Pectin e
Pectin e
Fihavanana-Fahaizana-Fandrosoana
Parcours de MASTER
PECTINE
Mr NARIVONY Jhonson Martial
SUBSTANCES PECTIQUES
I. GENERALITES
Si l’amidon, ses dérivés et la gélatine représentent à elles seules près de 80% de la quantité
totale des hydro colloïdes consommés dans le monde, les pectines n’en constituent qu’une faible
part (consommation mondiale estimée à 25million de tonnes en 1990).
Cependant ces dernières années, de par leur application particulière elles tiennent une place
privilégiée dans l’Industrie Agro-Alimentaire.
La pectine est un colloïde naturel très répondu dans le règne végétal en tant que composant des
parois cellulaires où elle est liée entre autres à la cellulose. On la rencontre dans tous les fruits, en
plus ou moins grande quantité, ainsi que dans certaines racines (betterave et carotte), dans les
tuberculés (patate douce, pomme de terre).
C’est français J. Braconnot, qui l’a découvert en 1825, et après l’avoir extraite, la baptisa « pectine »
du grec pektos (formes rigide) faisant ainsi allusion à sa caractéristique essentielle de former des
gels.
Des savants se penchèrent, plus à fond ses propriétés. Il parvient à l’explication de la « prise » des
confitures (gélification) et permettent à des industriels de préparer d’abord des jus pectiques, puis
des pectines en poudre de bonne qualité.
Au cours de ces dernières décades, est née aussi bien en Europe qu’au E.U une importante industrie
de pectine.
La majeure partie de la production est consommée par l’industrie alimentaire qui met à profit son
pouvoir gélifiant. Mais la pectine a aussi des propriétés thérapeutiques qui la font utiliser en
pharmacie.
L’amélioration constante de la quantité et des moyens techniques en permet aujourd’hui de préparer
des pectines ayant telles ou telles caractéristiques demandées par l’utilisateur.
Ces pectines « sur mesure » favorisent le développement des nouvelles applications.
Ce sont des polymères à masse moléculaire de quelque dizaine à plusieurs centaines de milliers.
A la base de leur structure se trouve une chaine de radicaux d’acide α-D- galacturonique unis par
une liaison α -(1) -4 glucosidique et forment un acide polygalacturonique,
Les carboxyles libres de polygalacturonique peuvent former des esters avec un aldose, c’est ce qu’on
appelle estérification.
On peut définir la pectine comme étant un ester méthylique partiel de l’acide polygalacturonique,
puisque chaque motif de chaine n’est autre que l’acide anhydrogalacturonique estérifié ou non.
Le nombre de groupe méthoxyle et leur répartition le long des chaines plus au moins polymérisées
applique la grande diversité des matières rencontres dans la nature.
Les pectines sont essentiellement composées d’ester méthyliques partiel de l’acide
polygalacturonique et de leurs sels d’ammonium, sodium, potassium ou de Calcium lorsque
l’ammoniac est utilisé en cours de fabrication, quelques groupes carboxyliques peuvent être animes.
Pg. 02 Généralités
Une matière pectique se définit alors par pourcentage ou ses degrés d’estérification et d’anidation
par sa teneur en pectine pur, par la longueur de sa chaine ainsi que par certaines applications.
Théoriquement, on peut aller de l’acide pectique totalement désésterifié à la pectine totalement
estérifiée.
La molécule pectique en solution est sensible à l’action de certains agents : chimiques (base et acide)
physiques (chaleur), biochimiques (enzymes).
Les bases diluées, soude ou potasse, saponifient même à froid et très rapidement les groupes
méthylesters en libérant du méthanol ; elles rompent aussi quelques liaisons glycosidiques.
Les acides, à températures élevée saponifient les groupes esters et hydrolysent les liaisons
glucosidique. On peut aller de fragmentation en fragmentation jusqu’à l’acide galacturonique.
L’importance de cette fragmentation est fonction du pH.
La chaleur quand elle est excessive, coupe les chaines et réduit le pouvoir gélifiant.
Les enzymes agissent leur spécificité :
• Méthylésterase ou pectase donne des acides polygalactroniques (pectiques).
• Pectalose, polygalacturonase ou pectinase interviennent en coupant les liaisons
glucosidiques. Le produit final de l’hydrolyse est soit l’acide galacturonique, soit son ester
méthylique.
En réalité, l’action des 02 types d’enzymes se conjugue et il se produit en même temps une
dépolymérisation et une désertification.
Les diverses actions dues au pH et aux enzymes, sont résumées dans le schéma ci-après.
Les technologies bien à point a permis de maitriser les problèmes prisés par la fabrication
proprement dite. Les moyens techniques mise en œuvres pour leur extraction permettent de les
commercialise à des prix qui en assurent une très large utilisation.
Les pectines ainsi préparées doivent être d’une qualité constante et régulière. Elles doivent répondre
à des critères précis mis au point par un comité d’expert, adopté par la plupart des fabriquant et
remis à par périodiquement.
Ces pectines obéissent de plus en plus aux règles d’une législation sévère définies à l’échelon
international par l’organisation mondiale de la santé (FAO/OMS) aux moyens des normes de qualité
et surtout d’utilisation.
La CEE a référencié la pectine dans la liste des auditifs autorisés sous le numéro de code E440.
Sans entrer dans le détail, en peut dire qu’en faisant varier les conditions d’extraction, on sait
préparer des produits aux propriétés bien définies dont on a pu déterminer le pourcentage
d’estérification. Les pectines sont classées en différentes catégories après leur % d’estérification :
Dans la chimie de la pectine, en parle souvent du % ou degré d’estérification (DE) ou de degré
d’amidation (DA). On a défini le DE comme le nombre des fonctions carboxyliques méthylés pour
100 motifs d’acide anhydrogalacturonique de la chaine principale (COOCH3).
