[Link] vitamines liposolubles 07
[Link]étés des corps gras 08
[Link] propriétés physiques 09
II4.1.1. Densité 09
I.4.1.2. Solubilité 09
[Link] de fusion 09
I.4.1.4. Point d’ébullition 09
[Link] propriétés chimiques 10
II.4.2.1. Propriétés dues à la présence de COOH 10
II.4.2.2. Propriétés dues à la présence de doubles liaisons 11
II.[Link]. fixation des halogènes 11
II.[Link]. Oxydation 11
II.4.3. Propriétés nutritionnelles 11
[Link]érêt énergétique 11
[Link] acides gras essentiels et leurs rôles biologiques 12
[Link] tocophérols et leurs rôles biologiques 12
[Link] des corps gras 12
II.5.1. L’hydrolyse 12
II.5.2. L’oxydation 12

Chapitre III : Etude de la matière première

III .1. Définition 14
III .2. Composition de la graine 14
III .3. Composition de l’huile 14
III .3.1. En acide gras 14
III 3-2. En insaponifiables 15
III .3.3. Les phosphatides 16
III .4. Obtention de l'huile brute de soja 17
III.4.1 .Nettoyage 18
III.4.2. Séchage des graines 18
III.4.3. Le décorticage 19
III.4.4. Aplatissage 19
III.4.5. Extraction 19
III.4.6. Séchage de l’huile 19

Chapitre IV : Raffinage des huiles.

IV.1. But de raffinage 20
IV.1.1. Démucilagination ou dégommage 21
IV.1.2. Neutralisation 22
IV.1.3. Lavage 23
IV.1.4. Séchage 24
IV.1.5. Décoloration (blanchiment) 25
IV.1.6. Wintérisation ou décirage 26
IV.1.7. Désodorisation 26
IV.1.8. Conditionnement 26
[Link] de raffinage sur les huiles 27
IV.3 Comparaison entre l'huile brute et raffinée 29

Chapitre V : Partie expérimentale

V.1. Méthodologie de travail 30
V.2. Méthodes d’analyses 31
V.2.1. Echantillonnage 31
V.3. Les analyses effectuées sur l’huile 32
V.3.1. Analyses physiques 32
V.3.1.1. Détermination de l’humidité et des matières volatiles 32
V.3.1.2. Détermination de la couleur 32
V.3.1.3. Détermination des impuretés insolubles 32
V.3.2. Analyses chimiques 33
V.3.2.1. L’acidité 33
V.3.2.2. Indice d’iode 34
V.3.2.3. Indice de peroxyde 34
V.3.2.4. Traces de savon 35
V.3.2.5. Dosage du phosphore 36
V. 4. Résultats et discussions 36
V. 4.1. L’huile brute 36
V. 4.2. L’huile neutralisée 37
V. 4. 3. Huile décolorée 37
V. 4. 4. Huile désodorisée 38
V.4.5. Huile conditionnée 39
[Link] comparative d’adsorbants (Terre décolorante et charbon actif) 40
V.4.6.1. Echantillonnage 40
V. 4.6.2. Résultats et discussions de l’étude comparative d’adsorbants 42
V. [Link] L’huile de soja neutralisée sec E1 et E2 42
Conclusion 45

Références bibliographiques 46

Annexe 49
 Introduction.

Introduction

Les corps gras alimentaires comprennent les huiles et les graisses d’origine animale ou
végétale [1]. Ces corps gras ont un rôle sur le plan énergétique et métabolique mais beaucoup
d’entre eux sont intéressants par leur apport en acides gras essentiels et fournissent à
l’organisme d’importantes vitamines liposolubles (A, D, E et K) [2].
La production mondiale des huiles végétales a atteint plus de 100 millions de tonnes dont près
de 80% sont utilisées pour l’alimentation humaine comme les huiles de cuisine, les
margarines et les produits dérivés. Ces huiles sont majoritairement extraites de 4 plantes :
soja, tournesol, colza, palme, le reste provenant de coton, des noix et des olives.
En Algérie, la consommation de l’huile est assurée pour une part importante par les huiles
importées de l’étranger, qui doivent être traitées avant l’utilisation. Elles subissent un
traitement de purification et de raffinage, la qualité des produits obtenus dépend de la qualité
des matières premières, du procédé de fabrication, de la qualité de l’emballage et enfin des
conditions de stockage.
L’huile de soja est l'une des matières grasses la plus consommée au monde, elle a une saveur
douce et une odeur légère et agréable, sa couleur est entre le jaune pâle et le jaune orangé.
Le laboratoire joue un rôle important dans l’évaluation de la qualité de l’huile, cette dernière
est assurée en analysant des échantillons chaque jour, à chaque stade de raffinage.
L’objectif de mon stage est de contribuer à l’étude physico-chimique de l’huile de soja à l’état
brut et au cours du raffinage au niveau de PROLIPOS de Ain M’lila.
Dans cette optique le mémoire est construit comme suit : nous allons présenter en premier lieu
l’unité PROLIPOS de Ain M’lila après cette introduction, les chapitres deux, trois et quatre
sont consacrée à une synthèse bibliographique sur les corps gras, l’huile de soja comme
matière première et enfin au raffinage de cette dernière, dans le chapitre cinq on présenter la
partie expérimentale qui comporte les différentes méthodes d’analyses et la discussion des
résultats obtenus, finalement le mémoire est terminer par une conclusion et un annexe.

1
Chapitre I Présentation de l'unité

Chapitre I Présentation de l'unité

I.1. Historique
Le complexe des corps gras de Ain m’lila (PROLIPOS), est situé dans la zone industrielle de
la ville de Ain m’lila (route Oum El Bouaghi). Il occupe une superficie de 54000 m2 dont
38000 m2 sont couvertes. En matière d’emploi, le complexe opère avec un effectif de 206
personnes, selon les données de 02/09/2009 ; réparties dans les différents services, le régime
de travail est 24 heurs effectués par trois équipes qui se relèvent toutes les huit heures.
Ce complexe à pour but de promouvoir le développement des industries alimentaires et de
satisfaire les besoins locaux en huile, savon de ménage, savon de toilette,…..etc.

I.2. Production de l’unité

Le complexe est conçu pour produire les quantités suivantes:
Ø La raffinerie d’huile alimentaire PROLI 01 : 150 Tonnes/Jour ;
Ø La raffinerie d’huile alimentaire PROLI 02 : 350 Tonnes/Jour ;
Ø La fabrication de savon : 100 Tonnes/Jour ;
Ø La distillation des acides gras : 10 Tonnes/Jour ;
Ø Le conditionnement des huiles alimentaires : 350 Tonnes/Jour ;
Ø 150 Tonnes/Jour pour les huiles de 5 Litres ;
Ø 100 Tonnes /Jour pour les huiles de 2 Litres ;
Ø 100 Tonnes /Jour pour les huiles de 1 Litres ;
Ø Le traitement des eaux en production 24/24 H.

I.3. Présentation du laboratoire

Le service laboratoire a pour objectif d’améliorer la qualité des produits fabriqués au sein de
cette unité. A cet effet, des analyses sont effectuées sur les matières premières et auxiliaires,
sur les produits au cours de fabrication ainsi que sur les produits finis.
Les principales analyses qui s’effectuent dans ce laboratoire sont les suivantes :
Ø Analyse d’huile brute ;
Ø Analyse d’huile au cours de raffinage ;
Ø Analyse d’acides gras libres bruts ;
Ø Analyse d’acides gras distillés.
Ø Analyse de l’eau brute ;

2
 Chapitre I Présentation de l'unité

Ø Analyse de l’eau chaudière ;

Ø Analyse de l’eau procédée ;
Ø Analyse des eaux usées ;
[Link] de PROLIPOS
L'organigramme de l'unité est schématisé dans la figure .4.1.

DIRECTION
Secrétaire
Service contrôle de gestion
budget

Service informatique

Laboratoire
Service vente

Département Commerciale
Hygiène et sécurité Service approvisionnement

Service gestion des stocks

Service transport

Département ressources humaines

Département production

Service raffinerie et dérivé

Département comptabilité et fiscalité
Service fabrication plastique et CDH
Service comptabilité générale
Service utilité
Service finance

Département maintenance

Service électricité

Service entretien

Service de fabrication

Figure 1.1 : L'organigramme de l'unité

3
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Chapitre II Généralités sur les corps gras

II.1. Définition
Les lipides sont les dérivés naturels des acides gras condensés avec les alcools ou les amines.
Ce sont des composés énergétiques puisque l’oxydation d’un gramme de lipide libère 38 kcal
[3]. Ils possèdent des propriétés physiques analogues : insolubilité dans l’eau, solubilité dans
les solvants organiques (éther, chloroforme) [4].

II.2. Origine
Les lipides sont d’origine végétale et animale, parmi les lipides d’origine végétale :
Les huiles fluides, liquides à température de 15 °C (soja, tournesol, colza…) ;
Les huiles concrètes, solides à température de 15°C (Palme, Coprah) [5].
Les lipides ou graisses animales sont soit d’origine laitière (Lait, crème, beurre,…) soit
apportés (viandes et poissons) ou extraites des animaux terrestres (suifs de boeuf, mouton) ou
marins (huile hareng, sardine) [5].

