CLASE 2 COMPUESTOS
Prensado en frio
y sinterizado
Sol–Gel Prensado en caliente
Técnicas de
procesamiento
Deposición • CVD ó impregnación de vapor químico
electroforética Procesos de unión
• Consolidación reactiva o sinterización
por reacción en fase líquida (infiltración polimérica
y pirolisis)
Procesamiento de los materiales compuestos
de matriz cerámica
Para incrementar la rigidez o densificar una matriz
cerámica, el precursor de la matriz tiene que ser
posicionado entre la masa del refuerzo. Esto puede
ser realizado mediante tres métodos:
[Link]ón de polvos
[Link]ón líquida
[Link]ón gaseosa
Procesamiento de los materiales compuestos
de matriz cerámica
Dispersión de polvos.
La impregnación de un refuerzo con
una suspensión de un precursor matriz
en forma de polvo, puede hacerse
mediante dos rutas:
[Link]ón en un baño
[Link]ón con presión en una
preforma
Prensado en frio y sinterizado
Suele ser un proceso convencional para la fabricación de
cerámicos.
Características:
- La matriz se contrae considerablemente y el material
compuesto puede llegar a tener muchas grietas, cuando se
disponen de refuerzos con alta relación de aspecto,
inhibiendo el proceso de sinterizado.
- Los whiskers pueden conllevar a la formación de puentes
durante el sinterizado, en la interfaz.
- Por lo general los refuerzos para la matrices cerámicas
son de baja relación de aspecto.
Prensado en caliente
Con frecuencia se recurre a alguna forma de prensado en caliente en la etapa de
consolidación del CMC.
Esto se debe a que una aplicación simultánea de presión y alta temperatura puede acelerar
la velocidad de densificación y se puede obtener un compacto sin poros y de grano fino.
Una variante común, denominada
Prensado en caliente proceso de infiltración en suspensión, es
una de las técnicas más importantes
utilizadas para producir compuestos de
vidrio reforzados con fibra continua.
Impregnación en una Fases:
suspensión de la
matriz en agua o El pre-impregnado
Alineación alcohol y un se enrolla en un
de la fibra aglutinante orgánico tambor y se seca 1. Incorporación de una fase de refuerzo
Corte y apilado de
los pre-impregnados
a una matriz no consolidada.
2. Consolidación de matriz por prensado
en caliente.
El proceso tiene la ventaja de que,
como en los PMC, los pre-impregnados
Quema del
pueden disponerse en una variedad de
aglutinante secuencias de apilamiento, por
orgánico
ejemplo, unidireccional, entrecruzado
(0°/90°/0°/90°).
Consolidación en una prensa en
caliente.
Prensado en caliente
(a) Una micrografía óptica de una sección transversal de un compuesto unidireccional de matriz de SiC/ y
fibra de vidrio (b) Programa de presión y temperatura utilizado durante el prensado en caliente de un
compuesto típico.
El proceso de infiltración es muy adecuado para
compuestos de matriz de vidrio, principalmente porque
Prensado en caliente las temperaturas de procesamiento de estos materiales
son más bajas que las utilizadas para materiales de
matriz cristalina y la fase vítrea tiene buenas
propiedades de flujo.
Limitaciones:
• La producción de formas complejas.
• Las fibras deben sufrir poco o ningún daño durante la manipulación.
• La aplicación de una presión muy alta puede dañar fácilmente las fibras. Las
partículas refractarias de una cerámica cristalina pueden dañar las fibras por
contacto mecánico.
• El refuerzo también puede sufrir daños por reacción con la matriz a temperaturas de
procesamiento muy altas.
• La matriz debe tener la menor porosidad posible. (importante eliminar
completamente el aglutinante orgánico).
Importante:
Mantener un control preciso de los parámetros de prensado (rango estrecho de temperatura, minimización del
tiempo, presiones lo más bajas posibles para evitar daños en las fibras).
Procesamiento de los materiales compuestos
de matriz cerámica
La infiltración es la acción de introducir un líquido entre los
poros de un sólido.
