Gestión 2/2025
INFORME Lunes 9:45
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRÁCTICA Nº 8
TÍTULO:
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO YODOMETRIA - YODOMETRIA FECHA: 24/11/2025
NOMBRE DE LOS INTEGRANTES DEL GRUPO: AUXILIAR DOCENTE Puntaje de calificación
GIRA ROJAS MICAELA ADRIANA
Firma Firma
Univ. Gladys Dr. Edwin
GRUPO DE TRABAJO N° 8 Escalera Pacsi Escalera Mejía
1. Competencia
Determinar la las concentraciones de calcio y magnesio y con ello la dureza del agua
expresadas en ppm de CaCO₃, mediante el método volumétrico complejométrico utilizando
EDTA como titulante y los indicadores metalocrómicos correspondientes.
Elementos de competencia
● Estandarizar la solución de EDTA usando un patrón primario de calcio para obtener
con precisión su concentración molar.
● Preparar correctamente las soluciones necesarias para el análisis, incluyendo EDTA
0.01 M, solución buffer NH₃/NH₄Cl pH 10, indicador NET y murexida.
Laboratorio Analítica Práctica …
● Realizar la reacción complejométrica entre EDTA y los iones Ca²⁺ y Mg²⁺,
comprendiendo la formación del complejo 1:1 y el comportamiento del EDTA según
el pH.
● Cuantificar la dureza total del agua mediante titulación con EDTA, expresando el
resultado en ppm de CaCO₃.
● Determinar la concentración de calcio en la muestra, titulando a pH 12.5 usando
murexida como indicador.
● Calcular la concentración de magnesio de manera indirecta, a partir de la diferencia
entre la dureza total y la concentración de calcio.
2. Principio del método y campo de aplicación
El método volumétrico complejométrico se basa en la formación de un complejo estable
entre un ligando y un ion metálico, donde el EDTA actúa como agente quelante
multidentado que se une a cationes como Ca²⁺ y Mg²⁺ en una relación 1:1. Para detectar el
punto final se utilizan indicadores metalocrómicos, como el negro de eriocromo T, que
muestran un viraje de color cuando el EDTA desplaza al indicador del complejo metálico. A
pH 10, controlado por un buffer NH₃/NH₄Cl, el EDTA se encuentra en su forma más reactiva,
permitiendo la valoración precisa de la dureza del agua.
Este método se aplica ampliamente en la determinación de cationes metálicos presentes en
diversas muestras, especialmente en el análisis de dureza del agua, expresada en ppm de
CaCO₃ como resultado de las concentraciones de Ca²⁺ y Mg²⁺. También se utiliza para la
determinación selectiva de calcio y magnesio por separado mediante el ajuste del pH, y en
general, en procesos donde es necesario controlar la presencia de metales multivalentes,
regulando el pH o empleando agentes enmascarantes para evitar interferencias.
3. Conceptos generales
3.1. Reacciones complejométricas
La reacción entre un ión metálico (M) con un par de electrones de una especie
llamada ligando (L) forma un complejo (ML), de acuerdo a la siguiente reacción:
Los ligandos comparten un par de electrones con los cationes para formar enlaces
covalentes.
3.2. Volumetría complejométrica
Se basa en la formación de un complejo entre un valorante ligando y analito ión
metálico, cuando los valorantes son ligandos multidentados reaccionan con los iones
metálicos en un proceso de un solo paso en una relación de 1 a 1 y se obtienen
puntos finales más definidos, uno de estos ligandos es el ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA).
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es un ácido tetrabásico, con seis sitios
potenciales para formar un enlace con un ión metálico, presenta cuatro grupos
carboxilo y dos grupos amino, por esta razón, el EDTA es un ligando hexadentado y
su estructura se muestra en la figura 3.1:
Las soluciones estándar de EDTA se pueden preparar disolviendo la sal sódica
dihidratada Na2H2Y · 2H2O y diluyendo hasta la marca en un matraz volumétrico.
Esta solución es bastante estable sin embargo podría estandarizarse
periódicamente contra un estándar primario de CaCO3.
