“Año de la recuperación y consolidación de la economía peruana”
“Universidad Nacional "San Luis Gonzaga’'
“FACULTAD DE MINAS Y METALURGIA”
“Ingeniería de Minas”
SEMESTRE ACADEMICO: VI
TEMA: PROCESO DE ANALISIS GRAVIMETRICO Y ANALISIS DE ORO POR
ENSAYO AL FUEGO
NOMBRE DEL CURSO: Metalurgia General
DOCENTE: Alarcon Espinoza Alcajer
Integrantes:
- Taboada Lume Caleb
- Ramos Vilca Fabian
- Acuache Hernandez Xavi
2025
ÍNDICE
1. Introducción 3
2. Objetivos 4
3. Resumen 4
4. Fundamento Teórico 5
4.1. Análisis Químico 5
4.2. Análisis Gravimétrico 5
5. Proceso Experimental del Análisis Gravimétrico 6
5.1. Preparación del mineral 6
5.2. Operación de la Mesa Wilfley 6
5.3. Separación de concentrado y relave 7
5.4. Secado de muestras 7
6. Propiedades del Oro y la Plata 8
6.1. Propiedades físicas y químicas del oro 8
6.2. Aplicaciones del oro 9
6.3. Propiedades físicas y químicas de la plata 9
6.4. Aplicaciones de la plata 9
7. Método de Ensayo 10
7.1. Concepto y clasificación 10
8. Análisis de Laboratorio: Ensayos al Fuego 11
8.1. Principio del método 12
8.2. Clasificación de minerales auro-argentíferos 12
- Minerales geoquímicos 12
- Minerales oxidados 12
- Minerales sulfurados 13
- Minerales neutros 13
- Minerales concentrados 13
8.3. Reactivos usados en ensayo al fuego 14
- Litargirio 14
- Bórax
15
- Harina (agente reductor) 15
- Otros (crisoles, copelas) 15
9. Proceso Experimental 16
9.1. Materiales y Equipos 16
9.2. Herramientas 16
9.3. Procedimiento Experimental 18
- Fundición 19
- Copelación 20
- Pesado y separación de botones 21
10. Determinación de la Ley de Oro 23
11. Conclusiones 23
[Link]ÓN
Como sabemos, La minería es uno de los sectores más importantes de la economía
peruana y representa más del 50% de las exportaciones peruanas; siendo los principales
minerales de exportación el cobre, oro, hierro, plata, zinc, plomo entre otros, de los cuales
el oro siempre ha adquirido un rol protagónico por su alto valor comercial.
La química analítica aplicada cumple un papel transcendental en la explotación de estos
yacimientos, comprendiendo dos líneas analíticas importantes como son la vía clásica y la
vía instrumental, para nuestro caso de interés la vía clásica contempla técnicas
gravimétricas y la vía instrumental técnicas por espectroscopia de absorción atómica y
plasma inducido (ICP).
El método para la cuantificación de oro se denomina Ensayos al Fuego, debido a que
emplea altas temperaturas para la separación de los metales. Es un método de larga data,
pero aún mantiene vigencia por ser un método muy práctico y confiable, mejorado de un
tiempo a esta parte por la aplicación de técnicas instrumentales, sobre todo en la
determinación de minerales de baja ley. Considero entonces importante conocer a fondo
los principios y fundamentos de este método sobre la cual se basa las experiencias en este
informe.
[Link]:
Describir los ensayos para la determinación de oro en minerales concentrados
polimetálicos por la vía clásica e instrumental.
Describir los cálculos y las consideraciones estadísticas para la evaluación y reporte
de las leyes de oro en minerales y concentrados polimetálicos.
Dar a conocer el proceso sistemático de las etapas que componen de oro y plata
como: Pesado, fundición, copelación, partición y reporte de leyes.
Garantizar el buen uso, manipulación de equipos y reactivos que contribuirán a
reducir la incidencia de errores en los resultados de análisis de oro y plata.
Describir la técnica de preparación para la optimización de un fundente de minerales
geoquímicos.