II.3. Composition des corps gras

Un corps gras, brut, est constitué essentiellement de trois groupes de produits [6].
II.3.1. Les triacylglycérols
Les triacylglycérols ou triglycérides sont les constituants majeurs des corps gras alimentaires
[7]. Ils sont obtenus par condensation de trois acides gras avec une molécule de glycérol
selon la réaction suivante :

CH2 - OH R1 - COOH CH2OCO - R1

CH - OH + R2 - COOH CH2OCO - R2 + 3H2O

CH2 - OH R3 - COOH CH2OCO - R1

Glycérol Acides gras Triglycéride Eau

Les acides gras (R1, R2 et R3) peuvent être identiques ou différents [8].

4
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

II.3.2. Les glycérophospholipides

Les glycérophospholipides ou phosphatides représentent la principale famille de
phospholipides naturels [9]. Ils constituent plusieurs classes de composés où entrent les acides
gras, le glycérol, l’acide phosphorique et, dans certains cas, les bases alcooliques azotées ou
les acides aminés [6].

II.3.2.1. Les phosphatides proprement dits (non azotés)

Ce sont les esters mixtes d’acide gras et d’acide phosphorique, la forme générale d’un acide
phosphatidique est représentée sur la Figure 2.1.

CH2 – O – CO - R1

R2- CO – O - CH OH

CH2 - O - P = O

OH

Figure 2.1 : Structure générale d’un acide phosphatide [6].

II.3.2.2. Les phosphoglycérides (azotés)

Ce sont des phosphatides dans lesquels un hydrogène libre de l’acide phosphorique est
remplacé par un groupe amino–alcool [10]. Parmi lesquels:

II.[Link]. Phosphatidyl-choline (Lécithine)

La phosphatidyl-choline est un ester d'acide phosphatidique et d’un alcool azoté, la choline
(Figure 2.2), ce qui conduit à:

CH2 – O – CO – R1

R2 – CO – O – CH O CH3

CH2 – O – P – O – CH2 – CH2 – N+ - CH3

O- CH3

Acide L-α- glycérophosphatidique Choline

Figure 2.2 : Structure générale de phosphatidyl-choline [4].

5
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

II.[Link]. Céphalines
Les Céphalines contiennent de l’éthanol-amine ou de sérine au lieu de la choline, c’est la
seule différence qui soit entre une lécithine et une céphaline [11].

II.[Link].1. phosphatidyl-éthanolamine
Le phosphatidyl-éthanolamine est un ester d'acide phosphatidique et de l'éthanolamine.
Sa structure générale est illustrée dans la Figure 2.3.

CH2 – O – CO – R1

R2 – CO – O – CH O

CH2 – O – P – O – CH2 – CH2 – NH3+

O-

Figure 2.3. Structure générale de Phosphatidyl-éthanolamine [10].

II.[Link].2. Phosphatidyl-sérine
La phosphatidyl-sérine est caractérisée par la présence d’un acide aminé, la sérine, au lieu de
l’éthanolamine (Figure 2.4).

CH2 – O – CO – R1

R2 – CO – O – CH O CH3

CH2 – O – P – O – CH2 – CH

O- CH3

Figure 2.4. Structure générale de phosphatidyl-sérine [11].

Les phosphatidyl-sérine se rencontrent associes au phosphatidyl-choline et au phosphatidyl,-

éthanolamine dans la plus part des tissus végétaux [12].

II.3.3. Les insaponifiables [constituants non glycéridiques]

Cette fraction d’un corps gras qui présente en général 0,2 à 2% d’un lipide non raffiné,
comprend l’ensemble des constituants qui ne réagissent pas avec une base (NaOH , KOH)
pour donner des savons, et qui, après saponification restent solubles dans les solvants de
matières grasses (éther, chloroforme).

6
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Les insaponifiables contiennent des alcools divers (stérols, alcool gras, cires) des colorants
(caroténoïdes, chlorophylles) des vitamines liposolubles, cétones et aldéhydes [1]. Parmi les
insaponifiables:

II.3.3.1. Les cires

Ce sont des esters d'acide gras et d’un alcool à longue chaîne aliphatique [13].

II.3.3.2. Les stérols

C’est un groupe très important de lipide [14]. Les stérols sont des molécules complexes
comprenant une fonction alcool, ils se trouvent à l’état libre ou estérifié, l’exemple le plus
connu est le cholestérol (Figure 2.5), qui est un alcool polycylique dérivé du noyau stéran
(Figure 2.5) ou cyclopentano perhydrophenanthrène [5].

CH3 CH3

CH3

HO H3C CH3

Figure 2.5. Structure de noyau stéran et de cholestérol [15].

II.3.3.3. Les vitamines liposolubles

Les vitamines A, D, E et K sont des vitamines liposolubles, elles sont apparentées aux lipides
par leurs insolubilité en milieu aqueux, par définition les vitamines sont des molécules
organiques sans valeurs énergétique, ce sont indispensables au fonctionnement de l’organisme
[16]. Les noms chimiques et rôles physiologiques de ces vitamines sont illustrés dans le
Tableau 2.1

7
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Tableau 2.1 : Noms chimiques et rôles physiologiques des vitamines liposolubles [17].

Vitamines Noms chimiques Rôles physiologiques

Rétinol Vision
Vitamine A Béta-caroténe Différenciations
(provitamine) cellulaires

Vitamine D Ergocalciférol (D2) Métabolisme

Cholécalciférol (D3) phosphocalcique

Vitamine E Tocophérols Antioxydation

Vitamine K Phyllquinone (K1) Coagulation

Ménoquinone (K2)

II.4. Propriétés des corps gras

L’étude des lipides commence par la description de leur partie constante, l’acide gras [18].
Les acides gras sont des acides carboxyliques (- COOH) à longue chaîne aliphatique (-R).
· Ils sont rarement à l’état libre (sauf les acides gras plasmitiques).
· Le plus souvent, ils sont esterifiés à des alcools (glycérol, cholestérol) pour
former d’autres lipides [19].
La chaîne aliphatique hydrocarbonée peut être saturée ou présente une ou plusieurs doubles
liaisons, rarement une triple liaison [20]. L’acide gras est symbolisé par :
Cn : X où n : nombre d’atomes de carbone et X : nombre de double liaison.
· Acides gras saturés
Les acides gras saturés sont constitués d’une chaîne hydrocarbonée ne comportant pas de
doubles liaisons carbone-carbone, leur formule générale est : CH3 - (CH2)n – COOH, le plus
souvent la chaîne possède un nombre pair de carbone.

8
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Les plus fréquent rencontrés sont :

Ø L’acide palmitique C16 : 0 ; CH3 – (CH2)14 – COOH.
Ø L’acide stéarique C18 : 0 ; CH3 – (CH2)16 – COOH.
· Acides gras insaturés
Ce sont des acides gras qui comportent une ou plusieurs doubles liaisons dans la chaîne
carbonée. Les principaux acides gras insaturés sont :
- Acide oléique C18: 1; CH3 – (CH2)7 – CH=CH – (CH2)7 – COOH ;
- Acide linoléique C18: 2; CH3 – (CH2)4 – CH=CH – CH2 – CH=CH– (CH2)7– COOH;
- Acide linolénique C18: 3; CH3 – CH2 – CH=CH – CH2 – CH=CH – CH2 – CH=CH – (CH2)7
– COOH [9].

II.4.1. Propriétés physiques

II.4.1.1. Densité
Les acides gras ont une densité inférieure à celle de l’eau (densité de référence), ce qui
explique pourquoi l’huile remonte à la surface de l’eau ou du vinaigre quand l’émulsion n’est
pas stabilisée [16].

II.4.1.2. Solubilité
Les acides gras sont très peu solubles dans l’eau. Plus la chaîne est longue plus la solubilité
est faible. De même, la solubilité est d’autant plus faible que le nombre des doubles liaisons
est élevé [18].

[Link] de fusion
Le point de fusion des acides gras est d’autant plus élevé que la chaîne aliphatique est longue.
La présence de doubles liaisons abaisse le point de fusion pour un même nombre de carbone
[20].

II.4.1.4. Point d’ébullition

Le point d’ébullition augmente avec l'augmentation de la longueur de la chaîne carbonée, les
doubles liaisons influencent peu [3]. Le point de fusion et le point d’ébullition de quelques
acides gras sont donnés dans le Tableau 2.2.

9
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Tableau 2.2 : Point de fusion et point d’ébullition de quelques acides gras [3].

Symbole Nom Point de fusion Point d’ébullition

C14 : 0 Acide myristique + 53,9 °C 127 °C

C16 : 0 Acide palmitique + 63,1 °C 148 °C

C18 : 0 Acide stéarique + 69,6 °C 166 °C

C18 : 1 Acide oléique +13,4 °C 165 °C

C18 : 2 Acide linoléique - 5,0 °C 164 °C

C18 : 3 Acide linolénique - 11,0 °C 163 °C

II.4.2. Propriétés chimiques

II.4.2.1. Propriétés dues à la présence de COOH

La fonction carboxylique a par définition un comportement acide c’est-à-dire qu’elle est
capable de céder un proton, comme cette dissociation est partielle, on parle alors d’acide
faible.
R – COOH R – COO- + H+ [16]
La fonction carboxylique se caractérise également par son implication dans la réaction
d’estérification. Il s’agit d’une condensation avec une fonction alcool.

