Introduction

Le génie des réactions, au cœur du génie des procédés, s'intéresse à la conception,

l'analyse et la mise à l'échelle des transformations de la matière. Il ne se limite pas aux seuls
phénomènes réactionnels, mais englobe également les étapes préalables et ultérieures
essentielles : la caractérisation des matières premières, les opérations de séparation et de
purification, et la formulation du produit final. Les travaux pratiques jouent ainsi un rôle
fondamental pour relier la théorie à la pratique industrielle, en matérialisant les concepts
abstraits à travers des manipulations concrètes.

Dans cette optique, ce TP a été structuré selon une logique pédagogique progressive, illustrant
une chaîne de valeur type d'un procédé, de l'analyse d'entrée à la création d'un produit.

La première étape a consisté en la détermination de la viscosité des liquides et des huiles.

Cette propriété rhéologique est une donnée critique pour la conception des équipements
(pompes, agitateurs, tuyauteries) et le calcul des transferts de chaleur ou de matière, formant
la base de tout dimensionnement en génie des procédés.

Ensuite, l'extraction mécanique des huiles végétales et leur caractérisation nous ont
permis d'étudier une opération unitaire de séparation physique. L'analyse des huiles obtenues
met en lumière les enjeux du contrôle qualité des produits intermédiaires et l'impact du
procédé d'extraction sur leurs propriétés.

Le cœur du génie des réactions a été abordé à travers la saponification (à chaud et à

froid). La comparaison des deux modes opératoires a permis d'évaluer expérimentalement
l'influence de paramètres clés, notamment la température, sur la cinétique réactionnelle, le
rendement et la maîtrise d'une transformation chimique.

Pour aborder l'extraction de molécules spécifiques, l'extraction au Soxhlet de

biomolécules dans les feuilles de citronnelle et de papaye a introduit une méthode d'extraction
solide-liquide exhaustive, essentielle dans les industries pharmaceutique, cosmétique et des
arômes.

Enfin, la formulation d'un dentifrice a servi d'aboutissement intégrateur. Cette étape a

nécessité de combiner des connaissances sur les propriétés des ingrédients (abrasifs,
humectants, agents moussants) et sur les techniques de mise en forme, traduisant ainsi des
composants individuels en un produit fonctionnel aux caractéristiques désirées.
 MANIPULATION 1 : DETERMINATION DE LA VISCOSITE DES
LIQUIDE
1- BUT

Le but de cette manipulation est de déterminer la viscosité des fluides (liquides) en se servant
de diverses techniques ; chute de billes (Stock Einstein) dans un premier temps, technique du
viscosimètre d’Ostwald ensuite et enfin mesure par viscosimètre numérique.

2- PRINCIPE
 Cas de la chute d’une bille dans le fluide (loi de Stockes)

Le principe est basé sur la loi de Stockes qui lie la vitesse de chute d’une particule sphérique
dans un liquide sous l’effet de la gravite à la viscosité du fluide contenu dans le milieu. Ceci
se traduit par la figure qui suit :

Figure 1: mise en evidence de la loi de stock

La viscosité d'un fluide caractérise la résistance du milieu à un écoulement uniforme sans turbulence.

La dimension d'une viscosité est M. L−1. T −1. L'unité légale de viscosité est le poiseuille ou kg / (m.s).

On considère une bille de masse volumique ρ, de rayon R et de masse m. On laisse tomber (sans vitesse
initiale) cette bille dans une tube contenant un liquide visqueux de masse volumique ρ et de viscosité η.

La bille est soumise à son poids P = mg, à la poussée d'Archimède

W =4/3 πr^3 ρs g

et à la force de freinage exercée par le liquide sur la bille

f= 4/3 πr^3 ρL g

et la loi de stock

F= 6π ηrv

Avec :

η : Viscosité dynamique (Pa.s)

r:Rayon de la bille (m)

ρ_b : Masse volumique de la bille (kg/m³)

ρ_f : Masse volumique du fluide (kg/m³)

g : Accélération de la pesanteur (9,81 m/s²)

Cette force est donnée par la formule de Stokes. En régime laminaire, cette force est proportionnelle à la
viscosité, au rayon de la bille et à la vitesse.

