Introduction :
Extraction :
Un moyen d'extraction est utilisé pour extraire sélectivement un ou plusieurs
composés d'un mélange initial, sur la base de propriétés chimiques ou physiques.
Le moyen d'extraction n'est pas ou peu miscible avec les composants principaux du
mélange initial, et le composé à extraire possède plus d'affinité avec le moyen
d'extraction qu'avec les composants principaux du mélange initial.
L'opération d'extraction se déroule en deux parties :
une première partie de transfert du composé à extraire entre le mélange initial
et le moyen d'extraction
une deuxième partie de séparation du moyen d'extraction du mélange
principal.
L'extraction liquide-liquide : est un procédé de séparation en génie chimique,
consistant en une extraction par transfert entre deux phases liquides.
Aussi, contrairement à l'opération de distillation, le produit extrait ne change pas
de phase : un mélange binaire dont on veut effectuer la séparation est mis en contact
avec un troisième liquide non miscible appelé solvant et retenu pour sa capacité à
extraire préférentiellement l'un des éléments du mélange. Après l'opération, on
récupère deux phases séparées par décantation : l'extrait formé du solvant enrichi
en soluté, et le raffinat, soit le mélange appauvri en soluté.
Cette opération, ordinaire dans l'industrie chimique, permet de séparer des produits
ayant des températures d'ébullition très voisines (donc une distillation trop délicate)
mais ayant des propriétés physico-chimiques différentes. Au laboratoire, c'est aussi
une technique de purification très employée : dans une ampoule à décanter, les deux
liquides séparent les solutés en fonction de leur solubilité dans chaque solvant.
Domaines d'application: liquide-liquide s'est d'abord développée dans
l'hydrométallurgie pour la récupération des métaux dans des solutions aqueuses puis
a été généralisée :
La séparation de composés ayant des températures d'ébullition voisines ;
La séparation d'azéotropes ;
La séparation de produits thermo-sensibles ;
La concentration ou la purification de solutions diluées ;
L'obtention de produits de haute pureté comme les sels d'uranium de
qualiténucléaire ou les sels de terres rares pour l'électronique et l'optique.
Types d'extraction liquide-liquide : On distingue deux types d'extraction
liquide-liquide :
l'extraction par échange d'ions : la phase d'alimentation s'enrichit d'une
espèce contenue dans le solvant pendant que le soluté passe dans le solvant.
Elle repose sur une réaction chimique et l'échange de cations et anions.
l'extraction non-compensée : simple transfert de molécules ou d'agrégats d'ions
globalement neutres. L'extraction peut être faite avec un réactif solvatant,
Etapes d'extraction : permettant un transfert résultant d'interactions chimiques
fortes, ou non solvatant. Les principales étapes sont :
l'extraction du soluté : en hydrométallurgie, la phase d'alimentation est
généralement aqueuse et le solvant organique. En pétrochimie, les deux phases
sont généralement organiques.
le lavage du solvant qui permet de retirer certaines impuretés extraites et ainsi
améliorer la sélectivité du procédé.
la récupération du soluté de l'extrait. Ceci peut être fait
par distillation, évaporationou nouvelle extraction liquide-liquide suivie
d'un précipitation selon la nature et les propriétés physico-chimiques du soluté et
du solvant.
Généralités :
L'opération d'extraction liquide-liquide exploite la différence d'affinité d'un soluté vis-
à-vis des deux phases en présence.
Une phase : est un ensemble homogène, ayant les mêmes propriétés physico-
chimiques en tous ses points, et sépare des autres parties du système par une
surface définie.
Soit deux constituants (solvant ) A et B liquides et très solubles l’un dans
l’autre, si nous ajoutons un troisième constituant, il va se partagé entre les
deux couches liquides A et B, on peut représenter cet équilibre sous la forme :
I ( phase A ) ⇌ I ( phase B )
Cet équilibre est caractériser par une constante d’équilibre K appelée
I ( B)
K=
coefficient de partage : I(A) .
À l'équilibre, les concentrations du soluté dans les deux phases sont telles que le
coefficient de partage K soit égal au rapport de l'activité chimique du soluté dans
les deux phases :
où A et B sont les deux phases considérées.
Si les deux solutions sont suffisamment diluées, on peut considérer que
Ce coefficient de partage est une constante d'équilibre qui, pour un soluté et des
solvants donnés, ne dépend que de la température et éventuellement de
la pression. Cette relation ne s’applique qu’aux solutions diluées.
