‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

République Algérienne Démocratique et Populaire

‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬
Ministère de L’enseignement Supérieur
Et de la Recherche Scientifique
‫جامعة اإلخوةمنثوريكلية العلوم والتكنولوجيا‬
Université des Frères Faculté Science De La
Mentouri Technologie

‫قسم الهندسة الميكانيكية‬

Département Génie Mécanique
.................................................................................................................................

N° d’ordre : …......
Série :..................

Mémoire
Présenté en vue de l’obtention du
Diplôme de Master en Génie Mécanique
Option
Energétique

Thème

Etude numérique
Production de et
Azote la convection
Oxygène parnaturelle turbulente
une colonne de
tridimensionnelle dans un canal incliné
distillation cryogénique

Présenté par :

 MEGUEDMI redha
 LAHLAH mehdi
Encadrant :

[Link] Otmane

Promotion 2018/2019
 Dédicace
Je dédier cet événement marquant de ma vie a la
mémoire de mes parents disparu trop tôt
J’espère qu'ils apprécient cet humble geste comme
preuve de reconnaissance de la part d'un
Fils qui a toujours prie pour le salut de leurâmes puisse
dieu le tout puissant lavoir en sa
Sainte miséricorde
À mes très chères sœurs Nesrine et sofia
À mes oncles et tantes
A tous mes collègues de la promotion G.T.E 2019

[Link]
 Dédicace
A la personne qui est la source de succès dans ma vie,
avec ses prières, ses encouragements et sa tendresse, ma
très chère mère.
A celui qui était toujours près de moi, mon cher père.
A mes frères, mes sœurs.
A tous mes collègues de la promotion G.T.E 2019
particulièrement mon binôme MEHDI.
Dr : [Link].
A tous ceux que j’aime et je respecte.
Je dédie ce travail.

[Link]
 REMERCIEMENT
Nos sincères remerciements s'adressent en premier lieu à Allah le
tout Puissant pour son aide et son guide qui nous a permis de réaliser
ce travail « el hamdoulilah ».
Nous adressons nos vifs remerciements à Monsieur KHMISSE
Otmane pour avoir accepté de nous encadrer dans ce mémoire de
mastère, pour sa disponibilité et ses précieux conseils qui nous ont
beaucoup guidés pour l'accomplissement de ce mémoire et pour son
encouragement continu.
Nous tenons à remercier plus particulièrement le directeur deLinde
gaz Skikda Mr : boughabaet deux ingénieures Mr: bochama et
Mr : [Link] son aide, son encouragement et sa gentillesse,
merci pour tout ce que vous avez pus nous apporter.
Nous exprimons toute notre reconnaissance et notre haute
considération aux membres du jury qui ont bien voulu nous faire
l'honneur de juger ce travail.
Enfin, nous présentons nos agréables gratitudes à toute personne qui
a contribué de prêt ou de loin à la réalisation de ce projet, plus
particulièrement à nos ami(e)s de la promotion mastère 2

Merci…
 SOMMAIRE
Liste des figures
Liste des tableaux
Introduction générale

CHAPITRE I : Notion sur la cryogénie et Présentations de complexe Linde Gaz

I.1. Introduction 1
I.2.Définition 1
I.3. Historique de la cryogénie 1
I.4. Les propriétés physiques des fluides et des matériaux aux basses températures 2
I.4.1. Les propriétés des fluides cryogéniques 2
I.4.2. Les propriétés des matériaux 3
[Link]étés mécaniques 3
[Link] cryogéniques 3

[Link] d’utilisation de la cryogénie 4

I.7. Points d’ébullition des gaz de l’air 5

[Link] fonctions d’un procède de séparation 6

I.9. Histoire de Linde 7
[Link]ésentations de Linde Gaz Algérie 7
[Link] activités de Linde Gaz Algérie 8
I.9.3. Unité de Skikda 8
I.9.3.1. présentation de Linde Gaz Algérie site Skikda 8
I.9.3.2. Taille et capacité de l’unité 9
[Link] 11
[Link] 12
I.9.3.5. les principaux ateliers 12
[Link] 13
 CHAPITRE II : L’équilibre de phase et cycle de liquéfaction

[Link] de phase 41
II.1.1. Introduction 14
[Link] comportement réel des mélanges 14
II.2. Définition de la réfrigération et de la liquéfaction 16
II.2.1. La réfrigération 16
II.2.2. La liquéfaction 16
II.3. Propriétés de l’air 17
II.3.1. Propriétés et utilisations de l’azote 17
II.3.2. Domaines d’utilisation des gaz industriels 18
II.4. Comment réaliser la liquéfaction des gaz 19
II.5. Les différents types de systèmes de liquéfaction 20
II.5.1. Cycle de Linde pour la liquéfaction des gaz 20
II.5.1.1. Principe de fonctionnement 20
II.5.1.2. Diagramme P-V pour cycle de Linde 21
II.5.1.3. Diagramme T-S pour cycle de Linde 22
II.5.2. Cycle de liquéfaction avec travail extérieur : Cycle de Brayton inverse 22

[Link] des cycles de Linde et de Brayton inverse 22

II.5.3. Cycle de Claude pour la liquéfaction 24

II.5.3.1. Principe de fonctionnement 24
II.5.3.2. Diagramme T-S pour cycle de Claude 25
[Link] 25

CHAPITREIII:La colonne de distillation

III.1. Introduction 26

III.2.Définition de la colonne distillation (Fractionnement) 26

III.3. Description d’une colonne de distillation 26

[Link] colonne de distillation normale 28
III.5. Les composants principaux d’une colonne distillation 28
III.5.1. Bouilleurs 28
III.5.2. Condenseurs 29
[Link] de colonne de distillation 30
[Link] à plateaux-tamis 30
[Link] à garnissage structuré 31

III.7. Principe de fonctionnement de la colonne de distillation 34

III.8. Bilans matière et thermique de la colonne 37

III.9. Exemple de calcul du nombre de plateau d’une colonne par la méthode graphique 39
III.9.1. Détermination de taux de reflux 39
III.9.1.1. Méthodologie de détermination du taux de reflux minimum 40

III.9.1.2. Comment tracer la droite opératoire d’enrichissement a taux de reflux connu 41

III.9.2. Tracé du nombre de plateaux 42
III.9.2.1. Méthodologie de détermination de nombre de plateaux 43
III.9.3. Efficacité 44

[Link] 44

CHAPITRE IV : problématique et partie calcul

IV.1. Introduction 45
IV.2. Présentation de HYSYS 45
IV.3. Optimisation des paramètres fonctionnels 47
IV.4. Principes de fonctionnement et rôle des simulateurs 47

IV.5. Simulateur HYSYS 48

IV.6. simulation du cycle de LINDE avec une colonne de séparation pour la liquéfaction
De l’Azote N2 et oxygène O2 51
IV.6.1. Schéma générale de cycle de Linde avec la colonne de distillations données
Par lelogiciel HYSYS. 52
IV.6.2. Les résultats confirment la validité de la simulation par hysys pur chaque plateau 53

IV.6.3. Diagramme de variation de température au niveau de colonne T100 53

IV.6.4. La densité en fonction nombre de plateau 54
IV.6.5. La pression au niveau de la colonne T100 54
IV.6.6. La fraction molaire au niveau de la colonne 55
IV.6.7. Les résultats des paramètres simulés donnés par le logiciel HYSYS 55
IV.6.8. Flux de chaleur au niveau de l’échangeur (LNG 100) 56
IV.6.9. Diagramme de flux de chaleur en fonction de coefficient d’échange global 57
IV.6.10 .Diagramme le coefficient d’échange global en fonction de la température 57
IV.6.11. Diagramme DTLM (déférence logarithmique moyen de température) en fonction de
La température 58
IV.7. Conclusion 58
Conclusion générale 59
 LISTE DES FIGURES
Figure I.1 Points d’ébullition des gaz de l’air 5

Figure I.2 La zone Linde gaz 9

Figure II.1Evolution du mélange à P et T constante 51

Figure II.2les diagrammes de phases pour un système binaireà pression et à 51

température constantes
Figure II.3 Cycle du Linde. 21

Figure II.4 Cycle de Linde : diagramme P-V 15

Figure II.5 Cycle de Linde : diagramme T-S 11

Figure II.6 Cycle de Linde et cycle de Brayton inverse 13

Figure II.7 Schéma de cycle de Linde et de cycle de Brayton inverse 13

Figure II.8 Schéma de principe de cycle de Claude 14

Figure II.9 Diagramme (T-S) de cycle de Claude 11

Figure III.1Schéma général d’une colonne de distillation 12

Figuer III.2 Différent types de plateaux 35

Figure III.3 Colonnes à garnissage structuré 33

Figure III.4 principe de la colonne de distillation 34

Figure III.5 DiagrammeT-X( N2-O2 ) 31

Figure III.6 fonctionnement de la colonne de distillation 31

40
Figure III.7 La courbe représente comment calculer Taux de reflux minimum

III.8 Comment tracer la droite opératoire d’enrichissement a taux de reflux 42

Figure III.9 comment Tracé du nombre de plateaux 43

Figure III.10 La courbe représente comment déterminé de nombre de plateaux 43

Figure IV.1 interface hysys 48

Figure IV.2 Liste de composants 49

Figure IV.3 Les modèles des équations 50

Figure IV.4 simulation de l’installation par HYSYS 52

Figure IV.5 Profile de la température en fonction de nombre de plateaux 53

Figure IV.6 Profile de la densité en fonction de nombre de plateaux 54

Figure IV.7 Profile de pression en fonction de nombre de plateaux 54

Figure IV.8profile de la fraction molaire en fonction de nombre de plateaux 55

Figure IV.9 Profile de flux de chaleur en fonction de température 56

Figure IV.10 Profile de flux de chaleur en fonction de coefficient d’échange globale 57

Figure IV.11 Profile de coefficient d’échange (UA) en fonction de température 57

Figure IV.12 Diagramme DTLM (différence logarithmique moyen de température) 58

enfonction de la température
 LISTE DES TABLEAUX
Tableau I.1 installation des produits usager 10
Tableau I.2 Gamme des produits extrait 11
Tableau I.3 réservoir du stockage des produits sortis 11
Tableau I.4 capacité de conditionnement des produits la résultante 12
Tableau II.1 : Domaines d’utilisation des gaz industriels 41
Tableau III.1 Les avantages et les inconvénients de la colonne à garnissage 32
Tableau IV.1 : les propriétés de modèle thermodynamique dans Hysys 46
Tableau IV.2 Résultat de la somme de fraction molaire sur chaque plateau 53
Tableau IV.3 Résultat de la fraction molaire (vap - liq) sur chaque plateau 55
 Introduction générale

Introduction générale

La cryogénie désigne un ensemble de disciplines scientifiques et techniques ayant pour point

commun l’étude des basses températures. Apparue dès la fin du XIXe siècle, la cryogénie est
présente dans de nombreux domaines, dont le secteur médical et alimentaire, la cryogénie est
directement associée à l’étude des substances soumises à de très basses températures (au minimum
-150°) allant jusqu’au zéro absolu (-273°).

La distillation est une des méthodes de séparation les plus importantes dont dispose
l’industrie. Cette opération permet la séparation d’un ou plusieurs constituants d’un mélange
homogène liquide, en mettant à profit la différence de volatilité des constituants.

Ce projet de fin d’études est le résultat des travaux effectués durant une période de
stage pratique de 26 jours effectué au projet Linde Gaz, de production d’Azote et Oxygène
liquéfiés, zone industrielle de Skikda.

Notre contribution dans ce projet de Master SEI portera sur le l’étude et l’optimisation d’une
colonne de distillation cryogénique qui portera uniquement sur la séparation de l’Azote et
l’Oxygène en s’inspirant du procès de Linde gaz de Skikda donné en Annexe.