La DA, d’autre part indique pour sa part le % des groupes carbxylamides. En effet, le traitement d’une
préparation de pectine avec de méthylesters en groupes carboxamides (-CONH2).
Ces processus entrainent donc la formation de la pectine LM par définition.
Pg. 03 Propriété gélifiante
Les valeurs du DE et du DA influencent fortement sur la solubilité, sur le pouvoir de gélification, sur
les conditions nécessaires à l’obtention du gel (% en sucre, pH, présence des électrolytes et des
cations, etc.) sur la température de la gélification et enfin sur les propriétés le gel de la préparation.
Les fonctions acides sont aussi souvent neutralisées. On note, en effet, la présence des ions mono
ou divalent (K+, Na+, Ca2+, …) et les sels correspondants.
Quelques substances pectiques présentent d’autre par un autre type d’estérification ; il s’agit surtout
des pectines extraites des marcs betterave et des grains.
Cette acétylation, toujours limitée, gêne ou empêche la gélification c’est-à-dire rend la pectine
inutilisable.
En autre, dans beaucoup d’hydrolysats de substance pectique hautement purifiée, du β-L rhamnose
sous forme puranique a été mise en évidence. Le L-rhamnose fait donc partie de la chaine principale.
La nature des liaisons (1…4) et (1…2) avec l’acide galacturonique provoque une déviation de l’ordre
de 90° de l’are de la chaine. D’où le nom de « coude pectique » donné à cette région de la
macromolécule.
Les caractéristiques de ces 02 catégories de pectine (HM, LM) sont très différentes :
• Les pectines fortement estérifiées (HM) forment des gels en milieu sucré et acides. Elles
concernent donc particulièrement les branches de l’IAA : confiturerie, confiserie, biscuitière
et pâtissière.
• Les pectines faiblement estérifiées (LM) gélifient des milieux sucrés ou non, avec ou sans
acide, mais la formation du gel implique la présence des cations bivalents de préférence le
calcium. Le milieu lacté réunit donc toutes les conditions de formation d’un gel pectique pour
plusieurs applications en résultat : lait gélifié, flan, pudding, crème dessert, glace, …)
Les pectines LM donnent d’excellent résultat dans la préparation des « confitures modernes »
(SS=50-55%) des confitures pour diabétique et des produits diabétiques.
Il est d’usage de considérer comme faiblement estérifiées et les pectines dont le DE < 50
Les pectines de 02 groupes sont utilisées dans les produits pharmaceutiques, en raison de leur
propriétés thérapeutiques et suspensoïdes.
Les chaines pectiques possèdent aussi une extrémité réductrice puisque le C du motif monomère
terminal de la droite porte une fonction pseudo aldéhyde non engagé dans une liaison.
Dans le cas des substances pectiques, les nombreux groupes hydroxyles (-OH) et les fonctions
acides (-COOH) qu’elles contiennent peuvent permettre l’établissement des liaisons hydrogènes (-
H-) ou des liaisons de type ionique (par l’intermédiaire des cations) entre les macromolécules.
Les substances pectiques HM et LM forment des gels dans des conditions bien différentes étant
caractéristiques de chaque type de pectine (HM et LM)
Le nombre de formation de ces gels et leurs propriétés étant caractéristiques de chaque pectine (HM
et LM)
1) GEL DES PECTINES HM
Ces pectines HM (DE = 53 - 77%) forment des gels irréversibles en milieu acide (pH=2,2- 3,5) et
en présence de sucre (SS < 60%). En solution aqueuse diluée, les macromolécules pectiques sont
fortement hydratées et chargées négativement du fait de la dissociation des fonctions carboxyliques.
Pour qu’elles puissent se rapprocher et former gel, il faut que l’hydratation soit réduite et que la
répulsion entre les groupes iconiques soit rendue aussi faible que possible.
La réduction de l’hydratation est réalisée par addition de sucre (saccharose) qui joue le rôle de
fixateur d’eau puissante et détruit l’enveloppe d’hydratation des pectines.
D’autre part, la réduction de la répulsion entre les groupes ioniques, synonyme de la réduction de
la charge, est réalisée en réduisant la dissociation de la fonction acide par baisse du Ph, c’est-à-dire
par l’ajout d’acide.
Ce raisonnement explique, pourquoi des pectines totalement méthylées gélifient sans additions
d’acide. Il explique également le fait que la présence de quelque groupes stérique ment important
(groupe acétyle par exemple) empêchant la gélification dans le cas l’estérification par l’acide
acétique, ou la réduisent en limitant l’association des chaines pectiques entre elles.
La gélification n’est donc pas une réticulation ponctuelle des chaines entre elles, mais résulte d’une
association des macromolécules dans les zones où il y a régularité de structure, cette situation a été
dénommée « l’entassement des chaines en zone de jonction ».
Les liaisons intervenant dans ces zones sont des liaisons d’Hydrogène (-H-)
Les coudes pectiques peuvent relier entre-elles différentes zones de fonction, assurant ainsi la
cohésion du gel.
2) GEL DES PECTINES LM
Ces pectines de faible DE obtenues par désésterification contrôlée des pectines HM forment des
gels thermoréversibles en présence de cation alcalino-terreux (pour les gels alimentaires, il s’agit
surtout de Ions calcium). On a longtemps pensé que la gélification était réalisée par une réticulation
ponctuelle de deux (02) chaines, c’est-à-dire le Calcium reliant deux molécules par leur fonction
carboxylique. Cette hypothèse est maintenant rejetée car il a été observé que la Stœchiométrie de
la réaction n’était jamais respectée et que la quantité de Calcium nécessaire à la gélification diminuait
avec le DE.