10
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

O O

R C + OH – R\ R–C + H2O
OH O – R\
Acide Alcool Ester Eau

“ Réaction d’estérification ” [16]

II.4.2.2. Propriétés dues à la présence de doubles liaisons

II.[Link]. fixation des halogènes

Les acides gras sont chimiquement inertes sauf ceux qui sont insaturés. D’ailleurs,
l’hydrogène peut se fixer sur la double liaison des acides gras insaturés pour donner un acide
gras saturé ; ils peuvent aussi fixer des halogènes comme l’iode, selon les réactions suivantes :

- CH = CH - + 2H - CH2 = CH2 -

- CH = CH - + 2I - CH I = CH I - [21]

II.[Link]. Oxydation
Les doubles liaisons des acides gras sont facilement oxydables. Si l’oxydation est très
énergétique, la chaîne carbonée peut être rompue au niveau de la double liaison avec
formation de deux fragments acides comme le montre la réaction suivante :
R – CH = CH – (CH2) n – COOH + 2O2 R - COOH + HOOC – (CH2) n – COOH
Cette réaction permet de connaître la place de la double liaison dans la molécule [10].

II.4.3. Propriétés nutritionnelles

II.4.3.1. Intérêt énergétique

Les lipides sont présents dans la plupart des aliments naturels ou transformés, ils jouent un
rôle important dans les qualités organoleptiques de ces aliments, ils ont un intérêt nutritionnel
évident aussi bien au point de vue quantitatif que qualitatif.
Ce sont eux qui ont le plus fort rendement calorique (en moyenne 1g de graisse produit 9cal)
[4].

11
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

II.4.3.2. Les acides gras essentiels et leurs rôles biologiques

Il y’a trois acides gras poly-non saturés dont l’organisme a un besoin fondamental pour sa
croissance.
L’acide linoléique, acide linolénique et l’acide arachidonique, ils jouent un rôle important
dans le transport et le métabolisme du corps gras, ainsi que dans le maintien de la fonction et
de l’intégrité des membranes cellulaires [22].

II.4.3.3. Les tocophérols et leurs rôles biologiques

Les tocophérols sont au nombre de 4 (α, β, γ et δ-tocophérols). Ils jouent le rôle
d’antioxydants naturels ce qui explique pourquoi les huiles végétales résistent bien au
phénomène de rancissement.
Parmi les tocophérols, l’α- tocophérol ou vitamine E est doté de l’effet antioxydant le plus
puissant [5].

II.5. Altérations des corps gras

Les principales réactions d’ordre chimiques susceptibles d’affecter les corps gras lors de leur
production (obtention de l’huile brute, raffinage) ou de leurs utilisation, sont : l’hydrolyse et
l’oxydation (Tableau 2.3) [23].

II.5.1. L’hydrolyse
L’hydrolyse des corps gras conduit à l’apparition d’acides gras libres et de glycérides partiels,
diglycérides et monoglycéride, glycérol.
La mesure de l’acidité d’un corps gras est un des bons moyens pour déterminer son altération
par hydrolyse [23].

II.5.2. L’oxydation
Les réactions d’oxydation des lipides entraînent la formation de composés volatils d’odeur
désagréable. Ces réactions peuvent se produire même dans des aliments contenant moins de
1% de lipides, les principaux substrats de l’oxydation sont : les acides gras non saturés ; ils
s’oxydent plus vite à l’état libre que lorsqu’ils font partie de molécule de triacylglycérols ou
de phospholipides.

D’autres substrats non saturés peuvent subir des réactions d’oxydation comme la vitamine A,
les pigments caroténoïdes et certains hydrocarbures présentes dans les huiles [24].

12
Chapitre I I Généralités sur les corps gras

Les facteurs favorisant l’oxydation ou le rancissement sont :

La chaleur, l’air, la lumière, la présence de certains métaux et les facteurs microbiologiques
[5].
Les réactions d’oxydation donnent naissance à de nombreux composés.
En premier lieu, il convient de citer les aldéhydes et les cétones de faible masse moléculaire
qui sont responsable de l’odeur de rance.
L’oxydation des lipides entraîne également les pertes d’activité vitaminique et de couleur, de
même que l’oxydation des acides gras essentiels provoque une diminution de la valeur
nutritionnelle [24].

Tableau 2.3 : Principales altérations subies par les corps gras [23].

Altération Cause Produits résultants

Hydrolytique Humidité Acides gras libres, di-glycérides,

monoglycérides, glycérol

Produits volatils : hydrocarbures, cétones,

Air aldéhydes, alcools, acides…
Oxydative (Oxygène)
Produits non volatils : oxymonomères,
oxypolymères

13
Chapitre III Etude de la matière première

Chapitre III Etude de la matière première « l’huile de Soja »

III.1. Définition
Le soja, Glycine max (L) Merr, est une plante de la famille des légumineuses, sous famille des
papilonoideae, tribu des phaseoleae, largement cultivée pour ces graines oléagineuses qui
fournissent la principale huile alimentaire consommée dans le monde. [25].

III.2. Composition de la graine

Les graines de soja constituent une excellente source de protéines de haute valeur nutritive et
d’acide aminés. De plus le soja contient presque 20% en masse de lipides avec l’huile de soja,
le Tableau 3.1 montre les valeurs extrêmes des constituants de la graine de soja. [26].

Tableau 3.1 : Variation des composants de la graine de soja entière : [27]

Composants Valeurs extrêmes

Huile (%MS) 17 – 27

Protéines (Nx6.25) (%MS) 34 - 52

Cellulose brute (%MS) 5–7

III.3. Composition de l’huile

III.3.1. En acide gras

La teneur en acide gras insaturés de l’huile de soja étant très élevée, les molécules de
triglycérides contiennent au moins deux acides gras insaturés. [28], comme il est montrer sur
le tableau 3.2 suivant :

14
Chapitre III Etude de la matière première

Tableau 3.2 : La composition en acide gras de l’huile de soja ; [29].

Acide gras Quantité par 100g

Saturé : total 14.4

C12 : 0 -

C14 : 0 0.1

C16 : 0 10.3

C18 : 0 3.8

Monoinsaturé : total 23.3

C16 : 1 0.2

C18 : 1 22.8

C20 : 1 0.2

Polyinsaturé : total 57.9

C18 : 3 51.0

C20 : 3 6.8

III.3.2. En insaponifiables
La partie insaponifiable de l’huile de soja présente 1.6% dans l’huile brute et de 0.6 à 0.7%
dans l’huile raffinée. Elle se compose essentiellement de stérols et de tocophérols comme le
montre le Tableau 3.3.

15
Chapitre III Etude de la matière première

Tableau 3.3 : Composition en insaponifiable de l’huile de soja en mg/100g d’huile) ; [25].

Insaponifiable 0.5 – 1.6%

Stérols (en mg/100g) Hydrocarbures (mg/100g)

Composition des stérols 250-418
(en % des stérols totaux) Tocophérols (mg/100g) 80-167

Cholestérol <1 Composition des tocophérols

(en % des tocophérols totaux)
Brassicastérol -
Alpha-tocophérol 5-10
Compastérol 19-23
Beta- tocophérol 2-3
Stigmastérol 17-19
Gamma- tocophérol 44-60
β Sitostérol 47-59
Delta- tocophérol 30-43
Δ5 Avinastérol 2-4
Tocophérols -
Δ7 Stigmastérol 1-3
Alcools triterpéniques
Δ7 Avinastérol 1-2 (en mg/100g)

Ergostérol <3

III.3.3. Les phosphatides

Ils se présentent dans l’huile sous deux formes :
Ø Hydratables : ce sont en particulier la phosphatidylcholine (30%) et la
phosphatidyléthanolamine (30%).
Ø Non hydratables : ce sont des sels de calcium et de magnésium des acides
phosphatidiques et des phosphatidylinositol (40%). [28].
Les principales constantes physiques et chimiques de l’huile de soja sont regroupées dans le
Tableau 3.4:

16
Chapitre III Etude de la matière première

Tableau 3.4 : Constantes physiques et chimiques de l’huile de soja : [25].

Propriété Valeur

D20 0.921-0.924

V20 935 – 1033 m Pa s-1

nd20 1.473-1.477

II 125-128 (mg d’I2/100g d’huile )

IS 188-195 (mg KOH/g d’huile)

D20 : Densité à 20°C ;

V20 : Viscosité à 20°C ;
nd20 : Indice de réfraction à 20°C ;
II : Indice d’iode ;
IS : Indice de saponification.

III.4. Obtention de l'huile brute de soja

Par trituration (pilage), les graines sont transformées en huile de soja et en tourteaux pour
l'alimentation du bétail. Le traitement des graines de soja qui sont dites pauvres en huile (15 -
20 %), est constitué de : Nettoyage, séchage des graine, maturation, décorticage, aplatis sage,
extraction et séchage de l’huile (Figure 3.1) [30].

17
Chapitre III Etude de la matière première

Soja en provenance Nettoyage Coques de

du stock Concassage et
soja
décorticage

Conditionnement
flaconnage ( et Tapotage et
expandée) momier

Extraction par
Huile de soja
solvant
brute
Tourteaux de
soja 44%
Désolvontisation
toastage et séchage
et refroidissement

Montone ou Tourteaux de
pelletiention soja 48%

Figure 3.1 : Etapes de l'extraction de l'huile de soja brute [31].

III.4.1 .Nettoyage
Les graines sont soit stockées par l'agriculteur à la ferme, soit transportées aux silos de l'usine,
la tâche la plus dure consiste à transporter la récolte d'un lieu de stockage à un autre sans trop
nuire à l'état de la graine. Les graines doivent être bien nettoyées, elles subissent d'abord un
dépoussiérage par un courant d'air. Puis le nettoyage se poursuit par un tamisage et un passage
sur des électroaimants [32].

