Carrera: Ingeniería Bioquímica
Materia: Química Orgánica
Profesor: José Luis Castro Guillén
Unidad 1: Reporte de práctica
Equipo: 2
Autores:
● Arevalo Salinas Noemi
IS24110267
● Espinoza Martinez Angel Sebastián
IS241101097
● Jimenez Zamarripa Claudia Saray
IS24110594
● Moreno Figueroa Gerardo Emmanuel IS24111075
● Quintero Hernández Daniela
IS24110992
● Vargas Mireles Evelin
IS24110833
28/02/25
INTRODUCCIÓN
Es importante que desarrollemos técnicas sencillas, confiables y reproducibles para
determinar la pureza de los reactivos utilizados y de los productos obtenidos de
reacciones químicas.
Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas constantes físicas bien
definidas, entre ellas es importante el punto de fusión para los compuestos sólidos.
El punto de fusión o intervalo de fusión es la temperatura a la cual existe un
equilibrio entre el estado sólido y estado líquido.
El grado de pureza de una sustancia se puede estimar por la amplitud del intervalo
de la temperatura de fusión.
Para asegurarse que las determinaciones de puntos de fusión efectuadas con el
termómetro utilizado son correctas. Siempre conviene establecer su curva de
calibración determinada de los puntos los puntos de fusión de sustancias y
realizando las correcciones adecuadas.
OBJETIVOS
● Utilizar un método sencillo para determinar modos de fusión
● Comparar los puntos de fusión obtenidos con los reportes en la bibliografía
MARCO TEÓRICO
3.1 Propiedades de la materia:
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa al estado líquido bajo una
presión determinada. Este cambio de fase ocurre cuando las fuerzas intermoleculares que
mantienen unidas las moléculas en estado sólido se debilitan lo suficiente debido al
aumento de temperatura. Para una sustancia pura, el punto de fusión es una constante bien
definida, mientras que en sustancias impuras se observa un intervalo de fusión más amplio
debido a la presencia de impurezas que afectan la estructura cristalina.
El punto de ebullición, por otro lado, es la temperatura a la cual la presión de vapor de un
líquido se iguala a la presión atmosférica circundante, permitiendo la formación de burbujas
en toda la masa del líquido. Este valor también es una propiedad característica de las
sustancias puras y varía con la presión externa.
Ambas propiedades físicas son utilizadas en química para la identificación y determinación
de la pureza de compuestos, ya que cualquier desviación de los valores teóricos indica la
presencia de impurezas.
3.2 Medición de las propiedades
La medición es la base de toda actividad experimental en química, ya que permite
cuantificar propiedades físicas y químicas de las sustancias de forma precisa y reproducible.
Una medición confiable requiere:
● Definición clara de la propiedad a medir: En este caso, el punto de fusión, que es
la temperatura a la cual un sólido se transforma en líquido.
● Uso de unidades estandarizadas: El Sistema Internacional (SI) es el más
empleado, donde la temperatura se expresa en Kelvin (K). Sin embargo, en la
práctica se utilizan comúnmente grados Celsius (°C) y, en algunos contextos, grados
Fahrenheit (°F).
● Calibración de instrumentos: La exactitud de cualquier medición depende en gran
medida de la correcta calibración del instrumento. Por ejemplo, en la determinación
del punto de fusión se requiere calibrar el termómetro utilizando sustancias con
puntos de fusión conocidos para asegurar que las mediciones sean fiables y
reproducibles.
3.2. Fundamentos de la Medición: Unidades y Procedimientos
3.2.1. Unidades de Medida
● Temperatura: Se mide en Kelvin (K) según el SI, aunque en la práctica se emplean
grados Celsius (°C) y, en ocasiones, grados Fahrenheit (°F). La elección de la escala
dependerá del contexto y de las normativas del laboratorio.
● Tiempo: En la toma de datos experimentales, el tiempo se mide en minutos o
segundos, lo que permite correlacionar la evolución de la temperatura con los
cambios en el estado físico del compuesto.
3.2.2. Procedimiento y Consideraciones Experimentales
● Velocidad de calentamiento: Es fundamental controlar la tasa de incremento de la
temperatura. En la práctica se indica calentar a aproximadamente 10 °C/min hasta
alcanzar una temperatura preliminar (por ejemplo, 60 °C) y luego reducir la velocidad
a 3 °C/min para mayor precisión en el registro del cambio de estado.