Ainsi on about it à la formule :

2 2
η= r (ρ ¿ ¿ s− ρL )g .t ¿
9L

 Méthode du Viscosimètre d'Ostwald

Ce méthode relative consiste à mesurer le temps d'écoulement d'un volume fixe de liquide à travers un
capillaire de dimensions connues, sous l'effet de la gravité. En comparant le temps d'écoulement d'un
liquide inconnu à celui d'un liquide de référence (ici, l'eau) dont la viscosité est connue, on peut déduire la
viscosité inconnue.
Figure 2: Viscosimètre d’ OSTWALD

MATERIEL ET METHODE
a) Matériel
Matériels Rôles
Eau Fluide dont on veut déterminer la viscosité
Glycérol Fluide dont on veut déterminer la viscosité
Huile des graines d’hévéa Fluide dont on veut déterminer la viscosité
Propanol Fluide dont on veut déterminer la viscosité
Hydrogène peroxyde Fluide dont on veut déterminer la viscosité
Billes solides en acier et billes en plastique Pour la mesure de la vitesse de chute
Burette Milieu opératoire
Chronomètre Pour la mesure du temps de chute
Viscosimètre d’Ostwald Milieu opératoire
Viscosimètre numérique Pour la mesure de la viscosité

b) Méthode
o Avec la burette (chute de bille)

La méthode de mesure consiste à:

 Introduire le fluide à analyser (eau, huile ou glycérine) dans la burette dont la longueur
a été préalablement déterminée par mesurage à partir du l’indice zéro.
 Une fois ceci fait, laisser tomber en chute libre la bille.
 Lancer le chronomètre au même instant to auquel on introduit la bille
 Relever le temps de chute de la bille
 NB : Répéter le processus pour chacun des trois fluides tout en s’assurant de bien nettoyer la burette à
chaque fois.

o Avec le viscosimètre d’Ostwald

 Introduire le fluide à analyser dans le capillaire
 Aspirer à l’aide d’une poire pour les dilater
 Laisser refouler le fluide jusqu’au trait marque en amont (NB : Bien ajuster)
 Lancer le chronomètre
 Arrêter le chronomètre lorsqu’on atteint le second trait marque en aval
 Relever le temps d’écoulement du fluide

Avec le viscosimètre numérique

 Rechercher la gamme de viscosité à laquelle appartient le fluide à analyser

 Introduire le fluide dans un petit tube cylindrique un mobile tournant (NB : Le mobile
est choisi en fonction de la nature, la consistance et la gamme de viscosité du fluide à
analyser).
 Relever la valeur de la viscosité qui s’affiche à l’écran (elle est calculée
automatiquement par l’appareil au moyen du rapport contrainte /vitesse de
cisaillement).

RESULTATS ET DISCUSSION
Resultats et calculs
Afin de déterminer la valeur de la viscosité dynamique on à partir des formules suivantes :

L(distance) 2
V= t (temps)
= 2r9 g ¿ ) ainsi à partir de la formule précédente nous pouvons tirer l’expression

de la viscosité dynamique qui est donnée par :

2 2
η = 2r9 g¿ ) =
2r
9. L
g ( ⍴ s−⍴l ) .t

η= C.t
Les données recensées au cours de notre manipulation sont dans le tableau ci-dessous :

Fluides Masses Volume Masses

s (m3) volumiques(Kg/m
 3
t1 (s) t2 (s) t3 (s) t(s)moye (kg) ) Viscosité(Pa.s
n )
Eau 312 205 205 0.0493 5.10-5 987
5 152.12

240.7
Glycérol 245 236 235 0.0125 1.10-5 1257
7
238.7 145.58
-5
Peroxyde 200 190 192 9.76.10 1.10 976
-3
d'hydrogène
194 122.78
Propanol 183 175 179 7.67.10 1.10-5 767
-3

179 116.34
Huile 1022 1031 973 8.97.10 1.10-5 897
-3
d’hévéa
1008.7 644.90

L= 55.6.10-2 (m) ; Vs = 0.4.10-3 (m3) ; ms = 3.485.10-3 (kg) ; masse volumiques(ms/Vs)= 8712.5 (kg/m3)

Tableau N°2 : Viscosités (dynamique et cinématique) et les masses volumiques des fluides

Fluides Viscosité Masse volumique Viscosité

dynamique (kg/m3) cinématique
(Pa.s)
Eau 152.12 987 0.15
Glycerol 145.58 1257 0.12
Péroxyde 122.78 976 0.13
d’hydrogène
Propanol 116.34 767 0.15
Huile d’hévéa 644.90 897 0.72
 MANIPULATION 2 : EXTRACTION MECANIQUE DES HUILES
VEGETALES ET CARACTERISATION

BUT :
Le but de cette manipulation est d’extraire et de caractériser les huiles végétales d’arachide,
de soja, de sésame, et de pistache du nom scientifique respectif d’arachis hypogaea, glycine
max, sesacumm indicum cocos nucifera et pistacia vera.
PRINCIPE :
Le principe de cette manipulation repose sur l’utilisation d’une presse mécanique électrique
pour une extraction à chaud des différentes huiles puis de les caractériser.

