DISTILLATION II

Introduction
La distillation est un procédé de séparation basé sur la
différence de composition existant entre un mélange liquide et
la vapeur formée par celui-ci. La condensation de la vapeur et
la récupération du distillât ainsi obtenu sont incluses dans ce
terme.
Lorsque l'on récolte le distillât sous forme de fractions, on
accomplit une distillation fractionnée.
Distillation et distillation fractionnée sont des procédés d'un
usage très ancien dont l'analyse mathématique a été effectuée
en 1902 par Rayleigh.
Si l'on désire des fractions très distinctes les unes des autres, il
faut soumettre le distillât à une nouvelle distillation, et ainsi de
suite. Lorsqu'on réalise simultanément plusieurs distillations
dans un seul appareil, on effectue une rectification.
Le créateur de cette opération fondamentale fut Adam, de
Rouen, qui réussit à recueillir de l'alcool concentré en une
"seule distillation" et qui, en 1801, prit un brevet à ce sujet. Il
avait imaginé de "faire barboter la vapeur de la cucurbite dans
une série de vases représentant un grand appareil de Woulf.
L'alcool très fort arrivait seul aux derniers vases; les vases
intermédiaires retenant les eaux alcooliques, graduellement
plus faibles, les reversaient des uns dans les autres par des
robinets à chaque opération". Adam monta une vingtaine
d'ateliers dans le Sud de la France. Ses appareils furent
rapidement imités; le malheureux inventeur mourut dans
la misère en 1807, après avoir perdu un procès intenté à ses
contrefacteurs.
Aujourd'hui les appareils à rectifier forment le 30% à 40% des
investissements d'une raffinerie!
La théorie des rectificateurs fut ébauchée longtemps plus tard
par Sorel en 1893. Puis vinrent les travaux de Young et de Me
Cabe et Thiele , en 1925. Dès ce moment, et ceci est en
rapport étroit avec les
progrès rapides de la chimie du carbone et de celle du pétrole,
un énorme travail sera déployé, en particulier par l'école
américaine, pour comprendre la théorie et perfectionner les
techniques de la rectification. De 1941 à 1952, le nombre des
publications ayant trait directement ou indirectement
à cette opération fondamentale s'élèvera à plusieurs milliers
(Rose ).
La rectification peut avoir lieu à différentes pressions; les
mélanges à scinder peuvent être binaires ou multiples.
Les buts d'une telle opération, réalisable en continu ou en
discontinu, sont:
a) la préparation de produits purs;
b) l'enrichissement d'une vapeur en constituant volatil;
c) l'analyse qualitative ou quantitative d'un mélange liquide ou
gazeux (après liquéfaction);
d) la vérification des études théoriques sur le procédé
(comprenant, entre autres, l'établissement des dimensions et le
réglage des installation destinées à réaliser les points a) b) et
c)).
Les appareils industriels ou de laboratoire dans lesquels a lieu
une rectification sont des tours ou colonnes. Selon leur
construction on distingue les colonnes
1) à plateaux (il existe des centaines de modèles de plateaux);
2) à garnissages;
3) à tubes;
4) à parois déformées;
5) à arbre rotatif.
A partir de certaines notions en rapport avec les théories de
l'évaporation, de la condensation et de la diffusion, et avec
certaines constantes spéciales,
différentes pour chaque colonne, il est possible actuellement de
prévoir quel sera le comportement des appareils à rectifier dans
les conditions opératoires qui leur sont imposées. Ceci permet:
1) de comparer différentes colonnes entre elles;
2) d'opérer un choix avantageux, le plus économique possible,
entre les colonnes dont on dispose pour effectuer l'une des
tâches des points a) b) ou c).
Le groupe des colonnes à parois déformées a cependant été
peu étudié du point de vue des idées modernes sur la
rectification, ce qui empêche ou rend impossible le choix
mentionné cidessus. De telles colonnes sont donc
nécessairement utilisées à l'aveuglette. Dans le présent travail,
nous chercherons à combler cette lacune en ce qui concerne la
colonne de Vigreux, très utilisée dans les laboratoires de chimie
organique.

Fonctionnement des colonnes de

distillation :

Schéma simplifié d’une unité de distillation atmosphérique.

