Formulation
JIREC 2015 en chimie
La formulation aujourd’hui :
une introduction
Alain Durand
Résumé La formulation est un domaine scientifique dont l’objet est la conception, la caractérisation et la fabrication
de « produits » suivant un cahier des charges qui vise à répondre aux attentes de l’utilisateur, aux
réglementations en vigueur, aux contraintes techniques de fabrication… Ces « produits » sont très souvent
des mélanges multiconstituants et polyphasiques dont les propriétés physico-chimiques dépendent
notamment du choix des constituants (nature et quantité), de la façon dont ils sont mélangés (morphologie,
granulométrie…) et du procédé de fabrication utilisé. Comme la formulation se retrouve dans des secteurs
industriels très différents, extraire des concepts et une méthodologie communs constitue un défi tant
scientifique que pédagogique.
Mots-clés Formulation, concepts, méthodologie, génie des produits, JIREC 2015.
Abstract Introduction to formulation principles
Formulation is a scientific discipline whose objectives are design, characterization and manufacturing of
products meeting specifications for end-user, regulations, technical process requirements… Formulated
products are often polyphasic mixtures of numerous ingredients and their physico-chemical properties rely,
among other, on the selected composition (nature and amount of various compounds), on the way they are
mixed (morphology, shape and size distribution of particles of disperse phase…) and on the manufacturing
process. Since formulation can be found in very diverse industrial domains, defining common concepts and
methodology represents a real challenge for both research and education.
Keywords Formulation, concepts, methodology, product engineering, JIREC 2015.
Comment définir la formulation ?
Malgré le caractère toujours schématique voire caricatural
d’une définition sensée tracer le périmètre rigoureux d’une
discipline couvrant autant de domaines industriels que
la formulation, nous adopterons l’énoncé donné par
J.-M. Aubry et G. Schorsch : « La formulation peut être définie
comme l’ensemble des connaissances et des opérations
mises en œuvre lors du mélange, de l’association ou de la mise
en forme d’ingrédients d’origine naturelle ou synthétique,
souvent incompatibles entre eux, de façon à obtenir un
produit commercial caractérisé par sa fonction d’usage (laver
du linge, soigner un malade, maquiller la peau, etc.) et son Figure 1 - Interrelations entre propriétés des ingrédients, propriétés
aptitude à satisfaire un cahier des charges préétabli » [1]. physico-chimiques et propriétés d’usage.
Cette définition, au travers du terme « produit commercial »,
fait ressortir plusieurs caractéristiques importantes d’un l’aide des termes de l’utilisateur (qui ne sont pas ceux du
produit formulé. Tout d’abord, il est conçu et fabriqué dans technicien) et peut s’évaluer à l’aide de critères maîtrisés par
le but de répondre aux attentes d’utilisateurs (qui peuvent être l’utilisateur. Dans la pratique, les entreprises font appel à des
des personnes privées ou des professionnels). Ensuite, il doit tests d’application définis en interne et aussi à des panels
pouvoir être fabriqué de façon fiable par un procédé industriel, d’utilisateurs pour évaluer les propriétés d’usage de
et ce, avec des coûts acceptables. Enfin, le produit doit produits. Le cahier des charges regroupe toutes les
respecter les normes réglementaires en vigueur (sanitaires, caractéristiques requises du produit formulé en lien avec
environnementales…), que ce soit pour sa fabrication, lors la fonction d’usage, le cadre réglementaire, le procédé
de son utilisation et après son usage. de fabrication, les fonctions secondaires (conservation,
Deux autres concepts sont très directement associés à la stabilité…) et les aspects économiques. Ce cahier des
notion de formulation dans la définition précédente : ceux de charges s’exprime en termes techniques, réglementaires et
« fonction d’usage » et de « cahier des charges ». La fonction économiques. Un des défis scientifiques de la formulation
d’usage est attendue par l’utilisateur et constitue donc consiste à faire le lien entre les constituants, les propriétés
intrinsèquement la valeur du produit formulé. La fonction d’usage (définies par l’utilisateur) et les propriétés physico-
d’usage couvre toutes les étapes d’utilisation du produit et chimiques (maîtrisées par le technicien ou l’ingénieur) du
se décline en une liste de propriétés souhaitées exprimées à produit (figure 1).
