LES INCERTITUDES DE MESURE
MANGAMANA Mansama-Esso
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DEFINITIONS
◼ Incertitude
✓ Paramètre, associé au résultat d’un mesurage,
qui caractérise la dispersion des valeurs qui
pourraient être raisonnablement attribuées au
mesurande
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Qu’est-ce que l’incertitude de mesure ?
◼ Le nombre après ±
◼ Toutes les mesures sont affectées par une certaine erreur.
L’incertitude de mesure nous indique quelle pourrait être
l’ampleur de l’erreur de mesure. Par conséquent, l’incertitude
de mesure constitue une partie importante du résultat rapporté.
◼ Définition : L'incertitude de mesure est « Un paramètre associé
au résultat d'une mesure, qui caractérise la dispersion des
valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au
mesurande »
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Qui a besoin de l’incertitude de mesure?
◼ Le client a besoin ainsi que du résultat pour
prendre la bonne décision. L’incertitude de
mesure sur un résultats est important
lorsqu’on recherche les limites de
concentration légale par exemple
◼ Le laboratoire pour connaitre sa propre
qualité de mesure et l’améliorer à la qualité
requise
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Qui a besoin de l’incertitude de mesure?
Incertitude de
Zone de mesure
Valeur
spécification
‘cible’
Cas n°1
Cas n°2
Cas n°3
Intervalle de tolérance (I.T.)
Dans le cas n°2, quelle que soit la décision prise, il y a un risque (risque
‘Client’ ou risque fournisseur suivant le cas 5
Pour quoi le donner une incertitude de mesure?
◼ Pour prendre de bonne décision
◼ Exigence normative ISO17025 et 15189
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Comment obtient-on l’incertitude de mesure ?
◼ La base de l'évaluation est une approche de mesure et statistique, où les
différentes sources d'incertitude sont estimées et combinées en une
seule valeur.
◼ La base de l'estimation de l'incertitude de mesure est la connaissance
existante (aucune recherche scientifique particulière ne devrait être
requise de la part des laboratoires). Les données expérimentales
existantes doivent être utilisées (cartes de contrôle qualité, validation,
comparaisons interlaboratoires, etc.)
◼ Les lignes directrices sont données dans GUM, développées plus en
détail dans, par exemple, les lignes directrices EA /12/, le guide
Eurachem/Citac /2/, dans un rapport technique d'Eurolab /3/ et dans
ISO/DTS 21748/8/.
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Comment le résultat est-il exprimé avec
l’incertitude de mesure ?
◼ L'incertitude de mesure doit normalement être exprimée sous la
forme U, l'incertitude de mesure élargie combinée, en utilisant un
facteur de d’élargissement k = 2, fournissant un niveau de confiance
d'environ 95 %
◼ Il est souvent utile d'indiquer comment l'incertitude de mesure a été
obtenue
◼ Exemple, lorsque ± 7 est l'incertitude de mesure.
Ammonium (NH4-N) = 148 ± 7 µg/L. L'incertitude de mesure, 7 µg/L
(niveau de confiance de 95 %, soit le facteur d’élargissement k=2)
est estimée à partir d'échantillons témoins et de comparaisons
interlaboratoires régulières.
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Comment utiliser l’incertitude de mesure ?
◼ Il peut être utilisé comme dans la figure 1, pour
décider s'il existe une différence entre les résultats de
différents laboratoires ou les résultats du même
laboratoire à différentes occasions (tendances
temporelles, etc.)
◼ Ceci est nécessaire lors de la comparaison des
résultats aux valeurs autorisées, par ex. tolérance ou
concentrations (légales) admissibles
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Étape 1. Spécifier le mesurande
Décrivez d’une façon claire de ce qui est mesuré, y compris la
relation entre le mesurande et les grandeurs d'entrée (par
exemple les grandeurs mesurées, les constantes, les valeurs
étalons d'étalonnage, etc.) dont il dépend. Dans la mesure du
possible, incluez des corrections pour les effets systématiques
connus. Les informations de spécification doivent être fournies
dans la description de la procédure opérationnelle standard
(SOP) pertinente. ou autre méthode
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Étape 2. Identifier les sources d'incertitude
Énumérez les sources possibles d’incertitude.
