1
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
PT. 9: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN JARABE CONTRA LA ANEMIA POR
ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE: FERNANDO ANAYA MELÉNDEZ
ALUMNO: ALVARO ELÍAS ROJAS ADRIANZEN (22070180)
TURNO: MARTES (14:00 – 18:00)
N° DE ORDEN: 5
FECHA DE REALIZACIÓN: 12/06/2024
FECHA DE ENTREGA: 19/06/2024
C.U. JUNIO – 2024
2
ÍNDICE
RESUMEN………………………………………………………………………………………. 3
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………….3
OBJETIVOS……………………………………………………………………………………...3
PRINCIPIOS TEÓRICOS……………………………………………………………………... 3
DETALLESEXPERIMENTALES……………………………………………………………...9
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS………………………………………………15
CONCLUSIONES………………………………………………………………………………15
REFERENCIAS………………………………………………………………………………...15
ANEXOS………………………………………………………………………………………...15
3
1. RESUMEN
Se determinó la concentración de hierro en un jarabe anti anémico, anexo 1, por
espectroscopía de absorción atómica. El grupo determinó 13.975 mg/5mL de hierro. La
exactitud del método, expresada como error relativo, fue de 7%.
2. INTRODUCCIÓN
La determinación de hierro en un jarabe anti anémico por espectroscopía de absorción
atómica se basa en la preparación de estándares a partir de una solución madre de hierro
de 1000 ppm. Se tomaron 10 mL de esta y se llevó a fiola de 100 mL. A partir de esta
solución se tomaron 1, 2, y 3 mL y a cada una se les agregó 1 mL de HNO3 concentrado
y se llevaron a fiolas de 50 mL para tener patrones de 2, 4 y 6 ppm de Fe. Luego, preparó
la muestra tomando 5 mL de jarabe, añadiéndole 2 mL de HNO3 concentrado y
llevándolo a 100 mL; luego, de dicha solución se tomaron 2 mL, se añadió 1 mL de
HNO3 concentrado y se llevó a 50 mL. Los patrones se analizaron con el
espectrofotómetro Shimadzu AA-7000 con una lámpara de cátodo hueco de hierro.
Finalmente, se colocó la muestra en el espectrofotómetro y se determinó la concentración
de hierro en mg de hierro por cada 5 mL.
3. OBJETIVOS
• Determinar la concentración de hierro en un jarabe anti anémico
• Determinar la exactitud y precisión del método
4. PRINCIPIOS TEÓRICOS
4.1.Métodos ópticos de análisis
4
Los métodos ópticos de análisis se basan en la interacción de la materia con la
radiación electromagnética dentro del espectro ultravioleta, visible e infrarrojo, los
cuales abarcan una longitud de onda entre 180–380 nm, 380–780 nm y 0.78–50 µm,
respectivamente.
Cuando la radiación interactúa con la materia, los electrones en el estado fundamental
son promovidos a niveles de energía más altos por la absorción de energía. Dado que
los electrones no pueden permanecer en un estado excitado, regresan a sus niveles de
energía iniciales, emitiendo fotones (radiación). A estos procesos, se les conoce como
absorción y emisión, respectivamente.
5
La cantidad de radiación emitida o absorbida a una longitud de onda determinada
permite identificar una sustancia, tal como puede verse en los espectros de emisión.
En particular, la espectroscopía de absorción, mide la cantidad de radiación absorbida
por una sustancia. Para esto se han formulado dos leyes: la ley de Lambert y la ley de
Beer. La ley de Lambert nos indica que la cantidad de luz absorbida por una
sustancia, depende del recorrido que deba hacer esta para atravesar el medio; por otro
lado, la ley de Beer nos indica que la cantidad de luz absorbida por una sustancia
depende su concentración. De ambas leyes surge la ley de Lambert-Beer:
𝑨 = 𝒂𝒃𝒄
La ley de Lambert-Beer define a la absorbancia (A) en función de tres parámetros: la
longitud que debe atravesar la luz (b), la concentración de la sustancia (c) y la
absortividad (a). La absorbancia es definida también como el logaritmo negativo de la
transmitancia, la cual es la fracción de luz que atraviesa el medio absorbente.
