TP2 :

HYDRODISTILLATION PAR CLEVENGER

ENCADRÉ PAR
[Link] AIT HAJ SAID

REALISÉ PAR:
− BENHIDI Issame

− ANIS Malak

3éme année AR
2018/2019
 Table des matières
I. Hydrodistillation des huiles essentielles ...................................................................................... 2
1. Introduction ............................................................................................................................... 2
2. Principe ...................................................................................................................................... 2
3. Matériels .................................................................................................................................... 2
4. Résultat ...................................................................................................................................... 3
II. Chromatographie sur colonne de gel de silice : séparation des colorants alimentaires
d’un sirop de menthe ............................................................................................................................ 3
1. Principe ...................................................................................................................................... 3
2. Matériels .................................................................................................................................... 3
3. Mode opératoires ...................................................................................................................... 4
III. Macération ................................................................................................................................. 5
1. Principe ...................................................................................................................................... 5
2. Matériels .................................................................................................................................... 5
3. Mode opératoire ........................................................................................................................ 6
IV. Décoction.................................................................................................................................... 6
1. Principe : .................................................................................................................................... 6
2. Matériels .................................................................................................................................... 6

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 I. Hydrodistillation des huiles essentielles
1. Introduction
Les huiles essentielles sont des produits liquides à température ambiante, odorants, volatiles,
liposoluble et plus légère que l’eau, généralement de composition complexe, obtenu à partir
d’une matière première végétale botaniquement définie.
De nos jours, ces huiles sont amplement utilisées en pharmacologie pour leurs propriétés
curatives ainsi qu’en cosmétique, en parfumerie et dans les denrées alimentaires pour leurs
propriétés odorantes. La quantité d’huile essentielle contenue dans les plantes est toujours
faible. Il faut parfois plusieurs tonnes de plantes pour obtenir un litre d’huile essentielle, ce qui
explique leur coût élevé. Cependant elles sont généralement diluées avant d’être utilisées à
cause de leur toxicité à trop fortes concentrations : elles sont très souvent irritantes pour la peau
lorsqu’elles sont utilisées pures.
2. Principe
On introduit une quantité suffisante de matériel végétal (Zeste de Citrus reticulata ) dans un
ballon en verre remplie à moitié d'eau distillée pour éviter les débordements de l'ébullition .
Dans ce ballon on introduit des pierres ponces pour régulariser l’ébullition. On chauffe le
mélange à l'aide d'un chauffe ballon. La chaleur permet l’éclatement des cellules végétales et
la libération des molécules odorantes qui y sont contenues. La vapeur d’eau formée entraine
les huiles essentielles vers le réfrigérant où aura lieu la condensation. Les gouttelettes ainsi
produites s'accumulent dans le Clevenger. En raison de la différence de densité, les gouttelettes
se séparent en une phase aqueuse (hydrolat)et une phase organique surnageante (huile
essentielle). Grâce au conduit en diagonal de Clevenger , l’hydrolat est renvoyé au ballon pour
subir une nouvelle distillation.
La durée d’hydrodistillation peut atteindre plusieurs heures en fonction de la matière végétale
à traiter.
3. Matériels
• Matière végetale:
❖ Famille botanique: Rutacée
❖ Nom botanique : Citrus reticulata ou Mandarine
❖ La partie distillée: Zestes

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 • Montage de l’hydrodistillation de type clevenger

4. Résultat
L’huile essentielle obtenu est caractérisé par des propriétés Organoleptiques suivants :
❖ Aspect : liquide limpide
❖ Couleur : jaune très pâle
❖ Odeur : caractéristique, fraîche
L’huile essentielle de zeste de mandarine est conservée dans un flacon verre brun avec
bouchon, à l’abri de la lumière et de la chaleur

II. Chromatographie sur colonne de gel de silice : séparation des colorants

1. Principe
La chromatographie d'adsorption est une technique de séparation d’un mélange
basée sur la différence d'affinité existant entre ces composés, la phase mobile, qui
entraîne les composés, et la phase stationnaire (gel de silice qui est hydrophiles et
polaires. placés dans une colonne) qui adsorbe les composés..
Durant ce TP, on vise à séparer les constituants colorés d’un sirop de menthe :
o La tartrazine est une molécule qui contient à des extrémités Na+ ,et elle est
assez polaire
o Le bleu de patenté est une molécule assez grosse et assez polaire , et elle
contient moins de Na+.
2. Matériels
• le sirop de menthe à séparer
• la silice : c’est une poudre , quand elle se mélange avec l’eau elle ressemblera à un
gel
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 • Colonne en verre à paroi de verre fritté qui ne laisse pas passé la silice , si on a une
colonne normale on peut utiliser le coton .
• les deux éluant : eau salée, Méthanol
• Entonnoir
• Sable
• Béchers
• Pipette
• Tubes à essai

