UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
Práctica 6. Métodos de Separación
Introducción.
Centrifugación. Este método hace uso de una centrifugadora para separar mezclas de líquidos y partículas
sólidas muy finas, especialmente en los casos en que la filtración no funciona bien. La centrifugadora hace
girar la mezcla a velocidades muy altas. Esto provoca que las partículas más densas del sólido se muevan
hacia afuera por efecto de la fuerza centrífuga y se separen del líquido. Cuando la rotación se detiene, las
partículas sólidas terminan en la parte inferior del recipiente y el líquido en la parte superior, que puede ser
decantado.
Cristalización: Es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma
que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se
utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen
acompañadas de impurezas.
En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen
mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la
temperatura). A continuación, la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que
se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización fraccionada sea un
método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las
impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.
Comúnmente las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun
cuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden
ser sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado
que se queda en el líquido madre junto con las impurezas.
Destilación: La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles.
Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento,
los vapores que han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es
volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por
condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos
componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla
comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes,
produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente, mientras
que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de
ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias
volátiles. Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como
el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil separando éste
del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una
columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la
columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado, llamándose al proceso
UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
destilación fraccionada. Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas
azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por
tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol
y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78.2 °C.
Objetivo:
Que los alumnos aprendan a realizar de manera práctica los métodos de separación se mezclas más comunes
utilizados en el laboratorio de química
3. Procedimiento experimental.
Materiales
- 1 embudo cónico de vidrio
- 2 Vasos de precipitados de 100 ml
- Etiquetas
- 1 piseta con agua destilada
- Papel filtro
- 1 varilla de vidrio
- Espátula
- Mortero
- Cristalizador
UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
- Balanza analítica
- Tubos de ensaye
Reactivos
- Sulfato de cobre
- Leche
- Néctar de fruta
- Limadura de hierro
- Arena
Parte 1.
Cristalización.
Procedimiento.
1. Pesar en una balanza 20 g de sulfato de cobre comercial.
2. Calentar 50 ml de agua destilada a 50-60 °C.
3. Cuando la temperatura ha sido alcanzada, adicionar el sulfato de cobre pesado y agitar.
4. Una vez que la sal está totalmente disuelta, filtrar la solución para separar las impurezas no solubles.
5. Recoger el filtrado en un vaso de precipitados de 100 mL.
6. Calentar a ebullición, hasta que la solución se haya reducido a la mitad.
7. Al cabo de unos minutos, dando tiempo a que se enfríe el vaso, enfriar hasta temperatura ambiente
con un cristalizador que contiene agua. Transcurrido un cierto tiempo se observarán los cristales que se
forman.
8. Los cristales formados se separan del agua residual mediante filtración y secar sobre el papel filtro.
Parte 2. Separación magnética
1. Pese separadamente en la balanza 2 g de sulfato de cobre, 1 g de arena y 1 g de limadura de hierro
(registre en la Tabla 2 la cantidad exacta pesada).
2. Una vez pesados, mézclelos en un vaso de precipitados, adicione 20 ml de agua y agite utilizando la
barra de vidrio. Registre las observaciones pertinentes.
3. Pese el erlenmeyer limpio y seco.
4. Separe la mezcla preparada anteriormente, utilizando el embudo de vidrio y un papel de filtro. Para
evitar salpicaduras mientras vierte el líquido sobre el embudo, apoye la varilla de vidrio sobre el pico del
vaso, de modo que el líquido fluya por la varilla, como se muestra en la Figura 2.
5. Recoja el líquido en un erlenmeyer limpio y seco, previamente pesado. Asegúrese que todo el
contenido del vaso de precipitado caiga en el papel filtro.
6. Una vez separado el liquido en el erlenmeyer. Traspase las sustancias que quedaron en el papel a un
cápsula de porcelana y lleve a calentamiento haciendo uso del mechero. Una vez seco el contenido de la
cápsula deje enfriar y separe mediante el imán las limaduras de hierro. Pese y registre la cantidad de hierro
recuperado.
7. En la cápsula queda la arena. Pese y registre la cantidad de arena recuperada. Para recuperar el sulfato
de cobre; Tome el erlenmeyer que contiene el líquido proveniente de la filtración y lleve calentamiento
hasta sequedad (hasta que se elimine el agua). Retire del calentamiento, deje enfriar y pese el erlenmeyer
con el sólido seco. Calcule los porcentajes de recuperación de cada sustancia.
UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
Parte 3. Centrifugación.
Procedimiento.
1. Agregue en cada vial una muestra de los jugos y de la leche
2. Dividir el contenido de las muestras en partes iguales, dejar sedimentar una de ellas, colocando el
tubo en la gradilla, poner la otra en un tubo de centrifuga.
3. Colocar las muestras en la centrifuga de manera equilibrada.
4. Centrifugar la muestra durante 5 minutos a la máxima velocidad centrífuga.
5. En los tubos de ensaye coloca la misma cantidad de muestra que la que se va a centrifugar y separa
por sedimentación colocándolas en una gradilla.
6. Compara la separación entre las dos fases entre el tubo sedimentado y centrifugado.
*Para evitar accidentes es muy importante, además de equilibrar los tubos en la centrifuga, aumentar o
disminuir la velocidad de esta lentamente y no abrirla hasta que esté totalmente parada.
Parte 4.
Destilación de un vodka comercial.
1. Introducir 100 ml de vodka comercial en el matraz de destilación
2. Encender la parrilla y observar el aumento progresivo de la temperatura hasta que se
comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en unos 95°C.
3. Tomar entonces de forma análoga a como se hizo en el apartado anterior tres fracciones
sucesivas de diez mililitros, anotando las temperaturas inicial y final.
4. Se mide entonces la densidad de cada una de las fracciones mediante pesada.
Representar gráficamente la densidad frente a la fracción correspondiente y comprobar
que las densidades se encuentran por debajo de las del agua pura y por encima de las
del alcohol del 96 (0.8 g/cc)
UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
Material y Equipo (destilación)
1 Pipeta de 10 mL
3 Vaso de precipitados de 150 mL
1 Matraz Erlenmeyer de 200 mL
1 Probeta de 50 mL
1 probeta de 100 mL
Papel pH
Matraz de destilación
Soporte universal con pinzas
Condensador
Parrilla de calentamiento
Termómetro
Propipeta
Piceta con agua destilada
2 probetas de 10 mL
UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO
DIVISION ACADEMICA MULTIDISCIPLINARIA DE JALPA DE MÉNDEZ
Cuestionario.
1. Explica por qué se debe partir de soluciones saturadas o sobresaturadas para la cristalización de
sustancias
2. ¿Qué características debe cumplir un disolvente ideal para la cristalización de un compuesto?
3. Si una sustancia presenta impurezas solubles, ¿es posible purificarlo por cristalización?
4. Menciona ejemplos de solventes comunes usados en la cristalización de compuestos
5. ¿Qué consideraciones se deben tomar en cuenta para lograr el crecimiento de cristales?
6. Además de ser una técnica de purificación de sustancias, ¿qué otras aplicaciones tienen la
cristalización de sustancias?
7. ¿Cuáles son los principales factores que se deben considerar para separar eficientemente los
componentes de una mezcla por cromatografía?
8. ¿En la centrifugación, de qué depende la velocidad de sedimentación de las partículas?
9. ¿Qué tipos de mezclas se pueden separar por centrifugación?
10. ¿Dondé se utiliza principalmente la centrifugación?
11. ¿Qué tipos de separación cromatográfica existen y para que sirven?
Referencias.
1. Kolthoff, I. M. and Sandell, E. B. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. Third edition; The
Macmillan Company: U.S.A., 1952. pp. 15-75.
2. Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, F. J. Química analítica. Sexta edición; Editorial McGraw-Hill:
México, 1995. pp 52-94; 96-210, 213-223, 227-234, 237-254.
3. Kelsey, E. and Dietrich, H. G. Fundamentals of Semimicro Qualitative Analysis. The Macmillan
Company: New York, 1951. pp. 92-117.
4. Wilson, C. L. and Wilson, D. W. Comprehensive Analytical Chemistry. Classical Analysis. Vol. IA y IB.;
Elsevier Publishing Company: U.S.A., 1959. pp. 430-547 y 1-398.
5. Bermejo Martínez, F. La Química Analítica. Universidad de Santiago de Compostela, España, 1968.
pp. 65-98, 153-198.
6. Brown, G. H. and Salle, E. M. Quantitative Chemistry. Prentice-Hall, Inc.: U.S.A., 1963. pp. 26-75.