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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
PT3: DETERMINACIÓN DE %H3PO4 EN REACTIVO PARA ANÁLISIS POR VOLUMETRÍA DE
NEUTRALIZACIÓN
PT3: DETERMINACIÓN DE %N2CO3 y %NaHCO3 EN UNA MEZCLA DE SALES POR VOLUMETRÍA
DE NEUTRALIZACIÓN
CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE: FERNANDO ANAYA MELÉNDEZ
ALUMNO: ALVARO ELÍAS ROJAS ADRIANZEN (22070180)
TURNO: MARTES (14:00 – 18:00)
N° DE ORDEN: 5
FECHA DE REALIZACIÓN: 16/04/2024
FECHA DE ENTREGA: 23/04/2024
C.U. ABRIL – 2024
2
ÍNDICE
RESUMEN………………………………………………………………………………………. 3
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………….3
OBJETIVOS……………………………………………………………………………………...3
PRINCIPIOS TEÓRICOS……………………………………………………………………... 3
DETALLES EXPERIMENTALES……………………………………………………………. 4
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS………………………………………………. 9
CONCLUSIONES………………………………………………………………………………. 9
REFERENCIAS………………………………………………………………………………… 9
ANEXOS……………………………………………………………………………………….. 10
3
1. RESUMEN
Se determinó el %H3PO4 en una solución de ácido fosfórico y los %Na2CO3 y %NaHCO3 en una
muestra de sales mediante volumetría de neutralización. En la titulación del ácido fosfórico
usando anaranjado de metilo como indicador, el grupo determinó un %H3PO4 de 89.27± 10.16 y
se obtuvieron un error y precisión de 9.06% y 5.69%, respectivamente; por otro lado, en la
titulación usando fenolftaleína como indicador, el grupo determino un %H3PO4 de 86.92 ± 4.04
y se obtuvieron un error y precisión de 1.93% y 2.33%, respectivamente. Para la determinación
de los %Na2CO3 y %NaHCO3, el grupo determinó como porcentajes de sales, respectivamente,
48.63% y 69.07%; se obtuvieron como porcentajes de error 7.80% y -0.34%, respectivamente, y
precisiones de 5.24% y 3.60%, respectivamente.
2. INTRODUCCIÓN
El método de volumetría de neutralización consiste en la determinación un analito de
composición conocida en una muestra midiendo el volumen de dicho analito que participa en una
reacción de neutralización. Para esto, se utilizan los ácidos o bases, dependiendo del analito, y un
indicador para titular una cantidad conocida de muestra. El indicador permitirá determinar
cuándo se ha alcanzado el punto de equivalencia. A partir de esto, conociendo que en una
reacción las sustancias reaccionan en igual número de equivalentes, puede determinarse la masa
del analito y con ello, su concentración en la muestra.
3. OBJETIVOS
• Determinar el %Na2CO3 y %NaHCO3 en una mezcla de sales mediante por
volumetría de neutralización
4
• Determinación del %H3PO4 en reactivo para análisis por volumetría de
neutralización
4. PRINCIPIOS TEÓRICOS
4.1. Volumetría de neutralización
La volumetría de neutralización es un método de análisis clásico que determina un
analito de composición conocida mediante la medida de su volumen. Para esto se
mide el volumen necesario de una sustancia que neutralice a la muestra, es decir un
ácido o una base, a esto se le conoce como titulaciones o valoraciones. Para hacer uso
de la sustancia titulante, debe conocerse su composición, caso contrario, no podrá
determinarse la concentración del analito; para esto se deben estandarizar. Para
estandarizar una solución se usa otra de un patrón primario. El patrón primario para
los ácidos usualmente es el carbonato de sodio1, pero también es posible usar bórax,
óxido de mercurio (II), etc. Para estandarizar las bases usualmente se utiliza ftalato
ácido de potasio1. Sin embargo, si se titula solo con estas sustancias, no será
perceptible ningún fenómeno. Para que pueda percibirse la neutralización de una
solución, debe agregarse un indicador. Un indicador consiste en un ácido
(fenolftaleína) o base (anaranjado de metilo) orgánico débil es una sustancia que
cambia de color de acuerdo con el pH que nos permite determinar el punto de
equivalencia, que es aquel en el cual la reacción se llevó a cabo por completo2. Para
realizar este método en ácidos polibásicos, debe realizarse por etapas. En este caso se
mencionarán los casos para titular una mezcla de carbonatos y un reactivo de H3PO4.