Des études ont été effectués par la fixation de Ions calcium (Ca2+) par l’acide galacturonique et sur
des acides polygalacturoniques de différent degré de polymérisation.
Un effet comparatif a été mis en évidence à partir des degrés de polymérisation de 15 à 20,
l’acide polygalacturonique se représente tel que la fixation de l’ion calcium est optimale.
Pg. 05 Extraction et formulation
2
Elle consiste à solubiliser la protopectine que contient les sous-produits des industries de
jus de fruit tels que le marc de pomme et les albédos des agrumes (citron, orange, pamplemousse).
Un traitement thermique est préalablement effectué pour inactiver les enzymes présentes.
L’extraction proprement dite est réalisée en milieu acide dilué à chaud, et le jus obtenu est
traité par des cations polyvalents (Ca2+) ou par des alcools (méthanol, éthanol, isopropanol) afin de
précipiter les pectines. Des lavages ultérieurs permettent de raffiner les précipités, qui, après
séchage et broyage, donneront la pectine sous forme d’une poudre contenant 6 à 10% d’humidité.
Les réglages de la température, du pH et du temps d’hydrolyse permettent de prédéterminer
l’estérification finale de la pectine. Si les conditions ne sont pas drastiques, la pectine obtenue est
hautement méthylée HM (DE>70%) et de haut poids moléculaire.
Les deux MP dès loin les plus importantes comme source de pectine sont les écorces et les
résidus de fabrication de jus de pomme et du cidre. Ces deux MP sont généralement déshydratées,
ce qui permet de les conserver et d’en disposer toute l’année.
Parmi les agrumes, le citron et les pamplemousses sont préférés à l’orange ; la teneur en
pectine de l’écorce des agrumes est de 20 à 50% du poids sec, celle du marc de pomme de 10 à
20%, la teneur qui est plus utile, en vérité, d’exprimer en pouvoir gélifiant : 25 à 35 Grad pour 1g de
marc de pomme et au moins 6 fois plus pour 1g d’écorce d’agrume également à l’état sec.
Les écorces d’agrume qui ont été déjà débarrassés de l’HE au début du processus
d’extraction, sont rincées à l’eau froide pour entrainer les pépins et les restes de la pulpe et des
membranes inter capillaires, hachées puis lavées à l’eau tiède (50 à 60°C) pour enlever les restes
des glucosides amers et porter pendant un temps très bref à 95 à 98°C, pour inactiver les enzymes
péctinolitiques. Il est très important d’employer de l’eau pauvre en éléments minéraux (Calcium et
Magnésium), voire déminéralisée. D’autre part, le chauffage doit être aussi bref et modéré que
possible pour ne pas dégrader les pectines. Les conditions opératoires précises sont donc établies
en fonction de la Matière Première.
L’extraction de la pectine est effectuée ensuite par chauffage dans de l’eau acidifiée, par le
plus souvent par l’HCl et par l’acide sulfurique ou sulfureux. On observe d’assez grandes différences
d’une usine à l’autre mais l’exemple ci-après peut être représentatif : trois parties d’eau pour une
partie en poids d’écorce sèche (ou supposée sèche) ; pH=1,3 - 1,4 ; T°= 90 - 100°C et durée=1h.
Le mélange est pressé dans des presses hydrauliques et la solution pectique ainsi obtenue
est aussitôt refroidie dans des échangeurs tubulaires et laisser décanter. Etant donné qu’elle contient
un peu d’amidon et de protéine extraits en même temps que la pectine on doit éliminer ces impuretés.
On élimine ces impuretés au moyen des enzymes amylolytiques et protéolytiques. Le traitement se
fait à pH=4,5, ajusté avec une solution de carbonate de sodium et à 40-50°C. Le progrès de l’action
enzymatique est suivi par la détection de l’amidon par l’iode (qui donne une coloration bleue).
Lorsque l’amidon a disparu, la solution est amenée à pH=3 par addition d’acide citrique porté à 80°C
pour inactiver les enzymes et éventuellement décolorer l’anhydride sulfureux ; puis filtrée au filtre-
presse après addition d’un adjuvant de filtration (terre diatomée, cellulose : « filtre-cellule »).
La solution, enfin limpide, est concentrée si nécessaire, puis la pectine est précipitée par
l’addition de l’éthanol, de l’isopropanol ou de sulfate d’aluminium :
✓ Pour la précipitation par l’alcool : la solution doit être amenée à une concentration en
alcool de 50 à 80%. On procède souvent en deux ou trois temps avec une concentration de
80 à 90% au début et 55 à 60% à la fin, entre une précipitation et de la filtration.
La pectine est redissoute dans de l’eau légèrement acidifiée (0,05% d’HCl). L’intérêt de ce
mode opératoire réside dans le fait que diverses impuretés précipitées avec la pectine dans
la solution à 80 à 90% d’alcool sont au contraire solubles dans l’alcool à 60%, alors que cette
concentration en alcool est suffisante pour précipiter la pectine lorsque cette dernière se
trouve en solution plus concentrée. L’alcool isopropylique a l’avantage de ne pas être
buvable. Il échappe de ce fait au sol et n’est pas sous surveillance fiscale constante.
L’inconvénient le plus grave de l’emploi de l’éthanol et d’isopropanol réside dans la nécessité
de récupérer par distillation, faute de quoi ce procédé n’est pas rentable.
