PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL LC3 v2.

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PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL
Substitution Partielle du Ciment par l'Argile Calcinée Locale
Fabrication et Caractérisation du Béton Binaire Clinker–MK

Document KEP-LAB-LC3-002 — Version 2.0

Date Mai 2026
Établissement École Polytechnique de Ouagadougou / KEP
Auteur Dr.-Ing. Justin KINDA
Cible publication Construction and Building Materials (Elsevier) — Oct. 2026
Statut ACTIF — Campagne Avril–Septembre 2026

HYPOTHÈSE SCIENTIFIQUE CENTRALE

La substitution de 10 à 30 % du clinker Portland par une argile locale calcinée
(métakaolinite) permet d'atteindre des résistances mécaniques et une durabilité
équivalentes ou supérieures au béton OPC de référence, tout en réduisant
significativement l'empreinte carbone du liant.
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1. OBJECTIF ET LOGIQUE EXPÉRIMENTALE

1.1 Reformulation de l'objectif central

La version 2 du protocole recentre entièrement la campagne sur la démonstration d'une substitution
partielle du ciment OPC par l'argile calcinée locale (métakaolinite — MK). L'objectif n'est plus de
formuler un liant LC3 complet, mais de quantifier l'effet du taux de substitution (τ) sur les
performances du béton, à rapport eau/liant (E/L) fixé.
La logique expérimentale suit une démarche de preuve en trois niveaux :
• Niveau 1 — Preuve mécanique : les résistances à la compression à 28 j des bétons
binaires CL+MK sont ≥ à celles du béton OPC de référence pour τ ∈ [10–20 %].
• Niveau 2 — Preuve durabilité : la perméabilité aux chlorures (RCPT) et la porosité
accessible diminuent avec l'augmentation de τ, attestant l'effet pouzzolanique bénéfique.
• Niveau 3 — Preuve environnementale : la réduction de clinker est quantifiée en termes
d'émissions CO₂ évitées (kgCO₂/m³ de béton).

1.2 Variable indépendante principale : le taux de substitution τ

Le taux de substitution τ est défini comme la fraction massique de clinker remplacée par la
métakaolinite locale :
τ (%) = [Masse MK / (Masse MK + Masse clinker)] × 100
Cinq niveaux de τ sont retenus : 0 % (référence OPC), 10 %, 15 %, 20 %, 25 % et 30 %. Cette gamme
couvre les plages publiées dans la littérature (Scrivener et al., 2018 ; Dhandapani et al., 2018) et
permet de tracer une courbe réponse complète.

⚠ Choix méthodologique important

Dans la version 2, le calcaire (LS) est maintenu à un dosage constant et minimal (10 % du liant
total) uniquement comme filler de compacité pour compenser la variation de surface spécifique.
Il ne constitue pas une variable indépendante. La variable testée est uniquement τ (MK). Cette
simplification renforce la lisibilité causale de l'étude.
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2. PLAN D'EXPÉRIENCES VERSION 2

2.1 Matrice expérimentale — Plan factoriel à un facteur

Le plan est un plan à un facteur (τ) à 6 niveaux, avec E/L fixé à 0,45 (valeur optimale identifiée en
version 1 pour béton C25/30 en climat sahélien). Chaque formule est répliquée à 3 échéances de
rupture (7 j, 28 j, 90 j) avec 3 éprouvettes par échéance.

CL MK LS
Code Formule liant E/L Objectif scientifique
(%) (%) (%)
F0 — OPC 100 % Clinker 90 0 10 0,45 RÉFÉRENCE — béton
conventionnel
F1 — Binaire 80 10 10 0,45 Seuil bas de
MK10 CL+MK substitution
F2 — Binaire 75 15 10 0,45 Zone intermédiaire
MK15 CL+MK
F3 — Binaire 70 20 10 0,45 Optimum attendu
MK20 ★ CL+MK (littérature)
F4 — Binaire 65 25 10 0,45 Zone de déclin
MK25 CL+MK potentiel
F5 — Binaire 60 30 10 0,45 Limite haute —
MK30 CL+MK demande en eau

★ F3-MK20 est la formule cible principale. Les résultats pour F1 et F2 constitueront la preuve de
robustesse ; F4 et F5 délimiteront la zone d'intérêt pratique.

