1. ¿Qué son los métodos o análisis gavimetricos?
El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una
muestra mediante operaciones de pesada.
Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos categorías:
• Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se
separan en forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso
del producto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las
aplicaciones más importantes son la determinación de agua en muestras
sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2.
• Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes
de la muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito
en la muestra se determina a partir del peso del compuesto obtenido
inicialmente, o de un compuesto producido posteriormente por
calentamiento.
2. Defina:
Sólidos
Se caracteriza por una disposición específica de sus partículas, basada en nexos
muy rígidos y fuertes, lo cual se traduce en una estructura física muy bien definida.
Esto ocurre debido a las fuerzas de cohesión entre las partículas, responsables de
mantener la forma y el volumen del sólido estables, y de otorgarle cierto margen de
dureza y de resistencia.
Características
• Rigidez: por lo general, la metria en estadosólido se resiste a su deformación.
• Incompresibilidad: a diferencia de los gases y líquidos, los sólidos no pueden
comprimirse, es decir, sus partículas ya no pueden estar más juntas.
• Fragilidad: se pueden romper en pedazos más pequeños.
• Dureza: son resistes a ser penetrados por otros sólidos, incluso a que se
rayen.
• Elasticidad: capacidad que tienen ciertos sólidos para sufrir una deformación
momentanea, bajo la acción de una fuerza, para luego volver a su forma
original.
• Forma definida: tienen una forma definidad y no fluyen como los líquidos o
gases.
Sólidos totales
Los sólidos totales se definen como la materia que permanecen como residuos
después de evaporación y secado a 103°C. El valor de los sólidos totales incluye
material disuelto y no disuelto (sólidos suspendidos).
Sólidos disueltos
Son los sólidos que están completamente disueltos en el agua y no pueden ser
separados mediante filtración. Se determinan por la diferencia entre los sólidos
totales y los sólidos suspendidos. Estos sólidos incluyen sales, minerales y otros
compuestos que afectan la conductividad y el sabor del agua.
Sólidos suspendidos
Son aquellos sólidos que permanecen en suspensión en el agua y que pueden ser
separados mediante filtración o sedimentación. Se determinan filtrando una muestra
de agua a través de un filtro de poro fino y luego secando y pesando el material
retenido. Los sólidos suspendidos pueden ser orgánicos o inorgánicos y afectan la
calidad del agua al interferir con la transmisión de luz y servir como sustrato para
microorganismos patógenos.
Sólidos sedimentables
Son los sólidos que, debido a su tamaño y densidad, pueden sedimentarse en el
fondo de un recipiente por acción de la gravedad en un período determinado. Se
miden utilizando un cono de Imhoff, donde se permite que los sólidos se asienten
durante un tiempo específico, y luego se mide el volumen de sólidos sedimentados.
3. Describa el procedimiento utilizado para poner a peso constante el crisol y
las cápsulas de porcelana.
Crisol
Para poner a peso constante un crisol, es necesario eliminar toda la humedad y
residuos orgánicos que puedan quedar en él después de su uso. Este proceso
garantiza mediciones precisas en experimentos que requieren alta exactitud. A
continuación, se detallan los pasos recomendados:
1. Limpieza inicial: Si el crisol contiene residuos visibles, límpielo
cuidadosamente con agua destilada y un detergente suave. Asegúrese de
enjuagarlo completamente para eliminar cualquier traza de detergente.
2. Secado en estufa: Coloque el crisol en una estufa a una temperatura de
100 °C durante aproximadamente 2 horas. Este paso ayuda a eliminar la
humedad superficial.
3. Enfriamiento en desecador: Después del secado, retire el crisol y colóquelo
en un desecador para enfriarlo a temperatura ambiente. Este enfriamiento
previene la absorción de humedad del ambiente.
4. Pesado inicial: Pese el crisol enfriado en una balanza analítica de alta
precisión y registre su masa.
5. Calcinación: Coloque el crisol en una mufla a una temperatura de 600 °C
durante 2 horas para eliminar cualquier residuo orgánico. Este proceso
convierte los materiales orgánicos en cenizas.