6
𝑷
𝑻=
𝑷𝟎
𝑷
𝑨 = −𝒍𝒐𝒈𝑻 = −𝒍𝒐𝒈
𝑷𝟎
Dada la ley de Lambert-Beer, se puede trazar una curva de calibración de
absorbancia contra concentración (dados factores a y b constantes). La curva de
calibración nos permitirá determinar la concentración de un analito en una muestra
gráficamente, interceptando la una absorbancia con su concentración correspondiente.
[Link]ón
Para realizar un análisis por espectrofotometría se requieren una fuente de radiación
constante, un selector de longitud de onda, contenedores de muestra, un detector de
radiación y una unidad de lectura. Los equipos con estos componentes se conocen
como espectrómetros. Los selectores de longitud de onda consisten en una rejilla de
7
difracción o filtros de absorción o interferencia, los cuales dejan pasar únicamente el
haz de luz de una longitud de onda determinado.
Los espectrofotómetros pueden ser de un solo haz o de doble haz. Los espectrómetros
de un solo haz tienen un solo compartimiento para colocar el blanco, luego retirarlo y
colocar la muestra.
Por otro lado, los espectrofotómetros de doble haz, tienen dos compartimientos para
colocar el blanco como la muestra a la vez, además de tener un espejo que divide el
rayo de luz incidente en dos.
8
[Link]ía de absorción atómica
Para la espectrofotometría de absorción atómica, se busca emitir una radiación que
absorba nuestro analito; ya que, como se mencionó anteriormente, cada elemento
absorbe una longitud de onda determinada. Esto se soluciona usando una lámpara de
cátodo hueco. En estas lámparas el cátodo está hecho del analito o contiene al analito,
por lo que, al pasar corriente a través de esta ionizan al argón que están dentro de
ellas, excitando por colisión al analito en el cátodo el cual emite determinada longitud
de onda al regresar al estado basal.
Sin embargo, dado que la intensidad de la corriente en estas lámparas es baja, para
determinados elementos (como tecnecio o arsénico) se suele usar una lámpara de
descarga sin electrodo.
Luego se introduce el analito en el espectrofotómetro, para ser nebulizado y llevado a
estado gaseoso. En esta práctica se usó una flama para atomizar al analito. En esta
9
práctica, en particular, se utilizó el espectrofotómetro Shimadzu AA-7000, anexo 2.
En este equipo, la muestra ingresa al nebulizador por un capilar, en el cual viaja hasta
el quemador junto con el comburente y el combustible.
La radiación absorbida por las interferencias se elimina con una lámpara de deuterio,
la cuál determina radicación emitida por el fondo o demás elementos en la muestra.
Estos datos se restan usando un programa de computadora y se obtiene la absorbancia
real del analito.
5. DETALLES EXPERIMENTALES
Para la determinación de hierro, primero se preparó una solución intermedia de 100 ppm
a partir de la solución madre de 1000 ppm usando una fiola de 100 mL.
𝑉(1000 ppm) = 100 mL(100 ppm)
𝑉 = 10 mL
A partir de dicha solución, se prepararon 3 patrones de 2, 4 y 6 ppm diluyendo alícuotas
de la solución intermedia hasta 50 mL con un 1 mL de ácido nítrico concentrado, ya que
el estándar tenía este. La implementación del ácido evita la oxidación del hierro.
• Patrón 1
𝑉(100 ppm) = 50 mL(2 ppm)
𝑉 = 1mL
• Patrón 2
𝑉(100 ppm) = 50 mL(4 ppm)
𝑉 = 2 mL
• Patrón 3
10
𝑉(100 ppm) = 50 mL(6 ppm)
𝑉 = 3 mL
Se usó agua como blanco con 1mL de ácido nítrico concentrado como blanco, ya que
todas las disoluciones se hicieron con esta.