2.2 Composition des gâchées — Quantités par m³ de béton

Pour un dosage en liant L = 380 kg/m³, E/L = 0,45, D_max = 20 mm, affaissement S2 (50–90 mm) :

Constituant F0-OPC F1-MK10 F2-MK15 F3-MK20 F4-MK25 F5-MK30

Clinker (kg/m³) 342 304 285 266 247 228
MK local (kg/m³) 0 38 57 76 95 114
Calcaire LS (kg/m³) 38 38 38 38 38 38
Total liant (kg/m³) 380 380 380 380 380 380
Eau efficace (L/m³) 171 171 171 171 171 171
Sable 0/5 (kg/m³) 730 725 723 720 715 710
Gravier 5/20 (kg/m³) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
Réduction CO₂ liant 0% 11 % 16 % 21 % 26 % 30 %
(%)

Note : L'eau efficace peut nécessiter un ajustement ± 5 L/m³ selon la demande en eau de la MK.
Mesurer systématiquement l'affaissement avant et après ajustement et consigner l'écart dans la
fiche de gâchée.
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2.3 Nombre total d'éprouvettes

Formules × Réplicas × Total
Type Dim. (mm) Essai
Échéances éprouvettes
Cube 100×100×100 6 × 3 × 3 (7j+28j+90j) 54 Compression
fc
Cylindre Ø100×200 6 × 3 × 1 (28j) 18 Fendage ft +
Module E
Prisme 75×75×285 6×2 12 Retrait de
séchage
Disque Ø100×50 (carotté) 6 × 2 × 1 (28j+90j) 24 RCPT
(chlorures)
Cube 100 100×100×100 6 × 2 × 1 (28j) 12 Porosité
accessible
TOTAL GÉNÉRAL 120
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3. PRÉPARATION ET CONTRÔLE DE LA
MÉTAKAOLINITE

3.1 Procédure de calcination optimisée

La température de calcination est fixée à 800 °C pour toute la campagne (paramètre non-variable en
V2). Cette valeur correspond à l'optimum de déshydroxylation de la kaolinite sans recristallisation en
mullite, validé pour les argiles latéritiques de la région de Ouagadougou.

Éta
Opération Paramètre Contrôle
pe
1 Séchage argile brute 105 °C — 24 h ΔM < 0,1 %
2 Broyage + tamisage Refus 200 µm < 5 % Tamis vibrant
3 Montée en température 5 °C/min jusqu'à 800 °C Thermocouple PID
4 Palier de calcination 800 °C — 3 h Enregistrement continu T
5 Refroidissement four Jusqu'à 200 °C puis air T mesurée à sortie
fermé
6 Broyage post-calcination Blaine cible ≥ 400 m²/kg Perméabilimètre Blaine
7 Stockage hermétique Fûts plastique étiquetés Date + lot + T_calc

3.2 Contrôles qualité obligatoires sur la MK

Avant toute incorporation dans les gâchées, les paramètres suivants doivent être vérifiés et
consignés :

Paramètre Méthode Critère d'acceptation Fréquence

Perte au feu (PAF) ATG / four 1000 °C PAF = 12–14 % Chaque lot
(kaolinite pure) calciné
Surface Blaine EN 196-6 ≥ 400 m²/kg Chaque
Perméabilimètre broyage
Indice d'activité SAI ASTM C311 (mortier SAI ≥ 75 % à 7 j 1 fois par
7j/28j) source d'argile
Indice de kaolinite IK DRX semi-quantitatif IK ≥ 40 % recommandé 1 fois par
gisement
Teneur CaO libre EN 196-2 (FX) CaO < 1,0 % (stabilité 1 fois par
vol.) source
Densité absolue Pycnomètre hélium Consigner la valeur (≈ 1 fois par lot
2,5 g/cm³)
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4. PROTOCOLE DE FABRICATION DES BÉTONS