A cet effet, Le présent travail est réparti en une introduction générale suivi de quatre chapitres
et une conclusion générale et des recommandations.

 Le premier chapitre porte sur des notions sur la cryogénie et des présentations du complexe
Linde Gaz(Skikda).

 Le deuxième chapitre est répartie en deux parties le premier est l’équilibre de phase des
mélanges tandis que la deuxième partie porte sur quelque cycles de liquéfaction.

 Le troisième chapitre présente en détail quelque types de colonne de distillation cryogénique

avec leur principe de fonctionnement.
 Le chapitre quatre comporte deux parties, la première nous avent présenté le logicielle de
calcul HYSYS et la deuxième partie nous avons simulé une colonne de distillation
cryogénique pour la production oxygène et azote.
 En termine par une conclusion générale et des recommandations.
CHAPITRE I
Notion sur la cryogénie
Et
Présentations de complexe
Linde Gaz(Skikda)
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

I.1. Introduction
Le mot cryogénie signifie production de froid glacial, mais aujourd'hui, il est synonyme de
basses températures. Sur l'échelle de température, il n'y a pas de distinction claire lorsque la plage
de réfrigération ordinaire se termine et que la cryogénie commence. Cependant, le National Bureau
of Standards de Boulder (Colorado) considère que la température est inférieure à 123 (K) en tant
que température de fonctionnement cryogénique. Cela peut être accepté parce que la température
d'ébullition des gaz permanents comme l'hélium (He), l’hydrogène (H), le néon (Ne), etc. sont
inférieures à 123(K)
L'ingénierie cryogénique traite du développement et de l'amélioration des techniques
procédés et équipements à basse température. Il traite de l'utilisation des phénomènes à basse
température. En général, le système cryogénique se réfère à un groupe de composants interagissant
impliquant une température basse. [1]
I.2. Définition
La cryogénie, science et technologie des températures inférieures à 120 K, a entamé son
deuxième siècle d’existence elle est le résultat d’une conjonction historique du progrès scientifique
(déplacement progressif de la thermodynamique au cours du XIXe siècle, de la théorie
macroscopique de l’énergie de [Link] et [Link], à la mécanique statistique des particules
microscopique de Boltzmann et [Link], et du progrès technologique (poursuite de la
liquéfaction des gaz atmosphériques jusque-là considérés comme « non condensables »,faisant
appel aux études des propriétés des substances chimiques pures et de leurs mélanges, les appareils
de compression, l’écoulement et les transferts de chaleur des fluides et les techniques d’isolation
thermique. [2]
I.3. Historique de la cryogénie
Avoir de très basses températures, c’était l’objectif de grands nombres de chercheurs
scientifiques et des physiciens.
Jusqu'en 1870, aucun développement significatif n'a été fait dans le domaine de la
cryogénie. C’était en 1877 quand Louis Paul Cailletet, un ingénieur minier français a produit des
brouillards de gouttelettes d'oxygène liquide. En avril 1883, Wroblewski et Olszewski obtinrent de
l'azote liquéfié et de l'oxygène au laboratoire de l'Université de Cracovie, en
Pologne.
En 1892, Dewar a développé un récipient isolé sous vide pour le stockage de fluide
cryogénique. En 1907, Linde a installé la première usine de liquéfaction d'air en Amérique.

1
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

En 1908, [Link] liquéfie l'hélium. En 1916, la première production

commerciale d'Argon a été faite. En 1917 et 1922, la première production commerciale d'hélium et
de néon a été faite respectivement. En 1933, le refroidissement magnétique a d'abord été utilisé pour
atteindre une température inférieure à 1(K). En 1937, l'isolation en poudre évacuée a été utilisée
pour la première fois à l'échelle commerciale dans des réservoirs de stockage de fluides
cryogéniques.
En 1952, le bureau national du laboratoire de génie cryogénique des normes a été créé. en
1958, l'isolation cryogénique multicouche à haute efficacité a été développée. En 1966, un
réfrigérateur à dilution utilisant des mélanges He3-He4 a été développé. En 1975, la température de
transition super élevée record 23(K) a été atteinte pour la première fois. [1]

I.4. Les propriétés physiques aux basses températures

I.4.1. Les propriétés des fluides cryogéniques
Les liquides cryogéniques ont des caractéristiques spécifiques, qui nécessitent une attention
toute particulière mais qui offrent également de nouvelles possibilités d’utilisation. Au vu de leurs
faibles températures critiques et de leurs pressions Critiques modérés, les cryogènes sont souvent
utilisés dans le domaine supercritique avec une transition continue de la phase liquide à la phase
gazeuse et une divergence de certaines propriétés thermodynamiques au point critique. [3]
Plus la viscosité diminue à basse température, plus les écoulements de liquide oude vapeur
deviennent fortement turbulents ; permettant d’atteindre des nombres de Reynolds très élevés lors
d’expérience de laboratoire, ce qui constitue un outil précieux pour étudier les lois d’échelle de la
turbulence des fluides. De plus, la variation simultanée de la densité de la viscosité et de la
température permet de maintenir les conditions de similitude de Reynolds et de Mach dans les
écoulements à échelle réduite ; ce phénomène est à la base des souffleries cryogéniques, outil
essentiels pour la Conception des ailes d’avions supersoniques pour lesquels les effets de la
compressibilité ne peuvent être négligés. Enfin, le taux de dilatation volumique élevé à basse
température engendre des nombres de Rayleigh élevés et une forte convection naturelle. Des
expériences pionnières ont récemment été menées sur les écoulements contrôlés à très hauts
nombres de Reynolds et de Rayleigh en utilisant l’hélium cryogénique [4]

2
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

I.4.2. Les propriétés des matériaux :

Les techniques de réalisation des matériaux cryogéniques et la préparation d’ensembles
expérimentaux aux basses températures mettent en œuvre des matériaux très variés : Matériaux
isolants, conducteurs, voire surproducteurs électriques, Matériaux déstructure ….

I.4.2.1. Propriétés mécaniques :

Lorsqu’on construit une « structure » cryogénique, il est essentiel de prendre en compte les
propriétés mécaniques des matériaux [5] utilisés à la température de fonctionnement.
La plupart des matériaux ductiles à température ordinaire deviennent fragiles à basse
température. Le comportement aux basses températures des différents métaux et alliages dépend de
leur structure cristalline. Parmi les systèmes cubiques à face centrées (C.F.C) on peut citer le cuivre,
nickel et ses alliages, l’aluminium et ses alliages, les aciers inoxydables (Série 300), l’argent, le
plomb, le laiton, L’or, le platine, en général ils restent ductiles jusqu’aux très basses températures.
Les systèmes cubiques centrés (C. C) tels que le fer a, les aciers ferré tiqués ; les aciers au
carbone, Les aciers au nickel (< 10 %), le molybdène, le niobium, le chrome, le tungstène
deviennent souvent Fragiles aux basses températures.
Dans les structures hexagonales compactes, on peut citer le zinc, le béryllium, le titane, le cobalt, le
magnésium sont par fois fragiles, (zinc), par fois ductiles (titane), leur ductilité étant toute fois
diminuée par la présence d’impuretés et principalement par L’O2, N2, H2,
I.5. stockage cryogéniques
Les liquides sont stockés dans les réservoirs cryogéniques à basse pression suivant la
température du produit. Ils sont installés tout près de leur unité de Production et sont dotés de
pompe pour remplissage des citernes cryogéniques.
Les réservoirs de stockage sont disposés en face d’un espace pour permettre aux camions
citernes de faire les manœuvres nécessaires pour être en position idéale de remplissage, et Près de la
mer pour de faciliter le processus de pompage du produit dans les navires.
 Les réservoirs adaptés au stockage cryogénique
Les réservoirs cryogéniques utilisés pour stocker les fluides cryogéniques, appelés quelquefois
cryostats, sont des systèmes à double paroi métallique avec une isolation au sein de cette double
paroi. Le stockage cryogénique, grâce à sa faible pression de travail comparée à celle des systèmes
haute pression, permet de réduire le poids et améliorer les performances de ces systèmes en utilisant
des nouveaux matériaux composites. Avec de tels systèmes, l’énergie massique spécifique stockée
peut être similaire à celle de réservoirs traditionnels de carburant. Cependant une grande attention

3
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

doit être portée au design du réservoir afin d’assurer la protection contre tout échange possible de
chaleur, et empêcher ainsi l’évaporation de d’azote (Phénomène de « boil-off »). Ce phénomène ne
peut être évité, mais seulement minimise. [6]
 Isolation des réservoirs de Stockage
L’isolation thermique des vases ou réservoirs de stockage est d’autant plus importante que
L’enthalpie de vaporisation des fluides cryogéniques est faible. Pour isoler les réservoirs
cryogéniques, on dispose d’un nombre important de matériaux isolants.
La conductivité thermique du matériau étant un facteur prépondérant ainsi que d’autres
Critères doivent aussi être examinés pour le choix d’un isolant : la facilité de mise en œuvre, la
durée de vie, la fiabilité de l’isolation réalisée, le prix, l’inflammabilité, la masse, les
caractéristiques mécanique, les caractéristiques physiques, etc.
Pour l’isolation des réservoirs cryogéniques, le choix de l’isolant dépend souvent de la taille
du réservoir (plus le réservoir est petit, plus les caractéristiques thermiques doivent être bonnes).
Le super isolant est toujours retenu pour les réservoirs de moins de 1000 L de capacité
destinés aux fluides tels que l’azote, l’oxygène, l’argon.
En ce qui concerne le stockage de l’hélium et de l’hydrogène liquides, la super isolation est
pratiquement obligatoire. [4]
I.6. Domaine d’utilisation de la cryogénie
De très nombreuses branches d’activité scientifiques et techniques utilisent actuellement la
cryogénie [5] :
 les sciences physiques étudient des phénomènes spécifiques de la basse température sou qui
exigent d’y travailler : supraconductivité, physique nucléaire, magnétisme, technique des
gyroscopes de haute précision, électronique appliquée, etc.
 l’industrie chimique fait un usage croissant de l’oxygène pour les réactions et surtout de
l’azote pour l’inertage des atmosphères. La production en quantité massive de l’éthylène ne
peut se faire qu’à l’aide des basses températures pour sa séparation et sa purification finale.
 La biologie utilise le froid pour conserver divers produits (par Lyophilisation), pour la
préparation de produits pharmaceutiques et pour de nombreuses autres opérations.
 La médecine et la chirurgie emploient depuis longtemps des produits de base préparés grâce
à la cryogénie : oxygène, protoxyde d’azote, plasma sanguin, etc.
 Les liquides cryogéniques usuels tels que l’oxygène et l’azote et les gaz rares de l’air sont
employés en quantités massives dans la sidérurgie et la métallurgie (notamment
argon/hélium pour la soudure)

4
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

 Quant aux industries spatiales, on sait que l’oxygène, l’hydrogène, l’azote et l’hélium
liquide sont à la base même de leur existence. l’oxygène et l’hydrogène liquides assurent la
propulsion des fusées, l’azote et l’hélium sont indispensables pour assurer l’inertage et le
bon fonctionnement notamment des pompes d’alimentation à grand débit des moteurs de
fusées.
L’utilisation du froid pour le traitement, la production ou la transformation des gaz constitue donc
actuellement un des fondements essentiels de l’industrie moderne.
[Link] d’ébullition des gaz de l’air :

Figure I.1 Points d’ébullition des gaz de l’air [7]

Ces points d'ébullition sont mesurés à la pression atmosphérique. Comme nous le verrons
plus loin, les points d'ébullition changent avec la pression.

Le zéro de l'échelle Kelvin est le "zéro absolu", qui est la température la plus basse qui
puisse exister dans l'univers. Zéro degré Kelvin = -273,15°C. Les unités Kelvin sont largement
utilisées en science et technologie cryogénique parce qu'elles sont plus pratiques.