4.2. Titulación de mezcla de carbonatos
5
Cuando se desea determinar la concentración de Na2CO3 a partir de una muestra de
carbonato, debe titularse en pasos. El carbonato de sodio se disocia en dos partes,
siendo la primera disociación la más fuerte.
Primero, usa fenolftaleína para determinar cuando el carbonato de sodio se haya
convertido en bicarbonato ante la acidificación de la solución (de rosa a incoloro). Por
otro lado, el anaranjado de metilo nos indica cuando la solución está completamente
ácida, es decir cuando toda la muestra se ha disociado completamente. Debido a que
en el primer caso solo reacciona un con un hidrógeno y en el segundo caso reacciona
con dos hidrógenos; por lo cual, es lógico pensar que el doble del volumen de ácido
utilizado al titular usando fenolftaleína como indicador, corresponda al volumen de
anaranjado de metilo. Sin embargo, esto no es así ya que el carbonato posee además
de impurezas2, NaHCO3, por lo cual, el exceso de ácido utilizado para lograr el punto
de equivalencia puede usarse para calcular la concentración de dicha sal.
[Link]ón del H3PO4
6
El ácido fosfórico es un ácido débil que puede disociarse tres veces. En presencia de
bases como el hidróxido de sodio, forma sales (ácidos conjugados). Es posible
determinar la concentración de cada uno de ellos utilizando indicadores precisos.
Sabiendo que la fuerza de las disociaciones disminuye con el número de estas, puede
despreciarse la última disociación. Al titular utilizando anaranjado de metilo como
indicador, este cambia de color de rojo a anaranjado ante la formación del NaH2PO4. Por lo
cual si se quiere determinar la disociación completa del ácido fosfórico deberá usarse
fenolftaleína para determinar cuando este se disocie por completo, que cambiará de color
de incoloro a rosado aproximadamente cuando se haya formado Na2HPO42. Esto debe
hacerse por separado para poder apreciar cuando se alcanza el punto de equivalencia.
5. DETALLES EXPERIMENTALES
Para la titulación se usaron NaOH y HCl, ambos al 0.1 N. Para la estandarización del
hidróxido de sodio se usaron10 mL de una solución de biftalato ácido de potasio al 0.03%
en masa con fenolftaleína como indicador; se goteó hidróxido de sodio a la solución
usando una bureta hasta que la solución se torne de color rosado.
Tabla 1. Datos para la estandarización del NaOH
Volumen de FHK/mL Masa de FHK/g Volumen de NaOH/mL
10 0.30025 14.6
10 0.30025 14.3
10 0.30025 14.6
10 0.30025 14.6
7
10 0.30025 14
10 0.30025 14.4
10 0.30025 14.2
Para la estandarización del ácido clorhídrico se usaron 10 mL de una solución de bórax al
0.03% en masa con rojo de metilo como indicador. Se goteó el ácido con una bureta hasta
que la solución se tornó de color rojo.
Tabla 2. Datos para la estandarización del HCl
Volumen de Bórax/mL Masa de Bórax/g Volumen de HCl/mL
10 0.30023 15.3
10 0.30023 14.3
10 0.30023 15.5
10 0.30023 14.5
10 0.30023 14.2
10 0.30023 14.3
10 0.30023 14.7
Se calculó la normalidad de cada valorante y se utilizó el valor promedio de estos para efectuar
el cálculo.
8
Tabla 3. Masa atómica de sustancias patrón
Bórax/g/mol FHK/g/mol
381.4 204.23
Tabla 4. Resultados de la estandarización de NaOH y HCl
Concentración NaOH/N Concentración HCl/N
0.1007 0.1029
0.1028 0.1101
0.1007 0.1016
0.1007 0.1086
0.1050 0.1109
9
0.1021 0.1101
0.1035 0.1071
El valor utilizado en el resto de la experiencia para la normalidad del ácido y la base lo
constituyen los promedios de los datos obtenidos.