4.1 Séquence de malaxage — Ordre strict

Ét
ap Action Durée Point de contrôle
e
1 Préhumidification malaxeur (ring de 30 s
mouillage)
2 Introduction granulats + 50 % de —
l'eau
3 Malaxage humide granulats 60 s vitesse
lente
4 Ajout du liant binaire (CL+MK+LS) — Homogén. préalable 3 min
préhomogénéisé à sec dans seau
5 Malaxage à sec sur granulats 60 s vitesse
humides lente
6 Ajout des 50 % d'eau restants + SP —
dissous
7 Malaxage final 90 s vitesse
rapide
8 Arrêt + raclage parois 30 s

9 Malaxage complémentaire 30 s Durée totale ≥ 4 min

10 Mesure affaissement immédiate < 5 min après Cône d'Abrams — EN
fin malaxage 12350-2

4.2 Gestion de la demande en eau (point critique MK)

La métakaolinite augmente la demande en eau du fait de sa surface spécifique élevée. La procédure
suivante est obligatoire pour garantir l'équivalence E/L = 0,45 entre formules :
• Mesurer l'affaissement cible F0-OPC avec E/L = 0,45 : valeur de référence S_ref (mm).
• Pour chaque formule F1 à F5, ajuster le dosage en superplastifiant (PCE) pour atteindre
S_ref ± 10 mm, en maintenant strictement E/L = 0,45.
• Consigner la dose SP effective (% masse liant) dans la fiche de gâchée. La dose SP
devient une donnée de résultat, pas une variable.
• Si l'affaissement ne peut pas être atteint même avec SP maximal (> 2 % masse liant), noter
l'observation et conserver le résultat tel quel pour F5-MK30.

4.3 Conditions de cure et enregistrement des températures

Compte tenu du climat de Ouagadougou (T_ambiant pouvant dépasser 38 °C en saison chaude), la
procédure de cure est renforcée :

Phase Condition Durée Action si T_ambiant > 35 °C

Avant Bâche plastique, à 24 h Ajouter glaçons dans l'eau de
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Phase Condition Durée Action si T_ambiant > 35 °C

démoulage l'ombre gâchage (T_béton < 30 °C)
J+1 à J+7 Chambre humide — 6 jours Arrosage toutes les 4 h si chambre
HR ≥ 95 % non climatisée
J+7 à J+28 Immersion eau (bac) 21 jours Vérifier T_eau ≤ 28 °C
J+28 à J+90 Cure air ambiant — T 62 jours Enregistrement thermique
consignée quotidien obligatoire
MESURE Thermomètre + Quotidien Formulaire ENRG-T-01 (Annexe
hygromètre A)
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5. ESSAIS DE CARACTÉRISATION ET CRITÈRES DE

PREUVE

5.1 Matrice des essais par niveau de preuve

Niveau
Essai Norme Échéances Critère de réussite
preuve
MÉCANIQ Résistance EN 12390-3 7j, 28j, 90j fc(28j) ≥ 25 MPa —
UE compression fc classe C25/30
MÉCANIQ Traction fendage EN 12390-6 28j ft ≥ 2,5 MPa
UE ft
DURABILI RCPT — ASTM C1202 28j, 90j RCPT(28j) ≤ 2000 C
TÉ chlorures
DURABILI Porosité EN 12390-8 28j n ≤ 14 % (béton courant)
TÉ accessible
DURABILI Retrait de EN 12617-4 7j → 90j ε_ret(90j) ≤ 600 µm/m
TÉ séchage
ENVIRON. Réduction CO₂ EN 15804 Calcul ΔCO₂ ≥ 10 % vs F0
calculée (ACV
simplifié)
COMPLÉM Affaissement EN 12350-2 Frais S2 : 50–90 mm
T.
COMPLÉM Chaleur d'hydrat. ASTM C186 / 72 h Réduction ≥ 15 % vs
T. (si LNBTP) calorimètre OPC

