PRACTICO N°3 UNIDAD 3 CROMATOGRAFIA
CARRERA INGENIERÍA QUIMICA
MATERIA ANALISIS INSTRUMENTAL APLICADO QMC031
Docente: Ing. Héctor F. Quiroga T.
Fecha a Presentar 11-abr-2024 horas 09:00
Parte1 Conceptos teóricos:
1.- Definir:
Fase móvil
Fase estacionaria
Constante de distribución
Tiempo de retención
Factor de capacidad
Factor de selectividad
Altura de plato
2. Describir el problema general de la elución.
3. Enumeras las variables que originan el ensanchamiento de banda.
4. ¿Cuál es la diferencia entre la cromatografía gas-liquido y liquido-liquido?
5. ¿Cuál es la diferencia entre la cromatografía Liquido-liquido y liquido-solido?
6. ¿Cómo puede modificarse el factor de capacidad de una especie?
7. Describir un método para la determinación del numero de platos de una columna.
8. Que es la elución con gradiente
Parte2 Problemas de Cromatografía
1.- En el análisis cromatográfico para ácidos de bajo peso molecular, el tiempo de retención para
el ácido isobutírico es de 5.98 min, el ácido butírico eluye con un tiempo de retención de 7.63
min. El tiempo de vacío de la columna es de 0.31 min. Calcular el factor de selectividad para el
ácido isobutírico y el ácido butírico.
2.- Analice el siguiente cromatograma, calcular para las bandas 1 y 2: a) Los factores de
capacidad, b) La anchura de banda, c) Factor de Selectividad, d) La resolución entre los dos picos,
e) El número de platos promedio.
3.- Para la muestra que se utilizo para el cromatograma del problema 2. Calcular el factor de
capacidad para la banda 3 comparado con la banda 2 y la resolución entre los picos 2 y 3.
4.- En una columna cromatográfica específica de 20 metros, se recopilaron los siguientes datos
para tres compuestos distintos, una especie que no es retenida pasa por la columna en 1.19 min.
Compuesto tR (min) W (min)
A 8.04 0.15
B 8.26 0.15
C 8.43 0.16
Calcular a) El número de platos promedio de la columna, b) La altura de platos, d) La resolución
de cada par de compuestos adyacentes, e) Los factores de selectividad de cada par de compuestos
adyacentes
5.- Durante una cromatografía llevada a cabo en una columna de 2 metros y un tiempo muerto de
50 segundos, se logró la separación de dos analitos, A y B, con tiempos de retención de 346 y 366
segundos, respectivamente, y una anchura de pico de 20 segundos para ambos. Calcular la
longitud de columna para que la resolución sea 1.5.
6.- En una columna cromatográfica específica de 30 cm, se recopilaron los siguientes datos para
dos compuestos distintos, una especie que no es retenida pasa por la columna en 1.30 min.
Compuesto tR (min) W (min)
A 16.40 1.11
B 17.63 1.21
Calcular a) La longitud de la columna necesaria para conseguir una resolución de 4.5, b) El tiempo
necesario para que la sustancia B eluya en la columna cuando la resolución es 1.5
7.- Durante una separación mediante HPLC, dos componentes presentan tiempos de retención
con una diferencia de 15 segundos. El primer pico aparece a los 9.0 minutos, y el ancho de ambos
picos es prácticamente el mismo. Con un tiempo muerto de 65 segundos, se busca determinar el
número mínimo de platos teóricos requeridos para lograr niveles de resolución de 0.5, 0.75, 0.90,
1.0, 1.10, 1.25, 1.50, 1.75, 2.0, y 2.5. Además, se pregunta cómo influiría en la resolución si el
ancho del segundo pico fuese el doble que el del primero
8.- Las sustancias A y B tiene tiempos de retención de 16.40 y 17.63 min, respectivamente, en
una columna de 30.0 cm. Una especie química no retenida pasa a través de la columna en 1.30
min. Los anchos de los picos para A y B son de 1.11 y 1.21 min, respectivamente. Calcular a) la
altura de plato, b) la longitud de la columna necesaria para conseguir una resolución de 1.5 y c)
el tiempo requerido para eluir la sustancia B en la columna que tiene un valor de Rs de 1.5.
9.- Los siguientes datos fueron obtenidos por cromatografía gas-líquido en una columna
empacada de 40 cm:
Compuesto tR (min) W (min)
Aire 1.9 -
Metilciclohexano 10.0 0.76
Metilciclohexeno 10.9 .82
Tolueno 13.4 1.06
Si se desea una resolución de 1.75 para la separación de metilciclohexano y metilciclohexeno,
Calcular: a) ¿Qué longitud debe tener la columna si se utiliza el mismo empacamiento?, b) ¿cuál
es el tiempo de retención para el metilciclohexeno en la columna del inciso a)
10.- A partir de estudios de distribución, se sabe que las especies químicas M y N tienen
constantes de distribución agua/hexano de 5.99 y 6.16, donde X= M o N. Las dos especies
químicas serán separadas por elución con hexano en una columna empacada con silice en gel que
contiene agua adsorbida. La relación VS/VM para el empacamiento es de 0.425.
Calcular: a) El factor de retención para cada soluto, b) El factor de selectividad, c) ¿Cuántos platos
se necesitan para obtener una resolución de 1.5?, d) ¿Qué longitud debe tener la columna si la
altura de plato del empacamiento es de 1.5x10-3 cm?