− 2− 3− 4−
Las especies del EDTA se abrevian como 𝐻4𝑌, 𝐻3𝑌 , 𝐻2𝑌 , 𝐻 𝑌 𝑦 𝑌 esta última
especie es el componente más abundante y su composición únicamente se forma en
soluciones básicas a un pH>10 como se muestra en la figura 3.2.
4−
Precisamente el componente 𝑌 se combina con los iones metálicos en una
proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión, según la reacción:
Los indicadores para las titulaciones con EDTA son compuestos metalocrómicos,
que forman complejos coloreados intensos con los iones metálicos, es decir que
hasta el punto de equivalencia el indicador forma complejos con el ion metálico en
exceso, y con el primer exceso de EDTA se rompe este enlace para formar otro
complejo más estable entre el ión metálico y el EDTA.
Uno de los indicadores ampliamente usado es el negro de ericromo T porque
forma complejos con más de una docena de iones metálicos, por ejemplo puede
emplearse en la determinación de calcio total y magnesio (dureza total) porque
ambos metales tiene constantes de formación con EDTA muy parecidas y pueden
titularse juntos.
3.3. Aplicaciones de las valoraciones con EDTA
Las valoraciones complejométricas se aplican principalmente a la determinación
de todos los metales catiónicos, con excepción de los iones de metales alcalinos.
Para que reaccionen selectivamente únicamente se regula el pH o se utiliza agentes
enmascarantes para eliminar interferentes.
3.3.1. Determinación de la dureza del agua.
La dureza del agua es la concentración de compuestos minerales de cationes
alcalinotérreos (grupo 2) que hay en una determinada muestra de agua, en particular
sales de magnesio y calcio, y su resultado se expresa como una cantidad
equivalente de carbonato de calcio (aunque propiamente esta sal no se encuentre
en el agua) y se calcula a partir de la suma de las concentraciones de calcio y
magnesio en miligramos por cada litro de agua.
En el caso del Ca2+ y el Mg2+, las constantes de formación de los complejos están
demasiado próximas entre sí como para poder valorar independientemente cada
uno de ellos por lo que es común realizar la determinación conjunta de ambos
(dureza total del agua). En esta práctica, seguiremos un procedimiento habitual
para la determinación de la dureza del agua mediante valoración con EDTA a pH
10 (controlado por un buffer de cloruro amónico/amoniaco) y con negro de
eriocromo T como indicador el cual vira de un color rojo vino a un azul. Las
reacciones de complejación con sus correspondientes constantes aparentes de
equilibrio son:
Como se puede observar en la figura 3.2, a pH 10 la especie del EDTA que
predomina es el HY3−. El pH no debe ser mucho más elevado de 10, ya que se
produciría la precipitación de hidróxidos de los metales que se quieren valorar y la
reacción con el EDTA sería muy lenta.
En la dureza total de agua se puede distinguir entre dureza temporal (o de
carbonatos) y dureza permanente (o de no carbonatos) generalmente de sulfatos y
cloruros. La clasificación de la dureza del agua en forma general se muestra en
la tabla 3.1. en unidades de ppm de CaCO3.
Independientemente también se puede determinar el Calcio y Magnesio:
Determinación de Calcio.- Para la determinación de Calcio, se realiza la
valoración con EDTA, el cual forma un complejo estable con el ion Calcio a un pH de
12.5, a este pH el Magnesio precipita como Mg(OH)2 y no reacciona con el EDTA
dejando libre únicamente al Calcio. El punto final se determina con indicador
murexida cuyo viraje de color cambia de rosado a vino tinto.
Determinación de Magnesio.- El magnesio, de todos los cationes comunes
multivalentes en muestras típicas de agua es el que forma el complejo menos
estable con el EDTA, no se valora hasta que se ha añadido cantidad suficiente de
reactivo para acomplejar los demás cationes de la muestra. Pero, su determinación
de puede encontrar indirectamente a partir de la diferencia de concentración entre la
dureza de agua y calcio.
