rugc17 - AMPHI 6 - Lundi 22 mai 2017 - 14:00/14:15 (15min)

Matériaux alcali-activés : caractérisations physico-

chimiques et mécaniques

Anass Cherki El Idrissi1

1
Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique (GeM), UMR-CNRS 6183, Centrale Nantes, France.

Prix Jeunes Chercheurs « René Houpert »

RÉSUMÉ. La formulation de coulis de renforcement de sols basés sur l’activation alcaline pose plusieurs défis liés aux propriétés
rhéologiques, mécaniques et microstructurales. La variété des matières premières et la haute teneur en eau requise pour cette
gamme d’applications impactent les mécanismes de structuration et les propriétés à l’état durci. Une caractérisation multi-
échelles de ces matériaux et la compréhension des liens entre les différents niveaux de caractérisation est alors indispensable.
Ce travail vise à mettre au jour des relations entre les aspects physico-chimiques et le comportement du matériau au jeune âge
et au long terme. Cette analyse, conduite à travers des méthodes d’évaluation classiques ainsi que des approches originales,
détermine les leviers pour une procédure rationnelle de formulation. L’utilisation de la micromécanique et de
l’homogénéisation multi-échelles peut fournir des informations importantes et construire un pont entre la microstructure et le
comportement macroscopique. Enfin, la meilleure résistance dans les milieux acides des matériaux alcali-activés ouvre la
porte à leur utilisation dans des environnements chimiquement agressifs.

ABSTRACT. The design of alkali-activated soil-reinforcement grouts faces several challenges regarding the required rheological,
mechanical and microstructural properties. In this type of applications, the wide variety of source materials and the necessary
addition of water affect the structuration processes and extend to the hardened state properties. A comprehensive
characterization of the specificities of these materials and the relations between the multiple factors is essential. This study
aims at linking the physicochemical aspects of alkali-activated materials and their early age as well as long term behavior.
This analysis was carried using conventional evaluation methods as well as innovative approaches to examine the influential
parameters for a rational design process. Coupling micromechanics and multiscale homogenization can offer valuable data
and help relate the microstructure to the macroscopic mechanical properties. Finally, the better resistance of alkali-activated
materials in acid conditions provides a solution for projects involving chemically aggressive environments.

MOTS-CLÉS : activation alcaline, géopolymères, micromécanique, rhéologie, coulis, durabilité.

KEY WORDS: alkali-activation, geopolymers, micromechanics, rheology, grouts, durability.

AJCE - Special Issue Volume 35 - Issue 1 488

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 Prix Jeunes Chercheurs « René Houpert ». ECN/UN, Nantes 22 au 24 mai 2017 2

