Análisis Cualitativo

Alumnos: Cecchetti Sofía, González

Lucic Yazmín
Materia: Laboratorio de Técnicas
Analíticas
Profesor: De’Miguel Roberto
Curso 5°14°
Grupo: A
Fecha de entrega: 13/11/2018
Laboratorio de Técnicas Analíticas 5°14° Grupo A Cecchetti
Sofía, González Lucic Yazmín
Evaluación Integradora de Laboratorio de Técnicas Analíticas:
Análisis Cualitativos Inorgánicos
Fundamento:
Antes de efectuar cualquier ensayo de identificación se realizan ensayos preliminares entre los que se
incluyen la solubilidad en agua, el color, el olor, se verifica si la muestra es ácida, básica o neutra; el potencial
redox, etc.

En el análisis cualitativo de una muestra inorgánica se define la calidad de las especies iónicas presentes. Esto
significa que se establecen los tipos de cationes y aniones presentes en la solución problema, agrupando los
cationes por un lado y los aniones por otro.

La identificación de los aniones se realiza al inicio, pero no puede hacerse sistemáticamente como la de los
cationes debido a la existencia de aniones incompatibles entre sí por diversas causas, por ejemplo, algunos
aniones son agentes oxidantes y otros son reductores por lo que su coexistencia es incompatible, algunos se
descomponen si el pH es ácido o básico, entre otros. Como consecuencia se analizan de forma independiente
cada uno de los distintos aniones, aunque para separarlos e identificarlos estos se pueden agrupar por su
reactividad química en distintas condiciones.

Una vez que se conocen los aniones presentes se investigan los cationes efectuando una marcha sistemática
que los divide en cinco o seis grupos, separando de forma metódica los cationes de los distintos grupos por
medio de una reacción con algún reactivo precipitante que sea selectivo en ese orden de agregado. De esta
manera, el análisis comienza por el primer grupo de cationes y termina por el quinto o el sexto porque así lo
requieren las condiciones de especificidad del ensayo.

Objetivo:
Durante este análisis se determinará la presencia de los aniones sulfato (SO 42-) y nitrato (NO3-) y de los
cationes plata I (Ag+), plomo II (Pb2+), hierro III (Fe3+), hierro II (Fe2+) y cromo III (Cr3+) en la muestra problema
mediante las diversas reacciones de caracterización. El catión Fe 2+ no se considerará en el análisis debido a su
inestabilidad ya que se oxida a Fe3+ muy fácilmente por diversos factores.

Este análisis consta de la investigación del comportamiento químico de los aniones y los cationes a estudiar
en determinadas condiciones para luego poder identificarlos correctamente.

Materiales: Reactivos:

 Papel filtro  Ácido acético CH3COOH

 Centrífuga  Acetato de plomo Pb(C2H3O2)2
 Vasos de precipitado  Difenilcarbazida
 Tubos de ensayo  Virutas de aluminio
 Tubos Wasserman  Hidróxido de sodio NaOH
 Tubos de centrífuga  Fenolftaleína C20H14O4
 Mechero Fisher  Carbonato de sodio anhidro Na2CO3
 Mechero Bunsen  Carbón vegetal
 Varillas de vidrio  Ácido clorhídrico HCl
 Espátula de metal  Agua destilada H2O
 Gradillas  Peryodato de potasio KIO4
 Pizeta  Alcohol etílico C2H6O
 Pipetas de diversos volumenes  Acetato de amonio CH3COONH4
 Broche de madera  Ácido Fosfórico H3PO4
 Papel de tornasol  Alcohol amílico
 Trípode
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 Tela de amianto  Amoníaco
 Placa de toque  Ácido perclórico HClO4
 Cápsula de porcelana  Ácido sulfúrico H2SO4
 Cristales de tiocianato de amonio
 Cristales de fluoruro de amonio
 Cromato de potasio
 Yoduro de potasio

Técnica operativa:
1°) Identificación de aniones:

Sulfatos SO42-:

Se coloca una porción de la muestra sólida en un tubo de ensayo y se le añade una poción de carbonato de
sodio anhidro (Na2CO3), otra cantidad igual de carbón activado y un pequeño trozo de algodón. Luego se
procede a calentar el tubo de ensayo con la mezcla por medio de un mechero Fisher. Al observar que la mezcla
se encuentra color rojo por completo se lo retira del fuego y se añade unas gotas de ácido acético al tubo de
ensayo haciendo incidir los vapores liberados en un papel filtro humedecido previamente con acetato de plomo,
si el papel se torna de un color grisáceo será por la presencia del anión sulfato.

Nitratos NO3-:

Para comprobar la presencia de nitratos se coloca una poción de la muestra en un tubo de ensayo y se le
añade hidróxido de sodio. Luego se adiciona virutas de aluminio y, por último, se calienta la mezcla con un
mechero, al observar burbujeo y desprendimiento de gas se coloca sobre el tubo de ensayo un papel de filtro
humedecido previamente con fenolftaleína ya que, si vira a color púrpura indicará la presencia del anión nitrato.
También el papel filtro puede humedecerse con sulfato cúprico o nitrato mercurioso obteniéndose en caso
positivo manchas de color celeste y negra respectivamente, sin embargo, estos ensayos pueden dar resultados
inciertos ya que no producen un cambio muy notable de coloración en el papel filtro.