Cela inclura les sources qui contribuent à
l'incertitude sur les paramètres dans la relation
spécifiée à l'étape 1, mais peut inclure d'autres
sources.
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Étape 3. Quantifier les composantes d'incertitude
Mesurer ou estimer la taille de la composante d'incertitude associée à
chaque source potentielle d'incertitude identifiée. Il est souvent
possible d'estimer ou de déterminer une seule contribution à
l'incertitude associée à un certain nombre de sources distinctes. Il est
également important de déterminer si les données disponibles tiennent
suffisamment compte de toutes les sources d’incertitude, et de
planifier soigneusement des expériences et des études
supplémentaires pour garantir que toutes les sources d’incertitude
sont correctement prises en compte.
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Étape 4. Calculer l'incertitude combinée
Les informations obtenues à l'étape 3 consisteront en un certain
nombre de contributions quantifiées à l'incertitude globale,
qu'elles soient associées à des sources individuelles ou aux
effets combinés de plusieurs sources. Les contributions doivent
être exprimées sous forme d'écarts-types et combinées selon les
règles appropriées, pour donner une incertitude-type combinée.
Le facteur d’élargissement approprié doit être appliqué pour
donner une incertitude élargie.
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LES INCERTITUDES DE MESURE
◼ Calcul des incertitudes-types
◼ Les méthodes d’évaluation de
type A et de type B
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Les incertitudes de mesure
Comparaison des méthodes
de type A et de type B
Méthodes de type A Méthodes de type B
◼ Résultats expérimentaux, ◼ Résultats synthétiques de
séries de mesures, mesures antérieures,
d'observations données des constructeurs,
données provenant des
◼ Estimation de paramètres de certificats d'étalonnage ou
tendance centrale (moyenne) de manuels.
et de dispersion (écart-type) ◼ Calcul d'un écart-type à
à partir de séries partir d'une étendue et du
d'observations choix d'une forme de
◼ Les méthodes de type A distribution.
nécessitent des ressources ◼ Les méthodes de type B
pour organiser des travaux nécessitent expérience et
expérimentaux. connaissances scientifiques.
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Les incertitudes de mesure
Exemple de choix entre
une méthode de type A et de type B
Température d'un local
Méthode de type B : connaissance des températures extrêmes du
local (17°C et 23°C) et choix d'une forme de distribution (uniforme)
23C + 17C 3C
t= = 20C u (t ) = = 1,7C
2 3
Méthode de type A : on enregistre la température
pendant un an puis on traite les données
t 1 + t 2 + ... + tn 1 n
moyenne : t = = ti
n n i =1
1 n
incertitud e − type : u(t ) = i ( )2
x − x
n − 1 i =1
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Les incertitudes de mesure
Chacune des grandeurs d’entrées du modèle
contribue à l’incertitude du résultat
◼ Le modèle mathématique:
Y = f (X 1 , X 2 , X 3 .... X N )
Question : Comment évaluer les incertitudes sur les différentes
grandeurs d’entrées ?
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Les incertitudes de mesure
EXPERIMENTATION
Une façon d’estimer les composantes d’incertitude consiste à
utiliser des résultats de mesures, des observations répétées.
Avec le vocabulaire du GUM (Guide to the expression
of uncertainty in measurement ) :
On parle d’évaluation de type A de l’incertitude-type
Les deux types d’évaluation sont fondées sur des lois de
probabilité.
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Les incertitudes de mesure
EVALUATION DE TYPE B DE L’INCERTITUDE-TYPE
◼ On peut utiliser les informations sur les lois de probabilité
pour estimer la dispersion liée à une composante
d ’incertitude : en utilisant le vocabulaire du GUM, on parle
d ’évaluation de type B de l’incertitude-type.