1. Introduction rugc17 - AMPHI 6 - Lundi 22 mai 2017 - 14:00/14:15 (15min)

Nés dans la seconde moitié du siècle dernier suite aux travaux de Purdon [PUR 40], Glukhovsky [GLU 67] et
Davidovits [DAV 91], les matériaux alcali-activés font partie des matériaux de construction qui suscitent le plus
d’intérêt actuellement. Cette attractivité est alimentée en partie par leurs bonnes propriétés mécaniques et leur
durabilité élevée dans certains environnements chimiquement agressifs. En plus, ils permettent, à travers un choix
judicieux des matières premières, d’obtenir un impact CO2 relativement faible, tout en valorisant certains
coproduits industriels. Leurs applications principales se retrouvent dans les domaines de l’isolation thermique, de
l’industrie céramique et des matériaux de construction. Dans ce dernier cas, les normes actuelles constituent un
obstacle à l’application réelle sur chantier, car elles ne prévoient pas encore l’introduction de ce type de matériaux.
L’utilisation en coulis de renforcement présente une situation adaptée à l’emploi des matériaux alcali-activés :
un environnement potentiellement agressif avec plusieurs types d’attaques chimiques et un contexte normatif
moins restrictif, basé sur les performances des matériaux choisis. Cependant, avant l’application in situ, les
produits doivent faire l’objet de développements spécifiques, afin de respecter les critères d’utilisation liés à la
résistance, fluidité et durabilité. L’étude de matériaux répondant à ces prescriptions a donc été l’objectif principal
de ce travail, afin de lever plusieurs verrous technologiques. En effet, cette application étant originale, la littérature
n’offre pas suffisamment de résultats pour la formulation et le choix des matériaux.
Le premier verrou à lever était le choix des matériaux à utiliser : métakaolin, cendres volantes, laitier, etc [CHE
16]. Cette décision, qui prend en considération le coût, la performance et l’impact écologique, conditionne en effet
la chimie, les propriétés obtenues et les applications adaptées. Lors de l’activation alcaline du laitier, la forte teneur
en calcium conduit à la formation d’hydrates, assez proches de ceux retrouvés dans les matériaux cimentaires
classiques. Ce gel d’hydrates noté C-A-S-H, où l’aluminium joue un rôle primordial [FER 03], permet l’obtention
d’une structure plus dense [SHI 96a], améliorant ainsi la durabilité du matériau et sa résistance mécanique [BYF
89]. Mais ces matériaux présentent une grande sensibilité au dosage d’activateur, type de laitier et conditions de
cure [SHI 96b, WAN 94]. D’autre part, l’activation d’aluminosilicates comme le métakaolin ou les cendres
volantes silico-alumineuses, pauvres en calcium, conduit à la réaction de géopolymérisation qui forme un réseau
tridimensionnel amorphe. Ici aussi, les résultats obtenus dépendent de la pureté des matériaux [AUT 13], de leur
finesse [DIA 10] et du type d’activateur employé [KON 08].
Malgré la composante industrielle de ces travaux, la compréhension des mécanismes qui régissent le
comportement des matériaux développés était l’objectif principal. Les coulis ont donc été étudiés à différentes
échelles, en essayant de lier les effets observés à chaque niveau. La combinaison des données obtenues permet en
effet d’adopter une approche plus rationnelle pour la formulation, basée sur l’identification des principaux
paramètres contrôlant le comportement des matériaux. Ainsi l’influence des paramètres de formulation sur les
propriétés rhéologiques a d’abord été étudiée, dans le but d’optimiser la fluidité des coulis. Ensuite, les mécanismes
de structuration sont présentés, avec l’appui d’analyses physico-chimiques. La méthodologie établie pour la
caractérisation micromécanique de ces matériaux permet de lier les observations microscopiques aux propriétés
mécaniques globales. Enfin, la résistance des matériaux alcali-activés aux attaques chimiques est étudiée à travers
une approche multicritères pour l’évaluation de la performance en milieu acide.

2. Programme expérimental
Les formulations étudiées diffèrent par les matières utilisées ainsi que par leurs proportions respectives.
L’activation alcaline de toutes les formulations est réalisée au moyen d’un silicate de sodium avec l’ajout d’une
faible quantité d’hydroxyde de sodium. Les compositions ont été adaptées aux différents essais à réaliser. Ainsi,
pour l’étude rhéologique ainsi que pour la caractérisation physico-chimique, les coulis ont été formulés sans
addition ou adjuvant, avec un rapport volumique eau sur solides (E/S) commun de 1,36. Pour la caractérisation au
jeune âge, ainsi que pour les essais de durabilité, l’étude a été réalisée sur des mortiers fabriqués à partir de
quelques formulations choisies de coulis. Ces mortiers, avec un volume de pâte de 53%, permettent d’avoir une
idée sur le comportement des coulis en contact avec un sol, tout en ayant des matériaux d’études plus cohésifs et
de manipulation plus aisée. Les coulis choisis, y compris le ciment de référence, ont tous un rapport Eau/Solide
massique de 0,75. Ces formulations sont notamment : GMK (à base de métakaolin seul), GMKCV40 (60%
métakaolin et 40% cendres), SLAG45 (laitier activé), C1 (au ciment Portland CEM I) et C3 (ciment CEM III/C).
L’étude micromécanique a été réalisée sur des pâtes moins diluées, afin d’obtenir des matériaux avec une rigidité
qui permet l’opération de polissage, nécessaire pour l’analyse de micro-indentation. La formulation présentée ici
est à base de métakaolin, similaire à GMK, à l’exception de la proportion d’eau réduite (E/S = 0,35).