5
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

Elles permettent de voir bien plus facilement ce qui est plus chaud ou plus froid, par
exemple que le LIN (azote liquide) en ébullition est plus froid que le LAR (argon liquide), lui-
même plus froid que le LOX (oxygène liquide). Ces différences de points d'ébullition ont une
influence vitale sur la séparation des liquides par distillation.

[Link] fonctions d’un procède de séparation

1. Compresseur d'air avec filtre

L'air dépoussiéré est comprimé à une pression suffisante pour le véhiculer à travers
l'installation.
2. Purification de l'air
Normalement, des tamis moléculaires éliminent la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone et
certains autres contaminants.
3. Réfrigération de l'air
Un échangeur de chaleur abaisse la température de l'air au voisinage de son point de
condensation, en utilisant les gaz froids quittant la colonne de distillation. Si la taille de
l'échangeur de chaleur est suffisante, les gaz froids peuvent être réchauffés à une
température juste en-dessous de celle de l'air entrant, rendant ainsi acceptables les pertes de
froid.
4. Production de froid
La production de composants liquides exige du froid, et en outre des déperditions de froid
se produisent à travers l'isolant de l'installation ainsi qu'au niveau de l'échangeur de chaleur.
Ce froid est produit en recyclage par compression, refroidissement puis détente de l'azote à
son état liquide. Il y a recyclage puisque le gaz qui n'est pas condensé est réchauffé et
retourne au compresseur.
5. Circuit d'eau de refroidissement
Les compresseurs et d'autres machines ont besoin de grandes quantités d'eau de
refroidissement. Une grande partie de la chaleur extraite est, en fait, de la production de
froid.
6. Séparation de l'air
L'air liquide est séparé entre oxygène, argon et azote dans les colonnes de rectification. Les
gaz froids sont réinjectés à travers l'échangeur de chaleur et sont réchauffés pendant que les
liquides sont collectés dans la cuve.

6
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

L'équipement frigorifique exige une importante isolation afin de rendre acceptable la déperdition de
froid. Ainsi les colonnes, les échangeurs et certains équipements frigorifiques sont-ils enfermés
dans de grandes enceintes en forme de tours, appelées boîtes froides. La caractéristique particulière
de la séparation de l'air est la grande interdépendance des différents flux. Il s'agit en effet d'un
procédé cryogénique, dans lequel on ne peut utiliser des fluides externes comme l'eau de
refroidissement ou la vapeur. Les flux des différents produits sont utilisés pour l'ébullition ou la
condensation dans les colonnes, et les reflux pour refroidir l'air admis et pour réfrigérer les produits
liquides. L'azote gazeux froid sert en recyclage dans la production de froid pour la liquéfaction,
etc....
Une modification de débit d'un gaz donne une pression différente, et une modification de la
pression peut avoir une conséquence considérable sur les autres flux puisque leurs points
d'ébullition changent selon la pression. De même, des changements de température dans un
condenseur [7]

I .[Link] de Linde
En 1902 Carl Von Linde découvre le procédé de séparation de l’air, un an plus tard sa 1er
usine de séparation des gaz de l’air est en service

Aujourd’hui The Linde group est une entreprise leader au niveau mondial dans le domaine
des gaz industriels et médicaux, avec près de (50 000) salariés dans plus de 100 pays ; la stratégie
du groupe Linde est basé sur une croissance durable, dynamique et profitable.

L’innovation sont au cœur des préoccupations du groupe et ce à l’effet de fournir à plus d’un
million de clients dans le monde entier des solutions adaptées à leur besoins.

The Linde Groupe, c’est aussi une attitude responsable face à ses partenaires commerciaux,
ses collaborateurs ainsi que face à la société et à l’environnement et ce, dans le monde entier dans
chaque domaine d’activité et sur chaque site de production.

I.9.1. présentations de Linde Gaz Algérie

A la faveur de la politique initiée par les pouvoir publics algérien en 2001 relative à la
privatisation des EPE, Linde Groupe acquis en juillet 2007 ,66% des actions du capital de l’EPE GI
qui sera dénommé Linde Gaz Algérie est présente sur le territoire nationale avec ses 10 unités de
production et de conditionnement de gaz industriels et médicaux renforcées par un vaste réseau de
52 concessionnaires repartis sur l’ensemble du territoire national

7
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

I .9.2. Principales activités de Linde Gaz Algérie

Linde Gaz Algérie produite et commercialise un large éventail de gaz industriels et
médicaux dont l’utilisation couvre essentiellement les secteurs économiques suivants : santé ;
industriel ; agro-alimentaire ; chimie ; hydrocarbures. L’entreprise développe également une activité
de revente de matériels et déploie un potentiel commercial et technique pour rependre à vos besoins
visant à la mise en œuvre et aux applications des gaz industriels médicaux.

I.9.3. Unité de Skikda

I.9.3.1. présentation de Linde Gaz Algérie site Skikda

L’unité Linde gaz Algérie est implantée dans la zone pétrochimique située dans la commune
de Skikda qui est le siège de la wilaya. Cette zone est distance de 1 (km) de la R.N44, tout près de
l’oued safsaf.

A l’intérieur de la plate-forme pétrolière, l’unité est installée à 200 mètres de la route A3 qui
communique avec le poste 5, elle est limitée par :

Au nord : DEV3 et DEV4 est : DEV5, RAIK

Au sud : terrain vague et maquis sud-ouest : ERTE, DRGH

Elle est délimitée par une clôture, deux guérites et un poste de garde. L’accès du site est
réglementé

8
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

Figure I.2 : La zone de Linde gaz Skikda

I.9.3.2. Taille et capacité de l’unité

L’unité Linde Gaz dispose d’une capacité et production qui peut satisfaire les besoins du
pays et l’exportation : en matière de gaz de l’air, d’anhydride carbonique et d’hydrogène.

Elle est dimensionnée pour assurer une couverture générale et satisfaire particulièrement les
besoins des entités suivantes : ces produits sont demandés par les industries pétrolières avoisinantes,
l’industrie alimentaire, le secteur sanitaire, les centres de recherches et universités, les collectivités
locale les artisans et le ministère de la défense …etc.

L’unité est dotée de quatre installations pour la fabrication et le stockage des gaz, pour le
conditionnement des bouteilles de gaz, des magasins, des bureaux et les annexes nécessaire à la
production.

Linde Gaz Algérie produit, stocke et dispose d’ateliers de conditionnement (l’oxygène, l’azote,
l’argon, l’hydrogène et l’anhydride carbonique).

9
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

Elle est dotées installations de production suivantes :

Capacité DESIGN Produits liquides Marche azote Marche mixte

oxygène / 1564 l/heure
Installation gaz de
Azote 4000 l/heure 1780 l/heure
l’air
Argon 64 l/heure
Installation 2 installations* 25 Nm3 /
heure
hydrogène Soit un totale de 50 Nm3 /heure

Installation co2 2000 Kg/heure

Tableau I.1 installation des produits usager

Gaz Applications Caractéristique liquides

gazeux
Oxygène (O2) Respiration assistée,
soudage, 99.5% O2
Brasage, oxygénothérapie,
Oxycoupage, pisciculture…
Azote (N2) Congélation, surgélation,
broyage et ébarbage, 99.995% 99.5% N2
atmosphère inerte…
Argon (Ar) Remplissage lampes,
chromatographie, protection 99.995% 99.5% Ar
de métaux de l’oxydation,
soudage…
Anhydride carbonique (CO2) Boissons gazeuses, serres,
extincteurs, congélation, 99.5% CO2
refroidissement, dessalement
de l’eau de mer…
Acétylène (C2H2) Soudage, brasage, 99.5% C2H2
oxycoupage, photométrie a
flamme…
Protoxyde d’azote (N2O) Anesthésiant, analgésique, 98% N2O conforme

10
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

propulsion aérosols… pharmacopée Européenne

Hydrogène (H2) Atmosphère réductrice,
laboratoires, hydrogénation 99.99% H2
des huiles alimentaires…
Mélange de gaz Etat gazeux
Azote/Hydrogène 0-30% H2 Q.S Azote
Argon/Hydrogène 0-30% H2 Q.S Argon
Azote/CO2/Oxygéne 0-30% CO2 0-30% O2 Q.S
Argon/ CO2 Azote
Azote/Helium Differences applications de 0-30% CO2 Q.S Argon
Helium/Oxygen laboratories 0-30% He Q.S Azote
Azote/CO2 0-30% O2 Q.S Helium
Argon/Oxygéne 0-30% CO2 Q.S Azote
CO2/Oxygene 0-30% O2 Q.S Argon
Azote/Oxygène 0-30% CO2 Q.S Oxygéne
0-30% O2 Q.S Azote

Tableau I.2 Gamme des produits extrait

I.9.3.3. stockage
Les produits sont stockés dans des réservoirs cryogéniques de type horizontal à base
pression suivant la température du produit. Ils sont installés tout près de leur unité de production
sont dotés de pompe pour remplissage de citernes cryogéniques. Les réservoirs de stockage sont
disposés en face d’un espace pour permettre aux camions citernes de faire les manœuvres
nécessaires pour être en position idéale de remplissage

Produits Reservoirs
Quantité Volume
Oxygène liquide 2 250 000 L
Azote liquide 2 250 000 L
Argon liquide 1 20 000 L
Anhydride carbonique 4 100 T

Tableau I.3 réservoir des stockages des produits sortis

11
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

I.9.3.4. conditionnement

Un atelier suffisamment aéré, est doté de rompes et d’équipements de contrôle pour assurer
le remplissage des cadres et des bouteilles en produits listés ci-dessous. Cet atelier est installé sur
une hauteur on béton facilitant le chargement et le déchargement des cadres et bouteilles.

Avant le conditionnement les cadres et les bouteilles sont à une vérification conformément à
une instruction opérationnelle de conformité au contrôle réglementaire avec traçabilité

Produits Capacité de conditionnement

Oxygène gazeux 227 m3/h
Oxygène industriel 227 m3/h
Anhydride carbonique 600 kg
Azote 227 m3/h
Argon 227 m3/h
Air synthétique 227 m3/h
hydrogène 50 m3/h

Tableau I.4 capacité de conditionnement des produits la résultante

I.9.3.5. les principaux ateliers

Les zones sont affectées aux installations suivantes :

 Le poste d’entrée
 Le poste électrique
 Le poste de détente GN arrivée principale
 La réserve d’eau brute et bâches à eau de réseau d’incendie, poste de détente
 L’administration, l’installation hydrogénée, le magasin de pièce de rechange, atelier
de maintenance, la station de déminéralisation et le gazomètre d’hydrogène
 Le magasin des produits chimique, le hangar de dépôt
 L’installation de gaz de l’air et messer et les réservoirs des stockages
 L’installation de l’anhydride carbonique et les réservoirs de stockage
 Le conditionnement (oxygène, azote et argon)
 Le conditionnement (hydrogène)
 Le dépôt de bouteilles de gaz vide

12
Chapitre I : Notion sur la cryogénie et présentation de complexe Linde gaz

 Le magasin des huiles, parking des camions cryogéniques

 L’atelier de ré épreuve des bouteilles

I.10. Conclusion
La cryogénie possède de très nombreuses applications, notamment dans le secteur alimentaire,
médical, industriel, physique et de l'élevage. La cryogénie ouvre beaucoup de possibilité. Dans le
deuxième chapitre, nous discuterons de la notion de l’équilibre de phase des mélanges de gaz a
plusieurs constituant ainsi que leur application dans quelques cycles de liquéfaction.

13
CHAPITRE II
L’équilibre de phase
&
Cycle de liquéfaction
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

II.1. Equilibre de phase

II.1.1. Introduction :
Les mélanges de gaz sont fréquemment utilisés dans l’industrie. Si ces mélanges travaillent
à des pressions très faibles, il est possible alors de négliger l’interaction entre les moléules, c’est à
dire qu’on pourra considérer que les constituants du mélange se comportent in dépendamment les
uns des autres. On parlera alors de mélanges idéaux.

Cependant, dans le cas qui nous concerne, nous avons affaire à des mélanges évoluant à des
pressions assez élevées, donc très éloignés de l’idéalité et qu’il nous faut donc prendre en
considération le comportement réel de ce mélange.

II.1.2. Le comportement réel des mélanges :

Afin de pouvoir déterminer les propriétés thermodynamiques d’un mélange, il faut tenir
compte de l’évolution de l’état de ce mélange, c’est à dire sa composition et sa répartition entre les
phases liquide et vapeur lorsque varie la pression ou la température.
La composition d’un mélange exprimé en fraction molaire sera désignée par les symboles :
 Zi = la fraction molaire du composant « i » dans le mélange
 Xi = la fraction molaire du composant « i » dans le mélange en phase liquide
 Yi = la fraction molaire du composant « i » dans le mélange en phase vapeur

Si l’on considère un mélange de composition fixée Zi et à température également fixée

T, à basse pression ce mélange est à l’état gazeux.
On peut donc écrire :
Yi =Zi
Et si la pression tend vers zéro, ses propriétés peuvent être assimilées à celles d’un mélange à
gaz parfaits
Si on augmente la pression et que pour une valeur donnée de celle-ci il apparaît une
première goutte indiquant le début de condensation, on dit qu’on est au Point de Rosée ; en ce point
la phase gazeuse a encore la même composition que le mélange global.
(Yi)R = Zi(Xi) R ≠ Zi

Au fur et à mesure que la pression croît, la condensation du mélange devient totale. Le point
où il ne restera du mélange qu’une bulle vapeur est appelée Point de Bulle, la composition de la
phase liquide est alors égale à celle du mélange globale.

14
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

(Xi) B = Zi (Yi) B ≠Zi

Le phénomène de changement de phase peut être également suivi à pression constante et

température variable.
A faible température, le mélange est entièrement liquide. Par augmentation de la
température, on observera successivement l’apparition de la première bulle vapeur, la vaporisation
partielle, le Point de Rosée.
Les évolutions à pression constante et à température constante sont représentées sur la Figure :

Figure II.1: Evolution du mélange à P et T constante

Les deux figures ci – dessous représentent les diagrammes de phases pour un système binaire
à pression et à température constantes et cela en fonction de la composition.

15
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

Figure II.2: les diagrammes de phases pour un système binaire

À pression et à température constantes

II.2. Définition de la réfrigération et de la liquéfaction

II.2.1. La réfrigération

La réfrigération d’un système consiste à en extraire de l’énergie, cette énergie peut être
reçue de ’extérieur au dissipée dans le système. On opère souvent dans ce cas à température
constante. Par contre, la liquéfaction Consiste à lui retirer de l’énergie a fin de le refroidir de puis la
température ambiante jusqu’à son point de rosée, puis à condenser la vapeur saturée.

II.2.2. La liquéfaction

La liquéfaction est un changement d'état qui fait passer un corps de l'état gazeux à l'état
liquide. Elle est la transformation inverse de la vaporisation. Bien qu'incorrect selon la terminologie
de la thermodynamique, le terme condensation (liquide) est couramment utilisé à la place. Elle peut
se produire par compression ou refroidissement d'un gaz. La première industrialisation du procédé
est due à Carl Von Linde. [4]
Exemples de gaz liquéfiés : hélium liquide −268,93°C, hydrogène liquide −252,76 °C, néon liquide
-246,053 °C, azote liquide −195,79 °C, oxygène liquide −182,96°C, gaz naturel liquéfié (composé

16
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

essentiellement de méthane −161,52 °C) et gaz de pétrole liquéfié (composé essentiellement de

propane −42,1 °C et de butane −0,5 °C).
La liquéfaction des gaz a lieu :

 Pour réduire leur volume et donc mieux les stocker et les transporter.
 Pour les utiliser dans les différents domaines de la cryogénie.

II.3. Propriétés de l’air

Les gaz de l’air, plus communément appelés « gaz industriels » font partie de notre
vie quotidienne et concernent toutes les industries. Peu de temps après 1895, deux méthodes
développées en parallèle par CARLVAN LINDE et GEORGES CLAUDE ont abouti à la
production industrielle d’air liquide puis d’azote et d’oxygène. L’air que nous respirons est
majoritairement constitué d’azote (78.09%),d’oxygène (20.95%) et d’argon (0.93%), l’observation
des caractéristiques physiques et l’application du principe de détente des gaz ont permis la
liquéfaction de l’air , puis la séparation de ses principaux composants ,en effet, l’azote, l’oxygène et
l’argon ont une température de liquéfaction différente .il est donc possible de les séparer par
distillation fractionnée .on peut ainsi obtenir des séparations très efficaces et des gaz de grande
pureté.
L’air en tant que mélange de gaz et ses composants (He, H2, Ne, N2, CO, Ar, O2, CH4, Kr)
l’air en tant que mélange de gaz et ses composants Dans un langage scientifique, on dirait « tout gaz
dont la température critique est inférieure à la température ambiante »
II.3.1. Propriétés et utilisations de l’azote
L’azote est un gaz dans les conditions ordinaires 15 °c, L’azote est un gaz incolore, sans
odeur et sans saveur. C’est le composant principal de l’air (78.08 % en volume)
A la pression atmosphérique, pour des températures à – 196°c ; c’est un liquide incolore, un peu
plus léger que l’eau. L’azote ne peut entraîner ni la respiration, ni la combustion, mais joue un rôle
essentiel en tant qu’élément de la matière. C’est un gaz ininflammable. L’azote est livré soit gazeux
sous pression dans des bouteilles, soit liquide à basse température sous sa propre pression de vapeur
saturante.
Propriétés physiques :
 Formule chimique N2
 Numéro atomique Z= 7
 Masse molaire 28.0134 g / mole

17
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

Propriétés biologiques :
L’azote est un gaz physiquement inerte, non toxique. Par déplacement de l’oxygène de l’air,
il peut avoir des effets nocifs sur l’organisme en réduisant la pression partielle de l’oxygène dans
les poumons et agir comme asphyxiant.

II.3.2. Domaines d’utilisation des gaz industriels

Les domaines d’utilisation des gaz industriels sont donnés dans le tableau suivant :

Domaine d’activité Exemples d’application Apport des gaz Principaux gaz

industriels utilisés
Soudage/Coupage Fabrication de produits Amélioration de la Acétylène
Mécano soudé productivité, de la Argon
qualité Azote
D’assemblages Oxygène
et du confort
opératoire
Laboratoire Anal y ses sur des Fiabilité des Argon
appareils de analyses Azote
mesure : absorption grâce à des Gaz purs &
atomique, étalonnages Mélanges
torche plasma, de précision Oxygène
chromatographie
Agro-alimentaire Surgélation, enrobage Augmentation de Azote
de la Dioxyde de carbone
produits IQF (Individuel DIC (date limite
Quick Frozen produits de
alimentaires surgelés consommation),
individuellement), préservation des
refroidissement, qualités
préparation aromatiques,
De charcuteries, plats gustatives et
cuisinés…. physiques des
Protection des jus de aliments
fruits
Environnement Piégeage des COV Optimisation des Azote
(composés installations Dioxyde de carbone
organique volatils), (stations Oxygène
refroidissement des d’épuration
fluides par exemple),
procès, neutralisation respect
des de

18
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

effluents, dopage des l’environnement

stations
d’épuration
Chimie Inertage, ébavurage, Sécurilisation des Azote
cryobroyage installations, Dioxyde de carbone
transferts
sous
gaz inerte, finition
des
pièces coût choc et
plastique,
micronisation
Métallurgie Production Amélioration des Azote
d’atmosphères propriétés Hydrogène
pour le traitement mécaniques Oxygène
thermique, des pièces
dopage des fours Augmentation de
verriers, la
Inertage des composants productivité
électroniques pour le Protection contre
brasage l’oxydation des
composants

Tableau II.1 : Domaines d’utilisation des gaz industriels

II.4. Comment réaliser la liquéfaction des gaz

Nous savons que la matière se présente sous trois états solide, liquide et gazeux La
distinction entre ces états étant basée sur :
 La distance entre les particules (atomes, molécules, ions) qui constituent la matière
 L’agitation de ces particules

Les particules à l’état gazeux sont très éloignées les unes des autres, avec une agitation rapide et
désordonnée .On observe également de nombreux chocs entre elles. Pour l’état liquide, les
particules sont beaucoup plus rapprochées les unes des autres, Elles se déplacent à faible vitesse
donnant lieu à des associations temporaires (liaisons Faibles). A l’état solide, les particules sont
empilées dans un ordre régulier, elles sont très rapprochées les unes des autres.
Sur ces bases, on pourra dire que le passage de l’état gazeux vers l’état liquide pourra s’effectuer
par la diminution de la distance entre les particules (rapprochement) et par le ralentissement du
déplacement de ces particules et on peut réaliser cela :

19
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

 Par la compression : l’augmentation de la pression exercée sur le gaz diminue le volume

offert au gaz et rapproche les particules entre elles.
Cependant, l’agitation des particules demeure importante et la température s’élève à cause des
chocs. Il faudra donc abaisser la température.
 Et par l’abaissement de la température : la diminution de température extrait de l’énergie
calorifique du milieu et ainsi l’énergie cinétique des particules se trouve réduite et les
particules se déplacent moins vite.
Le rapprochement conjugué au ralentissement permet l’établissement de liaisons entre particules :
ce qui provoque la formation du liquide
II.5. Les différents types de systèmes de liquéfaction
Pour les gaz dont la température critique est inférieure à la température ambiante les
premiers essais de liquéfaction furent réalisés par Cailletet (France) et Piet et (Suisse) en 1877. En
1895, Linde réussit à fabriquer pour premier fois de grandes quantités d’air liquide. La machine de
Linde sera perfectionnée par Claude en 1905. Ces machines utilisent des cycles à détente
On peut distinguer trois grandes familles de procédés thermodynamiques cryogénique (T<125K)
 Les procédés à détente isenthalpique de Joule-Thomson
 Les cycles inverses de Brayton à détente isentropique
 Les procédés mixtes associant une détente isenthalpique et une détente isentropique
(Cycle de Claude)

II.5.1. Cycle de Linde pour la liquéfaction des gaz

II.5.1.1. Principe de fonctionnement

Ce cycle comporte un refroidissement préliminaire permettant d'abaisser la température du

gaz sous la température d'inversion de Joule-Thomson Cette température reste néanmoins
supérieure à la température critique et ne permet donc pas la liquéfaction du gaz
Le gaz est ensuite détendu selon le processus de Joule-Thomson permettant d'atteindre une
température inférieure à la température critique.

20
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

Figure II.3 : Cycle du Linde.

II.5.1.2. Diagramme P-V pour cycle de Linde

Figure II.4: Cycle de Linde : diagramme P-V

21
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

II.5.1.3. Diagramme T-S pour cycle de Linde

Figure II.5 : Cycle de Linde : diagramme T-S

1==>2 : compression isotherme 3==>4 : détente isenthalpique
2==>3 : refroidissement isobare 5==>1 : réchauffement isobare du gaz non liquéfie

II.5.2. Cycle de liquéfaction avec travail extérieur : Cycle de Baryton Inverse

Dans le cycle de Linde, le refroidissement isenthalpique est obtenu au cours d'une détente
sans production de travail. On peut imaginer de refroidir le gaz en actionnant une turbine et donc,
de fournir en même temps du travail. Si l'on veut se rapprocher d'un cycle idéal (Amélioration du
rendement), le gaz doit être détendu dans une turbine idéalement réversible.
La substitution de la vanne de laminage par une turbine reviendrait à faire fonctionner la
turbine en milieu humide, ce qui d'un point de vue technologique est impossible. On ne peut utiliser
la turbine que dans une zone de température plus élevée (détente sèche). On obtient alors le cycle de
Brayton qui fournit du travail mais ne génère pas de liquide.