Tabla 5. Normalidad promedio de NaOH y HCl
Concentración NaOH/N Concentración HCl/N
0.1022 0.1073
5.1. Determinación del %H3PO4
Se preparó una solución de ácido fosfórico 1.0134 g / 250 mL y se separó una
alícuota de esta (20 mL) para titularla con hidróxido de sodio usando fenolftaleína
como indicador. La solución fue incolora en un inicio, pero al alcanzar el punto de
equivalencia se tornó rosado.
Tabla 6. Datos de la titulación de H3PO4 usando fenolftaleína como indicador
Volumen de Volumen de H3PO4 Masa fórmula
NaOH/mL /mL H3PO4/g/mol
14.5 20
10
14.4 20
14.51* 20
14.1 20 98
13.6 20
14.6* 20
14.2 20
*Volumen gastado para titular una solución de ácido fosfórico al 1.0658 g/250mL
Tabla 7. Resultados para las H3PO4 1
Masa H3PO4/g
0.0726
0.0721
0.0727
0.0706
0.0681
0.0731
0.0711
El % H3PO4 se calcula como sigue
Tabla 8. Resultados para las H3PO4 1
11
%H3PO4
89,58
88.96
85.24
87.11
84.02
85.77
87.73
Del conjunto de datos, el que más se aleja del resto es el 84.02, por lo cual se le realizará la
prueba Q con un 95% de confianza para determinar si debe conservarse.
Por lo tanto, se conserva el dato.
Para calcular el %cv y el %error se usaron las siguientes fórmulas.
12
Tabla 9. Resultados
%H3PO4 %Error %CV
85.24 1.93 2.33
Se tomaron otros 20 mL de la solución de ácido fosfórico 1.0134 g / 250 mL anterior y se tituló
con hidróxido de sodio, pero esta vez se usó anaranjado de metilo como indicador. La solución
fue roja al inicio, pero se tituló hasta llegar a un color anaranjado. Usando la siguiente fórmula,
puede determinarse la masa de H3PO4 en ese proceso.
Tabla 10. Datos de la titulación de H3PO4 usando anaranjado de metilo como indicador
Volumen de Volumen de H3PO4 Masa fórmula
NaOH/mL /mL H3PO4/g/mol
7.3 20
7.8 20
6.57 20
7 20 98
7.3 20
13
7 20
7.6 20
Tabla 11. Resultados para las H3PO4 2
Masa H3PO4/g
0.0731
0.0781
0.0658
0.0701
0.0731
0.0701
0.0761
El % H3PO4 se calcula como sigue
Tabla 12. Resultados para las H3PO4 2
%H3PO4
90.20
96.38
81.18
14
86.49
90.20
86.49
93.91
Del conjunto de datos, los que más se alejan del resto son 96.38 y 81.18, por lo cual se les
realizará la prueba Q con un 95% de confianza para determinar si debe conservarse.
Por lo tanto, se conservan los datos.
Para calcular el %cv y el %error se usaron las siguientes fórmulas.
Tabla 13. Resultados
%H3PO4 %Error %CV
81.18 9.06 5.69
15
5.2. Determinación del %N2CO3 y %NaHCO3
Se preparó 50 mL de una solución de sales (N2CO3, NaHCO3 y otros) a partir 0,4 g
0,5 g de estas. Se tituló con HCl usando fenolftaleína como indicador. La solución fue
rosa en un inicio, pero al alcanzar el punto de equivalencia se tornó incolora. Usando
la siguiente fórmula, puede determinarse la masa de Na2CO3.
Tabla 14. Datos de la titulación de Na2CO3 usando fenolftaleína como indicador
Volumen de HCl/mL Masa de muestra de Masa fórmula
sales /g Na2CO3/g/mol
10.2 0.4580
11.5 0.5138
10.1 0.5125
9.8 0.4548 106
11.3 0.5000
10.4 0.5103
8.5 0.4100
Tabla 15. Resultados para masa de Na2CO3
16
Masa Na2CO3 /g
0.2321
0.2616
0.2298
0.2230
0.2571
0.2366
0.1934
El % Na2CO3 se calcula con la siguiente fórmula.