III.4.2. Séchage des graines

Il est indispensable que la partie non grasse ne comporte pas une humidité atteignant 15 %.
Un séchage est aussi nécessaire pour le décorticage. Pour le soja, on sèche à niveau de 10 %
puis la graine séchée est stockée dans un silo où elle séjourne 1 à 3 jours. Sans cette
maturation qui permet l'équilibrage de l'humidité, les coques se séparent mal au décorticage
[30].

18
Chapitre III Etude de la matière première

III.4.3. Le décorticage
L'intérêt du décorticage est d'éliminer les matières sans valeur pour l'alimentation animale,
mais surtout de faciliter les traitements ultérieurs. Le décorticage sera réalisé en fonction de la
matière protéique et de l'huile contenue dans la graine pour arriver à avoir un tourteau à 44, 48
ou 50 % de matières PROFAT (Protein Fat, Protéines + matières grasses). Pour le soja, la
coque se sépare facilement, l'amande et la coque constituent des mélanges qu'il faut dissocier
avec des tamis. Le concassage grossier se fait sur des concasseurs à 4 cylindres cannelés [30].

III.4.4. Aplatissage
Le concassage est suivi d'un aplatissage sur cylindres lisses. Une température de 65°c est
nécessaire pour avoir l'état thermoplastique indispensable pour fournir des flocons qui ne
s'effritent pas. Cette température servira d'ailleurs de source de chaleur pour l'extracteur qui,
doit travailler à plus de 52°c pour des raisons de sécurité mais aussi parce que l'extraction est
meilleure à chaud qu'à froid [30].

III.4.5. Extraction
L'exaction de l'huile est effectuée d'abord par pression et ensuite au moyen de solvants. La
matière première est pressée dans des presses à vis, en continu, et l'on obtient d'une part
l'huile brute et d'autre part un résidu solide ou tourteau qui contient encore 10 à 20 % d'huile.
Le tourteau subit ensuite une extraction au moyen d'un solvant; l'hexane. Le tourteau
préalablement broyé, et le solvant circulent à contre courant dans l'extracteur. Le mélange
solvant-huile ainsi obtenu est débarrassé du solvant par distillation. Le tourteau déshuilé, qui
ne contient plus que 1 % d'huile est imprégné aussi de solvant qui sera éliminé par chauffage.
Le solvant est récupéré pour de nouvelles utilisations et les tourteaux sont utilisés pour
l'alimentation animale [32].

III.4.6. Séchage de l’huile

Il est souhaitable de sécher l'huile pour avoir moins de 0,1 % d'humidité, il se fait toujours par
pulvérisation de l'huile chauffée à 80 - 90°c dans une enceinte sous un vide de l'ordre de
50mm de mercure [30].Les moyens employés pour le séchage et le stockage des graines, ainsi
que les procédés de trituration sont susceptibles d'introduire dans les corps gras bruts des
substances contaminants qu'ils faut éliminer pour livrer à la consommation humaine un
aliment parfaitement conforme à la réglementation relative aux produits alimentaires [34].

19
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

Chapitre IV Raffinage de l'huile de soja

[Link] de raffinage
Le but de raffinage est de purifier les huiles brutes végétales; en effet elles présentent une
certaine acidité libre (provoquée par une légère hydrolyse des triglycérides), une couleur peu
agréable à l’œil , donc peu commerciales et elles contiennent des produits secondaires qui
sont extraits au même temps que les huiles (lécithine, stérols…etc.). Enfin elles peuvent
contenir certains métaux lourds (Fe, Cu).
Le raffinage a pour but d’éliminer tout ou une partie de ces composés plus ou moins
indésirables afin d’obtenir des huiles commerciales ayant de bonnes qualités organoleptiques
[34].
C’est une suite d’opérations qui comprend essentiellement les étapes schématisées dans la
figure 4.1 :

Huile brute

H3PO4 + H2O Démucilagination Elimination des mucilages

Désacidification
NaOH Elimination des acides gras libre

Terre décolorante Décoloration Elimination des composés colorant

Vapeur Désodorisation Elimination des composes odorants

Huile pure

Figure 4.1 : Raffinage de l’huile [35].

20
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

IV.1.1.Démucilagination ou dégommage
Cette opération consiste à éliminer une faible quantité de produit dont l’ensemble désigne
sous le nom « mucilage » et comprend surtout des phospholipides (phosphatides) [6]. L’huile
brute est portée à une température de 80°C avec de l’eau (2 à 3%) additionnée de l’acide
phosphorique (0,1 à 0,3%) (Figure 4.2).

Les deux phases ainsi obtenues sont séparées par centrifugation

· La présence de phospholipides dans l’huile provoque certains inconvénients et qui ont
une action nuisible, tant au cours du raffinage que pour la conservation de l'huile ou
son utilisation.
· Il est prouvé qu’une huile mal dégommée s’acidifiée, s’oxyde et prend rapidement une
saveur forte et amère [6].
· L’élimination incomplète de composés phosphorés provoque toute une série de
difficultés tout au long de tout le processus de raffinage :
Ø Emulsion avec des pertes de l’huile dans le lavage;
Ø Formation des mousses au séchage;
Ø Colmatage rapide des filtres;
Ø Désactivation de la terre décolorante [33].

En général, toutes les huiles contiennent à la fois des phosphatides hydratables et non
hydratables, la proportion de ces derniers est plus élevée dans le cas de soja (5 à 10%) que
dans le cas de tournesol.
Dans le cas de soja, il est préférable de procéder à une première démucilagination pour
récupérer la lécithine qui constitue un sous produit [6].
Les phospholipides présents dans l’huile brute, sont des substances naturelles provenant des
graines végétales, qu’il est important d’enlever totalement de l’huile pour qu’elle reste
limpide. De l’eau additionnée d’acide phosphorique est ajoutée à l’huile brute provoquant la
précipitation des phospholipides avec formation de mucilages (substances présentes chez de
nombreux végétaux qui gonflent au contact de l’eau donnant une solution visqueuse plus
lourde que l’huile), c’est la démucilagination, ensuit, ces mucilages sont éliminés par
centrifugation [36].

21
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

Huile dégommée

3 5
1 4

1- Pompe d’alimentation (entrer huile brute)

2- Echangeur huile/vapeur
3- Débitmètre à acide phosphorique (H3PO4)
4- Pompe doseuse à acide phosphorique
5- Mélangeur rapide
6- Contacteurs
Figure 4.2 : Etage de conditionnement des mucilages

[Link]
C’est l’étape la plus importante et la plus délicate où s’effectue l’élimination des acides gras
libres, qui risquent de donner à l’huile un goût désagréable.
La neutralisation s’effectue le plus souvent par addition de soude qui transforme les acides
gras libres en savon que l’on sépare ensuit par centrifugation en même temps que les autres
impuretés [39]. La soude joue également un rôle de décoloration partielle [33]. L’huile est
portée à 80-90°C puis agitée avec la soude (NaOH).
Les acides gras libres responsables de l’acidité et l’oxydabilité de l’huile, passent dans la
phase aqueuse sous forme de savons, et sont éliminés lors de la centrifugation qui suit.
D’autres impuretés (phospholipides résiduels, une partie des colorants) sont enlevées
également avec la partie aqueuse alcaline.

R-COOH + Na OH RCOO-Na + H2O

AG libre Soude Savon Eau

22
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

La solution de la soude est ajoutée avec précaution pour ne pas exercer la saponification des
triglycérides (saponification parasite) [6].
L’huile est ensuite lavée à l’eau pour éliminer les résidus d’alcali et de savon, puis
déshydratée sous vide [37].

6
Sortie huile neutralisée

3
1 4 5 Sortie soapostock

1- Pompe d’alimentation en huile dégommée

2- Echangeur huile/vapeur
3- Débitmètre à soude
4- Pompe doseuse à soude
5- Mélangeur statique
6- Séparateur centrifuge

Figure 4.3 : Neutralisation continue à la soude

[Link]
Le lavage est l’opération qui permet d’éliminer les substances alcalines (savon et soude en
excès) présentes dans l’huile à la sortie du séparateur, ainsi que les dernières traces de métaux,
de phospholipides et autres impuretés [33].
Le lavage est plus efficace lorsqu’il est effectué en deux stades, il est préférable d’utiliser de
l’eau décalcifiée et la plus chaude possible à 90°C pour éviter l’encrassement des bols par
dépôt de savon et phosphate de calcium [33].

23
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

4 6 12
1 5 11

7
2 8 10 13
3 9

1- Alimentation en huile neutre 7- sortie de l’eau de lavée résiduaire

2- Débitmètre à eau 8- Débitmètre à eau
3- Pompe doseuse 9- Pompe doseuse
4- Contacteur 10- Mélangeur statique
5- Séparateur centrifuge 1 11- Séparateur centrifuge 2
6- Sortie d’huile de première lave 12- Sortie d’huile lavée
13- sortie d’eau résiduaire

Figure 4. 4 : lavage continu

IV.1.4.Séchage
L’humidité présente dans l’huile lavée est éliminée avant l’opération de décoloration car elle
peut provoquer le colmatage rapide des filtres.
L’huile neutralisée sortant du lavage à une température de 90°C est séchée sous vide par
pulvérisation dans une tour verticale [33].

24
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

6 5
1- Arrivée de l’huile lavée
2- Collectage au système de vide
3- Chicanes
4- Gicleurs
5- Sortie de l’huile séchée
6- Système de prise d’échantillon sous vide

Figure 4. 5 : Séchage

IV.1.5.Décoloration (blanchiment)
Cette opération vise à éliminer les pigments et autres matières colorantes dissous dans l’huile
et préjudiciable à sa bonne conservation. Cette opération se fait à l’aide de terres décolorantes
ou de charbons actifs [39].
Les huiles démucilaginées, neutralisées ont également acquis une teinte plus ou moins foncée
due à la présence de pigments colorés qui peuvent accentuer cette teinte au cours de stockage
ultérieur [6].

