UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TRANSFERENCIA DE MASA II
ASIGNATURA: IQ-545
PRÁCTICA N°2
“EXTRACCIÓN DISCONTINUA EN DOS ETAPAS FLUJO CRUZADO”
PROFESOR DE TEORÍA : Ing. MENDOZA ROJAS, Cipriano
PROFESOR DE PRÁCTICA : Ing. MENDOZA ROJAS, Cipriano
ESTUDIANTES : HUAMANÍ NUÑEZ, Vladimir Franklin
MUNAYLLA ALTAMIRANO, Abraham
CORDOVA DURAN, Kevin
PADILLA BALTAZAR, Ernesto
RONDINEL HUYHUA, Wilber
CAMPOS URBANO, Hernán
QUINTERO VILLAR, David
LLOCLLA QUISPE, Frank Alfredo
DÍA DE PRÁCTICA : miércoles HORA: 08-10 pm
FECHA DE EJECUCIÓN : 10 – 01-24 FECHA DE ENTREGA:
17-01-24
AYACUCHO-PERÚ
2024
EXTRACCIÓN DISCONTINUA EN DOS ETAPAS FLUJO CRUZADO
I. OBJETIVO
Estudiar la recuperación de ácido acético de la solución acuosa mediante
la utilización del solvente extractor benceno empleando extracción
liquido-liquido discontinuo en dos etapas.
Determinar el flujo de masa del extracto y refinado y composiciones
gráficamente.
Verificar los resultados teóricos con resultados experimentales
Determinar la eficiencia y rendimiento de remoción del soluto de la
mezcla.
II. Revisión Bibliográfica
2.1 Extracción ternaria flujo cruzado
Un proceso de extracción por solvente en configuración de flujo cruzado consiste en la
disposición de una serie de etapas de extracción, en donde el refinado de una etapa es
puesto nuevamente en contacto con solvente en una etapa subsiguiente. De esta forma el
soluto de la alimentación inicial se extrae a través de n etapas hasta obtener el refinado
requerido. (Otero de la Gandala, 1995)
GraficaN°1
Esquemas a flujo cruzado: a) Composición de solvente igual, flujo distinto. b) Flujo y
Composición distinta.
Pueden establecerse dos sistemas a flujo cruzado dependiendo del solvente utilizado en
cada etapa, ya sea con igual composición y diferente flujo másico (Figura 1 a), o
diferente flujo y composición (Figura 1 b)
El análisis realizado para la extracción en una etapa es válido para el proceso de flujo
cruzado, obteniéndose un punto de mezcla y un par refinado - extracto en equilibrio por
cada contacto entre el solvente y la alimentación correspondiente a cada operación.
Usualmente los extractos provenientes de cada etapa son recolectados para la
recuperación del solvente mediante destilación. (Otero de la Gandala, 1995)
2.2 Extracción en varias etapas a corriente cruzada
Esta es una ampliación de la extracción en una sola etapa, en la cual el refinado se pone
sucesivamente en contacto con disolvente fresco; puede hacerse continuamente o en
lotes. Obsérvese la figura 2; muestra el diagrama de flujo para una extracción en tres
etapas. Se obtiene un único refinado final; los extractos se pueden combinar para
obtener el extracto compuesto, como se muestra. Pueden utilizarse tantas etapas como
se deseen. (Treybal, 1980)
Los cálculos se muestran en coordenadas triangulares y libres de disolvente. Todos los
balances de materia para una sola etapa se aplican obviamente ahora a la primera etapa.
Las etapas subsecuentes se trabajan en la misma forma, excepto, por supuesto, que la
“alimentaci6n” en cualquier etapa es el refinado de la etapa anterior. Entonces, para
cualquier etapa n,
Balance total: Rn−1 + Sn=M n =En + Rn
Balance de C: Rn−1∗X n−1 +S n∗y s=M n∗X Mn =En∗ y n+ R n∗x n
GraficaN°2
Extracción a corriente cruzada
Para las coordenadas libres de disolvente,
Balance de A + C:
Balance de B:
Balance de C:
a partir de las cuales se pueden calcular las cantidades para cualquier tipo de gráfica.
Pueden utilizarse diversas cantidades de disolvente en las distintas etapas y aun
diferentes temperaturas, en cuyo caso se debe calcular cada etapa con la ayuda de un
diagrama de fases a la temperatura apropiada. Para una determinada concentración final
del refinado, se utilizará tanto menor cantidad total de disolvente cuanto mayor sea el
número de etapas. (Treybal, 1980)
III. MATERIALES Y MÉTODOS
III.1. Reactivos.