[Link]
La determinación de oro y plata por ensayo al fuego, constituye en análisis químicos
cuantitativo, el cual se fundamenta en el uso de elevadas temperaturas y la presencia de
óxido de plomo, donde este último por acción de agentes reductores en la etapa de
fundición se oxida hasta el plomo metálico el cual colecta los metales preciosos (oro, plata,
platino) y algunas impurezas, formando una aleación.
La aleación se oxida en otra etapa de fusión oxidante conocida como copelación a óxido
de plomo, de esa manera se obtiene un botón de metal precioso que es luego disgregado
por un ataque ácido quedando el oro libre de la plata; dependiendo del tamaño del botón
se podrá seleccionar el método que cuantificará el botón de oro.
Si el botón de oro es grande, este se pesa con una balanza ultramicroanalítica y si el botón
de oro es pequeño se disgrega con ayuda de ácidos en tubos para luego ser cuantificados
mediante el uso del espectrofotómetro de absorción atómica.
[Link] TEÓRICO:
4.1ANÁLISIS QUÍMICO
El análisis químico comprende todas las operaciones que se realizan para averiguar los
componentes que forman un compuesto químico o mezclas de compuestos, el análisis químico se
subdivide en Química Analítica Cualitativa y Química Analítica Cuantitativa. Para nuestro interés
detallaremos el Análisis cuantitativo inorgánico.
4.2Análisis Gravimétrico. – El análisis gravimétrico es una de las principales
divisiones de la química analítica, en el cual la cantidad de analito se determina por
medio de una pesada. Este se separa de los demás componentes de las mezclas, así
como del solvente.
El método más utilizado de separación es el de precipitación. El precipitado debe
ser tan poco soluble de manera tal que el constituyente en cuestión precipite
cuantitativamente y la cantidad del analito que no precipite no sea detectable
analíticamente.
Existe otros métodos tales como: electrolisis, extracción por solvente, cromatografía
y volatilización.
[Link] EXPERIMENTAL PARA PROCESO GRAVIMÉTRICO
1. De 100kg de relave pasamos a zarandear el mineral ya que esta tiene que estar fino
para el proceso, debido a este paso se pierde material porque no se logra pasar todo, se
tiene que afinar con la ayuda de un rodillo y nuevamente lo pasamos por el zarandeo
2. Encendemos la mesa wifley fijándonos que corra agua, luego vertimos del mineral que
hemos zarandeado al tanque que alimenta a esta mesa, durante el proceso veremos que
el relave y concentrado toman direcciones diferentes.
3. con ayuda de un platillo y envase vamos a notar la diferencia que hay entra los
contenedores de relave y de concentrado.
4. Utilizar 3 recipientes para analizar la cabeza, el concentrado y relave, una vez que se
pasó todo el material por la mesa wifley, procedemos a llevarlo a secarlo en el horno a 120
grados
[Link] DEL ORO Y PLATA
1) PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DEL ORO
6.1PROPIEDADES FÍSICAS
Es un metal de transición de color amarillo, blando,
brillante, pesado, maleable y dúctil, se presenta en la
naturaleza en estado puro o nativo, en forma de pepitas o
en depósitos aluviales, su punto de fusión es de 1 073º C
y volatiliza a 2 600ºC. El número y peso atómico es 79 y
197 respectivamente; la densidad del oro es 19 300
Kg/m3, es más liviano a medida que contiene mayor proporción de plata. Cristaliza en el
sistema cúbico. El oro forma aleaciones con la plata, cobre, paladio y otros metales; la
cantidad de oro en estas aleaciones se expresa generalmente en quilates, siendo el oro
puro de 24 quilates.
6.1PROPIEDADES QUÍMICAS
El oro es uno de los metales meno activos químicamente, presenta
dos estados de oxidación, +1 y +3, no puede ser atacado por ningún
ácido de forma corriente; se disuelve en una mezcla de ácido nítrico
y clorhídrico concentrado, que en proporción de 1:3 respectivamente
forman el agua regia, también se disuelve en ácido selénico, en
soluciones de ácido sulfúrico que contienen cloruros y bióxido de
manganeso y en tíosulfatos de sodio, potasio, calcio y magnesio.
El efecto del mercurio en el oro se denomina amalgamación, que es el resultado de un
efecto mecánico de mezclas de contacto y de reacción de superficie entre estos metales.
6.2APLICACIONES
El oro puro o de 24 quilates es demasiado blando para ser usado normalmente y se
endurece aleándolo con plata y/o cobre, con lo cual se presenta con distintos tonos de
color o matices. El oro y sus muchas aleaciones se emplean bastante en joyería,
intercambio monetario, como mercancía, medicina, alimentos y bebidas, en la industria, en
electrónica y en química comercial. En joyería fina se denomina oro de 18 quilates, aquel
que contiene 18 partes de oro y 6 de otro metal o metales (75% en oro), oro de 14 quilates
al que contiene 14 partes de oro y 10 de otros metales (58,33% en oro) y oro de 10
quilates al que contiene 10 partes de oro por 14 de otros metales (41,67% en oro).
MÉTODO DE ENSAYO
Un método de ensayo es un procedimiento definitivo que produce un resultado de prueba.
Una prueba puede ser considerada como una operación técnica que consiste en la
determinación de una o más características de un determinado producto de acuerdo con
un procedimiento especificado. El resultado de la prueba puede ser cualitativo o
cuantitativo; puede ser una de una observación personal o la salida de un instrumento de
medición de precisión. En el desarrollo de los procesos productivos es vital para las
personas entender y ponerse de acuerdo sobre los métodos de obtención de datos y hacer
mediciones. El uso de un método de prueba estándar.
2) PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LA PLATA
6.3PROPIEDADES FÍSICAS
La plata es un metal de acuñar muy dúctil y maleable,
algo más duro que el oro, la plata presenta un brillo
blanco metálico susceptible al pulimento. Se mantiene
en agua y aire, si bien su superficie se empaña en
presencia de ozono, sulfuro de hidrógeno o aire
con azufre. Su maleabilidad y ductilidad —sólo
superadas por el oro— son tales, que es posible
obtener láminas de 0,00025 mm y con 1g de metal fabricar un hilo de 180 metros de
longitud.
Tiene la más alta conductividad eléctrica de todos los metales, incluso superior a la
del cobre —el conductor por excelencia— pero su mayor precio ha impedido que se utilice
de forma masiva en aplicaciones eléctricas. La plata pura también presenta la mayor
conductividad térmica, el color más blanco y el mayor índice de reflexión (aunque refleja
mal la radiación ultravioleta) de todos los metales. Algunas sales de plata son fotosensibles
(se descomponen por acción de la luz) y se han empleado en fotografía.
6.3PROPIEDADES QUÍMICAS
No reacciona con la mayoría de las soluciones alcalinas y ácidos orgánicos.
Reacciona con el azufre y el sulfuro de hidrógeno.
Prácticamente no se oxida.
El catión plata (I) (Ag+) es reducido por sulfato ferroso (FeSO4) en medio neutro y
por manganeso (II) (Mn2+) en medio alcalino.
El catión Ag+ también reacciona con muchos aniones para formar compuestos
químicos coloreados.
[Link]
Realmente la plata tiene múltiples usos y es empleada en joyería, farmacia, medicina,
acuñación de monedas, electrónica y para la fabricación de películas y placas fotográficas.
La plata es el más blando de todos los metales y el de mayor conductividad térmica y
eléctrica. Es un metal de transición blanco, brillante, blando, dúctil y maleable.
La plata es un elemento químico de número atómico 47 situado en el grupo 11 de la tabla
periódica de los elementos. Su símbolo es Ag (procede del latín: argentum, “blanco” o
“brillante”). Es un metal de transición blanco, brillante, blando, dúctil, maleable.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales (generalmente en
forma de sulfuro) o como plata libre. Es muy común en la naturaleza, de la que representa
una parte en 5 mil de corteza terrestre. La mayor parte de su producción se obtiene como
subproducto del tratamiento de las minas de cobre, zinc, plomo y oro.