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3. Rhéologie rugc17 - AMPHI 6 - Lundi 22 mai 2017 - 14:00/14:15 (15min)

Le comportement rhéologique a constitué pour cette étude un axe crucial. En effet, les coulis au métakaolin
seul présentaient de bonnes performances au niveau de la résistance mécanique et de la stabilité, mais pas au
niveau de la rhéologie. Les spécifications pour le développement de ces matériaux comportaient en effet une limite
sur la viscosité (60 s maximum au cône de Marsh) et une limite sur la ressuée (3% après 24h de la préparation,
moyenne sur des éprouvettes de hauteur 10 cm). Le compromis entre ces deux propriétés ne peut être trouvé par
l’ajout des superplastifiants classiques pour ciment, inefficaces dans ce type de systèmes, ni par l’ajout de l’eau,
qui augmente l’instabilité du mélange. La solution restante est donc la variation de la fraction solide du coulis et
de sa demande en eau, en introduisant un matériau avec une surface spécifique plus faible et une meilleure
compacité. Les particules sphériques des cendres volantes silico-alumineuses présentent ces caractéristiques, avec
l’avantage d’être une matière disponible et dont l’utilisation réduit l’impact carbone.
L’effet positif de l’introduction des cendres sur la fluidité du coulis est visible sur la Figure 1. La viscosité
Marsh ainsi que la consistance – mesurée au rhéomètre en appliquant un modèle d’Herschel-Bulkley – diminuent
avec l’ajout de cendres volantes. L’indice d’écoulement augmente, indiquant le passage à un comportement
légèrement rhéoépaississant du matériau. Sur toutes les formulations, le seuil de cisaillement était très faible. On
remarque également une perte de stabilité dans le mélange, induisant une augmentation de la ressuée. Cette
instabilité est causée par la perte de réactivité liée à la substitution du métakaolin par les cendres, qui conduit à
une vitesse de structuration plus faible que celle du ressuage. Outre la viscosité de la solution alcaline, la réactivité
de l’aluminosilicate a en effet été retenue comme un facteur important dans le comportement rhéologique des
géopolymères [FAV13]. Elle nuit à la performance mécanique, rendant inutilisables les formulations présentant
une ressuée trop importante. A partir de ces données, un domaine de formulation a été retenu, avec un taux
d’introduction de cendres volantes entre 0 et 40%. Aussi avons-nous choisi d’étudier les formulations à ces deux
limites, afin de mieux caractériser l’effet des cendres sur les autres propriétés.

70 45 1.1
60 secondes 40 0.14
1.08

Indice d'écoulement n
60
k n
Consistance k (Pa.s)

35 0.12 1.06
Viscosité Marsh (s)

50 Viscosité Marsh 30 0.1 1.04

Ressuée (%)

40 25 1.02
0.08
30 20 1
0.06
Ressuée 15 0.98
20 0.04
10 0.96
10 0.02 0.94
3% 5
0 0 0 0.92
0 20 40 60 80 100 0 50 100
% Cendres volantes % Cendres Volantes

Figure 1. Viscosité, ressuée (gauche), consistance et indice d’écoulement (droite) en fonction du taux de
cendres volantes