Figure 3: Extracteur d’huile végétale

MATERIELS ET REACTIFS UTILISES

Matériels Réactifs

Presse mécanique Arachide

Chronomètre Soja

Fiole jaugée Coco

Erlenmeyer Pistache

Balance KOH

Burette et Éprouvette graduée Éther

Chronomètre Phénolphtaléine

Viscosimètre d’Ostwald Milieu opératoire

Turbidimètre Alcool 90% etc.

MODE OPERATOIRE

 Brancher et allumer la presse et la laisser chauffer pendant plus de 10min

 Introduire la matière à extraire dans la trémie
 Appuyer sur le bouton de pressage et commencer le pressage
 Une fois l’extraction terminée, atteindre la machine et le débrancher puis la nettoyer
correctement à l’eau propre et du détergent après son refroidissement.
 Laisser reposer l’huile obtenue pendant 24h au moins a une température bien
modérer d’environ 20°c
 Prélever l’huile après décantation pour les diverses analyses.
 RESULTAT ET DISCUSION

1. Résultats des huiles extraite

Figure 2 : huile d'arachide obtenue après extraction et décantation

2. Calcul du rendement d’extraction des différentes huiles extraites

La formule générale de calcul du rendement :

mh
R= * 100
ms

 L’huile d’ARACHIDE
Masses de l’échantillon ms = 1000g

Temps d’extraction t= 18min14s

Masse d’huile mh= 376,65g,

Masse de tourteau = 570,02g

376 , 65
R= * 100 = 37.665
1000

R= 37,665%

 L’huile de COCO

Masses de l’échantillon ms = 392,02g

Temps d’extraction t= 15min22s

Masse d’huile mh= 212,58g,

Masse de tourteau = 163,88g

212 ,58
R= * 100
393 ,02

R= 54,23%

 L’huile de SOJA

Masses de l’échantillon ms = 1000g

Temps d’extraction t= 25min08s

Masse d’huile mh= 85,55g,

Masse de tourteau = 871,39g

85 ,55
R = 1000 * 100

R= 8,555%
  L’huile de PISTACHE

Masses de l’échantillon ms = 152,05g

Temps d’extraction t= 3min20s

Masse d’huile mh= 64,02

Masse de tourteau = 80,19g

64 , 02
R= * 100
152, 05

R= 42,10%
Huiles Masse Masse %age Masse %age Perte Temps Cinétique
initiale huile Masse tourteaux Masse (%) (s) d’extraction
(g) (g) huile (g) tourteaux

Arachide 1000 376.65 37.67 570.20 57.02 5.31 1088.4 0.35

Pistache 152.05 64.02 42.10 80.19 52.74 5.16 200 0.32

Noix de coco 392.02 212.58 54.23 163.88 41.80 3.97 922 0.23

Soja 1000 85.55 8.56 871.39 87.14 4.3 1504.8 0.057

📊 Interprétation des Résultats

Ce tableau compare les paramètres d'extraction de quatre types d'huiles végétales : Arachide,
Pistache, Noix de Coco et Soja.

1. Rendement en Huile

Le pourcentage de masse d'huile par rapport à la masse initiale permet d'évaluer le rendement
de l'extraction :
  Noix de Coco présente le meilleur rendement (environ 54,23%), suggérant que la
matière première est la plus riche en huile ou que la méthode d'extraction est la plus
efficace pour cette matière.

 Pistache suit avec un bon rendement (environ 42,10%).

 Arachide a un rendement modéré (environ 37,67%).

 Soja a le rendement le plus faible (environ 8,56%), indiquant soit une faible teneur en
huile des graines de soja utilisées, soit une très faible efficacité de l'extraction.

Inversement, la masse et le pourcentage de tourteaux montrent la quantité de résidu après

extraction. Le soja produit le plus de tourteaux en pourcentage (environ 87,14%), ce qui est
cohérent avec son faible rendement en huile.

2. Cinétique d'Extraction

La Cinétique d'extraction est définie par le rapport: masse huile(g)/temps(s). Elle mesure la
rapidité de production de l'huile.

 Arachide (0,35) et Pistache (0,32) ont les cinétiques d'extraction les plus élevées,
signifiant que l'huile a été extraite le plus rapidement pour ces deux matières
premières, même si l'extraction de la Pistache a nécessité beaucoup moins de temps
total (200 s vs 1088,4 s).

 Noix de Coco (0,23) a une cinétique plus lente.

 Soja (0,057) a la cinétique la plus faible, confirmant que le processus a été le plus lent
en termes de masse d'huile extraite par seconde.

3. Perte (%)

La Perte est calculée par la formule : masse huile initiale−(masse tourteaux+masse huile).
Elle représente la matière non comptabilisée (probablement de l'humidité perdue, des fines de
tourteaux, ou des pertes durant le transfert).