[Link]ÁLISIS DE LABORATORIO
8.1MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO POR ENSAYOS AL
FUEGO
También denominado ¨Fire Assay¨, el principio de este
método es mezclar la muestra con litargirio para luego
reducir el plomo durante la fusión. El plomo forma un
botón en la base del crisol. Una vez separado la escoria
del regulo de plomo, se coloca en una copela que se
calienta en una mufla. El óxido formado se absorbe en
la copela dejando la partícula metálica. De acuerdo al
contenido de oro, se puede emplear la técnica
gravimétrica, que consiste en separar de la partícula resultante el oro y medir su masa en
una balanza microanalítica, o bien si el contenido es muy bajo, disolver la partícula en agua
regia y determinar su concentración por espectrometría de absorción atómica.
8.2CLASIFICACIÓN DE LOS MINERALES DE AURO-
ARGENTÍFEROS
Previo a la aplicación de cualquier proceso de concentración del mineral, es importante
conocer el estado natural de las distintas especies mineralógicas que lo componen.
1) MINERALES GEOQUÍMCIOS
Para fines de Ensayos al fuego, los minerales geoquímicos se clasifican como:
Minerales oxidados, minerales sulfurados, minerales neutrales.
1.1 MINERALES OXIDADOS
Estos minerales tienen la capacidad de oxidar al plomo metálico a litargirio, debido a su
fuerza oxidante. Su composición mineralógica es muy diversa.
DETERMINACIÓN DE FUERZA DE OXIDANTE
1.2 MINERALES SULFURAFOS
Estos minerales contienen sulfuro en diverso grado; debido a su fuerza reductora,
estos reducen el litargirio a plomo metálico. También se cuentan entre estos, a
carbones en forma libre o como hidrocarburos, en forma de grafito o hulla; para
mejor comprensión de este tipo de minerales.
DETERMINACIÓN DE FUERZA REDUCTORA
1.3 MINERALES NEUTRALES
A estos minerales se les conoce como aquellos que no son suficientemente
capaces de reducir el litargirio a plomo metálico. Tenemos entre ellos el
cuarzo, caliza, crisocola, malaquita, azurite, corundum, cromita, magnesita,
siderita, rodocromita, wulfenite, etc.
1.4 MINERALES CONCENTRADOS
Los minerales concentrados vienen a ser la pulpa espesa obtenida de la etapa
de flotación en el proceso productivo, su composición depende de la mineralogía
de la mina. En el caso del concentrado de cobre, este se encuentra como una
mezcla de sulfuro de cobre, fierro y una serie de sales de otros metales;
igualmente el concentrado de zinc viene a ser una mezcla de sulfuro de zinc,
sílice y sales de otros metales, lo mismo podemos decir sobre el concentrado de
plomo
8.3REACTIVOS USADOS EN ENSAYOS AL FUEGO
Para los análisis de ensayos al fuego se hace uso de un sin número de reactivos los cuales
detallaremos a continuación:
REACTIVOS FUNDENTES
i. LITARGIRIO
El litargirio PbO, es el reactivo más importante en la
fundición. Este reactivo tiene varias funciones en la
etapa de fundición, como:
a) Es un fundente básico que funde a 883°C,
formando diferentes tipos de silicatos y
mezclados todos ellos con punto de fusión
alrededor de 750°C. Estos silicatos cuando son
mezclados en una escoria con otros
componentes tienden a bajar su punto de fusión.
b) Da origen al plomo metálico el cual actúa como colector de los metales preciosos.
c) Es un agente desulfurante y oxidante.
d) El exceso previene la reducción de otros metales tales como: Sb, Bi, Cu, Fe, Zn.