4. Structuration
Les différences entre les liants hydrauliques classiques et les matériaux alcali-activés dépassent les matières
premières et concernent surtout les processus réactionnels qui les régissent. La réaction de l’hydratation est bien
connue aujourd’hui à travers sa cinétique, les produits formés, et les liens avec le durcissement. Un tel consensus
est loin d’être atteint pour l’activation alcaline. Alors que plusieurs modèles existent, leur validité et leur extension
aux différents matériaux utilisés n’est pas encore démontrée [CHE 06]. Encore moins connues sont les
manifestations de ce processus à l’échelle macroscopique, notamment au jeune âge. Celui-ci conditionne, par sa
cinétique, la rhéologie du coulis frais, en plus des propriétés au long terme du matériau durci.
En se basant sur des formulations différentes, nous avons étudié les différents liens qui existent entre le
déroulement de la réaction, le durcissement et les déformations volumiques. Le dégagement de chaleur pendant la
réaction a été suivi par calorimétrie isotherme à 20°C. Cette mesure a permis d’établir une base de comparaison
malgré les différences dans leurs processus de réaction. Un avancement de la réaction, rapportant la chaleur
cumulée émise à l’instant t à la chaleur totale émise, a été calculé.
Le développement des propriétés élastiques a été estimé à partir des vitesses d’ondes ultrasonores [REI 04]. Le
module d’Young, tracé en fonction de l’avancement de la réaction (Figure 2), indique les étapes de la structuration

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du matériau. Pour rugc17

SLAG45- (laitier
AMPHI 6 - Lundi
activé), 22 mai 2017
le durcissement - 14:00/14:15
débute (15min)
très vite après la mise en contact des
composants, et se poursuit jusqu’à atteindre une valeur supérieure à celles retrouvées dans les matériaux
cimentaires (C1 et C3). En plus, ceux-ci présentent une phase « dormante » plus longue jusqu’au seuil de
percolation, puis une croissance graduelle du module liée au processus d’hydratation. Dans les géopolymères, où
le calcium est absent, le développement de rigidité intervient plus tard dans le processus de réaction et suit une
évolution progressive, signe d’une polycondensation qui se développe au sein de la phase liante.
Une autre particularité qui distingue les géopolymères des liants hydrauliques est l’absence de déformation
volumique lors de la structuration (Figure 3). Lors de l’hydratation du ciment, le volume du matériau diminue avec
la formation d’hydrates, vu leur volume molaire plus faible que celui des réactifs. Ce phénomène, appelé
contraction de Le Chatelier, est proportionnel au degré d’hydratation et peut se prolonger au-delà de la fin de prise
si la réaction se poursuit [CHA 87, MOU 04]. Dans SLAG45, on observe ce comportement, mais plus tard et avec
moins d’intensité. L’activation du laitier conduit en effet à la formation d’hydrates calciques qui causent un retrait,
mais celui-ci est compensé en partie par la formation de phases secondaires expansives telles que l’hydrotalcite.

Figure 2. Evolution du module en fonction de l'avancement de réaction

Figure 3. Variation volumique en fonction de l'avancement de réaction

Cette différence dans les manifestations macroscopiques de la structuration trouve son origine dans les produits
formés par chaque chemin de réaction, en fonction du taux de calcium présent dans le mélange. La spectroscopie
RMN fournit les informations permettant de décrire la structure moléculaire où se trouvent le silicium et
l’aluminium. Ainsi, dans les spectres des deux géopolymères (Figure 4), GMK et GMKCV40, on observe une
grande homogénéité de la microstructure. A l’exception d’une faible proportion de Si (présente dans les grains de
quartz, non réactif) et d’Al (dans la kaolinite résiduelle), les autres atomes se retrouvent dans un réseau
tridimensionnel. On peut également noter l’absence d’un effet significatif des cendres volantes, que ce soit à court
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ou long terme. Le seul changement