25
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

La décoloration vise à éliminer ces pigments que la neutralisation n’a que très partiellement
détruit, elle fait intervenir un phénomène physique d’adsorption sur la terre décolorante ou sur
le charbon actif [39].
La terre est additionnée à l’huile, le mélange est chauffé à 90°C sous pression réduite après
contact de quelques minutes, le mélange est séparé par filtration est réalisée par des filtres
automatiques de type NIAGARA [34].
C’est la séparation de la phase de l’huile de celle de la terre décolorante chargée de pigments.
Elle est réalisée par des filtres ayant des pores qui empêchent le passage des matières solides
en permettant l’écoulement du liquide seulement [37].

[Link]érisation ou décirage
Opération appliquée à certaines huiles végétales (de mais, de tournesol) qui consiste à un
refroidissement lent suivi d’une filtration à basses températures [34], pour retirer les cires ;
qui rendront les huiles troubles pendant le stockage réfrigéré [1].
Sur le plan commercial, les huiles wintérisées présentent l’avantage de ne pas figer en hiver
[34].

IV.1.7.Désodorisation
La désodorisation se fait par un entraînement à la vapeur d’eau des flaveurs indésirables, à
200-250°C à l’abri de l’air sous vide poussé.
La désodorisation permet donc d’éliminer les traces de produits volatils qui donneraient à
l’huile un fruité désagréable ou un goût de rance [36].
Elle est destinée à éliminer les produits odorants présents dans les huiles brutes [41].
La désodorisation consiste à envoyer un courant de vapeur sèche au travers de l'huile portée à
environ 200°C et maintenue sous vide afin que les produits volatils comme les aldéhydes et
les cétones responsables du goût et d’odeurs désagréables de l’huile soient entraînés par la
vapeur, après désodorisation l’huile doit être refroidie [32].
A la fin de cette opération, on ajoute un anti-oxydant tel que l’acide citrique qui a le rôle de
complexant des traces de métaux [37].

[Link]
C’est la mise sous emballage des huiles pour assurer leur conservation et leur transfert depuis
l’usine de fabrication jusqu’aux consommateurs [42].
Le conditionnement doit permettre une excellente conservation jusqu’au moment de l’emploi.

26
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

De plus, il doit être d’une inertie totale vis-à-vis de l’aliment [41].

Le complexe des corps gras de PROLIPOS conditionne les huiles dans des bouteilles en
plastique de 1L et 2L et 5L. Les emballages plastiques les plus employés sont :
· Le polyéthylène haute densité (PEHD) ;
· Le polyéthylène basse densité (PEBD) ;
· Le polyéthylène téréphtalate (PET) [43].
Ces matières plastiques réunissent les qualités suivantes :
· Etanchéité et imperméabilité ;
· Bonne résistance mécanique ;
· Non toxicité ;
· Non miscibilité des constituants de ces matières avec le produit (corps gras) à
conserver [6].

[Link] de raffinage sur les huiles

Le raffinage permet d’éliminer les constituants gênants et les impuretés (tableau 4.1) et
conduit aux huiles commerciales ayant de bonnes qualités organoleptiques [34]. Une
destruction partielle de l’α-tocophérol au cours du raffinage surtout à la désodorisation [39].
Une perte de l’huile par entraînement dans les pâtes de neutralisation dans les eaux de lavage
et dans les terres décolorantes [6].
Saturation d’une partie des acides gras insaturés, qui deviennent inactifs sur le plan biologique
[44]. Finalement une inversion de configuration spatiale de la molécule autour de la double
liaison (forme cis et trans), la majorité des acides gras insaturés naturels sont de configuration
« cis », les études épidémiologiques font suspecter les graisses « trans » de favoriser certains
cancers [44].

27
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

Tableau 4.1 : Les opérations élémentaires du raffinage et leurs effets sur les constituants mineurs et
les contaminants [42].

Opération Condition Constituants éliminés

Démucilagination ou Traitement par l’eau à « Mucilages »,

dégommage 70-80°C + H3PO4 phospholipides,
centrifugation. glycolipides, fraction
protidique.

Neutralisation Voie chimique : addition de Acides gras libres,

la soude (NaOH). phospholipides résiduels,
Voie physique : composés de dégradation
entraînement à la vapeur oxydatives, gossypol,
pesticides, pigments
(partiellement), composés
métalliques.

Décoloration Adsorption des pigments Pigments caroténoïdes et

sur des terres chlorophylliens, savons,
décolorantes, du charbon hydrocarbures, composés
actif, des silices spéciales métalliques.
ou des combinaisons de
ses substances.

Décirage Décirage par filtration ou Cires et substances

centrifugation, insolubles à basses
cristallisation fractionnée. températures.

Désodorisation L’injection de vapeur sèche Acides gras libres,

dans l’huile maintenue composés volatils
sous vide à haute responsables de l’odeur et
température (200-230 °C) du goût, peroxydes et
pendants 90-180 mn ou produits de dégradations,
(240-250 °C) pendant 30 stérols, tocophérols réduits,
mn. résidus de pesticides.

28
Chapitre IV Raffinage de l’huile de soja

IV.3 Comparaison entre l'huile brute et raffinée

La composition de l'huile de soja brute et raffinée n'est pas la même par rapport à plusieurs
constituants, le Tableau 4.2 suivant le confirme.

Tableau 4.2 : Composition moyenne de l'huile de soja brute et celle raffinée [45]..

Composés Huile brute Huile raffinée

Triglycérides (%) 95 - 97 99

Phosphatides (%) 1,5 - 2.5 0,003 - 0,045

Substances insaponifiables (%) 1,6 0,3

Stérols(%) 0,33 0,13

Tocophérols (%) 0,15-0,21 0,11 -0,18

Hydrocarbures (squalène) (%) 0,014 0,010

Acides gras (%) 0,3 - 0,7 <0,05

Métaux traces traces

Fer (ppm) 1-3 0,3

Cuivre (ppm) 0,03 - 0,05 0,02 - 0,06

29
Chapitre V Partie expérimentale

Chapitre V. Partie expérimentale

Dans ce chapitre on va présenter les méthodes de prélèvements et les analyses réalisées ainsi
que les résultats obtenues et leurs discussions. La partie expérimentale est résume sur
l’organigramme (figure 5.1) suivant qui présenter :
- Echantillonnage (méthodologie des prélèvements)
- Les analyses effectuées.
Ensuite on résume sur le tableau 5.1 la nature et les dates des prélèvements. En fin on
présenter les résultats obtenus lors de chaque manipulation, suivie de discussions et
interprétations de ces résultats.
V.1. Méthodologie de travail

Huile brute M
E
T
Discussion - Acidité
H - Humidité
O - Impuretés
D - Phosphores
Huile L
Neutralisée O
G
- Traces de savon
I - Acidité
Discussion E

D
Huile E
Décolorée
P
R - Couleur
Discussion E - Acidité
L - Phosphores
E
V
Huile
Désodorisée
E
M
E - Traces de savon
N - Acidité
Discussion T - Couleur
S - Indice de peroxyde
- Indice d’iode
INTERPRETATIONS
Figure 5.1 : Organigramme de méthodologie de travail

30
Chapitre V Partie expérimentale

V.2. Méthodes d’analyses

V.2.1. Echantillonnage
Les échantillons utilisés dans ce travail sont constitués de l’huile de soja. Le prélèvement des
échantillons a été effectué à partir des bacs de stockages pour l’huile brute, par contre pour
l’étude des différentes paramètres, le prélèvement des échantillons a été effectué au niveau
des différents séparateurs à savoir : la neutralisation, la décoloration et la désodorisation de
l’atelier raffinage du complexe (PROLIPOS). Donc, les prélèvements s’effectuent sur :
Ø L’huile brute de soja dans le bac de stockage ;
Ø L’huile neutralisée;
Ø L’huile décolorée;
Ø L’huile désodorisée.

Tableau 5.1 : La nature et les dates des prélèvements

Nature de Prélèvement DATE DE PRELEVEMENT

- Huile brute
Le 24/03/2013
Huile de Soja - Huile neutralisée

- Huile Décolorée

- Huile Désodorisée

- Huile brute
Le 26/03/2013
Huile de Soja - Huile neutralisée

- Huile Décolorée

- Huile Désodorisée

- Huile brute
Le 28/03/2013
Huile de Soja - Huile neutralisée

- Huile Décolorée

- Huile Désodorisée

31
Chapitre V Partie expérimentale

V.3. Les analyses effectuées sur l’huile

V.3.1. Analyses physiques
V.3.1.1. Détermination de l’humidité et des matières volatiles
Principe
L’eau et les matières volatiles sont déterminées par la perte de poids de l’échantillon chauffé à
103°C environ, pendant un temps suffisamment court pour éviter l’oxydation, mais
suffisamment long pour permettre l’élimination de l’eau et des matières volatiles.
Mode opératoire
On pèse 20g d’huile dans un bêcher préalablement séché à l’étuve, refroidi dans un
dessiccateur et taré. Introduire le bêcher contenant l’huile dans l’étuve réglée à 103±2°C l’y
maintenir pendant une heure et demie à deux heures, peser après refroidissement jusqu’à
poids constant.
Calcul
Eau et matières volatiles % = (Perte de poids x 100) / Poids de la prise d’essai

V.3.1.2. Détermination de la couleur :

Principe
La détermination de la couleur est effectuée par un colorimètre Lovibond constitué de deux
séries de verres colorées : jaune et rouge, la couleur de l’huile est comparée à une couleur
obtenue grâce à la superposition de ces verres colorés.
Mode opératoire
On verse l’huile à analyser dans une cellule en verre de cinq pouces que nous plaçons dans le
colorimètre, la couleur de l’échantillon est déterminée par une meilleure comparaison possible
avec les lames de couleurs standards.

