ASTM Internacional ha autorizado la traducción de este estándar pero no se responsabiliza por la exactitud técnica o lingüística de la traducción.

Solo la
edición inglesa que ASTM publicó y protegió por la propiedad literaria debe ser considerada la versión oficial.

This Spanish standard is based on ASTM D4530 – 25, Standard Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro Method), Copyright ASTM
International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to license agreement with ASTM
International.

Este estándar en español está basado en el estándar ASTM D4530 – 25, Standard Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro Method), este
estándar está protegido por los derechos de autor de la ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Traducido y
reimpreso según el acuerdo de licencia con ASTM International.

Designación: D4530 – 25

Método de prueba estándar para

la determinación de residuos de carbono (Método micro)1
Este estándar fue publicado con la designación fija D4530; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción inicial o, en el
caso de que sea una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon en superíndice (ε)
indica un cambio editorial desde el momento de la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para ser utilizado por agencias del Departamento de Defensa de los EE. UU. (U.S. Department of Defense).

1. Alcance*

1.1 Este método de prueba abarca la determinación de la cantidad de residuos de carbono (consulte la Nota 1) que se formó
después de la evaporación y pirólisis de materiales derivados del petróleo en determinadas condiciones, y tiene por finalidad
proporcionar alguna indicación de la tendencia relativa de dichos materiales a formar coque.
1.2 Los resultados de la prueba son equivalentes a los de la Prueba de residuos de carbono de Conradson (consulte el Método
de prueba D189).
NOTA 1: Este procedimiento es una modificación del método y el aparato originales para la determinación de residuos de carbono en los
materiales derivados del petróleo, donde se demostró que la termogravimetría es otra técnica aplicable. 2 Sin embargo, es responsabilidad
del operador establecer condiciones operativas que permitan obtener resultados equivalentes cuando se utilice la termogravimetría.
1.3 Este método de prueba es aplicable a productos derivados del petróleo que se descomponen parcialmente en la destilación
a presión atmosférica, y fue evaluado para valores de residuos de carbono de 0,10 a 30 % (m/m). Las muestras para las que se
prevé un residuo menor a 0,10 % en peso (m/m) se deben destilar para eliminar 90 % (V/V) de la carga del matraz (consulte la
Sección 9). El 10 % de residuo de fondo restante se analiza para detectar residuo de carbono por medio de este método de prueba.
1.4 Los componentes que forman ceniza, según la definición del Método de prueba D482, o los aditivos no volátiles
presentes en la muestra se sumarán al valor del residuo de carbono y se incluirán como parte del valor total de residuo de carbono
informado.
1.5 Además, en el combustible diésel, la presencia de nitratos de alquilo, como el nitrato de amilo, el nitrato de hexilo o el
nitrato de octilo, generan un valor de residuo de carbono mayor al que se observa en el combustible no tratado, lo cual puede
llevar a conclusiones erróneas acerca de la propensión del combustible a la formación de coque. La presencia de nitrato de
alquilo en el combustible puede detectarse mediante el Método de prueba D4046.
1.6 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como estándar. No se incluyen
otras unidades de medida en este estándar.
1.6.1 Excepción: 6.4 y 6.5 incluyen unidades en pulgadas-libra.
1.7 ADVERTENCIA: Muchos organismos reguladores han designado el mercurio como una sustancia peligrosa que puede
causar problemas de salud graves. Se ha demostrado que el mercurio o su vapor pueden ser dañinos para la salud y corrosivos
para los materiales. Tome precauciones al manipular el mercurio y los productos que contienen mercurio. Consulte la Hoja de
datos de seguridad (Safety Data Sheet) aplicable para obtener información adicional. Es posible que la venta de mercurio o
productos que contienen mercurio, o ambos, esté prohibida por las leyes locales o nacionales. Los usuarios deben determinar la
legalidad de la venta en su área geográfica.