rugc17 - AMPHI qui a6lieu est un 22
- Lundi léger
maidécalage
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pic de silicium vers la droite, signe d’une
(15min)
augmentation du ratio Si/Al dans le matériau. Cette augmentation est probablement due à la réduction de la quantité
de métakaolin réactif et ne peut être attribuée à une dissolution des cendres.
Le laitier activé (Figure 5) apparaît comme un matériau évolutif et assez hétérogène. D’une part, on a
l’apparition progressive de pics définis liés à des structures de type C-S-H. Dans le spectre de l’aluminium à 730
jours, les pics à 68 et 74 ppm sont liés à une introduction de l’aluminium pontant dans les chaines Si, augmentant
ainsi leur taille et réduisant le ratio Ca/Si. On observe également, dans le spectre Al, l’apparition d’un pic à 9 ppm.
Celui-ci correspond à la formation de phases riches en magnésium auquel l’aluminium peut se substituer,
probablement de l’hydrotalcite. L’apparition de ce type de phases bidimensionnelles et expansives peut être à
l’origine du retrait chimique plus faible présenté plus tôt (Figure 3). Il peut également s’avérer nuisible à l’intégrité
de la microstructure, avec l’apparition de contraintes et la modification locale de la répartition des vides.

Figure 4. Spectres RMN de GMK et GMKCV40

Figure 5. Spectres RMN du laitier brut et du laitier activé

5. Micromécanique
Afin d’assurer un point de passage entre les résultats obtenus à l’échelle physico-chimique et les observations
macroscopiques, nous avons développé une méthodologie à une échelle intermédiaire. Celle-ci est basée sur
l’analyse microscopique, la caractérisation micromécanique et les modèles d’homogénéisation. Cette approche
permet de combiner les caractéristiques chimiques du matériau et les données sur la microstructure aux propriétés
mécaniques des phases, pour remonter au comportement macroscopique du matériau [GRO 05]. Dans un premier
temps, elle a été appliquée sur des formulations simples et peu diluées, afin de développer les procédures
expérimentales.
L’analyse EDX du géopolymère au métakaolin (Figure 6) montre la présence de trois phases : liant
géopolymère (orange), grains de quartz (bleu) et des particules de métakaolin non dissoutes (vert). A celles-ci
vient se rajouter la porosité, évaluées à l’échelle mésoscopique (>1µm) par micro-tomographie aux rayons X.
Alors que les grains de quartz vont agir comme des inclusions et augmenter le module global, la porosité va causer
une baisse des propriétés mécaniques. Complétées par les résultats de micro-indentation, ces données sont
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rugc17
combinées par le modèle de -Mori-Tanaka
AMPHI 6 -ouLundi 22 mai
celui des 2017Dilués,
Schémas - 14:00/14:15 (15min)
et permettent de déterminer le module
d’Young du matériau (Tableau 1). L’ensemble des données est également exploité pour une homogénéisation par
éléments finis (Figure 7), permettant de modéliser le comportement élastique du matériau. Cette méthode permet
également de déterminer les facteurs les plus influents sur la performance mécanique et d’affiner progressivement
le modèle et les résultats obtenus.

Tableau 1. Données et résultats de l’homogénéisation pour le géopolymère au métakaolin

Modules des Proportion Module homogénéisé Module mesuré

phases (GPa) volumique (%) (GPa) (GPa)
Matrice GP 11,5 84,1 10,5 9,1
Quartz 68,2 7,4
Macropores 0,0001 8,5

Figure 6. Cartographie EDS des phases (gauche) et analyse micro-tomographique de l’échantillon (droite)

Figure 7. Microstructure et maillage pour l’homogénéisation par éléments finis (DIGIMAT®)

6. Résistance aux sollicitations physico-chimiques: attaque acide

En plus du comportement mécanique et rhéologique, la durabilité est un paramètre crucial pour l’adoption de
ces matériaux comme coulis d’injection. Les sols à traiter étant très fréquemment pollués par différents effluents
industriels, ils présentent un pH parfois trop faible pour l’utilisation de coulis traditionnels. Dans les matériaux
cimentaires, l’exposition à un tel environnement conduit à la dissolution de la portlandite et une décalcification
des CSH, qui cause l’affaiblissement de la phase liante. Il faut alors prévoir des précautions supplémentaires,
comme le stipule la norme P18-011. Afin d’examiner cet aspect, nous avons exposé des éprouvettes de mortier à
un pH de 3,5 avec une régulation continue à l’acide nitrique. Les paramètres évalués sont : le volume d’acide
consommé, la perte de masse, les variations volumiques et les éléments lixiviés dans la solution [MAS 16].