✓ Pour la précipitation par le sulfate d’Aluminium (AlSO4) : cette précipitation est surtout
utilisée pour la pectine d’agrume, et réalisée par l’addition à la solution pectique limpide
amenée au pH=4,0-4,2 avec l’ammoniac, d’une solution à 25% de sulfate d’Aluminium et par
agitation vigoureuse du mélange (pour éviter les alcalinisations localisées et la déméthylation
qui en résulterait). La quantité à ajouter pour obtenir une précipitation complète est à
déterminer expérimentalement au préalable. L’hydroxyde d’Aluminium se forme, précipite en
même temps que la pectine sous forme de pectate acide d’Aluminium. Ce « Caillet vert » est
recueilli par filtration puis lavé avec de l’alcool acidifié par environ 10% d’HCl, ce qui a pour
effet de traiter l’hydroxyde d’Aluminium en chlorure d’Aluminium qui est soluble dans l’alcool.
On poursuit le lavage avec l’alcool neutre dont les dernières traces sont éliminées par filtration
par de l’air chaud. La pectine sèche peut alors être pulvérisée, normalisée par addition de
sucre, de citrate de Sodium, de phosphate de Sodium et emballée.
La description sommaire qui vient d’être donnée vise uniquement à donner une idée des
procédés utilisés qui comportent de nombreuses variantes.
La première méthode n’est pas industriellement employée, car elle consiste à une pectine
possédant une répartition groupée des fonctions carboxyliques libres et des fonctions carboxyliques
estérifiées et produisant ainsi des gels aux propriétés peu utilisables.
La dépolymérisation possible des pectines en milieu basique rend la destérification alcaline
difficilement utilisable.
En revanche, la destérification par voie acide est plus facile à contrôler, pour cette raison,
cette dernière méthode est employée industriellement pour préparer les pectines LM, bien que la
vitesse de la réaction soit moins grande qu’en milieu basique.
Il existe, par ailleurs, plusieurs procédés de destérification de pectine HM en milieu
ammoniacal qui fournissent des pectines LM dans lesquelles les groupes méthyles, saponifiés ont
été traités en groupes amides. Ces groupes amides ont des propriétés parfaitement adaptées à la
formation des gels avec les ions alcalino-terreux. La législation internationale exige que les pectines
amides commerciales aient un degré d’amidation (DA) inférieur à 25%.
Ces aliments constituent une catégorie pour laquelle la qualité n’est grandement altérée par
des conditions de conditionnement ou de conservation particulière.
Lorsque la Concentration en sucre passe de 65 à78 %, une pectine a prise très lente de type SS se
comporte comme une pectine à prise très rapide (du type RS).
Le temps de prise passera alors de 90mn à 1mn ce qui empêche de couler le produit fabriqué et
parfois même de le cuire sans attacher dans la bassine. Ce problème d’une grande importance
pratique dans la fabrication des confiseries gélifiées et des pâtes de fruit est résolu en mélangeant
à la pectine des sels retardateurs de gélification qui ont pour but :
• De fixer le pH à une valeur suffisamment élevée pour permettre une cuisson fluide ;
• D’allonger le temps de prise, donc le temps de couler ;
Pg. 10 Application alimentaire
4
Bien que ces produits soient riches en sucre, les pectines HM ne sont utilisées dans cette
application, car le gel doit être « réversible par réchauffage », c’est-à-dire qu’il doit pouvoir être fondu
et gélifié plusieurs fois. Seules les pectines LM amides possèdent l’ensemble des caractères exigés
pour cette application :
• Réversibilité complète et facile du gel
• Reprise rapide en gel après tartinage sur fruit
• Bonne tenue sur les fruits
• Goût fruit et acidulé
Pour obtenir la régularité et la reproductibilité de ces propriétés, il est nécessaire d’associer aux
pectines LM amides des sels retardateurs. Dans le cas particulier de nappages, ceux-ci sont choisis
parmi la liste des phosphates autorisés. Dans le cas où des effets spéciaux sont recherchés
(température d’application, texture), les pectines peuvent être associées à des alginates ou de la
gélatine.
6) LES PRODUITS PAUVRES EN SUCRE
Dès que l’extrait sec est inférieur à 55%, il n’est plus possible d’obtenir la gélification avec la
pectine HM, celle-ci se comporte alors comme un simple épaississant. C’est le domaine d’emploi
réservé aux pectines LM, amides ou non ; le choix de la pectine étant déterminé par la composition
du produit, par le type d’application et par la législation.
Le facteur critique n’est plus comme pour la pectine HM, la zone de pH, mais la réactivité de
la pectine vis-à-vis des ions Calcium qui est d’autant plus forte que le DE est plus faible.
Dans la pratique, le phénomène de la gélification des pectines LM fait intervenir de nombreux
paramètres dont le plus important est d’origine cinétique : il concerne en effet la vitesse de
déplacement des ions Ca2+, présent dans le milieu sous une forme plus ou moins solubilisée et/ou
complexée par la pectine LM.
Ainsi, l’obtention de lait gélifié par refroidissement d’une solution chaud de pectine LM dans
le lait est une très belle illustration de ce phénomène. A un pH de 6,5 à 6,8 ; il se forme un gel lisse,
brillant et sans synérèse dont la texture est d’autant plus ferme que la pectine non amide donne un
gel plus rapide et cassant qu’une pectine LM aide de réactivité semblable ; cette dernière fournit par
contre un gel plus souple, plus onctueux et plus fondant. Ce résultat est en accord avec la théorie
selon laquelle les zones de jonction sont plus nombreuses et plus étendues dans un gel de pectine
humide.
La gélification par la pectine LM apparait comme un problème complexe cinétique chimique
où la composition du milieu réactionnel et les caractères propres de la pectine mise en œuvre
définissent le système d’équation.