V.3.1.3. Détermination des impuretés insolubles

Principe
Traitement du produit par excès de solvant, filtration de la solution, lavage du résidu avec le
même solvant et séchage à 103± 2°C jusqu’à masse constante.
Mode opératoire :
On pèse 20g d’huile dans une fiole et lui ajouter 200ml d’hexane, l’agiter puis la laisser au
repos pendant 4heures à 20°C. Filtrer la solution sur un creuset filtrant, le laver par l’hexane
jusqu’à ce qu’il soit exempt de matière grasse, laisser sécher et évaporer dans une étuve à
103±2°C, peser le creuset filtrant une fois refroidi dans un dessiccateur.

32
Chapitre V Partie expérimentale

Expression des résultats

La teneur en impuretés insolubles en % masse du produit est égale à :

I = [(m2 – m1) / m0] . 100

m0 : Masse de la prise d’essai en g.

m1 : Masse initiale du creuset filtrant en g.
m2 : Masse du creuset contenant le résidu sec en g.
I : La teneur en impuretés en pourcentage.

V.3.2. Analyses chimiques

V.3.2.1. Détermination de l’acidité
Définition
C’est le pourcentage d’acides gras libres exprimés conventionnellement selon la matière du
corps gras : en acide oléique, acide palmitique et en acide uréique.
Principe
Neutraliser les acides gras libres présents dans l’huile par une solution de soude en présence
d’un indicateur coloré phénolphtaléine selon la réaction suivante :

R-COOH + NaOH R-COONa + H2O

Acide gras soude savon eau

Mode opératoire
Introduire 75ml d’alcool éthylique neutralisé en présence de phénolphtaléine, puis on pèse
10g d’huile, chauffer et agiter le mélange pendant une minute jusqu’à dissolution de l’huile,
titrer par une solution de NaOH à 0.1N jusqu’à une coloration rose permanente.
Expression des résultats

A (%) = (V.N.M) / (10.m)

M : La masse molaire d’acide adapté pour l’expression utilisée
(M=282g/mol pour l’acide oléique).
N : La normalité de NaOH.
V : Volume de NaOH nécessaire pour la neutralisation.
m : La masse de la prise d’essai

33
Chapitre V Partie expérimentale

IV.3.2.2. Détermination de l’indice d’iode

Définition
L’indice d’iode est le nombre de grammes d’iode fixés par 100g de corps gras.
Mode opératoire
Prendre une prise d’essai qui varie selon la nature de la matière grasse, ajouter 15ml de
tétrachlorure de carbone (CCl4) et 25ml de réactif de wijs (mono chlore d’iode), boucher,
agiter et placer le flacon à l’abri de la lumière pendant une heure. Au bout de ce temps ajouter
20ml de la solution d’iodure de potassium à 10% (KI) et environ 150ml d’eau. Agiter et titrer
l’iode libéré avec le thiosulfate de sodium 0.1N en présence d’empois d’amidon comme
indicateur ; à la fin du titrage, il faut agiter vivement.
Faire un essai à blanc dans les mêmes conditions que l’essai.
Soient V et V0 les volumes en millilitres de liqueur de thiosulfate 0.1N versés dans l’essai
avec l’huile et dans l’essai à blanc, P le poids en grammes de l’huile en expérience
Expression des résultats

II = [(V0-V). N/P]. 12, 69

V.3.2.3. Détermination de l’indice de peroxyde

Définition
C’est la quantité de produit présent dans l’échantillon, exprimée en milliéquivalents
d’oxygène actif par kilogramme, oxydant l’iodure de potassium dans les conditions
opératoires décrites.
Principe
Traitement d’une prise d’essai en solution dans de l’acide acétique et du chloroforme par une
solution d’iodure de potassium, titrage de l’iode libéré par une solution titrée de thiosulfate de
sodium.
Mode opératoire
Peser 5g de la matière grasse dans un ballon, ajouter 12ml de chloroforme et 18ml d’acide
acétique puis 1ml de la solution d’iodure de potassium (1ml d’eau distillée + 0.5g d’iodure de
potassium). Boucher aussitôt le flacon, l’agiter durant 1mn et le laisser à l’abri de la lumière, à
une température comprise entre 15 et 25°C.
Ajouter 75ml d’eau distillée. En agitant vigoureusement et en présence de quelques gouttes
d’empois d’amidon comme indicateur, titrer l’iode libéré avec la solution de thiosulfate de
sodium 0.01N.

34
Chapitre V Partie expérimentale

Parallèlement à la détermination, effectuer un essai à blanc.

Expression des résultats
L’indice de peroxyde, exprimé en milliéquivalents d’oxygènes actif par kilogramme
d’échantillon, est égale à :
IP = [[N (V1 – V0)] / m]. 1000

V0 : Le volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour l’essai à blanc.

V1 : Le volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour la détermination.
N : La normalité de la solution de thiosulfate de sodium utilisée.
m : est la masse de la prise d’essai.

IV.3.2.4. Détermination des traces de savon

Définition
C’est la teneur en oléate de sodium présente dans l’huile exprimée en partie par million
(ppm).
Principe
L’alcalinité du savon est libérée dans l’acétone en présence du bleu de bromophénol comme
indicateur coloré, elle est ensuit titrée par HCl acétonique à 0.01N.
Mode opératoire
Dans une éprouvette on met 48.5ml d’acétone ajustée à 50ml avec de l’eau distillée, on lui
ajoute quelques gouttes du bleu de bromophénol. La solution obtenue doit être de couleur
jaune, dans le cas où elle est bleue ou verte on titre avec HCl acétonique à 0.01N jusqu’à
coloration jaune.
On pèse 10g d’huile à analyser dans cette solution, agiter puis laisser décanter dans une
ampoule à décantation pendant quelques secondes jusqu’à ce que l’émulsion se sépare en
deux couches.
On récupère la couche supérieure qui sera colorée en bleu en présence de savon. On titre avec
HCl acétonique 0.01N jusqu’à virage de couleur jaune.
Expression des résultats
Les traces de savon sont données dans la formule suivante :
TS = [(Eq. N. V) / P]. 1000
Eq : Equivalent gramme d’oléate de sodium =304g.
N : Normalité de HCl =0.01N.
V : Volume de HCl acétonique à la chute de la burette.

35
Chapitre V Partie expérimentale

P : Poids de la prise d’essai.

TS : traces de savon.

V.3.2.5. Dosage du phosphore

Principe
L’huile et les phosphores qu’elle contient sont calcinés en présence de zinc. Le phosphore
organique est transformé en phosphate de zinc qui est ensuite dosé par la technique de la
chimie minérale.
Mode opératoire
On pèse 3 à 3.2g d’huile dans une capsule auquel on ajout 0.5g d’oxyde de zinc. La
préparation est calcinée à 650°C pendant 2h, après refroidissement, on ajoute 5ml de HCl
concentré plus 5ml d’eau distillée, après chauffage jusqu’à ébullition, on laisse refroidir, on
filtre la solution dans une fiole de 100ml la neutralisée par une solution à 50% de KOH, un
précipité va se former, on ajoute quelques ml d’HCl concentré jusqu’à l’obtention d’une
solution limpide et l’amener à 100ml avec de l’eau distillée.
On pipete 10ml de cette solution dans une fiole de 50ml, on lui ajoute 8ml de sulfate
d’hydrazine et 2ml de molybdate de sodium et amener à 50ml avec de l’eau distillée. On le
met dans un bain marie bouillant pendant 15mn, le laisser refroidir puis lire l’absorption à
650nm.

V. 4. Résultats et discussions
V. 4.1. L’huile brute
Tableau 5.2 : Résultats d’analyses de l’huile Brute

Paramètres Acidité % Humidité % Impuretés % Phosphores

ppm

Résultats 1.81 0.23 0.82 50

Normes
Entreprise 2 1 1 200
(NE)

36
Chapitre V Partie expérimentale

D’après les résultats des d’analyses effectuées sur l’huile Brute, les valeurs moyennes
obtenues sur l’acidité, l’humidité, taux de phosphore et les impuretés sont conformes aux
normes.
V. 4.2. L’huile neutralisée
Les résultats de l’analyse de l’huile neutralisée sont résumés dans le tableau suivant.
Tableau 5.3 : Résultats d’analyses de l’huile démucilaginée (neutralisée).

Paramètres Acidité % Trace de savon

ppm

Résultats 0.35 58

Normes
Entreprise 0.6 ℅ 1000
(NE)

D’après les résultats motionnées dans le tableau 5.3, nous avons noté :

· Une diminution remarquable de l’acidité, cela explique la neutralisation des acides

gras libres.

· Formation de traces de savon à partir des acides gras libres qui réagissent avec la
soude caustique (vu que la neutralisation des acides gras par la soude provoque la
formation du savon).