5.2 Protocole de la résistance à la compression (essai principal)

1. Sortir les éprouvettes de la cure 24 h avant la rupture. Laisser ressuyer à T_labo.
2. Peser chaque éprouvette et mesurer les dimensions (précision ± 0,5 mm). Calculer la
masse volumique.
3. Surfacer par chape de soufre ou plaque de dressage si planéité > 0,05 mm.
4. Centrer l'éprouvette sur la presse. Appliquer une précharge de 2 kN pendant 10 s.
5. Charger à vitesse constante : 0,5 MPa/s jusqu'à rupture.
6. Consigner : F_rupt (kN), mode de rupture (code A/B/C/D selon EN 12390-3), fc (MPa).
7. Éliminer toute valeur s'écartant de plus de 15 % de la médiane des 3 réplicas et le noter.

5.3 Calcul de la réduction d'empreinte carbone

La réduction CO₂ est calculée sur la base des facteurs d'émission suivants (valeurs
bibliographiques, à valider avec données locales) :

Composant Facteur CO₂ (kg CO₂/kg) Source

Clinker CEM I (CL) 0,830 EN 15804 — valeur industrie
ciment
Métakaolinite (MK) 0,055 Calcination locale — estimation
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Composant Facteur CO₂ (kg CO₂/kg) Source

KEP
Calcaire broyé (LS) 0,028 Broyage seul — transport négligé
Sable + gravier 0,005 Transport < 50 km

ΔCO₂ (%) = [(CO₂_F0 − CO₂_Fi) / CO₂_F0] × 100

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6. CADRE STATISTIQUE DE PREUVE

6.1 Test d'hypothèse principal

La preuve statistique de la substitution repose sur un test d'équivalence ou de supériorité unilatéral
sur la résistance à 28 jours :

H₀ (Hypothèse fc_MK(28j) < fc_OPC(28j) — la substitution dégrade les

nulle) performances
fc_MK(28j) ≥ fc_OPC(28j) — la substitution maintient ou
H₁ (Alternative)
améliore les performances

6.2 Tests statistiques à appliquer

Test Logiciel Application Décision

Shapiro-Wilk R / SPSS Normalité des résidus (n = Si p > 0,05 →
3/formule) ANOVA
paramétrique
ANOVA 1 facteur R (aov) Comparaison globale des 6 Si p < 0,05 →
formules à 28j poursuivre Tukey
Tukey HSD R Comparaisons par paires (Fi Identifier les formules
(TukeyHSD) vs F0) équivalentes ou sup.
Régression Excel / fc(28j) = f(τ) — trouver τ_opt R² cible ≥ 0,90
polynomiale Python
Kruskal-Wallis R Alternative non-paramétrique Si p < 0,05 → test de
si non-normalité Dunn

6.3 Indicateurs de performance synthétiques

Pour faciliter la comparaison et la communication des résultats dans le manuscrit, calculer l'Indice de
Performance Global (IPG) pour chaque formule :

IPG = 0,50 × (fc_i / fc_ref) + 0,30 × (RCPT_ref / RCPT_i) + 0,20 ×

(ΔCO₂ / 30 %)
IPG > 1,0 signifie que la formule Fi surpasse globalement la référence OPC. La pondération
(50/30/20) reflète les priorités : performance mécanique, durabilité, environnement.
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7. PLANNING OPÉRATIONNEL — AVRIL À SEPTEMBRE