El litargirio comienza a volatilizarse a 800°C; cuando se encuentra con mezclas de
silicio permite la formación de un punto eutéctico de fusión de aproximadamente
700°C
ii. BÓRAX
Características del bórax dentro de la
etapa de fundición son:
a) Es un fundente ácido usado para combinarse o disolver algunos componentes
ácidos de la ganga formando boratos complejos fácilmente fusibles, se funde a
742°C.
b) Como fundente de baja temperatura facilita la escorificación de los minerales y al
mismo tiempo baja el punto de fusión de todas las escorias, también es importante
considerar que la adición de bórax a la muestra produce una fusión quieta y
ordenada sin proyecciones.
c) Un exceso de bórax debe ser evitado porque la plata tiende a perderse hacia la
escoria bajo dichas condiciones. El bórax hace la escoria menos viscosa. También
por su temperatura se usa como tapa superficial del crisol de fundición para evitar
proyecciones.
REACTIVO REDUCTOR
La harina se utiliza como agente
reductor del litargirio y su adición regula el
tamaño del regulo con lo cual garantizamos
una buena colecta de metales preciosos.
CRISOLES
Son preparados a base de arcilla, se emplea
para fundir el mineral con la mezcla de reactivos necesarios. Se
presentan en el mercado para de diferentes capacidades.
COPELAS
Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita.
Se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado
como colector, y además de las otras impurezas metálicas que
generalmente acompañan al botón auroargentífero.
9. PROCESO EXPERIMENTAL
1) MATERIALES Y EQUIPOS 2) ELEMENTO DE PROTECCIÓN
a. Crisoles refractarios PERSONAL
a. Protector facial transparente y
refractante
b. Guantes de asbesto y con punto
de neopreno.
c. Lentes oscuros de seguridad.
b. Copelas de magnetita
c. Crisol de porcelana
d. Pipeta
e. Bolsas de polietileno
f. Brochas
g. Cuchara pequeña
h. Balanza analítica de 6 dígitos
i. Horno Fundición.
j. Campana Extractora de Gases
k. Plancha eléctrica
l. Balanza de bolsillo
3) HERRAMIENTAS 4) REACTIVOS
a. Tenazas para crisoles y copelas. a. FLUX (PbO)
b. harina
b. Lingoteras de acero inoxidables.
c. Sal
c. Bandeja con cavidades numeradas d. Ácido nítrico
para depósito de régulos. e. Agua destilada
d. Yunque y martillo.
e. Pinzas.
f. Rastrillo para emparejar pisos del horno.
g. Cargador portacopelas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.
FUNDICIÓN
1) Iniciamos con la limpieza respectiva de nuestro lugar de trabajo, para luego proceder
con la elección de los reactivos que utilizaremos para la fundición.
El mismo
50gr de FLUXprocedimiento
(PbO). para la otra
20gr muestra (RELAVE) con
de muestra 50grlos
demismo
FLUX (PbO).
reactivos y pesos. (Concentrado).
5gr de BÓRAX 3gr de HARINA 5gr de SAL
2) Luego de ellos continuamos con la mezcla, iniciaremos con optar los crisoles
refractarios e ingresar inicialmente 70gr de Flux, el 20gr de muestra en este caso
concentrado y los siguientes 50 gr de Flux respectivamente para posteriormente
generar una mezcla homogénea. Ya teniendo la mezcla, agregamos en capas y de
manera distributiva en los crisoles refractarios los 5gr de BORAX, 3gr de harina y
como por última capa agregar 5gr de sal.
AGREGANDO AGREGANDO RESPECTIVO
FLUX CONCENTRADO MEZCLADO
AGREGANDO 5gr AGREGANDO 3gr AGREGANDO
BORAX harina 5gr SAL
3) Igualmente haremos el mismo proceso con la muestra del relave. Por lo tanto,
obtendremos dos muestras de crisoles refractarios lo cual irán al área de fundición
(Horno de fundición) por un determinado de tiempo 2horas aproximadamente.
4) Ya transcurrido las 2 horas de tiempo establecido, retiramos las crisolas refractarios y
descarga se realiza de uno a uno, dando ligeros movimientos sobre una base metálica
a fin de facilitar la colección de los metales preciosos.
