❑ TP de sciences du sol pour les étudiants de

TS en Technologie et gestion durable de

l'eau

DOSAGE DU CARBONE ORGANIQUE

(Méthode Walkley black)
 DOSAGE DU CARBONE ORGANIQUE
(Méthode Walkley black)

La méthode de Walkley et Black est une technique de référence utilisée pour déterminer la
teneur en carbone organique des sols par un procédé d’oxydoréduction en milieu acide.
Elle repose sur l’oxydation de la matière organique présente dans l’échantillon à l’aide d’une
quantité connue et en excès de dichromate de potassium (K₂Cr₂O₇), en présence d’acide
sulfurique concentré (H₂SO₄).
Au cours de cette réaction, une partie du dichromate est réduite proportionnellement à la
quantité de carbone oxydé. L’excès de dichromate non consommé est ensuite dosé par
titrage avec une solution de sulfate ferreux (FeSO₄). La comparaison entre le volume de
titrant utilisé pour le blanc et celui de l’échantillon permet de déterminer la quantité de carbone
oxydé.
 Matériel
• Erlen de 500 ml
• Pipette (précision) de 10 ml ou burette 50 ml
• Eprouvettes graduées de 25 et 250 ml
• Pipettes (précision) de 10,5 et 1 ml

Réactifs
• K2Cr2O7 (1 N)
• -Diphénylamine (indicateur) : 0,5 g de diphénylamine dissout dans un mélange de 100
ml H2SO4+20 ml H2O
• -FeSO4 0,5 N : soient 139 g Fe SO4. 7H2O dans environ 500 ml H2O, ajouter 40 ml
H2SO4 et compléter à 1000 ml avec H2O.
• -BaCl2 = solution aqueuse à 10 %
• -H3PO4 conc technique
• -H2SO4 conc technique
 Mode opératoire

Peser avec précision environ 1 g de sol (poids p) dans un erlenmeyer de 500 ml, ajouter 10

ml de K2Cr2O7 N et ajouter rapidement 20 ml H2SO4 cc technique agiter et laisser reposer

30min. En suite ajouter 200 ml H2O distillée puis 10 ml BaCl2 (précipitation des sulfates )

et 5 ml H3PO4 (complexassions du fer). Ajouter 1 ml d’indicateur et titrer par Fe SO4 0,5 N

jusqu'à virage au vert franc, soit Ve ml de Fe SO4. Faire 2 essais témoins (sans sol) Vt1 et

Vt2 ml FeSO4.
Peser P ≈ 1 g de sol sec (finement broyé) dans un erlenmeyer de 500 mL.
Ajouter 10 mL de solution de K₂Cr₂O₇ 1 N
Ajouter rapidement 20 mL de H₂SO₄ concentré, agiter, puis laisser réagir 30min
Ajouter 200 mL d’eau distillée, puis 10 mL de BaCl₂ et 5 mL de H₃PO₄.
Ajouter 1 mL de diphénylamine (indicateur).
Titrer l’excès de dichromate avec FeSO₄ 0,5 N jusqu’au virage violet → vert.
Réaliser un blanc en suivant les mêmes étapes sans sol

solution du sol Image représentante le témoin

 Réactions :
1. Demi-réaction d’oxydation (carbone organique → CO₂)

C + H₂O → CO₂ + 4H⁺ + 4e⁻

1. Demi-réaction de réduction (dichromate → chrome III)
Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ + 6e⁻ → 2Cr³⁺ + 7H₂O
1. Réaction globale (oxydation du carbone par le dichromate)
3C + 2Cr₂O₇²⁻ + 16H⁺ → 3CO₂ + 4Cr³⁺ + 8H₂O
 Facteur correctif
Le facteur correctif est calculé à partir des volumes de sulfate ferreux utilisés lors
d’essai témoin selon la relation : Fc = Vt/ Vp

Calculs et résultats
Teneur en carbone organique
%C = (Vt-Ve) *Fc *0.5 *3*10-3 * 100% / 1

