Mode opératoire — Exemple 3 « coloré bleu »
Désactivant de surface (formule comparative EP 1 661 874 A1) — variante teintée + préparation de l'huile
émulsionnée
Avertissement. Le brevet ne décrit pas la fabrication du désactivant ; procédure de laboratoire de référence, à valider
expérimentalement. Valeurs de pH, ratios et dosages indicatifs, à ajuster selon les fiches techniques des matières premières (HMASE,
Ecocool-MK3, colorant).
Composition — variante colorée (base 1 kg)
Constituant % poids Base 1 kg Rôle
Eau (déminéralisée de préf.) 72,3 723 g Phase continue (qsp 100)
Gluconate de Na 5 50 g Retardateur superficiel (électrolyte)
HMASE 3 30 g Rhéologie (activé au pH)
Latex SBR 10 100 g Produit de cure (film)
Huile en émulsion (Ecocool-MK3
7 70 g Huile de coupe
émulsionné)
Bentone (ajout : support
1 10 g Réseau thixotrope pour suspendre le pigment
anti-décantation)
Colorant / pigment bleu (ajout :
0,2 2g Repérage visuel de l'application
marqueur)
Biocide 0,5 5g Conservateur
Antimousse 1 10 g Antimousse
Ajouts par rapport à l'Ex. 3 d'origine : la bentone (1 %) et le colorant bleu (~0,2 %). La bentone compense la faible rhéologie de l'Ex. 3 (3
% de HMASE seulement) et empêche le pigment de sédimenter. Si l'on emploie un colorant hydrosoluble (recommandé) plutôt qu'un
pigment, la bentone devient facultative.
Étape préalable A — préparer l'huile en émulsion (Ecocool-MK3)
L'Ecocool-MK3 est une huile émulsionnable (gamme de fluides de coupe hydrosolubles Fuchs) : elle contient déjà son
émulsifiant et s'émulsionne seule dans l'eau — aucun tensio-actif à ajouter.
Règle absolue : verser toujours le concentré DANS l'eau, jamais l'inverse (l'ajout d'eau dans l'huile provoque l'inversion de
phase — eau-dans-huile — et l'émulsion ne se forme pas).
Mode opératoire : (1) eau adoucie/déminéralisée sous agitation modérée ; (2) verser lentement l'Ecocool-MK3 en filet dans
l'eau → émulsion blanc laiteux (huile-dans-eau) instantanée ; (3) agiter quelques minutes jusqu'à homogénéité (un
cisaillement plus fort affine les gouttelettes).
Doser ensuite cette émulsion mère au niveau « 7 % huile en émulsion ». Vérifier le ratio de dilution sur la fiche technique du
produit.
Procédure principale
1. Charger l'eau (~80 %) dans le réacteur, agitation modérée (~250 tr/min).
2. Dissoudre le gluconate de Na jusqu'à solution limpide, puis le diluer avant l'arrivée du latex (un excès ionique local
coagule le latex).
■ Contrôle : solution claire, sans cristaux.
3. Disperser la bentone sous fort cisaillement (type Cowles) dans ce milieu fluide, jusqu'à gel lisse sans agglomérats.
(Étape à omettre si colorant hydrosoluble sans besoin d'anti-décantation.)
■ Contrôle : gel homogène, aucun grumeau.
4. Incorporer le HMASE (acide, fluide) sous agitation — le milieu reste peu visqueux à ce stade.
■ Contrôle : homogène.
5. NEUTRALISER le HMASE (voir encadré B) jusqu'au pH cible : la viscosité se développe (modérée ici, 3 %).
■ Contrôle : pH ~7,5–8,5 ; viscosité conforme.
6. Ajouter le latex SBR LENTEMENT, agitation DOUCE (~150–200 tr/min), le long de la paroi (cisaillement/choc
électrolyte = coagulation irréversible).
■ Contrôle : absence de grains/coagulats.
7. Ajouter l'huile en émulsion pré-préparée (étape A) sous agitation douce, homogénéiser sans sur-cisailler.
■ Contrôle : émulsion homogène.
8. Colorer (voir encadré C) : incorporer la dispersion bleue en fin, agitation modérée, jusqu'à teinte homogène.
■ Contrôle : teinte uniforme, sans grains ni points.
9. Ajouter l'antimousse (agitation douce et brève) puis le biocide.
10. Ajuster à 1000 g (qsp).
■ Contrôle : aspect, pH, densité (~1), viscosité ; stabilité 40 °C, gel/dégel, re-dispersion.
Encadré B — comment neutraliser (activation du HMASE)
Le HMASE est livré acide (pH ~2–3), fluide. En remontant le pH, les groupes acides carboxyliques se déprotonent →
répulsion électrostatique qui déplie et gonfle les chaînes + associations hydrophobes → réseau 3D → saut de viscosité.
Base : ammoniaque (volatile → meilleure tenue à l'eau du film) ou AMP-95 (faible odeur) ; à défaut soude/potasse diluée
(restent dans le film → plus sensible à l'eau) ou triéthanolamine.
Geste : diluer la base (ex. ammoniaque ~10 %) et l'ajouter goutte à goutte sous bonne agitation, pH suivi en continu ;
stopper au pH cible (~7,5–8,5 selon fiche HMASE) puis laisser équilibrer 5–10 min. Ajout lent = pas de sur-gel/grumeaux
locaux. À 3 % de HMASE, viscosité cible faible → neutralisation modérée.
Encadré C — colorer en bleu (pigment ou colorant)
Recommandé — colorant hydrosoluble bleu : dissous, il ne décante jamais, se disperse instantanément et part au
délavage sans tacher le béton. Dosage ~0,01–0,2 %, en fin sous agitation douce. La bentone devient alors facultative.
Si pigment bleu : utiliser une dispersion pigmentaire aqueuse pré-broyée (pâte / colorant universel, ex. phtalocyanine
PB15 ou outremer), jamais un pigment sec (broyage + dispersant + fort cisaillement nécessaires). Dosage ~0,05–0,5 %.
Compatibilité : choisir une dispersion non ionique/anionique (une dispersion fortement cationique coagulerait le latex
SBR). L'ajouter après stabilisation du latex.
Anti-décantation : l'Ex. 3 ayant une rhéologie faible, un pigment risque de sédimenter — d'où l'ajout de 0,5–1 % de bentone
(ou un léger surdosage de HMASE), sinon prévoir « agiter avant emploi ».
Séquence : eau → gluconate (dissous, dilué) → bentone (fort cisaillement) → HMASE (fluide) → neutralisation → latex
SBR (cisaillement doux) → huile émulsionnée (Ecocool, pré-préparée) → colorant bleu → antimousse → biocide →
qsp.