1 Este método de prueba se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y
lubricantes, y es responsabilidad directa del Subcomité D02.06 sobre Análisis de combustibles líquidos y lubricantes.
Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2025. Publicada en mayo de 2025. Originalmente aprobada en 1985. Última edición aprobada en 2020 como
D4530 – 15 (2020). DOI 10.1520/D4530-25.
2Consulte Fuel (Combustible), Vol. 63, julio de 1984, páginas 931 a 934.
*Al final de este estándar, se proporciona una sección de Resumen de cambios.
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1.8 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud, prácticas de seguridad y prácticas
ambientales apropiadas, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes del uso. Para ver enunciados de
advertencia específicos, consulte 8.2.3 y 8.4.
1.9 Este estándar internacional fue desarrollado de conformidad con principios de estandarización reconocidos a nivel
internacional y establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones
Internacionales (Decision on Principles for the Development of International Standards, Guides and Recommendations)
publicada por el Comité de Acuerdo sobre Obstáculos Técnicos al Comercio (Technical Barriers to Trade, TBT) de la
Organización Mundial del Comercio.

2. Documentos de referencia

2.1 Estándares de ASTM:3

D189 Método de prueba de Conradson para residuos de carbono de productos derivados del petróleo
D482 Método de prueba para determinar la presencia de ceniza en productos derivados del petróleo
D4046 Método de prueba para la determinación de nitrato de alquilo en combustibles diésel mediante espectrofotometría
(Retirado en 2019)4
D4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
D4175 Terminología relacionada con productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes
D4177 Práctica para muestreo automatizado de petróleo y productos derivados del petróleo
E1 Especificación para termómetros ASTM de líquido en vidrio
E133 Especificación para equipos de destilación
2.2 Estándar del Instituto de la Energía (Energy Institute, EI):
Especificación para termómetros estándar de IP5

3. Terminología

3.1 Definiciones:
3.1.1 Para ver las definiciones de los términos utilizados en este método de prueba, consulte la Terminología D4175.
3.1.2 residuos de carbono, s.: los residuos formados por la evaporación y la degradación térmica de un material que contiene
carbono.
[Link] Debate: Los residuos no se componen completamente de carbono, sino que es un coque que puede seguir cambiando
por medio de pirólisis.

4. Resumen del método de prueba

4.1 Se coloca una cantidad pesada de muestra en un frasco de vidrio y se calienta a 500 °C bajo una atmósfera inerte
(nitrógeno) de manera controlada durante un tiempo específico. La muestra sufre reacciones de formación de coque, y los
volátiles formados son barridos por el nitrógeno. El residuo de tipo carbonoso que queda se informa como un porcentaje de la
muestra original como “residuo de carbono (micro)”.
4.1.1 Cuando se prevé que el resultado de la prueba será menor a 0,10 % (m/m), se puede destilar la muestra para producir
un 10 % (V/V) de residuos de fondo antes de realizar la prueba.

3 Para los estándares ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM, [Link], o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM en
[Link]/contact. Para ver la información del volumen Annual Book of ASTM Standards (Libro Anual de Estándares de ASTM), consulte la página
Document Summary (Resumen del documento) correspondiente al estándar en el sitio web de ASTM.
4 Se hace referencia a la última versión aprobada de este estándar histórico en [Link].
5
"Métodos de análisis y pruebas", Instituto del Petróleo, Métodos estándar para el petróleo y sus productos, Parte I, Vol 2. Disponible en Energy Institute, 61
New Cavendish St., Londres, WIM 8AR, Reino Unido.

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5. Relevancia y uso

5.1 El valor del residuo de carbono de los diversos materiales derivados del petróleo sirve como una aproximación de la
tendencia del material a formar depósitos de tipo carbonoso en condiciones de degradación similares a las utilizadas en el método
de prueba, y puede resultar útil como guía para la fabricación de determinadas materias primas. Sin embargo, se debe tener
cuidado al interpretar los resultados.
5.2 Cuando se lo compara con el Método de prueba D189, del cual es equivalente, este método de prueba presenta las
siguientes ventajas: un mejor control de las condiciones de la prueba, muestras de menor tamaño y menor atención por parte del
operador.
5.3 Se pueden analizar hasta doce muestras simultáneamente, incluyendo una muestra de control, cuando el soporte de
frascos que se muestra en la Fig. 1 se utiliza exclusivamente para análisis de muestras.