22
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

[Link] des cycles de Linde et de Brayton inverse

Figure III.6 : Cycle de Linde et cycle de Brayton inverse

Figure III.7 : Schéma de cycle de Linde et de cycle de Brayton inverse

23
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

II.5.3. Cycle de Claude pour la liquéfaction

II.5.3.1. Principe de fonctionnement
Le cycle de Claude a perfectionné le processus de liquéfaction de l’air en associant
l’utilisation d’une machine de détente et d’une vanne à effet Joule-Thomson.

Ce cycle comprend comme illustre la figure :

 un compresseur
 Un premier échangeur de chaleur, à la suite duquel une fraction importante du gaz à
haute pression passe dans une machine de détente et est envoyé vers le gaz à basse
pression.
 Un deuxième et un troisième échangeur, dans lesquels passe le reste du gaz à haute
pression.
 Une vanne de détente.
 Un réservoir de liquide avec séparation du gaz qui retourne au compresseur à travers
les trois échangeurs.
 Une entrée du gaz frais au compresseur.
 Une extraction du liquide

Figure II.8 : Schéma de principe de cycle de Claude

24
Chapitre II : L’équilibre de phase & Cycle de liquéfaction

II.5.3.2. Diagramme T-S pour cycle de Claude

Figure II.9 : Diagramme (T-S) de cycle de Claude

II.6. Conclusion
Dans ce chapitre nous avons étudié l'équilibre de phase et l'étude des propriétés
thermodynamiques pour les hydrocarbures en particulier pour les mélanges binaires qui
pour notre cas seront l’Azote et l’Oxygène. Nous avons également donné en détail quelques
cycles de liquéfaction pour les gaz permanents tel que les gaz rares. Dans le prochain
chapitre en vas étudier en détail les colonnes de distillation.

25
CHAPITRE III

La colonne de
distillation
Chapitre III : La colonne de distillation

[Link] colonne de distillation :

III.1. Introduction

La distillation est une des méthodes de séparation les plus importantes dont dispose le génie
chimique. Cette opération permet la séparation d’un ou plusieurs constituants d’un mélange
homogène liquide, en mettant à profit la différence de volatilité des constituants. La distillation
est une opération double ; après chauffage jusqu’à l’ébullition, la phase vapeur surmontant le
liquide bouillant et en équilibre avec celui-ci n’a pas la même composition. Par condensation de la
phase vapeur, on obtient un liquide nommé distillat ou extrait (dit aussi produit de tête) dont la
composition diffère de celle du mélange initial. La phase liquide non évaporée constitue le résidu ou
le raffinat (appelée également produit de pied ou de fond). À très peu d’exceptions, le distillat
est enrichi en constituants légers de température d’ébullition moins élevée, tandis que le résidu est
formé par les constituants lourds dont la température d’ébullition est plus élevée. Pour réaliser des
séparations poussées (obtention des constituants à des degrés de pureté élevée, en particulier lorsque
ceux-ci ont des volatilités voisines), on a souvent recours à la rectification

III.2. Définition de la colonne distillation (Fractionnement)[7],[8]

La rectification est assimilée à une distillation répétée et concerne les mélanges à séparer dont
les différences de volatilité sont faibles. Par comparaison à une simple distillation, dans la
rectification on ne prélève pas la totalité du distillat, car après condensation, une partie retourne
dans l’appareil comme reflux. Du point de vue de sa méthode d’exécution, la rectification peut être
réalisée en continu ou en discontinu dans un appareil appelé <colonne de rectification>

III.3. Description d’une colonne de distillation

La colonne de rectification est un appareillage cylindrique vertical, de hauteur variable de
(10 à 50 m) et de diamètre de (1 à 9 m), constitué à l’intérieur par des compartiments horizontaux
appelés plateaux ou garnissages ; par un rebouilleur la colonne reçoit à sa base un apport de chaleur
extérieur destiné à assurer la revaporisation partielle, et est muni d’un condenseur où se liquéfie la
vapeur de tête

26
Chapitre III : La colonne de distillation

On peut la subdiviser en trois zones :

 Zone de flash : c’est la partie où est admise l’alimentation ;

 Zone de rectification : ou de concentration, c’est la partie située au-dessus de la zone de
flash, son but est de rendre plus grande la concentration de l’élément le plus volatil jusqu’à
la valeur désirée dans le distillat ;
 Zone d’épuisement : c’est la partie située au-dessous de la zone de flash, son but réside à
récupérer le constituant le plus volatil entrainé par la phase liquide.

Figure III.1 Schéma général d’une colonne de distillation

27
Chapitre III : La colonne de distillation

III.4. La colonne de distillation normale

La configuration la plus usuelle d'un appareillage de rectification est une colonne équipée
comme suit :

• Un bouilleur en partie inférieure pour produire la vapeur qui montera dans la colonne,
• Une sortie pour le produit de fond, à l'état liquide,
• Un certain garnissage dans la colonne, pour mettre la vapeur en contact intense avec le
liquide,
• Une admission de produit brut à mi-hauteur,
• Une sortie pour le produit vapeur en tête,
• Un condenseur pour liquéfier la vapeur de tête,
• Un retour à la colonne du liquide de tête, qui redescendra et entrera en contact avec la
vapeur montante. Ce liquide est appelé reflux.
• Un part du liquide de tête ou de la vapeur de tête est extrait comme produit : c'est le distillat.
III.5. Les composants principaux d’une colonne distillation

III.5.1. Bouilleurs :
De par sa fonction qui permet au liquide de s’appauvrir en constituant volatil et à la vapeur
de s’en enrichir, le bouilleur est donc assimilable à un étage théorique qui assure la vaporisation
partielle du liquide ruisselant du premier étage du tronçon d’épuisement ; le liquide est appauvri en
constituant volatil et la vapeur enrichie.
Les bouilleurs sont des échangeurs de chaleur dont le rôle est de porter à ébullition le liquide à
distiller. Ils sont, le plus souvent, du type faisceau tubulaire et le fluide chauffant le plus courant est
la vapeur d’eau. Dans les petites unités le faisceau tubulaire est à l’intérieur de la colonne, dans les
installations plus importantes il est placé à l’extérieur.
Selon la disposition dans l’espace de l’échangeur, on distingue les bouilleurs horizontaux et les
bouilleurs verticaux.
Les bouilleurs du premier type sont souvent employés en discontinu, leur capacité doit être
suffisante pour recevoir la totalité de la charge. La vapeur de chauffage circule à l’intérieur des
tubes du faisceau qui est situé le plus bas possible dans l’enveloppe du bouilleur, afin d’être
toujours immergé dans le liquide. Le chauffage des bouilleurs se fait avec de la vapeur d’eau,
l’huile de chauffage ou autre fluide de chauffage.

28
Chapitre III : La colonne de distillation

III.5.2. Condenseurs :
La disposition des condenseurs à reflux dépend du type d’installation. Dans certaines
installations plus anciennes, la disposition prévoit un déflegmateur, c’est-à-dire un premier
condenseur qui renvoie une partie des vapeurs sous forme de reflux liquide dans la colonne.
Le reste des vapeurs constituant le distillat est condensé et refroidi dans un second échangeur.
Le réglage du taux de reflux est réalisé en agissant sur le débit d’eau de refroidissement du
déflegmateur.
Dans les installations modernes, on préfère un système à condensation totale et répartition
du liquide entre reflux et distillat. Dans un tel appareil, le liquide ne doit pas sortir du condenseur à
une température inférieure à sa température d’ébullition sans quoi le reflux serait trop froid et
déséquilibrerait la colonne. Les gaz permanents sortant du condenseur (l’air dissous dans
l’alimentation) sont donc chauds et contiennent une quantité importante de distillat. Un second
échangeur pour le refroidissement du gaz sera donc installé avant la pompe à vide. Les échangeurs
tubulaires sont très fréquemment utilisés comme condenseurs.
L’eau circule à l’intérieur des tubes, tandis que la vapeur à condenser est envoyée à
l’extérieur de ceux-ci, dans la calandre, où elle circule en suivant un trajet chicané destiné à éviter
qu’il ne se crée un passage préférentiel.
Si l’on cherche uniquement à condenser et à obtenir un distillat très près de son point
d’ébullition (ce qui est le cas pour les condenseurs placés en tête des colonnes de distillation), on
dispose le condenseur horizontalement (ou plus exactement avec une pente minime du côté de la
sortie du liquide condensé).
Dans ces conditions, le film liquide qui se forme autour des tubes se rassemble en une goutte
qui, dès qu’elle est suffisamment grosse, tombe sur la calandre en présence d’un excès de vapeur.
Ensuite, elle s’écoule vers la sortie sans avoir d’autre contact avec une paroi froide. Si l’on
envoie dans le condenseur beaucoup moins de vapeur qu’il ne peut en condenser, toute une partie
du condenseur est inutilisée, ou, plus exactement, sert à refroidir les gaz incondensables qui peuvent
s’échapper par la respiration, et à déduire ainsi leur teneur en distillat. On met également des
obturations appropriées dans les chicanes pour que l’échangeur fonctionne en double passe, voire en
triple ou en quadruple. Si l’on désire à la fois condenser et refroidir le distillat (ce qui économise un
appareil et peut être intéressant dans des petites installations), on dispose l’échangeur verticalement.
Le condensat forme alors un film qui ruisselle tout le long du tube, et se rassemble sur la plaque
tubulaire Inférieure avant de s’écouler à l’extérieur. À condition bien entendu d’envoyer un débit

29
Chapitre III : La colonne de distillation

de vapeur inférieur à ce qui correspond à la capacité maximale de condensation de l’échangeur, le

liquide se refroidit dès qu’il est suffisamment descendu pour ne plus être en contact avec la vapeur.
Si l’on désire obtenir un liquide bien refroidi, on doit se contenter d’un échangeur à une
seule passe puisque l’eau qui circule dans la partie inférieure des tubes doit être froide. C’est pour
cette raison, et surtout parce que l’épaisseur moyenne du film de condensat est plus grande, que le
coefficient d’échange thermique global est plus faible dans un Condenseur tubulaire disposé
verticalement que dans le même condenseur disposé horizontalement. Lorsque des performances
accrues sont exigées, il est possible d’utiliser des échangeurs à lamelles ou à spirale.
III.6. Types de colonne de distillation :
En séparation de l'air on utilise deux types de garnissage intérieur des colonnes. Le plus
courant est de loin celui à plateaux tamis (contact en discontinu), que l'on rencontre dans toutes les
unités de production. Depuis quelques années, on trouve des garnissages structurés (contact en
continu).qui équipent tout ou partie de la colonne. Dans certaines installations plus anciennes du
type reveux pour la production de GOX, on peut trouver occasionnellement des plateaux à
coupelles.

III.6.1. Colonnes à plateaux-tamis

1. Les plateaux-tamis

Les plateaux-tamis sont des disques de métal dans lesquels on a percé un grand nombre de petits
trous. La vapeur montante passe à travers ces trous, en empêchant le liquide de couler vers le bas
par ces mêmes trous. Le liquide coule par un trop-plein dont le tuyau redescend dans le liquide du
plateau situé juste au-dessous (principe de la soupape liquide). La soupape liquide empêche la
vapeur de remonter par le tuyau.

Grâce au grand nombre de petits trous, le flux montant de vapeur est efficacement divisé en
petites bulles, et le contact entre la vapeur et le liquide devient très intense.