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JIREC 2015
La limite exacte de la formulation n’est pas Tableau I - Exemples d’interfaces intervenant en formulation (dans la préparation des
toujours évidente à situer tant en termes produits formulés ou lors de leur application).
disciplinaires qu’en termes d’objet. Ainsi, des
produits formulés sont employés comme Interfaces Système dispersé Produits formulés concernés
précurseurs de matériaux : le béton, les résines pour Shampooing, lessive à main, liquide
les matrices polymères des composites, les Gaz/Liquide Mousse, aérosol vaisselle, désodorisants, émulsions
suspensions pour le moulage des céramiques… [2]. foisonnées…
Dans tous ces exemples, les concepts de la Liquide/Liquide Émulsion Crèmes cosmétiques, mayonnaise…
formulation permettent de concevoir les mélanges Solide/Liquide Suspension Peintures, encres, écrans solaires…
précurseurs alors que le résultat final est un
matériau qui est utilisé et caractérisé comme tel. Café lyophilisé, lait en poudre, lessive
Poudre, solide
Solide/Gaz en poudre, mousses polyuréthane,
Dans un autre ordre d’idée, séparer le produit expansé
polystyrène expansé…
formulé et l’emballage associé n’est pas toujours
pertinent. Le domaine des cosmétiques où le lien Solide/Solide Dispersions solides Comprimés, rouge à lèvres, chocolat…
produit-emballage est historique n’est pas le seul
exemple. Ainsi, l’emballage est parfois directement impliqué l’auto-assemblage de molécules (micelles de tensioactifs,
dans la fonction d’usage, par exemple pour contrôler le édifices supramoléculaires…) aux particules de phase disper-
mélange ou l’association de plusieurs constituants lors de sée (gouttes d’une émulsion, bulles d’une mousse…) jusqu’à
l’action de l’utilisateur : mélange des constituants d’un l’agencement des particules d’un milieu granulaire (béton,
adhésif, formation des rayures sur le dentifrice… La bitume…). Être capable de caractériser quantitativement
conception de l’emballage peut aussi conditionner la cette structure et de relier ces caractéristiques aux propriétés
composition du produit formulé lui-même. Ainsi certains macroscopiques du produit est toujours un enjeu tant scien-
emballages cosmétiques sont conçus de façon à limiter tifique qu’industriel. En se basant sur cette notion de struc-
l’usage d’agents conservateurs [3]. ture, une typologie physico-chimique des produits a été
proposée sous forme de quatre grands groupes, qui corres-
Les principales caractéristiques pondent à des usages et des procédés de fabrication nette-
ment distincts (tableau II) [4].
physico-chimiques d’un produit
formulé
Quels liens avec le génie
Un produit formulé est conçu en vue de remplir une
des procédés ?
fonction d’usage et, à ce titre, il doit contenir l’ensemble des Ainsi que l’indiquait la définition de départ, la formulation
constituants requis. Les propriétés chimiques et physico- ne peut pas s’arrêter à une connaissance chimique et
chimiques couvertes par la fonction d’usage visée étant physico-chimique des ingrédients et des produits. En effet,
souvent nombreuses, le nombre de constituants augmente il est indispensable de savoir concevoir et dimensionner
lui aussi de façon importante, et avec lui la probabilité les opérations industrielles permettant de fabriquer ces
d’incompatibilités entre certains d’entre eux [2]. Ceci conduit produits, c’est-à-dire d’obtenir les propriétés d’usage
à des produits multiconstituants et le plus souvent souhaitées. J. Villermaux exprimait en 1996 que « les
polyphasiques. De fait, ces produits seront fréquemment ingénieurs et les chercheurs en génie des procédés doivent
des systèmes hors équilibre et les interfaces auront un rôle résolument se tourner vers la synthèse de propriétés
très important sur leurs propriétés : stabilité physico- d’usage » [5]. En effet, en formulation, c’est bien une usine à
chimique, texture, comportement mécanique… Le rôle fabriquer des propriétés d’usage qu’il faut envisager puisque
essentiel des interfaces ne s’arrête pas aux produits eux- ce sont ces dernières qui constituent le résultat attendu
mêmes mais concerne également les fonctions d’usage, (figure 2). Dans cette vision, à l’aide du paradigme du génie
comme l’effet moussant des shampooings (tableau I). des procédés qui est la notion d’opération unitaire, la
Une autre caractéristique essentielle des produits formu- dernière opération unitaire est l’utilisation, c’est-à-dire
lés, souvent mais pas exclusivement liée à leur caractère l’action exercée par l’utilisateur sur ou avec le produit.
polyphasique, est la notion de « structure », c’est-à-dire La démarche de l’ingénieur consiste à décrire cette
l’organisation de la matière à une échelle allant de quelques utilisation en faisant appel aux concepts de transfert de
nanomètres à quelques millimètres. Cette structure est un matière (libération d’une molécule active, mise en contact
élément clé du contrôle des propriétés d’usage et va de de réactifs…), de chaleur (changement de température,
Tableau II - Typologie des produits formulés (d’après [4]).