FIG. 1 Soporte y frasco para muestra

6. Aparatos

6.1 Frascos de vidrio para muestra, de 2 ml de capacidad, 12 mm de diámetro exterior por aproximadamente 35 mm de
altura.
6.2 Frascos más grandes de vidrio para muestra, de 4 dram, de 15 ml de capacidad (de 20,5 a 21 mm de diámetro exterior
por 70 ± 1 mm de altura), se pueden utilizar para muestras que se prevé que contendrán residuos <0,10 % (m/m) para poder
determinar una diferencia en masa más ponderable. Se debe tener en cuenta que los enunciados de precisión para el método de
prueba se determinaron utilizando únicamente los frascos con capacidad de 2 ml (con residuos en muestra de entre 0,3 y 26 %
(m/m)) y que la precisión asociada con el uso de los frascos para muestra más grandes no ha sido determinada.
6.3 Gotero, jeringa o varilla pequeña para transferir la muestra.
6.4 Horno de coquificación con cámara de calentamiento circular de aproximadamente 85 mm (33/8 in.) de diámetro
por 100 mm (4 in.) de profundidad, para carga superior, con capacidad de calentamiento a una tasa de 10 a 40 °C/min hasta
alcanzar 500 °C, con puerto de escape de 13 mm (1/2 in.) de diámetro interior para la purga de nitrógeno de la cámara del horno
(admisión cerca de la parte superior, escape en la parte inferior central) con sensor de termopar ubicado en la cámara del horno
junto a los frascos con muestras (pero sin tocarlos), con tapa hermética que impida la entrada de aire y colector de condensado
extraíble y ubicado en la base de la cámara del horno. En la Fig. 2, se proporciona un diagrama esquemático.

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FIG. 2 Horno de coquificación y tapa

6.5 Soporte de frascos de muestra: Bloque cilíndrico de aluminio, de aproximadamente 76 mm (3 in.) de diámetro
por 16 mm (5/8 in.) de espesor, con doce orificios distribuidos a igual distancia entre sí (para frascos), cada uno de 13 mm
(1/2 in.) de diámetro por 13 mm (1/2 in.) de profundidad. Los orificios deben estar dispuestos en un patrón circular a
aproximadamente 3 mm (1/8 in.) del perímetro. El soporte de frascos tiene patas de 6 mm (1/4 in.) de longitud, con guías para
centrarlo en la cámara del horno, y una marca de referencia en el costado para utilizar como referencia de posición. El soporte
de frascos se muestra en la Fig. 1.
6.6 Se requiere una versión modificada del soporte de frascos estándar (consulte la Fig. 1) cuando se utilizan frascos de
vidrio de mayor tamaño (consulte 6.2). El soporte de frascos modificado es similar en naturaleza al soporte de frascos de doce
orificios, excepto que cuenta con seis orificios ubicados a igual distancia entre sí (para los frascos), cada uno de 21,2 ± 0,1 mm
de diámetro por aproximadamente 16 mm de profundidad, dispuestos en un patrón circular.
6.7 Termopar, adecuado para el controlador y para el rango de temperaturas de interés, con lectura exterior de temperatura,
grados Celsius.
6.8 Balanza analítica, con una sensibilidad de ±0,1 mg a una capacidad de pesaje mínima de 20 g.
6.9 Nitrógeno, con pureza mínima de 99,998 % y medios adecuados para suministrar una presión de 0 a 200 kPa
(de 0 a 30 psig). Se halló que el uso de nitrógeno de grado cero es adecuado.

7. Muestreo

7.1 Utilizando las prácticas detalladas en la Práctica D4057 (muestreo manual) o en la Práctica D4177 (muestreo
automatizado), asegúrese de obtener una muestra representativa del material a analizar.