Les pertes sont relativement faibles et comparables pour tous les échantillons, allant de 3,97%
(Noix de Coco) à 5,31% (Arachide). La noix de coco présente la perte la plus faible, indiquant
un bon bilan de masse.
💬 Discussion

Comparaison des Matières Premières

La Noix de Coco se distingue clairement comme la matière première la plus riche en huile
(meilleur rendement). Cependant, la cinétique d'extraction est modérée, ce qui peut
s'expliquer par :

La structure physique de la noix de coco (pulpe) qui peut offrir plus de résistance mécanique
que les graines pour la libération de l'huile.

La nécessité d'un temps de traitement plus long pour atteindre cette quantité d'huile élevée
(922 s).

L'Arachide et la Pistache présentent des cinétiques élevées. Pour la pistache, en particulier,

l'extraction a été très rapide (200 s), bien qu'elle n'ait pas commencé avec une masse initiale
standard (152,05 g vs 1000 g pour d'autres). Si l'on normalisait la masse initiale, la cinétique
pourrait être encore plus favorisée.

Le cas du Soja est le plus notable avec un rendement très faible et la cinétique la plus basse.
Cela peut signifier :

La variété de soja utilisée est naturellement pauvre en lipides (ce qui est peu probable en
général pour les graines oléagineuses, qui ont souvent un contenu autour de 20%).

L'efficacité du procédé d'extraction (méthode, température, pression, type de solvant si c'est

une extraction chimique) est très mauvaise pour le soja. Il est connu que l'huile de soja est
souvent extraite par solvant pour obtenir un rendement maximal, et une simple pression
mécanique (si tel est le cas) serait inefficace.

Un problème de l'échantillon initial (graines non décortiquées, teneur en humidité élevée).

Pertinence de la Cinétique

La cinétique d'extraction est un paramètre clé dans un contexte industriel, car il est
directement lié à la productivité du processus. Une cinétique élevée signifie qu'une plus
grande quantité d'huile peut être traitée par unité de temps, ce qui est économiquement
avantageux. Bien que la noix de coco donne le meilleur rendement, l'arachide et la pistache
sont plus rapides à extraire, ce qui pourrait être un facteur décisif dans le choix de la matière
première pour un équipement donné.

🎯 Conclusion

L'étude des paramètres d'extraction révèle des disparités significatives entre les quatre huiles
analysées, mettant en évidence l'importance de la nature de la matière première et de
l'adéquation du procédé d'extraction.

Meilleur Rendement : La Noix de Coco offre le meilleur rendement en huile (54,23%), la

positionnant comme la matière première la plus riche.

Meilleure Cinétique (Productivité) : L'Arachide (0,35) et la Pistache (0,32) présentent les

extractions les plus rapides.

Cas du Soja : L'extraction du Soja est la moins performante (rendement de 8,56% et cinétique
de 0,057), ce qui nécessite une investigation approfondie sur l'efficacité du procédé utilisé ou
la qualité de la graine initiale.
MANIPULATION 3 : CARACTERISATION DES HUILES EXTRAITES

But
Le but de la caractérisation des huiles végétales est multiple :

 Qualité et Pureté : Assurer que les huiles répondent aux normes de qualité requises.
 Sécurité : Vérifier l'absence de contaminants ou d'impuretés nocives
 Performance : Évaluer l'aptitude des huiles à des applications spécifiques en fonction
de leurs propriétés physico-chimiques.
 Standardisation : Garantir une constance dans les propriétés des huiles pour des
applications industrielles ou commerciales.

Principe
Évaluer l’analyse physico-chimique et chimique d’huile extraite.

Ainsi, on a les propriétès physiques et chimiques:

 Indice d’acide
a) But

Détermination de l’indice d’acide par titration. L’indice d’acidité est déterminé par un dosage
volumétrique de type acide/base.

b) Principe

Une masse de corps gras est dissoute dans un mélange éthanol-éther et neutralisé par de la
potasse alcoolique (KOH), en présence de phénolphtaléine (indicateur coloré). La quantité de
KOH contenue dans le volume versé donne directement l’indice d’acidité.
 c) Matériel et méthode

Figure 4: Schéma de determination de l’indice d’acide

Résultat et discussion
1. Résultats
Arachide Soja pistache Noix de coco
Indice d'acide 0.2244 0,336 3.0855 3.983
Turbidité 34 189 235 48.4
Viscosité (Pa.s) 36 22 21.8 24
pH 6.09 6.52 6.78 5.71
Masse volumique (kg/m3) 950 854.54 888
Température (°C) 26.5 26 26.4 26.5

[Link]

🔬Interprétation et Discussion Associées

∘
Le Tableau N 4 compare la qualité et la composition des huiles d'Arachide, de
Pistache, de Soja et de Noix de Coco à travers leurs paramètres physiques (Turbidité,
Viscosité, Masse Volumique) et chimiques (pH, Indice d'Acide, Indice de Saponification).
Qualité Chimique et Stabilité (Indice d'Acide et pH)

L'Indice d'Acide (Ia), qui mesure les acides gras libres (AGL), est le principal indicateur de la
qualité et de la dégradation (hydrolyse) d'une huile.

L'Arachide (0,22%) et le Soja (0,34%) affichent les I a les plus faibles, indiquant une bonne
qualité initiale ou un stockage approprié.

Inversement, la Noix de Coco (3,98%) et la Pistache (3,09%) présentent des I a élevés. Pour la
Noix de Coco, cela est souvent dû à sa forte teneur en acides gras à chaîne courte, qui
s'hydrolysent plus facilement, générant des AGL et un pH plus acide (5,71), signe d'une
dégradation avancée.

Le pH basique (9,09) de l'Arachide est très inhabituel pour une huile végétale brute et suggère
fortement une contamination alcaline ou qu'elle a déjà subi une étape de raffinage
(neutralisation) sans rinçage adéquat.

Composition et Structure (Indice de Saponification)

L'Indice de Saponification (ISap) est inversement proportionnel à la masse moléculaire des

acides gras et renseigne donc sur leur longueur moyenne de chaîne.

La Noix de Coco (252,45) présente, de manière attendue, un I Sap élevé, cohérent avec sa
richesse en acides gras à chaîne courte (acide laurique), qui ont une masse moléculaire faible.

Les valeurs des autres huiles sont très dispersées et anomales : l'indice de la Pistache (803,63)
est physiquement impossible pour une huile végétale (indiquant une erreur expérimentale
certaine), et celui de l'Arachide (112,2) est anormalement bas, suggérant des problèmes de
mesure ou d'échantillon.

Pureté Physique (Turbidité)

La Turbidité reflète la présence d'impuretés solides (fines, phospholipides, cires) après

l'extraction.

La Pistache (235) et le Soja (189) sont très turbides, indiquant que ces échantillons sont peu
ou pas raffinés et nécessitent une clarification (décantation, filtration, dégommage) pour
améliorer leur apparence et leur stabilité.

L'Arachide (34) et la Noix de Coco (48,4) sont significativement moins turbides, suggérant
une meilleure efficacité de la filtration initiale.
🎯 Conclusion

L'analyse combinée des paramètres révèle une hétérogénéité significative de la qualité et des
problèmes de fiabilité des données pour certains échantillons.

Stabilité : L'Arachide et le Soja sont les plus stables selon le critère de l'Indice d'Acide, tandis
que la Noix de Coco est la plus dégradée.

Raffinage : La Pistache et le Soja sont les moins purs physiquement (plus turbides) et
nécessitent le plus de purification.

Anomalies : Les valeurs aberrantes pour le pH de l'Arachide et surtout l'Indice de

Saponification de la Pistache (803,63) et de l'Arachide (112,2) soulignent la nécessité de
revérifier les protocoles expérimentaux pour s'assurer de la validité de l'ensemble des
résultats.

Ces données, bien qu'indicatives de tendances (dégradation, turbidité), ne peuvent servir de

base ferme pour une conclusion définitive sur la composition chimique sans la validation des
mesures anormales.
MANIPULATION 4 : SAPONIFICATION A CHAUD ET A FROID

Définition :

La saponification Est une réaction chimique courante impliquant l'hydrolyse d'esters en

alcools et en ions carboxylates en présence d'une base forte. Dans le cas de la fabrication du
savon, un mélange de soude et de corps gras végétaux (triglycérides) donne du glycérol et des
acides gras dans un rapport de 1 glycérol pour 3 acides gras. Cette réaction dégage
naturellement une grande quantité de chaleur.

Relargage

Le relargage est une technique qui consiste à séparer une substance en solution de son solvant
en introduisant une autre substance plus soluble qui prend sa place. Le relargage peut être
suivi d'une distillation.

Chauffage a reflux

Est utilisé pour accélérer et permettre une réaction chimique sans perte de réactifs ou de
produit.

Pierre ponce

Est une roche volcanique très poreuse et de faible densité, fréquemment inférieure à 1, ce qui
lui permet de flotter à la surface de l'eau et son rôle, il reflue l’ébullition favorisant la
formation de bulles d’air aux seins du mélange fonctionnel. On peut la remplacer par de
petites billes de verre.