3. Mode opératoires
a) Préparation de la colonne (phase stationnaire) :
Il y a deux méthodes de Remplissage de la colonne :
− Remplissage par voie sèche (non utilisé) : on verse directement la silice dans la
colonne, et on humidifie à l’intérieur de la colonne par le premier éluant qui est
l’eau salée, et par la suite on rajoute le produit à séparer sur la silice mouillée.
L’inconvénient de cette voie c’est que la silice mouillée dégage des bulles de
gaz qui vont fausser la séparation.
− Remplissage par voie humide (la plus utilisé) :elle consiste à mettre la poudre
de la silice dans un bécher et ajouter l’eau salée pour obtenir la silice mouillée
.(NB: il faut mélanger jusqu’à la disparition de toutes les bulles de gaz.)
On termine par le tassage qui consiste à
éliminer la silice collée sur la paroi de la
colonne.(NB: il faut utiliser le minimum de
l’eau salée)
Après le tassage il faut rajouter l’eau salée et
ouvrir le robinet de la colonne pour que l’éluant
sort jusqu’à ce qu’il reste 1.5 cm de l’éluant au-
dessus de la silice.
N.B :
− La silice ne doit jamais devenir sèche car une
silice sèche contient des bulles d’air et des
fissures à l’intérieur.
− L’eau salée est utilisée comme premier
éluant pour diminuer la polarité et augmenter
l’affinité du produit à séparer

L’opération de remplissage de la colonne

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 d’élution avec le solvant, on veillera également à ne pas assécher la partie supérieure
de la phase fixe.
b) Dépôt de l’échantillon à séparer.
− A l’aide d’une pipette, on rajoute doucement le produit à séparer. (Le sirop de
Menthe) sans toucher les parois de la colonne
− On rajoute par la suite, une couche de sable de fontaine bleau .
c) Elution
− On rajoute ensuite l’éluant l’eau salée.
− On laisse l’éluant s’écouler en entrainant avec lui la tartrazine de couleur
jaune, et on le récupère dans plusieurs tubes.
− Et puis on rajoute le deuxième éluant qui est le méthanol, qui va entrainer avec
lui tout le bleu patenté qui reste dans la colonne
− Après la récupération des fractions (photo ci-dessous), on procède à
l’identification par CCM (cette étape n’a pas été fait dans le TP)

III. Macération
1. Principe
La macération est une méthode d’extraction qui consiste à mettre en contact une
plante dans un solvant à température ambiante pour extraire les composés qui en
soluble. Dans notre cas c’est la cannelle. Elle a pour avantage d’éviter la dégradation
des principe actif puisque l’extraction se fait à froid mais elle demande beaucoup de
temps, pour avoir une bonne extraction.
2. Matériels
• Matière végétale :
❖ Famille :Lauraceae
❖ Nom botanique :Cinnamomum zeylanicum (cannelle de ceylan)
❖ Drogue à macérer : Ecorce (sous forme de poudre)
• Erlen
• Solvant : dichlorométhane
• Barreau aimenté

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 • Agitateur magnétique
• Papier filtre
• Entonnoir
3. Mode opératoire
• Mettre 10 g de poudre de la cannelle dans l’erlen .
• Rajouter 25 ml de dichlorométhane.
• Mettre le barreau aimanté dans l’erlen pour homogénéiser le mélange
• Laisser agir pendant 30 min à température ambiante .
• Filtrer à l’aide du papier filtre .
• Recueillir le filtrat

IV. Décoction
1. Principe :
On met la drogue végétale dans de l’eau distillé à températures ambiante et on porte ensuite le
mélange à ébullition dans un montage à reflux ,pendant une durée de 15 à 30 min. puis on le
refroidit et on le filtre.
2. Matériels
• Matière végétale :
❖ Famille : Zingiberaceae
❖ Nom botanique : Alpinia galanga
❖ Drogue à décocter :Rhizome (sous forme de poudre)
• Montage de chauffage à reflux