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8. Procedimiento

8.1 Preparación de la muestra:

8.1.1 Determine la masa de cada frasco para muestra limpio que se está utilizando en el análisis de las muestras, y registre
la masa con una precisión de 0,1 mg.
8.1.2 Durante el pesaje y el llenado, manipule los frascos con fórceps para reducir al mínimo los errores de pesaje. Deseche
los frascos con muestras después del uso.
8.1.3 Se da por supuesto que una muestra representativa de la materia prima o proceso ha sido obtenida para uso en
laboratorio de conformidad con la Práctica D4057 o un estándar similar. Agite la muestra a analizar, calentándola primero si es
necesario para reducir su viscosidad. Las muestras que son líquidos homogéneos se pueden traspasar directamente a frascos
utilizando una varilla, una jeringa o un gotero. Los materiales sólidos también se pueden calentar; o se los puede congelar con
nitrógeno líquido y luego hacerlos añicos para obtener piezas más manipulables.
8.1.4 Traspase una masa adecuada de la muestra (consulte la Tabla 1) a un frasco para muestra con tara, vuelva a pesar y
registre con una precisión de 0,1 mg. Coloque los frascos cargados con muestras en el soporte de frascos (hasta doce), tomando
nota de la posición de cada muestra con respecto a la marca de referencia.

TABLA 1 Guía de tamaños de muestras

Residuo de Tamaño de
carbono muestra
Descripción de la muestra previsto, % (m/m) recomendado, g
Negra, viscosa o sólida >5 0,15 ± 0,05
Marrón, viscosa de 1 a 5 0,5 ± 0,1
Con consistencia y aspecto de de 0,1 a <1 1,5 ± 0,5
aceite lubricante, 10% de residuos
de fondo de material destilado
Solo frascos grandes <0,1 5,0 ± 1,0
Solo frascos pequeños <0,1 1,5 ± 0,5

NOTA 2: Se puede incluir una muestra de control en cada lote de muestras a analizar. Dicha muestra de control debe ser una muestra
típica que se haya analizado por lo menos 20 veces en el mismo equipo para definir un porcentaje promedio de residuos de carbono y una
desviación con respecto al estándar. Los resultados de cada lote se consideran aceptables cuando los resultados de la muestra control estén
dentro del porcentaje promedio de residuos de carbono ± tres desviaciones con respecto al estándar. Los resultados de control que estén
fuera de esos límites indican que existen problemas con el procedimiento o el equipo.
8.2 Procesamiento de muestras:
8.2.1 Con el horno a menos de 100 °C, coloque el soporte de frascos en la cámara del horno y cierre la tapa. Purgue con
nitrógeno durante por lo menos 10 min a 600 ml/min. Luego reduzca la purga a 150 ml/min y caliente el horno lentamente
hasta 500 °C a una tasa de 10 a 15 °C/min.
8.2.2 Si la mezcla se pone espumosa o salpica, causando pérdida de muestra, deséchela y repita la prueba.
NOTA 3: Las salpicaduras pueden deberse a la presencia de agua, que se puede eliminar calentando previamente la muestra de forma
ligera en vacío, y después efectuando un barrido con nitrógeno. De forma alternativa, se puede utilizar una muestra de menor tamaño.
8.2.3 Mantenga el horno a 500 ± 2 °C durante 15 min. Luego, corte la alimentación del horno y deje que se enfríe libremente
mientras se realiza una purga de nitrógeno de 600 ml/min. Cuando la temperatura del horno sea menor a 250 °C, extraiga el
soporte de frascos para continuar enfriando en un desecador. Luego de retirar las muestras del horno, puede cortar la purga de
nitrógeno. (Advertencia: No abra el horno en ningún momento durante el ciclo de calentamiento. Es probable que el ingreso
de aire (oxígeno) haga que la muestra se encienda y, en consecuencia, se arruine. (Debido al diseño y los materiales del horno,
dicha ignición normalmente no representa un peligro para el operador). Abra el horno únicamente después de que la temperatura
del horno baja a menos de 250 °C durante el paso de enfriamiento. Mantenga el caudal de nitrógeno hasta después de extraer el
soporte de frascos del horno). (Advertencia: Ubique el horno de coquificación en la campana extractora de laboratorio, para un
escape seguro del humo y los gases. De forma alternativa, instale un tubo de ventilación que vaya del escape MCRT del horno
al sistema de extracción del laboratorio). (Advertencia: Si utiliza un tubo de ventilación, no lo conecte directamente a la
chimenea de escape, para evitar generar presión negativa en el tubo).
NOTA 4: Para reducir la temperatura del horno para el siguiente análisis, quite la tapa del horno para permitir un enfriamiento más rápido.
Según lo que requiere el procedimiento, se puede dar inicio a la prueba subsiguiente cuando el horno se haya enfriado a una temperatura
inferior a 100 °C.
8.3 Pesaje final: Traslade los frascos (manteniéndolos en su lugar en el soporte de frascos) hasta el desecador, y deje que
los frascos se enfríen a temperatura ambiente. Pese los frascos enfriados y registre el peso con una precisión de 0,1 mg. Manipule
los frascos con fórceps. Deseche los frascos de vidrio para muestra utilizados.