2026

Phase Activité Période Livrables Responsable

PHASE 0 Réception matériaux + Avril S1–S2 Rapport KEP / LNBTP
DRX + ATG argile caractérisation MK
PHASE 1 Calcination 800°C + Avril S3–S4 Lot MK validé (SAI ≥ KEP
broyage + SAI 75 %)
PHASE 2 Formulation liant + essais Mai S1–S2 Fiches gâchées + KEP
frais (6 gâchées) courbe affaissement vs
τ
PHASE Résistances 7 jours (54 Mai S3 Tableau fc-7j vs τ — KEP
3A cubes) courbe préliminaire
PHASE Résistances 28 j + RCPT + Juin S1–S2 Tableau fc-28j — test KEP / LNBTP
3B Porosité ANOVA — IPG partiel
PHASE 4 Retrait de séchage + Juin–Juillet Courbes retrait 90j — KEP
Module E (suivi) Tableau Module E
PHASE 5 Résistances 90 j + RCPT- Septembre S1 Tableau fc-90j — KEP / IRSat
90j + MEB (opt.) images MEB — bilan
durabilité
PHASE 6 Analyse stat. complète + Septembre Manuscrit LaTeX + KEP
bilan CO₂ + rédaction S2–S3 BibTeX + jeu données
Excel
SOUMISS Construction and Building Mi-octobre Article complet + lettre KEP
ION Materials (Elsevier) 2026 éditeur
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8. GESTION ET TRAÇABILITÉ DES DONNÉES

8.1 Architecture du fichier Excel de données

Le fichier de données [Link] comprend les onglets suivants :

Onglet Contenu Colonnes clés

1_META Métadonnées du projet Opérateur, date, version protocole,
T_labo, HR
2_MATERIA Caractérisation des matières MK_lot, Blaine, PAF, DRX_IK, SAI-7j,
UX premières SAI-28j
3_GACHEE Fiche de chaque gâchée (6 Code_formule, τ_MK, E/L_effectif, SP
S gâchées) %, Affaissement, Mvol_frais
4_COMPRE Résultats de compression Code_éprouvette, Formule,
SSION Échéance_j, F_kN, fc_MPa,
Mode_rupture
5_DURABILI RCPT + Porosité + Retrait Code, RCPT_C, n_poros_%,
TE Retrait_µm_m, Date_mesure
6_STATS Résultats ANOVA + Tukey + Formule, fc_moy, fc_std,
Régression p_Tukey_vs_F0, IPG
7_CO2 Bilan carbone calculé Formule, CO₂_liant_kg/m³, ΔCO₂_%
8_FIGURES Graphiques générés Courbe fc vs τ, IPG radar, RCPT vs τ
automatiquement

8.2 Règles de traçabilité

• Chaque éprouvette reçoit un identifiant unique : [Formule]-[Type]-[Lot]-[N°] ex. F3-C100-01-
02 (F3-MK20, cube 100 mm, lot 1, éprouvette 2).
• Les fiches papier (gâchée + rupture) sont numérotées et archivées physiquement dans le
classeur KEP-LC3.
• Toute valeur aberrante (écart > 15 % médiane) est conservée dans Excel avec flag rouge
— jamais supprimée.
• Le fichier Excel est sauvegardé sur Google Drive KEP après chaque session de saisie.
• Un journal de bord numérique (OneNote / Notion) recense toutes les observations
qualitatives (aspect de la pâte, couleur MK, incidents).
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9. RÉFÉRENCES NORMATIVES ET
BIBLIOGRAPHIQUES CLÉS

Type Référence
Norme EN 197-1:2011 — Composition et spécifications des ciments courants
Norme EN 12350-2 — Affaissement au cône d'Abrams
Norme EN 12390-3 — Résistance à la compression
Norme EN 12390-6 — Résistance à la traction par fendage
Norme ASTM C618-22 — Classification des pouzzolanes naturelles
Norme ASTM C311 — Tests d'activité pouzzolanique (SAI)
Norme ASTM C1202 — RCPT — Résistance aux ions chlorure
Article Scrivener K. et al. (2018). Calcined clay limestone cements (LC³). Cement and Concrete
Research, 114, 49–56.
Article Dhandapani Y. et al. (2018). Mechanical properties and durability performance of concretes
with LC3. Cement and Concrete Research, 107, 136–151.
Article Antoni M. et al. (2012). Cement substitution by metakaolin and limestone. Cement and
Concrete Research, 42, 1579–1589.
Article Alujas A. et al. (2015). Pozzolanic reactivity of low-grade kaolinitic clays. Applied Clay
Science, 108, 94–101.
Article Tironi A. et al. (2014). Calcination temperature and kaolinite content. Applied Clay Science,
100, 1–10.

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