Méthodes de Caractérisation des Matériaux

Cours, annales
[Link]

1. Symboles standards et grandeurs électriques 3

2. Le courant électrique 4
3. La résistance électrique 4
4. Le condensateur 6
5. Rappels d'électrocinétique, Lois de Kirchhoff 7
6. Appareils de mesure 8
7. Limite théorique des mesures 9
8. Loi d'Ohm 10
9. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) A 11
10. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) B 12
11. Mesure de résistances fortes (> 109 Ω) A 13
12. Mesure de résistances fortes (> 109 Ω) B 14
13. Exemple : Conductivité surfacique, volumique 15
14. Exemple : méthode des 4 pointes 16
15. Constante diélectrique 17
16. Mécanismes de polarisation A 18
17. Mécanismes de polarisation B 19
18. Mécanismes de polarisation C 20

1
19. Spectroscopie d'Impédance 21
Temps de relaxation 21
Modèle de Debye 22
Impédance électrique 23
Immitances (Z, Y, C*, ε,…) 24
Spectroscopie d'Impédance (SI) 24
Exemples simples 26
20. Exercices 28
Conversion d’unités 28
Association de dipôles 28
Etude d’un condensateur 30
Influence d’un ampèremètre 31
Influence d’un voltmètre 32
Tension de bruit 33
Résistance d’un isolant 33
Mesure d’une résistance faible avec 2 fils 33
Mesure d’une résistance faible avec 4 fils 34
Mesure d’une résistance forte (A) 35
Mesure d’une résistance forte (B) 36
Calcul d’une impédance 36

2
1. Symboles standards et grandeurs électriques
Symbole Préfixe Valeur
f femto- 10-15
p pico- 10-12
n nano- 10-9
µ micro- 10-6
m milli- 10-3
aucun aucun 100
k kilo- 103
M méga- 106
G giga- 109
T téra- 1012

Grandeur Symbole Unités

Potentiel V V
Courant I A
Résistance R Ω
Résistivité ρ Ω.m
Conductivité σ S.m-1 ou Ω-1.m-1
Charge électrique Q C
Capacité C F
Permittivité ε F.m-1
Constante
εr sans
diélectrique
Déplacement
D F.V.m-2 ou C.m-2
diélectrique
Polarisation P F.V.m-2 ou C.m-2
3
 2. Le courant électrique
De façon similaire à un débit d’eau dans une
canalisation s’exprimant en litres par minute (l/min =
[Link]-1), le courant électrique représente le débit de
charge électrique et s’exprime en Coulombs par seconde
(C.s-1 = Ampère). Les charges sont en général portées par
des particules appelées électrons (1 é porte 1.6 10-19 C).

∆ 

  
∆

3. La résistance électrique
Certains matériaux comme les métaux or, argent,
cuivre, mercure, … contiennent beaucoup d’électrons
libres. On appelle ces matériaux des conducteurs.
Lorsqu’on applique une différence de potentiel (ddp) à un
conducteur, chacun de ses électrons est soumis à une
force électrique qui l’accélère. Les atomes fixes du réseau
cristallin sont des obstacles au mouvement des électrons,
ils sont à l’origine
de la résistance du
matériau.
u

4
 Le débit de charge électrique, le courant électrique
est proportionnel à la ddp appliquée et inversement
proportionnel à la résistance (loi d’Ohm):

   



La résistance R dépend des caractéristiques

géométriques du matériau (muni d’électrodes) et de sa
résistivité électrique ρ :

électrodes




Conducteur(ou diélectrique)
l

5
 4. Le condensateur
Certains matériaux ne possèdent pas ou peu
d’électrons, ce sont des isolants appelés aussi
diélectriques. Lorsqu’on les munit d’électrodes
(armatures métalliques), on forme un condensateur.
Lorsqu’on soumet un tel condensateur à une ddp, les
charges(les é) s’accumulent sur une des armatures, tandis
qu’elles s’appauvrissent sur l’autre :
Ici une simple bouteille en
verre. Les films internes et
externes portant les charges sont
en aluminium. On a :

  .