La distillation atmosphérique se fait dans une colonne munie

d'un certain nombre de plateaux perforés et munis de clapets,
en général de 30 à 50 plateaux, conduisant à une distillation
fractionnée. Après cette première distillation, la partie résiduelle
est envoyée dans une autre colonne, moins haute et
comportant moins de plateaux qu'on appelle la colonne
de distillation sous vide.
En effet, cette fraction résiduelle, appelée «résidu
atmosphérique» contient des hydrocarbures à longues
chaînes et plus les chaînes sont longues plus elles sont
fragiles, dont susceptibles d'être scindées en plusieurs
morceaux si le chauffage continue sous la pression
atmosphérique.
Afin d'éviter ces coupures intempestives de chaînes, on fait la
séparation des produits de ce résidu atmosphérique sous un
vide relatif correspondant à une pression d'environ 40 mm de
mercure (la pression atmosphérique correspond à 760 mm de
mercure). Ce vide relatif permet d'abaisser la température
d'ébullition des composants, donc il faut moins chauffer ces
produits. Comme il a été dit plus haut, le pétrole est un mélange
d'hydrocarbures, et la distillation atmosphérique ne cherche pas
à séparer les corps purs les uns des autres, mais seulement à
les séparer en fractions. C'est aussi la première étape dans le
traitement du pétrole.
En voici le déroulement plus détaillé :
Le brut qui arrive, passe à travers un premier train
d'échangeurs pour être chauffé à la bonne température
(vers 110 °C), puis il est dessalé s'il contient beaucoup de sel
dans une unité de «dessalage» où, par adjonction d'eau douce
et d'un champ électrostatique, ce brut est déchargé de son sel.
Le brut passe ensuite dans un deuxième train d'échangeurs,
puis dans un four où sa température est portée à
environ 360 °C. Il entre après dans la première colonne de
fractionnement (colonne de distillation atmosphérique). C'est
une colonne à plateaux munis de calottes et de clapets.
Comme le brut arrive sous une pression élevée et que la
colonne est sous pression atmosphérique, il y a une détente
brutale qu'on appelle « flash » des produits en présence.
Cette détente brutale fait évaporer en vapeur la fraction légère
du brut contenant des composants légers vers la partie haute
de la colonne, appelée « section de rectification ». Une
deuxième fraction, plus lourde, se condense sous forme de
liquide et tombe vers le bas, dans la portion inférieure de la
colonne dite «section d'épuisement», au fond de la colonne.
Pour réaliser l'échange de matière, base de tout fractionnement
par distillation, les vapeurs ascendantes doivent entrer en
contact avec la fraction liquide descendante circulant à contre-
courant dans la colonne.
Dans ce but, une partie du liquide obtenu en haut de la colonne
par condensation de vapeurs qui y parviennent est réinjectée
sous forme de reflux en tête de colonne. Sa vaporisation
progressive provoque la condensation d'un nombre
sensiblement égal de molécules (de parties) plus lourdes qui
rétrogradent vers les plateaux immédiatement inférieurs.
En lavant ainsi, par transfert de chaleur et de masse, les
vapeurs ascendantes, le liquide descendant s'enrichit de tous
les constituants lourds. La phase vapeur qui monte vers les
plateaux supérieurs absorbe au contraire tous les constituants
légers et la concentration de ceux-ci est de plus en plus grande
dans cette phase.
Il s'établit de la sorte dans la colonne, de haut en bas, un
gradient croissant de température puisque celle-ci s'élève
à 110 °C en haut de colonne pour atteindre 350 °C en fond de
colonne. L'échange de matières entre vapeur et liquide
constitue ce qu'on appelle le taux de reflux.
Plus le « taux de reflux » est élevé, meilleure est la séparation
des différents produits. Ce taux tourne en général autour de 7
dans la colonne atmosphérique.
Par des soutirages latéraux, placés aux bons endroits tout au
long de la hauteur de la colonne, on recueille en tête de
colonne la fraction la plus légère contenant des gaz liquéfiés et
du naphta, ensuite un peu plus bas du kérosène, du gazole
léger, des gazoles moyen et lourd et enfin du résidu
atmosphérique.
Les fractions soutirées latéralement sont soumises, en plus, à
un fractionnement complémentaire appelé « stripping » dans
des colonnes annexes appelées « strippers », afin d'éliminer
les fractions légères encore dissoutes. Ceci se fait par injection
de vapeur d'eau, à contre-courant.
Le résidu peut être utilisé directement dans la fabrication de
fuels lourds commerciaux ou subit une nouvelle distillation
appelée distillation sous vide.
Bien entendu, toutes ces fractions qu'on vient de soutirer à la
colonne de distillation atmosphérique résultent d'une séparation
primaire et toutes vont être utilisées comme charges (en
quelque sorte comme matières premières) (feedstock) pour
alimenter d'autres unités de traitement de la raffinerie.
La colonne de distillation elle-même, de forme cylindrique, est
constituée de plateaux perforés de trous et munis de calottes et
de clapets. Ces plateaux sont placés les uns au-dessus des
autres. En général, le nombre de plateaux est d'une
quarantaine (entre 30 et 50 dépendant de la gamme de bruts
qu'on veut y traiter). La colonne possède une entrée qui se
situe un peu au-dessus du fond de la colonne pour l'arrivée du
brut à traiter. Par ailleurs, cette colonne comporte différentes
sorties (ou soutirages) pour extraire les différents produits
pendant la distillation.
L'emplacement de l'entrée du brut ainsi que l'emplacement des
sorties des fractions ne sont pas faits au hasard, mais calculés
de manière à pouvoir traiter une gamme de bruts de différentes
qualités.
Pour les soutirages de produits, en tête de la colonne, on
trouve la sortie des gaz et des produits légers qui forment la
coupe naphta total. Sur le côté de la colonne, et de haut en bas
on trouve le soutirage :

