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Práctica 2: Determinación de Cloruros por el método de Volhard
Andrade Velazquez Diana Cristina, Zuñiga Lopez Ana Nallely
Asignatura: Química Analítica
Licenciatura QFBT
Periodo 2025-2026
Fecha de entrega: de marzo de 2025
Docente: Barrita Cruz Gonzalo
Resume
Se realizó la estandarización de una solución de KSCN 0.01M, para poder
determinar la cantidad de cloruros en una muestra de agua, la cual es libre de sodio,
esta determinación se hizo mediantes una titulación por retroceso, utilizando una
solución de nitrato de plata al 0.01M, para sacar conclusiones se realizaron cálculos
utilizando la fórmula sacada de la NOM-F-328-S-1981.
Palabras claves
Cloruros , KSCN, molaridad, concentración, titulación, estandarización, solución.
Introducción plata se titulan con una disolución
El método de Volhard es un tipo de estándar del ion tiocianato:
valoración química, que trata la plata
con sulfocianuro (tiocianato). También
puede ser utilizada para valorar El hierro(III) funciona como indicador.
haluros y otras sustancias que La disolución se vuelve roja cuando se
precipitan con plata a través de una añade el mínimo exceso de ion
valoración por retroceso. tiocianato debido a la formación de
Marco teórico
La aplicación más importante del
El método Volhard es uno de los
método Volhard es la determinación
métodos argentométricos más
indirecta de iones haluros. Un exceso
comunes. En este método, los iones
medido de una disolución estándar de
nitrato de plata se añade a la muestra, necesarias cuando la velocidad de la
y el exceso de plata se determina por reacción entre el analito y el reactivo
valoración por retroceso con una es lenta o cuando la disolución
disolución estándar de tiocianato. El estándar carece de estabilidad.
ambiente fuertemente ácido de la
valoración Volhard representa una Por ejemplo, la cantidad de fosfato en
ventaja única sobre los otros métodos una muestra se puede determinar
de valoración de iones haluros debido añadiendo un excedente medido de
a que iones como el carbonato, una disolución estándar de nitrato de
oxalato y arsenito no provocan plata a la muestra, lo cual lleva a la
interferencias. Las sales de plata de formación de fosfato de plata
estos iones son solubles en medio insoluble:
ácido pero son ligeramente solubles
en medio neutro. El cloruro de plata es
más soluble que el tiocianato de plata.
Como resultado, en la determinación
de cloruro empleando el método de Posteriormente, el exceso de nitrato
Volhard. de plata se retrotitula con una
disolución estándar de tiocianato de
potasio:
Esta reacción ocurre de manera
significativa cerca del punto final de la
valoración por retroceso. Esta La cantidad de nitrato de plata es
reacción provoca que el punto final se químicamente equivalente a la
desvanezca y que el ion tiocianato se cantidad del ion fosfato más la
consuma en exceso. Para el ion cantidad del tiocianato utilizado para la
cloruro, los bajos resultados que se valoración por retroceso. La cantidad
obtienen pueden ser superados de fosfato se determina entonces
filtrando el cloruro de plata antes de calculando la diferencia entre la
comenzar la valoración por retroceso. cantidad de nitrato de plata y la
La filtración no es necesaria para otros cantidad de tiocianato. (Skoog, D. A.,
haluros debido a que forman sales de Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2018).
plata que son menos solubles que el Principios de análisis instrumental (7ª
tiocianato de plata. ed.). Cengage Learning Editores.)
La valoración por retroceso es un Objetivos
proceso en el que el exceso de Generales
disolución estándar utilizado para Aprender el fundamento por Método
consumir un analito se determina por de Volhard
medio de una valoración con una
segunda disolución estándar. Las Específicos
valoraciones por retroceso son
Realizar el tratamiento de una muestra 1) Medir 5 mL de la muestra en un
real previa al análisis Erlenmeyer de 250mL
2) Acidificar HNO3
Aprender el fundamento de las 3) Agregar 10 mL de la solución de
volumetrías de formación de AgNO3 y 1 mL de nitrobenceno
complejos. 4) Agitar vigorosamente hasta que el
precipitado coagule
Hipótesis 5) Agregar 2 mL de nitrato férrico
Debido a que la muestra a utilizar es 6) Valorar por retroceso con la
baja en sodio, no se espera encontrar solución de tiocianato hasta que
más de 20 mg/L de cloruros. aparezca color rojo
7) Semejante al obtenido en la
Justificación titulación de la solución tipo
El método de Volhard permite 8) Realizar el procedimiento por
determinar con precisión la cantidad triplicado
de cloruros de una muestra, siendo 9) Determinar la concentración de
fundamental en diversas aplicaciones cloruros en la muestra
industriales y analíticas. 10) Limpieza de materiales y entrega
11) Limpieza y orden del laboratorio
Planteamiento del problema
Conocer la cantidad de cloruros en Resultados
una muestra de agua, utilizando el
fundamento del método de Volhard y
así garantizar la calidad del agua para
su consumo.