Avec Q la charge portée par

l’une des armatures et C la
capacitance (ne pas confondre avec l’unité de charge
électrique Coulomb). On peut imaginer le condensateur
comme un réservoir de charge électrique. La quantité Q
contenue dans ce « réservoir » est proportionnel à la ddp
u. La capacitance de ce « réservoir » dépend de ses
caractéristiques géométriques et de la constante
diélectrique ε du matériau selon la formule :





6
5. Rappels d'électrocinétique, Lois de Kirchhoff

7
 6. Appareils de mesure

Voltmètre

i=0
RA
V RV Ampèremètre
I u=0

Multimètre V (mV), I (µA)

Electromètre V (µV), I (nA), R (mΩ), Q (µC)

Nanovoltmètre (nV)

Picoampéremètre (pA)

Micro-ohmètre (µΩ)

8
 7. Limite théorique des mesures

Vbruit = 4kTR

b
R R
Signal Signal

E E

k = 1,38 10-23 J.K-1

9
 8. Loi d'Ohm

Conductivité
Matériau
(S.m-1)
Argent 6.8 107
Cuivre 6.0 107
R =ρL = 1 L = V
S σS I Or 4.3 107
Aluminium 3.8 107
Fer 1.0 107
Platine 0.9 107
Acier 0.4 107
Graphite ~1 105
Silicium 4 10-4
Béton (sec) ~10-9
Porcelaine ~10-11
Polystyrène ~1O-14
Polytétrafluoro-
< 10-17
éthylène

10
 9. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) A

Mesure avec 2 fils :

VM = tension mesurée avec le voltmètre

VR = tension aux bornes de RS

VM
Résistance mesurée = = RS + 2 R LEAD
I
VR
Résistance vraie = = RS
I

11
10. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) B

Mesure avec 4 fils :

VM = tension mesurée avec le voltmètre

voltmèt
VR = tension aux bornes de RS

VM = VR à cause de: ISense ~= 0

VM V
Résistance mesurée = = R = RS
I I

12
 11. Mesure de résistances fortes (> 109 Ω) A
Voltmètre
I

E
V RV RX

Influence de la résistance V RVRX

RM = =
interne du voltmètre : I RV + RX

Voltmètre

E
RX
V RV

V
SOLUTION : R M = I = R X

13
 12. Mesure de résistances fortes (> 109 Ω) B

Courant de Fuite (Leakage Current) :

a) Mesure sans RS ⇒ ILEAKAGE

b) Mesure avec RS ⇒ Calcul IR =IM - ILEAKAGE

VS
et R S =
IR

14
13. Exemple : Conductivité surfacique, volumique

ρS = gS V
I

ρV = g V V
I

15
 14. Exemple : méthode des 4 pointes

VM
Echantillons épais : (t >>s) ⇒ ρ = 2
2πs
IS

π t VM
Couches minces : (t<<s) ⇒ ρ =
ln(2) I
S

16
15. Constante diélectrique

Q0
C0 = = ε0 S
V L

Q0
= ε0 V ⇔ D0 = ε0 E
S L

Diélectrique non polarisé

Q0 + Q'
C= = ε S = εr ε0 S
V L L
Q0 + Q'
= εr ε0 V ⇔ D = εr ε0E
S L
Q0 Q'
+ = ε0E + P ⇔ D = ε0E + P
S S

P = εr ε0E − ε0E = ε0(εr − 1)E

17
 16. Mécanismes de polarisation A

dipôle électrique
élémentaire : p = qd

alignement du dipôle sur le champ

électrique

18
 17. Mécanismes de polarisation B

a) polarisation électronique
b) polarisation ionique
c) polarisation d'orientation de dipôles permanents