A partir de la loi a priori d’une variable aléatoire X, on peut
calculer sa dispersion en choisissant :
- un intervalle de valeurs
- une distribution
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Les incertitudes de mesure (7)
VARIABLES ALEATOIRES CONTINUES
Voici quelques exemples de lois de distribution
connues
Loi Dérivée
Loi Normale Loi Uniforme Arcsinus
-a a -a a
-a a
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Les incertitudes de mesure (8)
VARIABLES ALEATOIRES (SUITE)
LOIS USUELLES POUR LE CALCUL D’INCERTITUDE
Chacune a une moyenne nulle
et une étendue d = 2a
X :Lois f(x) variance écart-type
symétriques
1 /(a/3 ) ()
normale
99,73% -a
d2
=
a2 d
=
a
a=3
a
36 9 6 3
1/(2a)
uniforme d2 a2 d a
= =
-a a 12 3 12 3
dérivée d2 a2 d a
. 1/a
= =
d'arc sinus -a a 8 2 8 2
Lois
asymétriques
variance écart-type
1 /a
-2 a/3 4 a/3
triangle d a
d2 a2 =
rectangle = 18 4, 5
18 4, 5
1 /a
-4 a/3 2 a/3
21
22
23
24
Identifier les principales causes d’incertitudes
Juste un exemple:
Déterminer une incertitude valable pour les
mesures de concentration de plomb par ICP-MS
dans les eaux d’alimentation à un niveau de
concentration donné (20 µg/l)
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Identifier les principales causes d’incertitude
Définition du mesurande
« concentration de plomb en µg/l dans
l’échantillon d’eau soumis à l’essai »
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Identifier les principales causes d’incertitude
analyse du processus
MOYEN fidélité METHODE MATIERE
résolution
algorithme de traitement
dérive des données (moindres carrés)
Instrum isotopie de
ents de l’échantillon
pureté homogénéit
justesse mesure
matrice é de stabilité de
Produits chimiques l’échantillon l’échantillon
préparation des
isotopie des exactitude des solutions étalons
filles (dilutions) Résultat
solutions solutions étalons
de
étalons mères
mesure
pollutions
expérience
habileté température
hygrométrie
MAIN D’OEUVRE MILIEU
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Identifier les principales causes d’incertitudes
Incertitude sur les volumes
Incertitude sur les pesées
Incertitude sur la pureté des solutions
Incertitude des matériaux de référence
Incertitude de la droite d’étalonnage
Répétabilité de l’analyse
Méthodes statistiques, jugement de l’analyste…
… incertitude élargie de quelques %
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Exemple : dosage du glucose dans le plasma humain
Mesurande : Concentration en glucose dans du plasma humain en mmol/L
Principe analytique : méthode enzymatique UV (test hexokinase) après
Calibrage en deux points d’un analyseur Olympus AU 2700
Analyse du processus de mesure :
MOYENS METHODE
Analyseur Répétabilité de la
mesure
Type de préparation de l'échantillon
Calibrage tubes (pré-analytique)
Concentration
Dérive, linéarité Variabilité intra-patient
totale de
glucose dans
le spécimen de
plasma
prise de sang humain
Température: Sang humain (mmol/L)
18 à 28 °C solution de
calibrage
effet de matrice MAIN-
MILIEU MATIERE D'OEUVRE
29
Exemple : Etalonnage d’un millivoltmètre
30
Exemple : Etalonnage d’une balance
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
L’évaluation d’une composante d’incertitude par l’analyse
statistique des valeurs obtenues dans les conditions définies de
fidélité. Donc la répétabilité des mesurages est le processus de
quantification de l’évaluation de type A de l’incertitude.
