UNIVERSIDAD AUTÓNOMA TOMÁS FRÍAS
FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS Y PECUARIAS
CARRERA DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
PRACTICA 5
DETERMINACION DE INDICE DE PEROXIDOS
ESTUDIANTE: RUTH XIMENA CAMIÑO QUISPE
DOCENTE: [Link]. Lic. RENE BALDIVIESO SAENZ
MATERIA: TEGNOLOGIA DE ACEITES Y GRASAS (IAI -821 )
FECHA DE ENTREGA: 23/10/2024
Potosí – Bolivia
DETERMINACION DE INDICE DE PEROXIDOS
1. OBJETIVOS
Determinar el índice de peróxidos en una muestra de aceite de oliva mediante un método de
titulación, con el fin de evaluar el grado de oxidación y la frescura del aceite.
1.1 OBJETIVOS ESPECIFICOS
• Determinar los materiales y reactivos a utilizar.
• Describir el procedimiento experimental para la determinación del índice de
peróxidos en una muestra de aceite de oliva.
• Medir con precisión el volumen de tiosulfato de sodio utilizado en la titulación para
calcular el índice de peróxidos.
• Realizar el flujograma de proceso.
• Determinar la cantidad de peróxidos presentes en el aceite, expresada en
miliequivalentes de oxígeno activo por kilogramo de aceite.
2. MARCO TEÓRICO
Introducción
El Código Alimentario Español (CAE) define como grasas comestibles “los productos de
origen animal o vegetal cuyos constituyentes principales son glicéridos naturales de los
ácidos grasos, conteniendo como componentes menores otros lípidos”. Dentro de este grupo
de alimentos, se aplica “la denominación genérica de aceites a aquellos productos grasos
líquidos a la temperatura de 20 grados centígrados, y la de sebos y mantecas, o simplemente
grasas, a los productos grasos sólidos a la misma temperatura”. Durante el procesado y
almacenamiento de las grasas, pueden producirse una serie de reacciones de deterioro que
provocan cambios importantes en su composición y propiedades organolépticas. Estos
cambios tienen un impacto negativo sobre su calidad e inocuidad y provocan una reducción
significativa de su vida útil. Estas alteraciones reciben comúnmente el nombre de rancidez o
enranciamiento, y son el resultado de reacciones de lipólisis y de oxidación. Es por ello que
durante el tiempo de almacenamiento el valor del índice de peróxidos irá en aumento hasta
alcanzar un máximo y luego comenzará a disminuir. Aunque el índice de peróxidos es uno
de los procedimientos analíticos más empleados para medir estados iniciales de la oxidación,
presenta también ciertas limitaciones. Entre estas limitaciones destacan su baja
reproducibilidad, debido a que los resultados pueden verse afectados por condiciones
ambientales como variaciones de la temperatura o exposición a la luz. Además, este método
no es adecuado para determinar el grado de oxidación de las grasas con alto grado de
insaturación, ya que los peróxidos formados reaccionan con los ácidos grasos insaturados
dando lugar a otros productos secundarios, lo que tiene como resultado valores bajos del
índice de peróxidos a pesar de que la grasa se encuentre en un estado avanzado de oxidación.
Fundamento
El índice de peróxidos se define como los miliequivalentes (mEq) de peróxido por kilogramo
de muestra. Este análisis se fundamenta en la capacidad que tiene el oxígeno activo de oxidar
el yoduro potásico y liberar yodo, que se valora con tiosulfato empleando una disolución de
almidón como indicador.
I. Generación de los hidroperóxidos RH + O2 → R-OOH
II. Generación de yodo molecular 1) KI + CH3COOH → HI + CH3COO-K 2)
ROOH + 2HI → ROH + H2O + I2
III. Valoración I2 + 2Na2S2O3 + Almidón (azul) → Na2S4O6 + 2 NaI + Almidón
(incoloro)
La determinación del índice de peróxidos parte de la suposición de que los compuestos que
reaccionan en las condiciones de la prueba son peróxidos o productos similares de lípidos
oxidados, y su análisis tiene lugar por volumetría de oxidación-reducción. Este índice mide
el grado de oxidación primaria de una grasa y puede ser empleado para establecer el estado
de conservación de la misma. (Fuentes López, 2022)
Oxidación Lipídica y Formación de Peróxidos
La oxidación de los lípidos es un proceso químico que ocurre cuando los ácidos grasos
insaturados del aceite reaccionan con el oxígeno, dando lugar a la formación de
hidroperóxidos (ROOH). Este proceso es favorecido por la presencia de luz, calor, aire, o
trazas de metales. Los hidroperóxidos son los primeros productos de la oxidación, los cuales,
al descomponerse, forman compuestos secundarios como aldehídos, cetonas y ácidos que
contribuyen al mal sabor y olor del aceite.