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La quantité d’acide
rugc17 ajouté (et donc6 des
- AMPHI OH- lixiviés)
- Lundi 22 mai est
2017une- 14:00/14:15
indication directe de l’avancement de la
(15min)
dégradation [ROZ 11]. Les courbes représentées sur la Figure 8 sont tracées en fonction de la racine carrée du
temps. La tendance linéaire indique la prévalence d’un mécanisme de diffusion-réaction commun à tous les
matériaux, mais à des amplitudes différentes. Les matériaux calciques (C3 et SLAG45) présentent le plus fort taux
de lixiviation, à cause de la décomposition de phases hydratées. Dans les géopolymères, la présence d’OH - dans
les réseaux aluminosilicates est réduite à certaines terminaisons des chaînes. Le reste des ions hydroxydes se trouve
dans la solution interstitielle, autour des cations de sodium, et se dissout ainsi graduellement au fur et à mesure de
l’avancement du front d’exposition.
Cette lixiviation est accompagnée d’une perte de masse et une dégradation de la microstructure du matériau.
Le mortier cimentaire a perdu le plus de masse, notamment à cause de la perte de cohésion avec les grains de sable
et à l’augmentation du volume de vides. L’épaisseur dégradée et la détérioration des surfaces exposées était
facilement visible à l’œil nu (Figure 9). Les autres matériaux ont suivi un mécanisme de dégradation similaire,
quoique l’amplitude soit nettement réduite. La meilleure performance est celle de GMK, avec des variations de
masse et de volume négligeables, ainsi qu’une faible lixiviation des éléments constitutifs de la matrice liante (Si
et Al), comme l’ont montré des analyses chimiques complémentaires

140

120 C3

100
SLAG45
n(OH-) (mmol)

80

GMKCV40
60

40 GMK

20

0
0 2 4 6 8 10 12
√Temps (jours1/2)

Figure 8. Evolution de la quantité d’OH- lixiviée en fonction de la racine du temps

Figure 9. Sections des éprouvettes après 4 mois de lixiviation

7. Conclusion
Cet article présente quelques résultats d’une démarche de formulation et de caractérisation de coulis alcali-
activés pour le renforcement de sols. Différents aspects ont été examinés, de l’analyse physico-chimique des
produits formés, en passant par le comportement micromécanique et rhéologique, jusqu’au déroulement de la
structuration et de la durabilité potentielle. D’abord, l’utilisation de combinaisons binaires métakaolin-cendres
volantes a permis de dépasser les limitations rhéologiques posées par l’absence d’adjuvants organiques efficaces.
L’effet du taux de calcium sur les produits formés et sur le processus de réaction a été mis en avant à travers la
comparaison du laitier et du métakaolin. Une méthodologie d’analyse basée sur la micromécanique a été présentée,
permettant à terme de prédire le comportement macroscopique du matériau. Enfin, on a montré que les coulis
géopolymères sont particulièrement adaptés à une utilisation dans des milieux acides trop agressifs pour les liants

AJCE - Special Issue Volume 35 - Issue 1 494

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 Prix Jeunes Chercheurs « René Houpert ». ECN/UN, Nantes 22 au 24 mai 2017 8

traditionnels. Ces résultats

rugc17confirment
- AMPHI l’intérêt de l’utilisation
6 - Lundi 22 mai de coulis
2017 alcali-activés (15min)
- 14:00/14:15 pour le renforcement de sols,
notamment pour les sols pollués ou contaminés. Des études futures sont à mener pour évaluer la durabilité vis-à-
vis d’autres agents agressifs et confirmer l’adaptation pour une utilisation à grande échelle.

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AJCE - Special Issue Volume 35 - Issue 1 495

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