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
Xi Echantillon 2
25,672 0
25,673 0
25,674 0
25,675 1 Paramètre Echantillons 2
25,676 0 n 10
25,677 1 min 25,675
25,678 0 max 25,684
25,679 2 modale 25 ,681
25,68 1 médiane 25,6795
25,681 4
25,682 0
25,683 0
Application : Calculer par les méthodes
25,684 1
manuelles et par la fonction Excel la
25,685 0
variance et l’écart-type
25,686 0
25,687 0
25,688 0
25,689 0 33
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
▪ Densité de probabilité variable aléatoire continue X
34
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
▪ Densité de probabilité variable aléatoire discrète X
35
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
▪ Espérance mathématique E(Y)
36
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
▪ Variance (paramètre de dispersion)
37
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
▪ Variance (paramètre de dispersion)
Formule de base
Autre forme possible
Fonction Excel VAR(…)
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
Espérance mathématique E(y) et variance VAR(Y) à partir de
différentes situations
Espérance
Type Variance
mathématique
Mesurage d’une constante
E[Y]=C V[Y]=0
Y=C
Décalage d’une grandeur
E[Y]= C + E[X] V[Y]= V[X]
Y= C+X
Amplification
E[Y]= C.E[X] V[Y]=C2. V[X]
Y=C.X
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
1. Paramètre de caractérisation de variables aléatoire
Espérance mathématique E(y) et variance VAR(Y) à partir de
différentes situations
Espérance VARIANCE
Type
mathématique
Somme de deux
V[Y]= V[X1] + V[X2] +
grandeurs E[Y]= E[X1]+ E[X2]
[Link][X1,X2]
Y = X1+X2
Différence de deux
V[Y]= V[X1] + V[X2] -
grandeurs E[Y]= E[X1]- E[X2]
[Link][X1,X2]
Y=X1-X2
40
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
2. Etude de deux variables aléatoires
▪ Covariance
41
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Evaluation type A
2. Etude de deux variables aléatoires
▪ Coefficient de corrélation
42
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Postulat de la mesure
1) Le n valeurs numérique, obtenue en répétant n fois l’expérience de mesure
d’une grandeur physique déterminée sont considérées comme un échantillon
aléatoire de taille n extrait d’une population-mère
2) La population –mère (ou population infinie) est la distribution qu’on obtiendrai en
répétant infiniment le procédé de mesure dans les mêmes conditions.
Cette population est caractérisée par sa densité de probabilité qui est unique. Il en
résulte alors qu’un résultat de mesurage possède une espérance µ et une
variance σ2.
Le fait que les mesures soient considérées comme un échantillon aléatoire implique
que chaque résultat individuel est indépendant des résultats précédents et des
résultats suivants.
43
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Postulat de la mesure
3) Le fait de ne disposer que d’un échantillon de taille n finie ne permettra pas
d’accéder aux paramètres caractéristiques de la loi de distribution µ et σ2,
mais permettra seulement, de calculer des estimateurs de ses paramètres
Ainsi :
▪la moyenne arithmétique est le meilleur estimateur de l’espérance
mathématique µ
▪la variance d’échantillon s2x est le meilleur estimateur de la variance σ2
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Théorème de la limite centrale
Théorème qui permet de préciser la loi de distribution des
estimateurs « moyenne » et « dispersion »
Soient X1,X2,….Xn les résultats successifs de n répétitions d’un
mesurage, dans les conditions identiques.
Via le postulat de la mesure
▪E[Xi]= µ
▪V[Xi]= σ2
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Théorème de la limite centrale
46
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Théorème de la limite centrale
47
Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
3. Théorème de la limite centrale
le degré de liberté désigne le nombre de variables aléatoires
qui ne peuvent être déterminées ou fixées par une équation
(notamment les équations des tests statistiques)
C’est aussi égal au nombre d'observations moins le nombre de
relations entre ces observations.
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Détermination d’un intervalle de confiance
Un intervalle de confiance à 95% est une plage de valeurs pour laquelle il est
certain à 95% qu'elle contient la vraie moyenne de la population
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Composante d’incertitude : estimation à l’aide des
méthodes statistiques
Intervalle de confiance
n > 30 échantillons Ecart type (n ≤ 30 échantillons)
Moyenne
Ecart-type
CV (%)
Pourcentage
50
Estimation d’une moyenne (Variance connue σ2)
Document normatif : NF X06-052 Table 1
51
Estimation d’une moyenne (Variance inconnue σ2)
Document normatif : NF X06-056 table 2
52
Estimation d’une Variance σ2
Document normatif : NF X06-060 table 3
La loi de distribution sera la loi Chi-2
• Pour un niveau de confiance défini (1-α), l’intervalle de
confiance associé à la variance sera déterminé par :
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Estimation d’une Variance σ2
Document normatif : NF X06-060 table 3
54
Estimation d’une répétabilité
55
Estimation du rapport de deux variances
Document normatif : NF X06-062 table 5
• La loi de distribution sera la loi de fisher-snédécor
• Pour un niveau de confiance définie :
Fonction Excel : [Link].F. N (1-α/2 ou α ; ddl1 ; ddl2)
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Estimation de la différence de deux moyennes
57
Estimation de la différence de deux moyennes
58
Ecart normalisé (FD X07-022 : 2004)
59
Merci pour votre attention