El índice de peróxidos mide, por lo tanto, los hidroperóxidos formados en la etapa inicial de
oxidación, siendo una referencia directa de la calidad del aceite. Los aceites frescos y bien
conservados tienen bajos valores de peróxidos, mientras que los aceites deteriorados o mal
almacenados presentan valores más elevados.
Importancia de la Determinación del Índice de Peróxidos
El índice de peróxidos en las grasas indica el grado de oxidación primaria y, por tanto, su
probabilidad de enranciarse. Un valor bajo de peróxidos indica una buena calidad de los
aceites y grasas y un buen estado de conservación.
Los ácidos grasos libres insaturados reaccionan con el oxígeno y forman peróxidos, que dan
lugar a una serie de reacciones en cadena que generan la producción de volátiles olorosos.
Estas reacciones se aceleran con las altas temperaturas y la exposición a la luz y al oxígeno.
• Monitorear la frescura: Un bajo índice de peróxidos indica un aceite fresco y de
buena calidad.
• Control de calidad: Es un parámetro esencial en los estándares de comercialización
del aceite de oliva, ya que un índice elevado puede señalar problemas en el proceso
de extracción, almacenamiento o transporte.
• Prevención de rancidez: Un índice elevado sugiere que el aceite está en las primeras
etapas de oxidación y puede desarrollar rancidez si no se toman las medidas
correctivas necesarias.
Método de Determinación del Índice de Peróxidos
La determinación del índice de peróxidos se basa en una reacción de oxidación-reducción.
En condiciones controladas, los peróxidos presentes en el aceite oxidan al yoduro de
potasio (KI) en una solución ácida, liberando yodo (I₂). El yodo liberado es luego titulado
con una solución estándar de tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃), utilizando almidón como
indicador, que cambia de color cuando todo el yodo ha reaccionado.
La ecuación general de la reacción es:
ROOH + 2KI + HAc→I2+H2O+ROH
El volumen de tiosulfato gastado en la titulación se utiliza para calcular la cantidad de
peróxidos presentes en el aceite, y se expresa en miliequivalentes de oxígeno activo por
kilogramo de aceite (meq O₂/kg).
Factores que Afectan el Índice de Peróxidos
El índice de peróxidos puede verse afectado por varios factores, tales como:
Condiciones de almacenamiento: La exposición a la luz, oxígeno y calor acelera la oxidación.
Composición del aceite: Los aceites con alto contenido de ácidos grasos insaturados son más
susceptibles a la oxidación.
Método de extracción y refinación: Los procesos más agresivos o mal controlados pueden
inducir mayor oxidación inicial.
Normativa y Límites Aceptables
La normativa internacional, como la del Consejo Oleícola Internacional (COI) y el Codex
Alimentario, establece límites para el índice de peróxidos en los aceites de oliva. En general,
el valor máximo permitido de peróxidos en aceites de oliva virgen extra es de 20 meq O₂/kg.
Valores superiores pueden indicar que el aceite está oxidado o ha sido mal procesado.
Aceite de oliva
El aceite de oliva es el alimento más emblemático de la dieta mediterránea, conocida por sus
efectos beneficiosos sobre todo en la protección frente a las enfermedades cardiovasculares.
El aceite de oliva virgen es un producto 100% natural con excelentes características
organolépticas (olor, color y sabor). Es el único aceite vegetal que puede consumirse crudo
sin refinar, conservando íntegro su contenido en vitaminas, ácidos grasos esenciales y otros
productos de gran importancia dietética, como los antioxidantes naturales (vitamina E y
polifenoles). Los orígenes del cultivo y aprovechamiento del olivo se sitúan en las costas de
Siria, Líbano e Israel hace más de 4000 años. Su llegada a España se produjo con los fenicios
(1050 a. de C). Con el imperio romano y posteriormente con los árabes se mejoraron las
técnicas de cultivo y extracción, surgieron nuevos usos culinarios y diversos vocablos
castellanos (aceite, almazara, alpechín, etc). Actualmente, aunque el descubrimiento de
América extendió su cultivo, la geografía productiva se asemeja a la de sus orígenes
mediterráneos, siendo la Unión Europea el mayor productor de aceite de oliva del
mundo, con un 80% del total.
