NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 35
1998-03-18
ABONOS Y FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, DEL AGUA
LIBRE Y DEL AGUA TOTAL
E: FERTILIZERS AND MANURES. DETERMINATION OF
HUMIDITY, FREE WATER AND TOTAL WATER.
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: abono; fertilizante; ensayo;
determinación de la humedad;
determinación de agua.
I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Santafé de Bogotá, D.C. - Tel. 3150377 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Segunda actualización
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)
ABONOS Y FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, AGUA LIBRE Y AGUA TOTAL
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos, para determinar el contenido de humedad, agua
libre y agua total en abonos o fertilizantes.
2. DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:
2.1 Humedad: pérdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de
secado.
2.2 Agua libre: contenido de agua de un producto, no asociada químicamente.
2.3 Agua total: suma del agua libre y del agua de cristalización (o asociada químicamente).
3. ENSAYOS
3.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
3.1.1 Principio del método
Consiste en evaporar el agua presente en el abono o en el fertilizante, por medio de calor. La
humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra húmeda y la seca. En este
método se incluye toda sustancia que sea susceptible de evaporarse a la temperatura
preestablecida del ensayo.
3.1.2 Equipos y Materiales
[Link] Balanza analítica con sensibilidad igual o superior a 0,000 1 g.
[Link] Estufa de vacío.
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[Link] Estufa eléctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con precisión
de +/- 1 °C
[Link] Desecador con alguno de los siguientes agentes desecantes:
- Perclorato de magnesio anhidro Mg (CLO4)2
- Pentóxido de fósforo P2O5
- Oxido de bario BaO
- Cloruro de calcio anhidro CaCl2
- síllica Gel
[Link] Pesasustancias con tapa.
3.1.3 Procedimiento
[Link] Se pesan de 2 g a 5 g de muestra en un pesasustancias previamente tarado. Se
extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce
en la estufa, se destapa el pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se
somete a las condiciones indicadas en la Tabla 1.
[Link] Terminado el secado, se tapa el pesasustancias se introduce en el desecador y se
destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesasustancias dentro del desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa.
Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas físicas o complejas) si se conoce su
composición se usan las condiciones de sacado propias para el compuesto más sensible de
acuerdo con la Tabla 1; es decir si contiene fosfato de amonio, se emplea el secado con la
estufa de vacío. Si se desconoce la composición, se determina la humedad por secado en
una estufa a 105 °C, durante 4 h.
3.1.4 Cálculos
El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuación:
m1 − m 2
H = x 100 %
m1
Donde:
H = contenido de humedad, en porcentaje.
m1 = masa inicial de la muestra, en g
m2 = masa final de la muestra en g
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Tabla 1. Condiciones de secado
Sustancias Temperatura °C Tiempo (h) Presión
Fosfato de amonio 50 2 474-500 mm Hg
286-500 mm Hg
Urea
Superfosfato simple
Nitrato de amonio 90 4 Atmosférica
Superfosfato triple 105 4 Atmosférica
Cloruro de potasio
Sulfato de potasio
Nitrato de sodio
Sulfato de amonio 130 5 Atmosférica
Nota 1. En realidad se determinan la pérdida de masa que experimenta el producto a las condiciones fijadas, ya
que siempre es posible que durante el secado se desprendan sustancias volátiles ó parte de agua de
deshidratación. Las condiciones fijadas suponen que este tipo de pérdidas son mínimas.
3.1.5 Precisión
La diferencia entre las determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,03 unidades
de porcentaje de humedad en el caso de nitrato de amonio y urea; y de 0,1 unidades de
porcentaje de humedad en el caso de los demás productos.
3.2 DETERMINACIÓN DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL
3.2.1 Principio del método
El agua libre presente en la muestra, es extraída con dioxano o metanol. Una alícuota de esta
solución se titula utilizando el método de Karl Fischer, en la cual el dióxido de azufre es
oxidado por el iodo en presencia de agua.