Avec :
Vt : volume de FeSO₄ utilisé pour le blanc (mL)
Ve : volume de FeSO₄ utilisé pour l’échantillon (mL) P : masse de sol (g)
0,0015 : équivalent en g de C correspondant à 1 mL de K₂Cr₂O₇ 0,5 N Fc : facteur
correctif
Conversion en matière organique
MO = %C*1.724 MO= 0,375 %
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Mesure du pH et Conductimétrie :
 [Link] de pH :
PRINCIPE :
La mesure du pH se fait sur une suspension de sol (rapport sol/solution =1/2,5) d’abord
dans l’eau distillée bouillie puis dans une solution KCl 1 N ou bien sur une pâte de sol
amené à saturation.
Le pH de ces milieux est déterminé par la méthode électrométrique à l’électrode de verre.
I. MATERIEL ET METHODES
Matériel
- bécher de 100 ml - agitateurs en verre -pissettes - pipette de 50 ml
- Balance pH mètre -papier buvard
- KCl cristallisé finement broyé
 Mode opératoire
pH dans l’eau distillée :
-Peser 20 g de sol
-Ajouter 50 ml d’eau distillée
-Agiter quelques minutes à l’agitateur en verre
-Plonger les électrodes dans la suspension (après
étalonnage du pH mètre).
-Lire le pH lorsque l’aiguille est stabilisée
pH dans KCl N :
- Ajouter 3,79 g de KCl cristallisé finement broyé,
agiter à nouveau
- Refaire la lecture du pH,
CONDUCTIMETRIE
PRINCIPE
La mesure de la conductivité se fait sur l’extrait de pâte ou saturée sur l’extrait au 1/5. Elle s’appuie sur la loi
d’0hm. Elle permet d’estimer la teneur globale en sels dissouts dans les sols salins.

Matériel :
- 1 bécher de 100 ml (plastiques) -1 agitateur en verre -1 pissette -balance
- Conductimètre -Papier buvard
B- Mode opératoire : Extrait 1/5 :
- Peser 10 g de sol
- Ajouter 50 ml d’eau distillée
- Agiter quelques minutes à l’agitateur en verre
- Plonger l’électrode dans la suspension (après étalonnage du conductimétrie)
- Lire la mesure lorsque l’aiguille est stabilisée
CALCULS
- La conductivité électrique à 25°C est égale a :

CE (à 25°C) = CE t * (1 + - 0.025* Δt). Avec

+ Si t < 25°C
- Si t > 25°C
Δt = I 25 – t I
-Pour l’extrait 1/5, la salure totale vaut.
D’après la relation empirique de L.A. Richards : S (meq/l) = 10 x EC ([Link]-1) (à
25°C). EC = mesure de la conductivité donnée par l’appareil directement exprimé en
([Link]-1)
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➢ Détermination de la granulométrie du sol

➢ Le sol est la partie superficielle de la croûte terrestre, résultant de l’altération des roches par le climat et les
organismes vivants. Il constitue un système complexe de matières minérales, organiques, d’eau et d’air, support de
la végétation et des processus écologiques.

➢ Composition du sol
➢ La texture (granulométrie) du sol correspond à la proportion des différentes particules minérales qui le composent,
notamment le sable, le limon et l’argile.
Argile (invisibles à l’œil nu) Limon Sable (visible et granuleux)

Gravier Cailloux / Galets Pierres / Cobble

Blocs / Boulders
➢ La structure du sol est la façon dont les éléments qui composent le sol s’assemblent et se regroupent.