Composición, valor nutricional y beneficios para la salud
Composición
El aceite de oliva es el producto obtenido del fruto del olivo (Olea europea), la aceituna. Está
constituido por: Grasas en un 98%. Son vehículo de absorción de las vitaminas liposolubles
y ciertos minerales, y suponen un importante aporte energético. El ácido oleico, mayoritario
en el aceite de oliva, pertenece al grupo de los monoinsaturados, considerado cardio
saludable por su acción antitrombótica y antioxidante. Otros compuestos, en muy bajo
porcentaje, que ejercen importantes funciones en el organismo, como son: - Carotenos: Se
convierten en vitamina A.- Clorofilas: Poseen propiedades antioxidantes.- Tocoferoles:
Como la vitamina E, con propiedades antioxidantes.- Esteroles: Compiten con la absorción
intestinal del colesterol, impidiendo su exceso en el organismo. Compuestos fenólicos con
propiedades antioxidantes.
Valor nutricional
Los aspectos nutricionales más destacables del aceite de oliva son:
• Valor energético muy alto: 9 Kcal/g.
• Muy rico en vitamina E, sobre todo el aceite virgen.
• Presencia de ácidos grasos esenciales, que el organismo no puede sintetizar.
Beneficios para la salud
El aceite actúa a distintos niveles:- Ayuda a proteger la mucosa del esófago de la acidez
existente en el contenido estomacal y favorece la digestión y absorción de nutrientes en el
intestino.
Ayuda a reducir el riesgo de enfermedad coronaria al disminuir el colesterol total
y el LDL o “malo” y mantener o aumentar el colesterol “bueno” o HDL.- Mejora el control
metabólico de la diabetes.
3. MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPO MUESTRA
Bureta Cloroformo Balanza analítica Aceite de oliva
Soporte mas nuez Yoduro de potasio
Matraz Erlenmeyer Tiosulfato de sodio
Vasos de precipitado Almidón
Varilla
Piceta
Vidrio de reloj
Pipeta
Perilla
Matraz aforado
Gotero
Fuente: Elaboración propia 2024
4. FLUJOGRAMA
INDICE DE PEROXIDO EN ACEITE DE OLIVA
PROCESO ESPECIFICACIONES EQUIPOS Y UTENSILIOS
TÉCNICAS
INICIO
Recepción de aceite de oliva, Envases
Preparación de reactivos y
Yoduro de potasio, tiosulfato de
muestra
sodio.
Aceite de oliva 2.05 g, yoduro de Balanza analítica
Pesado de muestra potasio 1.00 g, tiosulfato de sodio
1.58 g, cloroformo 10ml
se adiciona cloroformo 10 ml y Vaso precipitado
Adición de reactivos
agua destilada 75 ml.
Se dejo reposar en un lugar Vado precipitado
Reacción de liberación de
oscuro para que reaccione por 10
yodo y agua
minutos.
Se adiciona 1 ml de almidón Vaso precipitado
Adición de almidón y
titulación
como indicador para la titulación.
la titulación se realiza para Soporte universal
cuantificar la cantidad de yodo
Titulación liberado por la reacción con
hidroperóxidos en la muestra de
aceite.
FINAL
Fuente: Elaboración propia 2024
5. CÁLCULOS RESULTADOS
TABLA N°1
PREPARACIÓN DE REACTIVOS
Mezclas Cloroformo Agua Yoduro de Tiosulfato de
destilada potasio sodio
Cantidad 10ml 10ml 1.00 g 1.58 g
Volumen ----- ----- 50ml 100ml
Fuente: Elaboración propia 2024
TABLA N°2
TITULACION DEL ACEITE
W de la Almidón Normalidad Tiosulfato de Tiosulfato de sodio
muestra(g) aceite sodio gastado en gastado en la muestra
de oliva el aceite en blanco
2.05 g 1 ml 0.1 5 ml 3.5 ml
Fuente: Elaboración propia 2024
Muestra aceite de oliva
Muestra de aceite (M) = 2.05 g
Tiosulfato gastado en aceite (V₁) = 5 mL
Tiosulfato gastado en muestra blanca = 3.5 mL
V1 = 5ml-3.5ml = 1.5 ml
Normalidad del tiosulfato de sodio (V₂) = 0.1 N
Determinación de índice de peróxidos
𝑉1 𝑥 𝑉2
IP = 100 x
𝑀
1.5𝑚𝑙 𝑥 0.1𝑁
IP = 100 x
2.05𝑚𝑙
IP = 7.32 meq O₂/kg.