Luego se preparó la muestra tomando 5 mL de jarabe con 2 mL de HNO3 concentrado y
llevándolo hasta 100 mL en una fiola luego. Luego, se tomaron 2 mL con 1 mL de HNO3
concentrado y se llevó hasta 50 mL.
Se colocaron los patrones y el blanco en el espectrofotómetro Shimadzu AA-7000, la
lámpara de cátodo hueco ajustó la longitud de onda a 248.3 nm y se registraron los datos
mostrados en la pantalla del equipo, anexo 3.
Tabla 1. Absorbancia y concentración para los patrones
A partir de dicha tabla se trazó una curva de calibración y se calculó su ecuación
mediante una regresión lineal.
Gráfica 1. Curva de calibración
11
𝐴 = 𝑚𝐶 + 𝑏
𝑛 ∑ 𝐶𝑖 𝐴𝑖 − ∑ 𝐶𝑖 ∑ 𝐴𝑖
𝑚=
𝑛 ∑ 𝐶𝑖2 − (∑ 𝐶𝑖 )2
3(1.9212 ∗ 0.2711 + 4.1575 ∗ 0.5082 + 5.9212 ∗ 0.6952) − (1.9212 + 4.1575 + 5.9212)(0.2711 + 0.5082 + 0.6952)
𝑚=
3(1.92122 + 4.15752 + 5.92122 ) − (1.9212 + 4.1575 + 5.9212)2
𝑚 = 0.106
𝑏 = 𝐴̅ − 𝑚𝐶̅
0.2711 + 0.5082 + 0.6952
𝐴̅ = = 0.4915
3
1.9212 + 4.1575 + 5.9212
𝐶̅ = = 3.999
3
𝑏 = 0.4915 − 0.106(3.999) = 0.0674
𝐴 = 0.106𝐶 + 0.0674 … (1)
A partir de dicha ecuación, se calculó la concentración en cada muestra. Los resultados se
muestran en la tabla 2.
12
Concentración en los 50 mL
De la ecuación 1
0.6601 = 0.106𝐶 + 0.0674
𝐶 = 5.590 𝑝𝑝𝑚
En los dos mililitros tomados
(5.590 𝑝𝑝𝑚)(50mL) = 2 mL(𝐶)
(𝐶) = 139.75 ppm
En los 5 mililitros tomados
(139.75 ppm)(100mL) = 5 mL(𝐶)
13.975 mg
(𝐶) =
5 𝑚𝐿
%Error
|15 − 13.975|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100% = 7%
15
13
14
15
6. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La determinación de hierro en el jarabe dio un resultado aproximado al valor impreso en
la caja (15 mg/5 mL). Sin embargo, la diferencia entre los valores puede ser por la
preparación de los patrones, ya que se usó el método de la curva de calibración para
determinar la concentración en la muestra. Usando otro método, como el de la adición de
patrones, el cual trabaja directamente con la muestra, pudo haberse determinado un
resultado más preciso.
7. CONCLUSIONES
• Se determinó una concentración de hierro en el jarabe anti anémico es de 13.975
mg /5mL
• La exactitud del método, comparada con la información en el empaque del jarabe,
es de 7%. La precisión del método no puede determinarse ya que se trabajó con
una sola muestra.
8. REFERENCIA
1. Skoog AD, West DM, Holler JF, Crouch RS. Fundamentos de química analítica,
9a ed: Cengage Learning; 2015.
2. Chang R, Goldsby KA. Química. 12a ed: McGraw-Hill; 2017.
9. ANEXOS
Anexo 1. Jarabe anti anémico usado como muestra
16
Anexo 2. Espectroftómetro Shimadzu AA-7000
Anexo3. Resultados mostrados por el espetrofotómetro Shimadzu AA-7000
17