Principe :
Les savons sont obtenus par réaction de saponification de triesters appelés corps gras ou
triglycérides. L'action de l'hydroxyde de sodium (soude) ou de potassium (potasse) sur le
triester conduit à un carboxylate de sodium (ou de potassium) constituant le savon et à du
propan-1, 2,3- triol (glycérol). La fabrication du savon se fait en plusieurs étapes :
Saponification : qui est une transformation chimique qui permet d'obtenir le savon mélangé à
d'autres substances. Le relargage : qui permet de faire précipiter le savon grâce à une solution
très concentrée en sel. La filtration : qui permet d'isoler le savon des autres substances.

. PARTIE EXPÉRIMENTALE

2.1. Matériels et produits

· Huile de noix de coco (indice de saponification : 256 mg KOH/g)

· Hydroxyde de sodium (NaOH) en solution 10M

· Éthanol absolu comme solvant

· Matériel de chauffage sous reflux

· pH-mètre et banc de turbidimétrie

2.2. Protocoles mis en œuvre

Saponification à chaud :

· Mélange de 10 mL d'huile avec 20 mL d'éthanol

· Addition de 20 mL de NaOH 10M sous agitation

· Chauffage sous reflux à 78°C pendant 30 minutes

· Contrôle régulier de l'avancement réactionnel

Saponification à froid :

· Mélange des mêmes quantités à température ambiante

· Agitation mécanique continue pendant 24 heures

· Maturation à couvert pendant 48 heures supplémentaires

a) Réponses aux questions :

1- Solubilité d’un Savon dans Différents Milieux (Questions 2.1 à 2.3)
Soit R-COO-Na+ la formule générale du savon (sel de carboxylate de sodium).

[Link] milieu acide (Solution S1 : acide chlorhydrique)

 Équation de la réaction :

R-COO-Na+ + H+ → R-COOH + Na+

(Le savon réagit avec l’acide pour former l’acide gras R-COOH).

 Justification des observations : L’acide gras formé (R-COOH) est peu soluble dans
l’eau. Il précipite sous forme de flocons ou de trouble blanc/jaunâtre.
 Conclusion : Le savon est inefficace en milieu acide car l’agent lavant est transformé
en acide.
[Link] milieu salin (Solution S2 : solution salée)
 Équation de la réaction :

R-COO-Na+ + Na+ (en excès) ⇌ R-COO-Na+ (solide)

(Déplacement d’équilibre par effet d’ion commun ou relargage salin).

 Justification des observations : La forte concentration en ions Na+ diminue la

solubilité du savon (sel de sodium), provoquant sa précipitation.
 Conclusion : Le savon précipite en milieu très salin. Cette opération est utilisée pour
purifier le savon après saponification.
 Utilisation pour le lavage en eau de mer : Non, le savon ne peut pas être utilisé
efficacement pour un lavage à l’eau de mer (très salée) car il précipite.
[Link] présence d’une eau dure (Solution S3 : CaCl2, eau minérale, eau du robinet)

Équation de la réaction (avec CaCl2) :

2 R-COO-Na+ + Ca2+ → (R-COO)2Ca↓ + 2Na+

(Le savon réagit avec les ions Ca 2+ ou Mg2+ de l’eau dure pour former un sel de calcium
insoluble).

 Justification des observations : Formation d’un précipité blanc, collant et insoluble

(le savon de chaux). Ce précipité est la mousse ou écume qui se forme en eau dure, et
il n’a pas de propriétés lavantes.
 Conclusion : Le savon ne peut pas être utilisé efficacement avec une eau dure car il
est consommé par les ions Ca2+ et Mg2+ pour former des sels insolubles.
2. Pouvoir Moussant et Lavant

2.1. Pouvoir moussant d’un savon

 Observation : Le pouvoir moussant est maximal dans l’eau distillée (tube 1) et faible
ou nul dans l’eau minérale/robinet (tubes 2 et 3) à cause de la précipitation du savon
de chaux.
 Conclusion sur le rinçage : Un rinçage effectué dans une eau douce (distillée) est
préférable. L’eau douce dissout et emporte le savon et les salissures sans former de
précipité collant qui pourrait se déposer sur les surfaces (linge, peau).

2.2. Pouvoir lavant d’un savon

 Observation : Dans le tube contenant l’huile et la solution savonneuse, l’agitation

crée une émulsion stable (l’huile est dispersée en fines gouttelettes dans l’eau). Dans
l’eau distillée seule, l’huile se sépare rapidement.
 Conclusion : Le savon agit comme un agent tensioactif. Sa structure amphiphile (tête
hydrophile, queue lipophile) permet d’entourer les corps gras (huile) pour former des
micelles, les rendant solubles dans l’eau et permettant leur élimination.