 du kérosène,
 du gazole léger,
 du gazole moyen,
 du gazole lourd
et en fond de colonne la sortie

 du résidu atmosphérique.
Après ce traitement préliminaire, toutes les fractions soutirées
vont servir de charges (feedstocks) pour alimenter les autres
unités de traitement en aval.

LES BILANS SUR LA COLONNE :

On s‟intéresse ici aux bilans en REGIME PERMANENT, obtenu

lorsque les débits et les compositions du distillat et du résidu
sont stabilisés. Les bilans peuvent indifféremment être établis
en grandeur massique ou en grandeur molaire. Il vous
appartient de choisir et de vous y tenir ! Dans la suite, ce
sont des bilans massiques qui sont présentés.

Notations :
schématiquement sur la figure 2. Dans l’appareillage,
l’alimentation de débit A
La colonne est représentée et de titre massique xa est
introduite à la température Ta. L’alimentation‟ l’alimentation
sépare la colonne en deux parties, la partie supérieure (colonne
de concentration ou de rectification) et la partie inférieure
(colonne d’épuisement). Les débits de vapeur et de liquide sont
notés par les lettres V et L. Les titres massique de la vapeur et
du liquide sont notés y et x. Pour les titres on se réfère toujours
au corps le plus volatil (l’alcool dans notre cas). On affecte aux
débits et aux titres les indices correspondant au numéro du
plateau dont la phase est issue.
La vapeur V1 s’échappant du dernier plateau (haut de colonne)
est condensée à la température Td. Une partie du liquide de
débit L0 et constituant le reflux est alors réinjecté dans la
colonne par le haut. L’autre partie est soutirée à un débit D:
c‟est le distillat (titre massique xD). La chaleur évacuée au
condenseur est Qc.
Le liquide qui descend s’appauvrit en alcool en croisant la
vapeur qui monte et qui elle s’enrichit en alcool. Le liquide L‟1
arrivant dans le bouilleur (bas de colonne) est partiellement
vaporisé à une température Tr > Td par une chaleur Qr fournie
au bouilleur. On récupère par trop plein au bouilleur le résidu R
(titre massique noté xR ou xB).
La colonne est représentée par une succession de plateaux sur
lesquels s’établissent les échanges entre phases. On affecte de
l’indice p les débits et les compositions des phases qui quittent
le plateau p. On distingue les phases à l’équilibre (Vp et Lp) et
les phases qui se croisent (Vp et Lp-1, ainsi que Vp+1 et Lp).

Bilans globaux sur la colonne :

Pour l’ensemble de la colonne on peut écrire :
Bilan matière
A = D + R (1)
Bilan massique sur le composé le plus volatil
A za = D x d + R x r (2)
Bilan thermique
A Ha + Qr = D hd + R hr + Qc ou encore :
A Ha = D (hd + Qc / D) + R (hr - Qr / R) (3)
Dans ces équations A, D, R sont des débits massiques (kg/s),
za, xd, xr des fractions massiques (sans dim.), ha, hd, hr des
enthalpies massiques (J/kg) et Qc, Qr des flux thermiques (en
Watt).