Type de produit
Systèmes homogènes Solides divisés Solides déformables Systèmes fluides
formulé
Phase continue --- Air Solide Liquide
Phase dispersée --- Solide Liquide, solide, gaz
Forme des particules ou des auto-
Granulométrie, forme des particules,
Descripteurs de la assemblages de (macro)molécules,
--- cristallinité, fraction volumique de phase
structure granulométrie, fraction volumique de
dispersée…
phase dispersée…
Lubrifiants, carburants, Comprimés, Pâtes, crèmes, Émulsions, suspensions, solutions
Exemples
parfums granulaires, poudres matière grasses micellaires, mousses
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Références
[1] Aubry J.-M., Schorsch G., Formulation - Présentation générale,
Techniques de l’Ingénieur, 1999, réf. j2110.
[2] Schorsch G., La formulation : de l’art à la science du compromis.
L’histoire et l’actualité de la formulation, L’Act. Chim., 2000, 241, p. 20.
[3] Marchin L. (Pylote), Utilisation de matériaux incorporant des
microparticules pour éviter la prolifération de contaminants, WO 2015/
197992 A1, 2015.
[4] Favre E., Bousquet J., Le génie pour les produits. Un génie des procédés
pour l’élaboration de meilleurs produits : perspectives et enjeux, L’Act.
Chim., 2004, 276, p. 28.
[5] Villermaux J., in Génie des procédés, G. Grevillot, A. Storck (coord.),
Tec & Doc/Lavoisier, 1993.
Figure 2 - Représentation schématique des principaux concepts du génie [6] Frontiers in chemical engineering: research needs and opportunities,
des procédés pour les produits. The National Academies Press, 1988.
changement d’état, séchage…) et de quantité de Alain Durand
mouvement (action mécanique, écoulement…), et en est professeur à l’Université de Lorraine,
définissant les étapes limitantes et les phénomènes directeur du Laboratoire de Chimie-
dominants. Toute cette modélisation physique et physico- Physique Macromoléculaire (LCPM)* et
chimique de la fonction d’usage permet, dans les conditions président du groupe Formulation de la
les plus favorables, de définir un cahier des charges plus Société Chimique de France.
quantitatif sur la base de l’expression des besoins de
* LCPM, UMR 7375 Université de Lorraine/CNRS, ENSIC, 1 rue
l’utilisateur. Le formulateur peut ensuite, sur cette base,
Grandville, BP 20451, F-54001 Nancy Cedex.
définir les constituants qui vont conduire aux propriétés Courriel : [Link]@[Link]
souhaitées. Il va sans dire que cette démarche est loin d’être
encore aboutie et elle fait l’objet de recherches tant
universitaires qu’industrielles car elle est l’une des clés de
l’innovation.
Bien sûr, l’autre lien entre le formulateur et l’ingénieur en
génie des procédés réside dans la conception et la mise en
œuvre de la fabrication d’un produit répondant à un cahier
des charges. Ceci nécessite une prise en compte des
propriétés physico-chimiques des produits et de la structure
recherchées, ce qui représente une évolution par rapport au
génie chimique classique : on parle de « génie des procédés
pour les produits » [4]. Cette évolution avait été suggérée dès
1988 dans le rapport coordonné par N. Amundson [6]. Les
principales opérations unitaires de fabrication rencontrées
en formulation sont des opérations mécaniques de mélange,
d’agitation, de dissolution, de broyage, de dispersion,
d’atomisation…, et aussi des étapes de séchage qui sont
très fréquentes [4].
Cette brève introduction à la formulation n’a certainement
pas la prétention d’être exhaustive. Toutefois, son objectif
était de souligner le caractère pluridisciplinaire de la
formulation et aussi son approche scientifique et technique
(bien qu’elle a parfois tendance à être considérée comme
essentiellement empirique). De plus, la formulation, alors
qu’elle est en prise directe avec des questions applicatives,
est à l’origine de défis scientifiques tant pour les industriels
que pour les universitaires. Enfin, c’est aussi un formidable
sujet de réflexion en matière de pédagogie car il faut trouver
le bon équilibre entre l’examen détaillé des différentes
disciplines (chimie organique, chimie inorganique, chimie
physique, chimie analytique, colloïdes, chimie et physico-
chimie des polymères…) et une approche générale
permettant d’aborder des types de produits et d’applications
très variés.
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