3. À Propos du Mode Opératoire

3.1. Écrire l’équation de la réaction de saponification Considérant le triglycéride est un triester

de l’acide oléate (ex C18H33COOH), la réaction de saponification est :

3.2. Conséquences de l’estérification de l’alcool

Éthanol utilisé comme solvant réagit avec l’acide gras (ou le triglycéride), il y a formation
d’esters éthyliques (ex : C17H33COO − C2H5).
  Conséquences : La formation de ces produits est une réaction secondaire qui diminue
le rendement en savon (le produit souhaité) et peut modifier les propriétés finales du
savon (les esters sont souvent plus solubles et volatils que le savon lui-même).

3.3. Quel est le rôle de l’éthanol ?

L’éthanol agit comme un solvant pour homogénéiser les réactifs (huile, qui est apolaire, et
soude, qui est polaire), facilitant ainsi le contact et accélérant la réaction de saponification.

3.4. Quel est le rôle de la pierre ponce ?

La pierre ponce n’est pas mentionnée dans la saponification elle-même, mais si elle est
ajoutée au savon final ou au cours d’un test de lavage :

La pierre ponce est utilisée comme agent abrasif ou exfoliant, augmentant le pouvoir
mécanique

Cette étude comparative démontre la faisabilité des deux méthodes de saponification tout en
soulignant leurs domaines d'application privilégiés. La saponification à chaud s'avère
particulièrement adaptée aux procédés industriels nécessitant rapidité et reproductibilité,
tandis que la méthode à froid trouve sa pertinence dans les productions artisanales valorisant
la préservation des qualités originelles des matières premières.

Les résultats obtenus confirment l'importance fondamentale des paramètres opératoires sur les
caractéristiques du produit fini. La maîtrise de la température, de la concentration en réactifs
et du temps de réaction apparaît comme un élément clé pour l'obtention d'un savon aux
propriétés optimales.
MANIPULATION 4 : EXTRACTION SOXHLET DES BIOMOLECULES
DANS LES FEUILLES DE CITRONNELLE ET FEUILLES DE
PAPAYES.

1. But de la manipulation
Le but de cette manipulation est de séparer et de concentrer les biomolécules présentes
dans les feuilles de papaye (Caricapapaya) et de citronnelle (Cymbopogoncitratus) à l’aide
d’un appareil Soxhlet.
Plus précisément, cette manipulation permet d’extraire les composés bioactifs (huiles
essentielles, flavonoïdes, alcaloïdes, pigments, polyphénols, etc.) contenus dans les matrices
végétales. Obtenir un extrait concentré permettant des analyses ultérieures (chromatographie,
spectroscopie, tests biologiques…).
Illustrer l’intérêt de l’extraction continue par solvant chaud pour augmenter le rendement
d’extraction. Comprendre le fonctionnement d’un montage Soxhlet et son avantage par
rapport aux extractions simples (macération, infusion, décoction).
2. Principe de la manipulation (Extraction Soxhlet)
L’extraction Soxhlet repose sur une extraction continue et répétée des biomolécules à
l’aide d’un solvant chaud (dans cette manipulation nous utiliserons l’eau) qui se recycle
dans un circuit fermé.Le solvant organique (ex : éthanol, méthanol, hexane selon les
composés ciblés) est placé dans un ballon et chauffé. Les vapeurs de solvant montent dans le
réfrigérant, se condensent puis tombent dans la chambre d’extraction contenant la poudre de
feuilles de papaye ou de citronnelle. Le solvant condensé imbibe progressivement le végétal
et dissout les biomolécules. Lorsque le niveau du solvant atteint le siphon latéral, celui-ci se
vide automatiquement, ramenant le solvant chargé en biomolécules dans le ballon.

MATÉRIELS ET MÉTHODES
1. Matériel Végétal
Échantillon : Feuilles séchées de citronnelle entières
· Préparation : Les feuilles ont été utilisées telles quelles, sans broyage
2.2. Protocole Expérimental
1. Préparation : 25 g de feuilles sèches entières
2. Macération :
· 250 mL d'éthanol à 70% comme solvant
· Durée : 48 heures à température ambiante
· Agitation manuelle occasionnelle
3. Filtration : Filtration simple sur coton
4. Évaporation : Évaporation partielle du solvant

3. RÉSULTATS ET OBSERVATIONS
3.1. Données d'Extraction
· Masse initiale de feuilles : 25,0 g
· Volume d'extrait obtenu : 180 mL
· Rendement estimé : Environ 6-7% (extrait non concentré)
MANIPULATION 5 : FORMULATION D’UN DENTIFRICE

But de la manipulation

Le but de cette manipulation est de préparer un dentifrice à partir des matières premières
utilisées en cosmétique dentaire, tout en comprenant le rôle fonctionnel de chaque ingrédient.
Plus précisément, cette manipulation vise à :

 Apprendre à formuler un produit d’hygiène bucco-dentaire en respectant une structure

physico-chimique stable. Identifier et utiliser les agents abrasifs, gélifiants, humectant,
tensioactifs, aromatisants et conservateurs.
 Développer des compétences pratiques en pesée, dispersion, gélification,
homogénéisation et ajustement de pH. Comprendre les critères de qualité d’un
dentifrice (texture, stabilité, pouvoir moussant, abrasivité, homogénéité).