Tabla 16. Resultados para las Na2CO3
%Na2CO3
50.67
50.92
44.84
49.02
51.42
46.37
47.17
17
Del conjunto de datos, el que más se aleja del resto es el 44.84, por lo cual se le realizará la
prueba Q con un 95% de confianza para determinar si debe conservarse.
Por lo tanto, se conserva el dato.
Para calcular el %cv y el %error se usaron las siguientes fórmulas (5) y (6).
Tabla 17. Resultados
%Na2CO3 %Error %CV
44.84 7.80 5.24
Cuando el indicador se tornó incoloro, se adicionaron dos gotas de anaranjado de metilo y se
continuó titulando hasta pasar de anaranjado a rojo. Se registró el volumen y se realizaron los
cálculos.
Tabla 18. Datos de la titulación de Na2CO3 usando anaranjado de metilo como indicador
Volumen de HCl/mL Masa fórmula
18
NaHCO3/g/mol
57
63.8
59.6
52.2 84
60.1
59.9
48.5
Tabla 19. Resultados para la masa de NHCO3
Masa NaHCO3/g
0.3299
0.3678
0.3552
0.2939
0.3380
0.3525
0.2840
El % NHCO3 se calcula con la siguiente fórmula.
Tabla 20. Resultados para el %NaHCO3
19
%NaHCO3
72.04
71.58
69.30
64.62
67.61
69.07
69.26
Del conjunto de datos, el que más se aleja del resto es 64.62, por lo cual se le realizará la prueba
Q con un 95% de confianza para determinar si debe conservarse.
Por lo tanto, se conservan el dato
Para calcular el %cv y el %error se usaron las siguientes fórmulas (5) y (6).
Tabla 21. Resultados
%NaHCO3 %Error %CV
69.30 -0,34 3.60
6. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
20
El %Na2CO3 es menor que el %NaHCO3, este resultado es razonable, ya que a medida
que se agrega HCl a la disolución el Na2CO3 se disocia produciendo NaHCO3; por lo
cual, la masa de bicarbonato de sodio debe ser mayor. Por otro lado, se comprueba que
para neutralizar toda la muestra de carbonatos se necesita un exceso de ácido para
acidificar completamente la solución que presenta, aparte de carbonatos, otras sales. En la
determinación del porcentaje de ácido fosfórico se al usar anaranjado de metilo se pudo
conocer el punto en el cual el ácido donaba dos protones, por otro lado, usando
fenolftaleína solo se pudo determinar el punto donde donaba un solo protón, por lo cual
se requirió un volumen mayor en la titulación usando anaranjado de metilo como
indicador.
7. CONCLUSIONES
• El porcentaje de %H3PO4 en la titulación usando anaranjado de metilo como indicador
fue 81.18% y el %H3PO4 usando fenolftaleina como indicador fue 85.24%
• Se determinó que el %Na2CO3 y %NaHCO3 en la muestra fue de 44.84% y 69.30%,
respectivamente.
8. REFERENCIA
1. Skoog AD, West DM, Holler JF, Crouch RS. Fundamentos de química analítica,
9a ed: Cengage Learning; 2015. Pp 382-286
2. Hamilton LF, Simpson SG, Ellis DW. Cálculos de Química Analítica, 7ª ed: McGraw-
Hill; 1992. Pp 169-189
9. ANEXOS
Anexo 1. Gráfica pH de una solución de ácido fosfórico vs volumen gastado de NaOH
21
Anexo 2. Gráfica pH de carbonato de sodio vs volumen gastado de HCl
Fuente: Fundamentos de química analítica1
Anexo 3. Gráfica concentración vs pH
22
Fuente: Fundamentos de química analítica1
Anexo 4. Gráfico de la coloración de ciertos indicadores a diferentes pH
Fuente: Cálculos de Química Analítica2
Anexo 5. Tabla de valores de Qcrítico
23
Fuente: Fundamentos de química analítica1