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8.4 De vez en cuando, examine el colector de condensado en la parte inferior de la cámara del horno; vacíelo, de ser necesario,
y vuelva a colocarlo. (Advertencia: Los residuos del colector de condensado pueden contener materiales cancerígenos. Evite
el contacto con los residuos del colector; deséchelos de acuerdo a lo que estipula la práctica local del laboratorio).

9. Procedimiento para residuos de carbono en residuos de destilación al 10 % (V/V)

9.1 Este procedimiento se aplica a materiales destilados ligeros, como el fuelóleo ASTM N.° 1 y N.° 2 o materiales de los
que se espera tengan una cantidad de residuos de carbono menor a 0,1 % (m/m).
9.2 Se requiere un análisis de destilación que utilice un volumen inicial de 100 o 200 ml, de modo de recolectar una cantidad
suficiente del residuo al 10 % (V/V) que se necesita en este análisis. Para una destilación de 100 ml, instale el aparato de
destilación como se describe en la Especificación E133, utilizando el matraz B (bulbo de 125 ml de volumen), la placa de
soporte del matraz con abertura de 50 mm de diámetro y el cilindro graduado B (de 100 ml de capacidad). Para una destilación
de 200 ml, instale el aparato de destilación como se describe en la Especificación E133, utilizando el matraz D (bulbo de 250 ml
en volumen), la placa de soporte del matraz con abertura de 50 mm de diámetro y el cilindro graduado C (de 200 ml de
capacidad). No se requiere un termómetro, pero se recomienda usar el Termómetro ASTM de alta destilación 8F u 8C como se
indica en la Especificación E1, o el Termómetro IP de alta destilación 6C, como se indica en la Especificación de termómetros IP.
9.3 Dependiendo del matraz de destilación que se use, coloque 100 o 200 ml de muestra (medida a temperatura ambiente)
en un matraz de destilación mantenido a una temperatura de entre 13 °C y la temperatura ambiente. Mantenga la temperatura
del baño condensador entre 0 y 60 °C, de modo de suministrar un diferencial de temperatura suficiente para la condensación de
la muestra, a la vez que se evita cualquier solidificación de material ceroso en el tubo del condensador. Use, sin limpiarlo, el
cilindro en el cual se midió la muestra y colóquelo como receptor de manera tal que la punta del condensador no toque la pared
del cilindro. Se requiere mantener la temperatura del receptor a la misma temperatura (dentro de ±3 °C) que la muestra tomada
al inicio de la prueba, para obtener una medición exacta del volumen en el matraz receptor.
9.4 Aplique calor al matraz a una tasa uniforme regulada de manera tal que la primera gota de condensado salga del
condensador de 10 a 15 min después (para muestras de 200 ml) o de 5 a 15 min después (para muestras de 100 ml) de la
aplicación inicial de calor. Si realiza una destilación manual, una vez que caiga la primera gota, mueva el cilindro receptor de
manera tal que la punta del tubo del condensador toque la pared del cilindro. Luego regule el calor para que la destilación avance
a una tasa uniforme de 8 a 10 ml/min (para muestras de 200 ml) o de 4 a 5 ml/min (para muestras de 100 ml). En el caso de las
muestras de 200 ml, continúe la destilación hasta que se hayan recolectado aproximadamente 178 ml de destilado; luego
interrumpa el calentamiento y permita que el condensador drene hasta que se hayan recolectado 180 ml (90 % (V/V) de la carga
del matraz) en el cilindro. En el caso de las muestras de 100 ml, continúe la destilación hasta que se hayan recolectado
aproximadamente 88 ml de destilado; luego interrumpa el calentamiento y permita que el condensador drene hasta que se hayan
recolectado 90 ml (90 % (V/V) de la carga del matraz) en el cilindro.