Les pectines LM sont naturellement utilisées pour la préparation des produits à teneur réduite en
sucre tels que :
✓ Gelées de fruits et marmelades « fantaisies »
✓ Confitures et gelées diététiques, préparations pour diététique
✓ Baby-foods aux fruits (pectine non amide seule autorisée !)
✓ Sauces de nappages ou de décors aux fruits, ripless, crème glacée
✓ Pie-fillings, Fourrages pour pâtisserie fraîche, …
Les pectines LM permettent aussi de préparer seules ou avec les carraghénanes, les
galactomannanes et les amidons de nombreux desserts à base de lait tels que :
Lait gélifié aromatisé
Crème dessert préparée à froid ou à chaud
Entremets associant le lait et les fruits (en morceaux, en pulpe tamisée, en jus).
La réactivité des pectines vis-à-vis du Calcium est également mise à profit dans la préparation
des bases aromatisées des fruits. La présence des pectines LM confère à ces préparations des
propriétés anti-synérèses appréciées dans les produits mixtes du type yaourt aux fruits, dessert
composé ou nappé, crème glacée, …
Les substances pectiques présentes dans les fruits n’interviennent pas uniquement lors de la
préparation des confitures et des produits analogues. En effet, il faut en tenir compte dans la
fabrication des jus de fruit et aussi du vin et du vinaigre. La pectine, en solution dans le jus exprimés
d’un fruit, contribue à maintenir en suspension les fines particules de pulpe qui constituent les
troubles.
Des jus de fruits comme les agrumes, l’ananas ou la tomate sont toujours préparés sous la
forme de jus troubles ou pulpeux : il faut, dans ce cas, protéger la pectine qui confère aux produits
une certaine viscosité et agit comme colloïde protecteur contre l’action des enzymes péctinolitiques.
On y parvient par pasteurisation appropriée qui doit intervenir parfois dans les premières phases du
cycle d’opération. Ce point est également important dans la préparation du concentré de tomate.
Lorsqu’on vise, au contraire, l’obtention d’un jus limpide (pomme, raisin), il est indispensable
d’éliminer la pectine, car sa présence en solution rend très difficile la décantation et la filtration. On
a recours à cet effet à des enzymes pectinolytiques commerciales produites par les moisissures dont
les premières furent le « pectinol » aux USA et le « filtragol » en Allemagne. Elles possèdent toutes
une forte activité polygalacturonasique et aussi une certaine activité déméthyléstérasique. Cette
dernière est d’ailleurs indispensable car la polygalacturonase n’agit que sur les acides pectiques.
8) LA PECTINE ET LA DIETE
L’action favorable de la pomme râpée dans le traitement des diarrhées rebelles chez les
jeunes enfants est bien connue des familles depuis fort longtemps.
A l’action anti-diarrhéique et détoxifiante des pectines s’associe souvent un effet anti-vomitif,
permettant aux jeunes enfants de mieux tolérer et assimiler les aliments, en particulier le lait et les
produits lactés. Ces résultats sont sans doute la conséquence des rôles protecteurs et régulateurs
du système gastro-intestinal, justifiant l’utilisation des pectines HM associées à d’autres principes
actifs dans le traitement des gastrites et des ulcères.
L’addition de pectine dans certains médicaments prolonge et régularise l’action
thérapeutique, spécifique du principe actif, en particulier en retardant son élimination.
La pectine est aussi utilisée dans la préparation des compositions antihémorragiques et de
pansement, car elle contribue à la cicatrisation des plaies.
Les travaux de TRUSHWELL aux USA, et de JENKINS en Grande-Bretagne ont montré que
l’ingestion de pectine HM à une dose élevée (DE › 70%) pouvait réduire le taux de cholestérol dans
le sang et celui des lipides dans le foie, en limitant leur absorption au niveau de l’intestin.
Enfin, de nombreuses recherches médicales récentes ont mis en évidence le rôle important
que pourrait jouer les pectines à estérification élevée dans le traitement de certains diabètes. Des
expérimentations sont en cours en France et à l’étranger pour préciser les champs d’action de ces
pectines.
Pg. 14 Généralité
pH de gélification optimale 3,1 – 3,4 2,95 – 3,3 2,8 – 3,1 2,7 – 2,95 3,2 – 3,45
pH de la solution à 1% 2,9 – 3,5 2,9 – 3,5 2,8 – 3,5 2,8 – 3,5 4 – 4,3
Métaux lourds :
• Arsenic (As) • Inférieur à 3 ppm
• Plomb (Pb) • Inférieur à 10 ppm
• Cuivre (Cu) • Inférieur à 60 ppm
Qualités organoleptiques :
• Gerles pathogènes • Absence
• Germes banals totaux • Très inférieurs à 1 000 germes ou gramme
ULTRA Rapid Set Confitures de fruits entiers (baies, mirabelles, SS : 63 – 66% pH : 3,1 – 3,4
150° Sag abricots)
Prise très rapide : < 3,3 min
Gelées type Dundée (écorce en suspension)
Rapid Set 150° Sag Confitures classiques cuites à l’air libre SS : 63 – 66% pH : 2,95 – 3,3
Prise rapide : 4 à 8 min
MEDIUM Rapid Set Confitures classiques cuites sous pression réduite SS : 63 – 66% pH : 2,8 – 3,1
150° Sag
Confitures de fruits acides cuites à l’air libre Prise assez lente : 15 à 25 min
Gelées acides (type groseille ou framboise)
Slow Set 150° Sag Confitures de fruits acides cuites sous pression SS : 63 – 66% pH : 2,7 – 2,95
réduite
Prise lente et très lente
Gelées très acides (type cassis)
On peut classer les fruits en 03catégories selon leur richesse en pectine naturelles gélifiant. Pour
simplifier les choses, les catégories seront référenciées : A1, A2, B.