NB : La texture du sol est une caractéristique stable liée à la proportion de sable, de limon et d’argile, tandis que la
structure du sol peut évoluer avec le temps sous l’effet des pratiques agricoles, de la matière organique et de l’activité
biologique.
 ❑ Détermination de la granulométrie du sol
▪ Matériels et réactifs utilisés

▪ Échantillons de sol
▪ Étuve
▪ Agitateur va-et-vient
▪ Balance de précision
▪ Spatule
▪ Nacelle de pesée
▪ Éprouvette en plastique de 1000 mL
▪ Éprouvette en verre de 100 mL
▪ Bécher en verre
▪ Flacons d’échantillonnage en plastique
▪ Tamis de 200 µm de diamètre
▪ Tamis de 50 µm de diamètre
▪ Pipette de Robinson
▪ Eau distillée
▪ Pyrophosphate de sodium (Na₄P₂O₇)
▪ Thermomètre
▪ Mode opératoire pour déterminer la texture du sol par mesures à profondeur constante (pipette de Robinson)

1. Peser 10 g de sol « terre fine ».

2. Ajouter 20 mL de pyrophosphate de sodium.
3. Ajouter environ 100 mL d’eau au sol dans un flacon en plastique.
4. Homogénéiser la suspension pendant 1 heure à l’aide d’un agitateur va-et-vient.
5. Laisser la suspension du sol se décanter pendant une nuit.
6. Transférer la suspension dans une éprouvette graduée de 1000 mL.
7. Compléter à 1000 mL avec de l’eau distillée.
8. Agiter la suspension du sol par retournement, puis mesurer sa température à l’aide d’un thermomètre.
9. Pour le premier prélèvement, prélever 20 mL de la suspension de sol après environ 5 minutes, à une profondeur de 10 cm et
en fonction de la température de la suspension (voir tableau 1), puis les introduire dans une boîte de Pétri tarée et identifiée
(Argile + Limon fin).
10. Pour le deuxième prélèvement, prélever 20 mL de la suspension de sol après une période de temps définie, à une
profondeur déterminée en fonction de la température de la suspension (voir tableau 1), puis les introduire dans une boîte de
Pétri tarée et identifiée (Argile).
11. Tamiser le reste de la suspension de sol à travers des tamis de 200 µm et 50 µm pour récupérer les sables grossier et fin,
puis les déposer dans des boîtes de Pétri tarées et identifiées : (Sable Grossier) et (Sable Fin).
12. Placer les quatre boîtes contenant les suspensions de sol prélevées dans l’étuve à 80 °C pendant 24 h pour les sécher.
13. Peser les quatre boîtes contenant la suspension de sol après 24 h de séchage, puis effectuer les calculs nécessaires pour
déterminer les pourcentages des différentes particules de sol. Classer ensuite l’échantillon de sol analysé en fonction des
pourcentages d’argile, de limon et de sable trouvés, en se basant sur le triangle ou la pyramide de texture.
➢ Détermination de la profondeur parcourue par les particules du sol pour la réalisation des deux prélèvements en
fonction de la densité des particules, de la vitesse de sédimentation et de la température de la suspension du sol.

➢ Premier prélèvement : prélèvement des particules d’Argile + Limon fin (2 à 20 µm) en fonction de la température de la
suspension du sol, de la densité des particules et du temps de chute nécessaire pour atteindre une profondeur de 10 cm
(voir tableau 1).

➢ Deuxième prélèvement : Prélèvement uniquement des particules d’Argile ≤ 2 µm en fonction de la température de la

suspension du sol, de la densité des particules et du temps de chute nécessaire pour atteindre une profondeur de 10 cm
(voir tableau 1).

▪ NB : Il est nécessaire de déterminer la vitesse de sédimentation des particules d’argile ≤ 2 µm à une température définie
de la suspension du sol, ainsi que le temps de chute correspondant, afin de calculer la distance parcourue par ces
particules pour réaliser le deuxième prélèvement (voir tableau 1).

v = vitesse de la particule (m/s)

= −
F=v× η F = force de frottement visqueux (N)
η = viscosité du fluide (Pa·s)
Tableau 1 : Vitesse de sédimentation des particules du sol.
 ➢ Calcul des pourcentages des fractions granulométriques du sol

▪ SG : Sable Grossier
▪ SF : Sable Fin
▪ LF : Limon Fin
▪ Arg : Argile
▪ LG : Limon grossier
✓ La texture des sols peut être classée selon le triangle textural ci-dessous
Comment utiliser un triangle des textures ?