Reacción inicial con yodo
ROOH + 2I- + 2H+ ROH + I2 + H 2 O
Reacción en la titulación
I2 + 2S2 O2- 3 −→ 2I- + S4 O2-6
6. OBSERVACIONES
• Al momento de realizar La preparación de las reacciones se observó que tanto el
yoduro de potasio y el tiosulfato de sodio se encontraban en estado sólido y para
prepararlo se usó agua destilada y se lo agito para mezclar bien los compuestos.
• Al agregar cloroformo a la muestra de aceite desprendió un olor fuerte a vinagre y el
aceite tomo un color amarillo al agregar 75 ml de agua destilada la muestra cambio
su color a medio turbio y dejo de desprender olor a vinagre.
• La muestra con yoduro de potasio y agua bien agitado se deja reposar en un lugar
oscuro por 10 minutos para que reaccione en la titulación.
• Pasado los 10 minutos de reposo la muestra obtuvo un color rosa clarito y el indicador
que es almidón y no tubo cambios de color, al momento de titular el color se clarifico
aún más, volviéndose transparente la muestra.
• Se título con tiosulfato de sodio al 15% que puso a la muestra más claro y al agitar
medio amarillo.
• En la muestra en blanco se observó que al momento de titular se gastó 3.5ml de
tiosulfato de sodio.
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
• El resultado del análisis del índice de peróxidos (IP) para la muestra de aceite de oliva
arrojó un valor de 7.32 meq O₂/kg, lo que indica que el aceite se encuentra en buen
estado y es apto para el consumo, según los estándares internacionales establecidos
por el Consejo Oleícola Internacional (COI), que establece un límite máximo de 20
meq O₂/kg para aceites extra virgen. Este resultado sugiere que el aceite no ha
experimentado una oxidación significativa y, por lo tanto, mantiene sus características
de frescura y calidad.
• Se seleccionaron los materiales y reactivos adecuados para la titulación, entre ellos,
tiosulfato de sodio, yoduro de potasio, y almidón como indicador. Estos componentes
son esenciales para garantizar la precisión y fiabilidad del método de determinación
del índice de peróxidos en aceite de oliva.
• Se elaboró un flujograma del proceso experimental, lo que facilitó la comprensión de
cada una de las etapas del procedimiento para obtener el índice de peróxidos.
• Se recomienda tener equipo de seguridad como ser barbijo, guantes por que se trabaja
con reactivos y mantener el lugar limpio y ordenado para prevenir riesgos.
• La titulación se realiza en un ambiente controlado, evitando la exposición a la luz y
fuentes de calor que puedan alterar las propiedades del aceite y los reactivos para
tener resultados más precisos.
8. BIBLIOGRAFÍA
- Consejo Oleícola Internacional. (2019). Métodos de análisis: Determinación del
índice de peróxidos. Normativa para la evaluación de la calidad de los aceites de
oliva. Recuperado de [Link]
- Hamilton, R. J., & Rossell, J. B. (1986). Analysis of Oils and Fats. Springer.
métodos para analizar aceites y grasas, con énfasis en la titulación del índice de
peróxidos.
- FAO. (2015). Norma para los aceites de oliva y aceites de orujo de oliva (CODEX
STAN 33-1981, Rev. 2015). Organización de las Naciones Unidas para la
Alimentación y la Agricultura (FAO).
[Link]
ANEXOS
Preparación de
Pesado de tiosulfato de Preparación de yoduro tiosulfato de sodio
Pesado de yoduro de de potasio con 50ml de
sodio con 100ml de agua
potasio agua
Agregado de agua en
la mezcla de muestra
Integrado de Agitado de la muestra
Cloroformo con cloroformo
Peso de la muestra de
aceite de oliva
Cambio de color de la
Agitación de la mezcla muestra
Agitado de la
Agregación de agua muestra
Se deja reposar la
muestra para que
reaccione el
Muestra obtenida cloroformo
Titilación de la muestra Muestra obtenida
después del mezclado con tiosulfato de sodio después de la
con reactivos. titulación.