Bilans sur le condenseur :

Le bilan matière sur le condenseur s’écrit :
V1 = L0 + D (4)
Par définition, on appelle taux de reflux la fraction du débit
liquide condensé qui est réinjecté dans la colonne, divisée par
la fraction récupérée (i.e. le débit du distillat):
RF = L0 / D (5)
(4) se réécrit alors :
V1 = (RF + 1) D (6)
Le bilan thermique sur le condenseur permet d‟écrire :
V1H1 = (Lo + D) hd + Qc
soit Qc = (Lo + D) (H1 - hd )
ou encore :
Qc = D (RF + 1) (H1 - hd ) (7)

Vérification des bilans thermiques sur la

colonne :
L’équation (3) se réécrit :
Qr = D hd + R hr + Qc - A Ha (8)
Le taux de reflux RF étant fixé et l’état thermique des courants
A, D et R étant connu, les équations (7) et (8) permettent de
calculer les flux thermiques qui doivent théoriquement être
évacués au condenseur, Qc, et fourni au bouilleur, Qr.
Les bilans ayant une interprétation géométrique dans le
diagramme enthalpie-composition, on peut déterminer de
manière graphique ces flux théoriques, en plaçant les points
représentant le haut et le bas de colonne :
Position du point A représentant l’alimentation :
Son abscisse est définie par la composition du mélange injecté
dans la colonne, mesuré par densimétrie. Son ordonnée est
fournie par le tableau III qui donne l’enthalpie du mélange en
fonction de sa concentration et de sa température.

Variables opératoires:
1- La pression :

La pression de fonctionnement est déterminée une fois pour

toute, afin que le distillat sortant en tête soit en dessous de son
point de bulle (c’est-à-dire entièrement condensé), donc
quelque soit la complexité du mélange à distiller, le choix de la
pression est avant tout un problème économique. On sait déjà
qu’à faible pression, la sélectivité sera meilleure et que l’on
évitera l’altération thermique des produits, mais, en contre
partie, il faut condenser à basse température les vapeurs de
tête pour obtenir un reflux et un distillat liquide. C’est donc le
choix du liquide réfrigérant qui va imposer la pression dans la
colonne, en générale on utilise une source froide de bon
marché et abondante, eau douce ou eau de mer, ces deux
sources assurent à peu prés une température moyenne de 25
°C. La pression n’est donc pas un facteur de réglage opératoire
proprement dit.
2-La température : facteur le plus important
quelque soit la distillation.

On rappelle que dans tout équilibre sous une pression donnée,

les compositions des liquides L à leur point de bulle et des
vapeurs V à leur point de rosée sont en fonction de la
température.
La température de tête de la colonne doit être telle à permettre
la sortie à l’état de vapeur de 100% du produit de tête de la
colonne ayant l’intervalle d’ébullition désiré.
Les conditions opératoires restant les mêmes, une
augmentation de la température de tête cause une réduction du
reflux intérieur, une augmentation de la température des
plateaux avec un alourdissement de tous les produits.

Aperçu théorique sur la distillation

La variation de la température du reflux en tête de la colonne

influence le débit du reflux lui même est par conséquent le
fractionnement.

Composition du distillat :
Le distillat D de composition xd provient de la condensation de
la vapeur V1.
V1 = L0+D (9) Avec y1 = x0 = xd
Pour agir sur la composition xd du distillat, il faut donc modifier
la composition y1 de la vapeur V1 sortant du plateau de tête,
c’est-à-dire contrôler la température de ce plateau.
Supposons que l’on veuille augmenter la pureté xd du distillat, il
faut donc diminuer la température T1, on peut y parvenir par les
deux méthodes suivantes, comme le montre la figure I-2 :
_ maintenir le débit L0 constant, et diminuer sa température T0.
_ Maintenir la température T0 de L0 constante, et augmenter
son débit.
Composition du résidu :
Le résidu sort du rebouilleur à sa température de bulle Tb , pour
augmenter sa pureté xr, c’est-à-dire améliorer sa composition
en constituants lourds, on augmente la température du
rebouillage par accroissement du débit vapeur, ce qui fait
croître le débit de vapeur V'0 et par conséquent le taux de
rebouillage V'0/R, comme le montre la figure
ci-dessous :
Les plateaux :
Le plateau est l’élément actif de la colonne. Il a pour fonction la
mise en contact de la
phase liquide et la phase gazeuse de façon à ramener celle-ci
le plus rapidement possible
à l’état d’équilibre.