Infiltración líquida (polimérica y pirólisis)
Impregnar una preforma de refuerzos con un líquido precursor
cerámico, lo que lo hace versátil garantizando el mojado de la
preforma.
La desventaja de este método es que no es muy eficiente porque el
volumen ocupado por el resultado sólido es mucho menor que el del
líquido, por lo que debe repetirse sinterizase repetidamente con el
fin de cerrar las porosidades.
La ventaja es que pueden obtenerse formas complejas a partir de la
impregnación de preformas de los refuerzos.
INFILTRACIÓN LIQUIDA
Características:
El control adecuado de la fluidez de la matriz líquida es la clave
de esta técnica, produciendo una matriz de alta densidad sin
poros.
El proceso requiere temperaturas muy altas que pueden causar
reacciones químicas perjudiciales entre en refuerzo y la matriz.
Desajuste de la interfase por expansión térmica, choque
térmico en la temperatura de procesamiento y la ambiente.
INFILTRACIÓN LIQUIDA
Ventajas
• Se pueden fabricar piezas de geometrías complejas
• Reduce la porosidad residual en el sistema y el proceso es eficaz al
originar una buena interfase.
• La matriz se forma en un solo paso de procesamiento.
• Se puede obtener una matriz homogénea
Desventajas:
• Requieren sistemas complejos de producción.
• Las condiciones de proceso deben estar muy controladas y las
reacciones entre los componentes son frecuentes.
• Los altos puntos de fusión de las cerámicas significan una mayor
probabilidad de reacción entre la masa fundida y el refuerzo.
• Las cerámicas tienen viscosidades de fusión más altas que los
metales; por lo tanto, la infiltración de preformas es relativamente
difícil.
• Es probable que la matriz se agriete debido a la contracción
diferencial entre la matriz y el refuerzo al solidificarse. Esto se
puede minimizar eligiendo componentes con coeficientes de
expansión térmica casi iguales.
INFILTRACIÓN LIQUIDA
Una preforma hecha de refuerzo en cualquier forma (por ejemplo, fibra,
whisker o partícula) que tenga una red de poros puede ser infiltrada por una
masa fundida de cerámica usando presión capilar. La aplicación de presión o el
procesamiento en vacío puede ayudar en el proceso de infiltración.
Suponiendo que la preforma consiste en un haz de canales paralelos espaciados
regularmente, se puede usar la ecuación de Poiseuilles para obtener la altura de
infiltración, h:
r radio del canal cilíndrico
t: tiempo de infiltración
γ : energía superficial del líquido infiltrante
Θ: el ángulo de contacto
Η . Viscosidad del infiltrante
Oxidación dirigida o el proceso DIMOX-Lanxide ™
Es otra versión de la infiltración líquida,
desarrollado por Lanxide Corporation en
1991.
Oxidación dirigida o el proceso DIMOX-Lanxide ™
Las principales desventajas de los procesos de Lanxide son
las siguientes:
• Es difícil controlar la química y producir una matriz de
cerámica sin metal mediante este método. Siempre
queda algo de metal residual, que no es fácil de
eliminar por completo.
• Es difícil imaginar el uso de tales técnicas para piezas
grandes y complejas, como las que se requieren, por
ejemplo, para aplicaciones aeroespaciales.
Procesamiento de los materiales compuestos
de matriz cerámica
Infiltración gaseosa ( Procesos de unión por reacción)
Para este método se utiliza una preforma del refuerzo y en un reactor usando una
mezcla de gases reactivos para depositar el material cerámico entre la preforma. Es lo
que conocemos como CVD (deposición química en fase vapor) o CVI (infiltración
química gaseosa), la diferencia entre ambas radica en que CVD se realiza sobre un
sustrato en bulk o la superficie de una fibra para recubrirla, y CVI es el gas precursor
del cerámico entrando a una preforma.
Ejemplos:
hidrocarbono (para matrices de carbono)
Metiltricorosilano + hidrógeno (para matrices de SiC)
CVI- procesos de unión por reacción
El proceso de unión por reacción tiene las siguientes ventajas:
• Se pueden evitar los problemas de contracción de la matriz durante la
densificación.