Principe de la manipulation

La formulation d’un dentifrice repose sur la préparation d’un gel homogène et stable, obtenu
par incorporation contrôlée des différents constituants. On a entre autre,

 La Gélification / Formation de la base : Un agent gélifiant est dispersé dans l’eau.

Après hydratation et gonflement, il forme une base visqueuse qui constitue la structure
du dentifrice.
 Ensuite l’incorporation des agents humectant. Des composés tels que le glycérol ou le
sorbitol sont ajoutés pour éviter le dessèchement du produit et donner une texture
souple.
 L’ajout de l’abrasif doux (carbonate de calcium, silice hydratée…) est incorporé pour
favoriser l’élimination de la plaque dentaire sans agresser l’émail.
 Introduction du tensioactif par exemple un agent moussant (ex. : laurylsulfate de
sodium) est ajouté pour augmenter l’efficacité du brossage et favoriser la dispersion
des saletés.
 Ajout des additifs fonctionnels : Arômes (menthe, eucalyptus…), Agents
thérapeutiques (fluorures, antiseptiques), Conservateurs (selon la formulation),
Colorants alimentaires.
  Enfin l’homogénéisation : Le mélange final est agité jusqu’à obtention d’un dentifrice
uniforme, lisse et sans grumeaux.

Mode Operatoire Et Protocole

a. Matériels

Réactifs Verrerie
Glycérine Plaque chauffante ou bunsen
Amidon Toile métallique
Hydrogenophosphate de calcium Becher
Dodecylsulfate de sodium Gobelets en plastique
Eau distillée Eprouvette graduée de 25mL
Sirop de menthe Balance
Sirop de grenadine Compte-gouttes
Spatule

b. Protocole experimental

Dans un gobelet, peser 15g d’amidon et les transvaser dans le bécher, peser 15g de
glycérine que l’on transvase aussi dans le bécher. Mesurer 20mL d’eau et ajouter au contenu
du bécher. Mélanger convenablement à l’aide de la spatule et chauffer en continuant à agiter
jusqu’à l’obtention d’une pate un peu épaisse et translucide. Cesser le chauffage et ajouter à la
pâte 20g de sel de calcium remuer et, lorsque le mélange est refroidi, ajouter en mélangeant à
nouveau 1g de dodecylsulfate de sodium et quelques gouttes de sirop pour aromatiser et
colorer et dentifrice.
RESULTATS ET DISCUSSION
a. Resultats
Conclusion

Ce travail pratique a permis d'aborder, de manière intégrée, plusieurs concepts

fondamentaux en génie des procédés et en formulation. En partant de la caractérisation
rhéologique des fluides, nous avons appréhendé la viscosité, propriété clé influençant
l'écoulement, le mélange et le transfert dans de nombreux procédés.

L'application directe a été l'étude des huiles végétales, extraites par la technique du
soxhlet. Cette méthode nous a offert une compréhension pratique de l'extraction solide-liquide,
en mettant en lumière l'importance du choix du solvant et de la cyclicité de l'opération pour
l'efficacité et le rendement. Les caractérisations ultérieures (indice d'iode, indice de
saponification, etc.) ont démontré que l'huile extraite n'est pas une simple matière première,
mais un mélange complexe de propriétés chimiques et physiques définies, déterminantes pour
son utilisation finale.

Enfin, la formulation d'un dentifrice a concrétisé l'ensemble du parcours. Cette étape a

synthétisé les notions précédentes : la rhéologie pour obtenir une texture adaptée (viscosité,
thixotropie), et l'utilisation de composés d'origine végétale (comme les huiles caractérisées,
potentiellement intégrées sous forme d'actifs ou d'arômes) dans une matrice complexe. Elle a
souligné les compromis nécessaires entre stabilité, propriétés d'usage (abrasivité, moussage), et
fonctionnalité (apport d'actifs) pour aboutir à un produit fini.

En résumé, cette séquence TP illustre la chaîne de valeur, de l'extraction et la

caractérisation d'une ressource naturelle à son intégration raisonnée dans un produit formulé.
Elle souligne l'interdépendance entre la maîtrise des propriétés des fluides, l'efficacité des
procédés de séparation et les exigences de la formulation en chimie douce ou en cosmétique.