FIG. 3 Datos de precisión sobre residuos de carbono (Micro)

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9.5 Atrape el drenaje final, si existe, reemplazando inmediatamente el cilindro por un recipiente adecuado, como un pequeño
matraz de Erlenmeyer. Agregue a este recipiente, mientras aún esté tibio, los residuos que queden en el matraz de destilación, y
mezcle bien. El contenido del recipiente representa, entonces, un 10 % (V/V) de residuos de destilación del producto original.
9.6 Si el residuo de destilación es demasiado viscoso para fluir libremente a temperatura ambiente, es necesario calentar los
residuos de la destilación a una temperatura suficiente para permitir traspasar una porción del material a un frasco previamente
pesado para su análisis (consulte la Tabla 1). Tras permitir que el material del frasco se enfríe a temperatura ambiente, determine
la masa del espécimen de prueba con una precisión de 0,1 mg, y lleve a cabo la prueba de residuo de carbono según el
procedimiento que se describe en la Sección 8.

10. Cálculo

10.1 Calcule el % en masa de residuos de carbono de la muestra original, o del 10 % de residuos de fondo de la destilación,
de la siguiente manera:
10.1.1 Calcule el porcentaje de residuos de la siguiente manera:

donde:
A = residuos de carbono, g, y
W = muestra utilizada, g.

11. Informe

11.1 Para valores de hasta el 10 %, informe el valor obtenido como residuos de carbono por Método micro, con una precisión
de 0,01 % (m/m). Para valores mayores al 10 %, informe el valor obtenido con una precisión de 0,1 % (m/m). Para residuos de
carbono por Método micro en 10 % de residuos de destilación, indique el resultado con una precisión de 0,1 % (m/m).

12. Precisión y sesgo6

12.1 La precisión de este método de prueba es determinada (consulte la Nota 5) por el examen estadístico de los resultados
entre laboratorios de la siguiente manera:
NOTA 5: Los datos sobre precisión fueron generados por un grupo de trabajo en el año 2004. Las pruebas entre laboratorios (round robin)
involucraron a nueve laboratorios y seis materiales derivados del petróleo, con análisis duplicados. El rango de valores de las muestras fue
de 0,1 a 25 % (m/m). No existen datos sobre precisión ni datos de correlación para los resultados obtenidos utilizando el 10 % de residuos
de fondo o frascos de 15 ml, o ambas cosas. Consulte X1.1 y la Fig. X1.1 en relación con un estudio de correlación separado de 19837 que
se realizó entre los Métodos de prueba D189 y D4530.
12.2 Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos pruebas, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato,
bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y correcto del
método de prueba, superaría los valores que se muestran en la Fig. 3 en solo uno de veinte casos.
12.3 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores
que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y correcto del
método de prueba, superaría los valores que se muestran en la Fig. 3 en solo uno de veinte casos.
12.4 Sesgo: El procedimiento del Método de prueba D4530 para medir los residuos de carbono en petróleo no tiene sesgo,
dado que el % en masa de residuos de carbono puede ser definido únicamente bajo los términos de dicho método de prueba.