6. Enfriamiento y pesaje final: Retire el crisol de la mufla y déjelo enfriar en el
desecador. Una vez a temperatura ambiente, péselo nuevamente.
7. Repetición del proceso: Si la diferencia de masa entre el pesaje inicial y
final es significativa, repita los pasos 2 a 6 hasta que la masa del crisol se
estabilice, indicando que ha alcanzado peso constante.
Capsula de porcelana
Para llevar una cápsula de porcelana a peso constante, se recomienda el siguiente
procedimiento:
1. Limpieza: Asegúrese de que la cápsula de porcelana esté limpia y seca
antes de comenzar.
2. Secado inicial: Coloque la cápsula en una estufa o horno de convección de
aire forzado a una temperatura de 105 °C durante un mínimo de 8 horas.
3. Enfriamiento: Utilizando pinzas de metal, retire la cápsula del horno y
colóquela en un desecador que contenga un agente secante en el fondo.
Deje que la cápsula se enfríe en el desecador hasta alcanzar la temperatura
ambiente.
4. Pesado: Una vez que la cápsula esté a temperatura ambiente, pésela en una
balanza analítica con una precisión de 0.0001 g.
5. Repetición: Repita los pasos 2 a 4 hasta que la diferencia entre dos pesadas
consecutivas no sea mayor a 0.5 mg. Esto indica que la cápsula ha alcanzado
un peso constante.
4. ¿Por qué el material que está a peso constante debe de sostenerse
únicamente con pinzas y no debe tocar las paredes del desecador?
Al manipular material que ha alcanzado peso constante, es fundamental utilizar
pinzas y evitar el contacto con las manos o las paredes del desecador por las
siguientes razones:
1. Contaminación: El contacto directo con las manos puede transferir aceites,
humedad y otras impurezas al material, alterando su peso y comprometiendo
la precisión de los resultados.
2. Absorción de humedad: El material que ha sido secado hasta alcanzar peso
constante es higroscópico y puede absorber humedad del ambiente
rápidamente. El contacto con las paredes del desecador, que pueden
contener trazas de humedad, o con las manos, puede provocar un
incremento en el peso del material.
3. Evitar daños físicos: El uso de pinzas previene posibles daños o
contaminaciones que podrían ocurrir si el material entra en contacto con
superficies no esterilizadas o si se manipula incorrectamente.
Estas precauciones son esenciales para mantener la integridad del material y
asegurar la exactitud en análisis gravimétricos y otras técnicas analíticas que
requieren mediciones precisas de peso.
5. ¿Qué es un desecador y para qué nos sirve?
Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta
ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente
este herméticamente cerrado. El propósito de un desecador es eliminar la humedad
de una sustancia, o proteger la sustancia de la humedad.
6. Describe los tipos de agentes deshidratantes (desecantes) que existen y para
qué sirven cada uno
• Aluminio y magnesio en virutas: desecar alcoholes
• Hidroxido de potasio o sodio fundidos: desencantes básicos de acción rápida.
• Pentóxido de fosforo: agente desecante más eficaz de todos.
• Silica gel: cargar desecadores sin indicador o con indicador azul.
• Sodio metalico: desecar eteres, hodrocarburos alifaticos saturados, etc.
7. ¿Qué diferencia hay entre una mufla y una estufa de laboratorio?
Diferencias entre la estufa y la mufla para laboratorio
• La mufla se utiliza para calcinación de sustancias, secado de sustancias,
fundición y procesos de control y la estufa sirve para el secado de material y
para secar sales químicas a bajas temperaturas.
• La mufla monitorea y regula la temperatura en todo momento lo que hacer
que trabaje de forma más controlada que una estufa.
• El Horno de Secado puede llegar hasta los 300°C de temperatura, en cambio,
la mufla puede alcanzar temperaturas desde los 500°C hasta los 1800°C.
8. ¿Qué aplicaciones tienen los métodos gravimétricos? Describa 5 ejemplos.