Reacción: 3NO3- + 8Al + 5OH- + 18H2O 8[Al(OH)4] + 3NH3(g)

2°) Identificación de cationes:

Primero se procede a diluir una pequeña porción de la muestra en 5 ml de agua destilada en un tubo de
centrífuga y se agita para luego llevar a la centrífuga. Al producirse un precipitado se transvasa la solución a un
tubo Wasserman.

Al tubo que contiene el precipitado de sulfato de plomo se le añade acetato de amonio, agitando hasta total
disolución. Para la identificación del plomo se trasvasa la solución a una cápsula de porcelana y se procede a
calentarla en campana hasta la evaporación del líquido. Luego le agregamos unos mililitros de agua destilada,
transferimos la solución a un tubo Wasserman, donde se le agrega amoniaco hasta alcalinidad en caso de que
esté en medio ácido. Por último, se le agrega cromato de potasio, se agita y se lleva a centrífuga, si hay
formación de precipitado amarillo fuerte indica la presencia del plomo.

A la solución restante se le agrega 1ml de ácido clorhídrico 3M, se agita y se calienta al baño maría, si se
origina precipitado se evidencia la presencia del catión Ag + y se lleva a la centrífuga para continuar con el análisis
de la solución resultante. Al dejar enfriar la solución puede llegar a observarse una leve formación de
precipitado en forma de agujas brillantes de cloruro de plomo, como consecuencia de no eliminar en su
totalidad el plomo anteriormente, por lo tanto, debe comprobarse la presencia del Pb 2+ mediante el
procedimiento realizando descripto previamente. Para analizar la presencia del catión Ag + se le agrega

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amoniaco para disolver el precipitado de cloruro de plata formado anteriormente, adicionándole yoduro de
potasio, que en caso de ser positiva la reacción originará un precipitado amarillo claro.

El resto de la solución se utiliza para poder determinar la presencia de Fe 3+ y Cr3+ ya que estos cationes no
pueden separarse, sino que hay que crear las condiciones apropiadas para que no interfieran en las respectivas
reacciones de caracterización. Para identificar el catión de Fe 3+ se agrega a un tubo Wasserman 1ml de la
solución, se le adiciona ácido clorhídrico y alcohol amílico en iguales proporciones, se le añade cristales de
tiocianato de amonio obteniendo una solución rojo sangre, al agregarle cristales de fluoruro de amonio se
observa la coloración a amarillo-anaranjado si la reacción es positiva.

Por último, a un tubo Wasserman que contenga 1 ml de la solución y se le adiciona unas gotas de ácido
fosfórico para enmascarar al Fe3+ y de esta manera no interfiere en la identificación del Cr 3+. Luego se agrega
unas gotas de ácido sulfúrico y peryodato de potasio a la solución, agitando y calentando a baño maría hasta
que la solución se torne de color amarillento, lo cual indica la oxidación del Cr 3+ a Cr6+ debido a que en este
estado de oxidación es más fácil de identificar. La presencia del cromo se verifica colocando una gota de la
solución antes mencionada junto a una solución alcohólica de difenilcarbazida en una placa de toque, si se torna
de color violeta indica la presencia del cromo en la muestra.

En caso de que la reacción de identificación Cr 3+ antes mencionada no resulte lo esperado, se toma una
porción de la muestra sólida, se disuelve en un tubo de centrífuga en agua y ácido sulfúrico, se agita y se lleva a
la centrífuga. Después se trasvasa la solución a un tubo de ensayo, se añade ácido fosfórico para enmascarar al
hierro y ácido perclórico y peryodato de potasio para oxidar el Cr 3+ a Cr6+, observándose un cambio de color de
verde oscuro a un color amarillo fuerte. Para finalizar la reacción de caracterización del cromo se colocó unas
gotas de la solución en una placa de toque y unas gotas de la solución alcohólica de difenilcarbazida,
observándose un color violáceo si la reacción resultase positiva.

Reacciones:

Pb2+ + H2SO4 PbSO4 (Sulfato de plomo)

Pb(SO4) + CH3-COO- Pb(CH3COOH)2 + SO42-

Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4+

Luego, en medio ácido (acidificado con HCl y la misma cantidad de alcohol amílico), el precipitado anterior
con la adición de tiocianato potásico origina un color rojo intenso de complejos tiocianato: desde Fe(SCN) 2+
hasta Fe(SCN)63- dependiendo de la concentración de SCN- .
Ag+ + HCl AgCl (Cloruro de plata)

Ag2O + 4NH3 + H2O 2Ag(NH3)2+ + 2OH-

2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O

Ag+ + I- AgI

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Conclusiones:
Al realizar los ensayos correspondientes se pudo determinar la presencia de los aniones sulfato (SO 42-) y
nitrato (NO3-) y de los cationes plomo II (Pb2+), hierro III (Fe3+), hierro II (Fe2+) y cromo III (Cr3+) en la muestra
problema. Sin embargo, el cation plata I (Ag+) no estaba presente en la muestra problema.

Presente Ausente
Sulfatos X
Aniones
Nitratos x
Plata (I) x
Plomo (II) x
Cationes
Hierro (III) x
Cromo (III) x