Généralités sur le fonctionnement d’un plateau :

Considérons une colonne à plateaux à clapets et commençons
à faire circuler du liquide.
Comme il n’y pas de débit vapeur, les clapets sont fermés et à
l’étanchéité prés de ces
clapets, le liquide circule selon le même chemin en
fonctionnement normal.
Supposons le liquide dans la descente alimente le plateau ;

Soit M0 son niveau, en passant de la descente dans l’aire de

travail ; ce niveau est ramené à M1. La différence (M0 – M1)
représente la transformation de l’énergie potentielle du liquide.
Energie nécessaire à la circulation du liquide, ainsi que la perte
de charge subie au passage dans l’aire de travail.
Arrivé prés du déversoir, le niveau liquide tombe à M2 la
différence (M1 – M2) appelée gradient hydraulique, représente
la perte de charge due à la traversée du plateau.
- Le liquide atteint alors le haut de déversoir au niveau M3 qui
est supérieur à M2.
- En effet avant le déversoir, il y a ralentissement momentané
du liquide, il y a une
reconversion partielle de l’énergie cinétique en énergie
potentielle d’où rehaussement
du niveau.
En introduisant la vapeur, nous constatons un rehaussement
général des niveaux dû à
deux causes :
Mécanique : Présence de vapeur dans le liquide, d’où densité
moyenne plus faible et volume apparent plu grand.

Hydromécanique : par absorption partielle de l’énergie

cinétique de la vapeur par le liquide.
Le gaz passe par les orifices du plateau, barbote dans le liquide
et forme de la mousse puis se désengage du brouillard au
plateau supérieur.
Etant donné qu’on a un contact intime entre la vapeur et le
liquide sur le plateau, donc diffusion interphase puis séparation
des fluides, on peut considérer que chaque plateau représente
un étage.
Le nombre de plateaux théoriques va dépendre seulement de
la difficulté de la séparation à effectuer. L’efficacité est par
conséquent le nombre de plateaux réels et
déterminée par des considérations mécaniques du plateau et
par les conditions de marche.
Le diamètre de la colonne va par contre dépendre des qualités
de liquide et des vapeurs circulant dans la colonne.
Une fois le nombre de plateaux théoriques est déterminé le
problème majeur du dimensionnement de la colonne revient à
choisir les dimensions et l’arrangement des équipements
internes qui représentent le meilleur compromis entre plusieurs
effets opposés. Par exemple : les conditions donnant lieu à une
efficacité élevée des plateaux vont conduire inéluctablement à
des conditions de marche difficiles.
Types des plateaux :
1-Les plateaux à calottes :
La calotte ou cloche est le plus ancien des organes de mise en
contact de la vapeur et du liquide. Les calottes ont été utilisées
de façon quasi universelle pour les colonnes à plateaux
construites avant 1950 et il existe encore un grand nombre de
plateaux à calottes en service dans l’industrie.
La calotte est une pièce à axe vertical ; on réalise très rarement
des calottes carrées ou hexagonales. La vapeur arrive par le
bas et traverse la cheminée puis change de direction avant de
sortir par les fentes de la calotte. Le liquide est maintenu à un
niveau intermédiaire entre le sommet des fentes et le sommet
de la cheminée. La vapeur sortant des fentes doit donc
barboter à travers le liquide. Les dents sont destinées à diviser
la vapeur en jets indépendants pour augmenter la surface de
contact des deux phases.
Les dimensions usuelles des calottes sont les suivantes :
- Diamètre : 30 à 200 mm et 70 à 100 mm le plus souvent ; les
calottes de 30 à 50 mm sont généralement réservées aux
colonnes pilotes et aux petites colonnes (diamètre < 600 mm).
- Hauteur : 30 à 100 mm et 50 à 70 mm le plus souvent.
- Largeur des fentes sensiblement égales à celle des dents ; 3 à
6 mm.
- Hauteur des fentes : 10 à 40 mm.
1) Avantages des plateaux à calottes :
- Ils assurent un bon fonctionnement pour différents régimes.
- Le contact liquide-vapeur est bien assuré par barbotage.
- Le rendement est assez bon.
- Il n’existe pratiquement pas d’entraînement de liquide.

