PROCEDIMIENTO PARA DERIVATIZACIÓN DE LOS ÁCIDOS GRASOS DE UN ACEITE
Hidrólisis básica de ésteres (saponificación)
Con la ayuda de un gotero, adicione 2 ml de aceite de almendra en un beaker de 100 ml.
Luego con la ayuda de una probeta mida 5 ml de etanol y adiciónelos en el mismo beaker
conteniendo en el aceite. Con la misma probeta mida 10 ml de solución de hidróxido de
sodio 5M y adiciónelos a la mezcla anterior. Para que la reacción de hidrólisis ocurra
deberá calentar la mezcla en un baño maría. Use para esto un beaker de mayor tamaño y
adicione allí agua caliente. Caliente la mezcla de reacción introduciendo el beaker
pequeño dentro del baño maría y agitando suave y constantemente con una varilla de
vidrio por al menos 5 minutos. Al final de este tiempo adicione a la mezcla 10 ml de
solución saturada de NaCl. Agite suavemente con la varilla una vez adicione la sal. Retire
la mezcla de reacción del baño maría caliente y llévelo ahora a un baño de hielo para
enfriar y agite con la varilla por al menos 15 minutos agitando con la varilla cada 2
minutos. Luego de transcurrido los 15 minutos filtre el contenido en un embudo por
gravedad usando para ello papel whatman. Retire el papel filtro conteniendo el jabón y
con la ayuda de una espátula retire una pequeña cantidad y adiciónela en un tubo de
ensayo que contiene 2 ml de agua. Tape el tubo y agite para la formación de espuma.
Disuelva el jabón en agua y lleve a pH ácido con HCL concentrado. lleve a un embudo de
separación y extraiga con hexano en un embudo de separación separe la fase orgánica.
Deseche la fase acuosa y recoja la fase orgánica. Evapore el solvente y recoja el
producto en un baso de precipitados de 10 ml previamente pesado. Calcule el
rendimiento.
REACCIÓN DE TRANSESTERIFICACIÓN:
1. Pesar 100g de aceite de soya en el vaso de 250mL limpio y seco, calentar con
agitación lenta hasta 60ºC controlado con el termómetro de mercurio y mantener
temperatura constante.
2. Pesar 1g de KOH y disolver en 30mL de alcohol metílico en otro vaso de 100mL.
manteniendo agitación constante y a temperatura ambiente, utilizando el agitador
magnético, tape el vaso con la luna de reloj para evitar la evaporación del alcohol.
3. Cuando se disuelve todo el KOH en el alcohol, mézclelo rápidamente con el aceite
usado que está en el vaso de 250mL y a temperatura de 60°C, mantener agitación fuerte,
utilizando el agitador mecánico durante 45min. Hasta completar la reacción de
transesterificación.
4. Transcurrido el tiempo se transfiere el producto de la reacción a la pera de decantación.
Anotar sus observaciones.
5. Inmediatamente se observa separación de dos fases líquidas. Retire el estrato inferior
de la pera de decantación y péselo. Anote los resultados.
6. Retire el estrato superior y péselo. Anote los resultados.
DERIVATIZACIÓN
Deposite una alícuota de 10 mL de Metanol en el balón de destilación y adicione 1 mL del
ácido graso extraído y saponificado disuelto en hexano y lentamente 1 mL de ácido
sulfúrico concentrado (cuidadosamente y con agitación). Adicione las perlas de ebullición
y conecte el condensador en posición para reflujo.
Someta la mezcla a reflujo durante 30 min. Concluido este tiempo, suspenda el
calentamiento, retire la manta calefactora y deje que la mezcla de reacción se enfríe a
temperatura ambiente.
Transfiera la mezcla a un embudo de separación. Lave el balón de destilación con 10 mL
de agua, para hacer la transferencia cuantitativa. Agite el embudo de separación, permita
que se separen las fases, remueva la fase orgánica y deseche la acuosa.
Lave la fase orgánica tres veces con porciones de 8 mL de una solución de bicarbonato
de sodio al 5 % (recuerde aliviar continuamente la presión, debido a que se genera CO2).
Ahora, lave la fase orgánica con 3 porciones de 8 mL de la solución de NaCl.
Deseche la fase acuosa y deposite la fase orgánica en un Erlenmeyer, seque la fase
orgánica con sulfato de sodio anhidro.
Con catalizador CaO o Fe2O2
Peso del catalizador = entre 1 a 2.5 % p/p
Relación de metanol/aceite = 9/1