Avec ce type de plateaux, la quantité de vapeur doit être en permanence suffisante pour soutenir
le liquide. Si pour quelque raison la quantité de vapeur était trop faible, alors le liquide
redescendrait par les trous et le processus de distillation ne fonctionnerait plus correctement.

2. Les différents types de plateaux

• Plateau perforé à déversoir (sieve tray)
• plateau sans déversoir

30
Chapitre III : La colonne de distillation

• Plateau à calottes (bubble cap tray)

• Plateau (Uniflux)
• Plateau à clapets (valve tray)
• Plateau à jets directionnels (jet tray)

Figuer III.2 Différent types de plateaux

III.6.2. Colonnes à garnissage structuré

Les garnissages structurés sont constitués de tôles ondulées, assemblées les unes contre les
autres de façon que les ondulations soient orientées dans la même direction une fois sur deux. Les
ondulations d'une plaque forment un "X" avec celles de la plaque suivante. Le liquide descend et est
mélangé au centre du "X" avec la vapeur qui monte dans l'autre sens à travers les mêmes canaux.
Les ondulations font que la surface de contact entre liquide et vapeur est importante, ce qui est
essentiel. Pour accroître encore la surface de contact, les tôles sont munies d'autres ondulations
moins accentuées dans l'autre direction. Les garnissages structurés sont souvent utilisés dans les
tours de refroidissement d'eau, mais dans ce cas ils sont en plastique.

31
Chapitre III : La colonne de distillation

Ces types de colonnes ont une chute de pression bien plus basse que celles à plateaux-tamis,
avantage qui permet de réduire la puissance des compresseurs. La chute de pression dans une
colonne à plateaux-tamis est plus élevée puisque la vapeur doit soutenir le liquide au-dessus des
plateaux. L'inconvénient des garnissages structurés est leur bien plus grande sensibilité aux
modifications de débit de gaz et de liquide.

Par rapport aux colonnes à plateaux, les colonnes à garnissage présentent un certain nombre
d’avantages et d’inconvénients

Les avantages les principaux inconvénients

 Prix moins élevé par unité de  Faible flexibilité : l’efficacité

volume surtout dans le cas où l’on diminue rapidement quand on
traite des mélanges corrosifs s’éloigne des conditions optimales
 Faible perte de charge ; de fonctionnement ;
 Rétention peu importante.  Faible efficacité des colonnes de
grand diamètre à cause de la
difficulté d’assurer un écoulement
uniforme des fluides dans le
garnissage.

Tableau III.1 Les avantages et les inconvénients de la colonne à garnissage

32
Chapitre III : La colonne de distillation

Figure III.3 Colonnes à garnissage structuré

33
Chapitre III : La colonne de distillation

III.7. Principe de fonctionnement de la colonne de distillation

Figure III.4 principe de la colonne de distillation

Le principe de fonctionnement d’une colonne à distiller est simple, tout en travaillant à

pression constante, il consiste à déplacer les équilibres de phases à l’aide d’un gradient de
température créé par une source froide (condenseur), qui crée un flux de liquide froid descendant
dans la colonne, et une source chaude (le rebouilleur), générant un flux de vapeur chaude montant.
Pour l'instant ignorons l'argon, en admettant que nous disposons d'un mélange d'oxygène et
D’azote. Puisque l'azote a le point d'ébullition le plus bas, il s'ensuit qu'il montera en tête de
Colonne (à l'état vapeur) et que l'oxygène descendra au fond (à l'état liquide)
L'air ruisselle vers le bas de la colonne puisqu'il est liquide. A chaque plateau traversé
pendant la descente, la concentration d'oxygène augmente, jusqu'à ce que nous trouvions au fond de
la colonne, dans le bouilleur, du LOX (oxygène liquide) pur qui est soutiré par la vanne de fond.
Dans le bouilleur il est produit du GOX (oxygène gazeux) qui monte dans la colonne
pendant que la concentration en azote augmente au passage dans les plateaux supérieurs. Juste au-
dessus du niveau supérieur de l'oxygène liquide dans le bouilleur, on soutire l'oxygène gazeux pur.
Au moment où le gaz est remonté au niveau de l'alimentation en air, le mélange a pratiquement la
même composition que l'air. A chaque passage dans un plateau supérieur, la concentration en azote
augmente et en tête nous trouvons du GAN (azote gazeux) pur. Toutefois, avec le procédé de cet
exemple, nous n'obtiendrions pas du GAN aussi pur que dans nos installations : ceci sera expliqué

34
Chapitre III : La colonne de distillation

plus loin. Le GAN se condense en tête de colonne, une partie retourne à la colonne comme reflux,
une autre est soutirée en tant que produit LIN (azote liquide).

Figure III.5 Diagramme T-X (N2-O2)

Températures des mélanges O2-N2 à différentes concentrations Les températures figurent sur
l'échelle verticale, et sur l'échelle horizontale on à la proportion en pourcentage du mélange O2 -
N2. Deux courbes sont tracées :
• La courbe du point de condensation, qui montre à quelle température chaque mélange de
gaz commence à condenser.
• La courbe du point d'ébullition qui montre à quelle température chaque mélange de liquide
e commence à bouillir.
Les extrémités de chaque courbe figurent l'oxygène pur (O2) et l'azote pur (N2)
respectivement. En ces points, les points de condensation et d'ébullition sont les mêmes, -183°C
pour O2 et -196°C pour N2. , à une atmosphère. Dans la colonne la pression est un peu plus élevée,
donc les températures aussi. La température est plus élevée au fond, là où se produit l'ébullition. La
Température diminue en autant de paliers qu'il y a de plateaux vers la tête de colonne. Maintenant,
étudions à l'aide du diagramme ce qui se passe, en principe, sur un plateau. On peut admettre que le
gaz a la même composition que le liquide auquel il se mélange sur chaque plateau. Nous prendrons

35
Chapitre III : La colonne de distillation

comme exemple 40 % O2. Le diagramme montre une ligne verticale en pointillé (a-a) à cette
concentration d’O2. Le liquide est en ébullition au point B de la courbe des points d'ébullition. En
tirant une ligne horizontale depuis B nous pouvons lire la température. La vapeur est au point de
condensation, puisqu'elle vient du liquide en ébullition sur le plateau situé en-dessous, c'est-à-dire
au point A de la courbe des points de condensation. C'est plus chaud que le liquide de ce plateau, et
avec le brassage intense les températures vont s’élever jusqu'au point C.

Figure III.6 fonctionnement de la colonne de distillation

36
Chapitre III : La colonne de distillation

Le dessin schématique de la colonne est présenté sur la figure ci-contre :

La charge est alimentée à la partie médiane de la colonne, elle peut être admise sous forme
de Liquide, de vapeur ou d’un mélange liquide – vapeur Chaque plateau, le plateau de rang n, par
exemple, permet un contact entre la vapeur 𝐺𝑛−1 montant vers ce plateau, et le liquide 𝑔𝑛+1 qui en
coule. A la suite de ce contact il se produit une modification des compositions des phases, la vapeur
s’enrichissant en corps les plus volatils et le liquide en corps les moins volatils.
La vapeur 𝐺𝑛 qui monte du plateau de rang n’est plus riche en corps le plus volatil que la
vapeur 𝐺𝑛−1, tandis que le liquide 𝑔𝑛 est plus riche en constituant le moins volatil quelle liquide
𝑔𝑛+1. La vapeur 𝐺𝑛 arrive sur le plateau immédiatement au-dessus, et le liquide vient sur le plateau
immédiatement au-dessous. Ces échanges se poursuivent jusqu’à ce que la vapeur en haut de la
colonne et le liquide en bas atteignent les concentrations imposées. Il est à noter que l’échange entre
les flux ne s’effectue que si le liquide 𝑔𝑛+1 et la vapeur𝐺𝑛 se trouvant à un même niveau ne sont
pas en équilibre. Si la pression à l’intérieur de la colonne est constante, cette condition est réalisée
pour autant que la température 𝑡 du liquide𝑔𝑛+1 soit inférieure à la température T de la vapeur
𝐺𝑛.C’est-à-dire, si la température diminue de plateau en plateau suivant le mouvement de la vapeur.
Pour que la rectification puisse se dérouler normalement, on enlève au sommet de la colonne, à
l’aide d’un condenseur, une certaine quantité de chaleur 𝑄𝑐 où la vapeur provenant du plateau
supérieur de la colonne se condense partiellement ; une partie du condensât obtenue est renvoyée
sur le plateau supérieur en qualité de reflux froid et le distillat est soutiré de l’appareillage.
Remarque :
Le reflux permet d’ajuster la température de tête de colonne à la valeur Choisie et aussi
d’assurer un gradient de température le long de la colonne. A l’aide d’un rebouilleur, on apporte au
fond de la colonne une certaine quantité de Chaleur𝑄où le liquide provenant du plateau inférieur se
vaporise partiellement ; la vapeur Retourne à la colonne en qualité de reflux chaud et le résidu
quitte l’appareillage en phase Liquide.

III.8. Bilans matière et thermique de la colonne

• Bilans matière et thermique de la colonne entière :
Les bilans matière et thermique de la colonne de distillation, qu’ils soient exprimés en unités de
poids ou molaires, ont la même forme analytique. Dans ce qui suit toutes les unités sont molaires.
 Bilan matière global :

Le bilan matière global s’écrit comme suit

𝑳=𝑫+𝑹

37
Chapitre III : La colonne de distillation

L : Débit molaire de la charge chaude (kmole /h)

D : Débit molaire du distillat (kmole /h)
R : Débit molaire du résidu (kmole /h)

 Bilan matière partiel :

Le bilan matière partiel du constituant peut s’écrire comme suit

𝑳𝒙𝑳𝒊 = 𝑫𝒚𝑫 𝒊+𝑹𝒙𝑹𝒊

𝒙𝑳𝒊 : Concentration molaire du constituant (i) dans la charge.

𝒙𝑹𝒊 : Concentration molaire du constituant (i) dans le résidu

𝒚𝑫𝒊 : Concentration molaire du constituant (i) dans le distillat

L’équation obtenue sert à calculer 𝑅et 𝐷si les concentrations de l’élément 𝑖 dans le distillat et dans
le résidu sont connues

 Bilan thermique de la colonne :

Le bilan thermique d'une colonne de rectification peut être nécessaire pour déterminer la
quantité de chaleur à apporter au rebouilleur, la quantité de chaleur à retirer du condenseur et de
vérifier le débit de fluide chauffant, le débit de fluide réfrigérant et le débit de reflux. La

Somme des flux enthalpiques entrants doit être égale à celle des flux sortants.
 Les flux enthalpiques entrants sont généralement :
La chaleur apportée par le rebouilleur ;
 Le flux enthalpiques des produits alimentant la distillation.
 Les flux enthalpiques sortant sont généralement :
 La chaleur retirée au condenseur
 Les flux enthalpiques des produits extraits de la distillation ;
 La déperdition de chaleur au travers des parois de l'appareil.