V. 4. 3. Huile décolorée
Tableau 5.4 : Résultats d’analyses de l’huile décolorée.

Paramètres Acidité % Phosphores Couleur

ppm J R

Résultats 0.18 <2 10 1.1

Normes
Entreprise 0.2 <2 12 6.2
(NE)

37
Chapitre V Partie expérimentale

D’après les résultats de l’analyse de l’huile décolorée on voie bien qu’ils sont conformes aux
normes.

· Une grande diminution de la couleur de l’huile, grâce à l’effet d’adsorption de la terre

décolorante.
· Une légère augmentation de l’acidité due à la présence des acides gras libérés par la
terre décolorante.
· Une diminution nette de phosphores causée par l’opération de séchage qui suit le
lavage dans le but de ne pas désactiver la terre décolorante

V. 4. 4. Huile désodorisée

Tableau 5.5 : Résultats d’analyse de l’huile désodorisée.

Trace de
Paramètres Acidité % H% savon Indice Indice de Couleur
ppm d’iode peroxyde J R

Résultats 0.06 00 00 132 191 12 0.8

Normes
Entreprise 0.08℅ max 00 00 120-143 188-195 15 1.2
(NE)

D’après, les résultats du tableau 5.5, nous remarquons :

· Un abaissement de l’acidité suite à la destruction des acides gras libres par une
température élevée (plus de 200°C).
· Absence de l’humidité car l’eau est éliminée par l’effet de la température élevée.
· Diminution de la couleur de l’huile par élimination des substances volatiles
(décoloration chimique).

38
Chapitre V Partie expérimentale

V.4.5. Huile conditionnée

Tableau 5.6 : Résultats d’analyse de l’huile conditionnée.

Augmentation
Paramètres A% H% TS II Aspect Odeur Goût Couleurs
IP
J R

Résultats 0.06 00 00 0.82 132 Limpide Spécifique Plat 12 0.8

Normes 0.08℅ 00 00 5 120- Limpide Spécifique Plat 15 1.2

max 143

D’après les résultats motionnés dans le tableau 5.6, nous notons :

· Une augmentation légère de l’indice de peroxyde (0.82) qui est due au contacte de
l’huile avec l’oxygène dans les bacs de stockage et les circuits de remplissage, mais
cette valeur reste dans la norme.
· Que les résultats sur l'huile finie, conditionnée sont identiques à ceux obtenus sur
l'huile désodorisée sauf que l’augmentation du taux de peroxyde de ce dernier est nul.
D’une manière générale, les résultats obtenus sur l’huile finie (conditionnée), sont tous au
dessous de la norme, donc conforme à la commercialisation.

39
Chapitre V Partie expérimentale

[Link] comparative d’adsorbants (Terre décolorante et charbon actif)

V.4.6.1. Echantillonnage
Dans cette étude comparative d’adsorbants les échantillons utilisés sont constitués de l’huile
de soja. Le prélèvement des échantillons a été effectué au niveau de sécheur (Huile neutralisée
sec) de l’atelier raffinage du complexe.
Tableau: 5.7 La nature et les dates des prélèvements

Caractéristique de Date de prélèvement

prélèvement
Acidité 0.33 %
TDS 55 ppm

E1 Phosphore > 2 ppm

Colore 5.5 3.5 Le 19/04/2013
Huile de soja
II 148
neutralisée sec
IP 190

Acidité 0.29 %
TDS 60
E2 Phosphore > 2 ppm
Huile de soja Colore 5.8 3.3 Le 20/04/2013
neutralisée sec II 150
IP 186

Acidité 0.30 %
TDS 58
E3 Phosphore > 2 ppm
Huile de soja Colore 5.6 3.4 Le 22/04/2013
neutralisée sec II 152
IP 191

Mode opératoire
Le charbon actif ordinaire est utilisé comme agent d’adsorbant dans les tests réalisés.
Le charbon actif est broyée, ensuite on le fait passer dans un tamis (100 mesh /150 microns).
La même quantité de terre décolorante subit la même procédure que le charbon actif. Après le
séchage dans une étuve réglée à une température de 103±2°C, ensuite on a procédé à réaliser
sept combinaisons d’échantillons tels que :

40
Chapitre V Partie expérimentale

Numéro de l’échantillon Compositions

Échantillon 1 2g terre pure + 20g huile sèche
Échantillon 2 1.5g terre + 0.5g charbon actif + 20g huile sèche
Échantillon 3 1g terre + 1g charbon actif + 20g huile sèche
Échantillon 4 0.5g terre + 1.5 charbon actif + 20g huile sèche
Échantillon 5 2g charbon actif pure + 20g huile sèche
Échantillon 6 3g charbon actif pure + 20g huile sèche
Échantillon 7 4g charbon actif pure + 20g huile sèche

Les 7 échantillons sont introduits dans un four à 245°C pour 2 min, en suite ils sont fortement
agité pour 1min (cette opération est répétée 3 fois). Puis on les mit dans un dessiccateur
jusqu’à température ambiante avant de les filtrés.
Apre filtrations les échantillons sont placés dans un lovibande pour lire les colores (jaune et
rouge), et aussi les autres analyses pour obtenus leurs propriétés physicochimiques.

41
Chapitre V Partie expérimentale

V. 4.6.2. Résultats et discussions de l’étude comparative d’adsorbants

V. [Link] L’huile de soja neutralisée sec E1 et E2
Tableau 5.8 : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E1

E1 échantillon échantillon échantillon échantillon échantillon

1 2 3 4 5

Acidité 0.29 0.24 0.16 0.13 0.10 0.08

(%)

TDS 60 31 32 30 30 31
(ppm)

Phosphore <2 <2 <2 <2 <2 <2

Ppm

Couleur 5.8 3.8 10.6 1.6 10.3 1.8 9.8 2.2 9.6 2.3 9.6 2.3
J R

II 150 150 153 153 154 155

IP 186 187 185 182 184 181

D’après les résultats du tableau 5.8 on remarque que l’effet direct de l’ajout du charbon actif
peut être remarqué sur le pourcentage de l’acidité (diminution proportionnelle de l’acidité
avec la quantité du charbon active ajouté), par contre par apport à la couleur on voit que la
terre pur donne des valeurs meilleurs que les autres combinaisons, pour les autres paramètres
aucune différence est enregistré en utilisant ces échantillons.

42
Chapitre V Partie expérimentale

Tableau 5.9 : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E2

E2 échantillon échantillon échantillon échantillon échantillon

1 2 3 4 5

Acidité 0.33 0.27 0.19 0.15 0.11 0.09

(%)

TDS 55 26 26 24 22 22
(ppm)

Phosphore <2 <2 <2 <2 <2 <2

ppm

Couleur 5.5 3.5 10.1 1.8 10.1 1.9 9.9 2.1 9.8 2.1 9.4 2.3
J R

II 148 158 158 150 150 148

IP 190 192 192 189 188 187

Les mêmes constatations peuvent être distingué en examinent les résultats du tableau 5.9 que
celui du tableau 5.8, vu que c’est la même combinaison de l’adsorbant (Terre + charbon actif)

43
Chapitre V Partie expérimentale

Tableau 5.10 : Résultats d’analyses de L’huile de soja neutralisée sec E3

E3 échantillon échantillon
6 7

Acidité 0.30 0.08 0.06

(%)

TDS 58 30 28
(ppm)

Phosphore <2 <2 <2

ppm

Couleur 5.6 3.4 10.7 1.4 10.9 1.2

J R

II 152 153 151

IP 191 181 182

Le tableau 5.10 présente les résultats d’analyses en utilisant uniquement du charbon actif
comme adsorbant avec des quantités plus importantes que les cinq premières combinaisons
précédentes. Dans ce cas on remarque le même comportement sur l’acidité (diminution
remarquable par rapport à celle donnée par la terre décolorante), en plus d’une nette
amélioration sur la couleur (augmentation de la couleur jaune et diminution du rouge) qui sont
très proches aux normes.

44
 Conclusion

Conclusion

Au cours de mon stage pratique effectué au niveau de complexe de PROLIPOS de Ain M’lila
wilaya de Oum El Bouaghi. J’eus l’occasion d’assister et de voir les différentes étapes de
raffinage de l’huile brute, ainsi que les analyses physicochimiques de l’huile de Soja de l’état
brut à l’état final et les différentes étapes du raffinage.

D’après, les résultats des analyses effectuées, on peut conclure que l’unité produit une huile
raffinée de bonne qualité et conforme aux normes. Cette conformité témoigne d’un raffinage
effectué dans les meilleures conditions par l’unité, ainsi qu’au contrôle régulier qui s’effectue
au niveau du laboratoire.

Les expériences réalisées sur la comparaison des deux adsorbants (terre décolorante et
charbon actif) au niveau de la neutralisation ont montrées que l’utilisation du charbon actif
permet de diminuer le taux d’acidité d’une manière considérable, mais par rapport à la couleur
l’utilisation de la même quantité des deux adsorbants donne l’avantage à la terre décolorante,
mais en doublent la quantité du charbon actif une nette amélioration de la couleur est
observée.

Ce stage pratique a été pour moi d’un grand bénéfice car d’une part, il ma permis d’acquérir
des connaissances approfondies sur le raffinage de l’unité, ainsi que aux différentes analyses
qui peuvent être effectuées, et d’autres part d’avoir une vue sur la vie professionnelle.

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48
 ANNEXE

Annexe

Préparation d’une courbe d’étalonnage pour le phosphore

La solution mère : 1.0967g de potassium dihydrogène sont dissous dans 250ml d’eau
distillée, cette solution comprend 1mg de phosphore par ml.