Les pulpes pasteurisées (stérilisées) ou fruits au naturel peuvent avoir leur pectine naturelle altérée
et partiellement détruite par un traitement thermique prolongé. Il est conseillé de prendre la classe
en dessous de celle indiquée sur le tableau.
Ex : prune fraiche (A1) prune en boite (A2)
Les pulpes conservées à l’SO2 ou sulfitées doivent- être considérées comme pauvres en pectine (B)
et ce d’autant plus qu’un temps de stockage plus long des fruits en présence de SO 2 détruit
complètement les pectines naturelles des fruits.
Les fruits congelées (-10 à -15°C) ou surgelés (-50 et plus) présentent une altération de la pectine
due à l’éclatement des cellules végétales et au stockage prolongé.
Enfin, l’allongement du temps de stockage va toujours dans le sens d’une diminution de la valeur
gélifiante de la pectine naturelle du fruit.
2) METHODE DE CALCUL DES RENDEMENT INDUSTRIELS
Pour calculer les rendements industriels d’une fabrication, il faut connaitre la teneur en matière sèche
soluble (SG%) refractométrique de chacun des ingrédients mis en œuvre.
Exemple :
Fruits ou pulpe 40 10 4
Eau 90 0 0
Avec des pulpes contenant 10% de SS, mettre en œuvre 100Kg de pulpe, c’est apporter 10kg de SS
et 90Kg d’eau de constitution qui devra être évaporée partiellement. On considère généralement le
sucre et la pectine comme étant à 100% de SS.
𝟔𝟒,𝟓𝟓𝟎𝐱𝟏𝟎𝟎
RF = = 99.300
𝟔𝟓
Eau à évaporer = 110,8 – 99,3 = 11,54
Rendement à 65% de matière sèche soluble
Pour une mise en œuvre de 110,8kg, il faudra donc évaporer 11,5kg d’eau et cuire à un poids final
de 99,3kg, si l’on veut obtenir une confiture à 65% SS refractométrique.
NB :
Si l’emploi de sirop de glucose est autorisé dans les confitures, ne pas oublier de tenir compte dans le calcul
des rendements de ses SS (environ 80%).
Kg L Kg L Kg L Kg L
EAU - 0 - 0 - 10 - 10
Sucre cristallisé 50 - 50 - 60 - 60 -
Rendement à 65% SS 85 Kg 85 Kg 85 Kg 85 Kg
A 1 : Riche en pectine naturelle : prendre pour la pectine le chiffre minimal
Pg. 19 FABRICATION DES CONFITURES
Ces recettes sont calculées pour des peaux de 0,5kg avec refroidissement rapide. Dans le cas de
conditionnement plus volumineux, il est nécessaire de rectifier la quantité de pectine en s’inspirant
des indications ci-après :
2 à 2,5 1,25
4à5 1,50
10 et plus 1,75
C’est le procédé typique des installations modernes à forte capacité de production, le mode
opératoire est déterminé par le type du ou des cuiseurs (libres ou sous vides).
a) Cuisson à l’air libre : cuisson ouvert
Le procédé est comme suit :
• Verser les pulpes ou les fruits dans le cuiseur et ouvrir la vapeur puis procédé au
desulfatagate (voir ultérieurement)
• Ajouter éventuellement l’eau « confiture 40 / 60 » et mettre l’agitation en marche.
• Verser le sucre dans la pulpe en agitant, porter à ébullition et cuire jusqu’à 60 à 70% SS
refracto.
• Ajouter sous agitation le volume nécessaire de la solution de pectine (voir ultérieurement).
• Terminer la cuisson à ébullition jusqu’à obtention de la concentration dérivée (55% SS)
• Couper le chauffage et verser, sous vive agitation, l’acide préalablement mis en solution (voir
ultérieurement)
b) Cuisson sous pression réduite : sous-vide
La plupart des cuissons « sous-vides modernes » sont équipés des refractomètres industriels à
lecture directe et des dispositifs de prix d’échantillon pour le contrôle manuel de SS.
Ce procédé se voit comme suit :
• Introduire les pulpes ou les fruits et mettre le chauffage sur la durable enveloppe. Désulfiter
le cas échéant.
• Ajouter éventuellement l’eau « confiture 40 – 60 » et mettre l’agitation en marche.
Pg. 20 FABRICATION DES CONFITURES
• A noter :
Le principe consiste en dilution préalable de la pectine au moyen de 8 à 12% de son poids de sucre
en poudre (ou cristallase fin) prélevé sur le poids total du sucre mis en œuvre dans la formule. Ce
procédé est déconseillé avec les cuiseurs « sous-vide » : le trou d’homme est le plus souvent trop
petit et d’accès peu pratique pour assurer une dispersion correcte du mélange pectine – sucre dans
les pulpes _formation des grumeaux, perte sur les parois et l’agitateur.
2) CUISSON A L’AIR LIBRE
REMARQUES :
Si l’atelier ne dispose pas des refractomètres à main, il est possible d’estimer la concentration en SS
d’après la température d’ébullition de la cuite à l’aide d’un thermomètre étalonné (voir tableau
annexe)
5) CONDITIONNEMENT DES CONFITURES
Pg. 21 FABRICATION DES CONFITURES
Au cours du refroidissement, la confiture gélifiée dans son emballage (pot, brute) et ce d’autant plus
vite le temps de prise de la pectine est plus court, que la confiture est plus concentrée et plus acide
et que sa température est plus voisine de la zone de gélification (entre 65 et 80°C pour es pectines
HM).