• Se pueden utilizar fracciones de gran volumen de whiskers o fibra.
• Se pueden utilizar preformas de fibras continuas y multidireccionales.
• Las temperaturas de unión por reacción para la mayoría de los sistemas
son generalmente más bajas que las temperaturas de sinterización, por
lo que se puede evitar la degradación de la fibra.
• Buenas propiedades mecánicas a altas temperaturas.
• Se pueden producir formas grandes y complejas en una forma casi neta.
• Gran flexibilidad en las fibras y matrices que se pueden emplear (óxido y
no-óxido).
Entre las desventajas, cabe mencionar que el proceso es lento y costoso.
INFILTRACIÓN GASEOSA- CVI
Los materiales de matriz cerámica que se utilizan comúnmente
son SiC, Si3N4 y HfC.
Las preformas pueden consistir en hilos, tejidos o formas
tridimensionales. En términos muy simples, en el proceso CVI
se deposita un material sólido a partir de reactivos gaseosos
sobre un sustrato calentado.
Un proceso típico de CVI requeriría un reactor con las
siguientes partes:
1. Un sistema de alimentación de vapor.
2. Un reactor CVD en el que se calienta el sustrato y se
alimentan los reactivos gaseosos.
3. Un sistema de canales donde se manejan los gases de
escape.
INFILTRACIÓN GASEOSA- CVI
El proceso CVI es muy lento porque implica la difusión de las
especies reactivas al sustrato fibroso, seguida de la salida de
los productos reactivos gaseosos.
El proceso CVI para hacer una matriz cerámica es, de hecho,
una especie de proceso CVD de baja tensión y baja
temperatura y, por lo tanto, evita algunos de los problemas
asociados con el procesamiento de cerámica a alta
temperatura. Sin embargo, cuando el proceso CVI se lleva a
cabo de forma isotérmica, los poros cercanos a la superficie
tienden a cerrarse primero, restringiendo el flujo de gas al
interior de la preforma.
Esto requiere múltiples ciclos de impregnación, mecanizado
de superficies y reinfiltración para obtener una densidad
adecuada.
Celda de EPD básica
DEPOSICIÓN
ELECTROFORÉTICA (EPD)
El fenómeno de la electroforesis se conoce desde principios del siglo XIX, pero
sus aplicaciones en el procesamiento de cerámicas y compuestos cerámicos
son relativamente recientes.
En esta técnica, las partículas sólidas migran sin reducción de carga al
depositarse a razón de 1 mm / min.
EPD hace uso de partículas cerámicas a nanoescala en una forma estable no
aglomerada (como en un sol o suspensión coloidal) y explota sus características
de carga electrostática de superficie neta mientras está en suspensión. Si se
aplica un campo eléctrico, las partículas que transportan cargas superficiales
migrarán hacia el depósito y se depositarán en un electrodo. Si el electrodo de
deposición se reemplaza por una preforma fibrosa conductora, las partículas
suspendidas se atraerán y se depositarán en él, lo que proporcionará un medio
apropiado para filtrar con eficacia haces fibrosos densamente empaquetados
Matriz de mullita reforzada con fibra Nextel 720
Este método de vía húmeda consiste en varias etapas:
1. Hidrólisis
Sol - Gel 2. Polimerización
3. Gelación
4. Secado y deshidratación
El proceso debe su nombre al rápido incremento en la viscosidad que ocurre en un punto en particular de la
secuencia de las etapas. Este método en la práctica inicia a partir de sales inorgánicas, soluciones coloidales o
precursores organometálicos en agua o solventes orgánicos.
Una definición corriente establece que el sol-gel es la
preparación de materiales cerámicos a partir de un sol
que se transforma en un gel, del cual se extraen luego
los solventes. Un sol es una dispersión de partículas
sólidas en un líquido con tamaño suficientemente
pequeño (1-100 nm), para permanecer en suspensión.
Un gel es un sólido consistente en al menos dos fases,
con la fase líquida atrapada e inmovilizada por la fase
sólida (un sol concentrado).
Procesamiento de los materiales compuestos
de matriz cerámica