Reactivo ácido acético, benceno, agua
NaOH para la titulación
Fenolftaleina
III.2. Materiales e instrumentos
Dos agitadores
Dos peras para separar las fases
Cuatro Erlenmeyer de 250 ml
Bureta graduada
Probeta de 50 ml
Pisetas graduadas 2 de 5 ml y 2 de 2 ml
Embudo de separación
Un soporte
Un aro metálico y pinzas para bureta
Balanza analítica
Un termostato
Un cronometro
III.3. EQUIPOS
El siguiente esquema representa el equipo experimental, donde se representa la
alimentación F (contiene A y B) y el otro el solvente puro S, para obtener la
corriente de mezcla resultante M1 (kg) de masa total.
Fig. 1. Extracción batch en dos etapas
III.4. Procedimiento experimental
Termostática el agua a 25°C
Adicionar al extractor N°1 un volumen conocido de ácido y benceno que viene
hacer la alimentación (por ejemplo 5 ml de ácido acético y 15 ml de benceno).
Adicionar a la alimentación un solvente extractor agua 20 ml (anote el valor
exacto)
Poner en marcha el agitador y controle la rotación para el buen mezclado de F y
S. Agitar por 15 minutos
Decantar por 20 a 30 minutos para separar las fases.
Rotular 4 Erlenmeyer: E1 y E2 para la fase ligera del primer y segundo extractor
y R1 y R2 para la fase pesada del primer y segundo extractor.
Pese los 4 Erlenmeyer
Recoger las fases obtenidas en los Erlenmeyer correspondientes a E1 y R1.
Pesar los Erlenmeyer
Colocar la fase pesada (R1, refinado) nuevamente en el extractor N 2 y adiciones
30 ml de agua como solvente extractor (anotar el valor exacto).
Agitar la solución por un espacio de 15 minutos
Decantar por 20 a 30 minutos para separar las fases. Eliminar las posibles gotas
de benceno del extractor
Recoger las fases obtenidas de los Erlenmeyer R2 y E2 Pesar los Erlenmeyer
Pesares alícuotas de aproximadamente de 10 gr de cada una de las fases (R2, E1
y E2). Utilizar NaOH 0,1 N para titular ambas fases.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación un volumen conocido de ácido y benceno que viene hacer la
alimentación (5 ml de ácido acético y 15 ml de benceno). Adicionar a la
alimentación un solvente extractor agua 20 ml
1. DATOS EXPERIMENTALES
[Link] obtenidos en práctica de laboratorio
Tabla N°2: volumen de los diferentes compuestos empleados y obtenidos durante el proceso.
Componente Alimentación Solvente Extracción etapa 1 Extracción etapa 2
s extractor E1 R1 E2 R2
HAc 5 ml 0
Benceno 15 ml 0
agua 0 20 ml 30 ml
25.86 g 9.82 g 23.78 g 3.58 g
Tabla N°3: datos obtenidos de las titulaciones realizadas.
Muestra de extracto Alícuota Concentración NaOH VNaOH (ml)
Extracto E1 2.05 g 0.1 N 56.8 ml
Extracto E2 1.36 g 0.1 N 2.1 ml
Muestras de refinado Alícuota Concentración NaOH VNaOH (ml)
Refinado R1 1.26 g 0.1 N 2.3 ml
Refinado R2 1.27 g 0.1 N 1 ml
Tabla N°4: propiedades de los compuestos.
compuestos Peso molecular (g/mol) Densidad (g/ml)
HAc 60.052 1.043940
Benceno 78.114 0.8743
agua 18.02 0.997044
TABLA N°5
refinado fase orgánica extracto fase acuosa
N° CH3COOH C6H6 H2O CH3COOH C6H6 H2O
1 0.15 99.85 0.001 4.56 0.04 95.4
2 1.4 98.56 0.04 17.7 0.2 82.1
3 3.27 96.62 0.11 29 0.4 70.6
4 13.3 86.3 0.4 56.9 3.3 39.8
5 15 84.5 0.5 59.2 4 36.8
6 19.9 79.4 0.7 63.9 6.5 29.6
7 22.8 76.35 0.85 64.8 7.7 27.5
8 31 67.1 1.9 65.8 18.1 16.1
9 35.3 62.2 2.5 64.5 21.1 14.4
10 37.8 59.2 3 63.4 23.4 13.2
11 44.7 50.7 4.6 59.3 30 10.7
12 52.3 40.5 7.2 52.3 40.5 7.2
V. CÁLCULOS
determinación por titulación la concentración de ácido acético en el
extracto y refinado y atreves de balance de masa calcule el porcentaje de
remoción del ácido actico
Etapa 1.