La solution fille : A partir de la solution mère on prélève 5ml dans une fiole de
500ml qu’on ajuste avec de l’eau distillée. Cette solution est à 0.01mg de phosphore par ml.

La courbe d’étalonnage : Le dosage de phosphore nécessite une courbe d’étalonnage du

phosphore, qui consiste à :

Ø Pipeter 0ml, 1ml, 2ml, 4ml, 6ml, 8ml et 10ml de la solution fille dans des fioles de
50ml.

Ø Ajouter 8ml de sulfate d’hydrazine et 2ml molybdate de sodium, amener à 50ml avec
de l’eau distillée.

Ø Mettre au bain marie bouillant pendant 15mn, laisser refroidir.

Ø Déterminer l’absorbance de chaque échantillon à l’aide d’un spectrophotomètre à la

longueur d’onde de travail 650nm puis on trace la courbe absorbance en fonction de la
concentration en phosphore.

49
 ANNEXE

0.5 y = 5,8105x + 0,0096

0.45 R2 = 0,9999

A 0.4
B
S 0.35
O
R 0.3
B
A 0.25
N
C 0.2
E
0.15

0.1

0.05

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1
Phosphore mg/ml

Courbe d'étalonnage

50
 ANNEXE

I. Matériels et appareillages II. Produits et réactifs

Acétone.
Balance analytique. Acide chlorhydrique.
Ballon (flacon à col-rodé d’un bouchon). Acide sulfurique.
Bécher. Alcool éthylique.
Burette graduée. Bleu de bromophénol.
Calorimètre : LOVIBOND. Charbon actif
Cristallisoir. Chloroforme.
Dessiccateur. Eau distillée.
Entonnoir. Empois d’amidon.
Eprouvette. Iodure de potassium.
Erlen-mayer. Hexane.
Etuve. Huile de l’unité.
Fiole conique. Hydroxyde de potassium.
Four. Phénolphtaléine.
Nacelle en verre. Réactif de WIJS.
Papier filtre. Soude caustique.
Pipettes. Terre décolorante
Plaque chauffante. Tétrachlorure de carbone.
Réfrigérant à reflux. Thiosulfate de sodium.
Tamis.

Agents Adsorbants
Terres décolorantes
Les terre naturelles ou terres à foulon sont employées telles quelles car elles possèdent un
pouvoir décolorant naturel. Ce sont des argiles plastiques très communes dans le bassin
parisien. On en trouve aussi au Etats unis, en Allemagne, au japon, en Espagne, elle sont en
général simplement séchées et finement broyées pour accroitre la surface de contact. En
pratique, il existe de très grandes différences de qualité d’un lot à l’autre à tel point qu’il est
nécessaire de faire un essai de laboratoire avant emploi . Ces terres sont peu actives et ne sont
pas activables. Leur emploi est donc limité aux huiles très faciles à décolorer. Les terres
activées, en général, ne possèdent aucun pouvoir décolorant à l’état naturel. Ce sont des

51
 ANNEXE

argiles plastiques de type “Montmorillonites“ et leur composition chimique ne permet pas

dire, à priori, si elles seront activables ou non. Les principaux gisements sont situés en
Allemagne (Bavière), en Italie, en Grande-Bretagne (sud et ouest de l’Angleterre), en
Amérique de sud (Brésil), en Afrique du Nord (Algérie)
L’activation consiste à transformer les silicates en silice colloïdale qui possède un fort pouvoir
adsorbant. Cette transformation est réalisée par voie chimique par l’action d’action d’acides
forts (pour des raisons de prix de revient. On emploie l’acide sulfurique plutôt que l’acide
chlorhydrique) à des températures variant de 80 à 130°C. L’acide fort agit en remplaçant des
cations par des protons tout en augmentant considérablement la surface adsorbant. La qualité
de la terre dépend de la quantité d’acide employée, du temps de contact et de la température
Après réaction, la terre est lavée pour éliminer le plus possible l’acide et les sels métallique
qui se sont formés sous l’action de l’acide. Les terres sont ensuite séchées et broyées. Pendant
le stockage on laisse rependre un peu d’humidité. L’optimum serait de 8 à 12 %.

Charbon actifs
Leurs propriétés sont utilisées depuis longtemps en sucrerie, mais l’étude systématique de leur
pouvoir adsorbant date de la guerre 1914-1918 lorsqu’ils ont été utilisée dans les masques à
gaz. Ils reforment 95 à 98 % de carbone, mais leur caractère spécifique est leur porosité. On
admet que la surface spécifique de 1g de charbon actif atteint 600 à 1000 m2. L’activation
développe la structure capillaire et débouche les pores obstrués par des goudrons. On emploie
en général des acides oxygénés peu volatils tels que l’acide phosphorique ou des sels
d’halogènes tels que le chlorure de zinc. Le charbon est imprégné de l’agent choisi puis séché
avant d’être calciné à une température variant de 400 à 1000°C. Les charbons peuvent
également être actifs par des gaz. Les charbons actifs sont seuls capables d’éliminer les
hydrocarbures aromatiques polycyclique qui peuvent être présents en quantité non négligeable
dans certaines huiles végétales.

52
 ANNEXE

53
 ANNEXE

54
 ANNEXE

55
 ANNEXE

Sarl prolipos
Service laboratoire date 24 /03/2013 N : 383
Proli : II Suivi les analyse de raffinage
Type d’huile : Huile de soja bac d’huile brute N : A 1 bac d’huile finie N : B18

Nature analyse normes 8 :00 10 :00h 12 :00h 14 :00h 16 :00h 18 :00h 20 :00h 22 :00h 04 :00h 06 :00h
échantillon h
Huile brute Acidité 2℅ 1.81
Humidité 1℅ 0.23
Impuretés 1℅ 0.82
Phosphore 200 ppm 50
Huile neutralisé Acidité 0.6 ℅ 0.35 0.41 0.38
TDS 1000 ppm 58 65 62
Huile décolorée Acidité 0 .2 ℅ 0.4 0.46 0.43
Couleur J 12 R6.2 10 1.1 10.6 1.4 10.2 1.2
Phosphore <2 <2 <2 <2
Huile désodorisé Acidité 0.08℅ max 0.06 0.07 0.06
TDS 00 00 00 00
Couleur J15 R1.2 12 0.8 12.2 0.9 12 0.8
II 120-143 132
IP 188-195 191

56
 ANNEXE

Sarl PROLIPOS
Service laboratoire date 26 /03/2013 N : 385
Proli : II Suivi les analyse de raffinage
Type d’huile : Huile de soja bac d’huile brute N : A 1 bac d’huile finie N : B18

Nature analyse normes 8 :00 10 :00h 12 :00h 14 :00h 16 :00h 18 :00h 20 :00h 22 :00h 04 :00h 06 :00h
échantillon h
Huile brute Acidité 2℅ 1.24
Humidité 1℅ O.17
Impuretés 1℅ 0.64
Phosphore 200 ppm 58
Huile neutralisé Acidité 0.6 ℅ 0.47 0.51 0.55
TDS 1000 ppm 54 60 62
Huile décolorée Acidité 0 .2 ℅ 0.38 0.41 0.45
Couleur J 12 R6.2 10.5 1.4 10.5 1.4 10.5 1.1
Phosphore <2 <2 <2 <2
Huile désodorisé Acidité 0.08℅ max 0.04 0.05 0.04
TDS 00 00 00 00
Couleur J15 R1.2 12.10.8 12.2 0.9 12 0.8
II 120-143 127
IP 188-195 193

57
 ANNEXE

Sarl PROLIPOS
Service laboratoire date 28 /03/2013 N : 387
Proli : II Suivi les analyse de raffinage
Type d’huile : Huile de soja bac d’huile brute N : A 1 bac d’huile finie N :B18

Nature analyse normes 8 :00 10 :00h 12 :00h 14 :00h 16 :00h 18 :00h 20 :00h 22 :00h 04 :00h 06 :00h
échantillon h
Huile brute Acidité 2℅ 1.5
Humidité 1℅ O.20
Impuretés 1℅ 0.52
Phosphore 200 ppm 40
Huile neutralisé Acidité 0.6 ℅ 0.45 0.41 0.37
TDS 1000 ppm 63 68 59
Huile décolorée Acidité 0 .2 ℅ 0.36 0.40 0.39
Couleur J 12 R6.2 10 1.1 10.6 1.4 10.6 1.4
Phosphore <2 <2 <2 <2
Huile désodorisé Acidité 0.08℅ max 0.06 0.07 0.05
TDS 00 00 00 00
Couleur J15 R1.2 12 0.8 12.8 0.9 12 0.6
II 120-143 139
IP 188-195 193

58
Résumé
La production des huiles alimentaires ne cesse d’augmenter pour répondre à l’accroissement
de la demande de ces produits. L’huile de soja est surtout destinée à l’alimentation humaine.
Son contenue riche en acides gras et les vitamines essentiels, contribue au bon équilibre
nutritionnel de notre alimentation.
Ce travail s'inscrit dans le cadre de l'évaluation des différentes analyses physicochimiques de
l'huile de Soja de l'état brut à l'état final, au cours des étapes du raffinage au niveau du
complexe PROLIPOS de Ain M’lila. Les analyses suivantes : acidité, indice de peroxyde,
indice d'iode, traces de savon, taux de Phosphore, la couleur et l'humidité ont été effectuées.
Les résultats obtenus montrent la conformité des huiles finies aux normes. Pour un contrôle
plus rigoureux des produits finis, le recours à certaines analyses est indispensable.

Mots clés: huiles alimentaires, soja, raffinage, analyses physico-chimiques