Le but :
Déterminer le coefficient de partage de l’ammoniac entre le chloroforme et l’eau.
Mode opératoire :
On prend 4 flacons :
Flacon 1 : 25ml de NH4OH + 15ml de Hcl3 + 5ml de H2O
Flacon 2 : 20ml de NH4OH + 15ml de Hcl3 + 10ml de H2O
Flacon 3 : 10ml de NH4OH + 15ml de Hcl3 + 20ml de H2O
Flacon 4 : 5ml de NH4OH + 15ml de Hcl3 + 25ml de H2O
On les agites pendant 30min.
On les mets dans des ampoules ( 2 phase : aqueuse et organique )
On prend 10ml de chaque couche organique, on lui ajoute 100ml d’eau distillé
avec deux gouttes de l’hélianthine. On les titre avec Hcl ( 0.05N ) et en agitant
au cour du titrage.
On prend 10ml de chaque couche aqueuse avec 2 gouttes d’hélianthine et on
titre avec Hcl ( 0.5N ).
Les résultats obtenus sont dans le tableau suivant :
Flacon1 Flacon2 Flacon3 Flacon4
Phase aqueuse Hcl 29 14.4 11 12.8
(0.5N)
Phase organique Hcl 9.6 7.5 3.2 3.8
(0.05N)
Calcul :
Le graphe est une droite qui passe par l’origine.
Vc
V a =a
L’équation de la droite est de la forme Y =aX d’où 10 avec a la
pente.
11. 85−8. 1
a=tgα = =34 . 09
0 . 33−0. 22
Va
K r=
On a : V c / 10 par analogie, on trouve : K r =a=34 . 09
On peut calculer Kr selon la relation théorique suivante :
C soluté dans le solvant 2 [ NH 2 ]eau
K r= =
C soluté dans le solvant 1 [ NH 3 ]CHCl 3
Le soluté c’est NH3
Le solvant 1 : le chloroforme
Le solvant 2 : l’eau
L’équation de neutralité : Ca Va = Cb Vb
Flacon 1 :
Cb = ? Ca = 0.5N
0,5 . 32
C b= =1. 6 N
Phase aqueuse 10
Vb = 10ml Va = 32ml
C’b = ? C’a = 0.05N
Phase organique
C ' b= 0 . 048 N
V’b = 10ml V’a = 9.6ml
Flacon 2 :
Cb = ? Ca = 0.5N
Phase aqueuse
C b= 1 . 265N
Vb = 10ml Va = 25.3ml
C’b = ? C’a = 0.05N
Phase organique
C ' b= 0 . 0375 N
V’b = 10ml V’a = 7.5ml
Flacon 3 :
Cb = ? Ca = 0.5N
Phase aqueuse
C b= 0 . 55N
Vb = 10ml Va = 11ml
C’b = ? C’a = 0.05N
Phase organique
C ' b= 0 . 016 N
V’b = 10ml V’a = 3.2ml
Flacon 4 :
Cb = ? Ca = 0.5N
Phase aqueuse
C b= 0 . 64N
Vb = 10ml Va = 12.8ml
C’b = ? C’a = 0.05N
Phase organique
C ' b= 0 . 019 N
V’b = 10ml V’a = 3.8ml
Pour chaque flacon, on a trouvé la CNH3 dans l’eau et dans le chloroforme.
On calcul Kr :
Cb 1. 6
K r= = = 33 . 33
Flacon 1 : C 'b 0 .048
Flacon 2 : K r = 33 .73
K r = 34 . 37
Flacon 3 :
Flacon 4 : K r = 33.68
Les réponses :
1. selon les résultats de Kr qu’on a obtenus théoriquement et
expérimentalement, on remarque la différence entre les deux calculs, donc on
peut dire que cette équation n’est qu’approximative car elle ne reflète pas
exactement les résultats expérimentaux.
2. le coefficient de partage Kr dépend d’un facteur essentiel : la nature des
solvant utilisés car le soluté se dissous différemment dans chacun des deux.
Conclusion :
Ce travail pratique nous permet de comprendre comment on peut déterminer le
coefficient de partage ( répartition ) de NH 4OH entre le chloroforme et l’eau.
La méthode de séparation est simple, un seul équilibre à l’aide de matériel aussi
simple.
D’après cette expérience on a remarqué que le coefficient de partage ne dépend que
de la nature du solvant utilisé