Si l’acide est ajouté dans la masse à une température basse (65°C par exemple) ou si la température
de mise en pot est insuffisante, il ne se forme pas un gel mais une multitude de petites particules
gélifiés, conférant à la confiture une texture granuleuse. On dit qu’elle est ‘en pré-gélification’.
Ce phénomène s’accompagne toujours d’une exsudation de liquide sucré _synérèse_ qui nuit à
l’aspect et surtout à la bonne conservation de la confiture (risque de moisissure et de fermentation).
2) COULEE
Dès que l’acide a été ajouté, il faut conditionner la confiture. La coulée doit se faire à une température
élevée. La préférence supérieure à 55°C, à une cadence rapide, dans le double but de pasteuriser
l’emballage et de prévenir la formation de pré-gélification.
3) REFROIDISSEMENT ET ****
Après remplissage et fermeture du pot ou de la boite, il est vivement conseillé de la refroidir par
aspersion d’eau dans un tunnel ni sur une rampe. A la sortie du refroidisseur, la température
moyenne au centre du produit doit se situer aux environs de 40°C.
Ce traitement est destiné à régulariser la texture du gel et à prévenir une altération trop poussée de
la couleur.
Ensuite, et pendant toute la période de gélification, plus ou moins longue selon le type de pectine
HM choisi, il faut laisser les emballages au repos, en position verticale, sans manipulation ou choc
qui pourrait « casser » le gel.
Pour les boitages volumineux (4 kg et plus), le refroidissement sur rouleau arrosé est impératif. La
période de gélification qui assure la prise homogène en gel peut atteindre 48H, le temps pendant
lequel toute manipulation est à éviter.
Remarques :
Dans les confitures importantes, l’utilisation directe de la pectine en poudre tend à disparaitre
plusieurs raisons :
• Obligation des pesées précises et répétées, plus délicates que des mesures de volume ;
• Emploi nécessaire de O2 qualités de sucres : sucre cristallisé fin et sucre ordinaire ;
• Perte de pouvoir gélifiant au cours de la cuisson, si sa durée est supérieure à 20 min en
milieu acide ;
• Difficulté de dispersion de la poudre dans les cuiseurs sous vide ;
• Impossibilité d’emploi dans les installations continues ;
Dans l’eau froide 15 à 20°C : concentration maximale 2,5%, soit 1kg de pectine en poudre dans 40L
d’eau.
Dans l’eau chaude 60 à 65°C : concentration maximale 4%, soit 1kg de pectine dans 25L d’eau.
3) MODE OPERATOIRE
Cette solution de pectine est très sensible à l’action des enzymes naturelles. Il est donc obligatoire,
après emploi, de nettoyer soigneusement le récipient en le lavant à l’eau bouillante et si possible,
avec de l’eau chargé de SO2. Le mixeur doit être également soigneusement nettoyé, en particulier
la partie tournante (rotor).
5) CONSERVATION DE LA SOLUTION DE PECTINE
Une solution chaude de pectine 65°C doit être utilisé le plus rapidement possible. Pour lui conserver
ses propriétés pendant plusieurs heures, il est nécessaire de la refroidir vers 15 à 20°C.
Il est vivement conseillé de préparer chaque matin un volume de solution pectique correspondant au
besoin d’une journée de travail, ou mieux, d’une demi-journée seulement.
Dans le cas où la solution ne pourrait être utilisé le jour même de sa préparation, il est
nécessaire pour assurer sa conservation, de prévoir l’incorporation de 0,2 à 0,5g d’anhydride
sulfureux (SO2) par litre. Dans ces faibles proportions, le SO2 est sans action sur la pectine, il sera
totalement éliminé lors de l’ébullition qui suivra l’incorporation de la solution pectique dans la
confiture. L’incororation de 0,2 à 0,5 l
Une solution fraiche peut également être stocké pendant une nuit en armoire frigorifique (entre 0 et
5°C).
7) SOLUTION D’ACIDE 50% POIDS/VOLUME ( :ACIDE CITRIQUE)
1) PREPARATION DE LA SOLUTION :
2) UTILISATION
En fabrication, si la formule indique qu’il faut ajouter 250g d’acide cristallisé par exemple, il suffira de
mesurer exactement 500 mL de la solution d’acide et de verser ce volume dans la cuite en agitant
fortement.
3) CONSERVATION
En flacon bouché, cette solution à 50% se conserve très longtemps sous précaution particulière.
4) POUVOIR ACIDIFIANT
Les acides citriques et tartriques n’ont pas le même pouvoir acidifiant, comme le montrent les valeurs
respectives de pKa (à 25°C de leur fonction acide la plus forte).
6
L’acide tartrique étant plus fort que l’acide citrique, pour obtenir un même pH, il faut ajouter un plus
petit volume de solution tartrique (à 50%) que d’une solution citrique (50%).
En pratique, 100 mL de la solution citrique à 50% poids / volume donne le même résultat (pH et
gélification) que 65mL de la solution tartrique 50% poids / volume.
A titre indicatif, 1g d’acide tartrique pur correspond à 1,55g d’acide citrique pur (cristallisé avec
l’eau H2O)
Le choix de l’acide, outre le problème de prix et d’approvisionnement peut être influencé par le type
organoleptique de la nuance acide que l’on souhaite développer dans le produit fini.
Les jus employés les plus couramment : groseille, cassis, etc. sont des jus acides. L’emploi de
pectine « URS » amènerait une augmentation rapide de la viscosité et l’obtention des gels à texture
plus granuleuse avec formation de pré-gélification et danger de synérèse.