• Determinación de humedad en alimentos: Mediante métodos
gravimétricos, se seca una muestra del alimento hasta alcanzar un peso
constante, permitiendo calcular el porcentaje de agua presente.
• Análisis de minerales para contenido metálico: se emplean para
cuantificar la cantidad de metales como oro, plata o plomo en minerales.
• Determinación de sulfatos en aguas: Los métodos gravimétricos permiten
precipitar los sulfatos como sulfato de bario, que luego se filtra, seca y pesa
para calcular su concentración.
• Análisis de contenido de dióxido de carbono en compuestos orgánicos:
En química orgánica, para determinar el contenido de carbono en una
muestra, se puede oxidar el compuesto orgánico y medir la cantidad de
dióxido de carbono producido mediante técnicas gravimétricas.
• Determinación de cloruros en muestras ambientales: Mediante métodos
gravimétricos, los cloruros se precipitan como cloruro de plata, se filtran,
secan y pesan para determinar su concentración.
Estas aplicaciones destacan la versatilidad y precisión de los métodos gravimétricos
en diversos campos de la ciencia y la industria.
9. Define humedad:
La humedad es una propiedad que describe el contenido de vapor de agua presente
en un gas, el cual se puede expresar en términos de varias magnitudes. Algunas de
ellas se pueden medir directamente y otras se pueden calcular a partir de
magnitudes medidas.
10. ¿Qué representa la perdida de peso de una sustancia?
La pérdida de peso de una sustancia durante un análisis gravimétrico puede
interpretarse de diferentes maneras, dependiendo del método empleado:
1. Métodos de volatilización: La pérdida de peso de la muestra indica la
cantidad de sustancia que se ha volatilizado. Por ejemplo, al determinar el
contenido de agua en una muestra sólida, la muestra se calienta para
evaporar el agua, y la disminución de peso corresponde a la cantidad de agua
presente.
2. Análisis termogravimétrico (TGA): La pérdida de peso observada puede
deberse a procesos como descomposición térmica, oxidación o liberación de
compuestos volátiles. Por ejemplo, al analizar un polímero, la pérdida de
peso a ciertas temperaturas puede indicar la descomposición de
componentes específicos.
11. ¿Cómo se encuentra el agua en los alimentos?
Existen 2 tipos de agua contenidos en los alimentos, el agua libre y el agua
ligada. El agua libre se encuentra en la periferia del alimento, ésta se puede
eliminar fácilmente, se pierde a través del calentamiento y es la primera en
congelarse. Por su parte, el agua ligada, es aquella que no se congela ya que
está atrapada en una membrana muy viscosa que la protege.
12. ¿Qué métodos existen para determinar la humedad en una muestra y
que aparatos se utilizan?
El método más popular para determinar el contenido de humedad es el método
termogravimétrico, a través de la pérdida de peso mediante el método de secado
en mufla o estufa, en el que el contenido de humedad se determina a partir del
cambio de peso de la muestra después de la evaporación del agua absorbida en el
horno. Otros métodos que también permiten determinar la humedad son la
valoración de Karl Fischer, calorimetría diferencial de barrido y hornos de
microondas,
13. ¿Qué es termobalanza y cómo funciona?
La termobalanza se utiliza para determinar la cantidad de agua contenida en
muestras de materia orgánica. Este equipo consiste en una balanza electrónica y
un módulo calefactor, la balanza se encarga de medir el peso de la muestra orgánica
mientras se le aplica calor para evaporar el agua que contiene. El cálculo de la
humedad se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra después de ser
sometida al proceso de calentamiento.
14. ¿Cómo se define la actividad del agua en los alimentos? ¿Qué utilidad tiene
conocer la actividad del agua en los alimentos?
La actividad de agua (Aw) es la humedad en equilibrio de un producto, determinada
por la presión parcial del vapor de agua en su superficie.
El valor de actividad de agua depende de la composición, la temperatura y el
contenido en agua del producto. Así pues, se puede definir como la cantidad de
agua libre que está disponible en los alimentos para el crecimiento microbiano.
