TP N°2: Détermination des structures cristallines par
diffraction des rayons X
1- Objectifs
Enregistrement d’un spectre de diffraction des rayons X.
Indexation d’un spectre de DRX.
Déterminer les paramètres de maille des cristaux de type NaCl.
2- Introduction :
La mesure de la réflexion de Bragg est une méthode d’analyse importante réalisée avec
des rayons X sur des échantillons sous forme des monocristaux ou bien des poudres. Le
rayonnement X est réfléchi sur les plans réticulaires du cristal et les ondes partielles
réfléchies aux différents plans interfèrent d’une façon constructive entre elles si la condition
de Bragg est remplie. En connaissant la longueur d’onde du rayonnement X, on peut calculer
les distances inter-réticulaires. L’expérience est dédiée pour étudier et comparer la structure
des cristaux de type NaCl.
3- Rappel sur la loi de Bragg :
Il existe deux manières équivalentes de voir la diffraction des rayons X par une
structure parfaitement périodique, due aux principes de Bragg et à Von Laue. Les deux
points de vue sont encore largement utilisés. L’approche de Von Laue qui exploite le réseau
réciproque, est plus proche de l’esprit de la théorie moderne de l’état solide, mais celle de
Bragg est toujours d’un usage courant. Dans des matériaux cristallins, pour certaines
longueurs d’ondes et certaines directions incidentes définies avec précision, W. L. Bragg
observa des pics intenses de rayonnements diffractés appelés pics de Bragg. Il les expliqua en
considérant un cristal comme étant composé de plans réticulaires, séparés d’une distance dhkl
(les plans réticulaires décrits au premier partie de T.P N°1). Les conditions d’obtention d’un
pic aigu de rayonnement diffracté étaient :
Les rayons X devraient être réfléchis comme le cas d’un miroir par les ions de chaque
plan.
Les rayons réfléchis par des plans successifs doivent interférer de manière
constructive.
Si on appelle la différence de marche entre deux rayons réflecteurs par deux plans
réticulaires séparés par une distance , on aura une interférence constructive pour un
multiple de la longueur d'onde λ. A l’aide de la de la figure 1 ci-dessus on montre que la
relation de diffraction de Bragg s'écrit :
TP N°2: Détermination des structures cristallines par
diffraction des rayons X
Figure 1. Schéma descriptif de la condition de diffraction de Bragg
L’expérience utilise le rayonnement X caractéristique d’un tube à rayons X équipé d’une
anode en cuivre. En font partie le rayonnement K α de longueur d’onde λ= 1.54 et le
rayonnement Kβ de longueur d’onde λ= 1.38 . Un filtre nickel (Ni) permet de masquer
largement le rayonnement Kβ par absorption, le nickel se situe juste avant le cuivre dans le
tableau périodique. En plus du rayonnement caractéristique, le tube à rayons X émet toujours
un rayonnement de freinage d’une répartition spectrale continue. On l’observe dans les
courbes de mesure comme un «arrière-plan » sous les pics du rayonnement caractéristique.
4- Dispositifs nécessaires
L’équipement utilisé contient :
1- L’appareil de Debye Scherrer (Figure 2).
2- Des échantillons de NaCl et LiF sous forme de poudre et monocristalline.
TP N°2: Détermination des structures cristallines par
diffraction des rayons X
Figure. 2 :L’appareil de Debye Scherrer et le principe de mesure.
5- Manipulation :
1- Enregistrer le spectre de diffraction du rayonnement X d’une anode de cuivre sur la
poudre de NaCl et LiF et sur l’échantillon monocristallin de NaCl et LiF.
2- Compléter le tableau suivant :
I (C /s)
20 (°)-90(°) avec une vitesse angulaire de
0.5°/min
Tableau 1 : Les data de diffraction des rayons X sur les échantillons de NaCl et LiF
N° de Raies Sin a
3- Tracer le diffractogramme Irel =f ( ), et compléter le tableau suivant.
Tableau. 2 : Les indices de Miller (hkl) et le paramètre de maille a.
4- Calculer l’incertitude relative de a.
5- Conclusion