2) Inconvénients :
- Perte de charge très importante.
- Poids et prix de revient élevés (pour les plateaux à cloche).
2- Les plateaux à tamis :
Les colonnes à tamis comportent sur la totalité de leur hauteur
des plateaux perforés, de nombreux petits trous de 3 à 6 mm
de diamètre, d’un pas de 3,5 à 4 fois le diamètre.
Une couche de liquide de 25 à 30 mm de haut est retenue sur
les plateaux par la pression du courant excédent de vapeurs.
Ces vapeurs traversent les trous à tamis et ensuite par
barbotage, la couche de liquide. L’excèdent de reflux s’écoule
par des mouchons d’écoulement.
A part quelques dispositifs particuliers, les plateaux à tamis
peuvent se ranger en deux grandes catégories :
- Les plateaux à courants croisés :

Les phases gazeuses ascendantes traversent le liquide qui se

déplace horizontalement sur les plateaux. Un barbotage de
sortie maintient une couche de liquide sur les plateaux. Le
liquide s’écoule par gravité d’un plateau à l’autre par une
conduite (trop plein).

- Les plateaux à contre - courant :

Les plateaux à contre courant ne comportent ni barbotage ni
sortie ni du trop-plein. Le liquide et la vapeur s’écoulent par les
mêmes orifices.

1) Les avantages :
- Les colonnes à plateaux tamis sont simples à construire.
- Le bon contact entre les phases.

2) Les inconvénients:
- Leur résistance hydraulique est élevée, l’obturation fréquente
des trous des tamis par des produits corrosifs.
- Les colonnes à plateaux tamis exigent en outre, un régime
régulier de fonctionnement des plateaux, et au contraire toute
décélération de la vitesse des vapeurs entraîne une réduction
de niveau de reflux dans les plateaux qui risquent de sécher
entièrement et de compromettre ainsi le processus de
rectification.
Les colonnes à tamis ne sont pas répandues dans les
raffineries.
3- Les plateaux à clapets :
Dans les plateaux décrits précédemment, les organes de
barbotage restent fixes.
L’originalité des plateaux à clapets vient de la mobilité des
orifices de barbotage. La vapeur lève le nombre de soupapes
nécessaires pour que la perte de charge à travers celles-ci
équilibre le poids par unité de surface des clapets. Ainsi, les
clapets se lèvent en nombre croissant depuis les faibles débits
de vapeur jusqu’au fonctionnement total du plateau, celles qui
ne sont pas levées empêchent le liquide de passer par les
trous.
Les clapets sont en acier inoxydable en tôle de 1,2 à 1,5mm
d’épaisseur.

1- Les avantages :
- Ils assurent une bonne souplesse de fonctionnement.
- Perte de charge assez faible.
- L’entraînement de liquide dans le cadre de fonctionnement
normal.
- Poids et prix de revient assez faible.
- Montage et démontage rapide.

2- Les inconvénients :
Le plus grand inconvénient est le tartrage du clapet (grippage)
en cas de fonctionnement avec les produits lourds.
Le garnissage
colonnes à garnissage
Le garnissage présent dans une colonne a pour objectif de
mettre en contact la phase liquide, qui redescend par gravité,
avec la phase vapeur qui monte vers la tête de colonne. Il doit
offrir un degré de vide suffisant pour laisser passer le liquide et
la vapeur à contre-courant, sans perte de charge excessive. Il
doit également offrir une grande surface mouillée pour assurer
une importante surface d'échange de matière entre le liquide
et la vapeur (transfert des constituants volatils d'une phase
vers l'autre).

Techniquement, une colonne à garnissage comporte les

équipements suivants:

 des tronçons de garnissage (de 0.3 à 10m de hauteur

selon le diamètre de la colonne), en vrac ou structuré
 des grilles support pour les différents tronçons de
garnissage
  des collecteurs permettant de récupérer l'ensemble du
liquide descendant du tronçon supérieur
 des distributeurs permettant d'assurer une redistribution du
liquide sur la surface du garnissage, au niveau de
l'alimentation ou du reflux mais également entre deux
tronçons.

