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Exercice sur la chromatographie et Purnell

Ce document contient trois exercices portant sur la chromatographie. L'exercice 1 demande d'associer des termes à des techniques chromatographiques. L'exercice 2 concerne le calcul de facteurs de rétention, de sélectivité et de résolution pour trois composés séparés par chromatographie. L'exercice 3 porte sur l'amélioration de séparation chromatographique.

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Exercice sur la chromatographie et Purnell

Ce document contient trois exercices portant sur la chromatographie. L'exercice 1 demande d'associer des termes à des techniques chromatographiques. L'exercice 2 concerne le calcul de facteurs de rétention, de sélectivité et de résolution pour trois composés séparés par chromatographie. L'exercice 3 porte sur l'amélioration de séparation chromatographique.

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Prof. A.

Dari

Série .4.
EXERCICE 1------------------------------------------------------------------------------------------------------

Indiquer en fonction de la technique chromatographique employée, le terme le plus approprié pour définir
le mode de fixation sur la phase stationnaire :

Adsorption Phase normale Hydrophobie

Chromatographie
Partage Hydrophilie
ionique

Phase fixe polaire Phase inversée Masse molaire

Protonation /
Phase fixe apolaire Perméation de gel
Ionisation

EXERCICE 2------------------------------------------------------------------------------------------------------

La séparation de trois composés A, B et C par chromatographie d'adsorption sur gel de silice conduit au
résultat exposé au tableau suivant.
Les temps de rétention tR et largeurs à mi-hauteur  des pics mesurés sur le chromatogramme sont les
suivants :
Composé tR(min)  (min)

A 2,5 0,19

B 5,2 0,41

C 10,0 0,86

On donne : Colonne : longueur : 5 cm ; diamètre intérieur : 4,1 mm. Diamètre des particules de phase
stationnaire : 5 µm. Viscosité de la phase mobile : 0,156 cP. Vitesse linéaire de la phase mobile : 0,16 cm.s-1.
1) Calculer pour chaque composé :
a) le facteur de rétention k'
b) le nombre de plateaux théoriques de la colonne N (on suppose les pics gaussiens).
2) Calculer pour chaque couple de produit : A-B ; B-C ; A-C
a) la sélectivité 
b) la résolution Rs de trois manières différentes :
- selon sa définition
- par la relation :
1   1  k '2
Rs  . . . N2
4    1 k '2
L’indice 2 se rapportant au composé le plus retenu.
- par la relation :
1  1 k'
Rs  . . . N
2  1 1 k '

1
Prof. A. Dari

k ' étant le facteur de rétention moyen :


k '1  k '2
k'
2
N étant le nombre de plateaux théoriques supposé identique pour chacun des deux composés (s'il ne l'est
pas on prendra le nombre de plateaux moyen) :
N1  N 2
N 
2
- 1°) Comparer les valeurs obtenues et discuter.
-2°) Quel est le couple le plus difficile à séparer ?

EXERCICE 3------------------------------------------------------------------------------------------------------

a) Donner la relation de PURNELL


b) La figure « a » correspond au chromatogramme d’un soluté mal séparé, en se basant sur la relation
de PURNELL, citer les 3 paramètres permettant d’améliorer cette séparation.
c) Sachant que les chromatogrammes « b, c, et d » correspondent chacun à une variation d’un de ces
trois paramètres, Attribuer chaque chromatogramme à son paramètre correspondant en justifiant
ce type de variation
Type de Type de paramètre
chromatogramme
«b»
«c»
«d»

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