Nitratos
CONTENIDO
A. SECCIÓ N DE PROCEDIMIENTO......................................................................................................................................................................3
1. Aplicación..........................................................................................................................................................................................................................3
2. Resumen del método................................................................................................................................................................................................3
3. Precauciones de seguridad.................................................................................................................................................................................3
4. Precauciones para la operación......................................................................................................................................................................3
5. Interferencias..................................................................................................................................................................................................................3
6. Instrumental / Materiales.......................................................................................................................................................................................4
7. Reactivos............................................................................................................................................................................................................................4
8. Calibraci ón del método.........................................................................................................................................................................................4
9. Muestreo y preservación........................................................................................................................................................................................5
10. Proced imiento de an álisis................................................................................................................................................................................5
11. Análisis de datos........................................................................................................................................................................................................5
MÉ TODO : Método de reducción de cadmio
REFERENCIA : Método HACH 8039
A. SECCIÓ N DE PROCEDIMIENTO
1. Aplicación.
Este método es aplicable a la determinación de nitratos en muestras de agua potable,
superficial, subterránea y residual.
Mediante este método se puede determinar el nitrato desde 5,0 mg NO-3/l.
2. Resumen del método.
El cadmio metálico reduce a nitritos los nitratos de la muestra. El ion de nitrito reacciona en
un medio acido con el ácido sufanílico para formar una sal intermedia de diazonio. Esta sal
se une al ácido gentísico para formar una solución de color ámbar.
3. Precauciones de seguridad.
No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión, por lo que
cada sustancia química debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. Debe
revisar la hoja de seguridad de los reactivos utilizados.
El reactivo Nitraver 5 contiene cadmio, el cual es un elemento toxico, tómese las precauciones
necesarias para manipular este reactivo (barbijo, guantes, bata de laboratorio).
La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
4. Precauciones para la operación.
Los tiempos de agitación y el tiempo de reacción, influyen en el desarrollo del color estos
deben ser cumplidos exactamente.
En el frasco quedará un depósito de cadmio después de la reacción, se debe tener el
cuidado de no pasar a la celda de medición.
En muestra con color se debe realizar una lectura de la absorbancia de la muestra sin el
reactivo y descontar del valor de la absorbancia de la muestra con reactivo.-
5. Interferencias.
Compense las interferencias de nitrilo tal como se indica a continuación:
1. Agregue a la muestra de agua; agua de bromo 30g/l gota a gota hasta que quede de
color amarillo.
2. Agregue una gota de solución de fenol de 30g/L para destruir el color
3. Luego realice el ensayo. Informe los resultados como nitrato y nitrito totales.
Una fuerte oxidación y las sustancias reductoras producen interferencia. No debe haber Hierro
férrico por que el mismo origina resultados altos. Las concentraciones de cloruro superiores a
100 mg/l producen resultados bajos.
Las muestras altamente tamponadas o de pH extremo pueden exceder la capacidad de
compensación de los reactivos y requieren el pre tratamiento de las muestras.
6. Instrumental / Materiales.
Espectrofotómetro de UV- Visible con paso de luz de
1cm. Balanza analítica con precisión de 0.1 mg
Agitador reciprocal
Desionizador Milliqu
Celda de 5 cm de paso de luz
Frascos de vidrio ámbar de 100 ml
Pipetas volumétricas clase A de diferentes
volúmenes Matraz volumétrico de 50,100,500, ml
Filtros de membrana de 0,45 um de porosidad
7. Reactivos.
Agua ultra pura
Debe utilizarse agua ultra pura para preparar todos los reactivos y blanco. El agua ultra-pura
es agua destilada y luego des ionizada en el Equipo Milliqu EL-040
Nitraver 5
Nitraver reagent Powder pillows 14034-99
Solución madre de nitratos
Secar nitrato de potasio a 105°C durante 24 horas. Disolver 0.824 g en agua ultra-pura y
diluir a 1000 ml. La concentración de nitratos es aproximadamente 500mgNO -3/l. Conservar
con 2 ml de cloroformo. Esta solución es estable durante 3 meses
Solución intermedia de nitratos
Diluir 25 ml de solución madre de nitratos, hasta un volumen de 250 ml con agua ultrapura.
La concentración de nitratos es de 50 mgNO-3/l. Preparar cada vez que se va a utilizar.
8. Calibración del método.
Antes de realizar la curva de calibración se recomienda realizar el espectro de Nitrato para
determinar la longitud de onda de máxima absorbancia, el cual debe estar cercano a 500 nm.
Los estándares de la curva de calibración se preparan a partir de la solución intermedia de
50mgNO- 3/l, usando pipeta volumétrica y diluyendo con agua ultra-pura en matraces
volumétricos de 50ml.
Volumen de
Volumen Concentración
No soluci ón
intermedia (ml) de aforo (mgNO-3/L)
1 4 50 4
2 10 50 10
3 15 50 15
4 20 50 20
5 25 50 25
6 30 50 30
Se observa la linealidad de la curva de calibración en la pantalla mediante el valor del factor
de correlación, el cual no debe ser menor a 0.9950.
9. Muestreo y preservación
Recoja las muestras en botellas limpias de plástico o vidrio. Refrigerar a temperatura de 4 a
8°C a menos si la muestra se analizará dentro de 24 a 48 horas. Caliéntelas a temperatura
ambiente antes de realizar la prueba. Para periodos de almacenamiento mayores, de hasta
14 días ajuste el pH de la muestra a 2 o menos con acido sulfúrico ACS (alrededor de 2 ml
por litro). Aun así, se requiere la refrigeración de la muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, caliéntela a temperatura ambiente. Neutralice la
muestra con solución patrón de hidróxido de sodio 5,0N.
No utilice compuestos de mercurio como agentes conservantes.
Corrija los resultados de la prueba para, los agregados de volumen.
10. Procedimiento de análisis.
Medir 25 ml de muestra, blanco ó estándar y verter en un frasco de vidrio ámbar.
Agregar el contenido de una bolsa de reactivo en polvo de nitrato Nitraver 5.
Colocar el frasco en el agitador reciprocal EL-048 y agitar a 300 Batidas/min durante
5 minutos.
Dejar reposar un tiempo de reacción de 5 minutos.
Poner en auto Zero el equipo con agua ultrapura.
Leer el valor de la absorbancia de los estándares, blanco y muestras.
11. Análisis de datos.
El contenido de nitrato en la muestra se obtiene directamente de la tabla de datos mostrado
en el espectrofotómetro. El resultado se debe reportar en centésimas de mg mgNO -3/l.
Deben registrarse los resultados de la muestra, el blanco, y de los estándares de control
Donde:
CM = Concentración de nitratos en la
muestra CB = Concentración de nitratos en
el blanco fd= Factor de dilución