Exemple de garnissage structuré

Avantages et inconvénients du garnissage structuré

 bonne tenue dans le temps (pas de tassement)

 HEPT prévisible et reproductible
 montage et démontage du garnissage en une seule pièce
ou en morceaux, en fonction du diamètre de la colonne

Avantages et inconvénients du garnissage vrac

 peu onéreux
 variation des performances dans le temps due au
tassement
 entrainement possible lors d'un engorgement
  montage par versement gravitaire, parfois par transport
pneumatique
 friabilité du garnissage lors du versement
 enlèvement difficile si nécessité d'inspection de la
colonne

Exemple de formes utilisées pour les garnissages vrac

Problèmes d’exploitation
Réglage d’une colonne:
ex : Tour de Stabilisation d’essence

a) But de la Stabilisation:
_ Ajuster la tension de vapeur de l’essence stabilisée à la
norme en vigueur (Reid Vapor Pressure)
_ Veiller à ce que l’essence sauvage ne contienne pas de C5

b) Moyens disponibles:
_ Tour de Stabilisation permettant de traiter un certain Débit
horaire de charge
_ Pression peut être ajustée
_ Température peut être ajustée
_ Taux de Reflux peut être ajuste

c) Influence de P
_ PMIN : Le Distillat doit pouvoir être condense totalement a la T
de l’eau de refroidissement disponible dans le condenseur
(Tension de vapeur de l’essence sauvage ~30°C : 10 kg/cm2,
i.e. 9,8 bar
_ Si la pression d’opération est > PMIN, les TBULLE augmentent et
donc la TTOUR
_ donc, peu de liberté au niveau de P
d) Influence de T:
- T tète, T en tète de tour règle la qualité du produit de tète, le
Distillat (essence sauvage). Ces vapeurs sont en équilibre avec
le liquide du premier plateau, donc a la TROSEE. En agissant
sur cette T, on agit sur la composition du Distillat
_ T ↑: le Distillat s’alourdit (s’enrichit en produits moins volatils);
son point sec
_ T ↓: le Distillat s’allège (s’appauvrit en produits plus volatils);
son point sec ¯
_ Réglage de la T tète: en agissant sur le débit de reflux froid
qui, extrayant plus ou moins de calories au système, fait varier
T tète ⇒ Qualité de l’essence sauvage
- T fond, T en fond de tour, règle la qualité du produit de fond ,
le Résidu (essence stabilisée). Ce liquide est en équilibre avec
la vapeur du dernier plateau, donc a la T de BULLE. En
agissant sur cette T, on agit sur la composition du Résidu
_ T ↑: le Résidu s’alourdit, sa teneur en butane diminue; sa
tension de vapeur ¯
_ T ↓: le Résidu s’allège, sa teneur en butane augmente; sa
tension de vapeur
_ Réglage de la T fond: en agissant sur le débit de produit
chauffant (eau engénéral) dans le rebouilleur
e) Influence du Reflux:
La chaleur fournie au système provient du rebouilleur. Elle sert
a chauffer (chaleur sensible), vaporiser (chaleur latente) le
produit a distiller et vaporiser le reflux froid injecte en
Tete de tour.
_ Reflux: extrait du système une quantité de chaleur
excédentaire p/g quantité
necessaire au chauffage & vaporisation du distillat. Comme T
tète (= T rosée) &
T fond(= T bulle) sont constantes, le débit du reflux est variable
⇒ variation du flux de calories fourni par le rebouilleur
_ Reflux externe & interne: permet le transfert de matière
(lavage des vapeurs) et de chaleur. C’est la clé du
Fractionnement.
_ Taux de Reflux: L/D permet de contrôler la Sélectivité et le
nombre d’Etages de la Distillation
Dysfonctionnement et mesures
correctives
Engorgement

En tête de colonne, la fraction Xn est répartie entre la

condensation vers le distillat et le reflux vers le bouilleur.
Une colonne est engorgée lorsque le reflux est trop grand. Le
liquide ne peut plus s’écouler en direction du bouilleur. Il y a
une barrière de liquide en ébullition au niveau de la colonne qui
est maintenue par les vapeurs montantes.
L’engorgement peut être dû à :
- un chauffage trop intense,
- un taux de reflux trop élevé,
- un étranglement dans la géométrie de l’appareil,
- un défaut de l’isolation thermique.