6 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1589. Comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM en [Link]/contact.
7 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1192.

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13. Palabras clave

13.1 residuos de carbono; residuos de carbono (Método Micro); combustible diésel; aceite lubricante; productos derivados
del petróleo
APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1. CORRELACIÓN CON OTROS MÉTODOS
X1.1 En un programa colaborativo que involucró a 18 laboratorios y seis materiales derivados del petróleo, se estableció una
correlación (consulte la Fig. X1.1) entre la prueba de residuos de carbono por Método micro y la prueba de residuos de
carbono de Conradson (consulte el Método de prueba D189).

FIG. X1.1 Correlación entre las pruebas de residuos de carbono de Conradson y por Método micro
X1.2 El análisis estadístico efectuado utilizando pruebas t de Student y análisis no paramétricos muestra que, considerando
las precisiones de ambas pruebas, no existe diferencia entre los dos métodos. Los datos generados por la prueba de residuos de
carbono por Método Micro son estadísticamente equivalentes a los de la prueba de residuos de carbono de Conradson, excepto
que la prueba de residuos por Método Micro tiene una mayor precisión.
X2. CONSEJOS ÚTILES PARA EL ANALISTA
X2.1 Se debe contar con un sistema de extracción que elimine la pequeña cantidad de humo producido durante las pruebas de
residuos de carbono. Cualquier línea de aspiración que se utilice para expulsar el humo no debe estar conectada directamente a
la chimenea MCRT. Deje un pequeño espacio entre la chimenea y la línea de aspiración. Esto impedirá que se genere presión
negativa dentro del aparato.
X2.2 Los frascos con muestras se deben manipular únicamente con las manos enguantadas o utilizando fórceps.
X2.3 Los frascos más grandes, de 4 dram, se deben utilizar únicamente para los aceites ligeros y las muestras que se prevé
contendrán un porcentaje de residuo menor a 0,10 % (m/m).
X2.4 La cantidad final de residuos debe ser menor a 50 mg, y, preferentemente, de alrededor de 25 mg. Si se toma demasiado
material de muestra, el material puede hervir durante el calentamiento, especialmente en el caso de los petróleos con alta
cantidad de residuos. Utilice la ecuación y la tabla que se suministran en este método de prueba como guía sobre cómo tomar
las masas de muestra recomendadas.
X2.5 Si las muestras se vuelven espumosas o salpican durante la etapa inicial de calentamiento, puede deberse a la presencia
de agua en la muestra. Se puede utilizar una muestra más pequeña o eliminar el agua calentando la muestra ligeramente en
vacío, y después efectuar un barrido con nitrógeno.

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RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.06 ha identificado la publicación de ciertos cambios a este estándar desde la fecha de la última publicación
(D4530 – 15 (2020)) que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de mayo de 2025).
(1) Se agregó la Terminología D4175 a las Secciones 2 y 3.

ASTM International no asume posición alguna con respecto a la validez de ningún derecho de patente alegado en conexión con algún
elemento mencionado en este estándar. Se advierte expresamente a los usuarios de este estándar que la determinación de la validez de
cualquier derecho de patente, y del riesgo de violación de los derechos, es de su exclusiva responsabilidad.
Este estándar está sujeto a revisiones en cualquier momento por parte del comité técnico responsable, y debe ser revisado cada cinco
años. En caso de no ser revisado, deberá ser reaprobado o revocado. Lo invitamos a enviar sus comentarios, ya sea para la revisión de este
estándar o para la elaboración de estándares adicionales, los cuales deben dirigirse a la Sede Central de ASTM International. Sus
comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si siente que
sus comentarios no recibieron una audiencia justa, debe comunicar su punto de vista al Comité de Estándares (Committee on Standards)
de ASTM, a la dirección que se indica abajo.
Este estándar está protegido por derechos de autor por parte de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Puede obtener impresiones individuales (una o varias copias) de este estándar
contactándose con ASTM en la dirección anterior o comunicándose al 610-832-9585 (teléfono) o a través del sitio web de ASTM
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