Le bilan thermique de la colonne s’écrit comme suit

L 𝒉𝑳+ 𝑸r= D 𝒉𝑫 + 𝑸𝑪

𝑸𝒄 𝑸𝒓
L 𝒉𝑳 = (D (𝒉𝑫+ )) +𝑹 ((𝒉r+ ))
𝑫 𝑹

38
Chapitre III : La colonne de distillation

𝑳𝒉𝑳= 𝑫𝒉𝑫 + 𝑹𝒉r

Qr : Charge thermique de rebouilleur (kcal/h)

QC: Charge thermique de condenseur (kcal/h)
𝒉𝑳 : Enthalpie de la charge liquide (kcal/h)
𝒉𝑫 : Enthalpie du distillat en état liquide (kcal/h)
𝒉r : Enthalpie de résidu en état liquide (kcal/h)

III.9. Exemple de calcul du nombre de plateau d’une colonne par la méthode

graphique

On peut connaissant la composition dans l’alimentation dans le distillat et dans le résidu et en

fixant le taux de reflux, construire la droite opératoire sur la courbe d’équilibre et ainsi déterminer
le nombre de plateaux théoriques

III.9.1. Détermination de taux de reflux :

 Taux de reflux maximum (reflux totale) : une colonne fonctionne a reflux total lorsque
toute la vapeur condensée en tête de colonne est renvoyée dans la colonne, c'est-à-dire
lorsque l’on ne soutire pas de distillat ! Dans ce cas l’équation de la droite opératoire est
yn=xn+1Le reflux total est utilisé pour la détermination expérimentale du nombre de
plateaux théoriques dont on peut disposer dans une colonne.
 Taux de reflux minimum : lorsque l’intersection de la droite opératoire et de la courbe
d’équilibre atteint le point O, dont l’ordonnée représente la composition de la vapeur émise
par le bouilleur, on s’aperçoit qu’il faut un nombre infini de plateaux théoriques. La valeur
correspondante au taux de reflux est le taux de reflux minimum TRm.
TRmini XD
Equation de la droite opératoire : y = X+
TRmini +1 TRmini +1

39
Chapitre III : La colonne de distillation

Figure III.7 La courbe représente comment calculer Taux de reflux minimum

III.9.1.1. Méthodologie de détermination du taux de reflux minimum :

Sur la courbe d’équilibre
 Placer le point xD,xA,xS, sur l’axe des x
 Tracer les verticales passant par ces 3 points
 Placer le point D de coordonnées (xD : yD= xD)
 Placer le point O, intersection de la verticale passant par xA, et la courbe d’équilibre.
 Tracer la droite opératoire passant par O et D. C’est la droite opératoire minimum.
 Lire sur l’axe des ordonnées la valeur ymini. Intersection entre la droite opératoire et l’axe
des ordonnées.
C’est une droite opératoire minimum donc elle est de la forme

TRmini XD
y= X+
TRmini +1 TRmini +1

TRmini XD
On a donc pour ymini : y= 0+
TRmini +1 TRmini +1

40
Chapitre III : La colonne de distillation

(Ici x=0 car on a pris ymini . justement à l’intersection de l’axe des ordonnées et de la droite
opératoire minimum)

X𝐷
Ainsi : TRmini= −1
Ymini

 Taux de reflux optimal : Pour une séparation donnée, le taux de reflux doit être choisi
entre le taux de reflux maximum et le taux de reflux minimum, a une valeur qui sera la plus
économique. Le taux de reflux optimal se situe en général, près de la valeur minimum A(1.2

à 1.5*TRmini)

TR = K*TRmini

III.9.1.2. Comment tracer la droite opératoire d’enrichissement a taux de reflux

connu

1. Soit calculer TR est déterminé a l’aide de la détermination de TRmini comme montré ci-

dessus, soit TR est une donnée du problème.

2. Calculer Topt pour x=0, à l’aide de l’équation générale des droites opératoires

TR 𝑋𝐷 𝑋D
yopt= *0 + =
TR +1 TR +1 TR +1

3. Placer ce point sur le graphe de la courbe d’équilibre. Tracer la droite opératoire passant par
ce point (0 ; yopt) et D .C’est la droite opératoire d’enrichissement

41
Chapitre III : La colonne de distillation

Figure III.8 Comment tracer la droite opératoire d’enrichissement a taux de reflux

III.9.2. Tracé du nombre de plateaux :

1. A partir du point D tracer une horizontale jusqu’à la courbe d’équilibre

2. De ce point tracer une verticale allant jusqu’à la droite opératoire d’enrichissement
3. De là tracer une horizontale jusqu’à la courbe d’équilibre
4. Continuer ainsi jusqu’à ce qu’une horizontale coupe, la verticale passant par xA.
5. Du point de la courbe d’équilibre tracé une verticale allant jusqu’à la droite opératoire
d’épuisement.
6. Continuez ainsi jusqu’à ce qu’une horizontale coupe, la verticale passant par xS.
7. Compter le nombre de plateaux à plateaux à partir du haut. (ici 4.7 plateaux
théoriques).

Il ne faut pas oublier que le bouilleur compte pour un plateau réel, donc dans notre exemple ici la
colonne ne fait que 3.7 plateaux théoriques.

42
Chapitre III : La colonne de distillation

Figure III.9 comment Tracé du nombre de plateaux

III.9.2.1. Méthodologie de détermination de nombre de plateaux

Il n’ya ici qu’une seule droite opératoire, celle d’enrichissement. La détermination du taux de reflux
est donc identique au cas

Ce qui donne dans les conditions finales :

Figure III.10 La courbe représente comment déterminé de nombre de plateaux

43
Chapitre III : La colonne de distillation

Il ne faut pas oublier que le bouilleur compte pour un plateau théorique, donc dans notre exemple
ici la colonne ne fait que 3.3 plateaux théoriques

III.9.3. Efficacité :
Un étage théorique ne constitue pas un plateau réel cas en cas en réalité les phases qui quittent un
plateau ne sont pas en équilibre ; les durées de contact au niveau de plateau pour la surface de
contact disponibles sont insuffisantes pour que l’équilibre soit atteint.
On définit donc une grandeur pour connaitre le nombre de plateaux réels a utiliser connaissant le
nombre de plateaux théoriques (NET) : c’est l’efficacité. L’efficacité exprimée en % vérifie la
relation :
Nbre de Plateaux théoriques (NPT)
Efficacité =E= *100
Nbr de Plateaux réels (NPR)

Cette grandeur n’a de sens en théorie que pour une séparation de deux constituants donnés sous des
conditions de pression et de débits de vapeur déterminés.
Dans le cas les colonnes à garnissage, il n’y a pas de zones de mélange ou les phases sont à
l’équilibre. Il n’y a pas non plus de zones de séparation dans les parties constituées des garnissages.
Les phases sont en permanence en contact sans jamais être a l’équilibre. Leurs compositions
évoluent donc de manière continue

III.10. Conclusion :

La colonne de distillation est une bonne technique de séparation dans les domaines industriels, nous
avons expliqué et défini son principe de fonctionnement elle permet de faire des séparations très
poussé on terme de qualité. Dans le prochain chapitre, nous allons aborder la partie simulation avec
HYSYS et le calcul du nombre de plateaux de la colonne de distillation cryogénique.

44
CHAPITRE Iv

Problématique
&
Partie calcul
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.1. Introduction

Plusieurs logiciels de simulation commerciaux sont disponibles sur le marché : ASPEN Plus,
HYSYS, PRO II, Prosim, Belsim, etc. Ils ont de nombreux points commun, et quelques
particularités. Comme le logiciel HYSYS est également disponible sur notre système informatique,
une introduction à ses possibilités vous est présentée ci-après, l'interface de définition de problème
est graphique par contre les calculs d'appareils se déroulent de manière interactive : dès qu'un
appareil est spécifié et calculable, il est calculé. De plus, il est possible de réaliser des simulations
du comportement dynamique des procédés.

IV.2. Présentation de hysys :

Le simulateur Hysys commercialisé par la société Hyprotech, filiale d’Aspentech est un
logiciel de simulation de procédés industriel utilisé essentiellement dans l’industrie pétrochimique
qui permet de simuler le fonctionnement d’installations complexes en régime permanent et en
régime dynamique.
Une exigence clé de la conception des procédés est le besoin de reproduire fidèlement les diverses
propriétés physiques qui décrivent les espèces chimiques.
Les types des propriétés physiques pour chaque catégorie sont présentés dans des sections
distinctes. Le tableau représente les propriétés de modèle thermodynamique, Ce tableau donnent la
liste des noms des propriétés physiques de modèle d’Aspen système, et leur utilisation possible dans
les types de phases différentes, pour les composants purs et des mélanges [9]

Catégorie Sections
Modèles Modèles d'équation d'État (EOSs)
thermodynamiques Modèles de Coefficient d'activité (y compris
les modèles d'électrolyte)
Modèles de pression de vapeur et fugacité de
liquides
Modèles de chaleur de vaporisation, Volume
molaire et la densité
Modèles de capacité de chaleur
Les corrélations solubilité
autre
Modèles de Transport Modèles de viscosité

45
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

Modèles de conductivité thermique

Modèles de diffusivité
Modèles de tension de surface
Modèles de Solide non Modèles Enthalpie général et densité
conventionnel Modèles Enthalpie et densité pour le charbon
et le Char

Tableau IV.1 les propriétés de modèle thermodynamique dans hysys

A partir des donnés des corps impliquées dans la transformation chimique et les séparations,
des modèles thermodynamiques permettant de décrire entre autre les équilibre
liquide-vapeur sur lesquels reposent les séparations, les cinétiques des réactions chimiques et en fin,
du schéma de procédé, ce simulateur permet de calculer les compositions, les températures,… des
différents courants en sortie des différents opérations composant le procédés. Ce simulateur possède
une bibliothèque fournie de modèles des grandes opérations chimiques : réaction, distillation,
mélanges, … .La simulation est effectuée par la résolution des équations (différentielles dans le cas
d’une simulation d’un régime dynamique) de ces modèles constitués de bilans de matière,
d’énergie, d’équilibre,… C’est une importante banque de données sur les corps purs
(hydrocarbures, fluides, frigorigènes …) et plusieurs éléments pour la simulation (compresseurs,
pompes, turbines, colonnes, …) qui est incorporée dans ce logiciel.
Les corps purs qu’on peut trouver là-dessus sont regroupés en plusieurs familles parmi
lesquelles, on peut citer :
 Hydrocarbures : normaux et iso paraffinés, aromatiques …
 Hydrocarbures oxygénés, azotés et sulfurés (amines, alcools, aldéhydes, Halogènes …)
 Soldes (Soufres…)
 Divers (O2, N2, CO2, H2O …)
 Fluids frigorigènes: HFC, HCFC, HC, Ammoniac…

46
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.3. Optimisation des paramètres fonctionnels :

Le nombre d’étages, l'emplacement de l'alimentation dans la colonne, le débit, la
composition du mélange le distilla et le résidu obtenu par la méthode de Mac Cabe et Thièle sont
entrés dans le logiciel HYSYS
On joue ensuite sur l’effet des quatre paramètres de fonctionnement qui sont :
 La pression d’alimentation
 La température d’alimentation (mélange liquide vapeur,)
 La composition du mélange
 Le débit d’alimentation.

IV.4. Principes de fonctionnement et rôle des simulateurs

Les simulateurs de procédés utilisés classiquement dans l’industrie, peuvent être considérés
comme des modèles de connaissance. Ils sont basés sur la résolution de bilans de masse et
d’énergie, des équations d’équilibres thermodynamiques, …et sont à même de fournir l’information
de base pour la conception. Ils sont principalement utilisés pour la conception de nouveaux
procédés (dimensionnement d’appareil, analyse du fonctionnement pour différentes conditions
opératoires, optimisation), pour l’optimisation de procédés existants et l’évaluation de changements
effectués sur les conditions opératoires. Avant même de parler de modèles d’opération de
transformation de la matière, il faut des modèles pour prédire les propriétés physiques de la matière.
C’est pourquoi ces simulateurs disposent tous d’une base de données thermodynamiques
contenant les propriétés des corps purs (masse molaire, température d’ébullition sous conditions
normales, paramètres des lois de tension de vapeur,….).
Cette base de données est enrichie d’un ensemble de modèles thermodynamiques permettant
d’estimer les propriétés des mélanges. [10]
Tout simulateur industriel de procédés chimiques est organisé autour des modules suivants :
 Une base de données des corps purs et un ensemble de méthodes pour estimer les propriétés
des mélanges appelés aussi modèles thermodynamique.
 Un schéma de procédé permettant de décrire les liaisons entre les différentes opérations
unitaires constituant l’unité (PFD pour Process Flow Diagram).
 Des modules de calcul des différentes opérations unitaires contenant les équations
 Relatives à leur fonctionnement : réacteur chimique, colonne de distillation, colonne de
séparation, échangeurs de chaleur, pertes de charge, etc.
 Un ensemble de méthodes numériques de résolution des équations des modèles.