al mezclar y agitar la mezcla en el matraz, obtenemos lo siguiente:
Fase organica (Refinado)
= Racuosa
Fase (HAc + benceno =+ E
(Extracto)
agua) + H2O)
(HAc + benceno
Cada una de las fases lo separamos y sacamos una alícuota de cada una de ellas y
procedemos con la titulación con NaOH 0.1M.
- Titulación de la fase refinado, aquí determinamos la composición de HAc
conocido como x1 en el refinado, tomamos una alícuota de 1.26g y lo titulamos.
NaOH 0, el volumen
gastado es 2.3mL
NaOH + HAc NaAc +
masa HAc H2O
=V NaOH x M NaOH
M
Masa de ácido acético
masa HAc=V NaOH x M NaOH x M
g
masa HAc=0.0023 L x 0 , 1 x 60
mol
masa HAc=0.0138 g
Porcentaje de ácido acético
masa HAc
%HAc=x 1= x 100
masade alicuota
0.0 1 38 g
%HAc=x 1= x 100=1.0952 %
1.26 g
- Titulación de la fase extracto, aquí determinamos la composición de HAc
conocido como y1 en el refinado, tomamos una alícuota de 2.05g y lo titulamos.
NaOH 0.1M, el volumen
gastado es 56.8mL
NaOH + HAc NaAc +
masa HAc H2O
=V NaOH x M NaOH
M
Masa de ácido acético
masa HAc=V NaOH x M NaOH x M
g
masa HAc=0.0568 L x 0 , 1 x 60
mol
masa HAc=0.3408 g
Porcentaje de ácido acético
masa HAc
%HAc= y 1= x 100
masa de alicuota
0.3408 g
%HAc= y 1= x 100=16.6244 %
2.05 g
Etapa 2.
al mezclar y agitar la mezcla en el matraz, obtenemos lo siguiente:
Fase organica (Refinado)
= Racuosa
Fase (HAc + benceno =+ E
(Extracto)
agua) + H2O)
(HAc + benceno
Cada una de las fases lo separamos y sacamos una alícuota de cada una de ellas y
procedemos con la titulación con NaOH 0.1M.
- Titulación de la fase refinado, aquí determinamos la composición de HAc
conocido como x2 en el refinado, tomamos una alícuota de 1.27g y lo titulamos.
NaOH 0, el volumen
gastado es 1mL
NaOH + HAc NaAc +
masa HAc H2O
=V NaOH x M NaOH
M
Masa de ácido acético
masa HAc=V NaOH x M NaOH x M
g
masa HAc=0.001 L x 0 , 1 x 60
mol
masa HAc=0.006 g
Porcentaje de ácido acético
masa HAc
%HAc=x 2= x 100
masade alicuota
0.006 g
%HAc=x 2= x 100=0.4724 %
1.27 g
- Titulación de la fase extracto, aquí determinamos la composición de HAc
conocido como y2 en el refinado, tomamos una alícuota de 1.36g y lo titulamos.