15. Describa la forma en que debe colocarse la muestra de análisis en la charola
de la termobalanza.
La muestra se debe preparar para que se pueda calentar de manera uniforme cerca
de la superficie del material. Cuando la muestra se posiciona en la bandeja, debe
ser de la manera más fina posible, usando entre 3 y 10 gramos para asegurar la
repetibilidad de los resultados.
Los polvos no requieren mayor preparación, pero de otra manera, la muestra debe
ser molida o cortada. Es importante que la muestra esté lo más fina posible.
16. ¿Por qué tiene que estar perfectamente calibrada la termobalanza y cuidar
que la muestra no se queme?
La calibración precisa de una termobalanza es esencial para garantizar la
exactitud y confiabilidad de las mediciones en análisis termogravimétrico. Una
calibración inadecuada puede conducir a errores significativos en la
determinación de la masa y las propiedades térmicas de la muestra, afectando
la interpretación de los resultados.
Además, es crucial evitar que la muestra se queme durante el análisis, ya que la
combustión puede alterar la composición química de la muestra y generar
productos volátiles no deseados, lo que distorsiona los datos obtenidos.
Referencias:
• Universidad Nacional Autónoma de México. (s.f.). Sólidos disueltos,
suspendidos y sedimentables en el tratamiento de aguas residuales [Tesis de
licenciatura]. Repositorio UNAM. Recuperado
de [Link]
[Link]
• Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. (s.f.). Diseño de una prueba
de biodegradabilidad. Recuperado
de [Link]
iseno%20de%20una%20prueba%20de%[Link]
• Facultad de Medicina Veterinaria y Zootecnia, Universidad Autónoma de
Sinaloa. (s.f.). Manual de prácticas laboratorio investigación. Recuperado
de [Link]
%[Link]
• Universidad Nacional del Litoral. (2019). Trabajos Prácticos de Química
Analítica I. Recuperado
de [Link]
content/uploads/2019/10/TP2019_1-[Link]
• Universidad de Valencia. (2016). Tema 4. Análisis Gravimétrico. Recuperado
de [Link]
• Infiniti Research. (s.f.). ¿Qué es el análisis termogravimétrico (TGA)?.
Recuperado de [Link]
analisis-termogravimetrico/
• Metrología HSM. (2024). La Importancia de la Calibración de Equipos de
Medición. Recuperado de [Link]
• Universidad Nacional Autónoma de México. (s.f.). Manual de procedimientos.
Recuperado
de [Link]
14/25-2%20Manual%20de%[Link]
• TP Laboratorio Químico. (s.f.). Desecadora. Recuperado
de [Link]
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/[Link]
• Centro Nacional de Metrología (CENAM). (s.f.). TM-02: Procedimiento de
medición de la masa. Recuperado
de [Link]
• Pocari Sweat México. (s.f.). El agua en los alimentos: sus riesgos y
beneficios. Recuperado de [Link]
alimentos-sus-riesgos-y-
beneficios/#:~:text=Existen%202%20tipos%20de%20agua,es%20la%20pri
mera%20en%20congelarse
• Kalstein. (s.f.). Estufas y muflas para laboratorios: ¿Cuáles son las
diferencias y aplicaciones?. Recuperado de [Link]
muflas-para-laboratorios-cuales-son-las-diferencias-y-aplicaciones/
• Kalstein. (s.f.). Métodos que se utilizan para la determinación de humedad en
una muestra. Recuperado de [Link]
para-la-determinacion-de-humedad-en-una-muestra/
• Tecnológico Nacional de México - Campus Chetumal. (s.f.). Termobalanza
para cinética de secado. Recuperado
de [Link]
termobalanza-para-cinetica-de-secado
• Convet. (s.f.). La actividad de agua en los alimentos. Recuperado
de [Link]
• Cromtek. (2022, mayo 24). Cómo preparar muestras específicas para la
termobalanza. Recuperado de [Link]
preparar-muestras-especificas-para-la-termobalanza/