COPELACIÓN
1) A disposición las copelas, lo que haremos es cargarlas con los regulos (botones de
plomo) Esto deberá registrarse en un formato donde se anotan todos los trabajos de
copelación a fin de llevar el control respectivo, verificado ello, y con ayuda de un
cargador de copelas acondicionado para tal número procedemos a colocar las
copelas en el horno de copelación, siempre en la posición izquierda a derecha y
delante hacia atrás, cerramos la puerta, y verificamos que la temperatura se
encuentre a 960ºC. En lapso de unos minutos el plomo se derretirá con lo que dará
inicio a la copelación; el tiempo calculado para toda carga es aproximadamente de 1
h con 20 min.
2) Terminado el lapso de tiempo requerido, entreabrimos la puerta del horno de
copelación y verificamos que nuestra carga este completamente uniforme, vale decir
que tengamos como producto final el dore (unión de oro y plata) en cada copela
respectivamente; entonces procedemos a retirar la carga del horno, colocándola a
un extremo cercano al extractor de material particulado para que pueda enfriarse, y
los vapores emitidos puedan purgarse sin temor a contaminación alguna.
PESADO:
-Hacemos el pesado de los 3 botones en la balanza analítica de 6 dígitos.
[Link]ÓN DE LA LEY DE ORO
6
Peso del botón × 10
Ley de oz /t=
Peso de muestra ( g ) x 34 , 28
6
0.0019 ×10
Ley de oz /t= =2 , 7 oz /t
20 x 34 , 28
6
Peso del botón × 10
Ley de oz /t=
Peso de muestra ( g ) x 34 , 28
6
0.0014 ×10
Ley de oz /t= =2 ,04 oz /t
20 x 34 , 28
6
Peso del botón × 10
Ley de oz /t=
Peso de muestra ( g ) x 34 , 28
6
0.0024 ×10
Ley de oz /t= =3.50 oz /t
20 x 34 , 28
13. Para el siguiente paso debemos tener una relación de 6 a 1, teniendo 18 agua destilada y 3 ácido
nítrico
13.1 luego pasamos a calentarlo, colocándolo en la estufa dentro del atrapador de gases.
13.2 luego pasamos a pesarlo a balanza 5 dígitos, teniendo en cuenta que de las 3 muestras una se calcinó.
13.3 calculos: hallando la ley de oro , pesada.
6
Peso del botón Oro(g)×10
Ley de AU =
Peso de muestra ( g ) x 34 , 28
6
0.00014 ×10
Ley de AU =
20 x 34 , 28
140
Ley de AU = = 0.2042 oz/t
685.6
13. CONCLUSIONES:
Las muestras provenientes de exploraciones se clasifican de acuerdo a su origen; a
saber, rocas, suelos, sedimentos. Del mismo modo los concentrados polimetálicos
de acuerdo a la matriz se clasifican en concentrados de Cobre, Plomo, y Zinc. El
tratamiento para obtener los régulos de plomo es diferente para cada caso, por lo
general las muestras de exploración requieren de harina como agente reductor y
para el caso de concentrados polimetálicos necesitan el nitrato de potasio como
agente oxidante.
El tiempo de fundición en caso de tratarse de muestras sulfuradas aumenta
ligeramente; a fin de evitar los reboses o proyecciones, se amplía el tiempo en el
periodo inicial, es decir entre 850°C a 960ºC, entre 5 a 10 min.
La liberación de la partícula de oro en la muestra se logra a malla -200 al 95%.
El método de ensayo al fuego es el más seguro y exacto para el análisis cuando el
mineral contiene altas concentraciones de oro, cuyos valores deben superar los 0.05
ppm.
La contaminación en cada una de las etapas es principal enemigo en cada etapa del
análisis por ensayo al fuego es por ello que la evaluación de análisis juega un papel
importante en el reporte de leyes.
Nosotros podemos manipular el tamaño del regulo por la harina que es un fundente.