4. Equipos, materiales y reactivos
4.1. Equipos
Tabla 1. Equipos utilizados
EQUIPOS
Balanza Analitica pH metro
Precisión: 220g ± 0,1 mg Rango: mide entre 0 y 14 pH
Marca: RADWAG Membrana sensible:vidrio especial para H⁺
Modelo: AS 60/220.R2 Cuerpo: vidrio o plástico (epoxi/PVC)
Capacidad: Máx. 220 g
Mín. 0,00001 g
Fuente: Elaboración propia, (2025)
4.2. Materiales
Tabla 2. Materiales utilizados
MATERIALES
Vaso precipitado Vidrio de reloj Probeta
Material:Vidrio sódico-cálcico
Color: Transparente
Material: vidrio pyrex
Material: vidrio pyrex
Capacidad: 50 mL
Capacidad: 250 mL
MATERIALES
Matraz volumétrico Bureta Pipeta graduada
Material: Vidrio pyrex Material: Vidrio pyrex Material: vidrio pyrex
Capacidad:250 mL y de 50 mL Capacidad:25 mL Capacidad: 50 mL
MATERIALES
Pipeta volumétrica Espátula Soporte universal Pizeta
Material: Metal Material: Metal
Material: Plástico
Material: Vidrio pyrex
Capacidad:10 mL
Fuente: Elaboración propia, (2025)
4.3. Reactivos
Tabla 3. Reactivos utilizados
REACTIVOS
Hidróxido de sodio Carbonato de calcio EDTA
Fórmula: 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐)
Concentración: 30%p/v Concentración: 0,01N
Fórmula: 𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
Concentración: 0,01M
Indicador Murexida Amoniaco Ácido clorhídrico
+
Fórmula:𝑁𝐻4
Concentración: pH=10 Fórmula: HCl
REACTIVOS
Muestra de agua Indicador negro de Cloruro de amonio
eriocromo T
Fuente: Elaboración propia, (2025)
5. Precauciones de seguridad y de operación
5.1 Precauciones de seguridad
1. Usar bata, guantes y gafas de seguridad durante toda la práctica para evitar
contacto con sustancias corrosivas como HCl concentrado, NaOH sólido y
amoniaco.
2. Manipular el ácido clorhídrico concentrado con extrema precaución, ya que es
corrosivo y libera vapores irritantes; usar campana extractora cuando sea posible.
3. Evitar el contacto directo con hidróxido de sodio (NaOH), porque es cáustico y puede
causar quemaduras químicas.
4. Trabajar con amoniaco (NH₃) en un área ventilada, debido a que libera vapores
irritantes para ojos y vías respiratorias.
5. No ingerir ni inhalar los indicadores sólidos (NET y murexida); manipularlos con
espátula y evitar generar polvo.
6. No pipetear con la boca ninguna solución ni reactivo.
7. Mantener ordenada y limpia el área de trabajo, retirando cualquier derrame de
inmediato.
8. Lavar las manos al finalizar la práctica o cuando se haya tenido contacto con
reactivos.
5.2 Precauciones de operación
● Lavar el material de vidrio correctamente: primero con agua de grifo y
detergente, luego enjuagar con agua destilada para evitar contaminación de
soluciones.
● Rotular todos los recipientes y soluciones antes de comenzar la práctica para
evitar confusiones en el experimento.
● Calibrar el pH-metro antes de usarlo, asegurando mediciones precisas del pH
del buffer y del medio de titulación.
● Armar correctamente el montaje de titulación, fijando la bureta verticalmente
y purgando posibles burbujas de aire.
● Medir volúmenes y transferir alícuotas usando material volumétrico, como
pipetas y matraces aforados, para garantizar exactitud en las
concentraciones.
● Disolver el NaOH con precaución, dejando que la solución se enfríe antes de
enrasar, debido a su reacción exotérmica.
● Agregar los reactivos lentamente, especialmente HCl sobre CaCO₃, para
evitar efervescencias violentas o salpicaduras.
● Observar cuidadosamente los cambios de color de los indicadores NET y
murexida para identificar el punto final de la titulación.
● Evitar pH mayores a 10 en la determinación general de dureza, porque
podría precipitar Mg(OH)₂ y alterar la reacción con EDTA.
● Registrar todos los volúmenes gastados inmediatamente, evitando errores
por memoria o evaporación.
6. Procedimiento experimental
6.1. Preparación de material y equipos de laboratorio
6.2. Preparación de soluciones y/o mezclas
6.3 Preparación de la muestra
6.4 Procedimiento para la medición
7. Datos de la medición
ESTANDARIZACION DE EDTA
Tabla 4. Datos obtenidos en laboratorio de la estandarizacion de EDTA
Fuente: Elaboración propia, (2025)
DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA EN ppm DE CaCO3 EN UNA
MUESTRA DE AGUA DE GRIFO Y DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO
EN ppm.
Tabla 5. Datos obtenidos en laboratorio de la determinación de dureza
Fuente: Elaboración propia, (2025)
2+
Tabla 6. Datos obtenidos en laboratorio de la determinación de 𝐶𝑎
Fuente: Elaboración propia, (2025)
8. Cálculos
8.1. Preparación de soluciones
9. Estimación de la fiabilidad de los resultados
10.Interpretación de resultados
11.Conclusiones y recomendaciones
12.Cuestionario
1. ¿Por qué es necesario controlar el pH en volumetrías complejométricas?
El control del pH es crítico porque la formación y estabilidad de los complejos metal-EDTA
(y la interferencia de otras especies) dependen fuertemente de la acidez/basicidad del
medio. Específicamente:
● Estado de protonación del EDTA: EDTA tiene sitios acídicos que se
protonan/desprotonan según el pH. A pH bajo está más protonado y su capacidad
para quelar metales disminuye, por lo que las reacciones pueden no ser completas.
● Constantes de formación “condicionales”: la constante de formación efectiva
metal–EDTA cambia con el pH (porque H⁺ compite con el metal por los sitios del
EDTA). A pH inadecuado la reacción puede ser débil o lenta.
● Especiación del metal: muchos iones metálicos cambian su forma química con el pH
(p. ej. forman hidróxidos insolubles a pH alto). Si el metal precipita como hidróxido
no se valora correctamente.
● Selectividad y separación de metales: ajustando el pH se favorece la valoración de
unos iones frente a otros (por ejemplo, Ca²⁺/Mg²⁺ se valoran a pH ≈10 con
amoníaco/amoniaco; otros metales requieren pH más ácidos). Esto permite
valoraciones selectivas o emplear indicadores adecuados.
2. ¿Cuáles son los iones metálicos más abundantes presentes en agua dulce?
Los iones metálicos más comunes y abundantes en el agua dulce son:
● Calcio (Ca²⁺)
● Magnesio (Mg²⁺)
● Sodio (Na⁺)
● Potasio (K⁺)
● Hierro (Fe²⁺ / Fe³⁺) en menor cantidad
● Manganeso (Mn²⁺) en trazas
3. ¿Por qué se prefieren los ligandos multidentados sobre los unidentados para
las valoraciones complejométricas?
Porque los ligandos multidentados (como el EDTA):
● Forman complejos mucho más estables (efecto quelato).
● Reaccionan de forma más completa y rápida con los iones metálicos.
● Producen puntos finales más definidos, mejorando la exactitud de la valoración.
● Reducen interferencias, ya que el metal queda fuertemente atrapado.
En cambio, los ligandos unidentados forman complejos más débiles e inestables.
4. ¿Porque realizamos la estandarización de la solución EDTA (preparada a partir de sal
disódica di hidratada Na₂H₂Y×2H₂O PM = 372.2)? ¿Qué patrones primarios se pueden
utilizar para la estandarización de EDTA?
➤ ¿Por qué se estandariza el EDTA?
Porque el EDTA preparado a partir de la sal disódica no es un reactivo primario:
● puede contener humedad,
● su pureza no es exacta,
● su masa no garantiza una concentración precisa.
Por eso, aunque se prepare por peso, la concentración real debe determinarse mediante
estandarización con un ion metálico de concentración conocida.
➤ Patrones primarios usados para estandarizar EDTA:
Los patrones más comunes son:
● CaCO₃ (carbonato de calcio puro)
● MgSO₄·7H₂O (sulfato de magnesio heptahidratado)
● Zn estándar o sales de Zn de pureza conocida
● Mg estándar (disoluciones patrón de Mg²⁺)
El más habitual en laboratorios académicos es CaCO₃.
5. Indica F o V
a) Las ventajas del EDTA son: reacciona completamente con el analito, reacción molar 2:1 y
➡️
forma complejos estables con metales divalentes.
FALSO
(La reacción es 1:1, no 2:1.)
b) Los puntos finales para las titulaciones con EDTA se vuelven más definidos cuando
➡️
disminuye el pH.
FALSO
(A pH bajo el EDTA se protona y funciona peor.)
c) Los puntos finales de las titulaciones de iones metálicos con EDTA se vuelven menos
definidos cuando aumenta el pH de la solución.
➡️ FALSO
(A mayor pH, el EDTA está más desprotonado y el punto final es más definido.)
➡️
d) Las reacciones del EDTA con metales dependen de la carga del ion a titular.
VERDADERO
(Los metales con mayor carga forman complejos más estables.)
➡️
e) Las reacciones del EDTA con metales en una titulación se dan en varias etapas.
FALSO
(La titulación considera la reacción global 1:1, no por etapas.)
f) Los puntos finales de las titulaciones de iones metálicos con EDTA se vuelven más
➡️
definidos cuando aumenta el pH de la solución.
VERDADERO
(El EDTA trabaja mejor a pH alto.)
6. Estandarización. Una muestra de CaCO3 puro que pesaba 0.2284 g se disolvió en ácido
clorhídrico y la solución se diluyó a 250.0 ml en un matraz volumétrico. Una alicuota de 50
mL gastó 41.36 ml de una solución de EDTA en su titulación. Calcule:
a). la molaridad de la solución de ESTA;
b). los gramos de Na₂H₂Y×2H₂O (PM = 372.2) que se necesitan para preparar 1.000 litro de
solución
7. Se preparó una disolución disolviendo aproximada mente 3.0 g de NaH2Y2×2H2O en
casi 1L de agua y se estandarizó contra alícuotas de 50.00 mL de Mg2+ 0.004423 M. Se
requirió una valoración promedio de 30.27 mL. Calcule la concentración molar de EDTA.
8. Una disolución de se preparó disolviendo aproximadamente 4 g de la sal disódica en
aproximadamente 1 L de agua. Un promedio de 42.35 mL de esta disolución se utilizó para
titular alícuotas de 50.00 mL de un estándar que contenía 0.7682 g de MgCO3 por litro. La
valoración de una muestra de agua mineral de 25.00 mL a pH 10 requirió 18.81 mL de la
disolución de EDTA. Una alícuota de 50.00 mL del agua mineral se hizo fuertemente
alcalina para precipitar el magnesio como Mg(OH)2. La valoración con un indicador
calcio-específico requirió 31.54 mL de la disolución de EDTA. Calcule:
a) la concentración molar de la disolución de EDTA.
b) la concentración de CaCO3 en el agua mineral en ppm.
c) la concentración de MgCO3 en el agua mineral en ppm
9. El contenido en sulfato de un mineral se determina mediante un método indirecto. Para
ello se toman 0.4782 g de muestra, se disuelven en ácido nítrico y se añade un exceso de
nitrato de plomo. A continuación, el sulfato de plomo formado se separa por filtración, se
lava y se disuelve en 25.0 ml de una disolución amoniacal de EDTA de la que 2.5 ml
equivalen a 16.2 mg de Zn. Finalmente, el exceso de EDTA se valora con una disolución de
Zn(II) 0.0986 M, consumidos en 7,4 ml. Calcular el porcentaje de (SO4)2- en la muestra.
Datos: Pm SO42-= 96; Pt Zn = 65.4
10. Se quiere determinar la riqueza de un agua. Para ello se valoran 100 ml de muestra con
una disolución de EDTA de la que se sabe que 1.0 ml de la misma equivalen a 5.0 ml de
una disolución de Mg2+ preparada disolviendo 0.600 g/l de MgCl2. Sabiendo que el
volumen de valorante consumido hasta viraje del negro de eriocromo T fue de 9.6 ml,
Expresar el resultado de la dureza obtenida como partes por millón de CaCO3.
13.Bibliografía
14.Anexos