19
18. Mécanismes de polarisation C

20
 19. Spectroscopie d'Impédance

Temps de relaxation

EE K C

i
q(t) = c uc(t)

q = q0 (1 - e- t/τ) avec q0 = C E et τ = RC

21
Modèle de Debye

E K
S
C1 =C ε=ε εS 0 Cellule sans
vide 0
L L
dipôles :
ε≡ électrons
atomiques

E K S
C2 = εr ε0
L
Cellule avec
dipôles :
Rd εr ≡ dipôles

E K

Cellule avec
électrons libres
Rc

22
 Impédance électrique

u(t) = Z(j ω) i(t)

Z(jω) = R + j X = Z e jϕ
dipôle
A B
u(t)
Z = R 2 + X2
• La partie réelle R = résistance.
• La partie imaginaire X = réactance.
• La grandeur |Z| = module de l'impédance.
• La grandeur Y = 1/Z = admittance du dipôle.

Condensateur : ZC = jCω
1
Résistance : ZR = R

Inductance : ZL = jLω

1.0 1.0

0.5 0.5

0.0 0.0
v(t) i(t)
-0.5 -0.5

v
i
-1.0 -1.0

0 80 160 240

Temps (u.a.)

23
 Immitances (Z, Y, C*, ε,…)

- admittance Y = Z-1, employée pour les systèmes

conducteurs
Y
- capacitance complexe C* = jω
C*
- et constante diélectrique ε =
Y =
, employées
jωC0 C0
pour les systèmes isolants.
C0 = capacitance de la cellule à vide

Spectroscopie d'Impédance (SI)

Spectroscopie d'Impédance = mesure Z(fréquence)

Interprétation des résultats

conductivité, constante diélectrique, état de

corrosion (structures métalliques), de charge
(pour les accumulateurs), porosité,
concentration et mobilité des porteurs de
charge, qualité du frittage d'une céramique, ...

24
Avantage ⇒ mise en oeuvre simple

Désavantage ⇒ Ambiguïté :

Cdl
Rb

Rdl

C1 R1

R2

Ces 2 circuits peuvent avoir la même impédance

25
 Exemples simples

1
circuit (a)
Y = + jCω Z=Y-1
R R
-1 Re(Z ) =
partie réelle est constante G1 = R 1 + ( RCω ) 2
partie imaginaire Im(Y) = Cω C R 2 Cω
spectre = demi-droite
droite verticale Im(Z ) = −
1 + ( RCω ) 2
spectre = demi-cercle
demi

26
On répertorie 3 principaux écarts à l'idéalité :
1200

R1=1000 Ω R2=500 Ω
1000 -9 -8
C1=10 F C2=10 F
-6
-6
τ1=10 s τ2=5.10 s
800
5
10 Hz
600
- Zi(Ω)
6
10 Hz
400 4
10 Hz

200
Rinfini=100 Ω

0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Zr (Ω)
- L'arc de cercle ne passe pas par l'origine parce qu'il
existe d'autres arcs de cercle à plus haute fréquence
- Le centre d'un cercle expérimental est fréquemment
déplacé sous l'axe des réels. Le temps de relaxation τ
n'est pas unique mais est distribué
- Un arc peut être distordu par d'autres relaxations dont
les constantes de temps sont relativement proches (figure
ci-contre)

Spectre avec recouvrement partiel des arcs de cercle. Les

constantes de temps sont dans un rapport de 1 à 5.

27
 20. Exercices

Conversion d’unités

Exprimer ρ=1 Ω.m en Ω.cm. Exprimer P=4 C.m-2 en

[Link]-2.

Association de dipôles
Le circuit a) ci-dessous est équivalent au circuit b) si on a
le même courant i et la même différence de potentiel u
pour chacun d’eux. Soient u1 la ddp aux bornes de R1 et
u2 celle aux bornes de R2 telles que u1 + u2 = u.

a)
i
R1 R2
u

R
b) i
u
-Pour le circuit a), exprimer u en fonction de R1, R2 et i
-Pour le circuit b), exprimer u en fonction de R et i
-Faire l’égalité des 2 expressions trouvées ci-dessus. En
déduire R = R1 + R2
28
-Pour les 2 circuits ci-dessous, montrer en utilisant les
lois de Kirchhoff que :

1 1 1
 
  

R1

i R2

R
i
u

29
 Etude d’un condensateur
Soit un condensateur de capacitance C=1nF. Initialement
déchargé, on lui applique une tension croissante de 0V à
1V en une seconde.