Pour la fabrication des gelées, il est donc conseillé de mettre en œuvre la pectine « MRS 150°
SAG » ; dans le cas où ka cuisson s’effectue sous pression réduite, l’emploi de la pectine « SS 150°
SAG » est recommandé. Qu’il s’agisse de l’une ou de l’autre, ces pectines doivent être utilisés dans
un pH se situant au centre de leur plage de gélification :
⎯ Soit vers pH = 3,0 pour la pectine MRS 150°SAG
⎯ Vers pH= 2,8 pour la pectine SS 150° SAG
Quel que soit le type de pectine adapté, ne pas oublier que plus le pH est bas, plus rapide est la
prise.
Remarques
Avant toute fabrication de gelée à base de fruits rouges, il est vivement conseillé de s’assurer que
les enzymes pectinases, utilisées lors des traitements du jus, ont été convenablement désactivées.
En effet, et s’il restait des enzymes actives dans le jus, elles détruiraient la pectine ajoutée, il n’y
aurait pas de gélification.
Il serait alors nécessaire de chauffer le jus redilué en ébullition pendant quelques minutes en cuiseur
ouvert, en présence ou non de sucre, avant de procédé à toute addition de pectine (en poudre ou en
solution).
1) FORMULE DE FABRICATION DE GELEE AVEC DES PECTINES ‘’MRS’’ OU
‘’SS’’ 150° SAG
Ingrédients Jus riches en Jus pauvres Jus riches en Jus pauvres pectines
pectine (1) pectines (2) pectine (1) (2)
Kg L Kg L Kg L Kg L
Eau -
0
- 0 - 10 - 10
Pectine HM 150° Sag 0,18 – 0,25 0,25 – 0,33 - 0,25 – 0,33 - 0,38 – 0,45 -
-
Sucre cristallisé 50
-
50 - 60 - 60 -
(1) : jus riche en pectine naturelle : jus d’orange, amer, groseille, coings, etc.
Pg. 27 Fabrication d’Articles de confiserie
(2) : jus pauvres en pectine au dépectinisés : jus anciens très chargés en SO2, concentrés de
jus de fruit dépectinisés.
9) PROCEDE DE FABRICATION
Les procédés de fabrication des confitures, décrits auparavant, s’appliquent également à la
fabrication de gelée. Il suffit de substituer le terme ‘’jus de fruit’’ au terme ‘’fruit’’ ou ‘’pulpe’’ dans les
modes opératoires indiqués. Le tableau résume mes techniques utilisables avec leurs avantages (A)
et leurs inconvénients (I).
(Tableau des avantages et Inconvénients)
Recommandation :
1. Contrôler l’absence d’enzyme pectinolytiques dans le jus ;
2. N’ajouter l’acide en solution qu’à la fin de la cuisson, juste avant la coulée ;
3. Couler le plus chaud possible dans les pets pour faciliter la remontée en
surface des bulles d’air occluses ;
4. Refroidir les pets ou les boites ou les bocaux en position verticale sans les ne
renverser ni les faire tourner.
Eau 0 36
2) MODE OPERATOIRE
1) A PARTIR DE LA PECTINE EN POUDRE
Préparer la solution de pectine « Ruban Jaune » comme indiqué auparavant, à une concentration
maximale de 5% dans l’eau, dureté < 15° TH) à 60°C.
Pg. 29 Fabrication d’Articles de confiserie
Le mode opératoire peut être calculer sur la fabrication des confitures. Le travail sous pression
réduite permet de diminuer le temps de cuisson, mais il est également nécessaire de casser
progressivement le vide en fin de cuisson pour que la température finale soit au moins à 100°C et
105°C au moment de l’addition de l’acide.
Ce procédé présente deux inconvénients majeurs :
• La température et le temps de cuisson étant réduit, il se forme peu d’interverti. Il faut donc
dans la formule, remplacer une partie du sucre par de l’interverti, l’équilibrage finale des
Sucres réducteurs n’est pas aisé, surtout si l’on souhaite ne pas trop modifier la texture
habituelle des articles ;
• Le poids de chaque venue est limité par le temps de coulé (risque de prise) et l’accroissement
du taux d’interverti (risque de remouillage) ;
Un cuiseur continu sous-vide nécessite des réglages très précis des débits et des conditions de
cuisson, son emploi doit être limité à la fabrication des gelées.
NB : les déchets préalablement passés au broyeurs (types viandes) peuvent être ajoutés en
cours de cuisson à raison de 5 à 7% au maximum du poids de la venue.
4) RECOMMANDATION
Et ne pas oublier :
1. Une cuisson trop longue en milieu trop acide provoque une dégradation de la pectine et
la formation d’une trop grande quantité de sucre interverti (danger de remouillage)
2. La pâte de fruit ou la gelée une fois terminée, les sucres réducteurs existants / calculés
sur la pâte débarrassée du sucre d’enrobage et exprimé en glucose doivent être compris
entre 22 et 30% :
• En dessous de 22%, il y a danger de séchage et de durcissement ;
• Au-delà de 30%, il y a tendance au remouillage ;
3. Le pH optimal est compris entre 3,2 et 3,45
• En dessus de 3,2 on constate une gélification trop rapide, avec une difficulté de coulée, et une pré-
gélification
• Au-delà de 3,45 on a une mauvaise gélification,avec une texture trop molle
4. Utiliser de l’amidon bien séché (avec : 7 à 8% d’humidité relative) et refroidi (T°<35°C)
5. Le degré hygrométrique de l’atmosphère de la salle de stockage à 25°C joue un rôle
important
6. La quantité de glucose et sa qualité (Dextrose équivalent : DE) influe sur la qualité et
texture des produits finis, le dextrose donne de la souplesse et intervient contre le
remouillage ;
7. NE PAS CONSERVER la pâte de fruit dans des sachets de plastiques imperméables à
l’air.