47
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.5. Simulateur hysys

Le HYSYS est un logiciel de simulation des procédés de génie chimique, développé par la
société canadienne HYPROTECH. Il a été conçu pour permettre le traitement d’une vaste gamme
de problèmes allant de la séparation bi, tri phasique simple jusqu’à la distillation et la
transformation chimique.

Le logiciel HYSYS est un outil de dimensionnement utilisé pour s’assurer que les
conceptions optimales sont identifiées. Il est aussi utilisé pour modéliser les unités existantes et
assurer que les équipements sont par spécification performants, ainsi évaluer et améliorer les
existants.
Les ingénieurs engagés dans l’engineering par :
 Des calculs rapides de différents designs en utilisant des modèles efficaces et des techniques
optimales pour s’assurer que les équipements du procédé sont correctement spécifiés afin de
délivrer les caractéristiques du produit voulues aux rendements de la production désirée.
 Création de modèles qui peuvent être appliqués durant le fonctionnement de l’unité à partir
du design de conception jusqu’aux détails : Estimation, formation et optimisation.
Au début il faut designer à HYSYS la composition chimique des fluides qu’on veut utiliser Dans le
cycle.

Figure IV.1 interface hysys

48
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

Pour créer un nouveau cas, il suffit de sélectionner New Case dans le menu File. L’étape suivante
est de créer un Fluide Package qui doit contenir au minimum les composants et les méthodes pour
le calcul des propriétés des fluides (équation d'état).

Figure IV.2 Liste de composants

La deuxième étape est choisir l’équation d’état (fluide package) qui relie les paramètres d’équilibre
du système particulièrement dans le domaine des hydrocarbures Choisir l'équation d'état voulue.
Dans notre cas, ce sera Peng - Robinson.

49
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

Figure IV.3Les modèles des équations

Les équations de Peng-Robinson (PR) et de "Soave-Redlich-Kwong (SRK)"sont largement

utilisées dans l’industrie, particulièrement pour le raffinage, traitement du gaz et la simulation des
procédés industriels des hydrocarbures et réservoirs.

Cette partie concerne quelques définitions essentielles et le principe de fonctionnement de la

modélisation et simulation de procédés avec ASPENTECH HYSYS et leur rôle dans le domaine
d’engineering.

50
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6. simulation du cycle de LINDE avec une colonne de distillation pour la

liquéfaction de l’Azote(N2) et oxygène(O2)
La figure ci-dessous montre le model de cycle de Linde pour la liquéfaction de (l’Azote, et
oxygène) Les conditions choisies pour le fonctionnement du procès sont données

On choisissant les équipements et outils nécessaires :

1. Compresseur( K100)
2. Système de pré-refroidissement
3. Echangeur (LNG 100)
[Link] de détente.
5. la colonne de séparation (T 100) (condenseur et rebouilleur)
Les données :

 Entrée de compresseur (K-100)

Débit massique du (N2 et O2) m = 6400 Kg/ℎ

P = 101.3 KPa
T = 25 C
 Sortie de compresseur (K-100)
Débit massique du (N2 et O2) m = 6400 Kg/ℎ
P=1050 KPa
T=386.3 C
 Entrée de l’échangeur (LNG 100)
T1= 3 c et T2= -193 c
 Sortie de l’échangeur (LNG 100)
T1= -166 c et T2=-1.65 c
 Sortie de la vanne de détente (VLV) et l’entrée de la colonne (T100)
P = 150 KPa
T=-190 c
 DTLM (défirent température logarithmique moyen) :
DTLM = 23.10 c

51
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.1. Schéma générale de cycle de Linde avec la colonne de distillation donnée

par le logiciel HYSYS

Figure IV.4 simulation de l’installation par HYSYS

52
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.2. Les résultats confirment la validité de la simulation par hysys pur

chaque plateau

Tableau IV.2 Résultat de la somme de fraction molaire sur chaque plateau

IV.6.3. Diagramme de variation de température au niveau de colonne T100

Figure IV.5 Profile de la température en fonction de nombre de plateaux

La figure IV.5 représente la variation de température en fonction de nombre de plateaux. On
remarque que la température augment graduellement le long de la colonne. Il a été observé que la
température augmente progressivement en augmentant le nombre de plateaux du condenseur au
rebouilleur. (Les valeurs vont de -193c jusqu'à -175c ).

53
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.4. La densité en fonction nombre de plateau

Figure IV.6 Profile de la densité en fonction de nombre de plateaux

La figure IV.6 montre que le profil de la densité présente une augmentation graduelle le long de la
colonne. On remarque une faible augmentation dans la densité À partir de de nombre de plateau (1)
jusqu’à plateau (8) augmentation considérable après le plateau (8) jusqu'à au dernier plateau.
IV.6.5. La pression au niveau de la colonne T100

Figure IV.7 Profile de pression en fonction de nombre de plateaux

La figure IV.7 montre que le profil de pression du cas actuel présente croissance linéaire le long de
la colonne (augmentation de la pression de premier plateau en tète jusqu'à au dernier plateau du
fond). On a noté que la pression du condenseur et du rebouilleur reste toujours constante (les
valeurs sont 1.3 bar et 1.52 bar respectivement).

54
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.6. La fraction molaire au niveau de la colonne

Figure IV.8 profile de la fraction molaire en fonction de nombre de plateaux

La figure IV.8 montre que le profil de la composition présente une variation normale (liquide et
vapeur) de l’azote et du oxygène diminution de la teneur d’azote en même temps il y a
augmentation de la teneur du oxygéné de la tête vers le fond de colonne.

IV.6.7. Les résultats des paramètres simulés donnés par le logiciel HYSYS

Tableau IV.3 Résultat de la fraction molaire (vap - liq) sur chaque plateau

55
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.8. Flux de chaleur au niveau de l’échangeur (LNG 100)

La courbe ci-dessous représente la variation de flux de chaleur au niveau de l’échangeur en
fonction de la température.

Figure IV.9 Profile de flux de chaleur en fonction de température

Courbe IV.9 représente de changement de flux de chaleur avec Changement de température de

fluide (chaude et froide) sur l’échangeur de chaleur « LNG 100 » on remarque Stabilité en
température Quand la valeur fluide chaude (-166 c) et fluide froide (-193 c) avec augmentation
significative en valeur de flux de chaleur (fluide froide 9.9*105 kJ/h).et (fluide chaude 8*105 kJ/h)
et puis changement rapide jusqu'à la fin a température (0 c).

56
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

IV.6.9. Diagramme de flux de chaleur en fonction de coefficient d’échange global

Figure IV.10 Profile de flux de chaleur en fonction de coefficient d’échange globale

La courbe IV.10 représente les changements de flux de chaleur (froide et chaude) en termes de
changement UA sur l’échangeur de chaleur « LNG 100 » on remarque Augmentation Rapide du
flux de chaleur .Ensuite, ralentit progressivement et ne prouve pas

IV.6.10. Diagramme le coefficient d’échange global en fonction de la

température
La courbe suivante donne la variation de coefficient d’échange global en fonction de la
température, à l’entrée et à la sortie de l’échangeur de chaleur

Figure IV.11 Profile de coefficient d’échange (UA) en fonction de température

57
Chapitre IV Problématique et Partie calcul

Courbe IV.11 représente de changement de coefficient d’échange avec Changement de température

de fluide (chaude et froide) sur l’échangeur de chaleur « LNG 100 » on remarque Stabilité en
température Quand la valeur fluide chaude (-166 c)et fluide froide (-193 c)avec augmentation
significative en valeur de UA sur fluide froide (3.2*104kJ/c*h) et fluide chaude (2.9*104 kJ / c*h) et
puis changement graduel jusqu'à la fin.

IV.6.11. Diagramme DTLM (déférence logarithmique moyen de température) en

fonction de la température
La courbe suivante IV.12 donne la variation de DTLM en fonction de la température, à l’entrée et à
la sortie de l’échangeur de chaleur. On remarque la DTLM augment brusquement avec
l’augmentation de température jusqu’à une valeur maximal où de là le DTLM diminue même si on
augmente la température.

Figure IV.12 Diagramme DTLM (différence logarithmique moyen de température) en

fonction de la température

IV.7. Conclusion :
D’après les tableaux et l’étude des graphes de corrélation entre les produits finis trouvés par la
simulation, on remarque un grand accorde entre les résultats des deux simulations. Par conséquent,
la vérification des données du design et celles actuelles en utilisant le modèle thermodynamique de
PENG ROBINSON par le logiciel HYSYS, donne des résultats proches aux cas réels.

58
 Conclusion général

Conclusion générale
Le présent travail, se concentre sur l’étude d’une colonne de distillation à plateau pour la
séparation d’un mélange binaire azote-oxygène
Nous avons, en premier lieu, étudié la colonne de distillation et nous avons expliqué et
défini ses pièces ses types et son fonctionnement
Comme le fonctionnement d’une colonne de distillation simple est basé sur le transfert de
masse entre la phase liquide et la phase vapeur du mélange à séparer qui est pour notre étude le
mélange azote-oxygène ; nous avons en second lieu étudié la liquéfaction et l’équilibre de phase des
mélanges réels
Dans tout problème de distillation, il est important de connaître les conditions de Pression et
de température sous lesquelles les phases liquides et vapeur coexistent ; nous avons ensuite
appliqué des méthodes graphiques sur une colonne simple de distillation pour calculer le taux de
reflux minimale et optimal et le nombre de plateaux nécessaire pour la séparation du mélange.
D’après les résultats obtenus par le simulateur HYSYS on remarque qu’il y a plusieurs
paramètres prédominant sur la qualité du produit
 Nombre de plateau
 Taux de reflux
 Les conditions initiale d’entré dans la colonne
 Diffèrent température logarithmique moyen DTLM au niveau d’échangeur LNG 100

La figure IV.8 explique clairement que les colonnes de distillations cryogéniques sont les plus
qualifiés pour la séparation des gaz rares comme l’air. Elles permettent en augmentant le nombre
de plateaux d’avoir des distillas (Azote) à 100% liquide et dans le rebouilleurs un résidu de 100%
liquide (Oxygène).
Nous recommandant aux futures promotions d’approfondir ce projet de master en séparant
également l’Argon.

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 Références Bibliographies
[1]CRYOGENIC SYSTEMS (second edition) by RANDALL F. BARRON
[2]Air liquide Advanced technologies L’ingénierie de la cryogénie et des gaz.
[3]PHILIPPE LEBRUN, Cryophysique et Cryo-ingénierie .CERN, Organisation européenne
[4]Djelloul Amel, ‘simulation de cycle de Claude pour la liquéfaction de l’air, de l’azote
etde l’oxygène’, mémoire magister, Alger 2006, Constantine.
[5]Technique De l’ingénieur.
[6] Guillaume Hermosilla-Lara (Stockage de l’hydrogène par adsorption sur charbonactif :
Etude des effets thermiques lors de la charge dynamique d’un réservoir à lit fixeadsorbant),
THÈSE DE DOCTORAT, joseph Fourier – Grenoble 1, février 2007.
[7] Linde gaz Algérie site société Skikda.
[8]Arthur J. Kidnay, William R .Parrish, FUNDAMENTALS of NATUREL GAS
PROCESSING, 2006.
[9] [Link] ; « Optimisation des paramètres de fonctionnement du turbo-expander»
[10]Manuel opératoire de l'unité de dépropaniseur (JGC CORPORATION).
 Annexe
Annexe : 1
Annexe : 2
Annexe : 3
Annexe : 4
Annexe : 5
Annexe : 6