-Quelle charge Q porte le condensateur à la fin de

l’opération ?
-Quel courant i a traversé le condensateur pendant
l’opération ?
-Quel courant i’ traverse le condensateur à la fin de
l’opération ?

-Les armatures du condensateur ont une aire S=1cm2 et

sont séparées par une distance e=1µm. donner la valeur
de la constante diélectrique ε du matériau.
-On définit la constante diélectrique relative εr par
l’expression :

 


où ε0 = 8.85 10-12 F.m-1 est la constante diélectrique du

vide. Donner la valeur de εr pour le matériau constituant
ce condensateur.

30
 Influence d’un ampèremètre
Dans le circuit ci-dessous, le générateur de fém. E=1V
impose une ddp de 1V à ses bornes ; l’ensemble {I, RA}
un ampèremètre de résistance interne RA=120Ω
initialement débranché ; enfin R une résistance de 12 kΩ.

E
I R
RA

-Calculer le courant i circulant dans le circuit (sans

l’ampèremètre).
-L’ampèremètre est maintenant intégré dans le circuit.
Ecrire la loi des mailles pour ce circuit, en déduire la
valeur du courant i’ circulant.

31
 Influence d’un voltmètre

Voltmètre A

V RV u R I

Dans le circuit ci-dessus, I est un générateur de courant :

il impose le courant i=28mA à sa sortie ; R est une
résistance de 12 kΩ et l’ensemble {V, RV} un voltmètre
initialement débranché de résistance interne RV=2 MΩ.

-Calculer la ddp aux bornes de R (voltmètre non branché)

-Le voltmètre est maintenant branché, une partie du
courant i est dérivée dans la résistance RV. Pour connaitre
la nouvelle ddp u’=VA-VB, calculer d’abord la résistance
équivalente Re à l’ensemble {RV , R} puis appliquer la loi
d’Ohm.
-Calculer le courant iV traversant RV et le courant iR
traversant R.

32
 Tension de bruit
Quelle est la tension de bruit développée par une
Ω à température ambiante (300 K).
résistance de 10 MΩ

Résistance d’un isolant

Le diélectrique d’unn condensateur (S=1cm2, e=1µm) est
du Polystyrène, calculer sa résistance.

Mesure d’une résistance

sistance faible avec 2 fils

On a Rlead=50mΩ,, RS=0.2Ω, I=0.1A.


-Comparer    et RS
-Ce montage est-il
il fiable ?

33
 Mesure d’une résistance faible avec 4 fils

On a Rlead=50mΩ,
=50m RS=0.2Ω,, I=0.1A et
IS=SenseCurrent=20pA.

-calculer VM

-Comparer    et RS
-Ce montage est-il
il fiable ?

34
 Mesure d’une résistance forte (A)
Pour chaque circuit :
-Calculer le courant I traversant l’ampèremètre
-La tension V aux bornes du voltmètre

-Le rapport ! 
En déduire le montage adapté pour les fortes résistances.
On a : RX=5 109 Ω, RV=107 Ω et E=10 V.

Voltmètre
I

E
V RV RX

Voltmètre

RX E
V RV

35
 Mesure d’une résistance forte (B)
Le circuit est celui présenté dans le cours. La source de
tension a pour fém. VS=10 V. Sanss brancher aucune
résistance, on mesure un courant i1=12 pA. Après
branchement d'une résistance inconnue RS, on mesure
i2=0.44 nA. Quelle est la valeur de RS ?

Calcul d’une impédance

Quel est le module de l'impédance
l'impédance d'une résistance de
10Ω associée en série
série avec un condensateur de 1µF
- à 1 Hz ?
- à 1 MHz ?

36