NaOH 0.1M, el volumen
gastado es 2.1mL
NaOH + HAc NaAc +
masa HAc H2O
=V NaOH x M NaOH
M
Masa de ácido acético
masa HAc=V NaOH x M NaOH x M
g
masa HAc=0.0021 L x 0 , 1 x 60
mol
masa HAc=0.0126 g
Porcentaje de ácido acético
masa HAc
%HAc= y 2= x 100
masa de alicuota
0. 0126 g
%HAc= y 2= x 100=0.9265 %
1.36 g
Esquema del proceso:
E1 E2
Y1 Y2
F R1
1 R2
XF 2
X1 X2
S1
S2
Ys1
Ys2
Calculamos:
- XF
Alimentación: benceno + HAc
mL∗1.043940 g
masa HAc=5 =5.2197 g
mL
mL∗0.8743 g
masa benceno=15 =13.1145 g
mL
Masa de alimentación: 5.2197g + 14.1145g = 18.3342g
5.2197 g
xF= ∗100=28.47 %
18.3342 g
El porcentaje de remoción o recuperación del soluto es:
% recuperacion=
[ E1∗ y 1+ E 2∗y 2
F∗x F ]
∗100
% recuperacion=
[ 25.86∗0.1662+23.78∗0.0 0 9265
18.3342∗0.2847
∗100=86.56 %
]
Determinar la eficiencia de remoción de ácido acético
eficiencia= [ F ]
E1 + E2
∗100
eficiencia=
[ 25.86+23.78
18.3342
∗100=¿
]
Determine el rendimiento de extracción
% rendimineto= [ E 1∗y 1 + E2∗y 2
F ]
∗100
% rendimineto=
[ 25.86∗0.1662+23.78∗0.009265
18.3342
∗100=24.64 %
]
Calcule la composición del extracto y refinado por método de regla de palanca y la línea de
reparto empleando los datos de equilibrio del sistema ternario ácido acético agua y benceno
Calculamos la composición de la mezcla hipotética:
Etapa 1:
F∗x F +S 1∗y s1
x M 1=
F + S1
Donde:
mL∗0.997044 g
S1=20 =19.9409 g , y s 1=0 ( puro)
mL
18.3342∗0.2847+19.9409 g∗0
x M 1= =13.64 %
18.3342+19.9409 g
6600tán9a5660
6600tán4a5660
6600tán29a5660
6600tán24a5660
6600tán19a5660
6600tán14a5660
6600tán9a5660
6600tán4a5660
6600tán29a5660
6600tán24a5660
6600tán19a5660
6600tán14a5660
6600tán9a5660
6600tán4a5660
6600tán28a5660
60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60
a 56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56 a56
28 n4 n9 14 19 24 29 n4 n9 14 19 24 29 n4 n9 14 19 24 29 n5 10
tán 0tá 0tá tán tán tán tán 0tá 0tá tán tán tán tán 0tá 0tá tán tán tán tán 0tá tán
00 660 660 600 600 600 600 660 660 600 600 600 600 660 660 600 600 600 600 660 600
66 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6
5. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VI. Cuestionario
1. ¿Cuál es el propósito principal de la extracción líquido-líquido por contacto directo o
flujo cruzado en el laboratorio?
Obtener un mayor porcentaje de recuperación del soluto, por ello se somete a
doble dispersión de la mezcla A + B (soluto + solvente transportador) en S
(solvente extractor).
Calcular el número de etapas
2. Explica el principio básico detrás del proceso de extracción líquido-líquido y cómo se
logra mediante contacto directo o flujo cruzado
Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un solvente mediante
su transferencia a otro solvente insoluble o parcialmente insoluble, en el primero. La
transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases
líquidas. Una fase, el refinado se vuelve a dispersar en el solvente insoluble o
parcialmente insoluble para un mejor porcentaje de recuperación.
3. ¿Cuáles son las características clave que debe tener un solvente de extracción en este
tipo de procedimiento?
Criterio de selección del solvente:
Factor de separación alto
Fácil de recuperar
Estable químicamente e inerte con los demás componentes
Viscosidad, Pv, Pto de congelación bajo para mejor manejo
No tóxico, no inflamable, barato y de fácil acceso
Coeficiente de distribución alto
Tensión superficial alto para evitar dispersión de fases
1. ¿Cuál es el propósito principal de la extracción liquido-liquido por contacto
directo o flujo cruzado en el laboratorio?
El propósito principal de la extracción líquido-líquido por contacto directo o
flujo cruzado es realizar una transferencia eficiente de los componentes deseados
de una fase líquida a otra.
En este proceso, se utilizan dos líquidos inmiscibles, generalmente un solvente
orgánico y agua. Los componentes en la muestra se distribuyen entre ambas
fases en función de su afinidad por cada solvente. Al hacer pasar la mezcla a
través de ambas fases repetidamente, se logra una separación efectiva de los
componentes.
Se busca maximizar la transferencia de los componentes de interés entre las
fases.
Bibliográfia
Otero de la Gandala, J. (1995). La etapa de contacto líquido-líquido operando en
corriente cruzada^*. Revista de Metalurgia, 106-110.
Treybal, R. (1980). Operaciones de transferencia de masa. Madrid: McGRAW-
HILL.