Metodología
Valoración de la solución de KSCN
0.01 N.
1) Verter 10 mL de la solución tipo de
nitrato de plata
en un Erlenmeyer de 250 mL
2) Agregar 15 mL de agua destilada,
1 mL de HNO3 Tabla 1. Valoración del KSCN
concentrado y 2 mL de nitrato férrico
3) Titular con la solución de tiocianato
hasta que aparezca color rojo.
Calcular la formalidad de la solución a
partir del gasto de KSCN
Realizar el procedimiento por
triplicado.
Determinación de cloruros en una
muestra.
Tabla 2. Determinación de Cloruros Se realizó la determinación de cloruros
mediante la NOM-F-328-S-1981. de una muestra de agua embotellada
de la marca Member’s Mark, la cual,
según el empaque es libre de sodio. El
método utilizado fue el de Volhard, el
cual se basa en una titulación por
retroceso, que es un proceso en el
que el exceso de disolución estándar
utilizado para consumir un analito se
determina por medio de una
Tabla 3. Desviación estándar, límite valoración con una segunda disolución
de confianza y desviación estándar estándar.
media. En este método se añade un exceso
de solución estandarizada de nitrato
de plata en la muestra, este exceso de
plata se determina con la valoración
por retroceso de una solución
estandarizada de tiocianato.
Esto sucede debido a que las sales de
plata reaccionan con cloruros para
formar cloruro de plata, el cual es un
Imagen 4. Fin de la titulación por precipitado blanco.
retroceso con KSCN La sal utilizada como se mencionó
antes es nitrato de plata, el cual se
agrega en exceso, posterior a esto se
titula con la solución valorada de
tiocianato y se agrega un indicador de
nitrato férrico al 5%. La plata en
exceso reacciona con el tiocianato
formando tiocianato de plata, y una
vez que ya no se encuentra iones
plata en el medio, el tiocianato
reacciona con el indicador formando
tiocianato férrico, dando una
coloración roja.
Discusión
Lo explicado anteriormente se realizó
en la práctica, como podemos ver en
la imagen 4 se obtuvo la coloración
Imagen 4. Agua de donde se tomó roja en la titulación por retroceso, sin
la muestra. embargo en la tabla 2 podemos ver
que los resultados salen en negativo,
Análisis de resultados lo cual no es correcto, aun teniendo en
cuenta que el agua en teoría no tiene para humanos - Determinación de
cloruros. Esto se pudo deber a que la cloruro de sodios en margarina
solución de nitrato de plata no se (Esta norma cancela a la
estandarizó, y solo se estandarizó la NOM-F-328-1979), así como el
solución de tiocianato, también se aviso de la declaratoria de
pudo deber a que la normalidad vigencia. (1982, 10 marzo). Diario
resultante de la estandarización fue Oficial de la Federación.
más grande que la teórica. [Link]
?codigo=4721871&fecha=10/03/19
Conclusión 82#[Link]=0
Se utilizó el método de Volhard para la
determinación de cloruros en una
muestra de agua embotellada, la cual,
la segunda etiqueta no contiene
cloruros.
Se realizó correctamente el
procedimiento, sin embargo debido a
que el manual no nos lo indicaba, no
estandarizamos la solución de nitrato
de plata, lo que contribuye a tener un
error en los cálculos. Aun así podemos
concluir que los objetivos se
cumplieron, debido a que se llevó a
cabo de manera correcta el
procedimiento dictado en el manual y
se explicó de forma teórica el método
de Volhard
Fuentes
● Carmona, A. (2022). Química
analítica: Métodos de
precipitación. Editorial
Científica.
● Martínez, J., & Sánchez, R.
(2021). Prácticas de laboratorio
en análisis químico.
Universidad Nacional Autónoma
de México.
● Skoog, D. A., Holler, F. J., &
Crouch, S. R. (2018). Principios
de análisis instrumental (7ª ed.).
Cengage Learning Editores.
● Norma Oficial mexicana
NOM-F-328-S-1981, Alimentos