● Observación del cambio de estado: Se registra la temperatura a la cual aparece la
primera gota de líquido (inicio de la fusión) y aquella en la que se observa la
desaparición completa del sólido (fin de la fusión). La diferencia entre estos dos
puntos, conocida como intervalo de fusión, es un indicador indirecto de la pureza de
la sustancia; un intervalo reducido sugiere alta pureza, mientras que un intervalo
amplio puede indicar la presencia de impurezas.
● Uso de equipos específicos:
○ Tubo capilar: Permite contener la muestra en un volumen reducido,
facilitando la observación de la transición.
○ Termómetro: Debe estar adecuadamente calibrado y ubicado en la misma
zona de calentamiento que el tubo capilar.
○ Baño de calentamiento (agua o glicerina): Proporciona un medio
homogéneo y controlado para la transferencia de calor.
3.2.3. Teoría del Punto de Fusión
3.2.3. Definición y Conceptos Básicos
● Punto de fusión: Es la temperatura a la cual un sólido se convierte en líquido. En
un sistema en equilibrio, esta transición se produce de manera abrupta en
sustancias puras.
● Intervalo de fusión: En la práctica, en lugar de una temperatura única, se observa
un rango (o intervalo) en el cual el sólido comienza a derretirse y termina de hacerlo.
Este intervalo es generalmente pequeño para compuestos puros y se ensancha en
presencia de impurezas.
3.2.4. Importancia del Punto de Fusión
● Determinación de la pureza: Un sólido puro presenta un punto de fusión definido y
estrecho. La presencia de impurezas tiende a reducir el punto de fusión y a ampliar
el intervalo de fusión, ya que estas interfieren en el orden cristalino del material.
● Identificación de compuestos: Cada sustancia posee un punto de fusión
característico, lo que permite utilizar esta propiedad como una herramienta de
identificación en química orgánica.
● Control de calidad: En síntesis y producción de compuestos orgánicos, la
determinación del punto de fusión es un método rápido y sencillo para evaluar la
calidad del producto obtenido.
3.2.5. Fundamentos Termodinámicos
El punto de fusión se relaciona con conceptos de equilibrio termodinámico y la transferencia
de energía. Durante la fusión, la energía suministrada se utiliza para superar las fuerzas
intermoleculares que mantienen la estructura ordenada del sólido. Este proceso se
acompaña de la absorción de calor (calor latente de fusión) sin que la temperatura del
sistema aumente hasta que la transformación se complete.
3.3. Aplicaciones Prácticas de la Medición del Punto de Fusión
3.3.1. En el Laboratorio de Química Orgánica
● Identificación de sustancias: Mediante la comparación del punto de fusión
experimental con los valores reportados en la bibliografía, se puede confirmar la
identidad de un compuesto.
● Evaluación de la pureza: La medición del intervalo de fusión permite detectar la
presencia de impurezas. Un intervalo amplio o un punto de fusión menor al esperado
son indicativos de contaminantes o impurezas en la muestra.
● Optimización de procesos sintéticos: Conocer el punto de fusión de los productos
intermedios o finales ayuda a ajustar condiciones de reacción y purificación.
3.3.2. Consideraciones Instrumentales y Metodológicas
● Calibración del equipo: La utilización de sustancias con puntos de fusión
conocidos es crucial para la calibración del termómetro y del aparato medidor de
punto de fusión. Esto asegura que las lecturas sean precisas y comparables.
● Control de la velocidad de calentamiento: Una velocidad de calentamiento
inadecuada puede llevar a errores en la determinación del punto de fusión. Una tasa
muy alta puede provocar lecturas imprecisas debido a la inercia térmica del sistema.
● Repetibilidad y reproducibilidad: La técnica debe ser reproducible, lo que significa
que, al repetir la medición, se obtengan resultados coherentes. Esto es fundamental
para el análisis comparativo y para establecer la confiabilidad del método.
METODOLOGÍA
MATERIAL Y EQUIPO.
● Mechero de bunsen, soporte con anillo y pinzas.
● Tela de asbesto, termómetro.
● Tubos capilares (tubo de vidrio de 2mm de sellado)
● Vasos de precipitado de 250ml.
● Agitador, ligas de hule.
● Mortero, espátula delgada.
REACTIVOS
● Glicerina.
● Ácido salicílico.
● Ácido succínico.
● Ácido benzoico.
● Azúcar glass.
PROCEDIMIENTO.
PARTE I
1. Tome un tubo capilar (si no tiene use un tubo de vidrio de 2mm) séllalo en un
extremo con la flama del mechero. Introduzca en el tubo capilar por el extremo
abierto la muestra de Ácido benzoico (utilice una espátula delgada), de manera que
se acumule en la abertura del tubo; dé ligeros golpes en el extremo cerrado del tubo
capilar, sobre la mesa, hasta que el sólido esté en el fondo a una altura de 5 a 10
mm. Limpie el extremo del tubo capilar, Si los cristales de la muestra son muy
grandes, realice una reducción de tamaño con el mortero.
2. Una el tubo capilar a un termómetro con una liga de hule de manera que el extremo
cerrado del tubo se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termómetro e
introdúzcalos en un baño de agua (para el caso de sustancias con puntos de fusión
mayores al del agua, utilice
glicerina). Tenga cuidado
que la liga de hule no esté
en contacto con el agua.
(Figura 1)
3. Caliente el vaso de
precipitados con el agua
provisto de un agitador; el
termómetro y el tubo capilar,
de manera que la
temperatura suba unos 10
grados por minuto. Al llegar
a 60 grados centígrados, disminuye la intensidad de calentamiento, de manera que
la temperatura sube unos 3 grados por minuto. Anote la temperatura cada 2 minutos
en una tabla, Observe detenidamente el tubo capilar y registre la temperatura a la
cual aparece la primera gota del líquido. Siga calentando suavemente hasta que se
funda todo el sólido y anote la temperatura a la cual desaparece el último cristal.
DIAGRAMA
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
(Tabla 1). Resultados del Acido Benzoico
Temperatura°C Tiempo Estado
60° 0:00 sólido
80° 2:00 min sólido
95° 4:00 min sólido
106° 6:00 min sólido
112° 8:00 min primera gota
117° 10:00 min en fusión
124° 12:00 min totalmente fundido
(Tabla 2). Resultados del Azucar Glass
Temperatura°C Tiempo Estado
60° 0:00 Sólido
—- —- —-
Por falta de tiempo y al rompimiento de una parte del tubo capilar antes de empezar con el
procedimiento de fundición, no se pudieron obtener resultados completos del azúcar a
comparación de ácido benzoico.
(Figura 2.) Se observa como el ácido benzoico se va fundiendo, cayendo gotas poco a poco
y se disolviéndose en la glicerina
Discusión
Uno de los aspectos clave en la experimentación fue la elección del medio de
calentamiento. Para esta práctica, se utilizó glicerina como baño térmico en lugar de agua,
ya que los compuestos analizados tienen puntos de fusión superiores a 100°C, temperatura
a la que el agua hierve y se evapora, lo que dificultará mantener una temperatura estable
para la medición.
El uso de glicerina permitió alcanzar temperaturas más altas de manera controlada y
uniforme, reduciendo la posibilidad de errores causados por fluctuaciones de temperatura.
Además, evitó la formación de burbujas y salpicaduras que podrían afectar la observación
del punto de fusión. A pesar del uso adecuado de la glicerina, los resultados obtenidos del
ácido benzoico muestran que su punto de fusión comenzó a los 112°C con la aparición de la
primera gota de líquido y fue completada a los 124°C, lo que es ligeramente superior al
valor de la referencia la cual va de los 121-123°C. Estos datos sugieren que la muestra no
era completamente pura. Si bien este intervalo es cercano al valor esperado el hecho de
que la fusión haya iniciado a 112°C indica la posible presencia de impurezas o problemas
durante la cristalización de la muestra, ya que estas suelen disminuir el punto de inicio de la
fusión y ampliar el intervalo. Sin embargo, también puede deberse a una técnica de
calentamiento no completamente controlada.
En una mezcla que contiene impurezas, la fase sólida está compuesta por una estructura
desorganizada. Esto requiere mucha menos energía para pasar a la fase líquida, lo que
reduce el punto de fusión. Este fenómeno se conoce como depresión del punto de fusión.
(JoVE, 2024)
CONCLUSIÓN
En la práctica se logró determinar el punto de fusión de la muestra utilizando un método
sencillo basado en el calentamiento gradual y la observación del cambio de estado. A partir
de los datos obtenidos, se identificó que la sustancia comenzó a fundirse a 112°C y alcanzó
su fusión completa a 124°C, lo que indica un intervalo de fusión de 12°C.
Referencias
(PDF) effect of crystallization temperature on the crystalline phase content and morphology
of poly(vinylidene fluoride). (n.d.-e).
[Link]
on_the_crystalline_phase_content_and_morphology_of_polyvinylidene_fluoride
JoVE. (2024). Melting Points. JoVE Science Education. Recuperado el 23 de enero de 2024
de [Link]
Determinación del Rango O Temperatura de Fusión. (n.d.-c).
[Link]
unto_de_fusión_ver_13.pdf
Ácido benzoico: Qué Es, Estructura, propiedades, Producción y Usos. Lifeder. (2022, July
22). [Link]