Para la cuantificación del agua total presente en la muestra, ésta se suspende directamente
en el medio titulante.
3.2.2 Reactivos
[Link] Solución de Karl Fischer. Solución equivalente a 2,5 mg agua/ml de solución de Karl
Fischer ó 5 mg agua/ml de solución de Karl Fischer. Esta solución se debe estandarizar
diariamente con 0,2 g de tartrato de sodio dihidratado.
Nota 2. 1 mg de tartrato de sodio dihidratado equivale a 0,156 6 mg de agua. Se puede usar solución única,
preferiblemente libre de piridina (esta solución se encuentra compuesta por un reactivo titulante mas un reactivo
diluyente); o se puede usar reactivo titulante y diluyente separadamente.
[Link] Metanol anhidro
[Link] 1,4-dioxano, grado analítico
3.2.3 Material y Equipo
[Link] Equipo Karl Fischer
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[Link] Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
[Link] Agitador magnético
[Link] Material usual de laboratorio
3.2.4 Procedimiento
[Link] Extracción del agua libre
Se pesan 2,5 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, en un erlenmeyer (este debe haber sido
previamente secado en estufa 105 °C, preservado en un desecador hasta temperatura ambiente) y
se introduce un agitador mecánico previamente seco. Se agregan 50 ml de 1,4-dioxano, se tapa y
se agita por 10 min. Se deja en reposo durante 15 min, se agita nuevamente y se centrifuga en
un tubo de ensayo con tapa, previamente seco. Se transfiere una alícuota de 10 ml al
recipiente de titulación (el cual debe contener metanol previamente titulado) y se titula con el
reactivo de Karl Fischer hasta punto final.
Notas:
3) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos.
4) Antes de cada titulación el solvente se debe neutralizar.
5) El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de tres titulaciones.
Se prepara un blanco con 10 ml de 1,4-dioxano y se siguen los pasos del procedimiento
anterior.
[Link] Determinación del agua total
En el recipiente de titulación que contiene previamente el solvente neutralizado, se adicionan
de 0,5 g a 1 g de muestra y se procede con la titulación con el reactivo de Karl Fischer hasta
punto final.
Notas:
6) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos.
7) Antes de cada titulación el solvente se debe neutralizar.
8) El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de tres titulaciones.
9) La estandarización del equipo se debe realizar de acuerdo con los manuales del fabricante
3.2.5 Cálculos
[Link] Agua libre
El contenido de agua libre se calcula mediante la siguiente ecuación:
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(V − V ) x F x 5
1 2
% de agua libre = x 100 %
M
Donde:
V1 = volumen de solución de Karl Fischer gastado en la titulación de la
muestra
V2 = volumen de solución de Karl Fischer gastado en la titulación del blanco
F = factor de titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml
de solución.
M = peso de la muestra en mg
5 = factor de dilución
[Link] Agua total
El contenido de agua total se calcula mediante la siguiente ecuación:
F x V
Agua total = x 100 %
M
Donde:
F = factor de titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml
de solución.
M = peso de la muestra en mg
V = volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulación de la
muestra.
4. APÉNDICE
4.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Water. [Link], 1990. 15 ed. (Subchapter 2).
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PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es
fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor.
Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas
competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 35 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 98-03-18.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 351101 Productos químicos para la industria
agrícola.
ABIMGRA LTDA FERTICOL
ABOCOL S.A. ICA
CARGILL CAFETERA DE MANIZALES MINISTERIO DE AGRICULTURA
COLTABACO S.A. MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS
COSMOAGRO LTDA STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
COLINAGRO FERTILIZANTES LÍQUIDOS DE LA SABANA
FEDERACIÓN NACIONAL DE SUCROMILES
ARROCEROS UNIVERSIDAD DEL VALLE
FEDERACIÓN NACIONAL DE
CULTIVADORES DE CEREALES
El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN